JPH0715809B2 - コインシデンス型電子顕微鏡 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔概要〕 電子顕微鏡に試料から放射されるＸ線を検出するＸ線検
出器とＸ線のエネルギーレベルを弁別する波高検知器と
を設け，電子が試料を透過する際に特定の原子と衝突し
て特性Ｘ線を放出しエネルギー損失を受けた後結像面に
入射した位置を，その時刻にその特定原子が放出したＸ
線をＸ線検出器と波高検知器が検知したタイミングによ
り識別し，試料内に存在する任意の特定元素の分布を高
いS/Nでイメージ情報化し，観察可能にした。

〔産業上の利用分野〕 本発明は，任意の元素について試料内の分布状態をイメ
ージ化して観察できるコインシデンス型電子顕微鏡に関
する。

〔従来の技術〕

試料に含まれている元素を分析する方法に，試料を電子
線で照射し，試料中の原子により非弾性散乱した電子の
エネルギー損失を調べる方法がある。

この方法は，第６図に示すように一定のエネルギーをも
って原子に衝突し，非弾性散乱された電子のエネルギー
は，その原子の元素に固有な値のエネルギー損失を受け
ていることを利用するものである。

さらに同じ方法を用いて，試料内の特定元素の分布像を
観察可能にすることができる。具体的には，走査型ある
いは通常型の電子顕微鏡の電子光学系に電子分光器（エ
ネルギーアナライザあるいはエネルギーフィルタ）を挿
入した装置が用いられる。

走査型電子顕微鏡を用いる場合には，電子線の走査位置
ごとに散乱電子を検出し，そのエネルギーレベルから元
素を識別すればよいが，この場合，電子線を細く絞って
試料に照射するようになるため，試料の損傷が大きくな
る。また通常の透過型の電子顕微鏡を用いる場合には，
特定元素の分布像を結像面に生成しなければならず，技
術的に困難な問題が多い。従来知られている通常型の電
子顕微鏡を用いる装置としては，電子分光器の構造によ
り,Castaining−Henry型，Ω（オメガ）型などがある
が，例は極めて少ない。

〔発明が解決しようとする課題〕

従来の電子顕微鏡と電子分光器とを用いた元素分布像の
観察可能な装置では，電子顕微鏡の電子光学系に電子分
光器を挿入した構造となるため，構造が複雑で価格もか
なり高くなるという問題があった。

また電子顕微鏡の電子光学系中に電子分光器が挿入され
るため収差や歪みが増大し，高分解能の元素分布像を得
ることができなかった。

さらに，散乱電子の損失エネルギースペクトルは，第７
図に例示されるようにS/Nがかなり悪く，元素識別性が
低いため，得られる元素分布像の画質は不十分なもので
あった。

本発明は、従来の電子顕微鏡の基本的な構造をそのまま
利用して，高分解能の性能を何ら劣化させることなく低
コストで高画質の元素分布像を，試料に与える照射損傷
をより少なくして得る手段を提供することを目的として
いる。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は，照射電子により試料中のある原子から放出さ
れたＸ線を検出することによりそのレベルから元素を特
定し，他方，電子を放出した原子の位置を結像面におい
て位置検出器により識別し,X線の検出時点に位置検出器
が識別した原子の位置から，試料中の特定元素の位置を
知るものである。すなわち第６図に示されているよう
に，電子顕微鏡において，試料中の原子によって電子が
散乱されるときに放出される特性Ｘ線を検出し，これと
同時刻に結像面に到達したエネルギー損失電子をコイン
シデンス法により検出し，その入射位置を識別し，また
Ｘ線のレベルと元素種別との間の相関性を利用して，任
意の元素を識別し，その元素分布像を作成するものであ
る。

第１図は本発明の原理図である。図において,1は，電子
顕微鏡本体の非走査型の電子ビームコラムであり，電子
銃で発生した電子を高電圧の電界で加速し，それを集束
用の電子レンズで集束して試料面全体をカバーする径の
電子ビームを生成して試料面を照射し，試料から放出さ
れるＸ線をＸ線検出器により検出するとともに，透過し
た散乱電子による試料像を像形成用の電子レンズで拡大
し，結像面（蛍光面）に投影する構造をもつ。

２は，分析対象の試料である。

３は，結像面に設けられた高速の入射位置検出器であ
り，試料２から放出されて結像面に入射する電子のX,Y
位置を検出する。この場合，検出速度が速いほど時間軸
上でランダムに入射する電子を高い割合で検出すること
ができる。つまり検出の時間分解能が高められる。

４は，入射位置検出器３が検出した電子の入射位置をX,
Yの座標データに変換する座標データ変換器である。

５は，座標データを所定の時間遅延させるシフトレジス
タである。

６は，必要な座標データのみを抽出するゲートである。

７は，試料２から放出されるＸ線を検出するＸ線検出器
である。

８は,X線検出器７が検出したＸ線パルスのうち，予め指
定された元素の値に相当するパルス波高のもののみを識
別する波高検知器であり，波高選別された特定波高パル
スによりゲート６を開き，そのときその特定波高のＸ線
パルスと同期して入射位置検出器３に入射した電子のみ
の座標データを取り出す。

10は，画面対応のイメージデータバッファであり，波高
検知器８が検知した特定元素のＸ線パルスに対応する入
射電子の座標データが示すアドレスに，元素の存在を表
す表示情報が逐次蓄積される。

11は，イメージデータバッファ10に蓄積されている表示
情報に基づいて，元素分布像のイメージ表示制御を行う
表示制御部である。

12は，元素分布像が表示されるCRTである。

〔作用〕

第１図に示されている本発明の構成に基づく作用を次に
説明する。なお第２図は本発明の作用の説明を示すタイ
ムチャートである。

第１図において，電子ビームコラム１内の試料２を電子
ビームで照射すると，一定の確率で試料中のどこかの原
子に電子が衝突し，電子にエネルギー損失が生じて非弾
性散乱し，同時にＸ線が放出される。

この散乱電子のうち結像面に向かうものは，従来の透過
型電子顕微鏡の場合と同様に，像形成用の電子レンズに
よりきまる軌道を通り，結像面上の試料に対応した位置
に到達して入射位置検出器３により捕捉され，入射位置
が検出される。その位置は座標データ変換器４で座標デ
ータに変換され，さらにシフトレジスタ５に入力されて
所定の遅延が行われる。

一方，同時に放出されたＸ線はＸ線検出器７により検出
され，さらにその出力のＸ線パルスについて波高検知器
８により波高が識別されて，予め指定された波高のＸ線
パルスのときにのみ波高選別された特定波高パルスがゲ
ート６に出力される。

第２図は,X線パルスの例を示し，元素α，β，γの種
類に応じて波高が変化している。第２図は波高選別さ
れた特定波高パルスの例であり，元素βが指定されてい
る場合のものである。

このときシフトレジスタ５からシフトアウトされた座標
データは，波高検知器８が検知したＸ線に対応する電子
の入射位置を示す。

このようにしてゲート６において，第２図，に示す
ような座標データの抽出が行われ，指定された元素の原
子が試料中に存在するとき，その位置の座標データによ
りイメージデータバッファ10が逐次アクセスされ，元素
分布像のイメージデータが作成される。なお前述したよ
うに，試料中の原子と電子ビームの電子との衝突は確率
的に生じるので，イメージデータバッファ10中に形成さ
れるイメージデータが示す元素分布像は，始めはおぼろ
げなものであり，時間の経過とともに明確な形を示すも
のとなる。したがって，指定された元素の原子の数が少
ない場合や，入射位置検出器の検出の時間分解能が低い
場合には，十分なイメージデータを得るのにより長い時
間が必要となる。

〔実施例〕

第３図は本発明の１実施例の構成を示す。

図において,1は非走査型の電子ビームコラム,2は試料,3
は入射位置検出器,4は座標データ変換器,5はシフトレジ
スタ,6はゲート,7はＸ線検出器,8は波高検知器,9はゲー
トパルス発生器,10はイメージデータバッファ,13は試料
（ファージ（遺伝子））内の元素分布像,14は結像面に
おいて蛍光表示された試料の透過像である。なお第１図
と共通の要素には同一番号を付して示してあり，第１図
についてなされたその説明は第３図においても適用され
る。

入射位置検出器３は,2次元の電子あるいは光子などの粒
子の検出器で，たとえば光抵抗面型検出器あるいはイン
ターライン型CCDカメラやカウンターホドスコープなど
従来から知られている各種のものが利用できる。

第４図は入射位置検出器の１例の光抵抗面型検出器の構
造を示す。CdSやCdSeなどの光抵抗体（光導電性物質）
層15を金属板16上に設け，また光抵抗体層15の上にはさ
らに抵抗体膜17を設け，この抵抗体膜17の各端部にはＸ
電極XA,XBと,Y電極YA,YBとを取り付ける（図ではYA,YB
は省略されている）。そして金属板16の抵抗体膜17との
間には抵抗を介して適当な電圧が印加される。

この入射位置検出器３は，電子ビームコラム１の結像面
にある蛍光体層と接して取り付けられ，蛍光体層のいず
れかに電子が入射して発光が起こると，それに接する光
抵抗体層15の部分の抵抗値が下がり，抵抗体膜17上でパ
ルスがＸとＹの各電極XA,XB,YA,YBに向けて減衰しなが
ら伝播する。そのため電極に近い位置で発光が起きたと
きに電極に到達するパルスの振幅は大きくなり，反対に
電極よりも遠い位置で発光が起こるほど電極に到達する
パルスの振幅は小さくなる。そこでＸ座標については電
極XAとXBの対,Y座標については電極YAとYBの対をとり，
各対の電極にそれぞれ到達したパルスの振幅の比をＸと
Ｙのそれぞれでとることにより，発光位置すなわち電子
の入射位置を求めることができる。

このようにして，電子ビームコラム１内の試料２から時
間的および位置的にランダムに放出されたそして結像面
の蛍光体層に入射する電子は，入射位置検出器３によっ
て，逐次入射位置を検出される。検出された各電子の入
射位置は，デコーダで構成される第３図の座標データ変
換器４で，たとえば１バイト長のＸ座標データとＹ座標
データとに変換される。

シフトレジスタ５は，クロックの周期とシフトレジスタ
５の段数の積だけの遅延をX,Yの各座標データに与え
る。この遅延量は，波高選別された特定波高パルスに基
づくゲートパルスと座標データとの間のタイミング差を
補償するために設けられており，もしもゲートパルスの
タイミングが座標データよりも早い場合には，シフトレ
ジスタ５を設ける代わりに，ゲートパルス発生器９の前
段に適当な遅延回路を設ける必要がある。

波高検知器８から出力される波高選別された特定波高パ
ルスは，ゲートパルス発生器９で適当なパルス幅のゲー
トパルスに変換され，ゲート６に印加される。

イメージデータバッファ10は，たとえばCRT画面のドッ
ト数が1024×1024であれば，これに対応するメモリ容量
をもつ。しかし，各ドットごとに輝度情報をもたせるた
め,1バイトのデータを設定可能とする。このためメモリ
容量は,1024×1024×１バイト（1Mバイト）となる。

ゲート６から出力されるＸおよびＹの座標データはその
ままイメージデータバッファ10のアドレスとなり，その
アドレスに輝度情報が書き込まれる。各アドレスの輝度
情報は最初０にクリアされ，その後そのアドレスへのア
クセスが行われるたびに＋１更新される。つまり各アド
レスの輝度情報は，そのアドレスへのアクセス回数によ
って表される。前述したように，試料中に分布するある
指定された元素の原子は，電子ビームの照射を受けて一
定の確率で電子と衝突し電子の非弾性散乱とＸ線の放出
とを生じる。ここで，散乱した電子は入射位置検出器３
によって検出されて試料面での衝突原子の位置を示すア
ドレスが生成され，ゲート６に入力される。他方，放出
されたＸ線はＸ線検出器７により検出され，さらに波高
検知器８により，指定された元素であることを識別され
るので，そのときゲート６に入力されたアドレスはイメ
ージデータバッファ10に送られて，アクセスが行われ
る。

したがって，試料中に分布する指定された元素の各原子
が電子ビーム中の電子と確率的に衝突するのに合わせ
て，衝突した原子の位置に対応するイメージデータバッ
ファ10中のアドレスがアクセスされ，そのアドレスに記
憶されている輝度情報が＋１更新されるので，適当な時
間の経過後にイメージデータバッファ10の各アドレスに
は，試料中の指定された元素の原子の濃度分布を示す輝
度情報が得られ,CRTには，元素濃度に応じて明るさが変
化する元素分布像が表示できる。

さらにイメージデータバッファ10の各アドレスのデータ
長を複数バイトとし，複数種類の元素の輝度情報および
カラー属性情報を格納して，元素ごとに異なる色で複数
の元素の分布を多重表示することも可能である。

第５図にこのような元素分布像の表示例を示す。図示の
ように,Fe−像,Hg−像,C−像を単独にあるいは任意に多
重化して観察可能にする。

〔発明の効果〕

本発明によれば,X線の検出時刻と一致するエネルギー損
失電子のみを取り出して信号とするため,S/Nが格段に向
上し，良好な画質の元素分布像を得ることができる。

またS/Nが良いため，高分解能電子顕微鏡のように極め
て弱い電子線強度を用いて観察するものにおいて有効で
あり，同様に弱い電子線強度でも十分に良質の画像が得
られることから，試料を電子線により傷つける度合も僅
かにすることができる。

また従来方法のような電子分光器を必要としないので，
通常の高分解能電子顕微鏡がそのまま利用できる利点が
あり，コスト上も有利である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の原理図，第２図は本発明の作用を示す
タイムチャート，第３図は本発明の１実施例の構成図，
第４図は入射位置検出器の例を示す説明図，第５図は元
素分布の表示例を示す説明図，第６図は電子の非弾性散
乱の説明図，第７図は散乱電子の損失エネルギースペク
トルの説明図である。 第１図中 1:電子ビームコラム 2:試料 3:入射位置検出器 4:座標データ変換器 5:シフトレジスタ 6:ゲート 7:X線検出器 8:波高検知器 10:イメージデータバッファ 11:表示制御部 12:CRT

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】電子ビームを試料に照射して試料を透過し
   たエネルギー損失電子の像を，結像面に拡大投影する非
   走査型の電子ビームコラムと， 電子ビームコラムの結像面上の電子入射位置を高速で検
   出する入射位置検出器と， 電子ビームコラム内の試料から放出されるＸ線を検出す
   るＸ線検出器と， Ｘ線検出器から出力されるＸ線パルスについて，指定さ
   れた特定の元素に対応する波高のＸ線パルスを弁別する
   波高検知器と， 入射位置検出器から出力される入射位置データを，波高
   検知器から出力される波高選別された特定波高パルスに
   よりゲート選別するゲート回路と， ゲート選別された入射位置データを蓄積するイメージデ
   ータバッファとを備え， 試料中の指定された元素のイメージデータのみを取り出
   して観察可能にしたことを特徴とするコインシデンス型
   電子顕微鏡。