JPH0730418B2 - Forming method of Ti-Al intermetallic compound member - Google Patents
Forming method of Ti-Al intermetallic compound memberInfo
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- JPH0730418B2 JPH0730418B2 JP1020398A JP2039889A JPH0730418B2 JP H0730418 B2 JPH0730418 B2 JP H0730418B2 JP 1020398 A JP1020398 A JP 1020398A JP 2039889 A JP2039889 A JP 2039889A JP H0730418 B2 JPH0730418 B2 JP H0730418B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、粉末冶金法によるTi−Al系金属間化合物部材
の成形法に関し、特に緻密なTi−Al系金属間化合物部材
の成形法に関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for molding a Ti—Al-based intermetallic compound member by powder metallurgy, and particularly to a method for molding a dense Ti—Al-based intermetallic compound member. .
［従来の技術］ 従来、Ti−Al系金属間化合物（TiAl、Ti3Al等）は、優
れた高温強度及び耐酸化性を有することが知られてい
る。しかし、この部材は、常温および高温で展延性に乏
しいので、従来の加工技術では成形することが困難であ
り、実用材料に供することができないという問題点があ
った。[Prior Art] Conventionally, TiAl-based intermetallic compound (TiAl, Ti 3 Al, etc.) are known to have excellent high-temperature strength and oxidation resistance. However, since this member has poor malleability at room temperature and high temperature, it is difficult to mold it by the conventional processing technique, and there is a problem that it cannot be used as a practical material.
これを解決する手段として、例えば、Ti−37％（以下、
％は重量％を示す。）Al合金部材を側圧付加押出法等の
特別な押出加工方法により実現しようとする試みがなさ
れているが、実用化に至っていない。As a means for solving this, for example, Ti-37% (hereinafter,
% Means% by weight. ) An attempt has been made to realize an Al alloy member by a special extrusion processing method such as a lateral pressure addition extrusion method, but it has not been put to practical use.
また、このようなTi−Al系金属間化合物部材の製造方法
の１つとして、Ti−Al系金属間化合物の粉末を用いて射
出成形から焼成工程を経ることにより焼結体を製造する
方法があり、Near Net Shapeが可能であることから、と
くに注目されている。Further, as one of the methods for producing such a Ti-Al-based intermetallic compound member, there is a method of producing a sintered body by using a powder of a Ti-Al-based intermetallic compound and performing a firing process from injection molding. Yes, and because it is possible to use Near Net Shape, it has received special attention.
この製造方法に使用されるTi−Al系金属間化合物の粉末
を製造するのに、Ti−Alの鋳造により鋳塊を製造し、こ
れを粉砕する方法を採った場合には、Tiを含有している
ために鋳造時の汚染で純粋な組成の粉末を製造すること
が困難であり、また汚染を防止するためには高価な鋳造
設備を要するという問題点がある。In order to produce the powder of Ti-Al-based intermetallic compound used in this production method, when a method of producing an ingot by casting of Ti-Al and crushing this is adopted, Ti is contained. Therefore, it is difficult to produce a powder having a pure composition due to contamination during casting, and expensive casting equipment is required to prevent contamination.
また、他の粉末製造方法として、REP法（Rotating Elec
trode Process）あるいはPREP法（Plasma Rotating Ele
ctrode Process）等がある。In addition, as another powder manufacturing method, the REP method (Rotating Elec
trode Process) or PREP method (Plasma Rotating Ele)
ctrode Process) etc.
この方法は、TiとAlを溶解・鋳造し、切削加工すること
により丸棒の電極部材を製造し、この電極部材を回転さ
せながらアークにより溶融することにより粉末を形成す
るものである。In this method, a round bar electrode member is manufactured by melting and casting Ti and Al, and cutting is performed, and the powder is formed by melting the electrode member by an arc while rotating the electrode member.
しかし、この方法でも電極を製造するのに鋳造を用いて
いるために、汚染をさけることができず、鋳造設備等が
大型化したり、また、REP法等の高価な設備を必要とす
るほか工程が長くなるとともに、原料の歩留りが悪く、
得られた粉末が著しく高価になるという問題点もあっ
た。However, since this method also uses casting to manufacture electrodes, contamination cannot be avoided, the casting equipment and the like become large, and expensive equipment such as the REP method is required. Longer, the raw material yield is worse,
There is also a problem that the obtained powder becomes extremely expensive.
そこで、発明者らは、前記の問題点を解決するために、
Al18〜50重量％、Ti50〜82重量％の割合になるように、
AlおよびTiの粉末を混合し、混合物を密閉容器に収納し
て脱気した後に、高温高圧処理を行なうようにしたTi−
Al系金属間化合物部材の成形法を提案している（特開昭
62−70531号、参照）。Therefore, in order to solve the above problems, the inventors have
Al18-50% by weight, Ti50-82% by weight,
After mixing the powders of Al and Ti, the mixture was placed in a closed container and deaerated, and then the high temperature and high pressure treatment was performed.
A method for forming Al-based intermetallic compound members has been proposed (Japanese Patent Laid-Open No. 2000-242242).
62-70531).
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、従来のTi−Al系金属間化合物部材の成形
法にあっては、Ti−Al系金属間化合物部材の優れた高温
強度および耐酸化性を活かし、粉末冶金法により安価に
所望の製品形状を容易に形成することができるものの、
TiおよびAlの粉末の混合物を高温高圧で処理するだけで
はなお緻密性が不足するという問題点があった。[Problems to be Solved by the Invention] However, in the conventional molding method of the Ti-Al-based intermetallic compound member, the high temperature strength and the oxidation resistance of the Ti-Al-based intermetallic compound member are utilized to obtain the powder. Although the desired product shape can be easily formed at low cost by metallurgy,
There is a problem that the denseness is still insufficient only by treating a mixture of Ti and Al powders at high temperature and high pressure.
本発明は、このような従来の問題点に鑑みてなされたも
のであって、高温高圧で処理する前に予備拡散処理を施
すことにより一層緻密なTi−Al系金属間化合物部材が得
られる成形を提供することを目的としている。The present invention has been made in view of such conventional problems, the molding to obtain a more dense Ti-Al-based intermetallic compound member by performing a pre-diffusion treatment before treatment at high temperature and high pressure Is intended to provide.
［課題を解決するための手段］ 前記目的を達成するために、本発明は、Al14重量％〜63
重量％、残部Tiの割合になるように、Al粉末、またはTi
粉末、またはこれらの合金粉末を混合し、この混合物を
脱気、緻密化した後、250℃〜550℃の温度範囲Ｔで、か
つ所定の関係式により求められる処理時間ｔで予備拡散
処理を行ない、予備拡散処理後に高温高圧処理を行なう
ようにしたものである。[Means for Solving the Problems] In order to achieve the above object, the present invention provides Al14% by weight to 63% by weight.
Al powder, or Ti so that the weight% and the balance Ti
Powder, or alloy powders thereof are mixed, and the mixture is deaerated and densified, and then a pre-diffusion treatment is performed in a temperature range T of 250 ° C. to 550 ° C. and a treatment time t obtained by a predetermined relational expression. The high temperature and high pressure process is performed after the preliminary diffusion process.
以下、本発明によるTi−Al系金属間化合物部材を成形す
るための各工程を第１図に基づいて説明する。なお、図
中２重枠で囲んでいる工程は、必須の工程であることを
示す。Hereinafter, each step for forming the Ti—Al-based intermetallic compound member according to the present invention will be described with reference to FIG. In addition, the process surrounded by the double frame in the drawing indicates that it is an essential process.
（１）Ti粉末またはTi合金粉末の準備工程 Ti粉末としては、常法の粉末冶金法により製造されたも
のを用いることができ、例えば、スポンジチタン（NaCl
またはMgCl2を2000ppm以内含有している。）のほか、ガ
スアトマイズ法、PREP法、REP法等で製造されたもの、
鋳塊、板、棒等を切削したものを用いることができる。(1) Preparation Step of Ti Powder or Ti Alloy Powder As the Ti powder, one manufactured by a usual powder metallurgy method can be used. For example, titanium sponge (NaCl
Or it contains MgCl 2 within 2000ppm. ), Gas atomizing method, PREP method, REP method, etc.
A product obtained by cutting an ingot, a plate, a rod or the like can be used.
また、Ti合金粉末としては、TiにAl,B,Zr,Ni,Nb,Mn,Si,
V,W,Mo,Crのうち、一種以上を含むもので、その主成分
がTiであるものを用いることができる。Further, as the Ti alloy powder, Ti, Al, B, Zr, Ni, Nb, Mn, Si,
Among V, W, Mo, and Cr, ones containing one or more and whose main component is Ti can be used.
（２）Al粉末またはAl合金粉末の準備工程 Al粉末としては、常法の粉末製造方法、例えば、ガスア
トマイズ法、PREP法、REP法等で製造されたものを用い
ることができ、その粒度を5000μｍ以下に調整する。(2) Al powder or Al alloy powder preparation step As the Al powder, those manufactured by a conventional powder manufacturing method, for example, a gas atomizing method, a PREP method, a REP method or the like can be used, and the particle size thereof is 5000 μm. Adjust as follows.
また、Al合金粉末としてはAlにTi,B,Zr,Ni,Nb,Mn,Si,V,
W,Mo,Crのうち、一種以上を含むもので、その主成分がA
lであるものを用いることができる。Also, Al alloy powder contains Al, Ti, B, Zr, Ni, Nb, Mn, Si, V,
Contains one or more of W, Mo, Cr, and the main component is A
What is l can be used.
（３）他の金属、合金粉末の準備工程 添加する他の金属粉末、合金粉末としては、B,Zr,Ni,N
b,Mn,Si,V,W,Mo,Crの純金属粉末、または二種以上の元
素からなる合金粉末を用いることができ、また、これら
の元素の他にTiまたはAlを含み、その主成分がTiまたは
Al以外の元素（B,Zr,Ni,Nb,Mn,Si,V,W,Mo,Cr）である粉
末を用いることができる。(3) Preparation process of other metals and alloy powders As other metal powders and alloy powders to be added, B, Zr, Ni, N
Pure metal powders of b, Mn, Si, V, W, Mo, Cr or alloy powders composed of two or more elements can be used, and Ti or Al is contained in addition to these elements. Ingredient is Ti or
Powders of elements other than Al (B, Zr, Ni, Nb, Mn, Si, V, W, Mo, Cr) can be used.
（４）混合工程 （１），（２）または（３）の粉末を最終成分が以下の
範囲となるように配合し、Ｖ型ブレンダー等の混合機に
より均一に混ぜる。(4) Mixing step The powders of (1), (2) or (3) are blended so that the final components are in the following ranges, and mixed uniformly by a mixer such as a V-type blender.
＜成分範囲＞（wt％） （Ｉ）37≦Ti≦86,14≦Al≦63の範囲でTiおよびAlを含
むこと。<Component range> (wt%) (I) Include Ti and Al in the range of 37≤Ti≤86, 14≤Al≤63.
（II）（Ｉ）の範囲で、さらに 0.1≦Mn16を含むこと。(II) In the range of (I), 0.1 ≦ Mn16 is further included.
（III）（Ｉ）または（II）の範囲で、さらに次の元素
のうち一種以上を含むこと。(III) Within the range of (I) or (II), it further contains one or more of the following elements.
0.005≦Ｂ≦3,1≦Zr≦５ 0.1≦Ni≦5,1≦Nb≦30 0.05≦Si≦5,1≦Ｖ≦５ 0.1≦Ｗ≦10,1≦Mo≦５ 0.1≦Cr≦10 上記のような成分範囲とする理由は、以下の通りであ
る。0.005 ≦ B ≦ 3,1 ≦ Zr ≦ 5 0.1 ≦ Ni ≦ 5,1 ≦ Nb ≦ 30 0.05 ≦ Si ≦ 5,1 ≦ V ≦ 5 0.1 ≦ W ≦ 10,1 ≦ Mo ≦ 5 0.1 ≦ Cr ≦ 10 Above The reason why the component range is set as follows is as follows.
Tiが37％未満またはAlが63％を超える場合、あるいはTi
が86％を超え、またはAlが14％未満の場合には所定のTi
−Al系金属間化合物（Ti3Al,TiAl,TiAl3）とすることが
困難となるからである。When Ti is less than 37% or Al is more than 63%, or Ti
Of more than 86% or less than 14% of Al, the specified Ti
This is because it becomes difficult to use —Al-based intermetallic compounds (Ti 3 Al, TiAl, TiAl 3 ).
また、Mnを添加するのは、後工程の高温高圧処理中に生
じるカーケンダール空孔を抑制する効果を有するからで
ある。この場合、Mn＜0.1％では、カーケンダール空孔
の抑制に寄与せず、16％＜Mnでは、カーケンダール空孔
の抑制の効果が飽和するので、結局、0.1％≦Mn≦16％
の範囲において、抑制の効果がみられる。Further, Mn is added because it has an effect of suppressing Kirkendall vacancies generated during the high temperature and high pressure treatment in the subsequent step. In this case, if Mn <0.1%, it does not contribute to the suppression of Kirkendall vacancies, and if 16% <Mn, the effect of suppressing Kirkendall vacancies is saturated, so that 0.1% ≦ Mn ≦ 16%
In the range of 1, the effect of suppression is seen.
また、B,Zr,Ni,Nb,V,Mo,Crの元素を上記範囲とするのは
該範囲内において常温あるいは高温における延性の改良
効果が得られる。すなわち、下限値未満では、延性の改
良の効果が得られず、また、上限値を超えると延性の改
良が飽和するからである。When the elements of B, Zr, Ni, Nb, V, Mo and Cr are in the above range, the effect of improving ductility at room temperature or high temperature can be obtained within the range. That is, if it is less than the lower limit, the effect of improving ductility cannot be obtained, and if it exceeds the upper limit, the improvement of ductility is saturated.
また、W,Si,Nb,Moの成分範囲を上記の範囲とするのは、
該範囲内において耐酸化性を向上させることができる。
すなわち、下限値未満では耐酸化性の向上がみられず、
また、上限値を超えると、耐酸化性が飽和するからであ
る。Also, the W, Si, Nb, Mo component range to the above range,
Within this range, the oxidation resistance can be improved.
That is, if less than the lower limit, the oxidation resistance is not improved,
Also, if the upper limit is exceeded, the oxidation resistance will be saturated.
（４−１）圧縮工程 上記の混合粉末を冷間静水圧プレス（CIP）（Cold Isos
tatic Press）や一軸プレスにより、相対密度60〜95％
未満に圧縮する。(4-1) Compressing step The above mixed powder is cold isostatically pressed (CIP) (Cold Isos
tatic press) or uniaxial press, relative density 60-95%
Compress to less than.
（５）脱気工程 混合物を容器に収納して、真空ポンプ等にて脱気処理を
行なう。これは、粉末表面の吸着ガス，吸着水を除去す
るとともに、後の工程における酸化を防止するためであ
る。このため、真空度は10Torr以下とすることが好まし
い。(5) Deaeration step The mixture is placed in a container and deaerated with a vacuum pump or the like. This is to remove the adsorbed gas and adsorbed water on the powder surface and to prevent oxidation in the subsequent steps. Therefore, the degree of vacuum is preferably 10 Torr or less.
脱気処理温度は、常温〜550℃、望ましくは、400〜500
℃で行なうと、吸着ガス，吸着水の除去がより効果的で
ある。また、550℃を超える場合、TiとAlとの急激な合
金化反応（急激な合金化反応とは合金化反応の生成熱に
より、この反応が次々と伝播していく現象をいう。）が
生じ、好ましくない。The degassing temperature is room temperature to 550 ° C, preferably 400 to 500
When carried out at ℃, removal of adsorbed gas and adsorbed water is more effective. Further, when the temperature exceeds 550 ° C, a rapid alloying reaction between Ti and Al (a rapid alloying reaction means a phenomenon in which this reaction propagates one after another due to the heat of formation of the alloying reaction). , Not preferable.
（６）緻密化工程 上記脱気された混合物をホットプレス，押出,CIPあるい
はHIP（Hot Isostatic Press）等で相対密度を95％以
上に圧縮し、粉末圧縮体とする。ここで、相対密度とは
混合物の密度を完全に緻密化した場合の密度に対する割
合（％）として表わしたものである。(6) Densification step The above degassed mixture is compressed to a relative density of 95% or more by hot pressing, extrusion, CIP or HIP (Hot Isostatic Press) to obtain a powder compact. Here, the relative density is expressed as a ratio (%) to the density when the density of the mixture is completely densified.
この緻密化は続く（８）予備拡散処理工程および（９）
高温高圧処理工程において合金化をより容易にするため
と、最終製品の密度を95％以上にするために行なう。こ
の工程では、TiとAlとの急激な合金化反応を防止するた
め550℃以下で実施される。このため、上記緻密体では
ほとんどTi−Al系金属間化合物は形成されてない。な
お、（５）と（６）の工程を真空ホットプレスを用いて
同時に行なってもよい。This densification continues with (8) pre-diffusion treatment step and (9)
In order to make alloying easier in the high temperature and high pressure processing step and to make the density of the final product 95% or more. This step is performed at 550 ° C. or lower in order to prevent a rapid alloying reaction between Ti and Al. Therefore, almost no Ti-Al-based intermetallic compound is formed in the dense body. The steps (5) and (6) may be performed simultaneously using a vacuum hot press.
（７）成形工程 上記（６）の工程による緻密体は、ほとんどTi−Al系金
属間化合物が形成されておらず、TiとAlとの混合状態で
ある。このため、鍛造あるいは機械加工等が容易に行な
える。この成形においては、ほぼ最終の製品形状に仕上
げることが望ましい。(7) Molding step The dense body obtained by the above step (6) has almost no Ti-Al intermetallic compound formed therein and is in a mixed state of Ti and Al. Therefore, forging or machining can be easily performed. In this molding, it is desirable to finish to almost the final product shape.
（８）予備拡散処理工程 TiとAlの合金化反応は、550℃を越える温度においては
発熱反応のため、この反応熱により急激に反応が進行す
る。このため、次工程の （９）高温高圧処理工程において、カーケンダール効果
のため、孔の多い化合物となることがある。(8) Pre-diffusion treatment step The alloying reaction between Ti and Al is an exothermic reaction at a temperature higher than 550 ° C, and the reaction heat rapidly advances the reaction. Therefore, in the following step (9), high temperature and high pressure treatment step, the compound may have many pores due to Kirkendall effect.
そこで、予備拡散処理において、TiとAlの合金化をある
程度進行させておくことにより、 （９）高温高圧処理工程における孔の発生を抑制する。Therefore, in the preliminary diffusion treatment, the alloying of Ti and Al is allowed to proceed to some extent to suppress the generation of holes in (9) the high temperature and high pressure treatment step.
このために、温度範囲Ｔ、処理時間ｔ（ｈ）および雰囲
気を次のようにする。For this purpose, the temperature range T, the processing time t (h) and the atmosphere are set as follows.
温度範囲T: 250≦Ｔ≦550℃とするが、望ましくは、300≦Ｔ≦450℃
とする。550℃を越えると、急激な合金化反応が生じ、
孔が発生し、密度95％未満となり、一方、250℃未満で
は、TiとAlの合金化はほとんど進行しないため、予備拡
散処理の効果はないからである。Temperature range T: 250 ≤ T ≤ 550 ℃, preferably 300 ≤ T ≤ 450 ℃
And Above 550 ° C, a rapid alloying reaction occurs,
This is because the pores are generated and the density becomes less than 95%, while if it is less than 250 ° C., the alloying of Ti and Al hardly progresses, and the preliminary diffusion treatment has no effect.
処理時間ｔ（ｈ） 処理時間ｔは次式（１）の範囲とする。この範囲よりも
下限未満では予備拡散処理の効果はなく、上限を越えて
も、それ以上のTiとAlの合金化の進行はないからであ
る。Processing time t (h) The processing time t is within the range of the following expression (1). This is because if it is less than the lower limit of this range, the effect of the pre-diffusion treatment is not effective, and if it exceeds the upper limit, further alloying of Ti and Al does not proceed.
700≦（Ｔ＋273）log（ｔ＋７）≦2832 …（１） 雰囲気 不活性ガス中あるいは真空中で行なうのが望ましいが、
大気中であってもかまわない。700 ≦ (T + 273) log (t + 7) ≦ 2832 (1) Atmosphere It is desirable to carry out in an inert gas or in vacuum,
It may be in the atmosphere.
（９）高温高圧処理工程 上記（８）工程で得た予備拡散処理材を高温高圧処理す
る。このとき、圧力は少なくとも200atm以上に、望まし
くは500〜7000atmに設定する。処理温度は550℃〜Ti−A
l系金属間化合物の固相線温度で、望ましくは1000〜140
0℃で行なう。これは550℃未満であるとTiとAlの急激な
合金化反応が進行せず、一方、本化合物の固相線温度よ
り高いと、材料が一部溶解し、部材としての形状が保て
ないからである。(9) High temperature and high pressure treatment step The preliminary diffusion treatment material obtained in the above step (8) is subjected to high temperature and high pressure treatment. At this time, the pressure is set to at least 200 atm or more, preferably 500 to 7000 atm. Processing temperature is 550 ℃ -Ti-A
Solidus temperature of l-based intermetallic compound, preferably 1000-140
Perform at 0 ° C. If the temperature is lower than 550 ° C, the rapid alloying reaction between Ti and Al does not proceed. On the other hand, if the temperature is higher than the solidus temperature of this compound, the material is partially melted and the shape as a member cannot be maintained. Because.
この処理によりTi中にAlを拡散させることによりTi−Al
系金属間化合物を形成する。このときカーケンドール効
果、すなわち、生ずる孔は本処理で用いられる高圧によ
ってつぶされる。したがって、カプセルに入れることな
く高温高圧処理を行なっても、孔の発生を抑制すること
ができるので、製造コストを低減することができる。This treatment diffuses Al into Ti,
Form an intermetallic compound. At this time, the Kirkendall effect, that is, the resulting holes are crushed by the high pressure used in this treatment. Therefore, even if the high-temperature and high-pressure treatment is performed without encapsulation, the generation of holes can be suppressed, and the manufacturing cost can be reduced.
（10）熱処理工程 高温高圧処理後に、得られたTi−Al系金属間化合物部材
中に存在する合金元素の濃度分布をより均一にするこ
と、相対密度をより向上させること、あるいはTi−Al系
金属間化合物部材の疲労特性等の機械的性質を悪化させ
る該部材中のCl、MgあるいはNaの濃度を減少させること
を目的として、上記Ti−Al系金属間化合物を、800℃〜T
i−Al系金属間化合物の固相線温度に加熱する。この加
熱時に、周囲雰囲気の圧力を調整してもよい。たとえ
ば、雰囲気圧力を10-10〜0.5TorrとするとCl、Mg、Naの
減少に有効であり、200〜7000atmとするとTi−Al系金属
間化合物の相対密度を97％以上とするのに有効である。(10) Heat treatment step After the high-temperature and high-pressure treatment, the concentration distribution of the alloying elements present in the obtained Ti-Al-based intermetallic compound member is made more uniform, the relative density is further improved, or the Ti-Al-based For the purpose of reducing the concentration of Cl, Mg or Na in the member that deteriorates the mechanical properties such as fatigue properties of the intermetallic compound member, the Ti-Al-based intermetallic compound is added at 800 ° C to T
Heat to the solidus temperature of the i-Al intermetallic compound. During this heating, the pressure of the ambient atmosphere may be adjusted. For example, setting the atmospheric pressure to 10 -10 to 0.5 Torr is effective in reducing Cl, Mg, and Na, and setting it to 200 to 7,000 atm is effective in setting the relative density of the Ti-Al intermetallic compound to 97% or more. is there.
（11）仕上成形工程 高温、高圧距離工程後あるいは熱処理工程の後に、機械
加工などにより最終製品の形状に仕上げる。(11) Finish forming process After the high temperature / high pressure distance process or the heat treatment process, the final product shape is finished by machining.
［実施例］ 以下、本発明の実施例を説明する。[Examples] Examples of the present invention will be described below.
表は、実施例（No.1〜No.23）および比較例（No.24〜N
o.28）の混合した粉末の種類、成分、混合、脱気、緻密
化、予備拡散処理、高温高圧処理、熱処理の各条件、主
な化合物、および相対密度をそれぞれ示す。The table shows examples (No.1 to No.23) and comparative examples (No.24 to N)
o.28) shows the types, components, mixing, degassing, densification, pre-diffusion treatment, high temperature and high pressure treatment, heat treatment conditions, main compounds, and relative density.
実施例（No.1〜No.23）においては、特に予備拡散処理
の温度を、300,350,380,400（℃）、処理時間を50,100,
500,1000（ｈ）、圧力を10-3Torr以下、10Torr、大気
中、Ar中、N2中、He中としている。In the examples (No. 1 to No. 23), the temperature of the pre-diffusion treatment was 300, 350, 380, 400 (° C.), and the treatment time was 50, 100,
500, 1000 (h), pressure is 10 -3 Torr or less, 10 Torr, atmospheric air, Ar, N 2 and He.
このため、実施例では相対密度は95〜99.9（％）と高い
相対密度を示した。Therefore, in the examples, the relative density was as high as 95 to 99.9 (%).
一方、比較例においては、特に予備拡散処理の温度を24
0,350,400（℃）、処理時間を2,100（ｈ）、圧力を10-3
Torr、とするか、または、予備拡散処理を施していな
い。このため、比較例では相対密度は65〜85（％）であ
り、低い密度となった。On the other hand, in the comparative example, the temperature of the pre-diffusion treatment was set to
0,350,400 (℃), processing time 2,100 (h), pressure 10 -3
Torr, or not pre-diffused. Therefore, in the comparative example, the relative density was 65 to 85 (%), which was a low density.
すなわち、温度が400℃で処理時間が2hでは、相対密度
は75％にすぎず（No.24）、また温度が240℃では相対密
度は85％にすぎない（No.25）。また、温度を350℃にし
ても処理時間が2hでは相対的密度は70％にすぎない（N.
28）。また、予備拡散処理を施さないもの（No.26,No.2
7）では相対密度は85％、または65％にすぎない。That is, when the temperature is 400 ° C and the treatment time is 2 hours, the relative density is only 75% (No. 24), and when the temperature is 240 ° C, the relative density is only 85% (No. 25). Also, even if the temperature is 350 ° C, the relative density is only 70% when the processing time is 2 hours (N.
28). In addition, those without pre-diffusion treatment (No.26, No.2
In 7), the relative density is only 85%, or 65%.
したがって、温度を250〜550℃、望ましくは300〜450℃
とし、処理時間を（１）式に示す範囲、例えば50〜1000
hとすることで、緻密な化合物部材を得ることができ
る。Therefore, the temperature should be 250-550 ℃, desirably 300-450 ℃
And the processing time is in the range shown in the formula (1), for example, 50 to 1000.
By setting h, a dense compound member can be obtained.
［発明の効果］ 以上説明してきたように、本発明によれば、予備拡散処
理を実施することにより、高温高圧処理後の相対密度を
高くすることができ、緻密なTi−Al系金属間化合物部材
を成形することができる。[Effects of the Invention] As described above, according to the present invention, by performing the pre-diffusion treatment, the relative density after the high-temperature and high-pressure treatment can be increased, and a dense Ti-Al-based intermetallic compound can be obtained. The member can be molded.
また、高温高圧処理をカプセルなしで実施することがで
きるので、製造コストを低減することができる。Further, since the high temperature and high pressure treatment can be performed without the capsule, the manufacturing cost can be reduced.
第１図は本発明によるTi−Al系金属間化合物部材を成形
する過程を示す工程図である。 （１）Ti粉末またはTi合金粉末の準備工程、 （２）Al粉末またはAl合金粉末の準備工程、 （３）他の金属、合金粉末の準備工程、 （４）混合工程、 （４−１）圧縮工程、 （５）脱気工程、 （６）緻密化工程、 （７）成形工程、 （８）予備拡散処理工程、 （９）高温高圧処理工程、 （10）熱処理工程、 （11）仕上工程。FIG. 1 is a process drawing showing a process of forming a Ti—Al-based intermetallic compound member according to the present invention. (1) Ti powder or Ti alloy powder preparation step, (2) Al powder or Al alloy powder preparation step, (3) Other metal or alloy powder preparation step, (4) Mixing step, (4-1) Compression step, (5) deaeration step, (6) densification step, (7) molding step, (8) preliminary diffusion treatment step, (9) high temperature and high pressure treatment step, (10) heat treatment step, (11) finishing step .
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 日野 春樹 兵庫県明石市川崎町１番１号 川崎重工業 株式会社明石工場内 (72)発明者 牧村 実 兵庫県明石市川崎町１番１号 川崎重工業 株式会社明石工場内 (56)参考文献 特開 昭62−70531（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−140620（ＪＰ，Ａ) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Haruki Hino, 1-1 Kawasaki-cho, Akashi-shi, Hyogo Kawasaki Heavy Industries, Ltd. Akashi factory (72) Inventor Minoru Makimura 1-1, Kawasaki-cho, Akashi-shi, Hyogo Kawasaki Heavy Industries Akashi Plant Co., Ltd. (56) References JP 62-70531 (JP, A) JP 56-140620 (JP, A)
Claims (4)
るように、Al粉末、またはTi粉末、またはこれらの合金
粉末を混合し、この混合物を脱気、緻密化した後、250
℃〜550℃の温度範囲Ｔで、かつ所定の関係式により求
められる処理時間ｔで予備拡散処理を行い、予備拡散処
理後に高温高圧処理を行い、前記所定の関係式を、 700≦（Ｔ−273）log（ｔ＋７）≦2832 （T:温度（℃）、t:処理時間（ｈ）） としたことを特徴とするTi−Al系金属間化合物部材の成
形法。1. Al powder, Ti powder, or an alloy powder thereof is mixed so that the ratio of Al is 14% by weight to 63% by weight and the balance is Ti, and the mixture is degassed and densified, and then 250
C. to 550.degree. C. in the temperature range T and at a processing time t determined by a predetermined relational expression, pre-diffusion treatment is performed, and after the pre-diffusion treatment, high temperature and high pressure treatment is performed. 273) log (t + 7) ≤ 2832 (T: temperature (° C), t: treatment time (h)), the method for forming a Ti-Al-based intermetallic compound member.
を0.1〜16重量％の割合で含むことを特徴とする前記請
求項１記載のTi−Al系金属間化合物部材の成形法。2. The mixture according to claim 1, wherein Mn is Mn.
The method for forming a Ti-Al-based intermetallic compound member according to claim 1, characterized in that 0.1 to 16% by weight is included.
項２に示す範囲で、Ｂ…0.005〜３重量％、Zr…１〜５
重量％、Ni…0.1〜５重量％、Ｖ…１〜５重量％、Mo…
１〜５重量％、Cr…0.1〜10重量％のうち一種以上を含
むことを特徴とする前記請求項１または請求項２記載の
Ti−Al系金属間化合物部材の成形法。3. The mixture according to claim 1 or 2, wherein B ... 0.005-3% by weight, Zr ... 1-5.
% By weight, Ni ... 0.1-5% by weight, V ... 1-5% by weight, Mo ...
1-5 weight%, Cr ... 0.1-10 weight% One or more types are included, The said 1 or Claim 2 characterized by the above-mentioned.
Molding method for Ti-Al based intermetallic compounds.
項２に示す範囲で、Nb…１〜30重量％、Si…0.05〜５重
量％、Ｗ…0.1〜10重量％のうち一種以上を含むことを
特徴とする前記請求項１ないし請求項３記載のTi−Al系
金属間化合物部材の成形法。4. The mixture contains at least one of Nb ... 1 to 30% by weight, Si ... 0.05 to 5% by weight, W ... 0.1 to 10% by weight within the range shown in the claim 1 or the claim 2. The method for forming a Ti-Al-based intermetallic compound member according to any one of claims 1 to 3, further comprising:
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| JPH0730418B2 true JPH0730418B2 (en) | 1995-04-05 |
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