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JPH0735613B2 - Carbonization treatment method - Google Patents
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JPH0735613B2 - Carbonization treatment method - Google Patents

Carbonization treatment method

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JPH0735613B2
JPH0735613B2 JP61019357A JP1935786A JPH0735613B2 JP H0735613 B2 JPH0735613 B2 JP H0735613B2 JP 61019357 A JP61019357 A JP 61019357A JP 1935786 A JP1935786 A JP 1935786A JP H0735613 B2 JPH0735613 B2 JP H0735613B2
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furnace
fiber
core tube
furnace core
carbonization
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誠 藤村
宏一 今井
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Nikkiso Co Ltd
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Nikkiso Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] この発明は、炭素化処理方法に関し、さらに詳しく言う
と、耐炎化繊維を炭素化する際に発生する揮発性生成物
によって内部を走行する繊維が悪影響を受けることを防
止し、内部に付着する揮発性生成物による毛羽立ちや繊
維切断事故がなく、使用する不活性ガス量の低減した、
強度の大きな炭素化繊維を製造することができる炭素化
処理方法に関する。
Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a carbonization treatment method, and more specifically, to fibers that run inside due to volatile products generated when carbonizing flame-resistant fibers. Is prevented from being adversely affected, there is no fluffing or fiber cutting accident due to volatile products adhering to the inside, and the amount of inert gas used is reduced.
The present invention relates to a carbonization treatment method capable of producing a carbonized fiber having high strength.

[従来の技術およびその問題点] 従来、耐炎化繊維を炭素化するのに使用する炭素化炉
は、不活性ガスたとえば窒素ガスの気流で満たされると
共にたとえば最高2000℃に加熱した炉芯管を備え、この
炉芯管内に耐炎化繊維を走行させる構造を有する。
[Prior Art and its Problems] Conventionally, a carbonization furnace used for carbonizing flame-resistant fibers has a furnace core tube filled with an inert gas, for example, nitrogen gas, and heated to, for example, a maximum of 2000 ° C. The furnace core tube has a structure in which the flameproof fiber is run.

しかしながら、従来の炭素化炉では、炭素化処理中に、
走行する繊維から揮発性生成物が発生する。窒素ガスの
気流は炉芯管の上部開口部に設けた蓋部材の上部開口部
から上方にそのまま排出されているので、発生した揮発
性生成物中の高沸点物が、蓋部材の開口部、筒状の蓋部
材内部、あるいは炉芯管の上方に配置された案内ローラ
などに、タール状に付着する。そのタール状物の付着量
が多くなると、ここに繊維の毛羽が付着し、炉芯管の上
部開口部、蓋部材の開口部などを閉塞する。炉芯管や蓋
部材の開口部が閉塞すると、炉芯管や蓋部材の交換ある
いは炉芯管や蓋部材の清掃作業を行なわねばならず、炭
素繊維の連続的な製造が阻害される。炉芯管の上部開口
部や蓋部材の開口部が閉塞しないとしても、タール状の
揮発性生成物に、走行する繊維が接触することにより、
繊維が切断したり、繊維に毛羽立ちが生じたりする。繊
維に毛羽立ちが生じると、炭素繊維の強度が低下する。
また、案内ローラにタール状に揮発性生成物が付着する
と、繊維の円滑な走行が阻害される。
However, in the conventional carbonization furnace, during the carbonization process,
Volatile products are generated from running fibers. Since the nitrogen gas flow is discharged upward as it is from the upper opening of the lid member provided in the upper opening of the furnace core tube, the high-boiling substance in the generated volatile products is the opening of the lid member. It adheres like a tar to the inside of the cylindrical lid member or to a guide roller or the like arranged above the furnace core tube. When the amount of the tar-like material attached increases, fiber fluff adheres to the tar-like material and closes the upper opening of the furnace core tube and the opening of the lid member. If the openings of the furnace core tube and the lid member are closed, it is necessary to replace the furnace core tube and the lid member or clean the furnace core tube and the lid member, which hinders continuous production of carbon fibers. Even if the upper opening of the furnace core tube and the opening of the lid member are not closed, the running fibers come into contact with the tar-like volatile products,
The fibers are cut or the fibers are fluffed. When fluffing occurs in the fiber, the strength of the carbon fiber decreases.
Further, if the volatile product adheres to the guide roller in a tar shape, smooth running of the fiber is hindered.

このような問題点を解決するために、この発明者らは、
炉芯管上部に設けた蓋部材に側管を設けると共にこの蓋
部材を冷却せずに炉芯管の熱により加温されるように
し、また炉芯管内に空気が入らぬように耐炎化繊維を炉
芯管内部に案内する入口となる蓋部材の上部に開口する
繊維導入口から外に抜ける不活性ガスの気流速度を2m/
秒程度に維持したまま、この蓋部材の側管から大量の不
活性ガスを排出させて、この側管から、揮発性生成物の
大部分を不活性ガスと共に排出させ、蓋部材の上部に開
口する繊維導入口から流れる窒素気流に含まれる揮発性
生成物が案内ローラに付着しないようにすると共に、炭
素化炉における繊維走行路近傍に揮発性生成物がタール
状に付着させないようにする工夫を試みた。
In order to solve such a problem, the present inventors have
A side tube is provided in the lid member provided on the upper part of the furnace core tube, and the lid member is heated without being cooled by the heat of the furnace core tube, and the flameproof fiber is used so that air does not enter the furnace core tube. The flow velocity of the inert gas flowing out from the fiber inlet opening at the upper part of the lid member that serves as an inlet for guiding the inside of the furnace core tube to 2 m /
While maintaining for about a second, a large amount of inert gas is discharged from the side tube of this lid member, and most of the volatile products are discharged together with the inert gas from this side tube, and the top opening of the lid member is opened. In addition to preventing the volatile products contained in the nitrogen gas stream flowing from the fiber inlet from adhering to the guide rollers, prevent the volatile products from depositing in tar form near the fiber running path in the carbonization furnace. I tried.

しかしながら、蓋部材の側管から大量の不活性ガスを排
出すると、走行する繊維が揺らいで、たとえば蓋部材の
上方に位置する案内ローラや蓋部材の上部開口部および
その下部開口部あるいはその他の部位に繊維が接触し、
繊維に毛羽立ちを生じさせたり、繊維の切断事故を生じ
たりした。また、大量の窒素ガスを使用するので、窒素
ガスの使用によるコストが大きくなる問題点がある。ま
た、高温時に酸素が混入すると、生成した炭素繊維の強
度が低下し、炭素繊維の収率も低下するので、不活性ガ
スを側管から排出する以上に不活性ガス量を増す必要が
ある。
However, when a large amount of inert gas is discharged from the side tube of the lid member, the running fibers fluctuate, and, for example, the guide roller located above the lid member, the upper opening of the lid member and its lower opening, or other parts. Fibers come into contact with
The fibers were fluffed or the fibers were cut. In addition, since a large amount of nitrogen gas is used, there is a problem that the cost of using nitrogen gas increases. Further, if oxygen is mixed in at a high temperature, the strength of the produced carbon fiber is lowered and the yield of the carbon fiber is also lowered. Therefore, it is necessary to increase the amount of the inert gas more than discharging the inert gas from the side pipe.

[発明の目的] この発明は前記事情に基いてなされたものである。[Object of the Invention] The present invention has been made based on the above circumstances.

すなわち、この発明の目的は、大量の不活性ガスを使用
しないでも炭素化処理を行なうことができ、しかも耐炎
化繊維を炭素化繊維とする際に発生し、且つタール状物
の原因となる揮発性生成物によって炭素化処理が阻害さ
れない炭素化処理方法を提供することにある。
That is, the object of the present invention is that the carbonization treatment can be performed without using a large amount of inert gas, and moreover, volatilization that occurs when the flame-resistant fiber is carbonized fiber and causes tar-like substances. It is to provide a carbonization treatment method in which the carbonization treatment is not hindered by a sexual product.

この発明の他の目的は、先ず、比較的酸素の影響の少な
い低温度で耐炎化繊維を加熱処理してこの耐炎化繊維か
ら、タール発生の原因となる揮発性生成物を発生し尽く
し、発生した揮発性生成物は耐炎化繊維導入口以外の方
向から排出することによりロールなどにタール状物が付
着するのを防止し、その後、高温度で炭素化を行なう方
法を提供することである。
Another object of the present invention is to first heat-treat a flame-resistant fiber at a low temperature relatively less affected by oxygen to generate a volatile product that causes tar generation from the flame-resistant fiber, The volatile product is discharged from a direction other than the flameproof fiber introduction port to prevent tar-like substances from adhering to rolls and the like, and then to provide a method of carbonizing at high temperature.

またこの発明のさらに他の目的は、大量の不活性ガスを
使用せず、耐炎化繊維を炭素化処理する際に発生する揮
発性生成物により炭素化炉内を走行する繊維が阻害され
ず、しかもメンテナンス作業の簡単な加熱炉を使用する
炭素化処理方法を提供することである。
Still another object of the present invention is not to use a large amount of inert gas, the fiber running in the carbonization furnace is not hindered by the volatile products generated when carbonizing the flame-resistant fiber, Moreover, it is an object of the present invention to provide a carbonization treatment method using a heating furnace that is easy to perform maintenance work.

[前記目的を達成するための手段] 前記目的を達成するためのこの発明の概要は、図面を参
照しながら説明すると、第1図に示すように、耐炎化処
理して得た耐炎化繊維1を、予備加熱炉2で、不活性ガ
ス雰囲気下で最高温度400〜1000℃に加熱することによ
り、耐炎化繊維1から発生した揮発性生成物を含有する
不活性ガスの大部分を、予備加熱炉2中の炉芯管の上部
に開口する繊維導入口以外の排出口から排出するように
して、耐炎化繊維1を加熱処理し、前記予備加熱炉2で
加熱処理した繊維3を、炭素化炉4で、最高2000℃に加
熱して炭素化することを特徴とする炭素化処理方法であ
る。
[Means for Achieving the Object] An outline of the present invention for achieving the object will be described with reference to the drawings. As shown in FIG. 1, a flameproof fiber 1 obtained by a flameproofing treatment is obtained. Is heated in a preheating furnace 2 to a maximum temperature of 400 to 1000 ° C. under an inert gas atmosphere to preheat most of the inert gas containing volatile products generated from the flame resistant fiber 1. The flame-resistant fiber 1 is heat-treated so as to be discharged from an outlet other than the fiber inlet opening in the furnace core tube in the furnace 2, and the fiber 3 heat-treated in the preheating furnace 2 is carbonized. It is a carbonization treatment method characterized by heating to a maximum temperature of 2000 ° C. in a furnace 4 for carbonization.

前記耐炎化繊維としては、たとえばポリアクリロニトリ
ル、レーヨン、ポリビニルアルコール、ポリアセチレ
ン、リグニン、カイノールなどのフェノール系耐熱性高
分子、アラミド、ポリアミド、ポリイミドなどの高分子
系並びにピッチ系、フルフリールアルコール系などの低
分子(溶融)系の化合物を原料とし、これらの原料を紡
糸して得た繊維を耐炎化処理して得られるものを使用す
ることができる。
Examples of the flame-resistant fibers include phenol-based heat-resistant polymers such as polyacrylonitrile, rayon, polyvinyl alcohol, polyacetylene, lignin, and quinol, polymer systems such as aramid, polyamide, and polyimide, and pitch systems, full-free alcohol systems, etc. It is possible to use those obtained by subjecting the low molecular weight (melting) type compound of (3) as a raw material to the fiber obtained by spinning these raw materials and subjecting the fiber to flame resistance treatment.

もっとも、好ましい耐炎化繊維は、ポリアクリロニトリ
ル系高分子化合物を紡糸、耐炎化処理して得られたもの
である。
However, a preferable flameproof fiber is obtained by spinning a polyacrylonitrile polymer compound and subjecting it to flameproofing.

この発明に係る炭素化処理方法では、基本的には、予備
加熱炉2で、比較的低温度で耐炎化繊維1を加熱するこ
とにより、この予備加熱炉2を通過した繊維3を炭素化
炉4で加熱してもタール状物発生の原因となる揮発性生
成物がもはや生成しない程度にまで、最大限に揮発性生
成物を生成せしめ、揮発性生成物を含有する予備加熱炉
2中の不活性ガスは予備加熱炉2中の炉芯管の上部に開
口する繊維導入口以外の排出口から排出し、次いで予備
加熱炉2を通過した繊維を炭素化炉4で加熱して炭素繊
維を得ることを基本原理とするものである。
In the carbonization treatment method according to the present invention, basically, by heating the flame-resistant fiber 1 in the preheating furnace 2 at a relatively low temperature, the fiber 3 that has passed through the preheating furnace 2 is carbonized. In the preheating furnace 2 containing the volatile product, the volatile product was generated to the maximum extent to the extent that the volatile product causing the generation of tar-like substances was no longer produced even when heated at 4. The inert gas is discharged from the outlets other than the fiber inlet opening in the upper part of the furnace core tube in the preheating furnace 2, and then the fibers passing through the preheating furnace 2 are heated in the carbonization furnace 4 to produce carbon fibers. The basic principle is to obtain.

予備加熱炉2では、低温度で耐炎化繊維1を加熱するこ
とにより、耐炎化繊維1から揮発性生成物を発生させる
ことの外に、耐炎化炉での耐炎化処理が不十分であれ
ば、その不十分な耐炎化処理を完成させる。したがっ
て、この発明の方法では、炭素化炉4に送り込まれる繊
維3は、完全な耐炎化処理が終了しており、しかもター
ル発生の原因となる揮発性生成物が生成し尽くされてい
るので、炭素化炉4ではタール分を含まない青酸、窒
素、一酸化炭素、水素などの揮発性生成物が発生するだ
けであり、この揮発性生成物はタール発生の原因とはな
らないので、タール発生による弊害のない炭素化処理を
行なうことができるのである。
In the preheating furnace 2, if the flameproofing fiber 1 is heated at a low temperature to generate a volatile product from the flameproofing fiber 1, and if the flameproofing treatment in the flameproofing furnace is insufficient, , To complete its insufficient flameproofing treatment. Therefore, in the method of the present invention, the fiber 3 fed into the carbonization furnace 4 has been completely subjected to the flameproofing treatment, and furthermore, the volatile products that cause tar generation have been exhausted. In the carbonization furnace 4, only volatile products such as hydrogen cyanide, nitrogen, carbon monoxide, and hydrogen that do not contain tar are generated, and these volatile products do not cause tar generation. It is possible to carry out a carbonization treatment without any harmful effect.

この炭素化処理方法では、予備加熱炉2での加熱温度を
最高400〜1000℃とし、好ましくは400〜600℃とし、炭
素化炉での加熱温度を最高2000℃、好ましくは1500℃と
することが重要である。ここにおいて、最高2000℃と
は、最高温度が第1段の温度以上であり、かつ、2000℃
以下という意味である。
In this carbonization treatment method, the heating temperature in the preheating furnace 2 is set to a maximum of 400 to 1000 ° C, preferably 400 to 600 ° C, and the heating temperature in the carbonization furnace is set to a maximum of 2000 ° C, preferably 1500 ° C. is important. Here, the maximum temperature of 2000 ° C means that the maximum temperature is equal to or higher than the temperature of the first stage and 2000 ° C.
It means the following.

もっとも、予備加熱炉2での最適な加熱温度は、耐炎化
繊維の種類、耐炎化の程度により相違し、ま、耐炎化繊
維および耐炎化の程度が同一であっても、予備加熱炉2
の中を流通する不活性ガス中に含まれる酸素混入量によ
っても相違する。たとえば、ポリアクリロニトリル系耐
炎化繊維であって、酸素含有量が6%程度まで耐炎化し
たものにあっては、耐炎化繊維が予備加熱炉2内の通過
時間が3分間程度であれば、加熱温度の上限は600℃で
ある。いずれにしても、この予備加熱炉2内での好まし
い加熱温度の上限は前記温度範囲内であって、個々の具
体的な最適最高温度は、耐炎化繊維の種類、耐炎化の程
度、予備加熱炉2内を流通する不活性ガス中の酸素含有
量、予備加熱炉2内を耐炎化繊維が通過する時間などに
応じて適宜に実験により決定することができる。
However, the optimum heating temperature in the preheating furnace 2 varies depending on the type of flameproof fiber and the degree of flameproofing, and even if the flameproofing fiber and the degree of flameproofing are the same, the preheating furnace 2
It also varies depending on the amount of oxygen mixed in the inert gas flowing through. For example, in the case of polyacrylonitrile-based flameproofed fiber which is flameproofed to an oxygen content of about 6%, if the flameproofed fiber passes through the preheating furnace 2 for about 3 minutes, heating The upper limit of temperature is 600 ° C. In any case, the preferable upper limit of the heating temperature in the preheating furnace 2 is within the above temperature range, and the specific optimum maximum temperature of each is determined by the type of flame resistant fiber, the degree of flame resistance, and the preheating. It can be appropriately determined by an experiment depending on the oxygen content in the inert gas flowing in the furnace 2, the time for which the flameproof fiber passes through the preheating furnace 2, and the like.

このような最高温度範囲以下で加熱処理すると、炭素化
までは行なわれないが、耐炎化繊維中でのたとえば環
化、縮合反応が進行して、その結果としてタール状物の
原因となる揮発性生成物が生成する。
When heat treatment is carried out in such a maximum temperature range or less, carbonization is not carried out, but, for example, cyclization and condensation reaction in flame-resistant fiber proceed, resulting in volatility causing tar-like substances. A product is produced.

この揮発性生成物は、炉芯管中に導入された不活性ガス
と共に炉芯管の繊維導入口以外の方向に向けて排出す
る。
This volatile product is discharged together with the inert gas introduced into the furnace core tube in a direction other than the fiber introduction port of the furnace core tube.

炉芯管の繊維導入口以外の方向に排出するのは、炉芯管
の上方には、案内ローラが配置されていて、揮発性生成
物含有の不活性ガスをそのまま繊維導入口から上方へ排
出すると、予備加熱炉2の上方に配置された案内ローラ
に揮発性生成物がタール状に付着して耐炎化繊維の円滑
な案内を行なうことができなくならからである。炉に導
入されつつある繊維にタールが一旦付着すると、炉内で
完全には蒸発しないで、一部のタールは縮合して付着し
たまま炭素化工程に進み、そこで繊維を切断したり、切
断までしなくても、得られる炭素繊維のタール付着部分
の強度を低下させたりする。
A guide roller is arranged above the furnace core tube to discharge it in a direction other than the fiber introduction port of the furnace core tube, and the inert gas containing the volatile products is discharged upward from the fiber introduction port as it is. Then, the volatile products adhere to the guide roller arranged above the preheating furnace 2 in the form of tar, and the flameproof fiber cannot be smoothly guided. Once tar adheres to the fiber that is being introduced into the furnace, it does not completely evaporate inside the furnace, and some tar condenses and proceeds to the carbonization process while remaining adhered, where the fiber is cut or cut. Even if it does not, the strength of the tar-attached portion of the obtained carbon fiber may be reduced.

したがって、この発明の方法で使用する予備加熱炉は、
炉芯管内での加熱温度を最高400〜1000℃にすることが
できると共に揮発性生成物含有の不活性ガスを炉芯管の
繊維導入口以外の方向に排出することができる構造を有
していることが重要であり、通常、第2図に示す構造の
ものを予備加熱炉とする。
Therefore, the preheating furnace used in the method of the present invention is
It has a structure that the heating temperature in the furnace core tube can be up to 400 ~ 1000 ℃ and the inert gas containing volatile products can be discharged in the direction other than the fiber inlet of the furnace core tube. It is important that the preheating furnace has the structure shown in FIG.

第2図に示すように、予備加熱炉2は、炉芯管21と、こ
の炉芯管21を囲繞すると共に加熱ヒータ22を装着,支持
する外部筒体23とから主としてなる。
As shown in FIG. 2, the preheating furnace 2 mainly includes a furnace core tube 21 and an outer cylindrical body 23 surrounding the furnace core tube 21 and mounting and supporting a heater 22.

前記炉芯管21は、アルミナを主成分とするセラミックで
水平断面が円形の筒状体に形成してなり、その繊維導入
口に蓋部材23Aを、また繊維排出口には冷却ジャケット2
3Bをそれぞれ装着する。冷却ジャケット23B部分を適宜
の固定部材24を介してたとえば中二階床面25に固定する
ことにより、冷却ジャケット23Bの下部開口部がこの中
二階床面25の下面よりも下に位置するように、この炉芯
管21を中二階床面25に立設,固定する。
The furnace core tube 21 is made of a ceramic containing alumina as a main component and is formed into a cylindrical body having a circular horizontal cross section. A lid member 23A is provided at the fiber inlet and a cooling jacket 2 is provided at the fiber outlet.
Attach 3B respectively. By fixing the cooling jacket 23B portion to the mezzanine floor surface 25 via an appropriate fixing member 24, so that the lower opening of the cooling jacket 23B is located below the lower surface of the mezzanine floor surface 25, This furnace core tube 21 is erected and fixed on the floor surface 25 of the mezzanine floor.

中二階床面25にこの炉芯管21を立設するのは、一階床面
に冷却・水封用水槽(図示せず。)を置き、炉芯管21中
を通過して炭素化された繊維をこの水槽中に通じて冷却
する必要があるからである。
The furnace core tube 21 is erected on the floor surface 25 of the mezzanine floor by placing a water tank (not shown) for cooling and water sealing on the floor surface of the first floor and passing through the furnace core tube 21 to be carbonized. This is because it is necessary to cool the fibers through this water tank.

また、炉芯管21の繊維排出口近傍の周側面には、ガス導
入管26を設けると共に繊維導入口近傍の周側面にはガス
排出管27を設け、このガス導入管26から炉芯管21内に不
活性ガスたとえば窒素ガスを導入し、前記ガス排出管27
から窒素ガスを排出することにより、この炉芯管21内に
窒素ガスの上昇気流を生じるようになっている。
Further, a gas introduction pipe 26 is provided on the peripheral side surface near the fiber discharge port of the furnace core tube 21, and a gas discharge pipe 27 is provided on the peripheral side surface near the fiber introduction port from the gas introduction pipe 26 to the furnace core tube 21. An inert gas such as nitrogen gas is introduced into the inside of the gas discharge pipe 27
By discharging the nitrogen gas from the furnace, an updraft of nitrogen gas is generated in the furnace core tube 21.

また、炉芯管21の内部において、ガス排出管27の取付け
位置よりも若干低い位置に、耐炎化繊維の走行を阻害し
ない程度の狭窄部33を設けておくことによって、蓋部材
23A内にその上部開口部から空気が逆流しても、狭窄部3
3から不活性ガスが吹き上がっているので、炉芯管21の
内部に空気が混入して耐炎化繊維に悪影響を与えること
が防止される。なお、この狭窄部33は、炉芯管21内に最
初に耐炎化繊維を通すのを容易ならしめるために、広げ
ることができる構成とするのが望ましい。
In addition, the inside of the furnace core tube 21 is provided with a narrowed portion 33 at a position slightly lower than the mounting position of the gas discharge pipe 27 to such an extent that the traveling of the flameproof fiber is not impeded.
Even if air flows back into the 23A through its upper opening, the constricted part 3
Since the inert gas is blown up from 3, it is possible to prevent air from being mixed into the furnace core tube 21 and adversely affecting the flameproof fiber. In addition, it is desirable that the narrowed portion 33 can be widened in order to facilitate the passage of the flameproof fiber into the furnace core tube 21 first.

このように、この狭窄部33から炉芯管21内への酸素の混
入を防止することができるから、蓋部材23A内に空気が
逆流する程の排出速度で不活性ガスをガス排出管27から
排出しても良い。もっとも、蓋部材23A内に空気が混入
すると、蓋部材23A内が冷却されてタール状物が付着す
る恐れがあるので、これを防止するために、蓋部材23A
内を加熱する手段を設けておく。この加熱により、繊維
温度も上昇するので、繊維表面にタール蒸気が凝集する
のを防ぐことができる。
In this way, since it is possible to prevent oxygen from mixing into the furnace core tube 21 from the narrowed portion 33, the inert gas is discharged from the gas discharge tube 27 at a discharge rate such that air flows backward into the lid member 23A. May be discharged. However, if air is mixed into the lid member 23A, the inside of the lid member 23A may be cooled and a tar-like material may adhere, so in order to prevent this, the lid member 23A
A means for heating the inside is provided. This heating also raises the fiber temperature, so that tar vapor can be prevented from aggregating on the fiber surface.

ここで、前記炉芯管21を構成する材料は、前記アルミナ
の外に、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ジルコニア、炭化チ
タンなどのセラミック材料を使用することができる。好
ましいのは、前述のアルミナである。
Here, as the material forming the furnace core tube 21, in addition to the alumina, a ceramic material such as silicon nitride, silicon carbide, zirconia, or titanium carbide can be used. Preferred is the above-mentioned alumina.

この炉芯管21の内部に通じる不活性ガスは、炭素化炉4
で使用し、排出される窒素ガスを有効利用するのが好ま
しい。この予備加熱炉2では、耐炎化繊維1を加熱する
温度が低いため耐炎化繊維の通過時間を5分程度以内で
あれば、炭素化炉4で要求される程度に厳密い酸素を除
去した不活性ガスでなくても良く、炭素化炉4から排出
される窒素ガスを利用すればそれだけ窒素ガスの節約を
図ってコストの低減を図ることができるからである。
The inert gas flowing inside the furnace core tube 21 is used in the carbonization furnace 4
It is preferable to effectively utilize the exhausted nitrogen gas. In this preheating furnace 2, since the temperature for heating the flame-resistant fiber 1 is low, if the passage time of the flame-resistant fiber is within about 5 minutes, it is not necessary to remove oxygen as strictly as required in the carbonization furnace 4. This is because the active gas does not have to be an active gas, and if nitrogen gas discharged from the carbonization furnace 4 is used, the nitrogen gas can be saved and the cost can be reduced.

なお、下方にある冷却ジャケット23Bは、水を流通させ
ることにより、加熱された炉芯管21の熱が中二階床面25
や他の部材に伝導しないように、工夫されている。そし
て、炉芯管21の内部を流通する窒素ガスが、ガス排出管
27から炉芯管21外に排出されるので、炉芯管21内で発生
した揮発性生成物は、ガス状態のまま、窒素ガス気流と
共に炉芯管21外に排出されることとなる。なお、蓋部材
23Aは、上部開口部と下部開口部とを備えた筒状体に形
成されているので、炉芯管21内を流通する不活性ガスの
一部がこの蓋部材23Aの開口部から炉芯管21の上方に排
出されることがあるかも知れないが、ガス排出管27から
大部分の不活性ガスを排出しているので、炉芯管21の上
方に排出される不活性ガス中の揮発性生成物が炉芯管21
上方に配置された案内ローラ(第1図における5A)にタ
ール状に付着することはない。
In the cooling jacket 23B located below, the heat of the furnace core tube 21 heated by circulating water causes the heat generated in the furnace core tube 21 to rise to the floor surface 25 of the mezzanine floor.
It has been devised so that it does not conduct to other parts. Then, the nitrogen gas flowing inside the furnace core tube 21 is
Since it is discharged from the furnace core tube 21 from 27, the volatile products generated in the furnace core tube 21 are discharged to the outside of the furnace core tube 21 together with the nitrogen gas stream in a gas state. The lid member
Since 23A is formed in a tubular body having an upper opening and a lower opening, a part of the inert gas flowing through the inside of the furnace core tube 21 passes through the opening of the lid member 23A. Although it may be discharged above the furnace 21, most of the inert gas is discharged from the gas discharge pipe 27, so the volatility of the inert gas discharged above the furnace core tube 21 is high. Product is furnace core tube 21
It does not adhere to the upper guide roller (5A in FIG. 1) in a tar shape.

第3図に示すように、外部筒体23は、水平断面がコ字状
であり、断熱材たとえばアスベストで形成された第1の
部材28と、水平断面がこの第1の部材28と対称の形状で
あり、断熱材たとえばアスベストで形成された第2の部
材29とを突き合わせ面Lで突き合せることにより、水平
断面が方形に形成された筒状体である。この外部筒体23
の上部開口部および下部開口部それぞれに二割りとなっ
た蓋30で封鎖されている。なお、この外部筒体は、縦割
り構造であって加熱ヒータ22を支持することができれば
特に制限がなく、このような二割りの外に三割りなどで
あっても良い。もっとも、二割り構造の方が構成が簡単
である。
As shown in FIG. 3, the outer tubular body 23 has a U-shaped horizontal cross section, and has a first member 28 formed of a heat insulating material such as asbestos and a horizontal cross section symmetrical to the first member 28. It is a tubular body having a rectangular shape in horizontal cross section when the second member 29 formed of a heat insulating material such as asbestos is abutted on the abutting surface L. This external cylinder 23
The upper opening and the lower opening are closed by a lid 30 that is divided into two parts. The external cylinder has a vertically split structure and is not particularly limited as long as it can support the heater 22. The external cylinder may be divided into two, such as three. However, the split structure is easier to configure.

また、この外部筒体23は、その第1の部材28および第2
の部材29それぞれにおける相対向面間に、垂直断面が円
形の丸棒状に炭化ケイ素を成形すると共にその丸棒状成
形体の表面を炭化ケイ素でCVDコーティングしてなる複
数の加熱ヒータ22を水平に架け渡し、水平に架け渡した
この加熱ヒータ22を縦方向に並列配置し、各加熱ヒータ
22を電気的に接続し、通電により、この加熱ヒータ22が
発熱可能に、構成されている。この構成の結果、外部筒
体23で炉芯管21を囲繞すると、炉芯管21を中に挟むよう
に加熱ヒータ22が外部筒体23内に配置されることとな
る。
Further, the outer cylindrical body 23 includes the first member 28 and the second member 28.
A plurality of heating heaters 22 formed by forming silicon carbide into a round bar shape having a circular vertical cross section and CVD coating the surface of the round bar shaped body with silicon carbide are horizontally mounted between the facing surfaces of the members 29 of FIG. The heating heaters 22 that are handed over and horizontally laid are arranged in parallel in the vertical direction.
The heater 22 is configured to be able to generate heat by electrically connecting 22 and energizing. As a result of this configuration, when the furnace core tube 21 is surrounded by the outer tube body 23, the heater 22 is arranged in the outer tube body 23 so as to sandwich the furnace core tube 21 therein.

さらに、この外部筒体23を構成する第1の部材28および
第2の部材29は、図示しない移動装置たとえばキャスタ
ーにより中二階床面25上を移動可能な第1フレーム31お
よび第2フレーム32により、それぞれ支持されていて、
第4図に示すようにこの第1フレーム31および第2フレ
ーム32を互いに離反するように水平移動すると、この外
部筒体23に囲繞されていた炉芯管21が露出するようにな
っている。
Further, the first member 28 and the second member 29 constituting the outer tubular body 23 are provided by a first frame 31 and a second frame 32 which are movable on the mezzanine floor surface 25 by a moving device (not shown) such as casters. , Each supported,
As shown in FIG. 4, when the first frame 31 and the second frame 32 are horizontally moved so as to be separated from each other, the furnace core tube 21 surrounded by the outer cylindrical body 23 is exposed.

以上構成の予備加熱炉2にあっては、加熱ヒータ22に通
電することにより炉芯管21内をたとえば最高1000℃に加
熱すると共に、ガス導入管26より窒素ガスを炉芯管21内
に供給し、ガス排出管27より窒素ガスを排出することに
より炉芯管21内に窒素上昇気流を現出し、加熱された炉
芯管21の熱が中二階床面25その他へ伝導しないように、
冷却ジャケット23Bに冷却水を流通せしめておく。
In the preheating furnace 2 having the above structure, the furnace heater 21 is heated by energizing the heater 22 to, for example, a maximum temperature of 1000 ° C., and nitrogen gas is supplied from the gas introducing pipe 26 into the furnace furnace pipe 21. Then, by discharging nitrogen gas from the gas discharge pipe 27, a nitrogen rising air stream is revealed in the furnace core tube 21, so that the heat of the heated furnace core tube 21 is not conducted to the mezzanine floor surface 25 and others.
Allow cooling water to flow through the cooling jacket 23B.

また、炉芯管21の直下の一階床面には水槽を配置してお
り、水槽中の冷却水中に下方の冷却ジャケット23Bを浸
漬しておく。冷却ジャケット23Bを水中に浸漬しておく
のは、空気が冷却ジャケット23Bの下方の開口部から炉
芯管21内に混入しないようにするためである。また、冷
却ジャケット23Bを冷却しておくのは、水槽中の冷却水
から立ち上がる水蒸気を冷却して炉芯管21内に水蒸気が
混入するのを防止するためでもある。
Further, a water tank is arranged on the first-floor floor surface immediately below the furnace core tube 21, and the lower cooling jacket 23B is immersed in the cooling water in the water tank. The cooling jacket 23B is soaked in water in order to prevent air from entering the furnace core tube 21 through the opening below the cooling jacket 23B. Further, the cooling jacket 23B is cooled in order to prevent the steam rising from the cooling water in the water tank from being mixed into the furnace core tube 21.

このように窒素ガス雰囲気下で高温に加熱した炉芯管21
内に、耐炎化繊維を上方から下方へと流通させて、この
耐炎化繊維を加熱すると、耐炎化繊維中の分子が環化反
応,縮合反応などの複雑な反応に従ってアンモニア、一
酸化炭素、二酸化炭素、炭化水素、水などの揮発性生成
物を発生し、この揮発性生成物は窒素気流と共にガス排
出管27から炉芯管21外へと排出される。そして、炭素化
までには至らない加熱処理繊維が、炉芯管21の下の冷却
ジャケット23Bの下部開口部から水槽中の水中に案内さ
れ、その後炭素化炉4へと案内される。
The furnace core tube 21 thus heated to a high temperature in a nitrogen gas atmosphere
When the flame-resistant fiber is circulated from the upper side to the lower side and the flame-resistant fiber is heated, the molecules in the flame-resistant fiber undergo ammonia, carbon monoxide, and dioxide according to complicated reactions such as cyclization reaction and condensation reaction. Volatile products such as carbon, hydrocarbons and water are generated, and these volatile products are discharged from the gas discharge pipe 27 to the outside of the furnace core pipe 21 together with the nitrogen stream. Then, the heat-treated fibers that do not reach carbonization are guided into the water in the water tank from the lower opening of the cooling jacket 23B below the furnace core tube 21, and then to the carbonization furnace 4.

炭素化炉4は、炉芯管21内の温度を不活性雰囲気下で最
高2000℃程度に加熱することができれば、どのような構
造であっても良いが、予備加熱炉2の好適な例として第
2図および第3図に示した構造のものを採用するのが好
ましい。
The carbonization furnace 4 may have any structure as long as it can heat the temperature in the furnace core tube 21 to a maximum of about 2000 ° C. in an inert atmosphere, but as a preferable example of the preheating furnace 2, It is preferable to employ the structure shown in FIGS. 2 and 3.

第2図および第3図に示す構造の予備加熱炉2および炭
素化炉4を使用して、この発明の方法を行なうと、予備
加熱炉2に耐炎化繊維1を走行させてこれを最高400〜1
000℃に加熱すると、耐炎化繊維1中で環化反応などの
複雑な反応が進行して揮発性生成物が発生し、また耐炎
化繊維1の耐炎化が不十分であるときには耐炎化が完成
する。発生した揮発性生成物は、不活性ガスたとえば窒
素ガスの気流と共にガス状で炉芯管21外に排出される。
予備加熱炉2を通過した加熱処理後の繊維3は炭素化炉
4に案内され、炭素化炉4の炉芯管21中で最高2000℃に
加熱されて完全な炭素化が行なわれる。
When the method of the present invention is carried out by using the preheating furnace 2 and the carbonization furnace 4 having the structures shown in FIGS. 2 and 3, the flameproof fiber 1 is run through the preheating furnace 2 and the flame resistant fiber 1 is run at the maximum of 400. ~ 1
When heated to 000 ° C, a complicated reaction such as a cyclization reaction proceeds in the flameproof fiber 1 to generate a volatile product, and when the flameproof fiber 1 is insufficiently flameproofed, flameproofing is completed. To do. The generated volatile product is discharged to the outside of the furnace core tube 21 in a gaseous state together with a flow of an inert gas such as nitrogen gas.
The heat-treated fibers 3 which have passed through the preheating furnace 2 are guided to the carbonization furnace 4 and heated to a maximum temperature of 2000 ° C. in the furnace core tube 21 of the carbonization furnace 4 to be completely carbonized.

この炭素化炉4では、炉芯管21内を案内する繊維3は既
に予備加熱炉2によりタール状沈着物の原因となる揮発
性生成物が生成し尽くされているので、最高2000℃程度
にまで加熱しても、もはやタール状沈着物の原因となる
揮発性生成物が発生せず、したがって、この炭素化炉4
の炉芯管21の繊維導入口のさらに上方に不活性ガスを排
出しても、炉芯管21の上方にある案内ローラ5Bに揮発性
生成物がタール状に付着することがない。もちろん、こ
の炭素化炉4の炉芯管21あるいは蓋部材23Aのいかなる
部分にも揮発性生成物に由来するタール状物が付着する
ことがない。
In this carbonization furnace 4, since the volatile products that cause tar-like deposits have already been generated by the preheating furnace 2 in the fibers 3 that guide the inside of the furnace core tube 21, the maximum temperature is about 2000 ° C. Heating to no longer produces volatile products causing tar deposits, and therefore
Even if the inert gas is discharged further above the fiber introduction port of the furnace core tube 21, the volatile products do not adhere to the guide roller 5B above the furnace core tube 21 in the form of tar. Of course, tar-like substances derived from volatile products do not adhere to any part of the furnace core tube 21 or the lid member 23A of the carbonization furnace 4.

第2図および第3図に示す構造の予備加熱炉2および炭
素化炉4をこの発明の方法に採用すると、耐熱性および
耐酸化性に優れた炭化ケイ素で形成した加熱ヒータ22を
使用しているので、炉芯管21と外部筒体23との間に窒素
ガスを導入する必要がない。したがって、炉芯管21内に
だけ窒素ガスを導入すれば良いので、窒素ガスの消費量
を、従来装置よりも低減することができる。また、炭素
化炉4で使用した不活性ガスの排ガスを予備加熱炉2に
導入、使用しても良く、それだけ不活性ガスの使用量の
節約を図ることができる。
When the preheating furnace 2 and the carbonization furnace 4 having the structures shown in FIG. 2 and FIG. 3 are adopted in the method of the present invention, the heater 22 made of silicon carbide having excellent heat resistance and oxidation resistance is used. Therefore, it is not necessary to introduce nitrogen gas between the furnace core tube 21 and the outer cylindrical body 23. Therefore, it is sufficient to introduce the nitrogen gas only into the furnace core tube 21, so that the consumption amount of the nitrogen gas can be reduced as compared with the conventional device. Further, the exhaust gas of the inert gas used in the carbonization furnace 4 may be introduced into the preheating furnace 2 and used, and the amount of the inert gas used can be saved accordingly.

前記炭化ケイ素は、窒素雰囲気下であるよりもむしろ酸
素雰囲気下のほうが、その寿命を長期化することができ
るので、予備加熱炉2および炭素化炉4の寿命を長期化
することができる。
Since the life of the silicon carbide can be extended under the oxygen atmosphere rather than under the nitrogen atmosphere, the life of the preheating furnace 2 and the carbonization furnace 4 can be extended.

この予備加熱炉2および炭素化炉4は、基本的には、炉
芯管21とこれを囲繞すると共に断熱材で形成された外部
筒体23であるから、簡単な構成となって小型化が達成さ
れる。
Since the preheating furnace 2 and the carbonization furnace 4 are basically the furnace core tube 21 and the outer cylindrical body 23 that surrounds the furnace core tube 21 and is formed of a heat insulating material, it has a simple structure and can be downsized. To be achieved.

また、炉芯管21内に導入する窒素ガス中の酸素含有量が
1ppm以下に調節されていたとしても、長期間の運転によ
り、徐々に炉芯管21が劣化して、遂にはその交換が必要
となることがある。
In addition, the oxygen content in the nitrogen gas introduced into the furnace core tube 21
Even if it is adjusted to 1 ppm or less, the furnace core tube 21 may gradually deteriorate due to long-term operation, and it may eventually be necessary to replace it.

そのようなとき、第4図に示すように、第1フレーム31
および第2フレーム32を互いに離反するように移動する
と、外部筒体23が二割り構造となっているから、これら
フレームに支持された第1の部材28および第2の部材29
も互いに離反するように移動することにより、外部筒体
23が二割りとなって、炉芯管21が露出する。そこで、露
出した炉芯管21を新品の炉芯管21と交換する。このよう
に、炉芯管21の交換作業は、従来のように、外装体およ
び断熱材を分解するなどの煩雑な作業がなくなり、簡略
化される。
In such a case, as shown in FIG. 4, the first frame 31
When the second frame 32 and the second frame 32 are moved away from each other, the outer tubular body 23 has a split structure, so that the first member 28 and the second member 29 supported by these frames are supported.
By moving them away from each other
23 is halved, and the furnace core tube 21 is exposed. Therefore, the exposed furnace core tube 21 is replaced with a new furnace core tube 21. In this way, the replacement work of the furnace core tube 21 is simplified because there is no complicated work such as disassembling the exterior body and the heat insulating material as in the conventional case.

[発明の効果] この発明の方法によると、 (1)予備加熱炉で耐炎化繊維を最高400〜1000℃に加
熱することにより耐炎化繊維の環化反応などを進行させ
てタール状に付着する揮発性生成物を完全に発生し尽く
し、もはやこれ以上加熱しても揮発性生成物が発生しな
い程度にまで加熱処理した繊維を炭素化炉に供給して、
この繊維を最高2000℃にまで加熱して炭素化反応を行な
うので、炭素化炉では、タール状になって付着する揮発
性生成物がもはや生成せず、炉芯管や炉芯管の上部蓋部
材に付着する揮発性生成物が、走行する繊維に接触して
繊維の毛羽立ち、繊維の切断事故などの発生がなくな
り、これによって強度の大きな炭素化繊維を製造するこ
とができる。また、予備加熱炉で発生すると共にタール
状に付着する揮発性生成物は、炉芯管の上方以外のとこ
ろにその大部分が不活性ガス気流と共に炉芯管外にガス
状で排出するので、予備加熱炉の炉芯管内壁などに付着
することがなく、予備加熱炉で、揮発性生成物によるタ
ール状物の耐炎化繊維への悪影響もない。
[Effects of the Invention] According to the method of the present invention, (1) the flame-resistant fiber is heated to a maximum of 400 to 1000 ° C. in a preheating furnace to accelerate the cyclization reaction of the flame-resistant fiber and adhere to the tar-like fiber. The volatile products are completely generated, and the fibers that have been heat-treated to such an extent that no volatile products are generated even if they are no longer heated are supplied to the carbonization furnace,
Since this fiber is heated to a maximum temperature of 2000 ° C to carry out the carbonization reaction, in the carbonization furnace, volatile products that become tar-like and adhere are no longer produced, and the furnace core tube and the upper lid of the furnace core tube are no longer produced. The volatile products adhering to the member are prevented from coming into contact with the running fibers to cause fluffing of the fibers and cutting accidents of the fibers, whereby carbonized fibers having high strength can be manufactured. Further, the volatile products generated in the preheating furnace and adhering in a tar shape are mostly discharged to the outside of the furnace core tube in a gaseous state together with the inert gas flow except the upper part of the furnace core tube. It does not adhere to the inner wall of the furnace core tube of the preheating furnace, etc., and in the preheating furnace, there is no adverse effect on the flame-resistant fiber of the tar-like substance due to volatile products.

(2)予備加熱炉および炭素化炉を、内部に繊維を連続
走行させる縦長の炉芯管を囲繞する外部筒体を縦割り構
造とし、この外部筒体に、前記炉芯管を挟んで相対向す
ると共に水平に配列,支持された加熱ヒータを炭化ケイ
素で形成してなる構造とするものを採用すると、メンテ
ナンス作業の簡素化、炭素化炉自体の小型化を達成する
ことができ、また消費する不活性ガス量の低減を図るこ
とができる。
(2) In a preheating furnace and a carbonization furnace, an external cylinder body surrounding a vertically long furnace core tube in which fibers continuously run has a vertically split structure, and the furnace cylinder tube is sandwiched between the outer cylinder body and the outer cylinder body. By adopting a structure in which the heaters facing and horizontally arranged and supported are made of silicon carbide, the maintenance work can be simplified and the carbonization furnace itself can be downsized, and the consumption can be reduced. It is possible to reduce the amount of inert gas used.

などの優れた利点を有する炭素化処理方法を提供するこ
とができる。
It is possible to provide a carbonization treatment method having excellent advantages such as.

[実施例] 次にこの発明の方法につき、実施例および比較例を示し
てされた具体的に説明する。
[Examples] Next, the method of the present invention will be specifically described with reference to Examples and Comparative Examples.

(実施例1) 第2図および第3図に示す構造の予備加熱炉および炭素
化炉を使用した。予備加熱炉および炭素化炉は、直径12
cm、縦長さ200cmのアルミナ製の炉芯管である。予備加
熱炉における炉芯管内部の加熱温度は、500℃である。
炭素化炉におけるアルミナ製の炉芯管内部の加熱温度
は、1400℃である。炭素化炉の炉芯管内には、酸素含有
量が1ppm以下に調製された窒素ガス気流を2m/秒で流通
させ、炭素化炉から排出された窒素ガスを予備加熱炉の
炉芯管内に2m/秒の気流速度で流通させた。
Example 1 A preheating furnace and a carbonization furnace having the structures shown in FIGS. 2 and 3 were used. Preheating furnace and carbonization furnace have a diameter of 12
It is a furnace core tube made of alumina and having a length of 200 cm and a length of 200 cm. The heating temperature inside the furnace core tube in the preheating furnace is 500 ° C.
The heating temperature inside the alumina furnace core tube in the carbonization furnace is 1400 ° C. In the furnace core tube of the carbonization furnace, the oxygen gas content was adjusted to 1ppm or less, a nitrogen gas stream was circulated at 2m / sec, and the nitrogen gas discharged from the carbonization furnace was 2m in the furnace core tube of the preheating furnace. It was distributed at an air velocity of / sec.

耐炎化繊維を走行速度0.01m/秒で予備加熱炉の炉芯管内
に案内し、予備加熱炉を出た繊維を炭素化炉の炉芯管内
に案内して、耐炎化繊維を炭素化処理した。
The flame-resistant fiber was guided at a traveling speed of 0.01 m / sec into the furnace core tube of the preheating furnace, and the fiber exiting the preheating furnace was guided to the furnace core tube of the carbonization furnace to carbonize the flame resistant fiber. .

その結果、10,000mの走行中に繊維の切断事故がなく、
また得られた炭素化繊維には毛羽立ちが1個/mであり、
また炭素化繊維の強度は48Kg/mm2(JIS R7601)であっ
た。
As a result, there is no fiber cutting accident while traveling 10,000 m,
Moreover, the obtained carbonized fiber has 1 fluff / m,
The strength of the carbonized fiber was 48 kg / mm 2 (JIS R7601).

(比較例1) 周側面にはガス排出管がなく、炉芯管内のガスを蓋部材
の上部開口部から上方にそのまま吹き出す構造の蓋部材
を炉芯管の上部開口部に装着した炭素化炉を使用し、予
備加熱炉を使用しない外は、前記実施例とほぼ同様の加
熱条件で耐炎化繊維を炭素化処理した結果、460m走行で
繊維の切断事故を生じた。また、得られた炭素化繊維に
は、毛羽立ちが多く、その強度は350Kgmm2と弱いもので
あった。
(Comparative Example 1) A carbonization furnace in which a gas exhaust pipe is not provided on the peripheral side surface, and a lid member having a structure in which the gas in the furnace core tube is blown upward as it is from the upper opening portion of the lid member is attached to the upper opening portion of the furnace core tube. The flame-resistant fiber was carbonized under substantially the same heating conditions as in the above example except that the preheating furnace was not used, and a fiber cutting accident occurred after traveling 460 m. Further, the obtained carbonized fiber had a lot of fuzz and its strength was as weak as 350 Kgmm 2 .

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

第1図はこの発明の方法を示す説明図、第2図は前記予
備加熱炉を示す縦断面図、第3図は前記予備加熱炉を示
す一部水平断面図、第4図は外部筒体を左右に分割して
炉芯管を露出させた状態を示す水平断面図である。 1……耐炎化繊維、2……予備加熱炉、3……加熱処理
後の繊維、4……炭素化炉、21……炉芯管、22……加熱
ヒータ、23……外部筒体、33……狭窄部
FIG. 1 is an explanatory view showing the method of the present invention, FIG. 2 is a vertical sectional view showing the preheating furnace, FIG. 3 is a partial horizontal sectional view showing the preheating furnace, and FIG. 4 is an external cylindrical body. FIG. 3 is a horizontal cross-sectional view showing a state in which the furnace core tube is exposed by dividing the tube into left and right parts. 1 ... Flame resistant fiber, 2 ... Preheating furnace, 3 ... Fiber after heat treatment, 4 ... Carbonization furnace, 21 ... Furnace core tube, 22 ... Heating heater, 23 ... External cylinder, 33 ... Stenosis

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】上方に繊維導入口を有し、下方に繊維排出
口を有する縦型の予備加熱炉であって、繊維排出口近傍
にガス導入口を有し、繊維導入口近傍にガス排出口を有
し、ガス排出口よりも若干下方の炉の内部に狭窄部を有
する予備加熱炉で、耐炎化処理して得た耐炎化繊維を、
前記ガス導入口からガス排出口へと流通する不活性ガス
の存在下で最高温度400〜1000℃に加熱することによ
り、耐炎化繊維から発生した揮発性生成物を含有する不
活性ガスの大部分をガス排出口から排出するようにして
耐炎化繊維を加熱処理し、前記予備加熱炉で加熱処理し
た繊維を、炭素化炉で、最高2000℃に加熱して炭素化す
ることを特徴とする炭素化処理方法。
1. A vertical preheating furnace having a fiber inlet on the upper side and a fiber outlet on the lower side, wherein a gas inlet is provided near the fiber outlet and a gas outlet is provided near the fiber inlet. A flameproof fiber obtained by flameproofing treatment in a preheating furnace having an outlet and having a constriction inside the furnace slightly below the gas discharge port,
By heating to a maximum temperature of 400 to 1000 ° C in the presence of an inert gas flowing from the gas inlet to the gas outlet, most of the inert gas containing a volatile product generated from the flame-resistant fiber. Is heat-treated so that the flame-retardant fiber is discharged from the gas outlet, and the fiber heat-treated in the preheating furnace is heated to a maximum temperature of 2000 ° C. in the carbonization furnace to carbonize the carbon. Processing method.
【請求項2】前記予備加熱炉および炭素化炉は、内部に
繊維を連続走行させる縦長の炉芯管を囲繞する外部筒体
を縦割り構造とし、この外部筒体に、前記炉芯管を挟ん
で相対向すると共に水平に配列、支持された加熱ヒータ
を炭化ケイ素で形成してなる前記特許請求の範囲第1項
に記載の炭素化処理方法。
2. In the preheating furnace and the carbonization furnace, an outer cylinder surrounding a vertically long furnace core tube in which fibers continuously run has a vertically split structure, and the furnace core tube is attached to the outer cylinder. The carbonization treatment method according to claim 1, wherein the heaters which are opposed to each other and are arranged horizontally and supported horizontally are formed of silicon carbide.
【請求項3】前記外部筒体が断熱材で形成されると共
に、縦に二つ割りの構造としてなる前記特許請求の範囲
第2項に記載の炭素化処理方法。
3. The carbonization treatment method according to claim 2, wherein the outer cylinder is formed of a heat insulating material and has a vertically divided structure.
【請求項4】前記加熱ヒータが、炭化ケイ素で形成した
棒状体の表面に、さらに炭化ケイ素をCVDコーティング
してなる前記特許請求の範囲第2項または第3項に記載
の炭素化処理方法。
4. The carbonization treatment method according to claim 2, wherein the heater is formed by coating silicon carbide on the surface of a rod-shaped body made of silicon carbide by CVD.
【請求項5】前記炉芯管がセラミックで形成されてなる
前記特許請求の範囲第2項から第4項までのいずれかに
記載の炭素化処理方法。
5. The carbonization treatment method according to any one of claims 2 to 4, wherein the furnace core tube is made of ceramics.
【請求項6】前記炉芯管がアルミナを主成分とするセラ
ミックで形成されてなる前記特許請求の範囲第2項から
第5項までのいずれかに記載の炭素化処理方法。
6. The carbonization treatment method according to any one of claims 2 to 5, wherein the furnace core tube is formed of a ceramic containing alumina as a main component.
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