JPH0730355B2

JPH0730355B2 - 粗油脂類から脂肪酸を分離する方法

Info

Publication number: JPH0730355B2
Application number: JP61008413A
Authority: JP
Inventors: 忠司岡田
Original assignee: Oryza Oil and Fat Chemical Co Ltd
Current assignee: Oryza Oil and Fat Chemical Co Ltd
Priority date: 1986-01-17
Filing date: 1986-01-17
Publication date: 1995-04-05
Anticipated expiration: 2010-04-05
Also published as: JPS62167397A

Description

【発明の詳細な説明】発明の目的（産業上の利用分野）本発明は粗油脂類、特に、米ぬか油から脂肪酸を分離す
る方法に関するものである。

（従来の技術）従来、米ぬか油を原料にしてそこから脂肪酸を分離方法
として溶剤脱酸方法が周知である。この方法は米ぬか油
をｎ−ヘキサン、ｉ−プロピルアルコール及び／又はエ
チールアルコール、並びに苛性ソーダと混合した後、得
られた混合物を静置分離して軽比重層と重比重層の二液
に分離させるとともに、それらの中間にガム質を含有す
る中間層を形成させる工程を含んでいる。

又、この方法は前記重比重層に硫酸を添加して石ケン液
を酸分解した後、そのまま蒸溜に処している（特公昭50
−19567号公報他）。

（発明が解決しようとする問題点）この方法によると、ある程度収率よく粗油脂類から脂肪
酸が分離される。

しかしながら、この方法は次の問題を有している。

第一は、この方法は溶剤を多く使用するという問題であ
る。

溶剤の使用量が多いと、米ぬか油と苛性ソーダとの接触
反応時に多くのエネルギーを要するばかりでなく、溶剤
回収のためにも多くのエネルギーを必要とし、さらに、
溶剤を貯留させたり循環させたりするために過大な設備
を必要する。従って、前記周知の方法は省エネルギー、
省資源という観点から改良が必要である。

第二は、酸分解液から脂肪酸を分離するのに使用される
装置、例えば、蒸溜装置が腐蝕し易いという問題であ
る。

本発明の目的は粗油脂類からの脂肪酸の分離収率を高く
維持しながら、溶剤の使用量が低減させることが可能な
脂肪酸の分離方法を確立するとともに、装置の腐蝕を軽
減し得る脂肪酸の分離方法を確立することにある。

発明の構成（問題点を解決するための手段）本発明は前記の目的を達成するために、脱ガム処理がさ
れた粗油脂類100重量部に対して30〜100重量部の割合の
ｎ−ヘキサン並びに前記粗油脂類における酸価の0.5〜
２重量倍に相当するエチルアルコール、同じく0.5〜２
重量倍に相当する水及び同じく0.07〜0.15重量倍に相当
する苛性ソーダの混合を行なう混合工程と、前記混合の後、10分以内に該混合工程で得られた混合物
を遠心分離機に通して強制的に液・液の二層に分離する
遠心分離工程と、前記遠心分離工程で得られた重比重層を酸分解する酸分
解工程と、該酸分解工程で得られた酸分解物をｎ−ヘキサンの共存
下で静置分離する静置分離工程と、該静分離工程で得られた重比重層に苛性ソーダを添加し
た後、その重比重層からエチルアルコールを分離するア
ルコール分離工程と、軽比重層をｎ−ヘキサンと脂肪酸
とに分離するｎ−ヘキサン分離工程とからなる方法を採用する。

（作用）本発明においては粗油脂類と溶媒としてのｎ−ヘキサ
ン、エチルアルコール及び粗油脂類中の遊離脂肪酸のケ
ン化に必要な苛性ソーダとの混合が行なわれる。

得られた混合物は前記の混合が完了してから10分以内と
いう短い時間に遠心分離機に通され、強制的に液・液の
二層に分離される。粗油脂類とエチルアルコールと接触
時間が短いのでエステルがほとんど副生しない。

さらに、混合物中には実質上ガム質が含まれておらず、
又、遠心分離という強制的分離手段が採用されているの
で、前記混合物は容易に二層に分離し、ｎ−ヘキサン・
脱酸油溶液と、含水エチールアルコール・石けん溶液と
に分離する。そのため、溶媒の使用量が少なくてもよく
なる。

本発明においては酸分解して得られた生成物がｎ−ヘキ
サンの共存下で静置分離され、重比重層が得られる。こ
の重比重層は苛性ソーダの添加によりpH調整されるの
で、その重比重層をその後分離装置に供給してもその装
置は腐蝕しない。

（実施例）本発明の前提構成を第一図に基づいて説明する。

公知の方法により脱ガム処理された酸価が24の米ぬか油
100重量部をそれぞれ貯槽１から、そして、ｎ−ヘキサ
ン50重量部をその貯槽２からそれぞれ撹拌槽３に供給し
て、それを撹拌下で脱ガム米ぬか油・ミセラを調整し
た。

又、含水率５重量％のエチルアルコール100重量部をそ
の貯槽４から、そして、水100重量部をその貯槽５から
それぞれ撹拌槽６に供給して含水率50重量％の含水エチ
ルアルコール溶液を調整した。

さらに、水100重量部を前記貯槽５から撹拌槽８に供給
し、そして、25重量部の苛性ソーダの顆粒７を撹拌槽８
に供給して含水率75重量％の苛性ソーダ水溶液を調整し
た。

次に、前記各撹拌槽３、６、８から前記脱ガム米ぬか油
・ミセラ、含水エチルアルコール及び苛性ソーダ水溶液
をそれぞれポンプ９によって、米ぬか油100重量部につ
きｎ−ヘキサンが50重量部の割合になるように、そして
前記粗油脂の酸価に対してのエチルアルコールが１重量
倍の量に相当し、水が１重量倍の量に相当し、さらに、
苛性ソーダが0.09重量倍の量に相当するように連続的に
混合槽10に供給した。

そして、前記混合槽10を50℃に加熱して前記脱ガム米ぬ
か油・ミセラ、含水エチルアルコール及び苛性ソーダ水
溶液を撹拌下で混合した（混合工程Ａ）。

この混合槽10で得られた混合物を同混合槽10の液面に設
けられた溢流管11から溢流させて、同溢流管11の上部開
口部から3m離れている遠心分離機12（溢流管11の長さは
0.5mである）に連続的に供給した。

前記混合槽10への供給量及び同混合槽10の容量、前記溢
流管11内を溢流する流量及び前記溢流管11の長さ等から
前記脱ガム米ぬか油・ミセラ、含水エチルアルコール及
び苛性ソーダ水溶液の接触時間を算出したら約20秒であ
った。

次に、前記混合物を遠心分離機12に供給して軽比重層と
重比重層の二液に分離させたが、前記軽比重層は遊離の
脂肪酸が除去された脱酸油とｎ−ヘキサンとからなる、
いわゆる脱酸油・ミセラであり、前記重化重層は含水エ
チルアルコールと石ケンとの溶液であった（遠心分離工
程Ｂ）。

脱酸油・ミセラは貯槽13に移され、次いで、蒸溜装置
（図示なし）によりｎ−ヘキサンと脱酸油とに分離され
た。脱酸油の収率は86.5％であった。

他方、重比重層はポンプ15によって酸分解槽14に移送さ
れ、貯槽16からの硫酸と混合され、石ケンが分解された
（酸分解工程Ｃ）。

該酸分離工程Ｃで得られた酸分解物は公知の溶媒分離工
程Ｅにより脂肪酸と含水エチルアルコールとに分離され
た。脂肪酸の収率は13.5％で、粗油脂類の酸価が低い割
には高い値であった。

このようにして本発明が実施され、粗米ぬか油中から脂
肪酸を分離することができた。

上記のように構成される本発明に係る実施例において
は、次の効果が発揮される。

実質上ガム質が含有されていない粗米ぬか油が使用され
ているので、脱ガム米ぬか油・ミセラ、含水エチルアル
コール及び苛性ソーダ水溶液の混合後に得られた混合物
を遠心分離機12で処理しても中間層が形成されずに、前
記混合物は重比重層と軽比重層の二液に分離する。

そのため、遠心分離機12により前記混合物が容易に重比
重層と軽比重層とに分離し、重比重層に中性油がほとん
ど溶解していないので、脱酸収率は理論値に近い値とな
る。又、軽比重層には石ケン分がほとんど含まれないの
で、水洗して石ケン分を洗浄除去する必要がなくなり、
洗浄排水設備を設ける必要もなくなる。

又、脱ガム米ぬか油・ミセラ、含水エチルアルコール及
び苛性ソーダ水溶液の接触時間が20秒と短いので、中性
油のケン化物がエチルアルコールと反応してエステルに
なる量は少ない。

30℃において前記接触時間とともにどの程度エステルが
生成するかを実験したところ、第２図に示すように約10
分を経過すると急激にケン化分解率が上昇し、接触時間
が１分以下、特に、40秒以下になるとエステルのケン化
分解率が極めて低くなった。

又、この実施例に使用されるｎ−ヘキサンの使用量は従
来の方法に比較して少なく、約1/4〜1/6でよいという効
果が発揮される。そのため、溶媒を蒸溜・回収するため
の熱エネルギーが少なくなる。さらに、溶媒を貯えた
り、循環したりするための設備容量又は能力を少なくで
きるので、省資源化が可能になるという附随した効果も
発揮される。

次に、本発明の要部構成を第３図に基づいて説明する。

前記実施例では酸分解工程で得た酸分解物を公知の方法
に従ってエチルアルコールと脂肪酸とに分離する手段が
採用されたが、この実施例では前記手段として特定の分
離手段を採用しようとするものである。

第３図に示すように前記実施例と同じ工程を経由し、し
かも同じ条件で米ぬか油を原料にして酸分解までの工程
を実施した（混合工程Ａ、遠心分離工程Ｂ、酸分解工程
Ｃ）。

ただし、この実施例では貯槽２からｎ−ヘキサンを酸分
解工程Ｃに供給してｎ−ヘキサンの共存下で酸分解を実
施した。このとき、ｎ−ヘキサンの共存量は重比重層10
0重量部につき100重量部であった。

次に、前記酸分解工程Ｃで得られた酸分解物を静置分離
器18に供給し、重比重層と軽比重層とに分離させた（静
置分離工程Ｄ）。

そして、静置分離器18の重比重層を中和槽19に供給する
とともに、重比重層のpH調整をするために貯槽８から苛
性ソーダ水溶液を前記中和槽19に添加した。

このpH調整されたエチルアルコール溶液を貯槽20に抜き
出し、次いで、蒸溜装置に供給してエチルアルコールを
回収した（アルコール分離工程E₂）。

他方、軽比重層を貯槽17に抜き出し、次いで、蒸溜装置
に供給して軽比重層を脂肪酸とｎ−ヘキサンとに分離
し、脂肪酸を得た（ｎ−ヘキサン分離工程E₁）。

このようにして、本発明により米ぬか油から脂肪酸を分
離することが可能になった。

本発明の要部構成により次の効果が発揮される。

静置分離工程Ｄで脂肪酸をｎ−ヘキサン側に移行させて
から蒸溜しているので脂肪酸の収率が向上する。

又、アルコール分離工程E₂では酸分解物を静置分離して
得られた軽比重層がpH調整された後、蒸溜されるので、
その蒸溜に使用されている装置の腐蝕を抑制することが
できる。

本発明は前記実施例に限定されることなく、次の態様で
実施することができる。

（１）油脂類としては脂肪酸を含有する種々の油脂を使
用することができる。特に、本発明ではエチルアルコー
ルが使用されているので、食用に供される植物油を使用
することができる。

（２）ｎ−ヘキサンの使用量は油脂類100重量部につき3
0〜100重量部の割合で使用される。ｎ−ヘキサンの使用
量が30重量部より少ないと中性油の収率が低下し、又、
100重量部より多くなると溶媒の使用量を低減させるこ
とによる効果が顕著に現れない。

（３）エチールアルコールは油脂類の酸価の0.5〜２重
量倍、水は同じく0.5〜２重量倍に相当する範囲で使用
される。前記範囲を外れると、収率が低下したり、溶媒
の使用量を低減させることによる効果が顕著に現れな
い。

苛性ソーダの使用量は粗油脂類の酸価から算出される理
論量よりわずかに多い量であるが、この値は酸価を基準
にして0.07〜0.15重量倍の範囲が好ましい。

（４）本発明は混合時間を10分以内、好ましく１分、さ
らに好ましくは40秒以内にする限り回分法でも実施する
ことができるが、接触時間の制御が容易であるという観
点からは連続法が採用される。

（５）実施例では種々の貯槽を設けるようにしたが、必
要に応じてそれらをなくした工程にすることもできる。

（６）混合工程における温度はケン化を促進するに足り
る範囲の温度あればよく、例えば、20〜50℃に維持され
る。

発明の効果以上詳述したように、本発明は粗油脂類から脂肪酸を分
離する方法において高い収率を維持しながら、溶媒の使
用量を少なくすることができるという優れた効果を発揮
する。

又、本発明は溶媒分離装置の腐蝕を低減させることがで
きるという優れた効果を発揮する。

【図面の簡単な説明】

第１図は前提構成の工程図、第２図は接触時間と中性油
のケン化分解率との関係を示す線図、第３図は全実施例
の工程図である。Ａ……混合工程、Ｂ……遠心分離工程、Ｃ……酸分解工
程、Ｄ……静置分離工程、E₁……ｎ−ヘキサン分離工
程、E₂……アルコール分離工程、12……遠心分離機

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（イ）脱ガム処理がされている粗油脂類10
0重量部に対して30〜10重量部の割合のｎ−ヘキサン並
びに前記粗油脂類における酸価の0.5〜２重量倍に相当
するエチルアルコール、同じく0.5〜２重量倍に相当す
る水及び同じく0.07〜0.15重量倍に相当する苛性ソーダ
の混合を行う混合工程Ａと、（ロ）該混合の後、10分以内に該混合工程Ａで得られた
混合物を遠心分離機（12）に通して強制的に液・液の二
層に分離する遠心分離工程Ｂと、（ハ）該遠心分離工程Ｂで得られた重比重層を酸分解す
る酸分解工程Ｃと、（ニ）該酸分解工程Ｃで得られた酸分解物をｎ−ヘキサ
ンの共存下で静置分離する静置分離工程Ｄと、（ホ）該静置分離工程Ｄで得られた重比重層に苛性ソー
ダを添加した後、その重比重層からエチルアルコールを
分離するアルコール分離工程E₂と、軽比重層を脂肪酸と
ｎ−ヘキサンとに分離するｎ−ヘキサン分離工程E₁とからなることを特徴とする粗油脂類から脂肪酸を分離す
る方法。