JPH0733285B2 - 炭化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
炭化珪素焼結体の製造方法Info
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- JPH0733285B2 JPH0733285B2 JP63011097A JP1109788A JPH0733285B2 JP H0733285 B2 JPH0733285 B2 JP H0733285B2 JP 63011097 A JP63011097 A JP 63011097A JP 1109788 A JP1109788 A JP 1109788A JP H0733285 B2 JPH0733285 B2 JP H0733285B2
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- sintering
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は炭化珪素（以下SiCという）焼結体の製造方法
に関し、詳しくは粒径が小さく高密度で、機械的強度に
優れた焼結体を得ることができるSiC焼結体の製造方法
に関する。
に関し、詳しくは粒径が小さく高密度で、機械的強度に
優れた焼結体を得ることができるSiC焼結体の製造方法
に関する。
［従来の技術］ SiC焼結体は耐熱性に優れ、熱膨脹率が小さく、高密度
焼結体は高温で高強度であることなどから、高温用構造
材料として注目されている。しかしながらSiC粉末それ
自体では焼結が困難であるために、従来各種の焼結助剤
が提案され高密度化が図られている。
焼結体は高温で高強度であることなどから、高温用構造
材料として注目されている。しかしながらSiC粉末それ
自体では焼結が困難であるために、従来各種の焼結助剤
が提案され高密度化が図られている。
例えば焼結助剤として、特公昭57−41538号公報などに
はアルミニウム（以下Alという）が、特開昭51−148712
号および特公昭57−32035号公報などにはホウ素（以下
Ｂという）と炭素（以下Ｃという）とを併用したものが
開示されている。また特公昭48−7486号および特開昭55
−116667号公報などにはIIIa族元素の酸化物が、特開昭
57−160970号公報などには希土類元素がそれぞれ開示さ
れている。
はアルミニウム（以下Alという）が、特開昭51−148712
号および特公昭57−32035号公報などにはホウ素（以下
Ｂという）と炭素（以下Ｃという）とを併用したものが
開示されている。また特公昭48−7486号および特開昭55
−116667号公報などにはIIIa族元素の酸化物が、特開昭
57−160970号公報などには希土類元素がそれぞれ開示さ
れている。
［発明が解決しようとする課題］ 上記した従来の技術では、焼結助剤の添加量は、SiC粉
末に対して一般に0.5〜４重量％の範囲とされ、この添
加量より少ないと焼結が困難とされている。しかし焼結
助剤の添加量が多くなるにつれて、SiC粉末が焼結中に
異常粒成長しやすく、焼結体の強度が低下するという問
題があった。焼結体の強度低下は異常粒成長粒子による
場合と、粒成長が緻密化に先行した結果としての低密度
による場合がある。
末に対して一般に0.5〜４重量％の範囲とされ、この添
加量より少ないと焼結が困難とされている。しかし焼結
助剤の添加量が多くなるにつれて、SiC粉末が焼結中に
異常粒成長しやすく、焼結体の強度が低下するという問
題があった。焼結体の強度低下は異常粒成長粒子による
場合と、粒成長が緻密化に先行した結果としての低密度
による場合がある。
このような不具合を防止するものとして、特公昭58−97
85号公報には、AlとＢおよびＣを同時に使用して、相乗
効果によりAlの添加量を低減させて焼結助剤の総添加量
を低減することにより、焼結体の密度を高くする製造方
法が開示されている。
85号公報には、AlとＢおよびＣを同時に使用して、相乗
効果によりAlの添加量を低減させて焼結助剤の総添加量
を低減することにより、焼結体の密度を高くする製造方
法が開示されている。
本発明はこの特公昭58−9785号公報に開示された技術を
さらに改良するものであり、一層高密度の焼結体を得る
ことができる製造方法を提供するものである。
さらに改良するものであり、一層高密度の焼結体を得る
ことができる製造方法を提供するものである。
［課題を解決するための手段］ 本発明のSiC焼結体の製造方法は、SiC粉末99.92〜97.5
重量％と、0.02〜0.1重量％のＢ原子に相当する量のＢ
含有化合物と、0.03〜0.15重量％のＣ原子に相当する量
のＣ含有化合物とを混合して所定形状の成形体を成形す
る成形工程と、 焼結体中のAl原子、Ｂ原子およびＣ原子の総量が0.08〜
0.35重量％となるように有機Al化合物の溶液を成形体に
含浸させる含浸工程と、 有機Al化合物が含浸された成形体を非酸化性雰囲気下で
焼結する焼結工程と、よりなることを特徴とする。
重量％と、0.02〜0.1重量％のＢ原子に相当する量のＢ
含有化合物と、0.03〜0.15重量％のＣ原子に相当する量
のＣ含有化合物とを混合して所定形状の成形体を成形す
る成形工程と、 焼結体中のAl原子、Ｂ原子およびＣ原子の総量が0.08〜
0.35重量％となるように有機Al化合物の溶液を成形体に
含浸させる含浸工程と、 有機Al化合物が含浸された成形体を非酸化性雰囲気下で
焼結する焼結工程と、よりなることを特徴とする。
成形工程はSiC粉末とＢ含有化合物とＣ含有化合物を混
合し、所定形状の成形体を成形する工程である。
合し、所定形状の成形体を成形する工程である。
SiC粉末としては、通常β−SiCが利用されるが、α−Si
Cを混合してあるいは単独で用いることもできる。その
粒子径としては、従来と同様に0.03〜0.3μｍのものが
好適である。
Cを混合してあるいは単独で用いることもできる。その
粒子径としては、従来と同様に0.03〜0.3μｍのものが
好適である。
Ｂ含有化合物としては、Ｂ単独、B4C、BN、AlB2など従
来と同様のものが利用できる。このＢ含有化合物は、Ｂ
原子に換算して0.02〜0.1重量％となるようにSiC粉末お
よびＣ含有化合物と混合される。その添加量が0.02重量
％より少ないと焼結が困難となり、0.1重量％より多く
なると焼結体の粒成長が促進される。
来と同様のものが利用できる。このＢ含有化合物は、Ｂ
原子に換算して0.02〜0.1重量％となるようにSiC粉末お
よびＣ含有化合物と混合される。その添加量が0.02重量
％より少ないと焼結が困難となり、0.1重量％より多く
なると焼結体の粒成長が促進される。
Ｃ含有化合物としては、カーボンブラック、黒鉛が代表
的であるが、その他焼結時に熱分解されてＣ原子を供給
する有機化合物を用いることもできる。しかし有機化合
物では焼結時に分解して消失する部分を含んでいるの
で、場合によっては消失した部分が気孔となって残り密
度が低下することもある。従って消失する部分がほとん
どないカーボンブラックなどを用いるのが好ましい。こ
のＣ含有化合物は、Ｃ原子に換算して0.03〜0.15重量％
となるようにSiC粉末およびＢ含有化合物と混合され
る。ＣはSiC中に存在するか、あるいは加熱に際して吸
着された酸素から形成されるシリカ（SiO2）を還元する
作用を奏するとともに、遊離珪素を炭化物として固定す
る。また、焼結時に残存したものの一部は粒界の移動ま
たは粒成長を抑制する。従ってその添加量が0.03重量％
より少ないと焼結の円滑な進行が疎外され、また0.15重
量％より多くなると焼結体の耐酸化性などが低下するよ
うになる。
的であるが、その他焼結時に熱分解されてＣ原子を供給
する有機化合物を用いることもできる。しかし有機化合
物では焼結時に分解して消失する部分を含んでいるの
で、場合によっては消失した部分が気孔となって残り密
度が低下することもある。従って消失する部分がほとん
どないカーボンブラックなどを用いるのが好ましい。こ
のＣ含有化合物は、Ｃ原子に換算して0.03〜0.15重量％
となるようにSiC粉末およびＢ含有化合物と混合され
る。ＣはSiC中に存在するか、あるいは加熱に際して吸
着された酸素から形成されるシリカ（SiO2）を還元する
作用を奏するとともに、遊離珪素を炭化物として固定す
る。また、焼結時に残存したものの一部は粒界の移動ま
たは粒成長を抑制する。従ってその添加量が0.03重量％
より少ないと焼結の円滑な進行が疎外され、また0.15重
量％より多くなると焼結体の耐酸化性などが低下するよ
うになる。
上記３成分は充分均一に混合された後、圧縮成形、スリ
ップキャスティング成形など公知の成形法により所定形
状の成形体が形成される。なお、この成形工程は非酸化
性雰囲気下で行なうことが望ましい。SiC粉末表面など
に酸素が吸着して焼結時にＣを奪うのを防止するためで
ある。
ップキャスティング成形など公知の成形法により所定形
状の成形体が形成される。なお、この成形工程は非酸化
性雰囲気下で行なうことが望ましい。SiC粉末表面など
に酸素が吸着して焼結時にＣを奪うのを防止するためで
ある。
本発明の最大の特徴をなす含浸工程は、上記成形体に有
機Al化合物の溶液を含浸する工程である。有機Al化合物
としては、ベンゼンなどに溶解して溶液となるAl(OCH3)
3、Al(OC2H5)3、Al(OC3H7)3、Al(OC6H5CH2)3などのアル
ミニウムアルコキシドが適当であるが、その他水、有機
溶媒などに溶解して溶液となるものを用いることができ
る。この含浸工程で含浸される有機Al化合物の量は、焼
結体中のAl原子、Ｂ原子およびＣ原子の総量が0.08〜0.
35重量％となる量とされる。このようにするには有機Al
化合物溶液の濃度を調整することで容易に行なうことが
できる。３原子の総量が0.08重量％より少ないと焼結が
困難となり、0.35重量％より多くなると粒成長が生じて
密度や強度が低下する。なお、この含浸工程も非酸化性
雰囲気下で行なうことが望ましい。SiC粉末表面などに
酸素が吸着して焼結時にＣを奪うのを防止するためであ
る。
機Al化合物の溶液を含浸する工程である。有機Al化合物
としては、ベンゼンなどに溶解して溶液となるAl(OCH3)
3、Al(OC2H5)3、Al(OC3H7)3、Al(OC6H5CH2)3などのアル
ミニウムアルコキシドが適当であるが、その他水、有機
溶媒などに溶解して溶液となるものを用いることができ
る。この含浸工程で含浸される有機Al化合物の量は、焼
結体中のAl原子、Ｂ原子およびＣ原子の総量が0.08〜0.
35重量％となる量とされる。このようにするには有機Al
化合物溶液の濃度を調整することで容易に行なうことが
できる。３原子の総量が0.08重量％より少ないと焼結が
困難となり、0.35重量％より多くなると粒成長が生じて
密度や強度が低下する。なお、この含浸工程も非酸化性
雰囲気下で行なうことが望ましい。SiC粉末表面などに
酸素が吸着して焼結時にＣを奪うのを防止するためであ
る。
焼結工程は、有機Al化合物が含浸された成形体を非酸化
性雰囲気下で加熱して焼結する工程であり、従来と同様
に行なうことができる。
性雰囲気下で加熱して焼結する工程であり、従来と同様
に行なうことができる。
［発明の作用および効果］ 本発明のSiC焼結体の製造方法では、成形工程で成形さ
れた成形体に溶液状態の有機Al化合物が含浸される。従
って、成形工程で成形された成形体にはAl原子は存在し
ておらず、特公昭58−9785号などにみられるような全て
の焼結助剤を同時に混合して成形する方法に比べて、成
形体中のSiC粉末の含有率を高くすることができSiC粒子
どうしは密接している。また含浸工程では溶液状態の有
機Al化合物が成形体中の空隙に含浸されるので、成形体
のみかけの体積は変化せず、SiC粒子は成形時と同様に
極めて密接している。従って焼結時にはSiC粒子は焼結
しやすく、密度の高い焼結体を製造することができる。
れた成形体に溶液状態の有機Al化合物が含浸される。従
って、成形工程で成形された成形体にはAl原子は存在し
ておらず、特公昭58−9785号などにみられるような全て
の焼結助剤を同時に混合して成形する方法に比べて、成
形体中のSiC粉末の含有率を高くすることができSiC粒子
どうしは密接している。また含浸工程では溶液状態の有
機Al化合物が成形体中の空隙に含浸されるので、成形体
のみかけの体積は変化せず、SiC粒子は成形時と同様に
極めて密接している。従って焼結時にはSiC粒子は焼結
しやすく、密度の高い焼結体を製造することができる。
さらにAl溶液状態で含浸されるため、成形体中に極めて
均一に分布し、Ｂ原子との相乗効果が確実に発揮され
る。従ってＢ、Ｃ、Alの３種類の原子の総量が従来より
少なくとも、相乗効果により焼結性に優れ、かつ粒成長
が抑制される。
均一に分布し、Ｂ原子との相乗効果が確実に発揮され
る。従ってＢ、Ｃ、Alの３種類の原子の総量が従来より
少なくとも、相乗効果により焼結性に優れ、かつ粒成長
が抑制される。
従って本発明の製造方法により製造されるSiC焼結体
は、粒子径が小さく高密度であり、優れた機械的強度を
有している。
は、粒子径が小さく高密度であり、優れた機械的強度を
有している。
［実施例］ 以下、実施例により具体的に説明する。
（実施例１） （１）成形工程 粒径約200Åのカーボンブラックを減圧下、1380℃で一
酸化珪素（SiO）と反応させ、未反応のSiOを蒸発除去し
て粒径500〜800Åのβ−SiC粉末を合成した。このSiC粉
末および有離物としての粉末を水素気流中の流動層で75
0℃に加熱し、表面の酸素を除去してベンゼン中に捕集
した。
酸化珪素（SiO）と反応させ、未反応のSiOを蒸発除去し
て粒径500〜800Åのβ−SiC粉末を合成した。このSiC粉
末および有離物としての粉末を水素気流中の流動層で75
0℃に加熱し、表面の酸素を除去してベンゼン中に捕集
した。
三臭化ホウ素（BBr3）と水素とを気相反応させて非晶質
Ｂ粉末を合成し、所定濃度でベンゼン中に保存した。な
お、このＢ粉末は90％が粒径0.07〜0.10μｍに範囲あ
る。
Ｂ粉末を合成し、所定濃度でベンゼン中に保存した。な
お、このＢ粉末は90％が粒径0.07〜0.10μｍに範囲あ
る。
粒径約200Åのカーボンブラック粉末を、6.6ナイロンで
被覆された振動ミルで充分に分散した後、所定濃度でベ
ンゼン中に保存した。
被覆された振動ミルで充分に分散した後、所定濃度でベ
ンゼン中に保存した。
それぞれベンゼン中に保存されたSiC、ＢおよびＣ粉末
を、固形分換質でＢ粉末が0.03重量％、Ｃ粉末が0.05重
量％、残部SiC粉末となるように混合し、樹脂製ボール
ミルにて72時間混合後、窒素ガス中でベンゼンを乾燥さ
せた。そして得られた混合粉末を、150kg/cm2の圧力で
１次成形し、次いで5000kg/cm2で静水圧成形して所定形
状の成形体を形成した。なお、成形は窒素ガス雰囲気下
で行なった。
を、固形分換質でＢ粉末が0.03重量％、Ｃ粉末が0.05重
量％、残部SiC粉末となるように混合し、樹脂製ボール
ミルにて72時間混合後、窒素ガス中でベンゼンを乾燥さ
せた。そして得られた混合粉末を、150kg/cm2の圧力で
１次成形し、次いで5000kg/cm2で静水圧成形して所定形
状の成形体を形成した。なお、成形は窒素ガス雰囲気下
で行なった。
（２）含浸工程 アルミニウムイソプロポキシドの５重量％ベンゼン溶液
を調製し、上記成形体全体をこのベンゼン溶液中に浸漬
して、減圧にし、次いで窒素ガス雰囲気下で成形体にア
ルミニウムイソプロキシドを含浸させた。なお、含浸量
はAl原子に換算して成形体中に0.02重量％である。
を調製し、上記成形体全体をこのベンゼン溶液中に浸漬
して、減圧にし、次いで窒素ガス雰囲気下で成形体にア
ルミニウムイソプロキシドを含浸させた。なお、含浸量
はAl原子に換算して成形体中に0.02重量％である。
（３）焼結工程 アルミニウムイソプロポキシドが含浸した成形体を、液
体窒素で冷却されたパイプから供給されたヘリウムガス
雰囲気下で加熱し、最高温度2040℃で1.5時間保持して
焼結した。
体窒素で冷却されたパイプから供給されたヘリウムガス
雰囲気下で加熱し、最高温度2040℃で1.5時間保持して
焼結した。
（４）特性値の測定 得られた焼結体の全気孔率、平均粒径および３ 点曲げ強度を測定し、結果を表に示す。なお、全気孔率
はｎ−ブタノールによるアルキメデス法により測定し、
平均粒径は走査電子顕微鏡により測定し、曲げ強度はJI
S−R1601に準じて測定した。本実施例で得られた焼結体
は、焼結助剤の総量が少なくても高密度に焼結し、かつ
粒径が小さく曲げ強度に優れている。
はｎ−ブタノールによるアルキメデス法により測定し、
平均粒径は走査電子顕微鏡により測定し、曲げ強度はJI
S−R1601に準じて測定した。本実施例で得られた焼結体
は、焼結助剤の総量が少なくても高密度に焼結し、かつ
粒径が小さく曲げ強度に優れている。
（他の実施例） Ｂ、ＣおよびAlの量を表に示すように変化させたこと以
外は実施例１と同様にして、それぞれの焼結体を形成
し、同様に特性値を測定した。結果は表に示す。表よ
り、気孔率は高くとも8.8容積％であり、理論密度の90
％に達する焼結性を示している。また粒径については、
気孔率の大きい焼結体で粒径が若干小さい傾向が見られ
るが、全て0.8〜1.2μｍと非常に微細な粒径を有してい
る。さらに曲げ強度は気孔率の大きな焼結体でも45〜60
kgf/mm2と、優れた強度を示している。
外は実施例１と同様にして、それぞれの焼結体を形成
し、同様に特性値を測定した。結果は表に示す。表よ
り、気孔率は高くとも8.8容積％であり、理論密度の90
％に達する焼結性を示している。また粒径については、
気孔率の大きい焼結体で粒径が若干小さい傾向が見られ
るが、全て0.8〜1.2μｍと非常に微細な粒径を有してい
る。さらに曲げ強度は気孔率の大きな焼結体でも45〜60
kgf/mm2と、優れた強度を示している。
（比較例） 実施例１と同様のSiC粉末、Ｂ粉末およびＣ粉末を用
い、さらに平均粒径約１μｍのAl粉末をベンゼンととも
に表に示す組成で混合し、実施例１と同様に成形体を形
成した。なおAl粉末は表面の酸化防止膜を溶剤で除去し
たものを用いた。
い、さらに平均粒径約１μｍのAl粉末をベンゼンととも
に表に示す組成で混合し、実施例１と同様に成形体を形
成した。なおAl粉末は表面の酸化防止膜を溶剤で除去し
たものを用いた。
そして含浸工程は行なわず、上記成形体を実施例１と同
様に焼結した。得られた焼結体の特性値を同様に測定
し、結果を表に示す。
様に焼結した。得られた焼結体の特性値を同様に測定
し、結果を表に示す。
表より比較例の焼結体は、実施例の焼結体と同等の組成
であるものの、全気孔率が大きく、曲げ強度が小さい。
即ち、本実施例の焼結体が優れた特性を有するのは、含
浸工程を行なった効果によるものであることが明らかで
ある。
であるものの、全気孔率が大きく、曲げ強度が小さい。
即ち、本実施例の焼結体が優れた特性を有するのは、含
浸工程を行なった効果によるものであることが明らかで
ある。
Claims (1)
- 【請求項１】炭化珪素粉末99.92〜97.5重量％と、0.02
〜0.1重量％のホウ素原子に相当する量のホウ素含有化
合物と、0.03〜0.15重量％の炭素原子に相当する量の炭
素含有化合物とを混合して所定形状の成形体を成形する
成形工程と、 焼結体中のアルミニウム原子、ホウ素原子および炭素原
子の総量が0.08〜0.35重量％となるように有機アルミニ
ウム化合物の溶液を該成形体に含浸させる含浸工程と、 該有機アルミニウム化合物が含浸された該成形体を非酸
化性雰囲気下で焼結する焼結工程と、よりなることを特
徴とする炭化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63011097A JPH0733285B2 (ja) | 1988-01-21 | 1988-01-21 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63011097A JPH0733285B2 (ja) | 1988-01-21 | 1988-01-21 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01188469A JPH01188469A (ja) | 1989-07-27 |
| JPH0733285B2 true JPH0733285B2 (ja) | 1995-04-12 |
Family
ID=11768499
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63011097A Expired - Fee Related JPH0733285B2 (ja) | 1988-01-21 | 1988-01-21 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0733285B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116496103B (zh) * | 2023-06-25 | 2023-08-25 | 成都超纯应用材料有限责任公司 | 一种高强度、低密度碳化硅及其制备方法和应用 |
-
1988
- 1988-01-21 JP JP63011097A patent/JPH0733285B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01188469A (ja) | 1989-07-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |