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JPH0722692B2 - 水熱合成用容器 - Google Patents
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JPH0722692B2 - 水熱合成用容器 - Google Patents

水熱合成用容器

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JPH0722692B2
JPH0722692B2 JP63194338A JP19433888A JPH0722692B2 JP H0722692 B2 JPH0722692 B2 JP H0722692B2 JP 63194338 A JP63194338 A JP 63194338A JP 19433888 A JP19433888 A JP 19433888A JP H0722692 B2 JPH0722692 B2 JP H0722692B2
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、人工水晶の製造等に使用する水熱合成用容器
に関する。
(従来の技術) 従来の水熱合成用容器の一例を第4図に示す。21は容器
本体、22は蓋、23はクランプ、24は対流制御板、25はヒ
ータであり、各26は熱電対である。容器本体21内には種
子Aと原料Bとが収容され、ヒータ25にて加熱された強
アルカリ溶液内に浸漬されている。人工水晶の場合を例
にとると、温度350〜400℃、圧力1000〜1500kg/cm2で使
用されるために容器本体21は、高強度、高靭性、かつ耐
蝕性に優れた金属材料が使用される。
水熱合成で製造される製品は、電子、光学等の分野への
用途が多く、今後益々、小型化、薄帯化される傾向にあ
るが、製品を粗悪化する主要因として異物の混入があ
る。特に、容器本体21内面が、強アルカリ溶液によつて
侵蝕され、アクマイトなる鉄化合物を生じ、Fe+イオン
が製品へ混入するのが最大の問題点であり、種々の対策
がとられている。
一例として種子Aの表面を隔離する方法があるが、十分
ではなく、又保護した面は成長が阻害されて生産効率が
低下する。
又、容器本体21の内面を銀、金、白金等で被覆するか、
或は上記貴金属で製作した内筒容器を容器本体21に内蔵
させて、Fe+イオンの発生自体を阻止することもなされ
ている。
(発明が解決しようとする課題) 容器本体21の内面を、銀、金、白金筒で被覆する場合
は、容器本体21の内壁との密着性を確保する上から、水
圧拡管又は爆着等の手段を要し、製作が非常に困難であ
る許りでなく、容器本体21の構造によつては、密封個所
のシート面の保守に問題を生じ、又銀、金、白金等で製
作した内筒容器を容器本体21に内蔵させる場合には、内
筒容器に、一方的な外圧が作用しないように、内筒容器
の内外の圧力を均等化させる必要があり、このために
は、内筒容器の内外の液量割合を同一に保持することが
肝要である。しかして、上記両者の適用範囲は、共に実
験用の小型容器に限定されていた。
(課題を解決するための手段) 本発明は、上記の事情に鑑みてなされ、大型にして工業
用に適した水熱合成用容器を提供するものであり、その
構成は次の通りである。すなわち、第1発明は、外部か
ら加熱される容器本体内に筒状間隙を設けて内蔵され、
少なくとも内面が、銀、金、白金等の貴金属で形成され
た内筒容器の蓋に微小孔を設け、該微小孔を被う壁を蓋
の上面側又は下面側に設けて蓋と壁とで形成される緩衝
室となし、該壁面にも微小孔を有せしむる水熱合成用容
器である。
又、第2発明は、外部から加熱される容器本体内に筒状
間隙を設けて内蔵され、少なくとも内面が銀、金、白金
等の貴金属で形成された内筒容器の蓋に微小孔を設け、
該微小孔を被う壁を蓋の上面側又は下面側に設けて蓋と
壁とで形成される緩衝室となし、該壁面にも微小孔を有
せしむる水熱合成用容器に於て、緩衝室の空間容積、前
記筒状間隙の実空間容積及び内筒容器の実空間容積に、
それぞれ一定の液量割合としてアルカリ溶液を充填し、
かつ緩衝室と筒状間隙とに充填したアルカリ溶液の濃度
を内筒容器内のアルカリ濃度よりも薄く設定した水熱合
成用容器である。
そして、上記両発明に於て、熱伝導性良好な通気性物質
を容器本体と内筒容器との間の筒状間隙に充填させるこ
ともある。
(作 用) 次に作用について説明する。
水熱合成用容器の内筒容器の中に種子と原料とを入れ
て、容器本体を外部から加熱して水熱合成が行われる。
その際、内筒容器は、少なくとも内面が貴金属で形成し
てあるので、容器本体内でFe+イオンが発生して、種子
に影響を与えることがない。
又容器本体の筒状間隙と内筒容器内とは、内筒容器の蓋
及び緩衝室の壁面に設けた微小孔で連通しているので、
内筒容器内外の圧力が均衡し、内筒容器は一方的な外圧
を受けない。従つて、内筒容器が歪んだり、破損するこ
とがない。
又前記の水熱合成用容器の緩衝室の空間容積、筒状間隙
の実空間容積及び内筒容器の実空間容積に、それぞれ一
定の液量割合とするアルカリ溶液を充填し、かつ緩衝室
及び筒状間隙に充填したアルカリ溶液の濃度を、内筒容
器内のアルカリ溶液濃度よりも薄くして使用することに
よつて、筒状間隙内と内筒容器内との圧力は、実質的に
均衡する。しかも、圧力変化が生じると、両微小孔を通
して筒状間隙内と内筒容器内の圧力が均衡する。
筒状間隙内の圧力が上昇した場合には、Fe+イオンを含
んだ微量のアルカル溶液が微小孔から緩衝室内へ侵入す
るが、緩衝室内のアルカリ溶液と混合し、Fe+イオンが
稀釈されて内筒容器内へ侵入するので、種子に与える影
響が微小であり、加えて、筒状間隙に充填したアルカリ
溶液の濃度が薄いので容器本体の内面が侵蝕され難く、
Fe+イオンの発生量が減少するのと相俟つて種子への影
響が更に軽減される。
更に、熱伝導性良好な通気性物質を筒状間隙に充填して
おくと、容器本体から内筒容器への熱伝達が良好になさ
れ、かつ筒状間隙内の圧力を均等に保つ。
(実施例) 本発明に係る水熱合成用容器の実施例を図面に基づいて
説明する。
第1図に於て、1は外部から加熱される容器本体であ
り、高強度、高靭性かつ耐蝕性に優れた金属材料からな
る。2は容器本体の蓋であり、パツキング2aを介装し
て、複数個のクランプ3にて容器本体1に着脱可能に装
着されている。
4は、有底筒状の内筒容器であり、銀、金、白金等の貴
金属製又はTi(チタン)材等の内面に貴金属を合せ材と
した材料からなつている。着脱可能な内筒容器の蓋4a及
び底板4bも同様の材料からなり、該蓋4aのほぼ中央部に
は、第2図に詳示するように微小孔4a′を設けてある。
この微小孔4a′は、圧力が作用しない状態では、表面張
力によつて自重では液体が流下しない大きさであり、具
体的には0.4mmφ程度である。そして、該容器の蓋4aの
上面に、微小孔4a′を被つて箱形部材5aを固着して緩衝
室5を形成し、この箱型部材5aの天板にも0.4mmφ程度
の微小孔5bを設けてある。なお、この微小孔5bの位置
は、緩衝室5に充填される液体の液面よりも高い位置と
する。
又、緩衝室5の少なくとも内面は貴金属で形成されてい
る。
上記の構成からなる内筒容器4が容器本体1との間に筒
状間隙1aを設けて該本体1に内蔵されている。
6aは内筒容器4内に設けられた対流制御板であり、6bは
内筒容器4と本体1との間の筒状間隙1aに設けられた対
流制御板である。そして、内筒容器4内の対流制御板6a
の上方に種子を、下方に原料をそれぞれ収容し、緩衝室
5の空間容積及び容器本体1と内筒容器4との筒状間隙
1aの実空間容積及び内筒容器4の実空間容積に、それぞ
れ一定の液量割合とするアルカリ溶液を充填し、かつ緩
衝室5及び筒状間隙1aに充填したアルカリ溶液の濃度
を、内筒容器4内のアルカリ濃度よりも薄く設定する。
この状態にて、容器本体1を外部から加熱して、水熱合
成を行う。
次に作用を説明する。
緩衝室5は、微小孔5bを介して筒状間隙1aと又微小孔4
a′を介して内筒容器4の内部と連通しているので、筒
状間隙1a内の液量と内筒容器4内の液量とが一定割合か
ら若干相違し、或は加熱によつて筒状間隙1a内の液温と
内筒容器4内の液温との相違に基づいて、内筒容器4の
内外に圧力差を生ずると、緩衝室5内のアルカリ溶液
が、内筒容器4内又は筒状間隙1a内へと移動して、内筒
容器4の内外圧力の均衡が保たれる。
又筒状間隙1a内のFe+イオンを含んだアルカリ溶液は、
緩衝室5内のアルカリ溶液と混合して内筒容器4内へ入
るので、Fe+イオンは稀釈されており、その製品に対す
る影響が減少する。
又、筒状間隙1a内のアルカリ溶液は、内筒容器4内のア
ルカリ溶液によりも濃度を薄くしてあるので、容器本体
1の侵蝕度合が低下し、Fe+イオンの発生が減少する。
第3図に、緩衝室の他の構造例として緩衝室5′を示
す。内筒容器の蓋4aの下面に、微小孔4a′を被つて箱形
部材5′aを固着して緩衝室5′を形成し、液面よりも
上方となる側板にも0.4mmφ程度の微小孔5′bを設け
てある。
なお、この緩衝室5′は、内外面共に貴金属であること
が好ましい。
このような緩衝室5′を設ければ、微小孔4a′から流入
したFe+イオンを含むアルカリ溶液は、緩衝室5′内の
アルカリ溶液と混合して、Fe+イオンが希釈されて内筒
容器4内へ入るので実施例とほぼ同様な作用効果を有
す。
又、容器本体1と内筒容器4との間の熱伝達は、良好で
あることが望まれるので、筒状間隙1aの巾が大きく、熱
伝達が疎外されるような場合には、熱伝導性良好にして
通気性を有し、かつ熱膨張率の大きい材料、例えばNi金
属発泡体を筒状間隙1a内に充填する。
ここで、通気性を要求するのは、筒状間隙1a内の均圧を
保持するためであり、又大きな熱膨張率を要求するの
は、温度上昇と共に容器本体1の内壁及び内筒容器4の
外壁への密着が良好となるためである。
(発明の効果) 以上の説明によつて理解されるように、本発明によれ
ば、下記の効果を有する。
本装置によれば、種子を内部に配置した内筒容器自体
からのFe+イオンの発生がない。
内筒容器は、比較的薄肉で製作されるが、内外圧力を
均衡できるので、内筒容器の歪や破損を生じることな
く、安定した操業がなされる。
容器本体がアルカリ溶液に侵蝕されて発生したFe+
オンは、内筒容器に対する外圧が高くなつた場合には、
緩衝室内のアルカリ溶液で稀釈されて内筒容器内へ入る
ので、種子に対するFe+イオンの影響が軽微となる。
容器本体が接触するアルカリ溶液は、濃度が薄いので
容器本体が侵蝕されて発生するFe+イオンの量を減少で
きる。
以上の効果、良質な人工水晶のような水熱合成による製
品を供給できるようになつた。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明に係る水熱合成用容器の実施例の半部
を示す断面図、第2図は、本実施例の内筒容器の蓋と緩
衝室とを示す要部断面図、第3図は、同じく内筒容器の
蓋と緩衝室との他の構造例を示す要部断面図、第4図
は、従来の水熱合成用容器の断面図である。 1:容器本体、1a:筒状間隙、4:内筒容器、4a:内筒容器の
蓋、4a′:微小孔、4b:底板、5,5′:緩衝室、5a,5′a:
箱形部材(壁)、5b,5′b:微小孔、6a,6b:対流制御板。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】外部から加熱される容器本体内に筒状間隙
    を設けて内蔵され、少なくとも内面が、銀、金、白金等
    の貴金属で形成された内筒容器の蓋に微小孔を設け、該
    微小孔を被う壁を蓋の上面側又は下面側に設けて蓋と壁
    とで形成される緩衝室となし、該壁面にも微小孔を有せ
    しむることを特徴とする水熱合成用容器。
  2. 【請求項2】外部から加熱される容器本体内に筒状間隙
    を設けて内蔵され、少なくとも内面が銀、金、白金等の
    貴金属で形成された内筒容器の蓋に微小孔を設け、該微
    小孔を被う壁を蓋の上面側又は下面側に設けて蓋と壁と
    で形成される緩衝室となし、該壁面にも微小孔を有せし
    むる水熱合成用容器に於て、緩衝室の空間容積、前記筒
    状間隙の実空間容積及び内筒容器の実空間容積に、それ
    ぞれ一定の液量割合としてアルカリ溶液を充填し、かつ
    緩衝室と筒状間隙とに充填したアルカリ溶液の濃度を内
    筒容器内のアルカリ濃度よりも薄く設定したことを特徴
    とする水熱合成用容器。
  3. 【請求項3】熱伝導性良好な通気性物質を容器本体と内
    筒容器との間の筒状間隙に充填させた特許請求の範囲第
    1項又は第2項記載の水熱合成用容器。
JP63194338A 1988-08-05 1988-08-05 水熱合成用容器 Expired - Lifetime JPH0722692B2 (ja)

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