JPH0736010B2 - リサイクル液体クロマトグラフ装置 - Google Patents
リサイクル液体クロマトグラフ装置Info
- Publication number
- JPH0736010B2 JPH0736010B2 JP1274324A JP27432489A JPH0736010B2 JP H0736010 B2 JPH0736010 B2 JP H0736010B2 JP 1274324 A JP1274324 A JP 1274324A JP 27432489 A JP27432489 A JP 27432489A JP H0736010 B2 JPH0736010 B2 JP H0736010B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- channel
- mobile phase
- recycle
- flow path
- analysis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明はリサイクル液体クロマトグラフ装置に関す
る。さらに詳しくは、化学工業、薬品、食品、生化学等
の分野においてクロマトグラフィの手法によりリサイク
ル分取する技術の改良に関する。
る。さらに詳しくは、化学工業、薬品、食品、生化学等
の分野においてクロマトグラフィの手法によりリサイク
ル分取する技術の改良に関する。
（ロ）従来の技術 液体クロマトグラフィの技術においては、しばしば分離
カラム、移動相等のコストを考慮した分離能力向上のた
めに移動相をリサイクルできる構成のリサイクル液体ク
ロマトグラフ装置が用いられる。
カラム、移動相等のコストを考慮した分離能力向上のた
めに移動相をリサイクルできる構成のリサイクル液体ク
ロマトグラフ装置が用いられる。
このリサイクル液体クロマトグラフ装置は、基本的に
は、移動相供給部、試料導入部、分離カラム、検出部及
び流路切換手段をこの順に接続する分析流路と、該流路
切換手段から上記分析流路の試料導入部の前段に連通す
るよう接続されるリサイクル流路とから構成されるもの
である。
は、移動相供給部、試料導入部、分離カラム、検出部及
び流路切換手段をこの順に接続する分析流路と、該流路
切換手段から上記分析流路の試料導入部の前段に連通す
るよう接続されるリサイクル流路とから構成されるもの
である。
このようなリサイクル液体クロマトグラフ装置の代表的
なものとしては、例えば上記基本構成に加えてその流路
切換手段に、分析流路から移送される溶出液から所定の
目的成分を含有する溶出液バンド（フラクション）を採
取するよう構成されたフラクションコレクタを備えたリ
サイクル分取クロマトグラフ装置が挙げられる（第４図
参照）。該リサイクル分取クロマトグラフ装置では、流
路切換手段はフラクションコレクタへのフローアウトと
リサイクル流路へ接続するリサイクルモードとに切換え
設定できるように構成されている。
なものとしては、例えば上記基本構成に加えてその流路
切換手段に、分析流路から移送される溶出液から所定の
目的成分を含有する溶出液バンド（フラクション）を採
取するよう構成されたフラクションコレクタを備えたリ
サイクル分取クロマトグラフ装置が挙げられる（第４図
参照）。該リサイクル分取クロマトグラフ装置では、流
路切換手段はフラクションコレクタへのフローアウトと
リサイクル流路へ接続するリサイクルモードとに切換え
設定できるように構成されている。
（ハ）発明が解決しようとする課題 上記リサイクル液体クロマトグラフ装置ことにリサイク
ル分取クロマトグラフ装置において、該装置起動時に
は、新移動相で分析流路の流路切換手段までを置換した
後該流路切換手段をフローアウトからリサイクルモード
に切換え、リサイクル流路も新移動相で置換しておくこ
とが必要である。
ル分取クロマトグラフ装置において、該装置起動時に
は、新移動相で分析流路の流路切換手段までを置換した
後該流路切換手段をフローアウトからリサイクルモード
に切換え、リサイクル流路も新移動相で置換しておくこ
とが必要である。
しかしながら、上記リサイクル流路を新移動相で置換す
る際、該流路に滞留していた旧移動相が分離カラムに再
注入されることとなり、旧移動相が分離カラムから溶出
し終わり該カラムが平衡に達するまで時間がかかってし
まう。
る際、該流路に滞留していた旧移動相が分離カラムに再
注入されることとなり、旧移動相が分離カラムから溶出
し終わり該カラムが平衡に達するまで時間がかかってし
まう。
このようなことは、前日に使用した移動相で再起動する
場合も生ずる問題であり、特に検出器に屈折計検出器を
使用する際にベースライン変動は無視できない程大きく
なる（第３図参照）。
場合も生ずる問題であり、特に検出器に屈折計検出器を
使用する際にベースライン変動は無視できない程大きく
なる（第３図参照）。
この発明はかかる状況に鑑み為されたものであり、リサ
イクル時にリサイクル流路に滞留している旧移動相によ
って生ずる問題を回避できるリサイクル液クロマトグラ
フ装置を提供しようとするものである。
イクル時にリサイクル流路に滞留している旧移動相によ
って生ずる問題を回避できるリサイクル液クロマトグラ
フ装置を提供しようとするものである。
（ニ）課題を解決するための手段 かくしてこの発明によれば、移動相供給部、試料導入
部、分離カラム、検出部及び第１流路切換手段をこの順
に有する分析流路と、該第１流路切換手段から上記分析
流路の少なくとも分離カラムの前段に連通するよう接続
され、上記第１流路切換手段の切換えにより同分析流路
を移送される移動相を再び同分析流路の分離カラム前段
に戻し得るリサイクル流路とからなり、上記分析流路の
リサイクル流路接続部と分離カラムとの間の流路に、上
記リサイクル流路内容量よりも大きい内容量を有する滞
留旧移動相の貯留用流路を切換可能に接続し得る第２流
路切換手段を設けてなることを特徴とするリサイクル液
体クロマトグラフ装置が提供される。
部、分離カラム、検出部及び第１流路切換手段をこの順
に有する分析流路と、該第１流路切換手段から上記分析
流路の少なくとも分離カラムの前段に連通するよう接続
され、上記第１流路切換手段の切換えにより同分析流路
を移送される移動相を再び同分析流路の分離カラム前段
に戻し得るリサイクル流路とからなり、上記分析流路の
リサイクル流路接続部と分離カラムとの間の流路に、上
記リサイクル流路内容量よりも大きい内容量を有する滞
留旧移動相の貯留用流路を切換可能に接続し得る第２流
路切換手段を設けてなることを特徴とするリサイクル液
体クロマトグラフ装置が提供される。
この発明の装置は、第２流路切換手段を所定の部位に設
ける以外は、当該分野で通常用いられるリサイクル液体
クロマトグラフの流路構成を基本構成として用いること
ができるが、後述するごとくこの基本構成を若干修正し
て用いてもよい。例えばリサイクル流路の分析流路への
接続は、通常移動相供給部が移動相貯留部及び送液手段
とから構成されているので、この送液手段の前段に接続
されるが、この発明においては分離カラムの前段でさえ
あればよく、上記送液手段と試料導入部との間や試料導
入部と分離カラムとの間等が挙げられる。但しこれらの
接続の場合はリサイクル流動用の送液手段をリサイクル
流路に設ける必要がある。
ける以外は、当該分野で通常用いられるリサイクル液体
クロマトグラフの流路構成を基本構成として用いること
ができるが、後述するごとくこの基本構成を若干修正し
て用いてもよい。例えばリサイクル流路の分析流路への
接続は、通常移動相供給部が移動相貯留部及び送液手段
とから構成されているので、この送液手段の前段に接続
されるが、この発明においては分離カラムの前段でさえ
あればよく、上記送液手段と試料導入部との間や試料導
入部と分離カラムとの間等が挙げられる。但しこれらの
接続の場合はリサイクル流動用の送液手段をリサイクル
流路に設ける必要がある。
この発明の装置において、分析流路のリサイクル流路接
続部と分離カラムとの間には、第２の流路切換手段が設
けられる。この第２流路切換手段には、リサイクル流路
などに滞留している移動相（旧移動相）を一時的にトラ
ップするための貯留用流路が接続される。そしてこの流
路切換手段は、その切換え作動により分析流路に上記貯
留用流路を挿脱可能に接続できるよう設けられる。上記
貯留用流路はその内容量がリサイクル流路内容量よりも
大きく設定される。この容量例としては例えばリサイク
ル流路内容量0.1mlに対して貯留用流路内容量1mlが挙げ
られる。また上記貯留用流路は単純管路状、キャピラリ
状、粒子が充填されたカラム状等所定量の移動相が貯留
できるものであればいずれの構成であってもよいが、貯
留量が多いときはコイル状に構成することがリサイクル
流動をスムースに行う点から好ましい。この場合充填さ
れる粒子は溶離液と反応しないものが選択される。また
上記貯留用流路には例えば当該分野で公知のサンプルル
ープを用いることも可能である。
続部と分離カラムとの間には、第２の流路切換手段が設
けられる。この第２流路切換手段には、リサイクル流路
などに滞留している移動相（旧移動相）を一時的にトラ
ップするための貯留用流路が接続される。そしてこの流
路切換手段は、その切換え作動により分析流路に上記貯
留用流路を挿脱可能に接続できるよう設けられる。上記
貯留用流路はその内容量がリサイクル流路内容量よりも
大きく設定される。この容量例としては例えばリサイク
ル流路内容量0.1mlに対して貯留用流路内容量1mlが挙げ
られる。また上記貯留用流路は単純管路状、キャピラリ
状、粒子が充填されたカラム状等所定量の移動相が貯留
できるものであればいずれの構成であってもよいが、貯
留量が多いときはコイル状に構成することがリサイクル
流動をスムースに行う点から好ましい。この場合充填さ
れる粒子は溶離液と反応しないものが選択される。また
上記貯留用流路には例えば当該分野で公知のサンプルル
ープを用いることも可能である。
上記貯留用流路に貯留された流体は、上記第２流路切換
手段の切換えにより分析流路外に排出できる構成とする
ことが好ましい。従って上記第２流路切換手段には少な
くとも６ポート以上の接続ポートを有するものを使用す
ることが好ましく、例えば高圧６方バルブ等が挙げられ
る。
手段の切換えにより分析流路外に排出できる構成とする
ことが好ましい。従って上記第２流路切換手段には少な
くとも６ポート以上の接続ポートを有するものを使用す
ることが好ましく、例えば高圧６方バルブ等が挙げられ
る。
上記第２流路切換手段の切換作動は、予め所要時間を測
定しておきタイマ等を用いて自動的に切換える構成とす
ることもできる。
定しておきタイマ等を用いて自動的に切換える構成とす
ることもできる。
（ホ）作用 この発明によれば、リサイクル液体クロマトグラフ装置
の流路系の旧移動相を新移動相で置換する場合、第１流
路切換手段により分析流路をリサイクル流路から切り離
し、第２流路切換手段により滞留旧移動相の貯留用流路
を分析流路に挿入接続して、分析流路に新移動相を供給
すると分析流路は新移動相で置換される。
の流路系の旧移動相を新移動相で置換する場合、第１流
路切換手段により分析流路をリサイクル流路から切り離
し、第２流路切換手段により滞留旧移動相の貯留用流路
を分析流路に挿入接続して、分析流路に新移動相を供給
すると分析流路は新移動相で置換される。
次いで第１流路切換手段により分析流路をリサイクル流
路に接続して、分析流路及びリサイクル流路からなる循
環流路内に存在する移動相を循環させると、分析流路の
新移動相がリサイクル流路に導入されるに伴ってリサイ
クル流路に滞留している旧移動相は押し出され、分析流
路前段を経て貯留用流路に導入される。この貯留用流路
にはリサイクル流路に滞留していた旧移動相が全て導入
される。
路に接続して、分析流路及びリサイクル流路からなる循
環流路内に存在する移動相を循環させると、分析流路の
新移動相がリサイクル流路に導入されるに伴ってリサイ
クル流路に滞留している旧移動相は押し出され、分析流
路前段を経て貯留用流路に導入される。この貯留用流路
にはリサイクル流路に滞留していた旧移動相が全て導入
される。
次いで上記旧移動相が該貯留用流路から流出されるまで
に、第２流路切換手段により貯留用流路が分析流路から
切り離されることにより旧移動相は貯留用流路に残留し
た状態で、分析流路およびリサイクル流路から隔絶され
ることになる。
に、第２流路切換手段により貯留用流路が分析流路から
切り離されることにより旧移動相は貯留用流路に残留し
た状態で、分析流路およびリサイクル流路から隔絶され
ることになる。
以下実施例によりこの発明を詳細に説明するが、これに
よりこの発明は限定されるものではない。
よりこの発明は限定されるものではない。
（ヘ）実施例 第１図はこの発明のリサイクル液体クロマトグラフ装置
の一例であるリサイクル分取クロマトグラフの基本構成
説明図である。同図において該装置１は、移動相貯留槽
２、送液ポンプ３、高圧６方バルブ４、試料注入部５、
分離カラム６、検出器７及びリサイクルバルブ８をこの
順に接続する分析流路ａと、上記リサイクルバルブ８か
ら分析流路ａの移動相貯留槽２と送液ポンプ３との間に
Ｔ字管９を介して接続されるリサイクル流路ｂと、前記
リサイクルバルブ８に接続されるフラクションコレクタ
ｃとから主として構成されている。なお試料注入部５に
は試料注入器が付設されている。
の一例であるリサイクル分取クロマトグラフの基本構成
説明図である。同図において該装置１は、移動相貯留槽
２、送液ポンプ３、高圧６方バルブ４、試料注入部５、
分離カラム６、検出器７及びリサイクルバルブ８をこの
順に接続する分析流路ａと、上記リサイクルバルブ８か
ら分析流路ａの移動相貯留槽２と送液ポンプ３との間に
Ｔ字管９を介して接続されるリサイクル流路ｂと、前記
リサイクルバルブ８に接続されるフラクションコレクタ
ｃとから主として構成されている。なお試料注入部５に
は試料注入器が付設されている。
上記高圧６方バルブ４には、トラップループ41及びドレ
イン流路ｄが接続されている。具体的には該バルブ４の
ポート１及び６には分析流路ａが、ポート２及び５間に
はトラップループ41が、ポート３及び４にはドレイン流
路ｄがそれぞれ接続されている。従ってこのバルブ４に
より、トラップループ41を分析流路ａに挿入接続できる
トラップモード（同図に実線で示す）とトラップループ
41を分析流路から独立させる分析モード（同図に破線で
示す）とに切換えることができることになる。なお上記
トラップループ41はステンレススチールチューブででき
ている。
イン流路ｄが接続されている。具体的には該バルブ４の
ポート１及び６には分析流路ａが、ポート２及び５間に
はトラップループ41が、ポート３及び４にはドレイン流
路ｄがそれぞれ接続されている。従ってこのバルブ４に
より、トラップループ41を分析流路ａに挿入接続できる
トラップモード（同図に実線で示す）とトラップループ
41を分析流路から独立させる分析モード（同図に破線で
示す）とに切換えることができることになる。なお上記
トラップループ41はステンレススチールチューブででき
ている。
なお上記装置１はトラップループの内容量がリサイクル
流路ｂの内容量よりも大きく設定されており、この例で
はトラップループ内容量が1ml程度に対してリサイクル
流路ｂ内容量が0.1ml程度に設定されている。
流路ｂの内容量よりも大きく設定されており、この例で
はトラップループ内容量が1ml程度に対してリサイクル
流路ｂ内容量が0.1ml程度に設定されている。
また、上記リサイクルバルブ８は、分析流路ａをリサイ
クル流路ｂに接続するリサイクルモードと分析流路ａを
フラクションコレクタｃに接続するフローアウトモード
とに切換え可能に設定されている。
クル流路ｂに接続するリサイクルモードと分析流路ａを
フラクションコレクタｃに接続するフローアウトモード
とに切換え可能に設定されている。
次に、上記装置１の高圧６方バルブの切換え作動に基づ
く移動相置換操作について説明する。
く移動相置換操作について説明する。
まず、リサイクルバルブ８をフローアウトモードに設定
し、高圧６方バルブ４をトラップモード（実線側接続）
に設定した状態で移動相貯留槽２から送液ポンプ３の駆
動により新移動相を供給してフラクションコレクタｃに
フローアウトする。これにより分離カラム６内は新移動
相で置換されることとなる。
し、高圧６方バルブ４をトラップモード（実線側接続）
に設定した状態で移動相貯留槽２から送液ポンプ３の駆
動により新移動相を供給してフラクションコレクタｃに
フローアウトする。これにより分離カラム６内は新移動
相で置換されることとなる。
次いでリサイクルバルブ８をリサイクルモードに切換え
て新移動相を供給すると、リサイクル流路ｂ内に滞留し
ている旧移動相等の液体は、Ｔ字管から送液ポンプ３を
経てトラップループ41に導入される。
て新移動相を供給すると、リサイクル流路ｂ内に滞留し
ている旧移動相等の液体は、Ｔ字管から送液ポンプ３を
経てトラップループ41に導入される。
上記滞留液がトラップループ41に導入し終わる時間t1と
該トラップループ41から流出し始める時間t2とを予め測
定しておくことにより、このt1〜t2の間に高圧６方バル
ブ４を分析モード（破線側接続）に切換えると上記滞留
液はトラップループ41内に貯留されたまま分析流路ａか
ら切り離されることになり、分析流路ａ及びリサイクル
流路ｂ内は新移動相で置換されることとなる。
該トラップループ41から流出し始める時間t2とを予め測
定しておくことにより、このt1〜t2の間に高圧６方バル
ブ４を分析モード（破線側接続）に切換えると上記滞留
液はトラップループ41内に貯留されたまま分析流路ａか
ら切り離されることになり、分析流路ａ及びリサイクル
流路ｂ内は新移動相で置換されることとなる。
上記トラッピングモードから分析モードへの切換えのタ
イミングの一例について述べると、例えば送液ポンプ周
辺ボリュームを1mlとすると、上記トラップループ内容
量及びリサイクル流路内容量を考慮すると上記滞留液は
トラップループ41内に約0.37分後（＝t1）に導入し終わ
ることになり、約0.66分後（＝t2）にトラップループ41
から流出することとなるため、この時間の間に高圧６方
バルブ４を分析モードに切換えればよいこととなる。
イミングの一例について述べると、例えば送液ポンプ周
辺ボリュームを1mlとすると、上記トラップループ内容
量及びリサイクル流路内容量を考慮すると上記滞留液は
トラップループ41内に約0.37分後（＝t1）に導入し終わ
ることになり、約0.66分後（＝t2）にトラップループ41
から流出することとなるため、この時間の間に高圧６方
バルブ４を分析モードに切換えればよいこととなる。
次に、以下のごとく構成された上記装置１において、リ
サイクル流路ｂ内に滞留する旧移動相をトラップループ
41にトラッピングする場合（本実施例）としない場合
（従来例に相当）とについてそれぞれ得られるクロマト
グラムを調べ、それぞれ第２図及び第３図に示す結果を
得た。
サイクル流路ｂ内に滞留する旧移動相をトラップループ
41にトラッピングする場合（本実施例）としない場合
（従来例に相当）とについてそれぞれ得られるクロマト
グラムを調べ、それぞれ第２図及び第３図に示す結果を
得た。
装置……LC-6ADリサイクルシステム 送液ポンプ :LC-6AD 高圧６方バルブ ：カラムスイッチングバルブ リサイクルバルブ：マニュアルリサイクルバルブ Ｔ字管 :LC-6AD用リサイクルブロック リサイクル流路 :SUSチューブ0.5mmφ×0.5m トラップループ :SUSチューブ0.8mmφ×2m 試料注入器 :7125型 カラム :shodex K-20025＋Ｋ−2001 検出器 :RID-6A 移動相 ：クロロホルム 流量 :3.0ml/min 検出感度 :1×10-6RIUFS （リサイクル流路滞留液…前日のクロロホルム移動相） 上記第２図と第３図の比較から、リサイクル流路滞留液
をトラップループに取り入れてカラムに導入しないこと
により、ベースラインの乱れを防ぐことができる。
をトラップループに取り入れてカラムに導入しないこと
により、ベースラインの乱れを防ぐことができる。
（ト）発明の効果 この発明によれば、旧移動相が分離カラムに導入されな
いのでカラム平衡化を迅速に達成することができエージ
ングが短縮されることとなる。ことにリサイクル分取ク
ロマトグラフィにおいてはエージングの短縮のみならず
移動相のロスを低減することができる。
いのでカラム平衡化を迅速に達成することができエージ
ングが短縮されることとなる。ことにリサイクル分取ク
ロマトグラフィにおいてはエージングの短縮のみならず
移動相のロスを低減することができる。
第１図はこの発明の装置の一例であるリサイクル分取ク
ロマトグラフの基本構成説明図、第２図は、第１図の装
置においてトラップループを用いた場合に得られるクロ
マトグラム図、第３図は、第１図の装置においてトラッ
プループを用いない場合に得られるクロマトグラム図、
第４図は従来例の第１図相当図である。 ２……移動相貯留槽、３……送液ポンプ、４……高圧６
方バルブ、５……試料注入部、６……分離カラム、７…
…検出器、８……リサイクルバルブ、９……Ｔ字管、41
……トラップループ、ａ……分析流路、ｂ……リサイク
ル流路、ｃ……フラクションコレクタ。
ロマトグラフの基本構成説明図、第２図は、第１図の装
置においてトラップループを用いた場合に得られるクロ
マトグラム図、第３図は、第１図の装置においてトラッ
プループを用いない場合に得られるクロマトグラム図、
第４図は従来例の第１図相当図である。 ２……移動相貯留槽、３……送液ポンプ、４……高圧６
方バルブ、５……試料注入部、６……分離カラム、７…
…検出器、８……リサイクルバルブ、９……Ｔ字管、41
……トラップループ、ａ……分析流路、ｂ……リサイク
ル流路、ｃ……フラクションコレクタ。
Claims (1)
- 【請求項１】移動相供給部、試料導入部、分離カラム、
検出部及び第１流路切換手段をこの順に有する分析流路
と、該第１流路切換手段から上記分析流路の少なくとも
分離カラムの前段に連通するよう接続され、上記第１流
路切換手段の切換えにより同分析流路を移送される移動
相を再び同分析流路の分離カラム前段に戻し得るリサイ
クル流路とからなり、 上記分析流路のリサイクル流路接続部と分離カラムとの
間の流路に、上記リサイクル流路内容量よりも大きい内
容量を有する滞留旧移動相の貯留用流路を切換可能に接
続し得る第２流路切換手段を設けてなることを特徴とす
るリサイクル液体クロマトグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1274324A JPH0736010B2 (ja) | 1989-10-20 | 1989-10-20 | リサイクル液体クロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1274324A JPH0736010B2 (ja) | 1989-10-20 | 1989-10-20 | リサイクル液体クロマトグラフ装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03135759A JPH03135759A (ja) | 1991-06-10 |
| JPH0736010B2 true JPH0736010B2 (ja) | 1995-04-19 |
Family
ID=17540068
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1274324A Expired - Fee Related JPH0736010B2 (ja) | 1989-10-20 | 1989-10-20 | リサイクル液体クロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0736010B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4587583B2 (ja) * | 2000-03-10 | 2010-11-24 | 日本錬水株式会社 | クロマト分離の制御方法 |
| GB2590418B (en) | 2019-12-17 | 2024-04-10 | Agilent Technologies Inc | Fluid separation with sampling unit selectively coupling upstream and downstream of separation unit |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50120694A (ja) * | 1974-03-07 | 1975-09-22 | ||
| JPS5538264U (ja) * | 1978-09-06 | 1980-03-12 | ||
| JPS59154658U (ja) * | 1983-03-31 | 1984-10-17 | 株式会社島津製作所 | アミノ酸分析装置 |
-
1989
- 1989-10-20 JP JP1274324A patent/JPH0736010B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03135759A (ja) | 1991-06-10 |
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