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JPH0730998B2 - アンモニア合成パ−ジガスからのアルゴンの回収方法 - Google Patents
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JPH0730998B2 - アンモニア合成パ−ジガスからのアルゴンの回収方法 - Google Patents

アンモニア合成パ−ジガスからのアルゴンの回収方法

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JPH0730998B2
JPH0730998B2 JP61264976A JP26497686A JPH0730998B2 JP H0730998 B2 JPH0730998 B2 JP H0730998B2 JP 61264976 A JP61264976 A JP 61264976A JP 26497686 A JP26497686 A JP 26497686A JP H0730998 B2 JPH0730998 B2 JP H0730998B2
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Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は、アンモニア合成パージガス中に含まれるア
ルゴンを深冷分離法によって分離回収する方法に関す
る。
「従来の技術」 従来、ナフサの水蒸気改質ガスを原料とするアンモニア
合成反応においては、未分解のメタンおよび原料空気中
に含まれるアルゴンが合成系内で蓄積されて反応を阻害
するので、これらを未反応の水素と共にパージガスとし
て系外へ放出している。
ところで、上記のパージガスには通常水素、窒素、アル
ゴン、メタンが含まれており、このようなパージガスか
ら有用なアルゴンを回収する方法として第２図（フロー
図）に示すような深冷分離法が知られている。
この深冷分離法によりアルゴンを回収するには、まず水
素、窒素、アルゴン、メタンを含む原料ガスＡを第１熱
交換器１および第２熱交換器２に順次導入し、これら交
換器内にて後述する分離生成ガスとの間で熱交換するこ
とにより該原料ガスＡを所定の温度に冷却して原料ガス
Ａ中の窒素、アルゴン、メタンを液化せしめ、さらにこ
の一部液化された原料ガスＡを気液分離器３にて上記成
分の液化されてなる混合液Ｂと水素ガスＣとに分離す
る。次に、上記混合液Ｂをフラッシュタンク４に導入
し、減圧することにより同混合液Ｂ中に溶存している微
量の水素ガス等からなるフラッシュガスＤを分離し、後
記するラインL2からのメタン塔缶出液と合流し昇温後燃
料ガスとして採り出される。次いで、フラッシュタンク
４の底部から導出した混合液Ｂをメタン塔５に導入し、
加熱して精留することにより高沸点のメタンを主成分と
する缶出液Ｅと窒素、アルゴンを主成分とする留出分Ｆ
とに分離する。ここで、メタン塔５の底部にはリボイラ
ー６が設けられており、このリボイラー６は後述する高
圧循環圧縮機からラインL1を経て送出された高圧の窒素
により加熱されて上記混合液Ｂを精留している。また、
メタン塔５の頂部にはコンデンサー７が設けられてお
り、このコンデンサー７は上記の混合液Ｂ中のリボイラ
ー６によって気化せしめられた成分を冷却することによ
りその一部を凝縮してメタン塔５底部に還流せしめてい
る。上記の缶出液Ｅは、メタン塔５の底部からラインL2
を通って第１熱交換器１に入り原料ガスＡと熱交換した
後、系外に排出されて燃料ガスになる。
その後、上記のコンデンサー７を通過した留出分Ｆをア
ルゴン塔８に導入し、精留することによりアルゴンを分
離して回収する。ここで、アルゴン塔８の底部にはリボ
イラー９が設けられており、このリボイラー９は後述す
る低圧循環窒素圧縮機からラインL3を経て送出された低
圧の窒素などを熱源として上記留出分Ｆを精留してい
る。このアルゴン塔８にて精留され分離された高純度の
液化アルゴンＧは、アルゴン塔８より排出されて製品に
なる。一方、アルゴンより分離され、微量の水素、アル
ゴンなどを含む窒素ガスＨは、アルゴン塔８の頂部から
導出された後、過冷器10、循環第２熱交換器11および循
環第１熱交換器12に順次導入され、それぞれで熱交換す
ることによって昇温する。さらに、この窒素ガスＧは低
圧循環圧縮機13に導入されて５〜7Kg/cm2Gに圧縮され、
その一部H1はラインL4を介して再度循環第１熱交換器12
に導入されることにより前述の窒素ガスＨと熱交換して
降温する。そして、上記の窒素ガスＨの一部H1はさらに
分岐し、その一部H11はラインL5を通って膨張タービン1
4に導入されて膨張降圧して温度が降下し、そしてこの
膨張タービン14による第３図中一点鎖線で示したアルゴ
ン回収系の冷却に必要な寒冷に供される。また、上記の
窒素ガスＨのラインL4を経たガスH1の上記H11を除いた
残部H12は、再度循環第２熱交換器11に導入され熱交換
されて降温した後、ラインL3を介してアルゴン塔８のリ
ボイラー９に導入されて同リボイラー９の熱源となる。
一方、上記低圧循環圧縮機13から排出された窒素ガスＨ
のうち、上記H1を除いた残部H2は、高圧循環窒素圧縮機
15に導入されて24〜35Kg/cm2Gまで加圧された後、循環
第１熱交換器12に導入されて前述と同様に降温する。そ
して、この高圧の窒素H2は、ラインL1を経てメタン塔５
のリボイラー６に導入されてこのリボイラー６の加熱源
となり、ここで熱交換されることによって自身は完全に
液化する。さらにこの液化した窒素H2は、減圧されてア
ルゴン塔８のリボイラー９に導入され、ここで前述の窒
素H12に合流して窒素H3となり、リボイラー９内にて熱
交換される。この窒素H3は、リボイラー９から排出され
た後、過冷器10を経てその一部H31がアルゴン塔８に導
入され還流液となる。また他の一部H32は、メタン塔５
のコンデンサー７に冷媒として導入される。さらに上記
液化窒素H3の残部H33は、第２熱交換器２に導入されて
該熱交換器２の温度分布を調整した後、第１熱交換器１
に導入され熱交換された後、系外に排出される。
「発明が解決しようとする問題点」 ところで、上記のアルゴンの回収方法にあっては、装置
の運転条件に応じて処理流体を加圧するための圧縮機が
使用されているが、こ圧縮機の使用による動力費が設備
全体の動力費の大半を占め、よってこれが回収アルゴン
のコスト低減化を妨げるため、この回収アルゴンのコス
トの引き下げを容易に行なえないという不都合がある。
「問題点を解決するための手段」 そこでこの発明のアルゴンの回収方法では、メタン塔塔
底からの缶出液の採取をガス採取に変えてメタンサイク
ルを形成し、該サイクルメタンを同メタン塔における塔
底混合物の加熱源に供し、この加熱源として供された缶
出ガスの一部にフラッシュタンクから得られるガスを加
えて混合物とし、これをアルゴン塔塔頂よりの留出分で
ある窒素を昇温後圧縮して降温しアルゴン塔リボイラー
の熱源および還流液そしてメタン塔コンデンサーの冷媒
とする低圧循環窒素ガスとの熱交換に供すか、あるいは
この混合物に上記アルゴン塔から得られた窒素ガスの一
部または気液分離器から得られる水素ガスの一部の少な
くとも一方を加えてこれを上記の低圧循環窒素ガスとの
熱交換に供すことにより、高圧循環窒素圧縮機の使用を
取りやめ、これによって上記の問題点を解決した。
「実施例」 以下、図面を参照してこの発明のアルゴンの回収方法を
詳しく説明する。
第１図はこの発明のアルゴンの回収方法の一例を説明す
るためのフロー図である。この図において、第２図に示
した構成要素と同一の要素には同一符号を付してその説
明を省略する。第１図に示したアルゴンの回収方法と第
２図に示した方法との異なるところは、メタン塔５から
の缶出物Ｅを液採りからガス採りに変更し、メタンガス
サイクルを形成してこのサイクルメタンを同メタン塔５
のリボイラー６の加熱源として用い、さらにこの加熱源
として供されたサイクルメタンＥにフラッシュタンク４
から排出されるフラッシュガスＤなどを混入しこれを循
環第２熱交換器11の冷媒として用いる点である。メタン
塔缶出物を液採りからガス採りにしたのは単にメタンサ
イクルを構成するだけでは第１熱交換器１および循環第
２熱交換器11の熱交換温度差が取れなくなるためであ
る。
第１図に示した方法によりアルゴンを回収するには、第
２図に示した従来法と同様に原料ガスＡを第１熱交換器
１、第２熱交換器２に順次導入し、さらに気液分離器
３、フラッシュタンク４に順次導入して水素ガスＣ、フ
ラッシュガスＤを分離除去する。次に、フラッシュタン
ク４より導出した混合液Ｂをメタン塔５に導入し、精留
して缶出留分Ｅと留出分Ｆとに分離する。次いで、メタ
ン塔５から導出した缶出留分Ｅ（一般にメタン99％以上
アルゴン１％以下）をガス状で抜き出し、ラインL10を
介して第１熱交換器１に導入し、加熱し気化せしめてメ
タン圧縮機16に導入する。ここで、メタン塔５において
混合液Ｂを加熱し上昇ガスを生成させるためのリボイラ
ー６には、加熱媒体としてメタン圧縮機16で約1.0Kg/cm
2Gに圧縮された循環エタンＩが用いられる。この循環メ
タンＩは、前述の缶出ガス（缶出留分）Ｅがメタン圧縮
機16に導入され圧縮されたものであって、ラインL11を
通って第１熱交換器１に導入され冷却された後リボイラ
ー６に導入される。この場合に上記の循環メタンＩは、
第１熱交換器１にて凝縮する温度近く（約−153℃）ま
で冷却され、これによりリボイラー６に導入されて熱交
換した際に凝縮して完全に液化メタンとなる。メタン塔
においては下部に99％以上の液が精留により留出してお
り、従来はこれをボイルするのに中圧窒素を利用してい
た。この場合メタン0.5Kg/cm2Gでの飽和温度−157℃に
温度差２℃を加えて−155℃となり凝縮するサイクル窒
素ガスの圧力は最小で23Kg/cm2G必要であった。これに
対しメタンは−155℃で飽和圧力が0.7Kg/cm2Gである。
したがって、メタン塔５における熱交換は、上記圧力1K
g/cm2Gの循環メタンＩの凝縮と気液混合物Ｂの一部蒸発
とからなる潜熱どおしの交換となり、これによってメタ
ン塔５における精留操作が支障なく行なわれる。さらに
この場合、従来法における高圧窒素が凝縮する際に奪わ
れる潜熱は20〜30kcal/Nm3であるのに対し、この循環メ
タンＩでは84kcal/Nm3であるため、非常に効率良く気液
混合物Ｂを加熱せしめることができ、したがってリボイ
ラー６に導入する熱媒体の量を大幅に減少させることが
できる。また、上記のメタン圧縮機16は、吸入圧力約0.
1Kg/cm2G、吐出圧力約1.0Kg/cm2Gで運転されることなど
から、従来法で用いられた高圧循環窒素圧縮機に比較し
て大幅に所要動力の低いものとなっている。
リボイラー６から導出された循環メタンＩは２方向に分
岐し、その一部はラインL12、バルブV1を介してラインL
10に至りここで上記のガス状の缶出留分Ｅと合流し混合
される。以上の構成のもとに循環メタンＩは、メタン圧
縮機16、ラインL11、リボイラー６、ラインL12、バルブ
V1、ラインL10からなるメタンサイクルを循環し、熱交
換あるいは膨張圧縮を繰り返すようになっている。ここ
でバルブV1は、リボイラー６から導出された循環メタン
Ｉの上記メタンサイクルへの流入量を決定することによ
り、同メタンサイクルの循環量を調節するようになって
いる。
リボイラー６より導出された循環メタンＩの分岐した残
部は、ラインL13にてフラッシュタンク４より排出され
たフラッシュガスＤと合流し混合されて冷媒Ｊとなり、
循環第２熱交換器11、第１熱交換器１に順次導入されて
熱交換した後、燃料ガスとして系外に排出される。この
場合に、循環メタンＩにフラッシュガスＤを混入するこ
とにより、混合されてなる冷媒Ｊのメタン分圧が低下
し、よってこの冷媒Ｊの気化温度が低下する。また、こ
の冷媒Ｊに気液分離器３より排出された水素ガスＣをバ
ルブV2を介して混入させてもよく、その場合にも冷媒Ｊ
の気化温度を低下せしめることができる。
その後、メタン塔５の塔頂留出分Ｆをアルゴン塔８中部
に導入して精留することにより高純度の液化アルゴンＧ
を分離し、これをアルゴン塔８の底部からラインL14を
介して系外に排出し回収する。一方、アルゴンより分離
された窒素ガスＨは、ラインL15を通って過冷器10、循
環第２熱交換器11、循環第１熱交換器12に順次導入され
て昇温し、さらに低圧循環圧縮機13に導入されて圧力５
〜9Kg/cm2Gに圧縮される。ここで、この窒素ガスＨの一
部をバルブV3を介してラインL13に流し、前記の冷媒Ｊ
に混入させてもよく、その場合にも前記と同様に冷媒Ｊ
の気化温度を低下せしめることができる。
低圧循環圧縮機13にて圧縮された窒素ガスＨは、再度循
環第１熱交換器12を通過して降温した後、一部が膨張タ
ービン14に導入され、残部がラインL16を通って循環第
２熱交換器11を通過し、バルブV4にて減圧されてアルゴ
ン塔８のリボイラー９に導入される。さらに、このリボ
イラー９に導入された窒素Ｈは、熱交換して完全に液化
された後、第２図に示した従来法と同様に過冷器10にて
熱交換され、メタン塔５のコンデンサー７の冷媒および
アルゴン塔８の還流液に用いられるあるいは第１熱交換
器１、第２熱交換器２の冷媒として用いられて系外に排
出される。
なお、メタン塔５からの缶出ガスＥにフラッシュタンク
４からのフラッシュガスＤを加えてなる冷媒Ｊには、前
述のように気液分離器３からの水素ガスＣおよびアルゴ
ン塔８からの窒素ガスＨの一方あるいは両方を加えるこ
とができ、これらの選択はこのアルゴン回収系の運転状
態または回収ガスの回収量（率）に応じて適宜決定され
る。
本発明方法ではメタン塔リボイル源としてメタンを使用
したため、メタン塔コンデンサー７に送る液化窒素を上
記リボイラー以外の所で生成させる必要があり、このた
め前記メタンリッチの混合冷媒Ｊと低圧循環窒素を循環
第２熱交換器11で熱交換させることにより液化窒素を得
たのである。したがって、メタンリッチ混合液の液蒸発
温度と循環低圧窒素の液化温度との間には熱交換に必要
な温度差を維持することがプロセス運転上重要なポイン
トとなる。即ち循環低圧窒素の圧力を低く保てばメタン
リッチ冷媒液の蒸発温度を下げるため弁V2よりの水素ガ
スの混入または弁V3から窒素ガスの混入を増加させる必
要が生ずる。一方メタンリッチ冷媒液の蒸発温度を一定
に保持すれば循環低圧窒素の圧力を上昇させる必要があ
る。循環窒素圧力の上昇は動力増となり好ましくない。
逆に水素、窒素のサイクルメタンへの混入はそれぞれの
ガスの収率低下になる。これらを勘案した場合の循環低
圧窒素の最適圧力は8Kg/cm2G前後である。
このようなアルゴンの回収方法にあっては、メタンサイ
クルを形成してメタン塔５からの缶出ガスＥを同メタン
塔５における塔底混合液Ｂの加熱源としたことなどによ
り、第２図に示した所要動力の高い高圧循環窒素圧縮機
15に代わって所要動力の低いメタン圧縮機16を使用する
ことができ、よって動力費を大幅に削減できることから
回収アルゴンのコストを低下せしめることができる。ま
た、上記の圧縮機15を使用しないことからこの圧縮機15
の点検等によるアルゴン回収系の運転の中断を無くすこ
とができ、これによりこのアルゴン回収系の稼動効率を
高めることができる。さらに、上記圧縮機15を使用しな
いことから、アルゴン回収系の設備費を大幅に削減する
ことができる。
「発明の効果」 以上に説明したように、この発明のアルゴンの回収方法
は、メタン塔からの缶出ガスを同メタン塔における混合
物の加熱源に供し、この加熱源として供されたサイクル
メタンの一部にフラッシュタンクから得られるガスを加
えて混合物とし、これをアルゴン塔の留出分である窒素
を昇温後圧縮して降温しアルゴン塔リボイラーの熱源お
よび還流液そしてメタン塔コンデンサーの冷媒とする低
圧循環窒素ガスとの熱交換に供するか、あるいはこの混
合物にアルゴン塔から得られる窒素ガスまたは気液分離
器から得られる水素ガスの少なくとも一方を加えてこれ
を上記の低圧循環窒素ガスとの熱交換に供すことによ
り、従来の方法における高圧循環窒素圧縮機の使用を取
りやめたものであるから、従来の方法に比較して回収ア
ルゴンのコストを引き下げることができ、またアルゴン
回収系の稼動効率を高めることができ、さらにこのアル
ゴン回収系の設備費を大幅に削減することができる。さ
らに、メタン塔リボイラーの加熱源をサイクルメタンと
したことにより、加熱量のコントロールが容易となり装
置の運転制御が容易となった。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明のアルゴンの回収方法を説明するため
のフロー図、第２図は従来のアルゴンの回収方法を説明
するためのフロー図である。 １……第１熱交換器、２……第２熱交換器、 ３……気液分離器、４……フラッシュタンク、 ５……メタン塔、６……リボイラー、 ７……コンデンサー、８……アルゴン塔、 ９……リボイラー、11……循環第２熱交換器、 12……循環第１熱交換器、 13……低圧循環窒素圧縮機、 14……膨張タービン、16……メタン圧縮機

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】窒素、水素、メタン、アルゴンを含む原料
    ガスを冷却して気液分離器にて液化窒素、液化メタン、
    液化アルゴンを主成分とする混合液と水素ガスとに分離
    し、次に上記混合液をフラッシュタンクにて減圧し一部
    を蒸発させ、次いでフラッシュタンクから導出した混合
    液をメタン塔に導入して窒素およびアルゴンを主成分と
    する留出分と液化メタンを主成分とする缶出液とに分離
    し、その後メタン塔から導出した留出分をアルゴン塔に
    導入してアルゴンを分離回収するアルゴンの回収方法に
    おいて、 前記メタン塔下部から缶出留分をガス状で抜き出し、昇
    温後加圧して再び降温し、該メタン塔リボイラーに導入
    して加熱源とすることを特徴とするアンモニア合成パー
    ジガスからのアルゴンの回収方法。
  2. 【請求項２】窒素、水素、メタン、アルゴンを含む原料
    ガスを冷却して気液分離器にて液化窒素、液化メタン、
    液化アルゴンを主成分とする混合液と水素ガスとに分離
    し、次に上記混合液をフラッシュタンクにて減圧し一部
    を蒸発させ、次いでフラッシュタンクから導出した混合
    液をメタン塔に導入して窒素およびアルゴンを主成分と
    する留出分と液化メタンを主成分とする缶出液とに分離
    し、その後メタン塔から導出した留出分をアルゴン塔に
    導入してアルゴンを分離回収するアルゴンの回収方法に
    おいて、 前記メタン塔下部から缶出留分をガス状で抜き出し、昇
    温後加圧して再び降温し、該メタン塔リボイラーに導入
    して加熱源に供し、該メタン塔リボイラーを導出した液
    を分岐してその一方を弁を介して上記昇温加圧工程へ戻
    すと共に他方を前記フラッシュタンクからの蒸発ガスと
    混合して気液混合流とし、前記アルゴン塔塔頂より導出
    した窒素でなる低圧循環窒素と熱交換せしめることを特
    徴とするアンモニア合成パージガスからのアルゴンの回
    収方法。
  3. 【請求項３】前記メタン塔リボイラーを導出した液を分
    岐してその一方の流れに前記フラッシュタンクからの蒸
    発ガスを混合し、さらに前記気液分離器より導出した水
    素ガスの一部または前記アルゴン塔塔頂より導出した窒
    素ガスの少なくとも一方を減圧して加え、得られた気液
    混合流を前記低圧循環窒素との熱交換に供して該低圧循
    環窒素ガスを冷却することを特徴とする特許請求の範囲
    第２項記載のアンモニア合成パージガスからのアルゴン
    の回収方法。
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