JPH075402B2 - 窒化アルミニウム焼結体とその表面処理方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体とその表面処理方法Info
- Publication number
- JPH075402B2 JPH075402B2 JP61157367A JP15736786A JPH075402B2 JP H075402 B2 JPH075402 B2 JP H075402B2 JP 61157367 A JP61157367 A JP 61157367A JP 15736786 A JP15736786 A JP 15736786A JP H075402 B2 JPH075402 B2 JP H075402B2
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- Japan
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- aluminum nitride
- sintered body
- nitride sintered
- aluminum
- dysprosium
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、半導体用基板、IC基板等に使用する窒化アル
ミニウム燒結体の外周面に、α−Al2O3とディスプロシ
ウム（Dy）およびアルミニウムの固溶酸化物との二相よ
りなる酸化物層を形成してメタライズしやすくするとと
もに、耐水性を持たせた窒化アルミニウム燒結体とその
表面処理方法に関する。
ミニウム燒結体の外周面に、α−Al2O3とディスプロシ
ウム（Dy）およびアルミニウムの固溶酸化物との二相よ
りなる酸化物層を形成してメタライズしやすくするとと
もに、耐水性を持たせた窒化アルミニウム燒結体とその
表面処理方法に関する。
［従来の技術］ 窒化アルミニウムは、熱伝導率が高く、熱膨張率が小さ
く、しかも機械的強度が強いことから絶縁基板材料とし
て使用されるようになってきた。
く、しかも機械的強度が強いことから絶縁基板材料とし
て使用されるようになってきた。
窒化アルミニウム製の基板材料を半導体等のパッケージ
として使用する場合、窒化アルミニウム基板上にSiチッ
プを載せ、その上面を窒化アルミニウム等のセラミック
で密封状に覆い、Siチップに接続したリードフレーム
を、窒化アルミニウム基板とそれを覆うセラミックとの
接合間を通して外部に突出させていた。そして窒化アル
ミニウム基板とそれを覆うセラミックとの接合面は、密
着させるためそれぞれメタライズさせ、リードフレーム
の部分はさらにハンダ付けしている。
として使用する場合、窒化アルミニウム基板上にSiチッ
プを載せ、その上面を窒化アルミニウム等のセラミック
で密封状に覆い、Siチップに接続したリードフレーム
を、窒化アルミニウム基板とそれを覆うセラミックとの
接合間を通して外部に突出させていた。そして窒化アル
ミニウム基板とそれを覆うセラミックとの接合面は、密
着させるためそれぞれメタライズさせ、リードフレーム
の部分はさらにハンダ付けしている。
しかし、窒化アルミニウムは化学的に安定なためメタラ
イズが困難であり、そのため窒化アルミニウム燒結体の
表面を酸化させながらメタライズする方法が特開昭50−
75208号公報に開示されている。
イズが困難であり、そのため窒化アルミニウム燒結体の
表面を酸化させながらメタライズする方法が特開昭50−
75208号公報に開示されている。
また、特開昭61−84037号公報には、窒化アルミニウム
系セラミック基板の表面にアルミナ層を形成させる方法
が開示されている。
系セラミック基板の表面にアルミナ層を形成させる方法
が開示されている。
［発明が解決しようとする課題］ 窒化アルミニウム燒結体を半導体等のパッケージとして
使用する場合、窒化アルミニウム燒結体は、耐水性が悪
く、水と反応してアンモニアを生じやすいという問題が
あった。
使用する場合、窒化アルミニウム燒結体は、耐水性が悪
く、水と反応してアンモニアを生じやすいという問題が
あった。
また窒化アルミ燒結体は、メタライズが困難なため、そ
のメタライズのために窒化アルミニウム燒結体の表面を
酸化させながらメタライズするという複雑な手段をとら
なければならなかった。
のメタライズのために窒化アルミニウム燒結体の表面を
酸化させながらメタライズするという複雑な手段をとら
なければならなかった。
そこで本発明は、窒化アルミニウム燒結体を種々の熱処
理試験をして窒化アルミニウム燒結体の表面にあらかじ
めα−Al2O3と、ディスプロシウムおよびアルミの固溶
酸化物との二相よりなる層を形成し、耐水性を持たせる
とともに、メタライズを容易にできるようにした窒化ア
ルミ燒結体とその表面処理方法を提供するものである。
理試験をして窒化アルミニウム燒結体の表面にあらかじ
めα−Al2O3と、ディスプロシウムおよびアルミの固溶
酸化物との二相よりなる層を形成し、耐水性を持たせる
とともに、メタライズを容易にできるようにした窒化ア
ルミ燒結体とその表面処理方法を提供するものである。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、ディスプロシウムを燒結助剤に使用した窒化
アルミニウム燒結体の外表面にα−Al2O3と、ディスプ
ロシウムおよびアルミの固溶酸化物との二相よりなる酸
化物層が形成されていることを特徴とする窒化アルミニ
ウム燒結体である。
アルミニウム燒結体の外表面にα−Al2O3と、ディスプ
ロシウムおよびアルミの固溶酸化物との二相よりなる酸
化物層が形成されていることを特徴とする窒化アルミニ
ウム燒結体である。
またもう１つの発明は、ディスプロシウムを燒結助剤に
使用した窒化アルミニウム燒結体を酸素を含む雰囲気
中、950〜1200℃で30分以下加熱することにより窒化ア
ルミニウム燒結体の外表面にα−Al2O3と、ディスプロ
シウムおよびアルミの固溶酸化物との二相よりなる酸化
物層を形成する窒化アルミニウム燒結体の表面処理方法
である。
使用した窒化アルミニウム燒結体を酸素を含む雰囲気
中、950〜1200℃で30分以下加熱することにより窒化ア
ルミニウム燒結体の外表面にα−Al2O3と、ディスプロ
シウムおよびアルミの固溶酸化物との二相よりなる酸化
物層を形成する窒化アルミニウム燒結体の表面処理方法
である。
外表面の層は、酸素が21％以下の酸化性雰囲気中で熱処
理温度950〜1200℃、30分以下の処理を行なうことによ
り形成される。
理温度950〜1200℃、30分以下の処理を行なうことによ
り形成される。
この層は、窒化アルミニウムの燒結助剤としてディスプ
ロシウムを添加するために得られるディスプロシウムと
アルミの固溶酸化物と、α−Al2O3とよりなることが望
ましい。α−Al2O3の層だけでは耐水性が必ずしも十分
でなく、固溶酸化物が存在することでα−Al2O3粒子間
のバインダーの役割をはたすため十分な耐水性を持たせ
ることができるのである。
ロシウムを添加するために得られるディスプロシウムと
アルミの固溶酸化物と、α−Al2O3とよりなることが望
ましい。α−Al2O3の層だけでは耐水性が必ずしも十分
でなく、固溶酸化物が存在することでα−Al2O3粒子間
のバインダーの役割をはたすため十分な耐水性を持たせ
ることができるのである。
酸素が21％以下の酸化性雰囲気でするのは、それ以上に
すると耐水性のある緻密な層を形成することが困難なた
めである。
すると耐水性のある緻密な層を形成することが困難なた
めである。
熱処理温度を950〜1200℃としたのは、950℃より低いと
α−Al2O3層は形成されず、1200℃より高いと外表面層
に多数の小孔が生じ、またバインダーとなるディスプロ
シウムとアルミの固溶酸化物の形成が困難なためであ
る。処理時間を30分以下としたのは、それ以上にすると
外表面層に多数の小孔が生じ、また層が５μｍ以上とな
って、窒化アルミニウム本来の高熱伝導性を十分利用す
ることが困難なためである。
α−Al2O3層は形成されず、1200℃より高いと外表面層
に多数の小孔が生じ、またバインダーとなるディスプロ
シウムとアルミの固溶酸化物の形成が困難なためであ
る。処理時間を30分以下としたのは、それ以上にすると
外表面層に多数の小孔が生じ、また層が５μｍ以上とな
って、窒化アルミニウム本来の高熱伝導性を十分利用す
ることが困難なためである。
α−Al2O3層の厚さを0.5〜３μｍとするのは、0.5μｍ
より小さいとメタライズが困難となり、３μｍより大き
いと熱伝導性が低下し、半導体素子の放熱が困難となる
ためである。
より小さいとメタライズが困難となり、３μｍより大き
いと熱伝導性が低下し、半導体素子の放熱が困難となる
ためである。
またAl2O3層の表面アラサは、メタライズをよくするた
め6.3μｍ以下が望ましい。
め6.3μｍ以下が望ましい。
［実施例］ ディスプロシウムを燒結助剤として燒結した窒化アルミ
ニウム燒結体を大気中、６種類の温度900、950、1000、
1100、1200、1300℃の各温度でそれぞれ30分加熱し、燒
結体表面にα−Al2O3と、ディスプロシウムおよびアル
ミの固溶酸化物との二相よりなる層を形成した。
ニウム燒結体を大気中、６種類の温度900、950、1000、
1100、1200、1300℃の各温度でそれぞれ30分加熱し、燒
結体表面にα−Al2O3と、ディスプロシウムおよびアル
ミの固溶酸化物との二相よりなる層を形成した。
上記各熱処理を窒化アルミニウム燒結体の表面と破断面
とでの電子顕微鏡組織写真をとり、第１図（ａ）〜
（ｆ）に示した。なお図中、上側が表面で、下側が破断
面である。また、比較のため本発明の熱処理をしない窒
化アルミニウム燒結体の表面と破断面の電子顕微鏡写真
も第１図（ｇ）に示した。第１図（ａ）〜（ｇ）から分
かるように、加熱温度が950〜1300℃のものは表面にα
−Al2O3と、ディスプロシウムおよびアルミの固溶酸化
物との２層からなる層が0.3〜３μｍの厚さで生じてい
ることがわかる。しかし加熱温度1200℃以上のものは、
窒化アルミ燒結体粒子中に多数の小孔が生じ耐水性がな
いので、半導体素子のパッケージに使用するのは望まし
くない。また加熱温度900℃のものはα−Al2O3と固溶酸
化物の２層からなる層が生じないことがわかる。
とでの電子顕微鏡組織写真をとり、第１図（ａ）〜
（ｆ）に示した。なお図中、上側が表面で、下側が破断
面である。また、比較のため本発明の熱処理をしない窒
化アルミニウム燒結体の表面と破断面の電子顕微鏡写真
も第１図（ｇ）に示した。第１図（ａ）〜（ｇ）から分
かるように、加熱温度が950〜1300℃のものは表面にα
−Al2O3と、ディスプロシウムおよびアルミの固溶酸化
物との２層からなる層が0.3〜３μｍの厚さで生じてい
ることがわかる。しかし加熱温度1200℃以上のものは、
窒化アルミ燒結体粒子中に多数の小孔が生じ耐水性がな
いので、半導体素子のパッケージに使用するのは望まし
くない。また加熱温度900℃のものはα−Al2O3と固溶酸
化物の２層からなる層が生じないことがわかる。
次にＸ線解析法により加熱温度が900、1000、1100、120
0、1300℃の窒化アルミ燒結体の表面の組成を同定し、
その測定結果を第２図に示した。
0、1300℃の窒化アルミ燒結体の表面の組成を同定し、
その測定結果を第２図に示した。
第２図から、燒結温度が950〜1300℃の試料でα−Al2O3
とディスプロシウムおよびアルミの固溶酸化物［DyAl
O3、DyAl2（AlO4）３］とが生じており、比較例（ｇ）
では生じていないことがわかる。なお950℃では第１図
（ｂ）の写真に、他の同様の表面層が生じていることか
ら、α−Al2O3と、ディスプロシウムおよびアルミの固
溶酸化物とが生じていると推定した。
とディスプロシウムおよびアルミの固溶酸化物［DyAl
O3、DyAl2（AlO4）３］とが生じており、比較例（ｇ）
では生じていないことがわかる。なお950℃では第１図
（ｂ）の写真に、他の同様の表面層が生じていることか
ら、α−Al2O3と、ディスプロシウムおよびアルミの固
溶酸化物とが生じていると推定した。
次に加熱温度が1000、1100、1200、1300℃の窒化アルミ
ニウム燒結体の耐水性を試験（プレッシャークッカーテ
スト）するため、それぞれを121℃、2atm、温度100％の
条件下におき、腐食による重量増加を時間経過で第３図
に示した。第３図には、比較のため未処理のものも測定
して示した。
ニウム燒結体の耐水性を試験（プレッシャークッカーテ
スト）するため、それぞれを121℃、2atm、温度100％の
条件下におき、腐食による重量増加を時間経過で第３図
に示した。第３図には、比較のため未処理のものも測定
して示した。
熱処理温度950〜1200℃の試料は、重量増加（g/m2）が
約0.7g/m2であり、耐水性を有する。熱処理温度1300℃
の試料は、重量増加が大きく耐水性を有さないがこれは
α−Al2O3と、他の固溶酸化物との層が生じていても、
第１図（ｆ）のように多孔性であるためと考えられる。
また未処理の試料は、表面に窒化アルミニウムが露出し
ているためである。
約0.7g/m2であり、耐水性を有する。熱処理温度1300℃
の試料は、重量増加が大きく耐水性を有さないがこれは
α−Al2O3と、他の固溶酸化物との層が生じていても、
第１図（ｆ）のように多孔性であるためと考えられる。
また未処理の試料は、表面に窒化アルミニウムが露出し
ているためである。
次に第１図（ａ）〜（ｇ）に対応する各試料についてメ
タライズし、さらにコバール治具をハンダ付けし、コバ
ール治具に引っ張り荷重を与えて接着強度を測定した。
タライズし、さらにコバール治具をハンダ付けし、コバ
ール治具に引っ張り荷重を与えて接着強度を測定した。
その結果、本実施例に対応する（ｂ）〜（ｆ）の各試料
では、約7kg/cm2であり、比較例（ｇ）の場合の3kg/cm2
よりかなり強いことがわかった。
では、約7kg/cm2であり、比較例（ｇ）の場合の3kg/cm2
よりかなり強いことがわかった。
さらに第１図（ａ）〜（ｇ）に対応する試料の表面アラ
サを測定した結果、本実施例（ｂ）〜（ｆ）の方が比較
例（ｇ）より若干荒いが、それでも5.4μｍ以下であり
熱伝導上、の基準値0.8μｍよりかなり小さく問題はな
い。
サを測定した結果、本実施例（ｂ）〜（ｆ）の方が比較
例（ｇ）より若干荒いが、それでも5.4μｍ以下であり
熱伝導上、の基準値0.8μｍよりかなり小さく問題はな
い。
［発明の効果］ 本発明では、窒化アルミ燒結体の表面にα−Al2O3の、
ディスプロシウムおよびアルミの固溶酸化物との二相よ
りなる酸化物層を形成している。そのため、それを半導
体のパッケージ等の絶縁基板として使用すれば、熱伝導
率が高く、しかもその表面のAl2O3層によりメタライズ
が容易となり、かつ耐水性も十分なものとなる。また本
発明の方法によれば、前記効果を有する窒化アルミ燒結
体を確実に作成することができる。
ディスプロシウムおよびアルミの固溶酸化物との二相よ
りなる酸化物層を形成している。そのため、それを半導
体のパッケージ等の絶縁基板として使用すれば、熱伝導
率が高く、しかもその表面のAl2O3層によりメタライズ
が容易となり、かつ耐水性も十分なものとなる。また本
発明の方法によれば、前記効果を有する窒化アルミ燒結
体を確実に作成することができる。
第１図（ａ）〜（ｇ）は本発明試料および比較例の窒化
アルミニウム燒結体の表面（図中上側）と破断面（図中
下側）との電子顕微鏡組織写真（2000倍）であり、第２
図は同じく本発明試料および比較例のＸ線回折法による
成分テストの結果を示すグラフ、第３図は本発明試料お
よび比較例の耐水性を示すグラフである。
アルミニウム燒結体の表面（図中上側）と破断面（図中
下側）との電子顕微鏡組織写真（2000倍）であり、第２
図は同じく本発明試料および比較例のＸ線回折法による
成分テストの結果を示すグラフ、第３図は本発明試料お
よび比較例の耐水性を示すグラフである。
Claims (4)
- 【請求項１】ディスプロシウムを燒結助剤に使用した窒
化アルミニウム燒結体の外表面にα−Al2O3と、ディス
プロシウムおよびアルミの固溶酸化物との二相よりなる
酸化物層が形成されていることを特徴とする窒化アルミ
ニウム燒結体。 - 【請求項２】ディスプロシウムを燒結助剤に使用した窒
化アルミニウム燒結体を酸素を含む雰囲気中、950〜120
0℃で30分以下加熱することにより窒化アルミニウム燒
結体の外表面にα−Al2O3と、ディスプロシウムおよび
アルミの固溶酸化物との二相よりなる酸化物層を形成す
る窒化アルミニウム燒結体の表面処理方法。 - 【請求項３】外表面の酸化物層の厚さを0.5〜３μｍと
した特許請求の範囲第２項に記載の窒化アルミニウム燒
結体の表面処理方法。 - 【請求項４】外表面の表面アラサを6.3μｍ以下とする
特許請求の範囲第２項に記載の窒化アルミニウム燒結体
の表面処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61157367A JPH075402B2 (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | 窒化アルミニウム焼結体とその表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61157367A JPH075402B2 (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | 窒化アルミニウム焼結体とその表面処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6355179A JPS6355179A (ja) | 1988-03-09 |
| JPH075402B2 true JPH075402B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=15648104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61157367A Expired - Lifetime JPH075402B2 (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | 窒化アルミニウム焼結体とその表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH075402B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0712993B2 (ja) * | 1986-08-26 | 1995-02-15 | 住友電気工業株式会社 | 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体 |
| JP3722454B2 (ja) * | 1998-11-02 | 2005-11-30 | 株式会社リガク | ソーラスリット及びその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62197373A (ja) * | 1986-02-20 | 1987-09-01 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム焼結体のメタライズ方法 |
-
1986
- 1986-07-04 JP JP61157367A patent/JPH075402B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6355179A (ja) | 1988-03-09 |
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