JPH0746097B2 - クロマト分離法 - Google Patents
クロマト分離法Info
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- JPH0746097B2 JPH0746097B2 JP63330560A JP33056088A JPH0746097B2 JP H0746097 B2 JPH0746097 B2 JP H0746097B2 JP 63330560 A JP63330560 A JP 63330560A JP 33056088 A JP33056088 A JP 33056088A JP H0746097 B2 JPH0746097 B2 JP H0746097B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
-
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- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
- B01D15/1814—Recycling of the fraction to be distributed
- B01D15/1821—Simulated moving beds
- B01D15/1828—Simulated moving beds characterised by process features
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明はクロマト分離法、すなわち吸着剤の充填されて
いる充填床に原料流体と脱着剤流体を供給し、床内を原
料流体が移動する間に該流体中の各成分を吸着剤との相
互作用により分離し、床から吸着剤との相互作用の大き
い成分に富む流体と小さい成分に富む流体との少なくと
も２つの流体を抜出す方法に関するものである。
いる充填床に原料流体と脱着剤流体を供給し、床内を原
料流体が移動する間に該流体中の各成分を吸着剤との相
互作用により分離し、床から吸着剤との相互作用の大き
い成分に富む流体と小さい成分に富む流体との少なくと
も２つの流体を抜出す方法に関するものである。
〈従来の技術〉 クロマト分離法は工業的な分離操作の一つとして広く行
なわれている。クロマト分離法にはいくつかの方式が知
られているが、大規模に行なう場合には擬似移動床方式
が最も広く採用されている。
なわれている。クロマト分離法にはいくつかの方式が知
られているが、大規模に行なう場合には擬似移動床方式
が最も広く採用されている。
擬似移動床方式では、装置は吸着剤が充填された充填床
内を流体が一方向に循環し得るように構成されている。
床には、この流れの方向に沿って、原料流体供給口、非
吸着質流体抜出口、脱着剤流体供給口及び吸着流体抜出
口がこの順序で配置されている供給口−抜出口の組が複
数設けられている。分離操作に際しては、常に一つの供
給口−抜出口の組だけが作動状態にあり、所定の作業時
間が経過する毎に、作動状態にある供給口−抜出口の組
は、対応する供給口及び抜出口が直ぐ下流にある次の供
給口−抜出口の組に切替えられる。従って床に設けられ
ている供給口−抜出口の組の数だけ切替えが行なわれる
と、作動状態にある供給口−抜出口の組は床を一周して
もとの位置に復帰する。或る供給口又は抜出口から、直
ぐ下流の対応する供給口又は抜出口までの間を本明細書
では単位充填床という。充填床は供給口−抜出口の組の
数だけの単位充填床を直列に接続したものとみなすこと
ができる。なお、原料流体供給口、脱着剤流体供給口、
非吸着質流体抜出口及び吸着質流体抜出口とは、流体を
床に供給し又は床から流体を抜出す装置の機能に基づい
て名付けたものであり、現実には一つの装置がこれら４
種の機能のいくつかを兼ねることができる。例えば１つ
の装置が原料流体供給口と脱着剤流体供給口を兼ねるこ
と又は非吸着質流体抜出口と吸着質流体抜出口とを兼ね
ることは通常行なわれている。
内を流体が一方向に循環し得るように構成されている。
床には、この流れの方向に沿って、原料流体供給口、非
吸着質流体抜出口、脱着剤流体供給口及び吸着流体抜出
口がこの順序で配置されている供給口−抜出口の組が複
数設けられている。分離操作に際しては、常に一つの供
給口−抜出口の組だけが作動状態にあり、所定の作業時
間が経過する毎に、作動状態にある供給口−抜出口の組
は、対応する供給口及び抜出口が直ぐ下流にある次の供
給口−抜出口の組に切替えられる。従って床に設けられ
ている供給口−抜出口の組の数だけ切替えが行なわれる
と、作動状態にある供給口−抜出口の組は床を一周して
もとの位置に復帰する。或る供給口又は抜出口から、直
ぐ下流の対応する供給口又は抜出口までの間を本明細書
では単位充填床という。充填床は供給口−抜出口の組の
数だけの単位充填床を直列に接続したものとみなすこと
ができる。なお、原料流体供給口、脱着剤流体供給口、
非吸着質流体抜出口及び吸着質流体抜出口とは、流体を
床に供給し又は床から流体を抜出す装置の機能に基づい
て名付けたものであり、現実には一つの装置がこれら４
種の機能のいくつかを兼ねることができる。例えば１つ
の装置が原料流体供給口と脱着剤流体供給口を兼ねるこ
と又は非吸着質流体抜出口と吸着質流体抜出口とを兼ね
ることは通常行なわれている。
作動状態にある供給口−抜出口の組において、原料流体
供給口から非吸着質流体抜出口までの間を吸着帯域、非
吸着質流体抜出口から脱着剤流体供給口までの間を精製
帯域、脱着剤流体供給口から吸着質流体抜出口までの間
を脱着帯域、吸着質流体抜出口から原料流体供給口まで
の間を濃縮帯域という。従って充填床は吸着帯域、精製
帯域、脱着帯域及び濃縮帯域の４個の帯域から成ってお
り、且つ各帯域は通常、複数の単位充填床を含んでい
る。
供給口から非吸着質流体抜出口までの間を吸着帯域、非
吸着質流体抜出口から脱着剤流体供給口までの間を精製
帯域、脱着剤流体供給口から吸着質流体抜出口までの間
を脱着帯域、吸着質流体抜出口から原料流体供給口まで
の間を濃縮帯域という。従って充填床は吸着帯域、精製
帯域、脱着帯域及び濃縮帯域の４個の帯域から成ってお
り、且つ各帯域は通常、複数の単位充填床を含んでい
る。
充填床内には、その流れの方向に各成分についての濃度
分布が形成され、かつこの濃度分布はその形状を保った
まま順次下流方向に移動する。供給口及び抜出口の切替
は、この濃度分布の所望の位置に流体を供給し、かつ他
の所望の位置から流体を抜出し得るように、濃度分布の
移動に合せて行なわれる。擬似移動床の基本的操作にお
いては、常にいずれかの供給口から原料流体及び脱着剤
流体が床に供給されており、またいずれかの抜出口から
非吸着質流体及び吸着質流体が抜出されているので、全
体としては流体の供給及び抜出しは連続的に行なわれて
いるとみなすことができる。なお、抜出される流体は、
抜出口の位置する床横断面に到達する流体の一部であ
り、大部分の流体は抜出されることなく下流へ移動す
る。通常は各帯域に床外から供給され、又は各帯域から
床外に抜出される流体の４〜10倍の流体が上流から各帯
域に流入している。従って床内に形成されている濃度分
布は、床からの流体の抜出しにもかかわらず、あまりそ
の形状を損なわずに下流に移動することができる。
分布が形成され、かつこの濃度分布はその形状を保った
まま順次下流方向に移動する。供給口及び抜出口の切替
は、この濃度分布の所望の位置に流体を供給し、かつ他
の所望の位置から流体を抜出し得るように、濃度分布の
移動に合せて行なわれる。擬似移動床の基本的操作にお
いては、常にいずれかの供給口から原料流体及び脱着剤
流体が床に供給されており、またいずれかの抜出口から
非吸着質流体及び吸着質流体が抜出されているので、全
体としては流体の供給及び抜出しは連続的に行なわれて
いるとみなすことができる。なお、抜出される流体は、
抜出口の位置する床横断面に到達する流体の一部であ
り、大部分の流体は抜出されることなく下流へ移動す
る。通常は各帯域に床外から供給され、又は各帯域から
床外に抜出される流体の４〜10倍の流体が上流から各帯
域に流入している。従って床内に形成されている濃度分
布は、床からの流体の抜出しにもかかわらず、あまりそ
の形状を損なわずに下流に移動することができる。
〈発明が解決しようとする課題〉 擬似移動床においては、上述のように、床内に形成され
ている濃度分布の下流への移動に合せて、流体の供給口
及び抜出口を下流のそれに切替える。しかし濃度分布の
移動は連続的であるにもかかわらず供給口及び抜出口の
切替は間欠的であるので、一作業時間内に一つの抜出口
から抜出される液の組成は経時的に変化する。良好な分
離成績を達成する為には、抜出液の経時変化はできるだ
け小さい方が好ましい。この経時変化を少なくする為に
は一組の供給口−抜出口の作業時間を短くして、供給口
及び抜出口を順次下流のそれに頻繁に切替えることが必
要である。しかし、そのためには多数の単位充填床から
成る床を必要とし、装置が複雑かつ高価となる。通常は
装置の価格と達成される分離効率とを考慮して、６〜24
個の単位充填床から成る装置が用いられている。
ている濃度分布の下流への移動に合せて、流体の供給口
及び抜出口を下流のそれに切替える。しかし濃度分布の
移動は連続的であるにもかかわらず供給口及び抜出口の
切替は間欠的であるので、一作業時間内に一つの抜出口
から抜出される液の組成は経時的に変化する。良好な分
離成績を達成する為には、抜出液の経時変化はできるだ
け小さい方が好ましい。この経時変化を少なくする為に
は一組の供給口−抜出口の作業時間を短くして、供給口
及び抜出口を順次下流のそれに頻繁に切替えることが必
要である。しかし、そのためには多数の単位充填床から
成る床を必要とし、装置が複雑かつ高価となる。通常は
装置の価格と達成される分離効率とを考慮して、６〜24
個の単位充填床から成る装置が用いられている。
本発明はより簡単な装置、例えば４個の単位充填床から
成る装置を用いた場合においても、良好な分離効率を達
成することのできるクロマト分離法を提供せんとするも
のである。
成る装置を用いた場合においても、良好な分離効率を達
成することのできるクロマト分離法を提供せんとするも
のである。
〈課題を解決するための手段〉 本発明によれば、一方向に流体が循環的に流れ得るよう
に構成されており、その流れの方向に沿って一組の原料
流体供給口、非吸着質流体抜出口、脱着剤流体供給口及
び吸着質流体抜出口がこの順序で設けられていて、全体
が、原料流体供給口と非吸着質流体抜出口との間を占め
る吸着帯域、非吸着質流体抜出口と脱着剤流体供給口と
の間を占める精製帯域、脱着剤流体供給口と吸着質流体
抜出口との間を占める脱着帯域、及び吸着質流体抜出口
と原料流体供給口との間を占める濃縮帯域の４帯域に区
分されており、かつ上記一組の供給口及び抜出口は、所
定の作業時間経過後、下流にある他の一組の供給口及び
抜出口に切替えられるように構成されている充填床を備
えたクロマトグラフィー装置を用いて原料流体中の物質
の分離を行なう方法において、該所定の作業時間内に （ｉ）脱着帯域から流出する流体の一部を濃縮帯域に流
入させ、濃縮帯域から流出する流体を吸着帯域に流入さ
せながら、充填床に原料流体供給口から原料流体を、脱
着剤流体供給口から脱着剤流体をそれぞれ供給し、且つ
充填床からは非吸着質流体抜出口から吸着帯域から流出
する流体の少なくとも一部を、吸着質流体抜出口から脱
着帯域から流出する流体の一部をそれぞれ抜出す、供給
−抜出し工程 （ii）充填床への流体の供給及び充填床からの流体の抜
出しを行なうことなく、床内の流体を下流方向に移動さ
せる循環工程 の２つの工程を行なうことにより、良好な分離成績を達
成することができる。
に構成されており、その流れの方向に沿って一組の原料
流体供給口、非吸着質流体抜出口、脱着剤流体供給口及
び吸着質流体抜出口がこの順序で設けられていて、全体
が、原料流体供給口と非吸着質流体抜出口との間を占め
る吸着帯域、非吸着質流体抜出口と脱着剤流体供給口と
の間を占める精製帯域、脱着剤流体供給口と吸着質流体
抜出口との間を占める脱着帯域、及び吸着質流体抜出口
と原料流体供給口との間を占める濃縮帯域の４帯域に区
分されており、かつ上記一組の供給口及び抜出口は、所
定の作業時間経過後、下流にある他の一組の供給口及び
抜出口に切替えられるように構成されている充填床を備
えたクロマトグラフィー装置を用いて原料流体中の物質
の分離を行なう方法において、該所定の作業時間内に （ｉ）脱着帯域から流出する流体の一部を濃縮帯域に流
入させ、濃縮帯域から流出する流体を吸着帯域に流入さ
せながら、充填床に原料流体供給口から原料流体を、脱
着剤流体供給口から脱着剤流体をそれぞれ供給し、且つ
充填床からは非吸着質流体抜出口から吸着帯域から流出
する流体の少なくとも一部を、吸着質流体抜出口から脱
着帯域から流出する流体の一部をそれぞれ抜出す、供給
−抜出し工程 （ii）充填床への流体の供給及び充填床からの流体の抜
出しを行なうことなく、床内の流体を下流方向に移動さ
せる循環工程 の２つの工程を行なうことにより、良好な分離成績を達
成することができる。
本発明につき更に具体的に説明するに、本発明は通常の
擬似移動床（但し、床を構成する単位充填床の数は少な
くてもよい）を用いて行なわれるが、その運転方法が従
来の擬似移動床の運転方法と異なっている。すなわち、
本発明は （ｉ）床に原料流体及び脱着剤流体を供給し、同時に床
から非吸着質流体及び吸着質流体を抜出す際に、非吸着
質流体抜出口の位置に到達した床内流体のうち従来法よ
り大きい比率を、場合によってはその全量を非吸着質流
体として抜出す。
擬似移動床（但し、床を構成する単位充填床の数は少な
くてもよい）を用いて行なわれるが、その運転方法が従
来の擬似移動床の運転方法と異なっている。すなわち、
本発明は （ｉ）床に原料流体及び脱着剤流体を供給し、同時に床
から非吸着質流体及び吸着質流体を抜出す際に、非吸着
質流体抜出口の位置に到達した床内流体のうち従来法よ
り大きい比率を、場合によってはその全量を非吸着質流
体として抜出す。
（ii）床への流体の供給及び床からの流体の抜出しが間
欠的に行なわれる。すなわち全体的にみた場合、床への
流体の供給及び床からの流体の抜出を行なわずに床内流
体のみを下流方向に移動させる期間が存在する。
欠的に行なわれる。すなわち全体的にみた場合、床への
流体の供給及び床からの流体の抜出を行なわずに床内流
体のみを下流方向に移動させる期間が存在する。
の２点において、擬似移動床の基本的運転方法及び公知
の他の運転方法と異なっている。
の他の運転方法と異なっている。
擬似移動床は前述のように４個の帯域から成っており、
かつ各帯域における吸着質成分及び非吸着質成分の濃度
分布は、典型的には第２図に示すようになっている。脱
着帯域には吸着質成分が高濃度に存在しているが、吸着
質成分は充填されている吸着剤との相互作用が大きいの
で、これを下流に移動させるのは容易ではない。逆に精
製帯域には非吸着質成分が主に存在しているが、これは
吸着剤との相互作用が小さいので、容易に下流に移動す
る。このように各帯域により、その部分に形成されてい
る濃度分布を下流に移動させる容易さは異なっている。
かつ各帯域における吸着質成分及び非吸着質成分の濃度
分布は、典型的には第２図に示すようになっている。脱
着帯域には吸着質成分が高濃度に存在しているが、吸着
質成分は充填されている吸着剤との相互作用が大きいの
で、これを下流に移動させるのは容易ではない。逆に精
製帯域には非吸着質成分が主に存在しているが、これは
吸着剤との相互作用が小さいので、容易に下流に移動す
る。このように各帯域により、その部分に形成されてい
る濃度分布を下流に移動させる容易さは異なっている。
また各帯域における濃度分布の移動量、すなわち移動距
離は、その帯域を流れる流体の量、すなわち流速（容量
／時間）と時間との積に比例する。従って一組の供給口
−抜出口の作業時間内に各帯域における濃度分布を同じ
だけ、すなわち単位充填床の巾だけ移動させるには、各
帯域毎にそこを流れる流体の量を適正な値に設定するこ
とが必要である。例えば精製帯域の流量は他の帯域の流
量よりも小さな値に設定しなければならない。
離は、その帯域を流れる流体の量、すなわち流速（容量
／時間）と時間との積に比例する。従って一組の供給口
−抜出口の作業時間内に各帯域における濃度分布を同じ
だけ、すなわち単位充填床の巾だけ移動させるには、各
帯域毎にそこを流れる流体の量を適正な値に設定するこ
とが必要である。例えば精製帯域の流量は他の帯域の流
量よりも小さな値に設定しなければならない。
本発明では各帯域における濃度分布の移動は２段階で行
なわれる。その第一は原料流体および脱着剤流体を床に
供給し、かつ床から非吸着質流体及び吸着質流体を抜出
す段階である。この段階における各帯域の流速は、床に
供給される流体の供給速度（容量／時間）および床から
抜出される流体の抜出速度の影響を受けて、帯域毎に異
なる。その第二は床への流体の供給および床からの流体
の抜出しを行なわずに床内の流体を下流方向に流下させ
る段階である。この段階は専ら濃度分布の移動のために
行なうものであり、各帯域の流速、従って流量は同一と
なる。
なわれる。その第一は原料流体および脱着剤流体を床に
供給し、かつ床から非吸着質流体及び吸着質流体を抜出
す段階である。この段階における各帯域の流速は、床に
供給される流体の供給速度（容量／時間）および床から
抜出される流体の抜出速度の影響を受けて、帯域毎に異
なる。その第二は床への流体の供給および床からの流体
の抜出しを行なわずに床内の流体を下流方向に流下させ
る段階である。この段階は専ら濃度分布の移動のために
行なうものであり、各帯域の流速、従って流量は同一と
なる。
本発明においては上記第一段階においてのみ床から吸着
質流体および非吸着質流体が抜出される。しかして上述
したところから明らかなように、この第一段階における
濃度分布の移動量は、一組の供給口−抜出口が作動状態
にある間の全移動量より小さいので、床から抜出される
吸着質流体および非吸着質流体の組成の経時変化も小さ
い。換言すれば、従来の擬似移動床が床内の濃度分布の
移動の全過程において液の抜出しを行なっていたため抜
出液の組成の経時変化が大きかったのに対し、本発明は
濃度分布の移動の一部の過程においてのみ液の抜出を行
なうので抜出液の組成の経時変化を小さくすることがで
きるのである。
質流体および非吸着質流体が抜出される。しかして上述
したところから明らかなように、この第一段階における
濃度分布の移動量は、一組の供給口−抜出口が作動状態
にある間の全移動量より小さいので、床から抜出される
吸着質流体および非吸着質流体の組成の経時変化も小さ
い。換言すれば、従来の擬似移動床が床内の濃度分布の
移動の全過程において液の抜出しを行なっていたため抜
出液の組成の経時変化が大きかったのに対し、本発明は
濃度分布の移動の一部の過程においてのみ液の抜出を行
なうので抜出液の組成の経時変化を小さくすることがで
きるのである。
本発明を図面に基づいてさらに詳しく説明する。第１図
は本発明を実施する際に使用するクロマト分離装置の１
例である。
は本発明を実施する際に使用するクロマト分離装置の１
例である。
図中、１〜４はそれぞれ吸着剤を充填した単位充填床で
あり、11は流体を循環するための循環ポンプであり、31
〜46は各流体の供給又は抜出弁である。第２図は、本発
明方法により第１図の装置を操作した場合の、充填床内
の各成分の濃度分布及び床に供給又は床から抜出す各流
体の供給又は抜出しの開始位置を示した。
あり、11は流体を循環するための循環ポンプであり、31
〜46は各流体の供給又は抜出弁である。第２図は、本発
明方法により第１図の装置を操作した場合の、充填床内
の各成分の濃度分布及び床に供給又は床から抜出す各流
体の供給又は抜出しの開始位置を示した。
第１図および第２図において、先ず循環ポンプ11の流量
制御弁21により所定量の流体を循環させつつ、弁31より
原料を、弁37より脱着剤を供給し、同時に弁42より吸着
質流体を、弁44より非吸着質流体を抜出す供給−抜出し
工程を行なう。この際、吸着、精製、脱着および濃縮の
各帯域を流下する流体の流速をそれぞれR1,R2R3,および
R4（容量／時間）とし、この工程の継続時間をθ１とす
る。
制御弁21により所定量の流体を循環させつつ、弁31より
原料を、弁37より脱着剤を供給し、同時に弁42より吸着
質流体を、弁44より非吸着質流体を抜出す供給−抜出し
工程を行なう。この際、吸着、精製、脱着および濃縮の
各帯域を流下する流体の流速をそれぞれR1,R2R3,および
R4（容量／時間）とし、この工程の継続時間をθ１とす
る。
次いで、床への流体の供給および床からの流体の抜出し
を中止し、循環ポンプ11により床内流体の循環のみを行
ない、濃度分布曲線を所定の位置まで移動させる循環工
程を行なう。この工程において各帯域を流れる流体の流
速をR0（容量／時間）とし、この工程の継続時間をθ０
とする。
を中止し、循環ポンプ11により床内流体の循環のみを行
ない、濃度分布曲線を所定の位置まで移動させる循環工
程を行なう。この工程において各帯域を流れる流体の流
速をR0（容量／時間）とし、この工程の継続時間をθ０
とする。
これにより弁31,37,42,44の組の作動時間（工程１）が
終了したので、それぞれの弁を下流の対応する弁に切替
える。すなわち弁32,38,39,45の組を作動状態として上
述の操作を反復する（工程２）。第１図の装置は４個の
単位充填床より成っているので、弁の切替を４回行なう
と最初の状態に復帰する。各切替毎の開の弁、切替時間
及び流量計の設定値を第１表に示す。
終了したので、それぞれの弁を下流の対応する弁に切替
える。すなわち弁32,38,39,45の組を作動状態として上
述の操作を反復する（工程２）。第１図の装置は４個の
単位充填床より成っているので、弁の切替を４回行なう
と最初の状態に復帰する。各切替毎の開の弁、切替時間
及び流量計の設定値を第１表に示す。
一方、第１図の装置を従来の擬似移動床の操作方法に従
って、本発明方法によるのと同じ作業時間（すなわち弁
切替時間）で運転する場合を想定すると次の如くなる。
すなわち、この場合における吸着、精製、脱着および濃
縮の各帯域を流下する流体の流速をそれぞれR1′,R2′,
R3′およびR4′（容積／時間）とすると、一作業時間内
での各帯域における濃度分布の移動量を本発明法と従来
法とで同一とするため、一作業時間内での流量を各帯域
毎に一致させなければならないことから、 R1′（θ０＋θ１）＝R1θ１＋R0θ０ （１） R2′（θ０＋θ１）＝R2θ１＋R0θ０ （２） R3′（θ０＋θ１）＝R3θ１＋R0θ０ （３） R4′（θ０＋θ１）＝R4θ１＋R0θ０ （４） 一方、本発明方法においては、一作業時間内の吸着帯域
における濃度分布の全移動量に対する供給−抜出し工程
における濃度分布の移動量の比、すなわち濃度分布の移
動した幅に対する非吸着質流体として抜出した部分の幅
の比γ１は、（１）式より γ１＝R1θ１/(R１θ１＋R0θ０) ＝{R１′(θ０＋θ１)−R0θ０}/R１′(θ０＋θ１)
（５） となる。同様にして脱着帯域における濃度分布の移動し
た幅に対する吸着質流体として抜出した部分の幅の比γ
２は、（３）式より γ２＝R3θ１/(R３θ１＋R0θ０) ＝{R３′(θ０＋θ１)−R0θ０}/R３′(θ０＋θ１)
（６） となる。γの値が小さいほど抜出される液の組成の変化
は小さくなるが、γの値が最小になるのは、（５），
（６）式よりR0θ０が最大となったときである。前述の
如く、擬似移動床では通常は精製帯域の流量が最小とな
るが、（２）式よりR0θ０に無関係に精製帯域の流量が
最小になるのはR2θ１＝０のときである。これは供給抜
出し工程において精製帯域を流下する流量を零にする、
すなわち吸着帯域を流下する液の全量を非吸着質流体と
して抜出すことを意味する。なお、この場合には抜出さ
れる非吸着質流体の量は当然に供給される原料流体の量
に等しいか又はそれよりも多い。何故ならば、同時に抜
出される吸着質流体の量は供給される脱着剤の量よりも
少なく、その差に相当する液量が濃縮帯域を経て吸着帯
域に流入するからである。また、このようにすることに
より精製帯域の流量（R2θ１＋R0θ０）を濃縮帯域の流
量（R4θ１＋R0θ０）よりも小さく保たなければならな
いという擬似移動床に通常要求される運転原則が確保で
きる。
って、本発明方法によるのと同じ作業時間（すなわち弁
切替時間）で運転する場合を想定すると次の如くなる。
すなわち、この場合における吸着、精製、脱着および濃
縮の各帯域を流下する流体の流速をそれぞれR1′,R2′,
R3′およびR4′（容積／時間）とすると、一作業時間内
での各帯域における濃度分布の移動量を本発明法と従来
法とで同一とするため、一作業時間内での流量を各帯域
毎に一致させなければならないことから、 R1′（θ０＋θ１）＝R1θ１＋R0θ０ （１） R2′（θ０＋θ１）＝R2θ１＋R0θ０ （２） R3′（θ０＋θ１）＝R3θ１＋R0θ０ （３） R4′（θ０＋θ１）＝R4θ１＋R0θ０ （４） 一方、本発明方法においては、一作業時間内の吸着帯域
における濃度分布の全移動量に対する供給−抜出し工程
における濃度分布の移動量の比、すなわち濃度分布の移
動した幅に対する非吸着質流体として抜出した部分の幅
の比γ１は、（１）式より γ１＝R1θ１/(R１θ１＋R0θ０) ＝{R１′(θ０＋θ１)−R0θ０}/R１′(θ０＋θ１)
（５） となる。同様にして脱着帯域における濃度分布の移動し
た幅に対する吸着質流体として抜出した部分の幅の比γ
２は、（３）式より γ２＝R3θ１/(R３θ１＋R0θ０) ＝{R３′(θ０＋θ１)−R0θ０}/R３′(θ０＋θ１)
（６） となる。γの値が小さいほど抜出される液の組成の変化
は小さくなるが、γの値が最小になるのは、（５），
（６）式よりR0θ０が最大となったときである。前述の
如く、擬似移動床では通常は精製帯域の流量が最小とな
るが、（２）式よりR0θ０に無関係に精製帯域の流量が
最小になるのはR2θ１＝０のときである。これは供給抜
出し工程において精製帯域を流下する流量を零にする、
すなわち吸着帯域を流下する液の全量を非吸着質流体と
して抜出すことを意味する。なお、この場合には抜出さ
れる非吸着質流体の量は当然に供給される原料流体の量
に等しいか又はそれよりも多い。何故ならば、同時に抜
出される吸着質流体の量は供給される脱着剤の量よりも
少なく、その差に相当する液量が濃縮帯域を経て吸着帯
域に流入するからである。また、このようにすることに
より精製帯域の流量（R2θ１＋R0θ０）を濃縮帯域の流
量（R4θ１＋R0θ０）よりも小さく保たなければならな
いという擬似移動床に通常要求される運転原則が確保で
きる。
第２図は吸着帯域と脱着帯域において濃度分布のどの部
分が外部に抜出されるかを模式的に示している。図中で
流体は右方へ向かって流れており、濃度分布曲線も右方
へ移動する。本発明においては、供給−抜出し工程にお
いて濃度分布曲線の移動と吸着帯域および脱着帯域の濃
度分布曲線の一部の巾からの流体の抜出しが行なわれ、
次いで循環工程で濃度分布曲線の移動のみが行なわれ
る。そして両工程の濃度分布曲線の移動巾の合計が単位
充填床の巾に等しくなったら、直ぐ下流の供給口−抜出
口の組を作動状態にして上記の操作が反復される。
分が外部に抜出されるかを模式的に示している。図中で
流体は右方へ向かって流れており、濃度分布曲線も右方
へ移動する。本発明においては、供給−抜出し工程にお
いて濃度分布曲線の移動と吸着帯域および脱着帯域の濃
度分布曲線の一部の巾からの流体の抜出しが行なわれ、
次いで循環工程で濃度分布曲線の移動のみが行なわれ
る。そして両工程の濃度分布曲線の移動巾の合計が単位
充填床の巾に等しくなったら、直ぐ下流の供給口−抜出
口の組を作動状態にして上記の操作が反復される。
〈効 果〉 従来の擬似移動床式クロマト分離法においては、循環工
程がないために、濃度分布曲線において、単位充填床の
巾で供給・抜出を行なっていたので常にγ＝１であり、
床数が少ないと各抜出部の濃度が抜出開始時と終了時で
大巾に変化して良好な結果が得られず、又各供給部の巾
が広いとそれだけ外乱が大きくなり分離結果を落とす結
果となっていた。
程がないために、濃度分布曲線において、単位充填床の
巾で供給・抜出を行なっていたので常にγ＝１であり、
床数が少ないと各抜出部の濃度が抜出開始時と終了時で
大巾に変化して良好な結果が得られず、又各供給部の巾
が広いとそれだけ外乱が大きくなり分離結果を落とす結
果となっていた。
本発明によれば、供給−抜出を行なう巾を変化せること
ができるので、床数が少なくても良好な分離結果が得ら
れる。
ができるので、床数が少なくても良好な分離結果が得ら
れる。
以下に本発明を実施例によりさらに具体的に説明する
が、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に
限定されるものではない。
が、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に
限定されるものではない。
（実施例） 実施例１ 第１図に示した装置を用いて、第２表に示す原料（果糖
・ブドウ糖混合水溶液）のクロマト分離を、吸着剤とし
てCa型の強酸性カチオン交換樹脂（DIAION FRK−101三
菱化成株式会社製造販売）を使用し、脱着剤として水を
使用して行なった。
・ブドウ糖混合水溶液）のクロマト分離を、吸着剤とし
てCa型の強酸性カチオン交換樹脂（DIAION FRK−101三
菱化成株式会社製造販売）を使用し、脱着剤として水を
使用して行なった。
直列に連結した４本のカラムに吸着剤を合計3140ml充填
した充填床を65℃に保ち、下記第３表に示す条件にて分
離操作を繰り返し行なった。
した充填床を65℃に保ち、下記第３表に示す条件にて分
離操作を繰り返し行なった。
供給及び抜出の巾をできるだけ狭くするために、R2＝Ｏ
とし、又供給・抜出し工程と循環工程における充填床の
圧力損失がほぼ等しくなるようにR0＝R1として実験し
た。
とし、又供給・抜出し工程と循環工程における充填床の
圧力損失がほぼ等しくなるようにR0＝R1として実験し
た。
定常状態に達した後の各画分の成分組成と各成分の回収
率を第２表に示す。
率を第２表に示す。
実施例２ 吸着剤としてNa型の強酸性カチオン交換樹脂（DIAION
UBK−530K）を用いたこと以外は、実施例１と同一の装
置を使用し、第４表に示す組成のオリゴ糖水溶液を第５
表の条件で分離した。
UBK−530K）を用いたこと以外は、実施例１と同一の装
置を使用し、第４表に示す組成のオリゴ糖水溶液を第５
表の条件で分離した。
この場合は、R2＝Ｏ、R0＝R3として実験した。定常状態
に達した後の各画分の成分組成と各成分の回収率を第４
表に示す。
に達した後の各画分の成分組成と各成分の回収率を第４
表に示す。
比較例１および２ 実施例１および２と同じ原料で同じ液負荷、脱着剤比の
もとで、従来の８床式の擬似移動床式クロマト分離法で
分離した結果を第６表および第７表に示す。
もとで、従来の８床式の擬似移動床式クロマト分離法で
分離した結果を第６表および第７表に示す。
実施例１は高純度の果糖を得ることを目的としたもので
あり、第２表および第６表を比較すると本発明による場
合、純度及び回収率が約２ポイント上昇した。
あり、第２表および第６表を比較すると本発明による場
合、純度及び回収率が約２ポイント上昇した。
実施例２は高純度のDP3+を得ることを目的としたもので
あるが、第４表および第７表を比較すると本発明による
場合、回収率が10ポイント程高くなっている。
あるが、第４表および第７表を比較すると本発明による
場合、回収率が10ポイント程高くなっている。
上記の如く、本発明を用いれば、原液処理量、脱着剤
比、吸着剤量が同じ場合には、床数の多い従来の擬似移
動床式クロマト分離と同等もしくはそれ以上の成績が得
られるため、装置は簡素化され、建設費も大巾に低減さ
せることができる。
比、吸着剤量が同じ場合には、床数の多い従来の擬似移
動床式クロマト分離と同等もしくはそれ以上の成績が得
られるため、装置は簡素化され、建設費も大巾に低減さ
せることができる。
第１図は本発明を実施するのに適した装置の１例の説明
図であり、第２図は充填床内に形成される濃度分布の１
例を模式的に示す図である。 １〜4:単位充填床 11:循環ポンプ 21:流量制御弁 31〜34:原料供給弁 35〜38:脱着剤供給弁 39〜42:吸着質抜出弁 43〜46:非吸着質抜出弁 F:原料供給開始箇所 W:脱着剤 〃 〃 P:吸着質抜出 〃 〃 R:非吸着質 〃 〃 R1:供給抜出工程時の吸着帯域の流速 R2: 〃 〃 精製 〃 〃 R3: 〃 〃 脱着 〃 〃 R4: 〃 〃 濃縮 〃 〃 R0:循環工程時の各帯域の循環流速
図であり、第２図は充填床内に形成される濃度分布の１
例を模式的に示す図である。 １〜4:単位充填床 11:循環ポンプ 21:流量制御弁 31〜34:原料供給弁 35〜38:脱着剤供給弁 39〜42:吸着質抜出弁 43〜46:非吸着質抜出弁 F:原料供給開始箇所 W:脱着剤 〃 〃 P:吸着質抜出 〃 〃 R:非吸着質 〃 〃 R1:供給抜出工程時の吸着帯域の流速 R2: 〃 〃 精製 〃 〃 R3: 〃 〃 脱着 〃 〃 R4: 〃 〃 濃縮 〃 〃 R0:循環工程時の各帯域の循環流速
Claims (3)
- 【請求項１】一方向に流体が循環的に流れ得るように構
成されており、その流れの方向に沿って一組の原料流体
供給口、非吸着質流体抜出口、脱着剤流体供給口及び吸
着質流体抜出口がこの順序で設けられていて、全体が、
原料流体供給口と非吸着質流体抜出口との間を占める吸
着帯域、非吸着質流体抜出口と脱着剤流体供給口との間
を占める精製帯域、脱着剤流体供給口と吸着質流体抜出
口との間を占める脱着帯域、及び吸着質流体抜出口と原
料流体供給口との間を占める濃縮帯域の４帯域に区分さ
れており、かつ上記一組の供給口及び抜出口は、所定の
作業時間経過後、下流にある他の一組の供給口及び抜出
口に切替えられるように構成されている充填床を備えた
クロマトグラフィー装置を用いて原料流体中の物質の分
離を行なう方法において、該所定の作業時間内に （ｉ）脱着帯域から流出する流体の一部を濃縮帯域に流
入させ、濃縮帯域から流出する流体を吸着帯域に流入さ
せながら、充填床に原料流体供給口から原料流体を、脱
着剤流体供給口から脱着剤流体をそれぞれ供給し、且つ
充填床からは非吸着質流体抜出口から吸着帯域から流出
する流体の少なくとも一部を、吸着質流体抜出口から脱
着帯域から流出する流体の一部をそれぞれ抜出す、供給
−抜出し工程 （ii）充填床への流体の供給及び充填床からの流体の抜
出しを行なうことなく、床内の流体を下流方向に移動さ
せる循環工程の２つの工程を行なうことを特徴とする方
法。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項記載の方法におい
て、供給−抜出し工程において吸着帯域から流出する流
体を非吸着質流体抜出口から全量抜出すことを特徴とす
る方法。 - 【請求項３】特許請求の範囲第１項記載の方法におい
て、供給−抜出し工程において吸着帯域から流出する流
体を、一部は精製帯域に流入させ、残部は非吸着質流体
抜出口から抜出すことを特徴とする方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63330560A JPH0746097B2 (ja) | 1988-05-17 | 1988-12-27 | クロマト分離法 |
| KR1019890006507A KR960010366B1 (ko) | 1988-05-17 | 1989-05-16 | 크로마토 그래픽 분리 방법 |
| CA000599970A CA1317887C (en) | 1988-05-17 | 1989-05-17 | Method of chromatographic separation |
| EP89108843A EP0342629B1 (en) | 1988-05-17 | 1989-05-17 | Method of chromatographic separation |
| DE89108843T DE68908005T2 (de) | 1988-05-17 | 1989-05-17 | Chromatographische Trennungsmethode. |
| US07/608,591 US5064539A (en) | 1988-05-17 | 1990-10-31 | Method of chromatographic separation |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11978488 | 1988-05-17 | ||
| JP63-119784 | 1988-05-17 | ||
| JP63330560A JPH0746097B2 (ja) | 1988-05-17 | 1988-12-27 | クロマト分離法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0249159A JPH0249159A (ja) | 1990-02-19 |
| JPH0746097B2 true JPH0746097B2 (ja) | 1995-05-17 |
Family
ID=26457458
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63330560A Expired - Lifetime JPH0746097B2 (ja) | 1988-05-17 | 1988-12-27 | クロマト分離法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5064539A (ja) |
| EP (1) | EP0342629B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0746097B2 (ja) |
| KR (1) | KR960010366B1 (ja) |
| CA (1) | CA1317887C (ja) |
| DE (1) | DE68908005T2 (ja) |
Families Citing this family (63)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5122275A (en) * | 1986-05-08 | 1992-06-16 | A. E. Staley Manufacturing Company | Simulated moving bed chromatographic separation |
| US5135658A (en) * | 1990-05-04 | 1992-08-04 | Bio-Rad Laboratories, Inc. | Method for reducing detector noise in a chromatography system |
| JPH0695090B2 (ja) * | 1990-09-21 | 1994-11-24 | 川崎重工業株式会社 | 擬似移動床式液体クロマト分離装置 |
| JP2962594B2 (ja) * | 1991-06-12 | 1999-10-12 | オルガノ株式会社 | 複数成分の分離方法 |
| DE69323382T2 (de) * | 1992-04-29 | 1999-06-10 | Institut Francais Du Petrole, Rueil-Malmaison, Hauts-De-Seine | Verfahren und vorrichtung zur chromatographischen fraktionierung einer mischung mittels eines simulierten fliessbetts in gegenwart eines komprimierten gases, eines überkritischem fluides oder einer unterkritischen flüssigkeit |
| EP0577079B1 (en) * | 1992-06-30 | 1999-12-01 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Simulated moving bed separation system |
| JPH07106282B2 (ja) * | 1992-09-28 | 1995-11-15 | 綜研化学株式会社 | 多成分混合物の分離精製方法及び装置 |
| JP3070890B2 (ja) * | 1993-02-12 | 2000-07-31 | オルガノ株式会社 | 澱粉糖の製造方法 |
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| US5470464A (en) * | 1994-04-06 | 1995-11-28 | Uop | Small scale simulated moving bed separation apparatus and process |
| CN1116088C (zh) * | 1994-06-17 | 2003-07-30 | 代科化学工业株式会社 | 模拟移动床色谱分离方法 |
| FR2721528B1 (fr) * | 1994-06-22 | 1996-09-06 | Inst Francais Du Petrole | Procédé de séparation par chromatographie en lit mobile simulé avec correction de volume mort par desynchronisation des périodes. |
| FR2721527B1 (fr) * | 1994-06-22 | 1996-09-06 | Inst Francais Du Petrole | Procédé de séparation par chromatographie en lit mobile simulé avec correction de volume mort par augmentation de débit. |
| FR2721529B1 (fr) * | 1994-06-22 | 1996-09-06 | Inst Francais Du Petrole | Procédé de séparation par chromatographie en lit mobile simulé avec correction de volume mort par diminution de longueur. |
| JPH08176133A (ja) * | 1994-12-26 | 1996-07-09 | Takeda Chem Ind Ltd | Ｌ−アスコルビン酸の精製法 |
| US5635072A (en) * | 1995-01-31 | 1997-06-03 | Uop | Simulated moving bed adsorptive separation process |
| US5630943A (en) * | 1995-11-30 | 1997-05-20 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Discontinuous countercurrent chromatographic process and apparatus |
| FR2751888B1 (fr) * | 1996-07-31 | 1998-09-11 | Inst Francais Du Petrole | Dispositif et procede de rincage en lit mobile simule comportant au moins deux lignes de distribution de fluides |
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| US6045703A (en) * | 1998-06-15 | 2000-04-04 | Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation | Separation processes |
| US6036865A (en) * | 1998-06-15 | 2000-03-14 | Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation | Separation processes |
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