JPH07110966B2

JPH07110966B2 - 希土類磁石合金粒子の製造法

Info

Publication number: JPH07110966B2
Application number: JP6158278A
Authority: JP
Inventors: エスヴイエルナラシムハンカラトウール; エドワード・ジエイ・デユリス
Original assignee: Crucible Materials Corp
Current assignee: Crucible Materials Corp
Priority date: 1994-06-17
Filing date: 1994-06-17
Publication date: 1995-11-29
Anticipated expiration: 2010-11-29
Also published as: JPH0748610A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、希土類磁石合金粒子の
製造法、詳しくは希土類磁石合金の溶融体を、例えば誘
導溶解法により作り、保護雰囲気に保ちかつ液体アルゴ
ンのような低温液体の入った室内に注入し、溶融体流
を、例えば不活性ガスジエットでもって打つことによ
り、噴霧させ小滴となし、その小滴を室の底部にある冷
却媒体に落下させ、冷却、凝固し、集めて室から取出す
希土類磁石合金粒子の製造法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】重要な合金構成成分として少くとも１つ
の希土類元素を含む永久磁石を製造することはよく知ら
れている。そしてそれらの元素は、例えば、サマリウ
ム、プラセオジム、ネオジム、ランタン、セリウム、イ
ットリウムまたはミッシュメタルであってもよいことも
知られている。

【０００３】従来これらの磁石は、希望する磁石合金成
分組成の溶融体を作るため、予め合金化された装入物を
真空誘導溶融することにより製造される。その溶融体
は、インゴット鋳型に鋳込まれ凝固する。その凝固した
インゴットは、最初の破砕操作に続いてボールミルまた
はジエットミルにより最終粒度にする方法によって２〜
５ミクロンのオーダーの微粉末に粉砕される。そのよう
にして製造された粉末は、冷間プレス後焼結するか、磁
粉が磁石の型を成形するために埋め込まれるプラスチッ
クバインダー、またはバインダーとして適当な低融点材
料のどちらかによって望ましい磁石の型に成形される。

【０００４】粉末にするインゴットの凝固速度は比較的
遅いため、インゴットおよびその粉末は、冷却中にイン
ゴットに生じる偏析のため均一ではない。また粉砕操作
中に、微粉末はその表面が酸化される。さらに粉砕操作
中に、それに付随する機械加工により粉末に応力および
歪が生じ、これは粉砕媒体によってもたらされた粉末に
おける欠陥と同様である。希土類永久磁石を製造する従
来法でのこれらのいろいろの因子は、その結果できた磁
石の型の不均一性だけでなく磁石の型の成分組成の不均
一性の一因ともなり、磁石の磁気特性に影響を与える。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、優れた成分
組成の均一性と欠陥および不純物がないということで特
徴づけられる磁石の型が作られる希土類磁石合金粒子の
製造法を提供することを課題としている。さらに詳細に
は、本質的に成分組成が均一でむらのない、不純物や欠
陥のない永久磁石の型に製造しうる粉末を製造するため
の方法を提供することである。

【０００６】

【課題を解決するための手段及び作用】本発明の方法
は、良く知られた方法である例えば誘導溶融によって、
好ましい希土類磁石合金の溶融体を製造する工程と、保
護雰囲気中で溶融体を保持しながら溶融流体を、保護雰
囲気に保たれ液体アルゴンの様な低温液体の入っている
底部を有する室内に注入する工程とからなる。

【０００７】その溶融体流は、低温液体に衝突するか、
または低温液体その他の適当な冷却媒体によって冷却さ
れる底板に衝突することになる。その時、溶融体流は冷
却し凝固体となり、その凝固体は室から取出される。希
土類磁石合金の溶融体の急速な凝固のため、比較的均一
な成分組成となり、製造される磁石の磁気特性を高める
のに役立っている。これは、比較的遅い冷却速度と凝固
インゴット全体に分布する偏析を伴なう従来の鋳造イン
ゴットを粉砕したものとは対照的である。

【０００８】この発明のもう一つの実施は、溶融合金体
流が室に入るとき、それをアルゴンガスのような噴霧媒
体でうち、小滴を形成する工程を含み、該小滴は、低温
液体または低温液体その他適当な冷却媒体によって冷却
された底板のどちらかにおいて冷却され、凝固し、集め
られる。その結果つくられた粉末は、室から取り出さ
れ、磁石の型成形に用いられる。溶融体流は、アルゴン
ガスのような不活性流体のジエットによって噴霧されて
もよい。

【０００９】本発明の方法は、以下に詳細に示されるよ
うに、一般に希土類永久磁石合金に利用できるが、ネオ
ジム３５〜３８重量％、鉄６０〜６4.８重量％、ボロン
0.２〜２重量％の成分組成範囲内の希土類磁石合金に特
に有効である。この合金に関して、発明の詳細な説明お
よび特許請求の範囲で言及しているネオジムは、“実効
ネオジム（effective neodium ）”に関するものであ
り、実効ネオジムは、全ネオジムからNd₂O₃を形成する
ための含有酸素は反応する部分を引いたもので、このネ
オジムの量は次のようにして決定される。％Nd（実効）＝％Nd（全体）−６×％ O₂ 例えば、0.１２１％の酸素を含有する３５％ネオジム含
有合金は、３4.２８％の実効ネオジムを持つ。

【００１０】希土類磁石およびその磁石製造に用いる粉
末を製造するこの発明の実施によって、特に前記特定の
合金成分組成に関して、磁気特性のうち特に誘導（indu
ction ）及び保磁力に激烈な改良がなされた。保磁力
は、粉末の結晶粒の均一性によって改良される。そのこ
とから磁石は、冶金的成分組成と無欠陥という両方の観
点からつくられ、粉末が細かくなればなるほど結晶粒内
の成分組成の変化は少くなる。

【００１１】この発明の実施により作られた粉末は、従
来法でつくられた粉末以上に均一性が改良されているの
で、結晶粒内の成分組成の均一性は、この発明により最
大限定に達し、誘導（induction ）は、各粒子内で結晶
が相対的に減少することに伴う微細な粒度の結果改良さ
れる。これは誘導（induction ）を最高にするために最
大の配向を許している。以下に示すように、この発明の
実施によると、粉砕中の大量の機械加工の結果として増
加した応力および歪という付随的な不利なしに、またそ
の結果として欠陥が増加することなしに、改良された誘
導（induction）のための望ましい粉末をつくることが
可能である。

【００１２】以下に実施例を示して本発明を具体的に説
明する。〔例〕図１は、本発明の方法で使用する具体的装置の概
略図である。図１に示されたように、溶融合金は、傾動
可能な炉２からタンデッシュ４へ注入される。タンデッ
シュと炉は保護雰囲気を作るため包囲装置６の中に置か
れる。８として示された溶融合金は、予め合金化された
希土類永久磁石合金から作られている。タンデッシュ４
の底図には、ノズル１０があり、そのノズルを通して金
属は、溶融金属流１２の形でタンデッシュから保護雰囲
気に保たれた室１４に入る。溶融金属流１２は、噴霧ガ
ス流１８を溶融金属流に向けたジエット１６によって噴
霧され、小滴２０に形成される。小滴は、室の底部に落
下し、低温液体２２内で冷却され、凝固し、取出され
る。この発明による噴霧粉末の凝固速度は、粒度分布に
より毎秒１０００℃〜１００００００℃のオーダーであ
ろう。この極めて急速な凝固速度は、冷却から生じる粉
末組成のばらつきを防止している。

【００１３】上述の発明は、サマリウム、ネオジム、ブ
ラセオジム、ランタン、セリウム、イットリウムおよび
ミッシュメタルからなる少くとも１つの希土類元素を、
例えば２０〜４０％含む一般的希土類磁石合金の使用に
適している。その合金の残部は、コバルト、鉄またはニ
ッケルのような遷移金属の少くとも１つ、または銅であ
ればよい。ボロン約２重量％まで、同様にアルミニウム
約１０重量％までも含み得る。

【００１４】真空誘導溶融し、インゴット鋳造し、粉砕
した従来の粉末と比較して、この発明の実施により製造
された粉末の均一性を、詳細な１実施例によって示すた
め、次の成分組成を真空溶融した。ネオジム３2.５８重量％鉄６6.４４重量％ボロン 0.９８重量％この合金を従来のインゴット鋳造し、表Ｉに示す粒度に
粉砕した。また別にこの発明の実施によりアルゴンガス
ジエットによって噴霧し、液体アルゴン中で急冷した。
急冷のまゝの粉末は、表Ｉに示された粒度分級物にふる
い分けし、冶金的相を決定するためにキュリー温度測定
によって試験した。えられた結果を表Ｉに示した。

【００１５】

【表１】

【００１６】表Ｉからわかるように、従来のインゴット
鋳造合金には、２つの相、すなわち、正方晶 Nd₁₅Fe₈₀B
₅およびFe₂B相が各例で存在した。この発明で製造され
た粉末には、前者の相のみが完全な均一性を示しながら
存在した。

【００１７】従来のインゴット鋳造、および噴霧法と液
体アルゴン急冷のこの発明により製造された次の成分組
成の真空誘導溶融希土類磁石合金に対する改良された磁
気特性、すなわち、誘導比（Br/Bs ）および保磁力を表
IIに示した。合金の成分組成は次の通りである。ネオジム３2.５８重量％鉄６6.４４重量％ボロン 0.９８重量％

【００１８】

【表２】

【００１９】この発明の７４ミクロンよりも小さい粒度
の保磁力は、従来法により製造されたはるかに微細な2.
８ミクロン粒度と類似した値であることがわかるであろ
う。希土類磁石合金粉末の保磁力および誘導比（Br/Bs
）値は、８８ミクロンと７４ミクロンの間の粒度で激
烈な改良がみられる。

【００２０】表III のデータは、SmCo₅合金に関して、
この発明により達成された保磁力の改良を示しており、
この同じ合金を従来法のインゴット鋳造し、粉砕して永
久磁石製造用粉末を成形したものと比較している。この
試験で、この発明により製造された粉末と従来法で製造
された粉末との両方を用い、その粉末はダイス空間に充
填され、粉末に対して同じ配向となるように磁界がかけ
られた。それからその粉末は、磁界をかけながら圧縮成
形された。冷間圧縮された成形体は、１１２２℃（２０
５０°Ｆ）の温度で焼結され、続いて９５4.４℃（１７
５０°Ｆ）で３時間熱処理された。

【００２１】

【表３】

【００２２】表III からわかるように、すべての粒度範
囲の粉末に対して、この発明の実施によって達成された
保磁力値は、従来法で達成された値以上の激烈な改良が
なされている。この発明で製造された噴霧粉は、篩分け
操作によって報告された粒度分級物に分けられ、さらに
粉砕することなく磁石体製造に用いた。

【００２３】この発明の実施がネオジム３５〜３８重量
％、鉄６０〜６4.８重量％およびボロン0.２〜２重量％
の成分組成の希土類磁石合金になされるなら、エネルギ
ー積（BHmax ）に関して最低でも３０００００００ガウ
スエルステッドのオーダーの激烈な向上が達成されえ
る。これを実証するため表IVの成分組成の希土類磁石合
金が試験のため製造された。これらの希土類磁石合金の
成分組成は、アルゴンガス噴霧と液体アルゴン急冷によ
るこの発明永久磁石体製造用粉末を作るのに用いられ
た。

【００２４】

【表４】

【００２５】図２からわかるように、最大エネルギー積
値は、ネオジム約３５〜３８重量％の範囲内で達成さ
れ、同様に図３からわかるように、１０００エルステッ
ドまたはそれ以上の最適な保磁力は、この同じネオジム
範囲内で達成される。その結果、この発明の方法は、ネ
オジム３５〜３８重量％、鉄６０〜６4.８重量％および
ボロン0.２〜２重量％の範囲内にある合金を用いること
が特に有益であることがわかる。

【００２６】

【発明の効果】本発明の方法による希土類磁石合金粒子
の製造法は、従来の方法のように粒子の粉砕工程を必要
とせず、えられた粒子は均一な成分組成を有し、その粒
子で作った磁石の磁気特性は、従来方法で作った磁石の
それより優れている。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明で使用する装置の概略図である。

【図２】本発明で製造した希土類磁石合金のネオジム含
量と、その合金の最大エネルギー積との関係を示すグラ
フである。

【図３】本発明で製造した希土類磁石合金のネオジム含
有量とその合金の保磁力との関係を示すグラフである。

【符号の説明】

２炉４タンデイッシュ６包囲装置１０ノズル１４室２０小滴２２低温液体

フロントページの続き (72)発明者エドワード・ジエイ・デユリスアメリカ合衆国、ペンシルヴアニア 15230 ピツツバーグ、ヘイステイングスミルロード 1775 (56)参考文献特開昭60−189901（ＪＰ，Ａ) 特開昭59−219904（ＪＰ，Ａ)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】希土類永久磁石の製造に使用する均一な
成分を有する粒子の製造法であって、該方法が、希土類
磁石合金の溶融体を作ること；該溶融体を保護的雰囲気
に維持すること；該溶融体の流れを保護雰囲気であり且
つ底部に冷却媒体を有する室に導入すること；小滴を作
るように該溶融体の流れを噴霧させること；粒子を作る
よう該室の底部で該小滴を急速に冷却し、集めること及
び該粒子を該室から取出すことよりなる粒子の製造方
法。
【請求項２】該希土類磁石合金の該溶融体が真空誘導
溶融により製造されている請求項１の製造法。
【請求項３】該冷却媒体が、寒剤液体である請求項１
の製造法。
【請求項４】該寒剤液体が、液体アルゴンであり、該
室がアルゴン雰囲気を有する請求項３の製造法。
【請求項５】該溶融体の流れが、不活性流体の使用に
より微粒化されている請求項１の製造法。
【請求項６】該不活性流体が、アルゴンガスである請
求項５の製造法。
【請求項７】該希土類磁石合金が、重量％で、３５〜
３８％のネオジム、６０〜６4.８％の鉄及び0.２〜２％
のホウ素を含む組成である請求項１の製造法。