JPH0747665B2 - ポリカーボネートの製造法 - Google Patents
ポリカーボネートの製造法Info
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- JPH0747665B2 JPH0747665B2 JP9415690A JP9415690A JPH0747665B2 JP H0747665 B2 JPH0747665 B2 JP H0747665B2 JP 9415690 A JP9415690 A JP 9415690A JP 9415690 A JP9415690 A JP 9415690A JP H0747665 B2 JPH0747665 B2 JP H0747665B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜発明の利用分野＞ 本発明はポリカーボネートの製造時の反応で発生する未
反応のフェノール性化合物の塩を含有する反応排水から
フェノール性化合物を効率よく回収し、ポリカーボネー
トの製造反応に再利用して生産収率を向上させる方法に
関する。
反応のフェノール性化合物の塩を含有する反応排水から
フェノール性化合物を効率よく回収し、ポリカーボネー
トの製造反応に再利用して生産収率を向上させる方法に
関する。
＜従来技術及びその問題点＞ ポリカーボネートの製造法としては、フェノール性化合
物のアルカリ水溶液とホスゲンとを有機溶媒の存在下で
反応させる所謂溶液法が広く採用されている。この方法
では相当量の反応排水が発生し、この反応排水中には原
料として使用した二価のフェノール性化合物や末端停止
剤として使用した一価のフェノール性化合物の未反応物
が存在している。
物のアルカリ水溶液とホスゲンとを有機溶媒の存在下で
反応させる所謂溶液法が広く採用されている。この方法
では相当量の反応排水が発生し、この反応排水中には原
料として使用した二価のフェノール性化合物や末端停止
剤として使用した一価のフェノール性化合物の未反応物
が存在している。
従来、ポリカーボネートの製造における反応排水中より
フェノール性化合物を回収する方法としては、酸折によ
って沈澱させたフェノール性化合物を濾過分離する方法
が知られている。
フェノール性化合物を回収する方法としては、酸折によ
って沈澱させたフェノール性化合物を濾過分離する方法
が知られている。
しかしながら、この方法で回収したフェノール性化合物
は不純物が多く且つ固体状であるので再利用するには精
製、乾燥、秤量等繁雑な工程を要する。しかも、回収さ
れたフェノール性化合物は着色し易く、これを使用して
得られるポリカーボネートも着色するようになる。また
この方法では、酸析の際フェノール性化合物は酸性水に
対する溶解度分は回収できず、精製の際水に対する飽和
溶解度分は回収できない。
は不純物が多く且つ固体状であるので再利用するには精
製、乾燥、秤量等繁雑な工程を要する。しかも、回収さ
れたフェノール性化合物は着色し易く、これを使用して
得られるポリカーボネートも着色するようになる。また
この方法では、酸析の際フェノール性化合物は酸性水に
対する溶解度分は回収できず、精製の際水に対する飽和
溶解度分は回収できない。
＜発明の目的＞ 本発明は、ポリカーボネートの製造における反応排水中
の未反応のフェノール性化合物を効率よく且つ純度よく
回収し、ポリカーボネートの製造反応に使用し、生産収
率を向上させると共に高品質のポリカーボネートを提供
することを目的とする。
の未反応のフェノール性化合物を効率よく且つ純度よく
回収し、ポリカーボネートの製造反応に使用し、生産収
率を向上させると共に高品質のポリカーボネートを提供
することを目的とする。
本発明者は、上記反応排水がアルカリ性であっても有機
溶媒を接触させれば、フェノール性化合物を効率よく抽
出できることを見出した。一般にフェノール性化合物は
アルカリ水溶液中では塩になり、水溶性になるため、こ
れに有機溶媒を接触させたのでは、水系に優勢に分配さ
れると考えるのが普通である。しかるに、有機溶媒によ
って効率よく抽出できるということは驚くべきことであ
る。本発明者はこの知見に基いて更に検討を重ねた結
果、フェノール性化合物を抽出した有機溶媒溶液には着
色が認められ、この有機溶媒溶液をそのまま使用したの
では、得られるポリカーボネートの色調が悪化する恐れ
があり、この有機溶媒溶液に更に苛性アルカリ水溶液を
接触させると、着色成分を除いた純度のよいフェノール
性化合物を回収でき、このフェノール性化合物を含有す
る苛性アルカリ水溶液を使用すれば、色調のよいポリカ
ーボネートが得られることを知り、本発明を完成したも
のである。
溶媒を接触させれば、フェノール性化合物を効率よく抽
出できることを見出した。一般にフェノール性化合物は
アルカリ水溶液中では塩になり、水溶性になるため、こ
れに有機溶媒を接触させたのでは、水系に優勢に分配さ
れると考えるのが普通である。しかるに、有機溶媒によ
って効率よく抽出できるということは驚くべきことであ
る。本発明者はこの知見に基いて更に検討を重ねた結
果、フェノール性化合物を抽出した有機溶媒溶液には着
色が認められ、この有機溶媒溶液をそのまま使用したの
では、得られるポリカーボネートの色調が悪化する恐れ
があり、この有機溶媒溶液に更に苛性アルカリ水溶液を
接触させると、着色成分を除いた純度のよいフェノール
性化合物を回収でき、このフェノール性化合物を含有す
る苛性アルカリ水溶液を使用すれば、色調のよいポリカ
ーボネートが得られることを知り、本発明を完成したも
のである。
＜発明の構成＞ 本発明は、フェノール性化合物のアルカリ水溶液とホス
ゲンとを有機溶媒の存在下に反応させてポリカーボネー
トを製造する方法において、該反応から発生する未反応
のフェノール性化合物の塩を含有する反応排水のPHを10
以下にすると共に該反応排水に対し５容量％以上の有機
溶媒を接触させてフェノール性化合物を抽出し、次いで
このフェノール性化合物を抽出した有機溶媒溶液に苛性
アルカリ水溶液を接触させてフェノール性化合物を該苛
性アルカリ水溶液に移行させ、得られた苛性アルカリ水
溶液を上記反応に使用することを特徴とするポリカーボ
ネートの製造法である。
ゲンとを有機溶媒の存在下に反応させてポリカーボネー
トを製造する方法において、該反応から発生する未反応
のフェノール性化合物の塩を含有する反応排水のPHを10
以下にすると共に該反応排水に対し５容量％以上の有機
溶媒を接触させてフェノール性化合物を抽出し、次いで
このフェノール性化合物を抽出した有機溶媒溶液に苛性
アルカリ水溶液を接触させてフェノール性化合物を該苛
性アルカリ水溶液に移行させ、得られた苛性アルカリ水
溶液を上記反応に使用することを特徴とするポリカーボ
ネートの製造法である。
本発明でいうフェノール性化合物とは、ポリカーボネー
トの製造に原料として使用する二価のフェノール性化合
物や末端停止剤として使用する一価のフェノール性化合
物であり、水酸基が芳香核に直接結合した化合物で例え
ば2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通
称ビスフェノールＡ）、1,1−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）エタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタ
ン、1,1−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキ
サン、フェノール、ｐ−ｔ−ブチルフェノール、オクチ
ルフェノール、ノニルフェノール等である。
トの製造に原料として使用する二価のフェノール性化合
物や末端停止剤として使用する一価のフェノール性化合
物であり、水酸基が芳香核に直接結合した化合物で例え
ば2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通
称ビスフェノールＡ）、1,1−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）エタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタ
ン、1,1−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキ
サン、フェノール、ｐ−ｔ−ブチルフェノール、オクチ
ルフェノール、ノニルフェノール等である。
本発明で使用する有機溶媒としては、例えば塩化メチレ
ン、1,2−ジクロロエタン、テトラクロロエタン、クロ
ロホルム等の塩素化脂肪族炭化水素、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン等の芳香族炭化水素及びこれらの塩素置換
体等をあげることができ、なかでも塩化メチレンが好ま
しい。また、これらは単独で又は二種以上混合して使用
することができる。
ン、1,2−ジクロロエタン、テトラクロロエタン、クロ
ロホルム等の塩素化脂肪族炭化水素、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン等の芳香族炭化水素及びこれらの塩素置換
体等をあげることができ、なかでも塩化メチレンが好ま
しい。また、これらは単独で又は二種以上混合して使用
することができる。
本発明にあっては、上記フェノール性化合物のアルカリ
（通常は苛性ソーダ）水溶液とホスゲンを反応させてポ
リカーボネートを製造する際に発生する未反応のフェノ
ール性化合物の塩を含む反応排水のPHを10以下、好まし
くは５〜10、特に好ましくは６〜９にする。このPHを10
より高くするとフェノール性化合物を充分に抽出し難く
なる。PHを調整するには有機酸や鉱酸が使用されるが、
塩酸又は硫酸が好ましい。
（通常は苛性ソーダ）水溶液とホスゲンを反応させてポ
リカーボネートを製造する際に発生する未反応のフェノ
ール性化合物の塩を含む反応排水のPHを10以下、好まし
くは５〜10、特に好ましくは６〜９にする。このPHを10
より高くするとフェノール性化合物を充分に抽出し難く
なる。PHを調整するには有機酸や鉱酸が使用されるが、
塩酸又は硫酸が好ましい。
上記PHに調整した反応排水に前記の有機溶媒を接触させ
ることによって反応排水中のフェノール性化合物を抽出
する。具体的には、反応排水に予め所定量の有機溶媒を
添加してから所定のPHに調整するか、又は所定のPHに調
整した反応排水に所定量の有機溶媒を添加して混合攪拌
すればよい。なお、反応排水中にトリエチルアミン等の
触媒が溶存していても何等支障はない。
ることによって反応排水中のフェノール性化合物を抽出
する。具体的には、反応排水に予め所定量の有機溶媒を
添加してから所定のPHに調整するか、又は所定のPHに調
整した反応排水に所定量の有機溶媒を添加して混合攪拌
すればよい。なお、反応排水中にトリエチルアミン等の
触媒が溶存していても何等支障はない。
攪拌には任意の手段が採用されるが、特にホモジナイザ
ー、ミキサー、ホモミックラインフロー等で高速攪拌す
るのが好ましく、またオリフィスミキサー、スタティク
ミキサー、コロイドミル、フロージェットミキサー、超
音波乳化装置等も好ましく使用される。単純な攪拌機で
行う場合は５分以上、特に10分以上攪拌するのが好まし
い。
ー、ミキサー、ホモミックラインフロー等で高速攪拌す
るのが好ましく、またオリフィスミキサー、スタティク
ミキサー、コロイドミル、フロージェットミキサー、超
音波乳化装置等も好ましく使用される。単純な攪拌機で
行う場合は５分以上、特に10分以上攪拌するのが好まし
い。
有機溶媒の使用量は、反応排水量に対し５容量％以上に
する必要がある。５容量％に達しない量ではフェノール
性化合物を充分に抽出し難い。
する必要がある。５容量％に達しない量ではフェノール
性化合物を充分に抽出し難い。
このようにしてフェノール性化合物を抽出含有した有機
溶媒溶液を静置して水層と分離し、分離した有機溶媒溶
液に、更に苛性アルカリ水溶液を接触させて有機溶媒溶
液中のフェノール性化合物を苛性アルカリ水溶液中に移
行させる。
溶媒溶液を静置して水層と分離し、分離した有機溶媒溶
液に、更に苛性アルカリ水溶液を接触させて有機溶媒溶
液中のフェノール性化合物を苛性アルカリ水溶液中に移
行させる。
ここで使用する苛性アルカリとしては水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウムが好ましい。苛性アルカリ水溶液の
濃度は３〜15重量％の範囲が好ましく、５〜10重量％の
範囲が特に好ましい。また、苛性アルカリ水溶液の使用
量は、接触させる有機溶媒溶液に対して1/4から５倍容
量の範囲が好ましく、1/2から３倍容量の範囲が特に好
ましい。
ム、水酸化カリウムが好ましい。苛性アルカリ水溶液の
濃度は３〜15重量％の範囲が好ましく、５〜10重量％の
範囲が特に好ましい。また、苛性アルカリ水溶液の使用
量は、接触させる有機溶媒溶液に対して1/4から５倍容
量の範囲が好ましく、1/2から３倍容量の範囲が特に好
ましい。
有機溶媒溶液に苛性アルカリ水溶液を接触させて有機溶
媒溶液中のフェノール性化合物を苛性アルカリ水溶液中
に移行させるには、前記の反応排水と有機溶媒の接触と
同様に、両者を攪拌混合すればよい。
媒溶液中のフェノール性化合物を苛性アルカリ水溶液中
に移行させるには、前記の反応排水と有機溶媒の接触と
同様に、両者を攪拌混合すればよい。
このようにしてフェノール性化合物を回収含有した苛性
アルカリ水溶液をポリカーボネートの製造反応に使用す
るに際し、その分新規の仕込原料を補正するのが好まし
いが、苛性アルカリ水溶液中のフェノール性化合物量が
新規の仕込フェノール性化合物に対し0.01重量％以下で
あれば、特に補正しなくても反応収率や品質の何れにも
影響はない。
アルカリ水溶液をポリカーボネートの製造反応に使用す
るに際し、その分新規の仕込原料を補正するのが好まし
いが、苛性アルカリ水溶液中のフェノール性化合物量が
新規の仕込フェノール性化合物に対し0.01重量％以下で
あれば、特に補正しなくても反応収率や品質の何れにも
影響はない。
本発明の方法は無触媒法及び触媒法による回分式及び連
続式のいずれにも適用できる。
続式のいずれにも適用できる。
なお、本発明にあっては、ポリカーボネートの製造反応
終了後静置又は遠心分離等により、ポリカーボネートを
含有する有機溶媒層と分離した水層（反応排水）を使用
するものであり、この中に含有されるフェノール性化合
物の着色を防止するために、反応及び抽出の全工程に亘
ってハイドロサルファイトの如き還元性酸化防止剤を存
在させることができ、こうすることは好ましいことでも
ある。
終了後静置又は遠心分離等により、ポリカーボネートを
含有する有機溶媒層と分離した水層（反応排水）を使用
するものであり、この中に含有されるフェノール性化合
物の着色を防止するために、反応及び抽出の全工程に亘
ってハイドロサルファイトの如き還元性酸化防止剤を存
在させることができ、こうすることは好ましいことでも
ある。
＜発明の効果＞ 本発明の方法によればポリカーボネートを製造する際に
発生する反応排水中から未反応のフェノール性化合物を
効率よく且つ純度よく回収し、有効に再利用できるので
高品質のポリカーボネートを高収率で製造することがで
き、その奏する工業上の効果は格別なものである。
発生する反応排水中から未反応のフェノール性化合物を
効率よく且つ純度よく回収し、有効に再利用できるので
高品質のポリカーボネートを高収率で製造することがで
き、その奏する工業上の効果は格別なものである。
＜実施例＞ 本発明を実施例にて詳しく説明する。なお、フェノール
性化合物の濃度、色調ｂ値は下記の方法で求めた。
性化合物の濃度、色調ｂ値は下記の方法で求めた。
（ｉ）フェノール性化合物の濃度 フェノール性化合物を含有する排水の一定量をメスフラ
スコに取り、そのPHが13〜14になるように水酸化ナトリ
ウムと水で100倍に稀釈した溶液の294.0nmにおける吸光
度を紫外線吸収スペクトロメーター（日立製作所製U320
0型）によってを測定し、下記式に代入して求めた。
スコに取り、そのPHが13〜14になるように水酸化ナトリ
ウムと水で100倍に稀釈した溶液の294.0nmにおける吸光
度を紫外線吸収スペクトロメーター（日立製作所製U320
0型）によってを測定し、下記式に代入して求めた。
Ａ＝100・W/（22.02・ｌ） A:フェノール性化合物濃度（g/） W:294.0nmでの吸光度 l:セル光路長（cm） （ii）色調ｂ値 射出成形機で50×50×2mmの見本板を成形し、色差計
（スガ試験機（株）製）により測定した。
（スガ試験機（株）製）により測定した。
実施例１ ホスゲン吸込管、温度計及び攪拌機を備えた２三つ口
フラスコに25重量％の水酸化ナトリウム水溶液433.3g、
水850ml、ハイドロサルファイト0.5g、ビスフェノールA
239.0g及び塩化メチレン600mlを投入して攪拌溶解し
た。溶解後攪拌下液温を22±２℃の範囲に保ちながらホ
スゲン118.0gを60分間で吹込んで反応させた。吹込終了
後ｐ−ｔ−ブチルフェノール4.27gを加え、液温を32±
２℃の範囲に保ち150分間攪拌して重合を終了した。重
合終了後塩化メチレン600mlを加え、５分間攪拌後静置
し、塩化メチレン層と1150mlの水層（反応排水）を分離
した。
フラスコに25重量％の水酸化ナトリウム水溶液433.3g、
水850ml、ハイドロサルファイト0.5g、ビスフェノールA
239.0g及び塩化メチレン600mlを投入して攪拌溶解し
た。溶解後攪拌下液温を22±２℃の範囲に保ちながらホ
スゲン118.0gを60分間で吹込んで反応させた。吹込終了
後ｐ−ｔ−ブチルフェノール4.27gを加え、液温を32±
２℃の範囲に保ち150分間攪拌して重合を終了した。重
合終了後塩化メチレン600mlを加え、５分間攪拌後静置
し、塩化メチレン層と1150mlの水層（反応排水）を分離
した。
分離した塩化メチレン溶液を水洗し、塩化メチレンを除
去してポリカーボネートの粉体を得た。この粉体を熱風
循環乾燥機により140℃で６時間乾燥した後の粘度平均
分子量は23,500であった。また、見本板のｂ値は4.2で
あった。一方、分離した反応排水中の残存フェノール性
化合物の濃度は3.00g/であり、反応排水中に含有され
るフェノール性化合物の総量は3.45gであった。
去してポリカーボネートの粉体を得た。この粉体を熱風
循環乾燥機により140℃で６時間乾燥した後の粘度平均
分子量は23,500であった。また、見本板のｂ値は4.2で
あった。一方、分離した反応排水中の残存フェノール性
化合物の濃度は3.00g/であり、反応排水中に含有され
るフェノール性化合物の総量は3.45gであった。
この反応排水の全量（1150ml）と塩化メチレン600mlを
還流冷却機及び攪拌機を備えた２のセパラブルフラス
コに入れ、攪拌下35.5重量％塩酸水溶液にてPHを８に下
げ、10分間攪拌した後静置し、塩化メチレン層と水層に
分離した。水層中に残存フェノール性化合物の濃度は0.
04g/であり、廃棄した。分離した塩化メチレン溶液の
全量（600ml）と25重量％の水酸化ナトリウム水溶液43
3.3g、水850ml及びハイドロサルファイト0.5gを攪拌機
を備えた２のセパラブルフラスコに入れ、10分間攪拌
した後静置し、塩化メチレン層と1188mlの水層（苛性ア
ルカリ水溶液）に分離した。分離した苛性アルカリ水溶
液中の残存フェノール性化合物の濃度は2.84g/であ
り、苛性アルカリ水溶液中に含有されるフェノール性化
合物の総量は3.37gで、回収率は97.7％であった。
還流冷却機及び攪拌機を備えた２のセパラブルフラス
コに入れ、攪拌下35.5重量％塩酸水溶液にてPHを８に下
げ、10分間攪拌した後静置し、塩化メチレン層と水層に
分離した。水層中に残存フェノール性化合物の濃度は0.
04g/であり、廃棄した。分離した塩化メチレン溶液の
全量（600ml）と25重量％の水酸化ナトリウム水溶液43
3.3g、水850ml及びハイドロサルファイト0.5gを攪拌機
を備えた２のセパラブルフラスコに入れ、10分間攪拌
した後静置し、塩化メチレン層と1188mlの水層（苛性ア
ルカリ水溶液）に分離した。分離した苛性アルカリ水溶
液中の残存フェノール性化合物の濃度は2.84g/であ
り、苛性アルカリ水溶液中に含有されるフェノール性化
合物の総量は3.37gで、回収率は97.7％であった。
この苛性アルカリ水溶液全量（1188ml）を、25重量％の
水酸化ナトリウム水溶液433.3g、水850ml、ハイドロサ
ルファイト0.5gの代りに使用し、更にビスフェノールＡ
の使用量を235.6gに変更する以外は、上記の条件と同様
に反応させてポリカーボネートと水層（反応排水）を得
た。ポリマーの粘度平均分子量は23,400であり、反応排
水中の残存フェノール化合物の濃度は3.06g/であっ
た。また、見本板のｂ値は4.3であった。
水酸化ナトリウム水溶液433.3g、水850ml、ハイドロサ
ルファイト0.5gの代りに使用し、更にビスフェノールＡ
の使用量を235.6gに変更する以外は、上記の条件と同様
に反応させてポリカーボネートと水層（反応排水）を得
た。ポリマーの粘度平均分子量は23,400であり、反応排
水中の残存フェノール化合物の濃度は3.06g/であっ
た。また、見本板のｂ値は4.3であった。
実施例２ ホスゲン吹込管、温度計及び攪拌機を備えた２三つ口
フラスコに25重量％の水酸化ナトリウム水溶液433.3g、
水850ml、ハイドロサルファイト0.5g及びビスフェノー
ルA239.0gを投入して攪拌溶解した。溶解後塩化メチレ
ン600mlを加え、攪拌下液温を22±２℃の範囲に保ちな
がらホスゲン118.1gを100分間で吹込んで反応させた。
吹込終了後ｐ−ｔ−ブチルフェノール10.0g及びトリエ
チルアミン0.36mlを加えて32±２℃で１時間攪拌して重
合を終了した。以下実施例１と同様にして1165mlの水層
（反応排水）とポリカーボネートを得た。ポリマーの粘
度平均分子量は16,000であり、見本板のｂ値は4.0であ
った。一方、反応排水中の残存フェノール性化合物の濃
度は2.00g/であり、反応排水中に含有されるフェノー
ル性化合物の総量は2.33gであった。
フラスコに25重量％の水酸化ナトリウム水溶液433.3g、
水850ml、ハイドロサルファイト0.5g及びビスフェノー
ルA239.0gを投入して攪拌溶解した。溶解後塩化メチレ
ン600mlを加え、攪拌下液温を22±２℃の範囲に保ちな
がらホスゲン118.1gを100分間で吹込んで反応させた。
吹込終了後ｐ−ｔ−ブチルフェノール10.0g及びトリエ
チルアミン0.36mlを加えて32±２℃で１時間攪拌して重
合を終了した。以下実施例１と同様にして1165mlの水層
（反応排水）とポリカーボネートを得た。ポリマーの粘
度平均分子量は16,000であり、見本板のｂ値は4.0であ
った。一方、反応排水中の残存フェノール性化合物の濃
度は2.00g/であり、反応排水中に含有されるフェノー
ル性化合物の総量は2.33gであった。
この反応排水の全量（1165ml）及び塩化メチレン600ml
を還流冷却機及び攪拌機を備えた２のセパラブルフラ
スコに入れ、攪拌下35.5重量％の塩酸水溶液にてPHを6.
0に下げ、10分間攪拌した後静置し、塩化メチレン層と
水層に分離した。水層中の残存フェノール性化合物の濃
度は0.04g/であり、廃棄した。分離した塩化メチレン
溶液の全量（600ml）、25重量％の水酸化ナトリウム水
溶液433.3g、水850ml及びハイドロサルファイト0.5gを
攪拌機を備えた２のセパラブルフラスコに入れ、10分
間攪拌した後静置し、塩化メチレン層と1188mlの水層
（苛性アルカリ水溶液）に分離した。分離した苛性アル
カリ水溶液中の残存フェノール性化合物の濃度は1.90g/
であり、苛性アルカリ水溶液中に含有されるフェノー
ル性化合物の総量は2.26gで、回収率は97.0％であっ
た。
を還流冷却機及び攪拌機を備えた２のセパラブルフラ
スコに入れ、攪拌下35.5重量％の塩酸水溶液にてPHを6.
0に下げ、10分間攪拌した後静置し、塩化メチレン層と
水層に分離した。水層中の残存フェノール性化合物の濃
度は0.04g/であり、廃棄した。分離した塩化メチレン
溶液の全量（600ml）、25重量％の水酸化ナトリウム水
溶液433.3g、水850ml及びハイドロサルファイト0.5gを
攪拌機を備えた２のセパラブルフラスコに入れ、10分
間攪拌した後静置し、塩化メチレン層と1188mlの水層
（苛性アルカリ水溶液）に分離した。分離した苛性アル
カリ水溶液中の残存フェノール性化合物の濃度は1.90g/
であり、苛性アルカリ水溶液中に含有されるフェノー
ル性化合物の総量は2.26gで、回収率は97.0％であっ
た。
この苛性アルカリ水溶液全量（1188ml）を、25重量％の
水酸化ナトリウム水溶液433.3g、水850ml、ハイドロサ
ルファイト0.5gの代りに使用し、更にビスフェノールＡ
の使用量を236.7gに変更する以外は、上記の条件と同様
に反応させてポリカーボネートと水層（反応排水）を得
た。ポリマーの粘度平均分子量は16,000であり、反応排
水中の残存フェノール化合物の濃度は2.00g/であっ
た。また、見本板のｂ値は3.9であった。
水酸化ナトリウム水溶液433.3g、水850ml、ハイドロサ
ルファイト0.5gの代りに使用し、更にビスフェノールＡ
の使用量を236.7gに変更する以外は、上記の条件と同様
に反応させてポリカーボネートと水層（反応排水）を得
た。ポリマーの粘度平均分子量は16,000であり、反応排
水中の残存フェノール化合物の濃度は2.00g/であっ
た。また、見本板のｂ値は3.9であった。
Claims (1)
- 【請求項１】フェノール性化合物のアルカリ水溶液とホ
スゲンとを有機溶媒の存在下に反応させてポリカーボネ
ートを製造する方法において、該反応から発生する未反
応のフェノール性化合物の塩を含有する反応排水のPHを
10以下にすると共に該反応排水に対し５容量％以上の有
機溶媒を接触させてフェノール性化合物を抽出し、次い
でこのフェノール性化合物を抽出した有機溶媒溶液に苛
性アルカリ水溶液を接触させてフェノール性化合物を該
苛性アルカリ水溶液に移行させ、得られた苛性アルカリ
水溶液を上記反応に使用することを特徴とするポリカー
ボネートの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9415690A JPH0747665B2 (ja) | 1990-04-11 | 1990-04-11 | ポリカーボネートの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9415690A JPH0747665B2 (ja) | 1990-04-11 | 1990-04-11 | ポリカーボネートの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03292340A JPH03292340A (ja) | 1991-12-24 |
| JPH0747665B2 true JPH0747665B2 (ja) | 1995-05-24 |
Family
ID=14102515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9415690A Expired - Fee Related JPH0747665B2 (ja) | 1990-04-11 | 1990-04-11 | ポリカーボネートの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0747665B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10118307A1 (de) | 2001-04-12 | 2002-10-17 | Bayer Ag | Vefahren zur Herstellung von Polycarbonaten |
| DE102008011473A1 (de) | 2008-02-27 | 2009-09-03 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat |
| DE102009023940A1 (de) | 2009-06-04 | 2010-12-09 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat |
| US20190177186A1 (en) | 2016-08-10 | 2019-06-13 | Covestro Deutschland Ag | Process for the electrochemical purification of chloride-containing process solutions |
-
1990
- 1990-04-11 JP JP9415690A patent/JPH0747665B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03292340A (ja) | 1991-12-24 |
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |