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JPH0718821B2 - 結晶方位解析方法 - Google Patents
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JPH0718821B2 - 結晶方位解析方法 - Google Patents

結晶方位解析方法

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JPH0718821B2
JPH0718821B2 JP63059928A JP5992888A JPH0718821B2 JP H0718821 B2 JPH0718821 B2 JP H0718821B2 JP 63059928 A JP63059928 A JP 63059928A JP 5992888 A JP5992888 A JP 5992888A JP H0718821 B2 JPH0718821 B2 JP H0718821B2
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、材料の結晶方位を自動解析するための方法に
関するものである。
〔従来の技術〕
電磁鋼の磁気特性、薄板の加工性等は鋼板の結晶粒方位
分布に支配される。特性の良い材料を作り出すためには
結晶粒の方位分布を適正に制御する必要があるが単に方
位の平均的情報のみでは十分でなく1個1個の結晶粒の
方位情報を正確にとらえることが要求される。
方位分布を測定するための手法として通常X線極点図が
用いられ、多数の結晶粒の方位測定を迅速、簡便に行え
るが、これは平均の情報であって個々の結晶粒の方位情
報はえられない。
材料の普遍的な特性を抽出するためには大量の結晶粒に
ついて個々の結晶粒毎の方位測定が必要であるにもかか
わらず、従来用いられてきたファセットピット法、コッ
セル法、透過電子顕微鏡法、等は広範囲の領域を測定す
るにあたり簡便法、迅速性、正確さ、精度などの点でい
ずれも一長一短があり必ずしも満足できる方法でなかっ
た。
これにたいし雑誌phil.Mag.,16(1967),p1179に記載さ
れているように、ECP(Electron Channelling Patter
n)法は走査電子顕微鏡にECP発生用のロッキングコイル
を取り付け、走査電子顕微鏡で観察した場所のエレクト
ロンチャンネリングパターンを測定、解析する手法で、
バルク試料の目的とする場所の方位を簡便かつ正確に決
定できることおよびえられた方位の結果をもとに極点図
表示などのグラフィック表示が簡単にできる手段である
こと、等により近年急速に活用されてきた。
ECPはCoat像あるいは擬菊池像とも呼ばれ、常に白黒の
線が平行な対をなして現れ、結晶を傾けるとこれらの線
はあたかも結晶に固定されているかのように移動する。
このECPの形、向きおよび白黒対の幅は結晶構造、格子
常数、結晶方位、測定条件によって変化するが、同一試
料を同一条件で測定した時えられるパターンの形は結晶
方位のみに依存する。
ECPから結晶方位を求める方法はたとえば単行本Modern
Diffraction and Imaging Techniques in Material Sci
ence,North Holland(1970),159に記載されているよう
に、それは3組以上の白黒線対の幅およびそれらのなす
角度から主方位の面指数および方向指数を決め、目的と
する結晶の方位がそれらの主方位からどれだけずれてい
るかを計算しなければならない。
しかしながら、ECP測定は比較的簡便に行えるもののそ
の方位解析にあたって従来法は ECPをいったん写真に撮影後、物差し、分度器等を
用いて測定、解析計算をそれぞれバッチ処理しなければ
ならないため労力が多く、解析精度もあまり高くないと
いう問題がある。
雑誌 鐵と鋼,71(1984),S1322記載によれば電子
計算機を用いて代表的な結晶方位を対応するECPをあら
かじめ作成しておき、実測したパターンと重ね合わせて
両者のずれから決定する方法がある。これは実測パター
ンに近接した低指数面をさがしだす作業においてはかな
りの熟練を必要とする問題とともに時間、労力を要する
という問題がある。
雑誌 日本金属学会誌,41(1977)326記載によれば
写真撮影したフィルムあるいは印画紙をもとにディジタ
イザーを用いてECPを構成するペアー線およびシングル
線(解析精度向上のため必要)をマニュアルで線画化し
CRT上に表示する。この線画化した実測値をもとに電子
計算機で候補のパターンを発生させ、候補パターンと線
画化像を照合合致させることによって結晶方位を決定す
る方法がある。これは前2者に比べとくに経験を必要と
せず解析計算も短く、自動解析ができるという利点があ
る。しかしながら自動解析させるための前処理である写
真処理やディジタイザー使用によるECPの線画化は、操
作は簡単なもののやはり多くの時間と労力を有するとい
う問題がある。
雑誌 鐵と鋼,70,(1984)S1321記載によれば測定
したECP像を画像プロセッサーの画像メモリーに記録後
電子計算機のディスクに順次転送、収納する。測定がす
べて終了した時点で収納してあるECP像を順次画像メモ
リーに呼び出すとともにCRTに表示し、付属のディジタ
イザーを使用してマニュアルで線画化しCRT上に表示す
る。この線画化した実測値をもとに電子計算機で候補の
パターンを発生させ候補パターンと線画化像を照合合致
させることによって結晶方位を決定する方法がある。こ
れはに比べ簡便化されたものの、解析させるための前
処理であるディジタイザー使用によるECPの線画化はや
はり多くの時間と労力を有するという問題がある。
大量のECP像を処理するうえで簡便性、迅速性および労
力の点でいずれの方法においても問題点を有する。
〔発明が解決しようとする課題〕
前述したようにECPによる結晶方位測定、解析にあたっ
ては、数多くのパターンを簡便、迅速に労力を要せず処
理することが必要である。そのためにはECP像を自動的
に線画化し、その線画情報をもとに自動解析計算を行え
ば人手を要せずに大量の処理が可能となる。
したがって本発明はこのような課題をすべて解決したも
ので、ディスクにあらかじめ収納してあるECP像を順次
自動線画化し、その線情報をもとに自動解析する方法を
提供するものである。
〔課題を解決するための手段および作用〕
ECP像は結晶粒の大きさ、歪の存在、表面皮膜の存在、
等により必ずしも鮮明な像がえられるとは限らない。デ
ィジタイザーによるマニュアル入力、自動解析は線画化
にあたって人間が介在するためペアー線、シングル線の
選択を適確におこなえ、解析の誤りはほとんど生じな
い。しかし全自動化にあたっては人間が介在しないため
に正しい線画化、ペアー線、シングル線の選択がなされ
る保証はない。
したがってECP像の線画化にあたっては、結晶方位解析
に必要な線情報はすべて抽出する手段と、抽出した線情
報をもとに解析に必要な線情報を取捨選択し正確な結晶
方位解析を自動的におこなう手段として、以下の機能を
具備し、しかも高速処理可能なハードおよびソフトウエ
アーが必要条件であることが、種々の検討の結果判明し
た。
第1図に自動線画、自動解析のフローチャートを示す
が、以下に本発明の詳細を説明する。
(a)自動線画化について 画像メモリーに取り込んだECP原画像にシエーディ
ング補正、フィルター補正、微分処理等の各種処理を施
して原画をより強調した画像データに変換する原画エン
ハンス処理 原画エンハンス処理した画像データを探索してパタ
ーンを形成している白線および黒線の輝度レベルを自動
算出するレベル探索処理 求められた輝度レベルに従ってそれに相当する輝度
をもつサンプル点をデータから選び出しHough変換を行
うHough変換処理 Hough変換によって作成されたρ−θ平面から直線
表現をもつと思われる直線パラメーターであるρ,θを
抽出する直線パラメーターの抽出処理 上記の処理を白線および黒線に対して各々実行
し、多数の直線パラメーターの中からECP解析の対象と
なりえる白線と黒線よりなるペアー線(平行線)を抽出
する。この時の平行線抽出の優先順位は幅が狭く、中心
付近、交叉角が直角にちかい等の基準でとくに2組選択
抽出するとともに他の平行線の抽出処理 上記で対象外となった直線パラメーターの中でと
くに強い直線表現をもつシングル線の抽出処理 抽出したペアー線、シングル線について各々の端点
座標をディスクに記録する処理 前記のレベル探索処理では次の処理を行なう。即ち、
前記の原画エンハンス処理でエンハンスされた各画素
の輝度(これは例えば256階調で表わされている)のヒ
ストグラムをつくり、このヒストグラム上で白、黒判断
用の適当な閥値を定める。
また前記のHough変換処理では次の処理を行なう。即
ち、前記の処理で得た黒用閥値より低輝度の画素と、
白用閥値より高輝度の画素を選び出し、各々を黒線サン
プル点、白線サンプル点とする。ところで、x,y直交座
標で表わされる2次元平面の任意の点をA(x,y)とす
ると、この点を通る任意の直線Lは、座標原点より該直
線へおろした垂線の長さρと該垂線がx軸となす角θ
を用いてρ=xCosθ+ySinθで表わされ(ヘッ
セの標準形)、前記の点Aを通る他の直線についても同
様に表示し、その垂線の長さρ(i=1,2,……)と該
垂線がx軸となす角θ(i=1,2,……)をρ−θ平面
にプロットすると(Hough変換すると)正弦波状の曲線
が得られる。そして前記直線L上の他の点B,C,……につ
いても同様処理すると他の正弦波状の曲線が得られ、こ
れらの曲線は1点(ρ,θ)で交わる。逆に言えば
前記2次元平面上の各点A,B,C,……について前記正弦波
状曲線を求め、これらの曲線が1点で交わるなら、これ
らの点A,B,C,……は1直線上にあり、該直線のρ,θは
上記1点のそれである、ことになる。前記ではこのHo
ugh変換を各黒サンプル点、白サンプル点について行な
う。
前記の抽出処理では正弦波状曲線の交点(これはρ−
θ平面上の点の濃度で検出できる)のρ,θとして当該
直線のパラメータを抽出する。
(b)自動解析について 最初選択した2組のペアー線をもとに、候補パター
ンを数種発生させ線画像と良くマッチングしたものを選
択し、その結晶方位をディスクに記録する機能 前記でペアー線でないものを誤ってペアーとして
認識すると候補パターンが発生しないことがある。この
場合では自動解析ができた割合(達成率)は約60%と不
十分であった。そこで達成率向上のために誤ったペアー
線を外して他のペアー線2組を選択し順次候補パターン
がえられるまでペアー線の組替えにより候補パターンを
発生させ線画像と良くマッチングしたものを選択し、そ
の結晶方位をディスクに記録する機能 前記の処理を行っても達成率は約85%でこれは誤
ったシングル線の存在によってもたらされていることが
多いためであった。そこでより弱い直線表現のシングル
線を除外し、候補パターンを発生させ残りの線画像と良
くマッチングしたものを選択し、その結晶方位をディス
クに記録する機能 前記を行なうと94%以上の達成率で自動解析処理
ができたが、いまだ100%未達成の理由はECP像が不鮮明
なことによる線画像の作成が困難により自動方位解析が
できないためであった。そこで100%解析するために自
動解析不能な線画像をディジタイザー使用によってマニ
ュアルで修正を行った後、候補パターンを発生させ良く
マッチングしたものを選択し、その結晶方位をディスク
に記録する機能 なおECP像が不鮮明でマニアル処理によってさえも線画
化できないような場合は、ディジタイザー使用によるマ
ニュアル処理は不要である。
(c)自動線画、自動解析を行う装置について ECP機能を有する走査電子顕微鏡よりえられたECP画像を
もとに自動的に線画、解析を行い方位解析結果を自動的
に記録するための機能として以下の装置が必要である。
ECP機能を有する走査電子顕微鏡よりえられたECP画
像を、画像処理よりえられた線画情報および方位解析に
よりえられた結晶方位を記録するディスクメモリー装
置、 ECP画像より線画像をえるため、Hough変換を含む画
像処理を行う画像プロセッサー装置 画像を構成する線画情報の演算、画像プロセッサー
の制御、候補パターンを発生させ原画像とマッチングを
行い結晶方位を決定することを行う演算、制御装置 自動解析困難なECPの線画像をマニュアルにて修正
するためのディジタイザー装置 本発明による結晶方位解析はECP機能を有する走査電子
顕微鏡よりえられたECP画像をもとに自動的に線画、解
析を行い方位解析結果を自動的に記録する機能を有し、
上述したような従来法における問題点をすべて解決した
ものであり、ルーチン測定したECP像を自動線画、自動
解析にて94%以上の達成率をもって短時間に処理できる
画期的なものである。
〔実施例〕
ECP像は画像情報であるがここでは文章および図にて表
現する。供試材は0.3mm厚の3.25%Si−Fe焼鈍板を用い
た。
多くの事例の中から一般的な自動線画化の例として以下
に示す。
ECP原画像は結晶方位に対応した特定なパターンを示す
ものであり、このパターンは512×480の点より構成さ
れ、各々の点は256段階の輝度信号を持つ。このパター
ンの線画化にあたってはまずディジタイザーを用いたマ
ニュアル入力による線画への変換を第2図に示す。一
方、本発明による自動結晶方位解析によって自動的に線
画変換したものが第3図である。第3図は第2図に比べ
て何らそん色なく忠実に線画化がなされていることを示
している。この自動線画像(第3図)をベースに本発明
による自動結晶方位解析によって結晶方位の候補パター
ンを発生させたものが第4図である。
第4図の結晶方位は板面法線方向が(0.753,0.643,−0.
143)面であることを示しており、第3図のパターンは
これにマッチングすることからこの結晶粒の方位は前述
の値を示していると言える。なお、ディスプレイ上では
自動線画像を赤線、候補パターンを青線と色分けし、両
者を同時に表示することも可能であり、マッチングの判
定はきわめて容易である。このように本発明による自動
結晶方位解析は十分結晶方位の解析に満足しうる機能を
もっていることが明白である。
同材料を用いて各種焼鈍条件を変えた5試料の結晶粒22
36個をルーチン的(種々の鮮鋭度、方位のECP像)に測
定し、本発明による自動結晶方位解析によって自動線
画、自動解析を実施した。本発明により、数個の試片の
結晶方位が自動解析できた結晶粒数の割合を達成率で示
す(第5図)とECP像の鮮鋭度がかならずしも十分でな
いにもかかわらずいずれの例においても94%以上の高率
で処理されていることがわかる。
また一例として自動結晶方位解析装置の一部に16ビット
パーソナルコンピューターを使用した場合における所用
時間(ディスクに収納してある原画像を順次画像メモリ
ーに転送、自動線画、自動解析を行い方位の結果をディ
スクに収納するのに要する時間)は1パターンあたり約
4分以内で極めて迅速である。
〔発明の効果〕
以上の実施例からも明らかなように、本発明を用いれ
ば、ECP/SEMを用いて測定したECP像を順次ディスクに保
存するのみで、とくに熟練者でなくとも必要な条件設定
をすれば順次自動的にECP像の線画化、方位解析を行
い、方位解析結果を簡便、迅速にディスクへ収納するこ
とができる。これらの一連の作業は全く人手を要さず、
たとえば昼間ECP測定を行いディスクに収納すれば、あ
とは夜間無人にて方位解析を自動的に実行してくれる。
また収納した方位の結果をもとに極点図表示などのグラ
フィック表示は極めて簡便に可能である。
個々の結晶粒の方位情報より普遍的な正しい解をえるた
めには大量のECP測定、解析が必須となるが、これらの
目的に対して本発明による自動結晶方位解析はECP/SEM
の自動試料移動機構、自動ECP測定機構、などを具備し
たECP自動測定システムと直結することにより完全無人
化した自動結晶方位解析システムが容易に構築できる。
このことは電磁鋼の磁気特性、薄板の加工性等の鋼板特
性の改善等にも迅速に極めて有力な情報を与えてくれる
ものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は自動線画、自動解析のフローチャートを示す。 第2図はディジタイザーを用いて作成した線画像を示す
図、 第3図は本発明によってえられた自動線画像を示す図、 第4図は本発明によってえられた候補パターンを示す図
である。 第5図は種々のECP像(2236パターン)を本発明により
自動線画、自動解析を行った時の自動解析できた割合
(達成率)を示す棒グラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 谷野 満 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐡株式会社第1技術研究所内 (72)発明者 南郷 脩史 東京都新宿区西新宿7丁目7番33号 ラト ック.システムエンジニアリング株式会社 内 (72)発明者 小林 俊文 東京都新宿区西新宿7丁目7番33号 ラト ック.システムエンジニアリング株式会社 内 (72)発明者 伊藤 昌樹 東京都千代田区神田錦町3丁目11番地 株 式会社ネクサス内 (72)発明者 落藤 尚孝 東京都千代田区神田錦町3丁目11番地 株 式会社ネクサス内 (56)参考文献 特開 昭60−91247(JP,A) 「鉄と鋼」、71(1984),S1321,P. 269

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】エレクトロンチャンネリングパターン(略
    してECP)機能を有する走査電子顕微鏡を用いてえられ
    た試料よりのECP画像に各種処理を施すことにより強調
    した画像に変換し、その画像データを探索して白線、黒
    線の輝度レベルを算出し、得られた輝度レベルに相当す
    る輝度を持つサンプル点を画像データから選出し各サン
    プル点を通る直線に対しHough変換を施して、ECPの解析
    対象である白および黒の直線を抽出し、その中で平行線
    を構成するペアー線およびそれ以外のシングル線を分別
    抽出し、その抽出した線の座標情報より構成される線画
    像をディスクに記録する、各処理を自動的に行ない、 そのペアー線情報をもとに候補パターンを数種発生さ
    せ、線画像と良くマッチングした候補パターンを選択し
    その結晶方位をディスクに記録することおよび、マッチ
    ングパターンが得られないときペアー線を組替えて新た
    に候補パターンを数種発生させ良くマッチングした候補
    パターンを選択しその結晶方位をディスクに記録するこ
    とを自動的に行なうことを特徴とする結晶方位解析方
    法。
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