JPH07100770B2 - カーボンブラック塗料の製造方法 - Google Patents
カーボンブラック塗料の製造方法Info
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- JPH07100770B2 JPH07100770B2 JP2153208A JP15320890A JPH07100770B2 JP H07100770 B2 JPH07100770 B2 JP H07100770B2 JP 2153208 A JP2153208 A JP 2153208A JP 15320890 A JP15320890 A JP 15320890A JP H07100770 B2 JPH07100770 B2 JP H07100770B2
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- ball mill
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- binder resin
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、黒色着色用、導電塗料、磁気記録媒体用バッ
クコート塗料などに用いるカーボンブラック塗料の製造
方法に関するものである。
クコート塗料などに用いるカーボンブラック塗料の製造
方法に関するものである。
従来の技術 従来よりカーボンブラックを分散し塗料を製造するには
ボールミル、サンドミルなどが用いられている。しかし
ながらこれらだけで高度な分散塗料を得るには分散工程
の前処理として高せん断力で粒子をほぐすための高粘度
（2000ポイズ以上）での混練工程が必ず必要であり、塗
料化設備としてプラネタリーミキサー、ニーダー、加圧
ニーダー、連続式ニーダー、二軸混練押し出し機などが
用いられている。
ボールミル、サンドミルなどが用いられている。しかし
ながらこれらだけで高度な分散塗料を得るには分散工程
の前処理として高せん断力で粒子をほぐすための高粘度
（2000ポイズ以上）での混練工程が必ず必要であり、塗
料化設備としてプラネタリーミキサー、ニーダー、加圧
ニーダー、連続式ニーダー、二軸混練押し出し機などが
用いられている。
発明が解決しようとする課題 上記のように高度な分散塗料を得るためには高粘度での
混練工程が不可欠であるが、この混練工程では、分散物
が非常に高温となるため結合剤樹脂として良く用いられ
る硝化綿、ポリ塩化ビニルなどの分解について考慮する
必要がある。これらが熱分解すると脱硝酸、脱塩酸が発
生し、塗料が酸性状態になり、分散機、被塗装金属の腐
食が発生するため、熱安定性の良好な結合剤樹脂しか使
用できないという問題があった。さらにこれら粘土状の
混練物はボールミル、サンドミルで分散可能な粘度（20
から15ポイズ）まで希釈する工程が非常に困難で時間を
要するなどの問題があった。
混練工程が不可欠であるが、この混練工程では、分散物
が非常に高温となるため結合剤樹脂として良く用いられ
る硝化綿、ポリ塩化ビニルなどの分解について考慮する
必要がある。これらが熱分解すると脱硝酸、脱塩酸が発
生し、塗料が酸性状態になり、分散機、被塗装金属の腐
食が発生するため、熱安定性の良好な結合剤樹脂しか使
用できないという問題があった。さらにこれら粘土状の
混練物はボールミル、サンドミルで分散可能な粘度（20
から15ポイズ）まで希釈する工程が非常に困難で時間を
要するなどの問題があった。
また、高せん断力で分散する他の方法に３本ロールミ
ル、２本ロールミルによる分散・塗料化もあるが、これ
も分散物が非常に高温になったり、分散・塗料化中の塗
料が乾燥するためカーボンブラックの分散に良好な硝化
綿（乾燥状態では衝撃による自己発火性を持つ）を結合
剤樹脂として単独で用いることはできず、さらに結合剤
樹脂の熱分解についても考慮が必要であった。これらの
問題は製品の品質はもちろんのこと製造コストに悪影響
を及ぼしている。
ル、２本ロールミルによる分散・塗料化もあるが、これ
も分散物が非常に高温になったり、分散・塗料化中の塗
料が乾燥するためカーボンブラックの分散に良好な硝化
綿（乾燥状態では衝撃による自己発火性を持つ）を結合
剤樹脂として単独で用いることはできず、さらに結合剤
樹脂の熱分解についても考慮が必要であった。これらの
問題は製品の品質はもちろんのこと製造コストに悪影響
を及ぼしている。
本発明は上記問題を解決するものであり、カーボンブラ
ックの高度な分散状態の塗料化を単純な製造工程で、短
時間で行い、品質の安定した、製造コストの低いカーボ
ンブラック塗料を得るカーボンブラック塗料の製造方法
を提供することを目的とするものである。
ックの高度な分散状態の塗料化を単純な製造工程で、短
時間で行い、品質の安定した、製造コストの低いカーボ
ンブラック塗料を得るカーボンブラック塗料の製造方法
を提供することを目的とするものである。
課題を解決するための手段 本発明は上記問題を解決するため、種々の検討の結果カ
ーボンブラックの分散には分散・塗料化の前工程として
の湿潤工程が非常に効果的であることを見いだした。
ーボンブラックの分散には分散・塗料化の前工程として
の湿潤工程が非常に効果的であることを見いだした。
湿潤工程とはカーボンブラックと溶剤のみを混合する工
程であり、カーボンブラック粒子の表面を溶剤でよく濡
らし表面に付着した空気などのガスを押し出すことによ
ってカーボンブラック粒子表面への結合剤樹脂の吸着を
容易にし、分散性を向上させるものである。この湿潤工
程に用いることができる装置にはプラネタリーミキサー
があるがこれからの塗料の取り出しは容易ではない。
程であり、カーボンブラック粒子の表面を溶剤でよく濡
らし表面に付着した空気などのガスを押し出すことによ
ってカーボンブラック粒子表面への結合剤樹脂の吸着を
容易にし、分散性を向上させるものである。この湿潤工
程に用いることができる装置にはプラネタリーミキサー
があるがこれからの塗料の取り出しは容易ではない。
湿潤工程に、本発明の特徴とするボールミルを使用する
と湿潤の効果も良く、結合剤樹脂との予備混合もボール
ミル中で可能な上、取り出しも容易であり次工程の分散
工程であるサンドミル用のタンクに直接取り出すことが
でき、すばやく分散工程に移行できる。さらに、サンド
ミルを使用するとボールミルを使用した場合と比較して
分散工程の時間を大幅に短縮できる。
と湿潤の効果も良く、結合剤樹脂との予備混合もボール
ミル中で可能な上、取り出しも容易であり次工程の分散
工程であるサンドミル用のタンクに直接取り出すことが
でき、すばやく分散工程に移行できる。さらに、サンド
ミルを使用するとボールミルを使用した場合と比較して
分散工程の時間を大幅に短縮できる。
この方法は非常に単純であるが今まで行われていなかっ
た、なぜならばサンドミルを分散工程で用いる場合、分
散塗料の粘度は20ポイズ以上でないと分散媒体（ガラス
ビーズなど）の摩耗、割れが生じ塗料に混入し良くな
い、このことから予備混合された塗料の粘度は20ポイズ
以上でなければならない。ボールミルにより予備混合を
行う場合、20ポイズ以上の塗料ではボールミルから効率
良く取り出せず、ほとんどの塗料がボールミル内部に残
ってしまう。ポンプなどで吸引した場合でも内容物の６
割程度しか取りだせない。
た、なぜならばサンドミルを分散工程で用いる場合、分
散塗料の粘度は20ポイズ以上でないと分散媒体（ガラス
ビーズなど）の摩耗、割れが生じ塗料に混入し良くな
い、このことから予備混合された塗料の粘度は20ポイズ
以上でなければならない。ボールミルにより予備混合を
行う場合、20ポイズ以上の塗料ではボールミルから効率
良く取り出せず、ほとんどの塗料がボールミル内部に残
ってしまう。ポンプなどで吸引した場合でも内容物の６
割程度しか取りだせない。
しかしながら検討の結果、溶剤とカーボンブラックによ
る湿潤工程の後、結合剤樹脂を添加しボールミルを運転
すると数回転するだけでスラリー状であった湿潤物の粘
度が急激に下がり、運転を続けると２から３分後に再び
急激に粘度が上昇することが分かった。よって、結合剤
樹脂を添加した後のボールミルの運転を１分以内とし塗
料粘度が最低の状態で取り出しを行うとボールミル内部
の塗料はほとんど取り出すことができる。
る湿潤工程の後、結合剤樹脂を添加しボールミルを運転
すると数回転するだけでスラリー状であった湿潤物の粘
度が急激に下がり、運転を続けると２から３分後に再び
急激に粘度が上昇することが分かった。よって、結合剤
樹脂を添加した後のボールミルの運転を１分以内とし塗
料粘度が最低の状態で取り出しを行うとボールミル内部
の塗料はほとんど取り出すことができる。
作 用 本発明のカーボンブラック塗料の製造方法を、ボールミ
ルを用いた湿潤工程、予備混合工程とサンドミルを用い
た分散工程から構成することによって、高度な分散状態
のカーボンブラック塗料が単純な製造工程で短時間に得
られ、品質の安定した、製造コストの低いカーボンブラ
ック塗料が提供される。
ルを用いた湿潤工程、予備混合工程とサンドミルを用い
た分散工程から構成することによって、高度な分散状態
のカーボンブラック塗料が単純な製造工程で短時間に得
られ、品質の安定した、製造コストの低いカーボンブラ
ック塗料が提供される。
実施例 以下本発明を実施例を挙げて具体的に説明する。
（実施例１） 湿潤工程の効果を知るため、湿潤工程を行うカーボンブ
ラック塗料Ａと、湿潤工程を行わないカーボンブラック
塗料Ｂをボールミルのみを用いて作製した。
ラック塗料Ａと、湿潤工程を行わないカーボンブラック
塗料Ｂをボールミルのみを用いて作製した。
（カーボンブラック塗料Ａ） 塗料製造方法 湿潤工程；スチールボールミル 分散工程；スチールボールミル 内容積100リットルのスチールボールミルに下記カーボ
ンブラックと有機溶剤を投入し、40rpmで５時間運転
し、カーボンブラックの湿潤を行った。
ンブラックと有機溶剤を投入し、40rpmで５時間運転
し、カーボンブラックの湿潤を行った。
カーボンブラック 5.0kg （三菱化成工業（株）製 商品名 MA−7B） 有機溶剤 シクロヘキサノン 6.5kg メチルエチルケトン 4.5kg その後、結合剤樹脂として、 ニトロセルロース溶液 4.5kg （旭化成工業（株）製 商品名 BTH 1/16のメチルエ
チルケトン溶液，固形分25重量％） を添加し、40rpmで25時間運転・分散し、カーボンブラ
ック塗料Ａを得た。
チルケトン溶液，固形分25重量％） を添加し、40rpmで25時間運転・分散し、カーボンブラ
ック塗料Ａを得た。
（カーボンブラック塗料Ｂ） 塗料製造方法 湿潤工程；無し 分散工程；スチールボールミル 湿潤工程を省いたカーボンブラック塗料の製造方法とし
て、カーボンブラック塗料Ａと同じボールミルを用い
て、同様組成であるが下記材料を一度にボールミルに投
入し、40rpmで30時間運転・分散し、カーボンブラック
塗料Ｂを得た。
て、カーボンブラック塗料Ａと同じボールミルを用い
て、同様組成であるが下記材料を一度にボールミルに投
入し、40rpmで30時間運転・分散し、カーボンブラック
塗料Ｂを得た。
カーボンブラック 5.0kg （三菱化成工業（株）製 商品名 MA−7B） 有機溶剤 シクロヘキサノン 6.5kg メチルエチルケトン 4.5kg 結合剤樹脂 ニトロセルロース溶液 4.5kg （旭化成工業（株）製 商品名 BTH 1/16のメチルエ
チルケトン溶液，固形分25重量％） 上記２種類のカーボンブラック塗料ＡとＢのカーボンブ
ラック分散状態を観察するため、各分散時間毎にボール
ミル内部のカーボンブラック塗料を採取し、ポリエチレ
ンテレフタレートフィルム上に25μｍのギャップのアプ
リケーターを用い塗布し、その塗膜の光沢度を測定し
た。
チルケトン溶液，固形分25重量％） 上記２種類のカーボンブラック塗料ＡとＢのカーボンブ
ラック分散状態を観察するため、各分散時間毎にボール
ミル内部のカーボンブラック塗料を採取し、ポリエチレ
ンテレフタレートフィルム上に25μｍのギャップのアプ
リケーターを用い塗布し、その塗膜の光沢度を測定し
た。
カーボンブラック塗料Ａとカーボンブラック塗料Ｂのそ
れぞれの結果を比較して第１図に示す。
れぞれの結果を比較して第１図に示す。
これらの比較から明らかのように、湿潤工程を行ったカ
ーボンブラック塗料Ａは光沢度の立ち上がりも早く、最
終の光沢度もカーボンブラック塗料Ｂと較べると高い。
以上のことからボールミルでの湿潤工程は非常に効果的
であることが判る。
ーボンブラック塗料Ａは光沢度の立ち上がりも早く、最
終の光沢度もカーボンブラック塗料Ｂと較べると高い。
以上のことからボールミルでの湿潤工程は非常に効果的
であることが判る。
しかしながら、分散工程にサンドミルを用いると、さら
に高度な分散状態のカーボンブラック塗料が得られる。
に高度な分散状態のカーボンブラック塗料が得られる。
（実施例２） 分散工程にサンドミルを用いた２種類のカーボンブラッ
ク塗料を作製する。
ク塗料を作製する。
（カーボンブラック塗料Ｃ） 塗料製造方法 湿潤工程；スチールボールミル 予備混合工程；スチールボールミル 分散工程；サンドミル 実施例１と同じ内容積100リットルのスチールボールミ
ルに下記カーボンブラックと有機溶剤を投入し、40rpm
で５時間運転し、カーボンブラックの湿潤を実施例１の
カーボンブラック塗料Ａと同様に行った。
ルに下記カーボンブラックと有機溶剤を投入し、40rpm
で５時間運転し、カーボンブラックの湿潤を実施例１の
カーボンブラック塗料Ａと同様に行った。
カーボンブラック 10.0kg （三菱化成工業（株）製 商品名 MA−7B） 有機溶剤 シクロヘキサノン 13.0kg メチルエチルケトン 9.0kg その後、結合剤樹脂として ニトロセルロース溶液 9.0kg （旭化成工業（株）製 商品名 BTH 1/16のメチルエ
チルケトン溶液，固形分25重量％） を添加し、40rpmで１分間運転しカーボンブラックと結
合剤樹脂の予備混合を行った。その後、塗料をボールミ
ルから取りだし、以下のサンドミル装置および条件の下
で分散を行い、カーボンブラック塗料Ｃを得た。
チルケトン溶液，固形分25重量％） を添加し、40rpmで１分間運転しカーボンブラックと結
合剤樹脂の予備混合を行った。その後、塗料をボールミ
ルから取りだし、以下のサンドミル装置および条件の下
で分散を行い、カーボンブラック塗料Ｃを得た。
サンドミル； （株）井上製作所製スーパーミル 容量10リットル ディスク周速 12m/秒 塗料流量;1リットル／分 分散パス回数;6パス （カーボンブラック塗料Ｄ） 塗料製造方法 予備混合工程；ディゾルバー 分散工程；サンドミル 下記塗料材料をタンクに投入しディゾルバーにより２時
間混合した後、カーボンブラック塗料Ｃと同様にサンド
ミルにより分散し、カーボンブラック塗料Ｄを得た。
間混合した後、カーボンブラック塗料Ｃと同様にサンド
ミルにより分散し、カーボンブラック塗料Ｄを得た。
カーボンブラック 10.0kg （三菱化成工業（株）製 商品名 MA−7B） 有機溶剤 シクロヘキサノン 13.0kg メチルエチルケトン 9.0kg 結合剤樹脂 ニトロセルロース溶液 9.0kg （旭化成工業（株）製 商品名 BTH 1/16のメチルエ
チルケトン溶液，固形分25重量％） 上記カーボンブラック塗料ＣとＤのカーボンブラック分
散状態を観察するため、分散パス回毎に塗料を採取し、
実施例１と同様にアプリケーターを用いてポリエチレン
テレフタレートフィルム上に塗布した塗膜の光沢度を測
定した。
チルケトン溶液，固形分25重量％） 上記カーボンブラック塗料ＣとＤのカーボンブラック分
散状態を観察するため、分散パス回毎に塗料を採取し、
実施例１と同様にアプリケーターを用いてポリエチレン
テレフタレートフィルム上に塗布した塗膜の光沢度を測
定した。
カーボンブラック塗料ＣとＤの分散の結果を比較して第
２図に示す。
２図に示す。
これらの比較から明らかのように、ボールミルによる湿
潤の効果もよく、６パス目の光沢度も約20％高く、高度
な分散状態のカーボンブラック塗料が得られている。
潤の効果もよく、６パス目の光沢度も約20％高く、高度
な分散状態のカーボンブラック塗料が得られている。
またカーボンブラック塗料Ｃの場合、予備混合工程終了
後ボールミルから自然に取り出す場合の塗料の収率は98
％と高く、ボールミル内部のカーボンブラック塗料のほ
とんどが取り出せた。
後ボールミルから自然に取り出す場合の塗料の収率は98
％と高く、ボールミル内部のカーボンブラック塗料のほ
とんどが取り出せた。
さらに、第１図および第２図において、分散工程をボー
ルミル（カーボンブラック塗料Ａ）とサンドミル（カー
ボンブラック塗料Ｃ）で比較すると最終的な光沢度はサ
ンドミルの方が約15％高く、分散時間も約５時間（サン
ドミル１パス当たり約50分）と短く、時間的にはボール
ミルにより分散する場合の約1/5程度とすることができ
た。
ルミル（カーボンブラック塗料Ａ）とサンドミル（カー
ボンブラック塗料Ｃ）で比較すると最終的な光沢度はサ
ンドミルの方が約15％高く、分散時間も約５時間（サン
ドミル１パス当たり約50分）と短く、時間的にはボール
ミルにより分散する場合の約1/5程度とすることができ
た。
発明の効果 以上のように本発明のカーボンブラックの製造方法によ
れば、カーボンブラックの高度な分散状態の塗料化を単
純な製造工程で短時間に行うことができ、品質の安定し
た、製造コストの低いカーボンブラック塗料を提供する
ことができ、その実用上の価値は大なるものがある。
れば、カーボンブラックの高度な分散状態の塗料化を単
純な製造工程で短時間に行うことができ、品質の安定し
た、製造コストの低いカーボンブラック塗料を提供する
ことができ、その実用上の価値は大なるものがある。
第１図はカーボンブラック塗料ＡとＢのボールミル運転
・分散時間対光沢度の特性図、第２図はカーボンブラッ
ク塗料ＣとＤのサンドミル分散パス回数対光沢度の特性
図である。 カーボンブラック塗料Ａ… 湿潤工程を有し、分散工程をスチールボールミルで行っ
て製造した塗料、 カーボンブラック塗料Ｂ… 湿潤工程を有せず、分散工程をスチールボールミルで行
って製造した塗料、 カーボンブラック塗料Ｃ… 湿潤工程を有し、分散工程をサンドミルで行って製造し
た塗料、 カーボンブラック塗料Ｄ… 湿潤工程を有せず、分散工程をサンドミルで行って製造
した塗料。
・分散時間対光沢度の特性図、第２図はカーボンブラッ
ク塗料ＣとＤのサンドミル分散パス回数対光沢度の特性
図である。 カーボンブラック塗料Ａ… 湿潤工程を有し、分散工程をスチールボールミルで行っ
て製造した塗料、 カーボンブラック塗料Ｂ… 湿潤工程を有せず、分散工程をスチールボールミルで行
って製造した塗料、 カーボンブラック塗料Ｃ… 湿潤工程を有し、分散工程をサンドミルで行って製造し
た塗料、 カーボンブラック塗料Ｄ… 湿潤工程を有せず、分散工程をサンドミルで行って製造
した塗料。
Claims (1)
- 【請求項１】カーボンブラックを結合剤樹脂を用いて分
散・塗料化する製造方法であって、ボールミルを使用し
てカーボンブラックと溶剤を混合する湿潤工程と、前記
ボールミルを使用して前記溶剤と混合されたカーボンブ
ラックと結合剤樹脂を予備混合する予備混合工程と、サ
ンドミルを使用して前記結合剤樹脂と予備混合されたカ
ーボンブラックを分散する分散工程からなるカーボンブ
ラック塗料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2153208A JPH07100770B2 (ja) | 1990-06-11 | 1990-06-11 | カーボンブラック塗料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2153208A JPH07100770B2 (ja) | 1990-06-11 | 1990-06-11 | カーボンブラック塗料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0445176A JPH0445176A (ja) | 1992-02-14 |
| JPH07100770B2 true JPH07100770B2 (ja) | 1995-11-01 |
Family
ID=15557410
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2153208A Expired - Fee Related JPH07100770B2 (ja) | 1990-06-11 | 1990-06-11 | カーボンブラック塗料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07100770B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4978761B2 (ja) * | 2000-12-27 | 2012-07-18 | Ｄｉｃ株式会社 | 水性顔料分散液の製造方法 |
| CN104559397A (zh) * | 2014-12-25 | 2015-04-29 | 天津弘业万博电子有限公司 | 一种导静电涂料的制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58132058A (ja) * | 1982-01-30 | 1983-08-06 | Daikin Ind Ltd | 導電性塗料組成物の調製方法 |
| JPS6236472A (ja) * | 1985-08-09 | 1987-02-17 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 磁性塗料の製造方法 |
| JPS62199663A (ja) * | 1986-02-26 | 1987-09-03 | Daikin Ind Ltd | 導電性塗料組成物 |
-
1990
- 1990-06-11 JP JP2153208A patent/JPH07100770B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0445176A (ja) | 1992-02-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |