JPH0749541B2

JPH0749541B2 - カーボンブラックの製造方法

Info

Publication number: JPH0749541B2
Application number: JP2088402A
Authority: JP
Inventors: ジェイ．コールデビッド; エル．シフリートウィリアム; ティー．ゴーデットグレゴリー; エム，ポーテアスウィリアム; シー．モーガンアラン
Original assignee: Cabot Corp
Current assignee: Cabot Corp
Priority date: 1989-04-06
Filing date: 1990-04-04
Publication date: 1995-05-31
Anticipated expiration: 2010-05-31
Also published as: CA2012627C; KR900016395A; SE9001090D0; RO113148B1; SE9001090L; GB2232409B; AU625117B2; PL163727B1; DE4010776A1; ES2020713A6; CZ161590A3; AR245477A1; PT93676A; CA2012627A1; TR24400A; GB9007714D0; FR2645542A1; PE3991A1; NL9000500A; FR2645542B1

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の産業上の利用分野〕本発明は、カーボンブラックの凝集物の大きさ及び構造
を調節する方法に関する。

〔従来の方法〕

カーボンブラックは、一般に炭化水素供給原料を高温燃
焼ガスで熱分解して粒状のカーボンブラックを含む燃焼
生成物を生成することにより炉型反応器中で製造され
る。

ケスター（Kester）らの米国特許第3,401,020号または
ポロック（Pollock）の米国特許第2,785,964号（以下、
夫々“ケスター”及び“ポロック”と称する）に示され
るような、一つの型の炉カーボンブラック反応器に於い
て、燃料、好ましくは炭化水素質燃料、及び酸化剤、好
ましくは空気が、第一帯域に注入され、反応して高温燃
焼ガスを生成する。また、気体形態、蒸気形態もしくは
液体形態のいずれかの炭化水素供給原料が第一帯域に注
入され、その結果、炭化水素供給原料の熱分解が始ま
る。この場合、熱分解とは、炭化水素の熱分解を云う。
ついで、得られる燃焼ガス混合物（その中で、熱分解が
生じている）は、反応帯域中を通過し、そこでカーボン
ブラック生成反応が完結する。

別の型の炉カーボンブラック反応器に於いて、液体もし
くは気体の燃料が、第一帯域中で酸化剤、好ましくは空
気と反応させられて高温燃焼ガスを生成する。これらの
高温燃焼ガスは、第一帯域から、反応室中を下流に通っ
て、反応帯域に入り、そこを通過する。カーボンブラッ
クを製造するため、炭化水素質供給原料が、一つ以上の
場所で高温燃焼ガス流の通路中に注入される。炭化水素
質供給原料は液体、気体または蒸気であってもよく、高
温燃焼ガス流を生成するのに使用される燃料と同じであ
ってもよく、または異なってもよい。第一帯域（即ち、
燃焼帯域）及び反応帯域は、燃焼帯域または反応帯域よ
り断面が小さい制限された直径のチョークまたは帯域に
より分割されてもよい。供給原料は、制限された直径の
帯域の上流、下流及び／またはその中の高温燃焼ガスの
通路中に注入されてもよい。この型の炉カーボンブラッ
ク反応器は、一般に米国再発行特許第28,974号及び米国
特許第3,922,335号に記載されている。

二つの型の炉カーボンブラック反応器及び方法が記載さ
れていたが、本発明は、カーボンブラックが炭化水素の
熱分解及び／または不完全燃焼により製造される、如何
なるその他の炉カーボンブラック反応器または方法に使
用し得ることが理解されるべきである。

上記の両方の型の方法及び反応器に於いて、及びその他
の一般に知られる反応器及び方法に於いて、高温燃焼ガ
スは、燃焼ガス流に注入される炭化水素質供給原料の熱
分解を行なうのに充分な温度である。ケスターに開示さ
れるような一つの型の反応器に於いて、供給原料は、燃
焼ガスが生成されている同じ帯域中に一つ以上の場所で
注入される。その他の型の反応器または方法に於いて、
供給原料の注入は、燃焼ガス流が形成された後に、一つ
以上の場所で行なわれる。いずれの型の反応器に於いて
も、高温燃焼ガス流は反応器中を下流に連続的に流れて
いるので、供給源料と燃焼ガスとの混合物が反応帯域を
通過する際に、熱分解が連続的に生じる。熱分解が生じ
ている、供給原料と燃焼ガスとの混合物は、本願明細書
中、“流出体（effluent）”と以下称される。反応器の
反応帯域中の流出体の滞留時間は、カーボンブラックの
生成を可能にするのに好適な条件下に充分である。“滞
留時間”とは、高温燃焼ガスと供給原料との初期接触以
降に経過した時間の長さを云う。所望の性質を有するカ
ーボンブラックが生成された後、流出体の温度が更に下
げられて熱分解を停止する。熱分解を停止するための流
出体の温度のこの低下は、急冷手段を通して急冷液体を
流出体に注入することによるような既知の方法により行
なうことができる。当業者に一般に知られるように、所
望のカーボンブラック生成物が反応器中で製造された時
に、熱分解が停止される。熱分解が停止されるべき時を
決定する一つの方法は、流出体をサンプリングし、その
トルエン抽出量を測定することによる。トルエン抽出量
は、ASTM D1618−83“Carbon Black Extractables−Tol
uene Discoloration"により測定される。急冷手段は、
流出体のトルエン抽出量が反応器中に製造される所望の
カーボンブラック生成物に許容し得る量に達する場所
で、一般に配置される。熱分解が停止された後、流出体
は一般にバグフィルター系中を通過して、カーボンブラ
ックを分離し回収する。

一般に、単一の急冷手段が利用される。しかしながら、
ケスターはカーボンブラックの或種の性質を調節するた
めの二つの急冷手段の使用を開示している。ケスター
は、熱処理によりカーボンブラックのモジュラス付与特
性を調節することに関する。この熱処理は、カーボンブ
ラック炉中の流出煙中で直列に配置された二つの水噴霧
急冷手段に関して、水の流量を調節することにより行な
われる。カーボンブラックのモジュラスは、ゴム製品中
のカーボンブラックの性能に関係する。シェーファー
（Schaeffer）及びスミス（Smith）著、“Effect of He
at Treatment on Reinforcing Properties of Carbon B
lack（カーボンブラックの強化特性に関する熱処理の効
果）”（Industrial and Engineering Chemistry、47
巻、６号、1955年６月、1286頁を参照のこと）と題する
文献（以下、シェーファーと称する）に説明されるよう
に、熱処理はカーボンブラックのモジュラス付与特性に
影響することが一般に知られている。しかしながら、シ
ェーファーに更に説明されるように、熱処理により製造
されたカーボンブラックのモジュラス付与特性の変化
は、カーボンブラックの表面化学の変化の結果として生
じる。それ故、燃焼ガス流を異なる温度条件にかけるた
め、ケスターにより示唆されたように急冷手段を配置す
ることは、カーボンブラックの形態学を何らかの認識で
きる方法で変化をもたらすことによるよりもむしろ、カ
ーボンブラックの表面化学を変化することにより、カー
ボンブラックのモジュラス付与特性を明らかに変化させ
る。更に、ケスターに於いて、両方の急冷手段は、供給
原料のかなりの熱分解が既に生じた、反応帯域中の位置
に配置される。こうして、ケスターの方法に於いて、流
出体が第一の急冷手段に達する時までに、カーボンブラ
ックのCTAB、色相、DBP及びストークス直径の諸特性が
形成されたことが、明らかである。これは、ケスターに
於けるモジュラス付与特性の変化がカーボンブラックの
形態学的性質の変化の結果として生じるものではないと
いう結論を支持する。更に、ケスターは、供給原料の注
入位置または滞留時間に関して、第一急冷手段の位置を
重要視しておらず、しかも第一急冷手段の位置を選択す
るための手段を開示していない。

フォーセス（Forseth）の米国特許第4,230,670号明細書
（以下、フォーセスと称する）は、熱分解を停止するた
めの二つの急冷手段を示唆する。二つの急冷手段の目的
は、反応帯域を急冷液体で更に完全に満たして熱分解を
更に有効に停止することである。しかしながら、フォー
セスに於いて、流出体が急冷手段に達する時までに、カ
ーボンブラックのCTAB、色相、DBT及びストークス直径
の諸特性は、形成されていた。

ミルズ（Mills）らの米国特許第4,265,870号明細書及び
ミルズらの米国特許第4,316,876号明細書は、第一急冷
手段の下流に配置された第一急冷手段を使用して、フィ
ルター系の損傷を防止することを示唆する。両方の特許
に於いて、第一急冷手段は、熱分解を完全に停止し、当
業界で一般に知られる位置に配置され、そして、流出体
が第一急冷手段に達する時までに、カーボンブラックの
CTAB、色相、DBP及びストークス直径の諸特性が形成さ
れた。第二急冷手段は、燃焼ガス流の温度を更に下げて
フィルター単位装置を保護する。

オウスチン（Austin）の米国特許第4,358,289号明細書
（以下“オウスチン”と称する）はまた、急冷後の熱交
換器の使用によりフィルター系の損傷を防止することに
関する。また、この特許に於いて、急冷手段は熱分解を
完全に停止し、当業界に一般に知られる位置に配置され
る。オウスチンに於いて、流出体が第一急冷手段に達す
る時までに、カーボンブラックのCTAB、色相、DBP及び
ストークス直径の諸特性が形成された。

ルイス（Lewis）の米国特許第3,615,211号明細書（以
下、ルイスと称する）は、反応器により製造されるカー
ボンブラックの均一性を改良し、かつ反応器の寿命を延
ばすための方法に関する。均一性を改良し、かつ反応器
の寿命を延ばすため、ルイスは、反応帯域中にわたって
配置された複数の急冷手段を使用して、反応帯域中に実
質的に一定の温度を保つことを示唆している。或る量の
急冷液体が、反応器中の最も上流に配置された急冷手段
で注入され、それより多量の急冷液体が夫々のその後の
下流の急冷手段で注入される。最も下流に配置された急
冷手段は、熱分解を停止する。反応帯域中で一定温度を
保つことにより、ルイスの装置は、その装置により製造
されるカーボンブラックの均一性を助長する。しかしな
がら、複数の急冷手段は、上記の装置により製造される
カーボンブラックの形態を調節しない。

しかしながら、特別な最終用途に適したカーボンブラッ
クが製造し得るように、カーボンブラックの形態を調節
し得ることが、一般に所望される。また、一層高いDB
P、一層低い色相、及び一層大きいストークス直径によ
り表わされるような増大された凝集体の大きさ及び構造
が、カーボンブラックを或種の最終用途に良く適するよ
うにするので、所定の表面積に対して凝集体の大きさ及
び構造を増大することが、所望される。

〔発明が解決しようとする課題〕

従って、本発明の目的は、カーボンブラックの凝集体の
大きさ及び構造を調節する方法を提供することである。

本発明の別の目的は、所定の表面積に対して一層大きな
凝集体の大きさ及び一層大きい構造を有するカーボンブ
ラックを製造することである。

〔課題を解決するための手段及び発明の作用効果〕

本発明者らは、これらの所望の目的を達成する方法を発
見した。本発明者らは、熱分解を停止しないで、流出体
の温度を、供給原料の注入の最も下流の場所から下流
で、約0.002秒までの特定の滞留時間内に、好ましくは
約427℃（800゜F）まで下げ、次いで更に下流で流出体
の温度をさらに下げることにより、炉カーボンブラック
法に製造されるカーボンブラックの形態を調節し得るこ
とを発見した。温度の低下は、供給原料の注入の最も下
流の場所から約1.22m（４フィート）以内の下流に第一
急冷手段を配置し、急冷液体を注入することにより、行
なうことができる。本発明によれば、カーボンブラック
の製造は、所定の表面積（CTAB）に対して一層高いDB
P、一層低い色相、及び増大したストークス直径により
示されるような特定の形態学的性質を有するカーボンブ
ラックを製造するように、調節し得る。更に、本発明者
らは、カーボンブラックのこれらの形態学的性質が、流
出体の温度が下げられる量を変化し、かつ／または供給
原料の最も下流の注入の時間から流出体の温度が下げら
れるまでの滞留時間を変化することにより、更に調節し
得ることを発見した。

更に詳しくは、本発明は、流出体（熱分解が生じてい
る、燃焼ガスと供給原料との混合物）中の熱分解を停止
しないで、流出体の温度を、供給原料の注入の最も下流
の場所から下流で約0.0秒〜約0.002秒、好ましくは約0.
0〜約0.0015秒の滞留時間で下げ、次いで更に下流で流
出体の温度をさらに下げることにより、炉カーボンブラ
ック反応器により製造されるカーボンブラックの凝集体
の大きさ及び構造を調節する方法に関する。流出体の温
度は、上記の特定の滞留時間内に、約427℃（800゜F）
まで、更に好ましくは約10℃（50゜F）〜約427℃（800
゜F）下げられる。流出体の温度は、反応器中の所定の
場所に配置された、急冷手段、好ましくは、急冷液体を
流出体に注入する急冷手段により下げることができ、こ
れにより、流出体は、供給原料の注入の最も下流の場所
から下流で約0.0〜0.02秒、好ましくは約0.0〜0.0015秒
の間に急冷される。典型的には、流出体が特定の滞留時
間内に急冷されるためには、急冷手段は、供給原料の注
入の最も下流の場所から約1.22m（４フィート）以内に
配置される。急冷手段は、流出体の温度を、好ましくは
約427℃（800゜F）まで、更に好ましくは約10℃（50゜
F）〜約427℃（800゜F）下げるが、熱分解を停止しな
い。本発明によれば、流出体の温度が下げられる量、及
び流出体の温度の低下が起こる滞留時間は、独立に、ま
たは同時に変化させることができ、反応器により製造さ
れるカーボンブラックの凝集体の大きさ及び構造を調節
する。流出体の温度を特定の滞留時間内に下げるため
に、急冷液体の注入する、急冷手段を使用する反応器に
於いて、流出体の温度が下げられる量、及び流出体の温
度の低下が起こる滞留時間を、このように変化すること
は、急冷手段から注入される急冷液体の量を変えるこ
と、及び急冷手段の位置を変えることにより夫々行なう
ことができる。所望の特性を有するカーボンブラックが
生成された後、熱分解が停止される。

本発明は、流出体の温度が特定の滞留時間内に下げられ
ない類似する方法により製造されたカーボンブラックよ
りも、所定の表面積に対して一層大きな凝集体の大きさ
及び構造を有するカーボンブラック生成物の製造を可能
にする。

本発明の方法の利点は、カーボンブラックの凝集体の大
きさ及び構造が調節し得ることである。

本発明の別の利点は、CTABにより示されるような所定の
表面積に対して、一層高いDBP、一層低い色相及び増大
したストークス直径により示されるような、一層大きな
凝集体の大きさ及び構造を有するカーボンブラックが製
造し得ることである。

本発明のその他の利点は、以下の説明及び特許請求の範
囲から明らかになる。

〔発明の詳細な説明〕

図は、本発明の一つの可能な実施態様を示す。一つの型
のカーボンブラック反応器の一部が図に示されている
が、前記のように、本発明は、カーボンブラックが炭化
水素の熱分解及び／または不完全燃焼によりつくられ
る、如何なるカーボンブラック炉反応器中で使用し得
る。更に、以下の説明は、流出体の温度を下げるため
に、急冷液体を注入する。急冷手段を利用する本発明の
実施態様を説明するが、当業者により理解されるよう
に、本発明は反応帯域に最も近い供給原料の注入の場所
から、特定の滞留時間内に流出体の温度を、好ましくは
特定量だけ下げるための如何なる方法をも包含する。同
様に、以下の説明は、熱分解を停止するために第二急冷
手段を使用することを説明するが、当業者により理解さ
れるように、本発明は、熱分解を停止するための如何な
る方法をも包含する。

図に於いて、例えば、反応帯域12、及び制限された直径
の帯域20を有するカーボンブラック反応器10の一部は、
急冷液体50を注入するための、場所60に配置された第一
急冷手段40、及び場所62に配置された第二急冷手段を備
えている。急冷液体50は夫々の急冷手段に関して同じで
あってもよく、または異なっていてもよい。反応器10、
並びに帯域12及び12を通る高温燃焼ガス流の流れの方向
が、矢印により示される。急冷液体50は、第一急冷手段
40及び第二急冷手段42により、燃焼ガス流の方向に対し
て、向流に、または好ましくは並流に注入される。場所
14は、供給原料30の注入の最も下流の場所である。当業
者により理解されるように、14、即ち供給原料の注入の
最も下流の場所は、変化し得る。14、即ち供給原料の注
入の最も下流の場所から第一急冷手段の場所60までの距
離は、Ｌ−１により表わされ、供給原料の注入の最も下
流の場所14から第二急冷手段の場所62までの距離は、Ｌ
−２により表わされる。

本発明の示された実施態様によれば、第一急冷手段60
は、供給原料の注入の最も下流の場所から0.002秒以
下、好ましくは0.0〜0.0015秒の滞留時間で、流出体
（熱分解が生じている、燃焼ガスと供給原料との混合
物）の温度を下げるために配置される。典型的には、流
出体が特定の滞留時間内に急冷されるためには、第一急
冷手段は、供給原料の注入の最も下流の場所から約1.22
m（４フィート）以内に配置される。それ故、Ｌ−１は
約0.0m（0.0フィート）〜約1.22m（４フィート）であ
る。流出体の温度を、好ましくは427℃（800゜F）まで
の量、更に好ましくは約10℃（約50゜F）〜約427℃（80
0゜F）の量だけ低下するために、急冷液体が第一急冷手
段60により注入されるが、第一急冷手段60により注入さ
れる急冷液体は、熱分解を停止しないことを条件とす
る。

更に、本発明によれば、供給原料の注入の最も下流の場
所から流出体（熱分解が生じている、燃焼ガスと供給原
料との混合物）の温度が最初に下げられるまでの滞留時
間及び流出体の温度が下げられる量は、独立に、または
同時に変化させることができ、反応器により製造される
カーボンブラックの凝集体の大きさ及び構造を調節し得
る。図示された本発明の実施態様に於いて、Ｌ−１を変
化させると、供給原料の最も下流の注入の時間から流出
体の温度が下げられる時間までの滞留時間を変化する。
注入される急冷液体の量を変化させることにより、流出
体の温度が下げられる量が変化し得る。

前記のように、図示された本発明の実施態様に於いて、
所望される凝集体の大きさ及び構造に応じて、典型的
に、Ｌ−１は約0.0m（0.0フィート）〜約1.22m（約４フ
ィート）の範囲である。急冷液体は、流出体の温度を、
好ましくは約427℃（800゜F）までの量、更に好ましく
は約10℃（50゜F）〜約427℃（800゜F）の量だけ下げる
が、熱分解が急冷液体50により第一急冷手段60で停止さ
れないことを条件とする。

所望の性質を有するカーボンブラックが製造された後、
熱分解が急冷手段42により場所62で停止される。場所62
は、所望の性質を有するカーボンブラックが反応器によ
り製造された場所である。前記の如く、場所62は、熱分
解を停止する急冷手段の場所を選択するための、当業界
に知られた如何なる方法で決定されてもよい。熱分解を
停止する急冷手段の場所を決定するための一つの方法
は、反応から所望されるカーボンブラックに関して許容
し得るトルエン抽出量が得られる場所を決定することに
よるものである。トルエン抽出量は、ASTM試験D1618−8
3“Carbon Black Extractables−Toluene Discoloratio
n"を用いることにより測定し得る。Ｌ−２は、場所62の
場所に従って変化する。

本発明の有効性及び利点は、以下の実施例により更に説
明される。

〔実施例〕

本発明の有効性を示すため、二つ急冷手段を使用し、供
給原料の最も下流の注入の時間から流出体の温度が下げ
られる時間までの滞留時間及び流出体の温度が下げられ
る量を変化して、カーボンブラック製造法で実験を行な
った。この滞留時間を、Ｌ−１を変化させることにより
変化させた。実験中の二組のカーボンブラック実験のプ
ロセス変数、及び結果を、下記の表に要約する。組Ｉ
は、実験1,2、及び３を含み、組IIは実験4,5、及び６を
含む。

組I:予熱＝482℃（900゜F；ガス＝7.2kscfh;空気＝80ks
cfh;空気／ガス＝11.11;一次燃焼＝123％；燃焼帯域容
量＝.85ft³;注入帯域直径＝10.7cm（4.2インチ）；注入
帯域長さ30cm（12インチ）；注入帯域中の燃焼ガス速度
＝609m（2000フィート）／秒；油＝125gph;油注入圧力
＝16.2kg/cm²ゲージ圧（230psig）；オイルチップ＃＝
4;オイルチップ直径＝0.107cm（0.042インチ）；反応帯
域直径＝34.3cm（13.5インチ）液体供給原料（油）は、
以下の組成を有していた。H/C比＝91;水素＝6.89重量
％、7.00重量％；炭素＝91.1重量％、90.8重量％；硫黄
＝1.1重量％;API比重15.6/15.6C（60F）＝5.0;BMC1（粘
度−比重）＝141 組II＝予熱＝593℃（1100゜F）；ガス＝7.5kscfh;空気
＝80kscfh;空気／ガス＝106;一次燃焼＝118％、燃焼帯
域容量＝.85ft³;注入帯域直径＝10.7cm（4.2インチ）；
注入帯域長さ30cm（12インチ）；注入帯域中の燃焼ガス
速度＝701m（2300フィート）／秒；油＝136gph;油注入
圧力＝19.0kg/cm²ゲージ圧（270psig）；オイルチップ
＃＝4;オイルチップ直径＝0.107cm（0.042インチ）；反
応帯域直径＝15cm（６インチ）液体供給原料（油）は、以下の組成を有していた。H/C
比＝1.06;水素＝7.99重量％、7.99重量％；炭素＝89.7
重量％、89.5重量％；硫黄＝0.5重量％;API比重15.6/1
5.6C（60F）＝0.5;BMC1（粘度−比重）＝123 両方の組Ｉ及び組IIに於いて、燃焼反応に使用した液体
燃料は、95.44％のメタン含量及び925BTU/SCFの湿熱値
を有する天然ガスであった。

当業者により一般に理解されるように、表に示されたプ
ロセス変数は反応器中の或る場所に於ける変数を表わ
し、一般に知られる方法で測定される。カーボンブラッ
ク実験の夫々の組は、表中に記載された例外でもって、
米国特許第3,922,335号明細書の実施例１に開示された
反応器に似たカーボンブラック反応器中で行なった。

表中、Ｑは急冷手段を表わす。第一ＱフィートはＬ−
１、即ち供給原料の注入の最も下流の場所から第一急冷
手段までの距離を表わす。第一Ｑの前の温度は、第一急
冷手段の前の流出体の温度を表わし、第一急冷手段の後
の温度及び第二急冷手段の後の温度は、夫々第一急冷手
段の後の流出体の温度、及び第二急冷手段後の供給原料
と燃焼ガスとの混合物の温度を表わす。急冷に関する全
ての温度は、通常の公知の熱力学的技術により計算され
る。表中の滞留時間は、流出体の温度が最初に下げられ
る前に経過した、供給原料の注入の最も下流の場所の後
の時間の長さを表わす。第二ＱフィートはＬ−２を表わ
し、トルエン抽出量を使用して実験的に測定した。夫々
の実験後に、製造されたカーボンブラックを回収し、分
析してCTAB、色相、Dst（メジアンストークス直径）、C
DBP、フルティDBP及びトルエン変色を測定した。夫々の
実験の結果を表中に示す。

CTABは、ASTM試験操作D3765−85に従って測定した。色
相は、ASTM試験操作D3265−85aに従って測定した。フル
ティブラックのDBPは、ASTM D−2414−86に記載された
操作に従って測定した。CDBPは、ASTM D3493−86に記載
された操作に従って測定した。トルエン変色は、ASTM試
験操作D1618−83に従って測定した。

Dst（メジアンストークス直径）は、以下の記載に従っ
てディスク遠心分離フォトセジメントメトリィ（photos
edimentometry）により測定した。以下の操作は、the I
nstruction Manual for the Joyce−Loebl Disc Centri
fuge,File Ref.DCF 4.008（1985年２月１日発行）、
（ジョイス−ローブル・カンパニィ（Joyce−Loebl Com
pany）、（Marquisway,Team Valley,Gateshead,Tyne ＆
Wear、英国）から入手し得る）に記載された操作の改
良であり、この文献の教示は本明細書に参考として含ま
れる。その操作は、以下のとおりである。カーボンブラ
ック試料10mgを計量容器中で計量し、ついで0.05％ノニ
デット（NONIDET）Ｐ−40界面活性剤（ノニデットＰ−4
0は、シェルケミカルカンパニィにより製造、販売され
る界面活性剤の登録商標である）を用いてつくられる、
10％の無水エタノール、90％の蒸留水の溶液50ccに添加
する。この懸濁液を、ソニファー（Sonifier）型式番号
W385（ニューヨーク市、ファーミングデール（Farmingd
ale）のヒート・システムズ・ウルトラソニックス・イ
ンコーポレーション（Heat Systems Ultrasonics In
c.）により製造、販売される）を使用して超音波エネル
ギーにより15分間分散させる。ディスク遠心分離実験の
前に、以下のデータを、ディスク遠心分離からのデータ
を記録するコンピューターに入力する。

1. カーボンブラックの比重、1.86g/CCとして取られ
る。

2. 水及びエタノールの溶液中に分散されたカーボンブ
ラックの溶液の容量、この場合は0.5ccである。

3. スピン液体の容量、この場合は水10ccである。

4. スピン液体の粘度、この場合は23℃で0.933センチ
ポイズとして取られる。

5. スピン液体の密度、この場合は23℃で0.9975g/ccで
ある。

6. ディスク速度、この場合は8000rpmである。

7. データサンプリング間隔、この場合は１秒である。

ディスク遠心分離を8000rpmで運転し、その間ストロボ
スコープを運転する。蒸留水10ccをスピン液体として回
転ディスクに注入する。濁り度を０にセットし、10％の
無水エタノール及び90％の蒸留水の溶液1ccを緩衝液と
して注入する。ついで、ディスク遠心分離のカット及び
ブースト下部を運転してスピン液体と緩衝液との間にゆ
るやかな濃度勾配をつくり、勾配を目で監視する。二つ
の液体の間に区別し得る境界がないように、勾配がゆる
やかになった時に、水性エタノール溶液中の分散カーボ
ンブラック0.5ccを回転ディスクに注入し、データ収集
を直ちに開始する。ストリーミングが生じた時に、実験
を止める。水性エタノール溶液中の分散カーボンブラッ
クの注入後、ディスクを20分間回転する。回転20分後
に、ディスクを停止し、スピン液体の温度を測定し、実
験の開始時に測定したスピン液体の温度と実験の終了時
に測定したスピン液体の温度の平均を、ディスク遠心分
離からデータを記録するコンピューターに入力する。デ
ータを標準ストークス式に従って分析し、下記の定義を
用いて表わされる。

カーボンブラック凝集体−最小の分散可能な単位であ
る、離散した硬いコロイド状の物体；ストークス直径−ストークスの式に従って遠心分離の場
または重力の場に於いて粘稠な媒体中で沈降する球体の
直径。また、カーボンブラック凝集体の如き、非球形物
体は、それが同じ密度の平滑な硬い球体として挙動する
と考えられる場合には、ストークス直径及び物体として
の沈降速度に関して表わすことができる。通常の単位
は、直径、nmとして表わされる。

メジアンストークス直径（記録目的のためには、Dst）
−試料の50重量％が一層大きいか、または小さい場合の
ストークス直径の分布曲線上の点。それ故、それは測定
のメジアン値を表わす。

表に示されるように、本発明は、単一の急冷手段を使用
する対照のカーボンブラックプロセス実験１及び４によ
り製造されたカーボンブラックに較べて、増大されたCD
BP、フルティDBP及びDst並びに減少された色相を有する
カーボンブラックの製造を可能にした。これは、本発明
のカーボンブラックが増大された凝集体の大きさ及び構
造を特徴とすることを示す。更に、組IIの結果により示
されるように、本発明は、比較的に一定のCTABに対し
て、増大されたCDBP、フルティDBP及びDst並びに減少さ
れた色相を有するカーボンブラックの製造を可能にし
た。これは、本発明が所定のCTABに対して増大された凝
集体の大きさ及び構造を有するカーボンブラックを製造
したことを示す。

組Ｉの結果により示されるように、本発明は、流出体の
温度が同じ量だけ最初に下げられた、異なる滞留時間で
対照カーボンブラックプロセス実験１により製造された
カーボンブラックに較べて、増大されたCDBP、フルティ
DBP及びDst並びに減少された色相を有するカーボンブラ
ックを製造した。

本発明はカーボンブラックの凝集体の大きさ及び構造を
調節する方法に関するので、多くの変化及び改良が明ら
かになし得る。

【図面の簡単な説明】図は、カーボンブラック反応器に於ける本発明の一つの
実施態様の断面図であり、第一急冷手段及び第二急冷手
段の位置を示す。 10……反応器、12……反応帯域、 40……急冷手段、50……急冷液体、 60,62……急冷場所。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ウィリアムエム，ポーテアスアメリカ合衆国，マサチューセッツ，アンドオーバー，ベルビュロード 124 (72)発明者アランシー．モーガンアメリカ合衆国，マサチューセッツ，マンチェスター，アール．オールドエセックスロード 101 (56)参考文献特公昭54−13233（ＪＰ，Ｂ２)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】高温燃焼ガスの流れを反応器に通し、供給原料を高温燃焼ガスの流れ中に一つ以上の場所で注
入して、流出体を形成し、かつ流出体中の供給原料の熱
分解を開始し、流出体中の供給原料の熱分解を停止しないで、流出体の
温度を、供給原料の注入の最も下流の場所から下流で0.
002秒の期間内の第一の場所で、低下させ、流出体の温度を、第一の場所の下流の第二の場所で更に
下げて、流出体中の供給原料の熱分解を停止し、ついでカーボンブラック生成物を分離し、回収することを含ん
でなる、調節された凝集体の大きさ及び構造を有するカ
ーボンブラックの製造方法。
【請求項２】流出体の温度を427℃（800゜Ｆ）までの温
度差だけ下げる、請求項１記載の方法。
【請求項３】流出体の温度を約10℃（50゜Ｆ）〜427℃
（800゜Ｆ）の温度差だけ下げる、請求項１記載の方
法。
【請求項４】流出体の温度を供給原料の注入の最も下流
の場所から0.0〜0.0015秒の期間内に下げる、請求項２
記載の方法。
【請求項５】流出体の温度を供給原料の注入の最も下流
の場所から0.0〜0.0015秒の期間内に下げる、請求項３
記載の方法。
【請求項６】流出体の温度を急冷液体を注入することに
より下げる、請求項１記載の方法。
【請求項７】流出体の温度を供給原料の注入の最も下流
の場所から0.0〜0.0015秒の期間内に下げる、請求項６
記載の方法。
【請求項８】急冷液体が流出体の温度を427℃（800゜
Ｆ）まで下げる、請求項６記載の方法。
【請求項９】急冷液体が流出体の温度を10℃（50゜Ｆ）
〜427℃（800゜Ｆ）下げる、請求項６記載の方法。
【請求項１０】急冷液体が流出体の温度を10℃（50゜
Ｆ）〜427℃（800゜Ｆ）下げる、請求項７記載の方法。