JPH07119273B2 - エポキシ樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物の製造方法Info
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- JPH07119273B2 JPH07119273B2 JP2140890A JP14089090A JPH07119273B2 JP H07119273 B2 JPH07119273 B2 JP H07119273B2 JP 2140890 A JP2140890 A JP 2140890A JP 14089090 A JP14089090 A JP 14089090A JP H07119273 B2 JPH07119273 B2 JP H07119273B2
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J163/00—Adhesives based on epoxy resins; Adhesives based on derivatives of epoxy resins
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は電子部品などの部品の取り付け、特にプリント
基板上に表面実装用部品を固定するのに好適なエポキシ
樹脂組成物の製造法に関する。
基板上に表面実装用部品を固定するのに好適なエポキシ
樹脂組成物の製造法に関する。
（従来技術及びその問題点） 従来、表面実装用部品をプリント基板上に接着固定化す
るための接着剤としては、エポキシ樹脂組成物が用いら
れている。このエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂に
アミン系潜在性硬化剤とチクソ付与剤（揺変剤）を配合
したもので、その製造方法としては、エポキシ樹脂にチ
クソ付与剤を添加し、均一に混合して得られた予備混合
物に対し、硬化剤を適量添加し、10〜30分間撹拌を行な
う方法が採用されている。
るための接着剤としては、エポキシ樹脂組成物が用いら
れている。このエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂に
アミン系潜在性硬化剤とチクソ付与剤（揺変剤）を配合
したもので、その製造方法としては、エポキシ樹脂にチ
クソ付与剤を添加し、均一に混合して得られた予備混合
物に対し、硬化剤を適量添加し、10〜30分間撹拌を行な
う方法が採用されている。
このようなエポキシ樹脂組成物の製造において、チクソ
付与剤として親水性シリカを用いることが知られている
が、このものを用いて得られる組成物は、経時的な粘性
変化が激しく、また、硬化中、塗布面が広がり、後工程
のチップ部品と電極間とのハンダ付けを阻害するなどの
問題を含む。
付与剤として親水性シリカを用いることが知られている
が、このものを用いて得られる組成物は、経時的な粘性
変化が激しく、また、硬化中、塗布面が広がり、後工程
のチップ部品と電極間とのハンダ付けを阻害するなどの
問題を含む。
（発明の課題） 本発明は、経時的な粘性変化が少なく、また硬化時に塗
布面の広がることの少ないエポキシ樹脂組成物の製法を
提供することをその課題とする。
布面の広がることの少ないエポキシ樹脂組成物の製法を
提供することをその課題とする。
（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた
結果、エポキシ樹脂とアミン系潜在性硬化剤と親水性シ
リカからなる混合物を、比較的長時間撹拌してチクソ比
（後に定義する）が2.0以下になった混合物は、意外に
も、経時的な粘性変化率が著しく減少するとともに、塗
布面の硬化中の拡大率も著しく減少することを見出し、
本発明を完成するに至った。
結果、エポキシ樹脂とアミン系潜在性硬化剤と親水性シ
リカからなる混合物を、比較的長時間撹拌してチクソ比
（後に定義する）が2.0以下になった混合物は、意外に
も、経時的な粘性変化率が著しく減少するとともに、塗
布面の硬化中の拡大率も著しく減少することを見出し、
本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明によれば、エポキシ樹脂と、アミン系
潜在性硬化剤と、親水性シリカを均一に混合し、チクソ
比が2.0以下の混合物を得ることを特徴とするエポキシ
樹脂組成物の製造方法が提供される。
潜在性硬化剤と、親水性シリカを均一に混合し、チクソ
比が2.0以下の混合物を得ることを特徴とするエポキシ
樹脂組成物の製造方法が提供される。
以下に本発明をさらに詳細に説明する。
本発明の組成物の製造方法で用いるエポキシ樹脂は、１
分子中に２個以上のエポキシ基を有するもので、従来か
らよく知られているものを用いることができる。このよ
うなものとしては、例えば、ビスフェノールＡ型エポキ
シ樹脂、水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフ
ェノールAD型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキ
シ樹脂、カルボン酸グリシジルエステル型エポキシ樹
脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ウレタン変
性ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂等を挙げることがで
きる。これらのものは、単独又は混合物の形で用いるこ
とができる。このエポキシ樹脂としては、常温で液状を
示すものの使用が好ましく、常温固体状のものは、これ
を常温液状エポキシ樹脂に溶解させることによって好ま
しく使用することができる。
分子中に２個以上のエポキシ基を有するもので、従来か
らよく知られているものを用いることができる。このよ
うなものとしては、例えば、ビスフェノールＡ型エポキ
シ樹脂、水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフ
ェノールAD型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキ
シ樹脂、カルボン酸グリシジルエステル型エポキシ樹
脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ウレタン変
性ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂等を挙げることがで
きる。これらのものは、単独又は混合物の形で用いるこ
とができる。このエポキシ樹脂としては、常温で液状を
示すものの使用が好ましく、常温固体状のものは、これ
を常温液状エポキシ樹脂に溶解させることによって好ま
しく使用することができる。
アミン系潜在性硬化剤としては、従来公知のもの、例え
ば、ジシアンジアミド及びその誘導体、イミダゾール化
合物、有機酸ヒドラジド、アミンアダクト系化合物、ス
ピロアセタール系化合物等の熱溶解型硬化剤を単独又は
併用して使用できる。その具体例を示すと、イミダゾー
ル化合物としては、２−ヘプタデシルイミダゾール（C1
7Z）、２−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダ
ゾール（2PHZ）、２−フェニル−４−メチル−５−ヒド
ロキシメチルイミダゾール（2P4MHZ）、２−フェニル−
４−ベンジル−５−ヒドロキシメチルイミダゾール（2P
4BHZ）、2,4−ジアミノ−６−｛２−メチルイミダゾリ
ル−（１）｝−エチル−５−トリアジン（2MA）及びこ
の2MAのイソシアヌル酸付加物（2MA-OK）等があげられ
る。
ば、ジシアンジアミド及びその誘導体、イミダゾール化
合物、有機酸ヒドラジド、アミンアダクト系化合物、ス
ピロアセタール系化合物等の熱溶解型硬化剤を単独又は
併用して使用できる。その具体例を示すと、イミダゾー
ル化合物としては、２−ヘプタデシルイミダゾール（C1
7Z）、２−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダ
ゾール（2PHZ）、２−フェニル−４−メチル−５−ヒド
ロキシメチルイミダゾール（2P4MHZ）、２−フェニル−
４−ベンジル−５−ヒドロキシメチルイミダゾール（2P
4BHZ）、2,4−ジアミノ−６−｛２−メチルイミダゾリ
ル−（１）｝−エチル−５−トリアジン（2MA）及びこ
の2MAのイソシアヌル酸付加物（2MA-OK）等があげられ
る。
有機酸ヒドラジドとしては、こはく酸ヒドラジド、アジ
ピン酸ヒドラジド、イソフタル酸ヒドラジド、ｏ−オキ
シ安息香酸ヒドラジド、サリチル酸ヒドラジド等があげ
られる。
ピン酸ヒドラジド、イソフタル酸ヒドラジド、ｏ−オキ
シ安息香酸ヒドラジド、サリチル酸ヒドラジド等があげ
られる。
アミンアダクト系化合物としては、各種の市販品、例え
ば、アミキュアPN-23（味の素（株）製）、アミキュアM
Y-24（味の素（株）製）、ノバキュアHX-3721、HX-3741
（旭化成工業（株）製）等が挙げられる。
ば、アミキュアPN-23（味の素（株）製）、アミキュアM
Y-24（味の素（株）製）、ノバキュアHX-3721、HX-3741
（旭化成工業（株）製）等が挙げられる。
スピロアセタール系化合物としては、各種の市販品、例
えば、アミキュアCG-215（味の素（株）製）、アミキュ
アATUカーバメント（味の素（株）製）等が挙げられ
る。
えば、アミキュアCG-215（味の素（株）製）、アミキュ
アATUカーバメント（味の素（株）製）等が挙げられ
る。
アミン系潜在性硬化剤の使用割合は、エポキシ樹脂100
重量部に対し、３〜50、好ましくは５〜40重量部の割合
である。
重量部に対し、３〜50、好ましくは５〜40重量部の割合
である。
親水性シリカとしては、非晶質シリカで細孔質でなく、
シラノール基を有するもので、一次粒子径が100nm以下
のものが適当であり、また平均粒径が10μｍ以下の含水
シリカも使用できる。本発明で用いる好ましい親水性シ
リカを例示すると次の通りである。
シラノール基を有するもので、一次粒子径が100nm以下
のものが適当であり、また平均粒径が10μｍ以下の含水
シリカも使用できる。本発明で用いる好ましい親水性シ
リカを例示すると次の通りである。
（非晶質シリカ） 一次粒子の平均粒径が約 7nmのAEROSIL＃300 〃 約12nmのAEROSIL＃200 〃 約16nmのAEROSIL＃130 （日本アエロジル社製） （含水シリカ） 平均粒径4.5μｍのNipsil E150 〃 2.0μｍのNipsil E200A 〃 1.0μｍのNipsil E220A （日本シリカ工業社製） 本発明の組成物の製造方法には、反応性希釈剤を使用し
得るが、このようなものとしては、分子中に少なくとも
１個のエポキシ基を有し、常温、常圧下で、低粘度の化
合物、具体的には、フェニルグリシジルエーテル、ポリ
エチレングリコールジグルシジルエーテル、ポリプロピ
レングリコールジグリシジルエーテル、メチルグリシジ
ルエーテル、プロピルグリシジルエーテル、ペンタエリ
スリトールポリグリシジルエーテル、ソルビトールポリ
グリシジルエーテル、ｎ−ブチルグリコールグリシジル
エーテル、２−エチルヘキシルグリシジルエーテル等を
あげることができる。
得るが、このようなものとしては、分子中に少なくとも
１個のエポキシ基を有し、常温、常圧下で、低粘度の化
合物、具体的には、フェニルグリシジルエーテル、ポリ
エチレングリコールジグルシジルエーテル、ポリプロピ
レングリコールジグリシジルエーテル、メチルグリシジ
ルエーテル、プロピルグリシジルエーテル、ペンタエリ
スリトールポリグリシジルエーテル、ソルビトールポリ
グリシジルエーテル、ｎ−ブチルグリコールグリシジル
エーテル、２−エチルヘキシルグリシジルエーテル等を
あげることができる。
この反応性希釈剤は、組成物の粘度を調整するために使
用され、特に、本発明の組成物をスクリーン印刷やディ
スペンサーを用いて塗布する場合に有利に用いられる。
もちろん主成分であるエポキシ樹脂として、低粘度状物
を用い、最終的に得られる組成物がスクリーン印刷やデ
ィスペンサーで塗布するのに好適であるときは、その使
用は必ずしも必要ではない。
用され、特に、本発明の組成物をスクリーン印刷やディ
スペンサーを用いて塗布する場合に有利に用いられる。
もちろん主成分であるエポキシ樹脂として、低粘度状物
を用い、最終的に得られる組成物がスクリーン印刷やデ
ィスペンサーで塗布するのに好適であるときは、その使
用は必ずしも必要ではない。
本発明におけるチクソ比とは、EDH型粘度計を使用し、
３°×R14のコーンにて、0.5rpmで、25℃、５分経過後
の粘度、及び5.0rpmで、25℃、５分経過後の粘度を測定
し、前者の値を後者の値で割った値で示す。
３°×R14のコーンにて、0.5rpmで、25℃、５分経過後
の粘度、及び5.0rpmで、25℃、５分経過後の粘度を測定
し、前者の値を後者の値で割った値で示す。
本発明の組成物を製造する方法において、エポキシ樹脂
と、アミン系潜在性硬化剤（以下、単に硬化剤とも言
う）と、親水性シリカを撹拌機に充填し、均一に混合撹
拌する。この場合の混合撹拌は、混合物のチクソ比が2.
0以下、好ましくは1.5以下になるまで行なうが、その混
合時間は、前記三種の成分が接触した状態における混合
時間で、２時間以上、好ましくは３〜５時間である。本
発明における混合撹拌方法としては、三者を撹拌機に添
加し、混合撹拌する方法の他、エポキシ樹脂と親水性シ
リカをあらかじめ均一に混合し、この予備混合物に硬化
剤を添加し、混合物のチクソ比が2.0以下になるまで混
合する方法を採用することもできる。混合撹拌機として
は慣用のもの、例えば、プラネタリーミキサーや、万能
撹拌機等を用いることができる。混合温度は、５〜40
℃、好ましくは室温である。親水性シリカの添加量は、
硬化剤の塩基度によって決まるが、一般には、硬化剤１
重量部に対し、0.05重量部以上、好ましくは0.1〜0.5重
量部である。この混合物は従来のものに比較し、チクソ
比が2.0以下と低いにもかかわらず、硬化中に塗布面が
広がることのないことを見いだした。またスクリーン印
刷による塗布方法に最適でもあった。
と、アミン系潜在性硬化剤（以下、単に硬化剤とも言
う）と、親水性シリカを撹拌機に充填し、均一に混合撹
拌する。この場合の混合撹拌は、混合物のチクソ比が2.
0以下、好ましくは1.5以下になるまで行なうが、その混
合時間は、前記三種の成分が接触した状態における混合
時間で、２時間以上、好ましくは３〜５時間である。本
発明における混合撹拌方法としては、三者を撹拌機に添
加し、混合撹拌する方法の他、エポキシ樹脂と親水性シ
リカをあらかじめ均一に混合し、この予備混合物に硬化
剤を添加し、混合物のチクソ比が2.0以下になるまで混
合する方法を採用することもできる。混合撹拌機として
は慣用のもの、例えば、プラネタリーミキサーや、万能
撹拌機等を用いることができる。混合温度は、５〜40
℃、好ましくは室温である。親水性シリカの添加量は、
硬化剤の塩基度によって決まるが、一般には、硬化剤１
重量部に対し、0.05重量部以上、好ましくは0.1〜0.5重
量部である。この混合物は従来のものに比較し、チクソ
比が2.0以下と低いにもかかわらず、硬化中に塗布面が
広がることのないことを見いだした。またスクリーン印
刷による塗布方法に最適でもあった。
本発明の組成物には、必要に応じて従来からこの種の組
成物に配合される任意成分を本発明の目的を阻害しない
範囲で添加することは何ら差支えない。このような添加
剤としては、揺変剤（本発明では、親水性シリカをさら
に添加することもでき、またその他の揺変剤を添加する
こともできる）、有機又は無機充填剤、顔料、消泡剤、
レベリング剤などが代表的なものとしてあげられる。揺
変剤や、有機又は無機充填剤は、作業目的にあった適性
な粘性を付与するものであり、本発明の製造方法におい
て、充填剤を配合した組成物を製造する場合は、前記の
ようにしてチクソ比が2.0以下となった組成物に充填剤
を添加し、混合することによって製造することができ
る。作業方法としては、ディスペンサーによる塗布方
法、ピン転写による塗布方法、スクリーン印刷による塗
布方法などが一般的である。
成物に配合される任意成分を本発明の目的を阻害しない
範囲で添加することは何ら差支えない。このような添加
剤としては、揺変剤（本発明では、親水性シリカをさら
に添加することもでき、またその他の揺変剤を添加する
こともできる）、有機又は無機充填剤、顔料、消泡剤、
レベリング剤などが代表的なものとしてあげられる。揺
変剤や、有機又は無機充填剤は、作業目的にあった適性
な粘性を付与するものであり、本発明の製造方法におい
て、充填剤を配合した組成物を製造する場合は、前記の
ようにしてチクソ比が2.0以下となった組成物に充填剤
を添加し、混合することによって製造することができ
る。作業方法としては、ディスペンサーによる塗布方
法、ピン転写による塗布方法、スクリーン印刷による塗
布方法などが一般的である。
（発明の効果） 本発明の製造方法で得られた組成物は、25℃における粘
性経時変化率が90〜110％、また硬化時の塗布面拡大率
が100〜110％であり、粘性の経時安定性及び塗布面の形
状安定性にすぐれ、また、プリント基板に適用する際の
ディスペンサーによる塗布、ピン転写による塗布、スク
リーン印刷による塗布などにおいて何ら支障なく所望の
形状で目的とす箇所に適用できる。
性経時変化率が90〜110％、また硬化時の塗布面拡大率
が100〜110％であり、粘性の経時安定性及び塗布面の形
状安定性にすぐれ、また、プリント基板に適用する際の
ディスペンサーによる塗布、ピン転写による塗布、スク
リーン印刷による塗布などにおいて何ら支障なく所望の
形状で目的とす箇所に適用できる。
本発明の製造方法で得られた組成物は、接着剤として好
適のもので、特に、電子部品等の表面実装用部品の取付
けに好適なものである。また、ソルダーレジスト等のコ
ーティング剤として好適のものである。
適のもので、特に、電子部品等の表面実装用部品の取付
けに好適なものである。また、ソルダーレジスト等のコ
ーティング剤として好適のものである。
本発明の組成物の製造方法の実施における撹拌は従来法
と同様に慣用の撹拌機を用いて実施することができる。
と同様に慣用の撹拌機を用いて実施することができる。
（実施例） 次に本発明の実施例をあげるが、以下において示す
「部」はすべて重量部を示す。
「部」はすべて重量部を示す。
実施例１ （Ａ）エポキシ樹脂 〔ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、「エピコート82
8」（油化シェルエポキシ（株）製）〕 100部 （Ｂ）アミンアダクト系硬化剤 〔「アミキュアPN-23」（味の素（株）製）〕 25部 （Ｃ）親水性シリカ 〔「AEROSIL＃300」、（日本アエロジル（株）製）〕５
部 をプラネタリーミキサー中に取り、室温下、４時間混合
撹拌し、初期チクソ比が2.0のエポキシ樹脂組成物
〔Ｉ〕を得た。
8」（油化シェルエポキシ（株）製）〕 100部 （Ｂ）アミンアダクト系硬化剤 〔「アミキュアPN-23」（味の素（株）製）〕 25部 （Ｃ）親水性シリカ 〔「AEROSIL＃300」、（日本アエロジル（株）製）〕５
部 をプラネタリーミキサー中に取り、室温下、４時間混合
撹拌し、初期チクソ比が2.0のエポキシ樹脂組成物
〔Ｉ〕を得た。
実施例２ 実施例１で調製した組成物〔Ｉ〕130部に無機充填剤と
してタルク（平均粒径：約3.2μｍ）50部を添加し、室
温下プラネタリーミキサーにて混合撹拌し、初期チクソ
比3.2の組成物〔II〕を得た。
してタルク（平均粒径：約3.2μｍ）50部を添加し、室
温下プラネタリーミキサーにて混合撹拌し、初期チクソ
比3.2の組成物〔II〕を得た。
実施例３ 実施例１で調製した組成物〔Ｉ〕130部に揺変剤として
疎水性シリカ（一次粒径14nm）。（シリコンオイル処理
品、「AEROSIL R202」）5.0部を添加し、室温下、プラ
ネタリーミキサーにて混合撹拌し、初期チクソ比6.2の
組成物〔III〕を得た。
疎水性シリカ（一次粒径14nm）。（シリコンオイル処理
品、「AEROSIL R202」）5.0部を添加し、室温下、プラ
ネタリーミキサーにて混合撹拌し、初期チクソ比6.2の
組成物〔III〕を得た。
実施例４ 実施例１で調製した組成物〔Ｉ〕130部に揺変剤として
疎水性シリカ（一次粒径12nm）（オクチルシラン処理
品、「AEROSIL 805」）5.0部を添加し、室温下、プラネ
タリーミキサーにて混合撹拌し、初期チクソ比5.3の組
成物〔IV〕を得た。
疎水性シリカ（一次粒径12nm）（オクチルシラン処理
品、「AEROSIL 805」）5.0部を添加し、室温下、プラネ
タリーミキサーにて混合撹拌し、初期チクソ比5.3の組
成物〔IV〕を得た。
実施例５ 実施例１で調製した組成物〔Ｉ〕130部に有機充填剤と
して、ナイロンパウダー（５〜40μｍ）〔「オルガノー
ル2002D」、東レリルサン（株）製〕50部を添加し、室
温下、プラネタリーミキサーにて混合撹拌し、初期チク
ソ比3.0の組成物〔Ｖ〕を得た。
して、ナイロンパウダー（５〜40μｍ）〔「オルガノー
ル2002D」、東レリルサン（株）製〕50部を添加し、室
温下、プラネタリーミキサーにて混合撹拌し、初期チク
ソ比3.0の組成物〔Ｖ〕を得た。
実施例６ 実施例１で調製した組成物〔Ｉ〕130部に無機充填剤と
して、焼成クレー（平均粒径1.5μｍ）（ハーゲスNo30
（白石カルシウム（株）製）を50部添加し、室温下、プ
ラネタリーミキサーにて混合撹拌し、初期チクソ比3.1
の組成物〔VI〕を得た。
して、焼成クレー（平均粒径1.5μｍ）（ハーゲスNo30
（白石カルシウム（株）製）を50部添加し、室温下、プ
ラネタリーミキサーにて混合撹拌し、初期チクソ比3.1
の組成物〔VI〕を得た。
比較例１ 実施例１で示したエポキシ樹脂100部、硬化剤25部及び
親水性シリカ５部をプラネタリミキサー中に取り、室温
下で30分、混合撹拌し、初期チクソ比が4.0の組成物Ａ
を得た。
親水性シリカ５部をプラネタリミキサー中に取り、室温
下で30分、混合撹拌し、初期チクソ比が4.0の組成物Ａ
を得た。
比較例２ 実施例１で示したエポキシ樹脂100部、硬化剤25部及び
実施例３で示した疎水性シリカ5.0部をプラネタリーミ
キサー中に取り、室温下で4.0時間混合撹拌し、初期チ
クソ比5.4の組成物Ｂを得た。
実施例３で示した疎水性シリカ5.0部をプラネタリーミ
キサー中に取り、室温下で4.0時間混合撹拌し、初期チ
クソ比5.4の組成物Ｂを得た。
比較例３ 実施例１で示したエポキシ樹脂100部、硬化剤25部及び
無機充填剤として、実施例２で示したタルク50部をプラ
ネタリーミキサー中にとり、室温下で4.0時間混合撹拌
し、初期チクソ比3.1の組成物Ｃを得た。
無機充填剤として、実施例２で示したタルク50部をプラ
ネタリーミキサー中にとり、室温下で4.0時間混合撹拌
し、初期チクソ比3.1の組成物Ｃを得た。
比較例４ 比較例１で得られた組成物A130部に、揺変剤として実施
例３で示した疎水性シリカ5.0部を添加し、プラネタリ
ーミキサーにて混合撹拌し、初期チクソ比7.2の組成物
Ｄを得た。
例３で示した疎水性シリカ5.0部を添加し、プラネタリ
ーミキサーにて混合撹拌し、初期チクソ比7.2の組成物
Ｄを得た。
比較例５ 実施例１で示したエポキシ樹脂100部、硬化剤25部及び
親水性シリカ５部からなる組成物に、混合撹拌前に、予
め無機充填剤としてタルク（平均粒径、約3.2μｍ）50
部を添加し、室温下、プラネタリーミキサーにて4.0時
間混合撹拌し、初期チクソ比3.3の組成物Ｅを得た。
親水性シリカ５部からなる組成物に、混合撹拌前に、予
め無機充填剤としてタルク（平均粒径、約3.2μｍ）50
部を添加し、室温下、プラネタリーミキサーにて4.0時
間混合撹拌し、初期チクソ比3.3の組成物Ｅを得た。
次に、前記で得た組成物について粘性経時変化率と硬化
時の塗布面拡大率について調べた。測定方法及び評価基
準は以下の通りである。
時の塗布面拡大率について調べた。測定方法及び評価基
準は以下の通りである。
〈粘性経時変化率〉 実施例及び比較例で調製した各組成物を容器に入れ密封
し、これを40℃、20日間保存し、その保存後のものにつ
いて、粘度及びチクソ比の変化を調べ、保存前のものと
比較した。
し、これを40℃、20日間保存し、その保存後のものにつ
いて、粘度及びチクソ比の変化を調べ、保存前のものと
比較した。
（粘度測定） （株）東京計器社製EHD型粘度計を使用し、３°×R14の
コーンにて0.5rpmで25℃、５分経過後の値を測定する。
コーンにて0.5rpmで25℃、５分経過後の値を測定する。
（チクソ比） 上記と同様に0.5rpm及び5.0rpmの粘度をもとめ、0.5rpm
での粘度を5.0rpmの粘度で割った値を示す。
での粘度を5.0rpmの粘度で割った値を示す。
評価基準 粘度及びチクソ比の初期値を100として、保存後の相対
的粘度、チクソ比を比較した。評価基準を以下に示す。
的粘度、チクソ比を比較した。評価基準を以下に示す。
（硬化時の塗布面拡大率） 1.6mm厚のガラスエポキシ基板上にあらかじめソルダー
レジスト（「UVR-150G」、（太陽インキ（株）製）とそ
の上にプリフラックス（「C-131R」、（タムラ製作所社
製）が塗布されている基板上に、試料組成物を最適な塗
布方法にて、直径約1.0mmの円形に塗布し、硬化炉（「T
EM-101」、三洋電機（株）製）を用い、150℃において
１分間加熱することによって組成物を硬化した。次に基
板を室温に冷却後、組成物の塗布面を測定し、硬化前と
比較した。
レジスト（「UVR-150G」、（太陽インキ（株）製）とそ
の上にプリフラックス（「C-131R」、（タムラ製作所社
製）が塗布されている基板上に、試料組成物を最適な塗
布方法にて、直径約1.0mmの円形に塗布し、硬化炉（「T
EM-101」、三洋電機（株）製）を用い、150℃において
１分間加熱することによって組成物を硬化した。次に基
板を室温に冷却後、組成物の塗布面を測定し、硬化前と
比較した。
評価基準 硬化前の塗布面の直径を100として、硬化後の塗布面の
相対塗布直径を求め、これを塗布面拡大率として示し
た。その判定基準は次の通りである。
相対塗布直径を求め、これを塗布面拡大率として示し
た。その判定基準は次の通りである。
以上の測定結果を次表に示す。
表−３に示されるように、本発明の製造方法で得られた
組成物は、粘性経時変化率が90〜110％の範囲にあり、
かつ硬化時の塗布面拡大率が100〜110％の範囲のある。
従って、本発明の組成物は、保存性にすぐれるととも
に、塗布面形状の安定性において非常にすぐれている。
組成物は、粘性経時変化率が90〜110％の範囲にあり、
かつ硬化時の塗布面拡大率が100〜110％の範囲のある。
従って、本発明の組成物は、保存性にすぐれるととも
に、塗布面形状の安定性において非常にすぐれている。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−92639（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−82865（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−159422（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−311（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−91934（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】エポキシ樹脂と、アミン系潜在性硬化剤
と、親水性シリカを均一に混合し、チクソ比が2.0以下
の混合物を得ることを特徴とするエポキシ樹脂組成物の
製造方法。 - 【請求項２】エポキシ樹脂と、アミン系潜在性硬化剤
と、親水性シリカを均一に混合し、チクソ比が2.0以下
の混合物とした後、充填剤を添加し、混合することを特
徴とするエポキシ樹脂組成物の製造方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2140890A JPH07119273B2 (ja) | 1990-05-30 | 1990-05-30 | エポキシ樹脂組成物の製造方法 |
| MYPI91000638A MY107882A (en) | 1990-05-30 | 1991-04-15 | Epoxy resin composition |
| EP91303323A EP0459614B1 (en) | 1990-05-30 | 1991-04-16 | Method for preparing a liquid epoxy resin composition |
| SG1996003564A SG48896A1 (en) | 1990-05-30 | 1991-04-16 | Epoxy resin composition |
| DE69130268T DE69130268T2 (de) | 1990-05-30 | 1991-04-16 | Verfahren zur Herstellung einer flüssigen Epoxydharzzusammensetzung |
| CA002040628A CA2040628A1 (en) | 1990-05-30 | 1991-04-17 | Epoxy resin composition |
| KR1019910006328A KR960015888B1 (ko) | 1990-05-30 | 1991-04-19 | 에폭시 수지 조성물 |
| HK98112534.1A HK1011376B (en) | 1990-05-30 | 1998-11-30 | Method for preparing a liquid epoxy resin composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2140890A JPH07119273B2 (ja) | 1990-05-30 | 1990-05-30 | エポキシ樹脂組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0433916A JPH0433916A (ja) | 1992-02-05 |
| JPH07119273B2 true JPH07119273B2 (ja) | 1995-12-20 |
Family
ID=15279168
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2140890A Expired - Lifetime JPH07119273B2 (ja) | 1990-05-30 | 1990-05-30 | エポキシ樹脂組成物の製造方法 |
Country Status (7)
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| EP (1) | EP0459614B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07119273B2 (ja) |
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| CA (1) | CA2040628A1 (ja) |
| DE (1) | DE69130268T2 (ja) |
| MY (1) | MY107882A (ja) |
| SG (1) | SG48896A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011148867A (ja) * | 2010-01-19 | 2011-08-04 | Somar Corp | 一液型エポキシ樹脂系接着剤 |
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| EP0754741B1 (en) * | 1995-07-19 | 2001-10-24 | Raytheon Company | Room-temperature stable, one-component, thermally-conductive, flexible epoxy adhesives |
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| JP3204611B2 (ja) * | 1996-03-05 | 2001-09-04 | 東京瓦斯株式会社 | 配管内面の接着用組成物 |
| DE60025720T2 (de) | 1999-06-18 | 2006-11-09 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Klebstoff, klebstoffgegenstand, schaltungssubstrat für halbleitermontage mit einem klebstoff und eine halbleiteranordnung die diesen enthält |
| WO2001072921A1 (fr) | 2000-03-28 | 2001-10-04 | Fujitsu Limited | Composition adhesive |
| JP4033257B2 (ja) * | 2002-04-08 | 2008-01-16 | 京セラケミカル株式会社 | 液状封止用樹脂組成物および半導体封止装置 |
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| WO2007083397A1 (ja) * | 2006-01-17 | 2007-07-26 | Somar Corporation | 液状エポキシ樹脂組成物及びこれを用いた接着剤 |
| DE102007025435A1 (de) * | 2007-05-31 | 2008-12-04 | Evonik Degussa Gmbh | Kleb- und Dichtstoffsysteme |
| AT508996A2 (de) * | 2009-11-13 | 2011-05-15 | Ke Kelit Kunststoffwerk Gmbh | Geschlossenporiger schaumstoff auf polyurethanbasis |
| KR101898742B1 (ko) | 2010-11-05 | 2018-09-13 | 헨켈 아이피 앤드 홀딩 게엠베하 | 개선된 안정성을 가지는 에폭시-티올 조성물 |
| KR20150003373A (ko) * | 2012-04-26 | 2015-01-08 | 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 | 에폭시 접착제 조성물 |
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| JPS5822061B2 (ja) | 1980-04-09 | 1983-05-06 | 四国化成工業株式会社 | 燃料フィルタ−用接着剤 |
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| JPH0617450B2 (ja) * | 1986-10-07 | 1994-03-09 | アスモ株式会社 | モ−タ類回転子バランス修正用一液型熱硬化性エポキシ樹脂組成物 |
| FR2633932B1 (fr) * | 1988-07-05 | 1992-02-21 | Europ Composants Electron | Matiere thermodurcissable a base de resine epoxyde |
-
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-
1991
- 1991-04-15 MY MYPI91000638A patent/MY107882A/en unknown
- 1991-04-16 DE DE69130268T patent/DE69130268T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1991-04-16 SG SG1996003564A patent/SG48896A1/en unknown
- 1991-04-16 EP EP91303323A patent/EP0459614B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-04-17 CA CA002040628A patent/CA2040628A1/en not_active Abandoned
- 1991-04-19 KR KR1019910006328A patent/KR960015888B1/ko not_active Expired - Fee Related
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| JPH0433916A (ja) | 1992-02-05 |
| KR960015888B1 (ko) | 1996-11-23 |
| HK1011376A1 (en) | 1999-07-09 |
| KR910020102A (ko) | 1991-12-19 |
| CA2040628A1 (en) | 1991-12-01 |
| DE69130268T2 (de) | 1999-03-18 |
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| EP0459614B1 (en) | 1998-09-30 |
| DE69130268D1 (de) | 1998-11-05 |
| EP0459614A2 (en) | 1991-12-04 |
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