JPH07108846B2 - 抗菌剤の製造方法 - Google Patents
抗菌剤の製造方法Info
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- JPH07108846B2 JPH07108846B2 JP3309363A JP30936391A JPH07108846B2 JP H07108846 B2 JPH07108846 B2 JP H07108846B2 JP 3309363 A JP3309363 A JP 3309363A JP 30936391 A JP30936391 A JP 30936391A JP H07108846 B2 JPH07108846 B2 JP H07108846B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、抗菌性金属をシリカゲ
ルに担持させた抗菌剤の製造方法に関するものである。
ルに担持させた抗菌剤の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】現在、台所や風呂場等の水回りでは、合
成樹脂製品が多く使用されている。しかし、これらの合
成樹脂製品表面には、雑菌等が発生し、不衛生であり、
また見苦しいといった問題があった。これに対して、従
来は、合成樹脂に抗菌剤を混合して雑菌等の繁殖を防止
する方法がとられていた。合成樹脂に混合される抗菌剤
としては、合成樹脂内に混合しても充分強力な抗菌作用
を示すものとして、主に有機窒素系抗菌剤が使用されて
いた。
成樹脂製品が多く使用されている。しかし、これらの合
成樹脂製品表面には、雑菌等が発生し、不衛生であり、
また見苦しいといった問題があった。これに対して、従
来は、合成樹脂に抗菌剤を混合して雑菌等の繁殖を防止
する方法がとられていた。合成樹脂に混合される抗菌剤
としては、合成樹脂内に混合しても充分強力な抗菌作用
を示すものとして、主に有機窒素系抗菌剤が使用されて
いた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、有機窒素系
抗菌剤は、抗菌作用が強力すぎて人体や自然環境に対す
る悪影響があるといった問題があった。一方、抗菌作用
が弱く安全な抗菌剤を用いた場合は、合成樹脂製品の表
面付近での抗菌剤の濃度が充分高くなるように調製しな
いと抗菌効果が得られないという問題があった。
抗菌剤は、抗菌作用が強力すぎて人体や自然環境に対す
る悪影響があるといった問題があった。一方、抗菌作用
が弱く安全な抗菌剤を用いた場合は、合成樹脂製品の表
面付近での抗菌剤の濃度が充分高くなるように調製しな
いと抗菌効果が得られないという問題があった。
【０００４】上述のように、合成樹脂等に混合して使用
するに適した、安全な抗菌剤は、未だ開発されていなか
った。本願は、上記課題を解決し、合成樹脂に混合して
使用するに適し、しかも安全性に優れた抗菌剤の製造方
法を提供することを目的とする。
するに適した、安全な抗菌剤は、未だ開発されていなか
った。本願は、上記課題を解決し、合成樹脂に混合して
使用するに適し、しかも安全性に優れた抗菌剤の製造方
法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の抗菌剤の製造方
法は、銀錯塩を含有する溶液に平均粒子径が３０〜４０
００μｍのシリカゲルを浸漬して、上記シリカゲルに銀
錯塩を担持させ、溶媒成分を除去して真空乾燥した後、
シリカゲル表面にコーティングを施し、平均粒子径１〜
１０μｍに粉砕することを要旨とする。
法は、銀錯塩を含有する溶液に平均粒子径が３０〜４０
００μｍのシリカゲルを浸漬して、上記シリカゲルに銀
錯塩を担持させ、溶媒成分を除去して真空乾燥した後、
シリカゲル表面にコーティングを施し、平均粒子径１〜
１０μｍに粉砕することを要旨とする。
【０００６】銀錯塩を含む溶液とは、例えば、チオスル
ファト銀錯塩溶液が使用可能である。チオスルファト銀
錯塩溶液は、例えば、以下のようにして調製する。即
ち、純水またはイオン交換水３０ｍｌを４０℃に加熱
し、それに酢酸銀０．２３２ｇを加え４０〜５０℃で約
５分間攪拌した後濾過し、未溶解の酢酸銀を除去する。
あるいは、酢酸銀がすべて溶解するまで強攪拌しても良
い。こうして得られた溶液に、安定剤として亜硫酸ナト
リウム１．０ｇを攪拌しながら加える。亜硫酸ナトリウ
ムを加えて白く濁った溶液が透明になるまで攪拌する。
その後、チオ硫酸ナトリウム０．６６ｇを加えて攪拌
し、チオスルファト銀錯塩溶液とする。
ファト銀錯塩溶液が使用可能である。チオスルファト銀
錯塩溶液は、例えば、以下のようにして調製する。即
ち、純水またはイオン交換水３０ｍｌを４０℃に加熱
し、それに酢酸銀０．２３２ｇを加え４０〜５０℃で約
５分間攪拌した後濾過し、未溶解の酢酸銀を除去する。
あるいは、酢酸銀がすべて溶解するまで強攪拌しても良
い。こうして得られた溶液に、安定剤として亜硫酸ナト
リウム１．０ｇを攪拌しながら加える。亜硫酸ナトリウ
ムを加えて白く濁った溶液が透明になるまで攪拌する。
その後、チオ硫酸ナトリウム０．６６ｇを加えて攪拌
し、チオスルファト銀錯塩溶液とする。
【０００７】こうして得られた、銀錯塩溶液約３０ｍｌ
にたいして、平均粒子径が３０〜４０００μｍのシリカ
ゲルを５．０ｇ加えて、１０分間攪拌し、シリカゲルに
銀錯塩を担持させる。シリカゲルとしては、例えば製品
名フジシリカゲル Ｂ４０ｕｐ（平均粒子径２０００μ
ｍ：富士デヴィソン化学（株）社製）等が利用可能であ
る。シリカゲルの平均粒子径が３０〜４０００μｍの範
囲を外れると以下のような不都合を生じる。即ち、シリ
カゲルの平均粒子径が４０００μｍより大きいと、粉砕
後のシリカゲルに対する銀錯塩の担持量が不均一にな
り、充分な抗菌効果が得られない。また乾燥工程時に、
シリカゲルに対する残溶媒量が同一になるまでには、２
倍以上の時間を費やす。また、シリカゲルの平均粒子径
が３０μｍより小さいと、銀錯塩溶液の溶媒成分を除去
する際に次のような問題が生じる。即ち、溶媒成分の除
去に、濾紙による濾別の方法をとった場合には、溶液中
でシリカゲルの粒子が小さいため凝集を起こし、濾過に
時間がかかる。また、例えばエバポレーターによって溶
媒成分を減圧下にて蒸発させて除去する場合には、シリ
カゲルの粒子が小さいため真空ポンプ中に吸い込まれ、
真空ポンプが損傷するといった問題が生じる。
にたいして、平均粒子径が３０〜４０００μｍのシリカ
ゲルを５．０ｇ加えて、１０分間攪拌し、シリカゲルに
銀錯塩を担持させる。シリカゲルとしては、例えば製品
名フジシリカゲル Ｂ４０ｕｐ（平均粒子径２０００μ
ｍ：富士デヴィソン化学（株）社製）等が利用可能であ
る。シリカゲルの平均粒子径が３０〜４０００μｍの範
囲を外れると以下のような不都合を生じる。即ち、シリ
カゲルの平均粒子径が４０００μｍより大きいと、粉砕
後のシリカゲルに対する銀錯塩の担持量が不均一にな
り、充分な抗菌効果が得られない。また乾燥工程時に、
シリカゲルに対する残溶媒量が同一になるまでには、２
倍以上の時間を費やす。また、シリカゲルの平均粒子径
が３０μｍより小さいと、銀錯塩溶液の溶媒成分を除去
する際に次のような問題が生じる。即ち、溶媒成分の除
去に、濾紙による濾別の方法をとった場合には、溶液中
でシリカゲルの粒子が小さいため凝集を起こし、濾過に
時間がかかる。また、例えばエバポレーターによって溶
媒成分を減圧下にて蒸発させて除去する場合には、シリ
カゲルの粒子が小さいため真空ポンプ中に吸い込まれ、
真空ポンプが損傷するといった問題が生じる。
【０００８】シリカゲルに銀錯塩を担持させた後、溶媒
成分を除去する。濾紙による濾別で溶媒成分を除去する
場合には、例えば、濾紙（Ｎｏ．２）を襞折りにして濾
過する。エバポレーターに入れて溶媒成分を蒸発させ除
去する場合には、エバポレーターとしては、減圧下にて
内容物を混合しながら溶媒成分を蒸発させれるものが適
しており、例えば、ロータリーエバポレーター［製品名
「ロータリーエバポレーターＲＥ４７」ヤマト科学
（株）製］等が利用可能である。また、ロータリーエバ
ポレーターの代わりに、別の真空乾燥機を用いてもよ
い。溶媒成分の除去は、約３０００Ｐａ以下において、
温度５０〜７０℃程度で行うのが好ましい。
成分を除去する。濾紙による濾別で溶媒成分を除去する
場合には、例えば、濾紙（Ｎｏ．２）を襞折りにして濾
過する。エバポレーターに入れて溶媒成分を蒸発させ除
去する場合には、エバポレーターとしては、減圧下にて
内容物を混合しながら溶媒成分を蒸発させれるものが適
しており、例えば、ロータリーエバポレーター［製品名
「ロータリーエバポレーターＲＥ４７」ヤマト科学
（株）製］等が利用可能である。また、ロータリーエバ
ポレーターの代わりに、別の真空乾燥機を用いてもよ
い。溶媒成分の除去は、約３０００Ｐａ以下において、
温度５０〜７０℃程度で行うのが好ましい。
【０００９】その後、得られたシリカゲルを更に真空乾
燥する。真空乾燥には、上記と同じエバポレーターを用
いることが可能であり、約３０００Ｐａ以下において、
温度５０〜７０℃程度で行うのが好ましい。こうして得
られた銀錯塩を担持したシリカゲルに、コーティングを
施す。コーティング材料としては、有機珪素化合物が適
しており、例えば、以下のようにしてコーティングを施
す。まず、エチルアルコール１ｍｌとテトラメトキシシ
ラン（またはテトラエトキシシラン）１ｍｌとをプラス
ティック容器に入れ、速やかに攪拌する。ここへ、銀錯
塩を担持したシリカゲル１ｇをいれ、攪拌した後、純水
０．２ｍｌを加え、湯煎にかけ、６０℃で３０分間攪拌
し、テトラメトキシシランの加水分解が終了した後、過
剰の水分やアルコール分を真空乾燥機により蒸発させ
る。その後、シリカコーティングを施したシリカゲルを
平均粒子径１〜１０μｍに粉砕する。粉砕には、例え
ば、カウンタージェットミル２００ＡＦＧ（ホソカワミ
クロン社製）が利用できる。粉砕後の平均粒子径が１０
μｍより大であると、合成樹脂に混合した場合に均一に
分散させることが困難となる。また平均粒子径が１μｍ
より小さく粉砕しても、合成樹脂中に分散させる上でそ
れ以上の効果はない。上述のようにして、目的の抗菌剤
を得る。
燥する。真空乾燥には、上記と同じエバポレーターを用
いることが可能であり、約３０００Ｐａ以下において、
温度５０〜７０℃程度で行うのが好ましい。こうして得
られた銀錯塩を担持したシリカゲルに、コーティングを
施す。コーティング材料としては、有機珪素化合物が適
しており、例えば、以下のようにしてコーティングを施
す。まず、エチルアルコール１ｍｌとテトラメトキシシ
ラン（またはテトラエトキシシラン）１ｍｌとをプラス
ティック容器に入れ、速やかに攪拌する。ここへ、銀錯
塩を担持したシリカゲル１ｇをいれ、攪拌した後、純水
０．２ｍｌを加え、湯煎にかけ、６０℃で３０分間攪拌
し、テトラメトキシシランの加水分解が終了した後、過
剰の水分やアルコール分を真空乾燥機により蒸発させ
る。その後、シリカコーティングを施したシリカゲルを
平均粒子径１〜１０μｍに粉砕する。粉砕には、例え
ば、カウンタージェットミル２００ＡＦＧ（ホソカワミ
クロン社製）が利用できる。粉砕後の平均粒子径が１０
μｍより大であると、合成樹脂に混合した場合に均一に
分散させることが困難となる。また平均粒子径が１μｍ
より小さく粉砕しても、合成樹脂中に分散させる上でそ
れ以上の効果はない。上述のようにして、目的の抗菌剤
を得る。
【００１０】また、本発明のもう一つの抗菌剤の製造方
法は、銀錯塩を含有する溶液に平均粒子径が３０〜４０
００μｍのシリカゲルを浸漬して、上記シリカゲルに銀
錯塩を担持させ、溶媒成分を除去して真空乾燥した後、
平均粒子径１〜１０μｍに粉砕し、その後、シリカゲル
表面にコーティングを施すことを要旨とする。
法は、銀錯塩を含有する溶液に平均粒子径が３０〜４０
００μｍのシリカゲルを浸漬して、上記シリカゲルに銀
錯塩を担持させ、溶媒成分を除去して真空乾燥した後、
平均粒子径１〜１０μｍに粉砕し、その後、シリカゲル
表面にコーティングを施すことを要旨とする。
【００１１】銀錯塩溶液及びシリカゲルは、前述と同じ
ものが使用できる。また、銀錯塩溶液の溶媒成分の除去
及び真空乾燥も、前述と同じ方法で行うことが出来る。
真空乾燥後のシリカゲルを前述と同じ方法で粉砕し、平
均粒子径１〜１０μｍとする。その後、前述と同じ方法
にて、シリカゲル表面にコーティングを施す。
ものが使用できる。また、銀錯塩溶液の溶媒成分の除去
及び真空乾燥も、前述と同じ方法で行うことが出来る。
真空乾燥後のシリカゲルを前述と同じ方法で粉砕し、平
均粒子径１〜１０μｍとする。その後、前述と同じ方法
にて、シリカゲル表面にコーティングを施す。
【００１２】粉砕後のシリカゲルの平均粒子径を１〜１
０μｍとする理由は、前述と同様の他に、銀錯塩が担持
されたシリカゲルにコーティングを施す時に、そのシリ
カゲルの表面に均一に被膜化されて、抗菌性能が維持さ
れ易く、また、シリカゲルの変色も起こりにくい。
０μｍとする理由は、前述と同様の他に、銀錯塩が担持
されたシリカゲルにコーティングを施す時に、そのシリ
カゲルの表面に均一に被膜化されて、抗菌性能が維持さ
れ易く、また、シリカゲルの変色も起こりにくい。
【００１３】
【作用】本発明の抗菌剤の製造方法によれば、シリカゲ
ルに銀錯塩を担持させて更にコーティングを施した抗菌
剤を得られるため、コーティングによる被膜が過剰な銀
錯塩の放出を抑制し、無意味に過剰な量の銀錯塩を放出
することがなく、抗菌効果が持続する。そのため、この
抗菌剤を合成樹脂製品に混合して用いれば、抗菌剤が合
成樹脂製品の表面付近で充分高濃度の銀錯塩を徐放し、
長期間優れた抗菌効果が得られる。また、平均粒子径の
大きなシリカゲルに銀錯塩を担持させた後に、小さく粉
砕するため、濾別またはエバポレーターによる溶媒成分
の除去を容易に行ないながらも、合成樹脂中への分散が
より良好な平均粒子径の小さい抗菌剤が得られる。な
お、請求項１及び請求項２記載の製造方法を比べると、
コーティングを施す前にシリカゲルを粉砕した場合に
は、抗菌剤の粒子の個々にコーティングを施すことが出
来るため、抗菌性能が維持され易く、またシリカゲルの
変色も起こりにくい。
ルに銀錯塩を担持させて更にコーティングを施した抗菌
剤を得られるため、コーティングによる被膜が過剰な銀
錯塩の放出を抑制し、無意味に過剰な量の銀錯塩を放出
することがなく、抗菌効果が持続する。そのため、この
抗菌剤を合成樹脂製品に混合して用いれば、抗菌剤が合
成樹脂製品の表面付近で充分高濃度の銀錯塩を徐放し、
長期間優れた抗菌効果が得られる。また、平均粒子径の
大きなシリカゲルに銀錯塩を担持させた後に、小さく粉
砕するため、濾別またはエバポレーターによる溶媒成分
の除去を容易に行ないながらも、合成樹脂中への分散が
より良好な平均粒子径の小さい抗菌剤が得られる。な
お、請求項１及び請求項２記載の製造方法を比べると、
コーティングを施す前にシリカゲルを粉砕した場合に
は、抗菌剤の粒子の個々にコーティングを施すことが出
来るため、抗菌性能が維持され易く、またシリカゲルの
変色も起こりにくい。
【００１４】また、抗菌性成分として毒性の低い銀錯塩
を使用しているため、安全な抗菌剤を製造できる。
を使用しているため、安全な抗菌剤を製造できる。
【００１５】
【実施例】以下本発明を、実施例により更に具体的に説
明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実
施例の記述内容に限定されるものではない。 ［実施例１］イオン交換水７８．１Ｋｇを４０℃に加熱
し、それに酢酸銀０．６１Ｋｇを加え４０〜５０℃で約
５分間攪拌した後濾紙（Ｎｏ．２）で濾過し、未溶解の
酢酸銀を除去する。こうして得られた溶液に、亜硫酸ナ
トリウム２．６３Ｋｇを攪拌しながら加えた。亜硫酸ナ
トリウムを加えて白く濁った溶液が透明になるまで攪拌
し、その後、チオ硫酸ナトリウム１．７４Ｋｇを加えて
攪拌し、Ｂ型シリカゲル［製品名「フジシリカゲル Ｂ
４０ｕｐ」：平均粒子径約２０００μｍ、富士デヴィソ
ン化学（株）社製］を５２．６Ｋｇ加えて、１０分間攪
拌し、シリカゲルに銀錯塩を担持させた。この後、この
チオスルファト銀錯塩溶液とシリカゲルとの混合物を、
ナウタ式ＮＸＵ真空乾燥機（ホソカワミクロン社製）に
入れて温度６０℃、約３０００Ｐａ以下にて溶媒成分を
蒸発させ更に乾燥させた。
明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実
施例の記述内容に限定されるものではない。 ［実施例１］イオン交換水７８．１Ｋｇを４０℃に加熱
し、それに酢酸銀０．６１Ｋｇを加え４０〜５０℃で約
５分間攪拌した後濾紙（Ｎｏ．２）で濾過し、未溶解の
酢酸銀を除去する。こうして得られた溶液に、亜硫酸ナ
トリウム２．６３Ｋｇを攪拌しながら加えた。亜硫酸ナ
トリウムを加えて白く濁った溶液が透明になるまで攪拌
し、その後、チオ硫酸ナトリウム１．７４Ｋｇを加えて
攪拌し、Ｂ型シリカゲル［製品名「フジシリカゲル Ｂ
４０ｕｐ」：平均粒子径約２０００μｍ、富士デヴィソ
ン化学（株）社製］を５２．６Ｋｇ加えて、１０分間攪
拌し、シリカゲルに銀錯塩を担持させた。この後、この
チオスルファト銀錯塩溶液とシリカゲルとの混合物を、
ナウタ式ＮＸＵ真空乾燥機（ホソカワミクロン社製）に
入れて温度６０℃、約３０００Ｐａ以下にて溶媒成分を
蒸発させ更に乾燥させた。
【００１６】こうして得られた銀錯塩を担持したシリカ
ゲルに、以下のようにしてコーティングを施した。ま
ず、メチルアルコール４５ｌとテトラエトキシシラン４
５ｌと銀錯塩を担持したシリカゲル４５Ｋｇとイオン交
換水９ｌとを上記と同じナウタ式ＮＸＵ真空乾燥機にい
れて、温度６０℃で、テトラエトキシシランの加水分解
が終了した後、過剰の水分やアルコール分を温度５０
℃、約３０００Ｐａ以下で蒸発させて、シリカコーティ
ングを施し乾燥させた。その後、得られたシリカゲルを
カウンタージュエットミル２００ＡＦＧ（ホソカワミク
ロン社製）にて、回転数１１５００ｒｐｍで粉砕し、平
均粒子径約６０μｍの抗菌剤を得た。 ［実施例２］実施例１の粉砕の工程にて、カウンタージ
ェットミルの代わりに、シングルトラックジェットミル
ＳＴＪ−２００（セイシン企業社製）を用いて、２回粉
砕し、平均粒子径３．２μｍの抗菌剤を得た。 ［実施例３］イオン交換水１２ｌを４０℃に加熱し、そ
れに酢酸銀９２．８ｇを加え４０〜５０℃で約５分間攪
拌した後濾紙（Ｎｏ．２）で濾過し、未溶解の酢酸銀を
除去する。こうして得られた溶液に、亜硫酸ナトリウム
４００ｇを攪拌しながら加えた。亜硫酸ナトリウムを加
えて白く濁った溶液が透明になるまで攪拌し、その後、
チオ硫酸ナトリウム２６４ｇを加えて攪拌し、Ｂ型シリ
カゲル［製品名「ＢＷシリカゲル ＢＷ３００Ｓ」：平
均粒子径約４０μｍ、富士デヴィソン化学（株）社製］
を８Ｋｇ加えて、１０分間攪拌し、シリカゲルに銀錯塩
を担持させた。この後、このチオスルファト銀錯塩溶液
とシリカゲルとの混合物を、ロータリーエバポレーター
［製品名「ロータリーエバポレーターＲＥ４７」ヤマト
科学（株）製］に入れて温度５０〜７０℃、約３０００
Ｐａ以下にて溶媒成分を蒸発させ乾燥させた。
ゲルに、以下のようにしてコーティングを施した。ま
ず、メチルアルコール４５ｌとテトラエトキシシラン４
５ｌと銀錯塩を担持したシリカゲル４５Ｋｇとイオン交
換水９ｌとを上記と同じナウタ式ＮＸＵ真空乾燥機にい
れて、温度６０℃で、テトラエトキシシランの加水分解
が終了した後、過剰の水分やアルコール分を温度５０
℃、約３０００Ｐａ以下で蒸発させて、シリカコーティ
ングを施し乾燥させた。その後、得られたシリカゲルを
カウンタージュエットミル２００ＡＦＧ（ホソカワミク
ロン社製）にて、回転数１１５００ｒｐｍで粉砕し、平
均粒子径約６０μｍの抗菌剤を得た。 ［実施例２］実施例１の粉砕の工程にて、カウンタージ
ェットミルの代わりに、シングルトラックジェットミル
ＳＴＪ−２００（セイシン企業社製）を用いて、２回粉
砕し、平均粒子径３．２μｍの抗菌剤を得た。 ［実施例３］イオン交換水１２ｌを４０℃に加熱し、そ
れに酢酸銀９２．８ｇを加え４０〜５０℃で約５分間攪
拌した後濾紙（Ｎｏ．２）で濾過し、未溶解の酢酸銀を
除去する。こうして得られた溶液に、亜硫酸ナトリウム
４００ｇを攪拌しながら加えた。亜硫酸ナトリウムを加
えて白く濁った溶液が透明になるまで攪拌し、その後、
チオ硫酸ナトリウム２６４ｇを加えて攪拌し、Ｂ型シリ
カゲル［製品名「ＢＷシリカゲル ＢＷ３００Ｓ」：平
均粒子径約４０μｍ、富士デヴィソン化学（株）社製］
を８Ｋｇ加えて、１０分間攪拌し、シリカゲルに銀錯塩
を担持させた。この後、このチオスルファト銀錯塩溶液
とシリカゲルとの混合物を、ロータリーエバポレーター
［製品名「ロータリーエバポレーターＲＥ４７」ヤマト
科学（株）製］に入れて温度５０〜７０℃、約３０００
Ｐａ以下にて溶媒成分を蒸発させ乾燥させた。
【００１７】こうして得られた銀錯塩を担持したシリカ
ゲルに、以下のようにしてコーティングを施した。ま
ず、メチルアルコール８ｌとテトラエトキシシラン８ｌ
と銀錯塩を担持したシリカゲル８Ｋｇとイオン交換水
１．６ｌとをロータリーエバポレーターにいれて、温度
５０〜７０℃、約３０００Ｐａ以下にて溶媒成分を除去
することによりシリカコーティングを施し乾燥させた。
その後、得られたシリカゲルを振動ミル粉砕機ＭＢ−１
型（中央化工機社製）にて３５時間粉砕し、平均粒子径
約２．７０μｍの抗菌剤を得た。 ［実施例４］イオン交換水１７．１５ｌを４０℃に加熱
し、それに酢酸銀１３３ｇを加え、４０〜５０℃で約５
分間撹拌した後、濾紙（Ｎｏ．２）で濾過し、未溶解の
酢酸銀を除去する。こうして得られた溶液に亜硫酸ナト
リウム５７２ｇを撹拌しながら加えた。亜硫酸ナトリウ
ムを加えて、白く濁った溶液が透明になるまで撹拌し、
その後、チオ硫酸ナトリウム３７７ｇを加えて撹拌し、
Ｂ型シリカゲル［製品名「ＢＷシリカゲル ＢＷ３００
Ｓ」：平均粒子径約４０μｍ、富士デヴィソン化学
（株）社製］を２．８５Ｋｇ加えて１０分間撹拌し、シ
リカゲルに銀錯塩を担持させた。この後、このチオスル
ファト銀錯塩溶液とシリカゲルとの混合物を振動流動乾
燥機ＶＨ−２５［中央化工機（株）社製］に入れて、温
度６０℃、約３０００Ｐａ以下にて溶媒成分を蒸発させ
乾燥させた。
ゲルに、以下のようにしてコーティングを施した。ま
ず、メチルアルコール８ｌとテトラエトキシシラン８ｌ
と銀錯塩を担持したシリカゲル８Ｋｇとイオン交換水
１．６ｌとをロータリーエバポレーターにいれて、温度
５０〜７０℃、約３０００Ｐａ以下にて溶媒成分を除去
することによりシリカコーティングを施し乾燥させた。
その後、得られたシリカゲルを振動ミル粉砕機ＭＢ−１
型（中央化工機社製）にて３５時間粉砕し、平均粒子径
約２．７０μｍの抗菌剤を得た。 ［実施例４］イオン交換水１７．１５ｌを４０℃に加熱
し、それに酢酸銀１３３ｇを加え、４０〜５０℃で約５
分間撹拌した後、濾紙（Ｎｏ．２）で濾過し、未溶解の
酢酸銀を除去する。こうして得られた溶液に亜硫酸ナト
リウム５７２ｇを撹拌しながら加えた。亜硫酸ナトリウ
ムを加えて、白く濁った溶液が透明になるまで撹拌し、
その後、チオ硫酸ナトリウム３７７ｇを加えて撹拌し、
Ｂ型シリカゲル［製品名「ＢＷシリカゲル ＢＷ３００
Ｓ」：平均粒子径約４０μｍ、富士デヴィソン化学
（株）社製］を２．８５Ｋｇ加えて１０分間撹拌し、シ
リカゲルに銀錯塩を担持させた。この後、このチオスル
ファト銀錯塩溶液とシリカゲルとの混合物を振動流動乾
燥機ＶＨ−２５［中央化工機（株）社製］に入れて、温
度６０℃、約３０００Ｐａ以下にて溶媒成分を蒸発させ
乾燥させた。
【００１８】こうして得られた銀錯塩を担持したシリカ
ゲルをシングルトラックジェットミルＳＴＪ−２００
［セイシン企業（株）社製］を用いて、３回粉砕し、平
均粒子径３．３μｍの銀錯塩を担持したシリカゲルが得
られた。こうして得られたシリカゲルに、以下のように
してコーティングを施した。まず、メチルアルコール１
０ｍｌとテトラエトキシシラン１０ｍｌと銀錯塩を担持
したシリカゲル１０ｇとイオン交換水２ｍｌとをロータ
リーエバポレーターに入れて、温度５０℃でテトラエト
キシシランの加水分解が終了した後、過剰の水分やアル
コール分を温度５０℃、約３０００Ｐａ以下でロータリ
ーエバポレーターで蒸発させ、抗菌剤を得た。 ［ＭＩＣ（最小発育阻止濃度）の測定］上記実施例１〜
４の抗菌剤を試料として、以下の方法で最小発育阻止濃
度を測定した。即ち、任意濃度に各試料を添加した寒天
平板培地に接種用菌液を接種・培養し、発育が阻止され
た抗菌剤の最低濃度を、各種微生物に対する試料の最小
発育阻止濃度とした。結果を表１に示す。
ゲルをシングルトラックジェットミルＳＴＪ−２００
［セイシン企業（株）社製］を用いて、３回粉砕し、平
均粒子径３．３μｍの銀錯塩を担持したシリカゲルが得
られた。こうして得られたシリカゲルに、以下のように
してコーティングを施した。まず、メチルアルコール１
０ｍｌとテトラエトキシシラン１０ｍｌと銀錯塩を担持
したシリカゲル１０ｇとイオン交換水２ｍｌとをロータ
リーエバポレーターに入れて、温度５０℃でテトラエト
キシシランの加水分解が終了した後、過剰の水分やアル
コール分を温度５０℃、約３０００Ｐａ以下でロータリ
ーエバポレーターで蒸発させ、抗菌剤を得た。 ［ＭＩＣ（最小発育阻止濃度）の測定］上記実施例１〜
４の抗菌剤を試料として、以下の方法で最小発育阻止濃
度を測定した。即ち、任意濃度に各試料を添加した寒天
平板培地に接種用菌液を接種・培養し、発育が阻止され
た抗菌剤の最低濃度を、各種微生物に対する試料の最小
発育阻止濃度とした。結果を表１に示す。
【００１９】但し、寒天平板培地の調整、接種用菌液の
調整、及び培養は、以下のようにして行った。 ・寒天平板培地の調製 滅菌精製水で、試料の２００，０００ｐｐｍ，１００，
０００ｐｐｍ，５０，０００ｐｐｍ，２５，０００ｐｐ
ｍ，１２，５００ｐｐｍ，６，２５０ｐｐｍ，３，１３
０ｐｐｍ，１，５６０ｐｐｍ，７８０ｐｐｍ，３９０ｐ
ｐｍ，２００ｐｐｍ，１００ｐｐｍ，５０ｐｐｍ，２５
ｐｐｍ，１２．５ｐｐｍ懸濁液を調製した。次に、溶解
後５０〜６０℃となった感受性測定用培地（Ｍｕｅｌｌ
ｅｒ−Ｈｉｎｔｏｎ寒天培地（ＤＩＦＣＯ））に、上記
の各懸濁液を培地の１／９量加えて、充分に混合した
後、シャーレに分けて固化させ、寒天平板培地とした。 ・接種用菌液の調製 増菌用培地［ミューラー ヒントン ブロス（Ｍｕｅｌ
ｌｅｒ−ＨｉｎｔｏｎＢｒｏｔｈ）（ＤＩＦＣＯ社
製）］にて、３５℃で一夜培養した試験菌株の菌液を同
培地で希釈し、１ｍｌ当りの菌数が約１０6になるよう
に調製した。但し、試験菌株としては、以下のものを利
用した。
調整、及び培養は、以下のようにして行った。 ・寒天平板培地の調製 滅菌精製水で、試料の２００，０００ｐｐｍ，１００，
０００ｐｐｍ，５０，０００ｐｐｍ，２５，０００ｐｐ
ｍ，１２，５００ｐｐｍ，６，２５０ｐｐｍ，３，１３
０ｐｐｍ，１，５６０ｐｐｍ，７８０ｐｐｍ，３９０ｐ
ｐｍ，２００ｐｐｍ，１００ｐｐｍ，５０ｐｐｍ，２５
ｐｐｍ，１２．５ｐｐｍ懸濁液を調製した。次に、溶解
後５０〜６０℃となった感受性測定用培地（Ｍｕｅｌｌ
ｅｒ−Ｈｉｎｔｏｎ寒天培地（ＤＩＦＣＯ））に、上記
の各懸濁液を培地の１／９量加えて、充分に混合した
後、シャーレに分けて固化させ、寒天平板培地とした。 ・接種用菌液の調製 増菌用培地［ミューラー ヒントン ブロス（Ｍｕｅｌ
ｌｅｒ−ＨｉｎｔｏｎＢｒｏｔｈ）（ＤＩＦＣＯ社
製）］にて、３５℃で一夜培養した試験菌株の菌液を同
培地で希釈し、１ｍｌ当りの菌数が約１０6になるよう
に調製した。但し、試験菌株としては、以下のものを利
用した。
【００２０】大腸菌：エスケリチャ コーライ（Ｅｓｃ
ｈｅｒｉｃｈｉａ ｃｏｌｉ） ＩＦＯ ３３０１ 黄色ブドウ球菌：スタフィロコッカス オーレオス（Ｓ
ｔａｐｈｙｌｏｃｏｃｃｕｓ ａｕｒｅｕｓ） １２７
３２ ・培養 接種用菌液を寒天平板培地に、ニクロム線ループ（内径
約１ｍｍ）で２ｃｍ程度画線塗抹し、３５℃で１日間培
養した。
ｈｅｒｉｃｈｉａ ｃｏｌｉ） ＩＦＯ ３３０１ 黄色ブドウ球菌：スタフィロコッカス オーレオス（Ｓ
ｔａｐｈｙｌｏｃｏｃｃｕｓ ａｕｒｅｕｓ） １２７
３２ ・培養 接種用菌液を寒天平板培地に、ニクロム線ループ（内径
約１ｍｍ）で２ｃｍ程度画線塗抹し、３５℃で１日間培
養した。
【００２１】
【表１】
【００２２】表１から明らかなように、実施例１〜４の
抗菌剤を混合した寒天平板培地では、低い混合濃度で菌
の発育を阻止することが出来た。 ［合成樹脂混合の抗黴抗菌試験］上記実施例１〜４で製
造した抗菌剤を、不飽和ポリエステル樹脂成形時に、樹
脂１００重量部に対し抗菌剤５重量部の割合で均一に混
合分散させて成形した。一方、比較例として、抗菌剤を
混合しない樹脂を成形した。
抗菌剤を混合した寒天平板培地では、低い混合濃度で菌
の発育を阻止することが出来た。 ［合成樹脂混合の抗黴抗菌試験］上記実施例１〜４で製
造した抗菌剤を、不飽和ポリエステル樹脂成形時に、樹
脂１００重量部に対し抗菌剤５重量部の割合で均一に混
合分散させて成形した。一方、比較例として、抗菌剤を
混合しない樹脂を成形した。
【００２３】上記、実施例１〜４の抗菌剤を混合した合
成樹脂成形物と、比較例の合成樹脂成形物について、以
下に示す抗黴抗菌試験を行った。結果を表２に示す。 ・抗黴試験 日本工業規格のカビ抵抗性試験（ＪＩＳ Ｚ ２９１
１）の繊維製品用防黴試験によるハローテスト法に従っ
て行った。用いたカビは、クラドスポリウム クラドス
ポリオイデス（Ｃｌａｄｏｓｐｏｒｉｕｍ ｃｌａｄｏ
ｓｐｏｒｉｏｉｄｅｓ），ケトミウム グロボサム（Ｃ
ｈａｅｔｏｍｉｕｍ ｇｌｏｂｏｓｕｍ），ペニシリウ
ム シトリナム（Ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｕｍ ｃｉｔｒｉ
ｎｕｍ），アスペルギルス ニゲル（Ａｓｐｅｒｇｉｌ
ｌｕｓ ｎｉｇｅｒ）である。１４日後に評価を行っ
た。 ・抗菌試験 上記ハローテスト法に従って、行った。菌は、エスケリ
チャ コーライ（Ｅｓｃｈｅｒｉｃｈｉａ ｃｏｌ
ｉ），スタフィロコッカス オーレオス（Ｓｔａｐｈｙ
ｌｏｃｏｃｃｕｓ ａｕｒｅｕｓ），バチラス サブチ
ラス（Ｂａｃｉｌｌｕｓ ｓｕｂｔｉｌｉｓ）を用い
た。７日後に評価を行った。
成樹脂成形物と、比較例の合成樹脂成形物について、以
下に示す抗黴抗菌試験を行った。結果を表２に示す。 ・抗黴試験 日本工業規格のカビ抵抗性試験（ＪＩＳ Ｚ ２９１
１）の繊維製品用防黴試験によるハローテスト法に従っ
て行った。用いたカビは、クラドスポリウム クラドス
ポリオイデス（Ｃｌａｄｏｓｐｏｒｉｕｍ ｃｌａｄｏ
ｓｐｏｒｉｏｉｄｅｓ），ケトミウム グロボサム（Ｃ
ｈａｅｔｏｍｉｕｍ ｇｌｏｂｏｓｕｍ），ペニシリウ
ム シトリナム（Ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｕｍ ｃｉｔｒｉ
ｎｕｍ），アスペルギルス ニゲル（Ａｓｐｅｒｇｉｌ
ｌｕｓ ｎｉｇｅｒ）である。１４日後に評価を行っ
た。 ・抗菌試験 上記ハローテスト法に従って、行った。菌は、エスケリ
チャ コーライ（Ｅｓｃｈｅｒｉｃｈｉａ ｃｏｌ
ｉ），スタフィロコッカス オーレオス（Ｓｔａｐｈｙ
ｌｏｃｏｃｃｕｓ ａｕｒｅｕｓ），バチラス サブチ
ラス（Ｂａｃｉｌｌｕｓ ｓｕｂｔｉｌｉｓ）を用い
た。７日後に評価を行った。
【００２４】
【表２】
【００２５】表２から明らかなように、実施例１〜４の
抗菌剤を混合した合成樹脂成形物は、抗菌剤を混合しな
い比較例に比べて、合成樹脂表面における黴及び菌の発
生を抑制する力が優れている。上述のように、本実施例
１〜４によって製造された抗菌剤は、抗菌効果が優れて
いる。また、合成樹脂に混合して成形した場合に、合成
樹脂成形物の表面における黴及び菌の繁殖を抑制する効
果が優れている。更に、平均粒子径の大きなシリカゲル
に銀錯塩を担持させコーティングを施した後に、小さく
粉砕したため、濾別またはエバポレーターによる溶媒成
分の除去を容易に行ないながら、より平均粒子径の小さ
い抗菌剤が得られ、抗菌剤の合成樹脂中への分散が良好
に行えた。また、抗菌性成分として銀錯塩を用いている
ため、安全性が高い。
抗菌剤を混合した合成樹脂成形物は、抗菌剤を混合しな
い比較例に比べて、合成樹脂表面における黴及び菌の発
生を抑制する力が優れている。上述のように、本実施例
１〜４によって製造された抗菌剤は、抗菌効果が優れて
いる。また、合成樹脂に混合して成形した場合に、合成
樹脂成形物の表面における黴及び菌の繁殖を抑制する効
果が優れている。更に、平均粒子径の大きなシリカゲル
に銀錯塩を担持させコーティングを施した後に、小さく
粉砕したため、濾別またはエバポレーターによる溶媒成
分の除去を容易に行ないながら、より平均粒子径の小さ
い抗菌剤が得られ、抗菌剤の合成樹脂中への分散が良好
に行えた。また、抗菌性成分として銀錯塩を用いている
ため、安全性が高い。
【００２６】また、実施例４によれば、コーティングを
施す前にシリカゲルを粉砕したので、抗菌剤の粒子の個
々にコーティングを施すことが出来るため、前述の抗菌
性成分の徐放による効果と同様の他に、銀錯塩が担持さ
れたシリカゲルにコーティングを施す時に、そのシリカ
ゲルの表面に均一に被膜化されて、抗菌性能が維持され
易く、またシリカゲルの変色も起こりにくい。
施す前にシリカゲルを粉砕したので、抗菌剤の粒子の個
々にコーティングを施すことが出来るため、前述の抗菌
性成分の徐放による効果と同様の他に、銀錯塩が担持さ
れたシリカゲルにコーティングを施す時に、そのシリカ
ゲルの表面に均一に被膜化されて、抗菌性能が維持され
易く、またシリカゲルの変色も起こりにくい。
【００２７】また、本実施例１〜４によって製造された
抗菌剤は、合成樹脂成形物に混合するほか、塗料に混合
してステンレス表面などに塗布して用いてもよい。平均
粒子径３０〜４０００μｍには含まれるが、上記各実施
例以外の平均粒子径のシリカゲルを担体として製造した
抗菌剤も同様な効果を示した。また、粉砕後の平均粒子
径についても、平均粒子径１〜１０μｍには含まれる
が、上記各実施例以外の平均粒子径に粉砕された抗菌剤
も同様な効果を示した。
抗菌剤は、合成樹脂成形物に混合するほか、塗料に混合
してステンレス表面などに塗布して用いてもよい。平均
粒子径３０〜４０００μｍには含まれるが、上記各実施
例以外の平均粒子径のシリカゲルを担体として製造した
抗菌剤も同様な効果を示した。また、粉砕後の平均粒子
径についても、平均粒子径１〜１０μｍには含まれる
が、上記各実施例以外の平均粒子径に粉砕された抗菌剤
も同様な効果を示した。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
合成樹脂に混合して使用するに適し、しかも安全性に優
れた抗菌剤の製造方法を提供できる。特に、本発明の製
造方法によれば、銀錯塩を担持させたシリカゲルの表面
がコーティングされるので、シリカゲルに単に銀錯塩を
担持させる場合に比べ、抗菌効果の持続性に優れてお
り、しかも、シリカゲルを銀錯塩溶液に浸漬した後、溶
媒成分を除去する際には、平均粒子径が３０〜４０００
μｍという比較的粒径の大きいシリカゲルを用いている
ため、溶媒成分の除去がきわめて容易なものとなり、最
終的には、平均粒子径が１〜１０μｍという微粒子に粉
砕しているので、合成樹脂等への混練も容易である。
合成樹脂に混合して使用するに適し、しかも安全性に優
れた抗菌剤の製造方法を提供できる。特に、本発明の製
造方法によれば、銀錯塩を担持させたシリカゲルの表面
がコーティングされるので、シリカゲルに単に銀錯塩を
担持させる場合に比べ、抗菌効果の持続性に優れてお
り、しかも、シリカゲルを銀錯塩溶液に浸漬した後、溶
媒成分を除去する際には、平均粒子径が３０〜４０００
μｍという比較的粒径の大きいシリカゲルを用いている
ため、溶媒成分の除去がきわめて容易なものとなり、最
終的には、平均粒子径が１〜１０μｍという微粒子に粉
砕しているので、合成樹脂等への混練も容易である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西野 敦 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 矢口 和彦 愛知県春日井市高蔵寺町２丁目1846番地 富士デヴィソン化学株式会社内 (72)発明者 山本 耕造 愛知県春日井市高蔵寺町２丁目1846番地 富士デヴィソン化学株式会社内 (56)参考文献 特開 平２−292201（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−283204（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】 銀錯塩を含有する溶液に平均粒子径が３
０〜４０００μｍのシリカゲルを浸漬して、上記シリカ
ゲルに銀錯塩を担持させ、溶媒成分を除去して真空乾燥
した後、シリカゲル表面にコーティングを施し、平均粒
子径１〜１０μｍに粉砕することを特徴とする抗菌剤の
製造方法。 - 【請求項２】 銀錯塩を含有する溶液に平均粒子径が３
０〜４０００μｍのシリカゲルを浸漬して、上記シリカ
ゲルに銀錯塩を担持させ、溶媒成分を除去して真空乾燥
した後、平均粒子径１〜１０μｍに粉砕し、その後、シ
リカゲル表面にコーティングを施すことを特徴とする抗
菌剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3309363A JPH07108846B2 (ja) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | 抗菌剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3309363A JPH07108846B2 (ja) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | 抗菌剤の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH061707A JPH061707A (ja) | 1994-01-11 |
| JPH07108846B2 true JPH07108846B2 (ja) | 1995-11-22 |
Family
ID=17992104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3309363A Expired - Fee Related JPH07108846B2 (ja) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | 抗菌剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07108846B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103798289A (zh) * | 2014-02-14 | 2014-05-21 | 浙江理工大学 | 一种载银介孔二氧化硅抗菌剂的制备方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001158702A (ja) * | 1999-09-21 | 2001-06-12 | Fuji Kagaku Kk | 薬剤担持資材 |
| KR20020043499A (ko) * | 2002-05-06 | 2002-06-10 | 오성근 | 은 나노입자의 항균/살균력을 증진시키기 위하여황화합물을 이용하는 기술 |
| KR100652941B1 (ko) * | 2004-10-12 | 2006-12-07 | (주)석경에이.티 | 무색 투명한 은계 항균제 및 그의 제조방법 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2519973B2 (ja) * | 1988-05-09 | 1996-07-31 | 品川燃料株式会社 | 抗菌性アルミノケイ酸塩 |
| JPH0733321B2 (ja) * | 1989-05-02 | 1995-04-12 | 好男 市川 | 抗菌性シリカゲルおよび抗菌性樹脂 |
-
1991
- 1991-11-25 JP JP3309363A patent/JPH07108846B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103798289A (zh) * | 2014-02-14 | 2014-05-21 | 浙江理工大学 | 一种载银介孔二氧化硅抗菌剂的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH061707A (ja) | 1994-01-11 |
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