JPH0735293B2 - ベータアルミナ焼結体の製造方法 - Google Patents
ベータアルミナ焼結体の製造方法Info
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- JPH0735293B2 JPH0735293B2 JP1312860A JP31286089A JPH0735293B2 JP H0735293 B2 JPH0735293 B2 JP H0735293B2 JP 1312860 A JP1312860 A JP 1312860A JP 31286089 A JP31286089 A JP 31286089A JP H0735293 B2 JPH0735293 B2 JP H0735293B2
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はベータアルミナ焼結体の製造方法に係り、更に
詳しくは、仮焼前の原料調合・粉砕、乾燥粉末及び／ま
たは仮焼後の粉末の粒度を解砕整粒して均一化すること
によって、ベータアルミナ焼結体の特性を安定化させ、
且つ作業効率を向上化させたベータアルミナ焼結体の製
造方法に関する。
詳しくは、仮焼前の原料調合・粉砕、乾燥粉末及び／ま
たは仮焼後の粉末の粒度を解砕整粒して均一化すること
によって、ベータアルミナ焼結体の特性を安定化させ、
且つ作業効率を向上化させたベータアルミナ焼結体の製
造方法に関する。
［従来の技術］ ベータアルミナは、Naイオンのイオン伝導率が極めて高
いため、ナトリウム−硫黄電池の隔膜など、固体電解質
としての用途が注目されている。
いため、ナトリウム−硫黄電池の隔膜など、固体電解質
としての用途が注目されている。
ベータアルミナ焼結体の製造は、従来は、例えば、第３
図に示すような工程で行なわれており、アルミナ、ナト
リウム塩等の主原料およびリチウム、マグネシウム、ジ
ルコニウム等の添加物を出発原料とし、湿式混合・粉
砕、乾燥後、仮焼し、得られたベータアルミナ仮焼粉末
を粉砕処理して、その後スラリー調整し、造粒、成形、
焼成することにより得ていた。
図に示すような工程で行なわれており、アルミナ、ナト
リウム塩等の主原料およびリチウム、マグネシウム、ジ
ルコニウム等の添加物を出発原料とし、湿式混合・粉
砕、乾燥後、仮焼し、得られたベータアルミナ仮焼粉末
を粉砕処理して、その後スラリー調整し、造粒、成形、
焼成することにより得ていた。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記した従来の方法によれば、混合物の
凝集状態が不均一なため仮焼後に著しい集塊を形成する
と共に、粒径、組成等の仮焼状態が不均一であり、異常
粒の成長等により焼結体の欠陥の原因となっていた。ま
た、ベータアルミナ仮焼粉末を粉砕処理する際に、集塊
の性状の差によって被粉砕物に差が生じていた。
凝集状態が不均一なため仮焼後に著しい集塊を形成する
と共に、粒径、組成等の仮焼状態が不均一であり、異常
粒の成長等により焼結体の欠陥の原因となっていた。ま
た、ベータアルミナ仮焼粉末を粉砕処理する際に、集塊
の性状の差によって被粉砕物に差が生じていた。
このため、粉砕後、粗大気孔などの焼結体の欠陥の原因
となる凝集体が残留し、これを取り除くため長時間の粉
砕を行なう必要があり作業時間も長くなる等の作業性に
も問題があった。
となる凝集体が残留し、これを取り除くため長時間の粉
砕を行なう必要があり作業時間も長くなる等の作業性に
も問題があった。
［課題を解決するための手段］ そこで、本発明者等は上記従来のベータアルミナ焼結体
の製造方法における問題を解決し、ベータアルミナ焼結
体の特性の安定化と向上を図ることのできる製造方法を
開発するため、種々検討を重ねた結果、本発明を完成し
た。
の製造方法における問題を解決し、ベータアルミナ焼結
体の特性の安定化と向上を図ることのできる製造方法を
開発するため、種々検討を重ねた結果、本発明を完成し
た。
即ち、本発明によれば、ベータアルミナ原料粉末を調合
・粉砕、乾燥、仮焼し、得られたベータアルミナ仮焼粉
末を粉砕した後、スラリー調整、造粒、成形、焼成する
ベータアルミナ焼結体の製造方法において、原料粉末を
調合・粉砕、乾燥した後、仮焼する前または仮焼後に、
解砕し、1000μｍ以下の粒子に整粒することを特徴とす
るベータアルミナ焼結体の製造方法が提供される。
・粉砕、乾燥、仮焼し、得られたベータアルミナ仮焼粉
末を粉砕した後、スラリー調整、造粒、成形、焼成する
ベータアルミナ焼結体の製造方法において、原料粉末を
調合・粉砕、乾燥した後、仮焼する前または仮焼後に、
解砕し、1000μｍ以下の粒子に整粒することを特徴とす
るベータアルミナ焼結体の製造方法が提供される。
また、ベータアルミナ原料粉末を調合・粉砕、乾燥、仮
焼し、得られたベータアルミナ仮焼粉末を粉砕した後、
スラリー調整、造粒、成形、焼成するベータアルミナ焼
結体の製造方法において、原料粉末を調合・粉砕、乾燥
した後、仮焼する前および仮焼後にそれぞれ解砕し、50
00μｍ以下の粒子に整粒することを特徴とするベータア
ルミナ焼結体の製造方法が提供される。
焼し、得られたベータアルミナ仮焼粉末を粉砕した後、
スラリー調整、造粒、成形、焼成するベータアルミナ焼
結体の製造方法において、原料粉末を調合・粉砕、乾燥
した後、仮焼する前および仮焼後にそれぞれ解砕し、50
00μｍ以下の粒子に整粒することを特徴とするベータア
ルミナ焼結体の製造方法が提供される。
［作用］ 本発明においては、ベータアルミナ焼結体を製造するに
当り、ベータアルミナ用の出発原料の湿式混合・粉砕、
乾燥後、仮焼する際に、予めその乾燥物を解砕して、10
00μｍ以下の整粒工程を組入れて構成する。また、仮焼
したベータアルミナ仮焼粉末を粉砕・スラリー調整・造
粒処理する前に、予め解砕し、1000μｍ以下の整粒操作
工程を前記仮焼前の乾燥・解砕・整粒工程を行なうこと
なく組入れて構成する。
当り、ベータアルミナ用の出発原料の湿式混合・粉砕、
乾燥後、仮焼する際に、予めその乾燥物を解砕して、10
00μｍ以下の整粒工程を組入れて構成する。また、仮焼
したベータアルミナ仮焼粉末を粉砕・スラリー調整・造
粒処理する前に、予め解砕し、1000μｍ以下の整粒操作
工程を前記仮焼前の乾燥・解砕・整粒工程を行なうこと
なく組入れて構成する。
また、仮焼前及び後の双方で解砕整粒する工程を実施し
てもよく、この場合は整粒粒度を5000μｍ以下で行なえ
ばよい。
てもよく、この場合は整粒粒度を5000μｍ以下で行なえ
ばよい。
このように、ベータアルミナ用の原料調合・乾燥粉末ま
たは、およびベータアルミナ仮焼粉末の解砕整粒操作を
行なうことにより、仮焼後の集塊の生成を抑制すること
ができるので、仮焼後の粉砕操作が容易になると共に、
仮焼物の組成が均質化するため、異常粒成長等による焼
結体の欠陥が少なくなる。更に、仮焼粉末の粒度が均一
化し、粉砕時間の短縮化を図りうるとともに、粗大気孔
等の焼結体の欠陥を少なくすることができる。
たは、およびベータアルミナ仮焼粉末の解砕整粒操作を
行なうことにより、仮焼後の集塊の生成を抑制すること
ができるので、仮焼後の粉砕操作が容易になると共に、
仮焼物の組成が均質化するため、異常粒成長等による焼
結体の欠陥が少なくなる。更に、仮焼粉末の粒度が均一
化し、粉砕時間の短縮化を図りうるとともに、粗大気孔
等の焼結体の欠陥を少なくすることができる。
本発明において、ベータアルミナとはβ−アルミナ（Na
2O・11Al2O3）、β″−アルミナ（Na2O・5Al2O3）、β
−アルミナ、β´−アルミナを含むものである。
2O・11Al2O3）、β″−アルミナ（Na2O・5Al2O3）、β
−アルミナ、β´−アルミナを含むものである。
［実施例］ 以下、本発明を実施例に基きさらに詳細に説明するが、
本発明はこれら実施例に限られるものではない。
本発明はこれら実施例に限られるものではない。
［ベータアルミナ焼結体の製造］ 第１図は、本発明のベータアルミナ焼結体の製造方法の
工程図である。
工程図である。
ベータアルミナの主原料として、Al2O3，Na2O，添加物
としてMgO,Li2O，ZrO2等の所定量を計量し、これをボー
ル・ミル中で湿式混合で、１時間、混合・粉砕する。次
に上記のスラリーをステンレスパットに入れ、熱風乾燥
機により110℃で16時間乾燥した。次にこの乾燥物をロ
ールクラッシャーで解砕し、振動ふるい機によって粒度
1000〜5000μｍまたは1000μｍ以下に整粒した。
としてMgO,Li2O，ZrO2等の所定量を計量し、これをボー
ル・ミル中で湿式混合で、１時間、混合・粉砕する。次
に上記のスラリーをステンレスパットに入れ、熱風乾燥
機により110℃で16時間乾燥した。次にこの乾燥物をロ
ールクラッシャーで解砕し、振動ふるい機によって粒度
1000〜5000μｍまたは1000μｍ以下に整粒した。
次に、上記整粒した粒子をアルミナ磁器ルツボに入れ、
電気炉により1250℃で６時間、加熱して仮焼を行なっ
た。仮焼物はＸ線回析法による結晶組成分析により結晶
相の定量を行ない、α−Al2O3残留率を次式により算出
した。
電気炉により1250℃で６時間、加熱して仮焼を行なっ
た。仮焼物はＸ線回析法による結晶組成分析により結晶
相の定量を行ない、α−Al2O3残留率を次式により算出
した。
但し、Ｉβはβ−Al2O3（100）のピーク強度、Ｉβ″は
β″−Al2O3（103）のピーク強度、Ｉαはα−Al2O3（1
01）のピーク強度を表わす。
β″−Al2O3（103）のピーク強度、Ｉαはα−Al2O3（1
01）のピーク強度を表わす。
次で、仮焼物を必要に応じ、ロールクラッシャーで解砕
し、振動ふるい機によって粒度1000〜5000μｍまたは10
00μｍ以下に整粒し、マイクロトラック粒度測定装置に
よって粒子径の分布測定を行なった。次いで、ボール・
ミルで30時間湿式粉砕したものにポリビニルアルコール
水溶液を加えてスラリーを調製した。
し、振動ふるい機によって粒度1000〜5000μｍまたは10
00μｍ以下に整粒し、マイクロトラック粒度測定装置に
よって粒子径の分布測定を行なった。次いで、ボール・
ミルで30時間湿式粉砕したものにポリビニルアルコール
水溶液を加えてスラリーを調製した。
次に、このスラリーをスプレードライヤーによって造粒
・乾燥して顆粒を調製し、該顆粒を静水圧プレス機を使
用して、成形圧力2.0ton/cm2で加圧し、30×60×60mmの
形状の成形体を作製した。次で、この成形体を白金ルツ
ボに入れ、電気焼成炉により1620℃で30分間焼成し焼結
体を得た。この焼結体について下記の各試験を行なっ
た。
・乾燥して顆粒を調製し、該顆粒を静水圧プレス機を使
用して、成形圧力2.0ton/cm2で加圧し、30×60×60mmの
形状の成形体を作製した。次で、この成形体を白金ルツ
ボに入れ、電気焼成炉により1620℃で30分間焼成し焼結
体を得た。この焼結体について下記の各試験を行なっ
た。
・曲げ強度測定： JIS Z−R1601に準拠した４点曲げ強度測定し、後記比較
例３のβ−アルミナ焼結体強度を100として相対比で表
わした。
例３のβ−アルミナ焼結体強度を100として相対比で表
わした。
・欠陥径測定： 第２図に示すように焼結体Ａの斜線部分を切断して試験
片を得て、その切断面を鏡面研磨し、研磨した部分１を
光学顕微鏡で微構造組織の観察をし、気孔クラック等の
最大径を測定した。
片を得て、その切断面を鏡面研磨し、研磨した部分１を
光学顕微鏡で微構造組織の観察をし、気孔クラック等の
最大径を測定した。
・最大結晶粒径測定： 第２図の鏡面研磨部１を更に熱濃リン酸でエッチング
し、その部分を光学顕微鏡で観察して結晶粒子径を測定
し、その中の最大のものを最大結晶粒径とした。
し、その部分を光学顕微鏡で観察して結晶粒子径を測定
し、その中の最大のものを最大結晶粒径とした。
上記の方法によって、ベータアルミナ焼結体を作製し、
上記測定方法によって各測定を行なった。下記の実施例
１〜16および比較例１〜７の測定結果を表−１及び表−
２に示した。
上記測定方法によって各測定を行なった。下記の実施例
１〜16および比較例１〜７の測定結果を表−１及び表−
２に示した。
（実施例１〜６） 前記ベータアルミナ焼結体の製造において、ベータアル
ミナ用原料の仮焼前でのみ、解砕し、粒度を1000μｍ以
下に整粒して焼結体を得た。そのときの製造条件等と焼
結体特性の測定結果を表−１に示した。
ミナ用原料の仮焼前でのみ、解砕し、粒度を1000μｍ以
下に整粒して焼結体を得た。そのときの製造条件等と焼
結体特性の測定結果を表−１に示した。
（比較例１〜３） 前記ベータアルミナ焼結体の製造において、ベータアル
ミナ用原料の仮焼前で、解砕、粒度の整粒をしないで従
来法と同様にして焼結体を得た。実施例１と同様に、そ
の結果等を表−１に示した。
ミナ用原料の仮焼前で、解砕、粒度の整粒をしないで従
来法と同様にして焼結体を得た。実施例１と同様に、そ
の結果等を表−１に示した。
（比較例4,5） 実施例１と同様にして、ベータアルミナ用原料の仮焼前
で、解砕して粒度の整粒をした。但し、整粒を1000〜50
00μｍの範囲で行なった。その結果を表−１に示した。
で、解砕して粒度の整粒をした。但し、整粒を1000〜50
00μｍの範囲で行なった。その結果を表−１に示した。
（実施例７〜８） 前記ベータアルミナ焼結体の製造において、仮焼前の解
砕、整粒は行なわず、ベータアルミナの仮焼粉末を解砕
し、粒度1000μｍ以下に整粒して、焼結体を得た。その
結果を表−１に示した。
砕、整粒は行なわず、ベータアルミナの仮焼粉末を解砕
し、粒度1000μｍ以下に整粒して、焼結体を得た。その
結果を表−１に示した。
（比較例６） 実施例７において、ベータアルミナの仮焼粉末を、解砕
し、粒度1000〜5000μｍで整粒して焼結体を得た。その
結果を表−１に示した。
し、粒度1000〜5000μｍで整粒して焼結体を得た。その
結果を表−１に示した。
（実施例９〜16） 前記ベータアルミナ焼結体の製造において、仮焼前およ
び仮焼後の双方で共に解砕し、粒度を5000μｍ以下に整
粒しして、焼結体を得た。その結果を表−２に示した。
び仮焼後の双方で共に解砕し、粒度を5000μｍ以下に整
粒しして、焼結体を得た。その結果を表−２に示した。
（比較例７） 仮焼前および仮焼後に、共に解砕し、粒度を5000μｍ以
上に整粒した以外は実施例９と同様にして焼結体を得
た。その結果を表−２に示した。
上に整粒した以外は実施例９と同様にして焼結体を得
た。その結果を表−２に示した。
なお、表中の判定の欄の◎は最適を、○は適を、△は適
用可能を、×は不敵を表わしている。
用可能を、×は不敵を表わしている。
上記の結果より、仮焼前または仮焼後のいずれか一方
で、解砕し、粒度1000μｍ以下に整粒したものでは、判
定欄から分かるように、良い結果が得られた。特に、仮
焼前および仮焼後の双方共に解砕整粒したものでは、粒
度が1000μｍ以下のものは勿論、ベータアルミナ原料粉
末の仮焼前後のいずれかまたは双方での整粒粒度が1000
〜5000μｍの範囲であれば、例えば、実施例９〜10に見
られるように良い結果が得られることが分る。
で、解砕し、粒度1000μｍ以下に整粒したものでは、判
定欄から分かるように、良い結果が得られた。特に、仮
焼前および仮焼後の双方共に解砕整粒したものでは、粒
度が1000μｍ以下のものは勿論、ベータアルミナ原料粉
末の仮焼前後のいずれかまたは双方での整粒粒度が1000
〜5000μｍの範囲であれば、例えば、実施例９〜10に見
られるように良い結果が得られることが分る。
［発明の効果］ 以上説明したように、本発明のベータアルミナ粉末の製
造方法によれば、仮焼後の集塊の生成を抑制することが
できるので、仮焼後の粉砕操作が容易になるとともに、
仮焼物の組成が均質化するため、異常粒成長等の焼結体
の欠陥が少なくなる。更に、仮焼粉末の粒度が均一化
し、粉砕時間の短縮化を図りうると共に粗大気孔等の焼
結体の欠陥を少なくすることができる。
造方法によれば、仮焼後の集塊の生成を抑制することが
できるので、仮焼後の粉砕操作が容易になるとともに、
仮焼物の組成が均質化するため、異常粒成長等の焼結体
の欠陥が少なくなる。更に、仮焼粉末の粒度が均一化
し、粉砕時間の短縮化を図りうると共に粗大気孔等の焼
結体の欠陥を少なくすることができる。
第１図は本発明のベータアルミナ粉末および焼結体の製
造方法の一実施例の工程図、第２図は焼成体試験片の斜
視図、第３図は従来のベータアルミナ粉末および焼結体
の製造方法の工程図である。 １……鏡面研磨部、Ａ……焼結体
造方法の一実施例の工程図、第２図は焼成体試験片の斜
視図、第３図は従来のベータアルミナ粉末および焼結体
の製造方法の工程図である。 １……鏡面研磨部、Ａ……焼結体
Claims (2)
- 【請求項１】ベータアルミナ原料粉末を調合・粉砕、乾
燥、仮焼し、得られたベータアルミナ仮焼粉末を粉砕し
た後、スラリー調整、造粒、成形、焼成するベータアル
ミナ焼結体の製造方法において、原料粉末を調合・粉
砕、乾燥した後、仮焼する前または仮焼後に、解砕し、
1000μｍ以下の粒子に整粒することを特徴とするベータ
アルミナ焼結体の製造方法。 - 【請求項２】ベータアルミナ原料粉末を調合・粉砕、乾
燥、仮焼し、得られたベータアルミナ仮焼粉末を粉砕し
た後、スラリー調整、造粒、成形、焼成するベータアル
ミナ焼結体の製造方法において、原料粉末を調合・粉
砕、乾燥した後、仮焼する前および仮焼後にそれぞれ解
砕し、5000μｍ以下の粒子に整粒することを特徴とする
ベータアルミナ焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1312860A JPH0735293B2 (ja) | 1989-12-01 | 1989-12-01 | ベータアルミナ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1312860A JPH0735293B2 (ja) | 1989-12-01 | 1989-12-01 | ベータアルミナ焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03174352A JPH03174352A (ja) | 1991-07-29 |
| JPH0735293B2 true JPH0735293B2 (ja) | 1995-04-19 |
Family
ID=18034311
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1312860A Expired - Lifetime JPH0735293B2 (ja) | 1989-12-01 | 1989-12-01 | ベータアルミナ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0735293B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102529089B1 (ko) | 2022-06-24 | 2023-05-08 | (주)코미코 | Ｙ－０―ｆ 화합물을 포함하는 플라즈마 용사 재료, 그의 제조 방법 및 그에 의해 제조된 용사 피막 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1387608A (en) * | 1971-10-29 | 1975-03-19 | Gen Electric | Making high purity sodium aluminate and use thereof in making sintered beta-alumina bodies |
| JPS60251172A (ja) * | 1984-05-24 | 1985-12-11 | 日本特殊陶業株式会社 | β−アルミナ磁器 |
-
1989
- 1989-12-01 JP JP1312860A patent/JPH0735293B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102529089B1 (ko) | 2022-06-24 | 2023-05-08 | (주)코미코 | Ｙ－０―ｆ 화합물을 포함하는 플라즈마 용사 재료, 그의 제조 방법 및 그에 의해 제조된 용사 피막 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03174352A (ja) | 1991-07-29 |
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Legal Events
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