JPH07119231B2 - ラクツロースの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ラクトースと硼砂のアルカリ性水溶液を調整
し、80℃以上の温度で加熱し、生成した転化生成物から
ラクツロースを分離するラクツロースの製造方法に関す
るものである。

この方法は、例えばケミカル アブストラクツ86:17338
2hで知られている。転化はアルカリ性媒質を必要とする
ので、水酸化ナトリウムを付加的に添加する。この方法
による収率は比較的に高く；硼酸がラクツロースと一緒
に複合体を形成し、この複合体が平衡をラクトースから
移動させる。更に、ガラクトース、タガトース、他の
糖、有機酸および染料がラクトースから転化生成物とし
て形成される。

本発明の目的は同様に経済的であるが、生態学的に一層
安全なラクツロースの製造方法を提供することにある。

本発明において、この目的は、前記方法が、硼砂は別と
して、アルカリ化物質を溶液に実質的に添加しない場合
に、実施されることで達成される。

アルカリイオンをイオン交換体により除去した後、イオ
ン交換体の再生中に形成されるアルカリ塩を含む汚水が
このようにして著しく減ずる。

この方法で次の進歩として、この方法は本発明の２つの
変形例によりナトリウム イオンの再循環を可能にす
る。

一例は、硼砂を、好ましくは既に同時にラクトースを一
緒に含む硼酸の水溶液中で製造し、転化生成物の溶液か
らナトリウム イオンを電気透析により硼酸の溶液に移
動することから成る。

この方法で、ナトリウム イオンの完全な再循環が可能
である。

この目的のため陽イオン交換膜により分離した２個だけ
の区画室が必要である。一つの区画室は陰極区画室で、
硼酸溶液、好ましくは硼酸−ラクトース溶液がここを流
通する。転化生成物の溶液は、陽極区画室である他の区
画室を流通する。印加電圧下でナトリウム イオンは第
１区画室に移動して硼砂溶液がこの区画室で形成され
る。

他の例は、ナトリウム イオンを転化生成物の溶液か
ら、弱酸性イオン交換体、次いで比較的強酸性のイオン
交換体によってできるだけほぼ完全に除去することから
成るが、弱酸性イオン交換体は硼酸で少くとも部分的に
再生するのが好ましく、次いで、形成された硼砂は少く
とも部分的に再使用する。

換言すると、転化生成物の溶液中のナトリウム イオン
濃度が、また弱酸性イオン交換体がナトリウム イオン
を結合するほど高い場合には、かかるイオン交換体が使
用される。次に、強酸性イオン交換体は溶液からナトリ
ウム イオンの完全な分離だけに使用される。弱酸性イ
オン交換体の硼酸による好ましい再生の結果として、交
換体により結合されるナトリウム イオンが生成サイク
ル中に残存する。残りだけが汚水中に移動する。然し弱
酸性イオン交換樹脂が硼酸で再生されない場合には、そ
の使用は有利である。いずれにしろ生態学的見地から一
層好ましい弱酸により再生するのがよい。例えば炭酸が
生態学的に安全である。

本発明の方法の他の例として、ラクツロースを分離する
ため、ナトリウム イオンを分離した後、硼酸イオンを
分離する前または分離した後、好ましくは蒸発させて15
〜20％乾燥物質にした後、反応生成物の溶液を、クロマ
トグラフィー カラムのように弱塩基性イオン交換体を
充填した長い容器に、好ましくは30〜60℃で通し、水を
溶離剤として使用することを提案する。

イオン交換体のこの新規な使用により、反応生成物の混
合物からラクツロースだけでなく、またガラクトースの
優れた分離が得られる。今日迄工業規模では比較できな
い程高い費用でしか可能でなかった、99％以上の純度を
有するラクツロースを得ることができる。

本発明の方法の変形例として、最後に、乾燥物質基準
で、少くとも90％のラクツロース純度を有する濃厚ラク
ツロース溶液を、運動している、好ましくはかきまぜら
れているラクツロース粉末に、ラクツロース溶液が粉末
粒子の表面上に常に薄膜を形成し、これから固体物質が
粉末粒子上に成長するように緩徐に添加、好ましくは噴
霧し且つ溶液を粉末中に迅速に、微細に分布させるラク
ツロース粉末の製造方法を提案する。

ラクツロースを、水溶液から濃縮により簡単に結晶化す
ることが不可能なことは知られている。

メタノールまたは他の有機溶媒がこれまでラクツロース
粉末を製造するために添加されてきたが、溶媒中でラク
ツロースは溶解度が低く、沈澱する。次に機械的に分離
し、乾燥した粉末は溶媒の残留物で常に汚染される。

これに対し提案した新規な方法は、高純度の自由流動性
で僅かに弱吸湿性のラクツロース粉末の製造を可能にす
る。

粒子上に、薄膜を形成するためラクツロースシロップを
緩徐に添加し、直接分布し、散布することはこの方法に
決定的である。シロップの局部的堆積は回避すべきであ
る。特に既に結晶質物質はシロップに再び溶解すべきで
ない。この目的のため、例えば噴霧乾燥機、櫂形乾燥機
およびかきまぜ機構を有する他の高温空気乾燥機が適す
る。

電気透析により硼砂溶液の形成、転化生成物の溶液から
弱酸性イオン交換体によるナトリウム イオンの除去、
クロマトグラフィー カラムの如く弱塩基性イオン交換
体によるラクツロースの分離およびラクツロース粉末の
製造の前記提案は、本発明の範囲内で有利に組合される
が、これ等の各手段を別個に使用して若干の利点を得る
ことができる。

実施例 175kgのラクトース一水和物、46.3kgの硼砂および800kg
の脱イオン水を95℃に加熱し、この温度に３時間維持し
た。74.2kgのラクツロース、75.3kgのラクトース、8.0k
gのガラクトースおよび0.8kgのタガトースから実質的に
成る反応生成物の混合物を形成した。生成した糖混合物
溶液を弱酸性イオン交換体、次いで強酸性イオン交換体
上に通して硼砂から生じたナトリウム イオンを除去し
た。次いで溶液を蒸発させ15％乾燥物質とした。

この濃度を有する溶液を弱塩基性イオン交換体から成る
クロマトグラフィー カラムに通した。

実際には、カラムは約90cmの直径、2mの高さを有し、弱
塩基性イオン交換樹脂を1000l充填したものである。100
0lの溶液を、予め水を充填したカラムに40〜60℃の温度
で１〜２床容量／時の流速で添加し、次いで水を補給し
た。

溶液の成分の分離結果を第１図に示す。極く僅かな損失
で、他の糖を含まないほぼ純粋なラクトース画分を得る
ことができた。ラクトースとラクツロースの鮮明な分離
は驚くべきことである。

生成したラクツロース溶液は、硼素−特定交換体で硼酸
を除き、次いで例えば40ミリバールの真空中で65％ラク
ツロース含量まで蒸発させた。このようにして市場性シ
ロップを得た。

しかし、このシロップはまた粉末に転化することができ
る。

この目的のため、例えば蒸気加熱櫂形乾燥機〔ドウ デ
ィートリッヒ（DeDietrich）SP200〕、全容量200l、有
効内容積130l、かきまぜ機速度10rpmを使用し、20kgの
ラクツロース粉末を容器内に入れ、60℃に加熱した全体
で100kgのシロップを2l/時の流速で取出した。次いで全
体を30分間乾燥した。20kgの生成粉末を次のバッチ用試
料として残した。

前述の如く硼砂を添加する代りに、次の方法を使用する
ことができる： 175kgのラクトース一水和物、30kgの硼酸および600kgの
脱イオン水を約45℃でかきまぜながら溶解し、ナトリウ
ム イオンが負荷された前記弱酸性イオン交換体上に通
した。少くとも部分的に硼酸を用いてイオン交換体を再
生し、ナトリウム イオンを吸収した生成溶液を、水酸
化ナトリウム溶液によりpH8.3、即ち上記ラクトース−
硼砂溶液のpH値に調整した。

次いで上記溶液を用いて転化を行った。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例において糖混合物溶液の成分を分離した
画分と各成分の濃度の関係を示す線図である。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ラクトースと硼砂のアルカリ性水溶液を調
   整し、80℃以上の温度で加熱し、生成した転化生成物か
   らラクツロースを分離してラクツロースを製造するに当
   り、硼砂は別として、アルカリ化物質を溶液に実質的に
   添加しないことを特徴とするラクツロースの製造方法。
2. 【請求項２】硼砂を硼酸の水溶液中で製造し、転化生成
   物の溶液からナトリウムイオンを、電気透析により硼酸
   の溶液に移すことを特徴とする請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】硼砂の製造を、ラクトースからのラクツロ
   ースの製造と同時に行うことを特徴とする請求項２記載
   の方法。
4. 【請求項４】弱酸性イオン交換体により、次いで比較的
   強酸性のイオン交換体により、ナトリウム イオンを転
   化生成物の溶液から実質的にできるだけ容易に除去する
   ことを特徴とする請求項１記載の方法。
5. 【請求項５】弱酸性イオン交換体を少くとも部分的に硼
   酸で再生し、この再生中形成される硼砂を少なくとも部
   分的に再使用することを特徴とする請求項４記載の方
   法。
6. 【請求項６】ラクツロースを分離するため、ナトリウム
   イオンを分離した後、硼酸イオンを分離する前、反応
   生成物の溶液を弱塩基性イオン交換体を充填した長いク
   ロマトグラフィー カラムに通し、水を溶離剤として用
   いることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一つの項
   に記載の方法。
7. 【請求項７】ナトリウムイオンを分離した後で且つ15〜
   20％乾燥物質まで蒸発させた後反応生成物の溶液を上記
   クロマトグラフィーカラムに通すことを特徴とする請求
   項６記載の方法。
8. 【請求項８】ラクツロース粉末を製造するため、乾燥物
   質基準で少くとも90％の純度を有する濃厚ラクツロース
   溶液を、運動しているラクツロース粉末に、ラクツロー
   ス溶液が粉末粒子の表面上に常に薄膜を形成し、これか
   ら固体物質が粉末粒子上に成長するように緩徐に添加し
   且つ溶液を粉末中に迅速に、微細に分布させることを特
   徴とする請求項１〜６のいずれか一つの項に記載の方
   法。