JPH0757699B2 - 導電性高分子材料複合体の製造方法 - Google Patents
導電性高分子材料複合体の製造方法Info
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- JPH0757699B2 JPH0757699B2 JP62325379A JP32537987A JPH0757699B2 JP H0757699 B2 JPH0757699 B2 JP H0757699B2 JP 62325379 A JP62325379 A JP 62325379A JP 32537987 A JP32537987 A JP 32537987A JP H0757699 B2 JPH0757699 B2 JP H0757699B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明は、ガラス／導電性高分子材料複合体の製造方法
に関する。
に関する。
［従来技術］ 近年、電子機器の進歩とともに材料にも高機能化が望ま
れ、数多くの半導性、導電性材料が開発され、特に導電
性高分子材料の開発にはめざましいものがある。ポリア
セチレン、ポリピロール、ポリチオフェンを初めとする
勇気高分子材料は不純物をドーピングすることにより絶
縁性、半導性材料から導電性材料に転移するため半導体
材料、導電体としての応用の他、その転移を利用したデ
バイスが提案されている。
れ、数多くの半導性、導電性材料が開発され、特に導電
性高分子材料の開発にはめざましいものがある。ポリア
セチレン、ポリピロール、ポリチオフェンを初めとする
勇気高分子材料は不純物をドーピングすることにより絶
縁性、半導性材料から導電性材料に転移するため半導体
材料、導電体としての応用の他、その転移を利用したデ
バイスが提案されている。
一方ガラスは構造材料として重要な位置をしめているが
最近ではガラスにも高付加価値が要求されるようになっ
た。
最近ではガラスにも高付加価値が要求されるようになっ
た。
例えばNASICON、LISICONなどで知られるイオン伝導性ガ
ラス、ガラスを基板としてその上に金属又は金属酸化物
をコーティングした特殊ガラス（例えばITO）などが開
発されているがガラス自体に導電性を付与したものは現
在のところ開発されていない。
ラス、ガラスを基板としてその上に金属又は金属酸化物
をコーティングした特殊ガラス（例えばITO）などが開
発されているがガラス自体に導電性を付与したものは現
在のところ開発されていない。
［目 的］ 本発明は、こうした実情に鑑み、導電性を有する新規な
ガラス／導電性高分子材料複合体の製造方法を提供する
ことを目的とするものである。
ガラス／導電性高分子材料複合体の製造方法を提供する
ことを目的とするものである。
［構 成］ 本発明者は、従来より上記課題を解決するため研究を重
ねてきたが、ガラスに導電性高分子材料を複合化するこ
とが有効であることを見出し、本発明に至った。
ねてきたが、ガラスに導電性高分子材料を複合化するこ
とが有効であることを見出し、本発明に至った。
すなわち、本発明は、シラノール又は金属アルコキシド
からゲル化法又はゾルゲル法によりガラスを作成する方
法においてガラスと導電性高分子材料とを複合積層化ま
たは均質に複合化することを特徴とするガラス／導電性
高分子材料複合体の製造方法である。
からゲル化法又はゾルゲル法によりガラスを作成する方
法においてガラスと導電性高分子材料とを複合積層化ま
たは均質に複合化することを特徴とするガラス／導電性
高分子材料複合体の製造方法である。
このように本発明は、導電性高分子材料にガラスの多彩
な加工性、強度を付与させるとともにガラスにも導電性
高分子材料を均質にあるいは積層複合化せしめることに
より導電性を付与するものである。
な加工性、強度を付与させるとともにガラスにも導電性
高分子材料を均質にあるいは積層複合化せしめることに
より導電性を付与するものである。
本複合体は電磁波シールド、低抗体、発熱体、非線型光
学素子、メモリなどの他、センサー、エレクトロクロミ
ック材料にも有用である。
学素子、メモリなどの他、センサー、エレクトロクロミ
ック材料にも有用である。
従来より導電性高分子材料を塩化ビニルあるいはポリエ
チレンオキシド、メチルセルロース、、ナフィオンなど
のポリマーマトリクス中に複合化せしめることについて
はPolymer Journal Vol 18,No.1 pp95〜98（1986）、J.
Elecotrochem.Soc.,Vol.133,No.2 pp310〜315（198
6）、J.Chem.Soc.Chem.Commun.pp 1293〜1295（1986）
などいくつかの研究例があるが、本発明はガラス中に導
電性高分子材料を複合化せしめた新規な複合材料であ
る。
チレンオキシド、メチルセルロース、、ナフィオンなど
のポリマーマトリクス中に複合化せしめることについて
はPolymer Journal Vol 18,No.1 pp95〜98（1986）、J.
Elecotrochem.Soc.,Vol.133,No.2 pp310〜315（198
6）、J.Chem.Soc.Chem.Commun.pp 1293〜1295（1986）
などいくつかの研究例があるが、本発明はガラス中に導
電性高分子材料を複合化せしめた新規な複合材料であ
る。
本発明の複合体におけるガラスと導電性高分子材料との
複合化は、化学的ガラス製法過程において実現されるも
のである。
複合化は、化学的ガラス製法過程において実現されるも
のである。
この化学的ガラス製法としては、Ｄシラノールを出発材
料とするゲル化法、２）金属アルコキシドからゲル化す
るいわゆるゾル−ゲル法により作成する化学的製法によ
るものがあり、特に（２）のゾル−ゲル法が好ましい。
料とするゲル化法、２）金属アルコキシドからゲル化す
るいわゆるゾル−ゲル法により作成する化学的製法によ
るものがあり、特に（２）のゾル−ゲル法が好ましい。
上記の化学的製法過程で行われる導電性高分子材料との
複合化には、１）化学的酸化方法、２）電解酸化法のい
ずれかの方法が採用され、これらの方法によりモノマー
をガラス製造過程において重合せしめるが、ゾル−ゲル
法と化学的酸化方法を組合わせることが特に好ましい。
複合化には、１）化学的酸化方法、２）電解酸化法のい
ずれかの方法が採用され、これらの方法によりモノマー
をガラス製造過程において重合せしめるが、ゾル−ゲル
法と化学的酸化方法を組合わせることが特に好ましい。
このように、本発明の複合体は、従来のガラス製造工程
では不可能であったが、特殊なガラス製造工程におい
て、ガラス製法の反応場を同時に導電性高分子の重合の
反応場にも利用することにより、形成されるものであ
る。
では不可能であったが、特殊なガラス製造工程におい
て、ガラス製法の反応場を同時に導電性高分子の重合の
反応場にも利用することにより、形成されるものであ
る。
本発明の複合体は半導体、導体領域の導電性を示しまた
導電性高分子材料の機能をも具備するものである。
導電性高分子材料の機能をも具備するものである。
化学的ガラス製造方法は前述の如く大きく分けて２つの
方法がとられるが、前者はJ.Polm.Sci.Polym.Chem.Ed.,
No.21（1983）P41〜に示された方法によりシラノール/T
HF溶液による反応が優れ、ポリエチレンオキシドなどの
アルコール性ポリマーを添加することにより改質したも
のであっても良い。
方法がとられるが、前者はJ.Polm.Sci.Polym.Chem.Ed.,
No.21（1983）P41〜に示された方法によりシラノール/T
HF溶液による反応が優れ、ポリエチレンオキシドなどの
アルコール性ポリマーを添加することにより改質したも
のであっても良い。
また後者はH.Shroeder;Physics of film,ed.by G.Hass,
R.E.Thum.Vol.5 Academic Press,New York,1969 P87に
示されているいわゆるゾル−ゲル法で金属アルコキシド
の酸性溶媒中での縮合反応によりゲルを経てガラス化す
るものであり、この場合にも20％以内の範囲で有機ポリ
マーを添加することができる。またSiO2等の各種のフィ
ラーを混入せしめることによりガラス生成過程における
収縮によるひび割れ等を解消することもできる。
R.E.Thum.Vol.5 Academic Press,New York,1969 P87に
示されているいわゆるゾル−ゲル法で金属アルコキシド
の酸性溶媒中での縮合反応によりゲルを経てガラス化す
るものであり、この場合にも20％以内の範囲で有機ポリ
マーを添加することができる。またSiO2等の各種のフィ
ラーを混入せしめることによりガラス生成過程における
収縮によるひび割れ等を解消することもできる。
これらゲル化物よりガラスを製造する課程においては加
熱処理が必要であるが、複合化に当っては300℃以下で
はガラス状固体としての複合化ができるが、さらに700
℃以上の加熱処理では複合体はセラミックガラス化し、
導電性高分子材料は炭化して新たな導電性複合体を形成
する。またゾル−ゲル法においては各種のアルカリ金属
アルコキシドを組合わせることによりNASICON,LISICON
等のイオン伝導性ガラスとすることも可能でセラミック
化しなくても、ある程度のイオン伝導性を付与すること
ができる。
熱処理が必要であるが、複合化に当っては300℃以下で
はガラス状固体としての複合化ができるが、さらに700
℃以上の加熱処理では複合体はセラミックガラス化し、
導電性高分子材料は炭化して新たな導電性複合体を形成
する。またゾル−ゲル法においては各種のアルカリ金属
アルコキシドを組合わせることによりNASICON,LISICON
等のイオン伝導性ガラスとすることも可能でセラミック
化しなくても、ある程度のイオン伝導性を付与すること
ができる。
本発明における導電性高分子材料の酸化性、単量体とし
てはピロール、アニリン、セレノフェン、フラン、チオ
フェン、ベンゼン、トリフェニルアミン、ジフェニルベ
ンジジン、カルバゾールあるいは３−メチルチオフェ
ン、Ｎメチルピロールなどのこれらの誘導体を例示する
ことができ、また還元性単量体としては一般式X2HC−Ar
−CHX2、X3C−Ar−CX3（Arはチオフェン、ピロール、ベ
ンゼン、アントラセンなどの複素環式化合物あるいは芳
香族化合物、ＸはCl、Brなどのハロゲン）、ヘキサクロ
ルブタジエン、ヘキサブロムブタジエンなどがあげられ
る。特殊な例としてチオフェン、ベンゼンのジメチルス
ルホニウム塩が挙げられる。
てはピロール、アニリン、セレノフェン、フラン、チオ
フェン、ベンゼン、トリフェニルアミン、ジフェニルベ
ンジジン、カルバゾールあるいは３−メチルチオフェ
ン、Ｎメチルピロールなどのこれらの誘導体を例示する
ことができ、また還元性単量体としては一般式X2HC−Ar
−CHX2、X3C−Ar−CX3（Arはチオフェン、ピロール、ベ
ンゼン、アントラセンなどの複素環式化合物あるいは芳
香族化合物、ＸはCl、Brなどのハロゲン）、ヘキサクロ
ルブタジエン、ヘキサブロムブタジエンなどがあげられ
る。特殊な例としてチオフェン、ベンゼンのジメチルス
ルホニウム塩が挙げられる。
本発明におけるガラスと導電性高分子材料の均質な複合
化の方法としては、化学的酸化重合法において良好な結
果が得られるが、複合積層体あるいは還元性単量体を還
元する場合には電解重合法が適している。
化の方法としては、化学的酸化重合法において良好な結
果が得られるが、複合積層体あるいは還元性単量体を還
元する場合には電解重合法が適している。
前者はガラス製造過程において、シラノール又は金属ア
ルコキシド（ガラス調整溶液）の溶液中において酸化
材、還元剤を混入せしめるかモノマーを混入せしめゲル
化又はガラス化した後、酸化剤、還元剤及び単量体を接
解せしめゲル又はガラス中に導電性高分子重合体を形成
せしめる方法であり、後者はガラス調整溶液中に電解質
塩及び単量体を混入した後電解重合せしめガラス化する
か、電解質塩を混入せしめガラス化した後、単量体を含
浸させ電解重合する方法である。本発明における酸化剤
としては、ヨウ素、しゅう素、ヨウ化しゅう素などのハ
ロゲン；五フッ化ヒ素、五フッ化アンチモン、四フッ化
ケイ素、五塩化リンなどの金属ハロゲン化物；硫酸、硝
酸、フルオロ硫酸、クロロ硫酸などのプロトン酸；三酸
化イオウ、二酸化窒素などの含酸素化合物；過硫酸ナト
リウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウムなどの過
硫酸塩；過酸化水素、過酢酸、ジフルオロスルホニルパ
ーオキサイドなどの過酸化物などがあげられる。
ルコキシド（ガラス調整溶液）の溶液中において酸化
材、還元剤を混入せしめるかモノマーを混入せしめゲル
化又はガラス化した後、酸化剤、還元剤及び単量体を接
解せしめゲル又はガラス中に導電性高分子重合体を形成
せしめる方法であり、後者はガラス調整溶液中に電解質
塩及び単量体を混入した後電解重合せしめガラス化する
か、電解質塩を混入せしめガラス化した後、単量体を含
浸させ電解重合する方法である。本発明における酸化剤
としては、ヨウ素、しゅう素、ヨウ化しゅう素などのハ
ロゲン；五フッ化ヒ素、五フッ化アンチモン、四フッ化
ケイ素、五塩化リンなどの金属ハロゲン化物；硫酸、硝
酸、フルオロ硫酸、クロロ硫酸などのプロトン酸；三酸
化イオウ、二酸化窒素などの含酸素化合物；過硫酸ナト
リウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウムなどの過
硫酸塩；過酸化水素、過酢酸、ジフルオロスルホニルパ
ーオキサイドなどの過酸化物などがあげられる。
電解重合時の電極を構成する材料、作用極には非晶質炭
素体Au、Pt、Ni、Al、ステンレス、Fe、Cu等の金属、Sn
O2、In2O3等の金属酸化物、これらの複合電極あるいは
コーティング電極などを用いることができ、対極として
も同様の電極を用いることができる。
素体Au、Pt、Ni、Al、ステンレス、Fe、Cu等の金属、Sn
O2、In2O3等の金属酸化物、これらの複合電極あるいは
コーティング電極などを用いることができ、対極として
も同様の電極を用いることができる。
電解重合は、定電圧電解、定電流電解、定電位電解のい
ずれかにより電解され、ガラス調整溶液中においては撹
拌によりガラス全体を均質、分散体とすることができる
が、電極付近に部分的重合体を析出せしめることにより
積層複合体を形成せしめることができる。
ずれかにより電解され、ガラス調整溶液中においては撹
拌によりガラス全体を均質、分散体とすることができる
が、電極付近に部分的重合体を析出せしめることにより
積層複合体を形成せしめることができる。
以下に実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１ Si（OC2H5）４ 25 重量部 C2H5OH 27.6重量部 H2O 23.5重量部 HCl 0.5重量部 上記処方によりゾルを調整した。これに５％のFeCl3/C2
H5OH溶液を10g添加して常温で24時間乾燥して、ガラス
状固体を調整した。
H5OH溶液を10g添加して常温で24時間乾燥して、ガラス
状固体を調整した。
これをピロールモノマー中に浸漬して１時間反応させ
水、アセトニトリルで洗浄して85℃温度で48時間加熱す
ることにより、厚さ1mmの黒色の光沢のあるポリピロー
ル／ガラス複合体が得られた。電気伝導度は3.0×10-4S
/cmであった。
水、アセトニトリルで洗浄して85℃温度で48時間加熱す
ることにより、厚さ1mmの黒色の光沢のあるポリピロー
ル／ガラス複合体が得られた。電気伝導度は3.0×10-4S
/cmであった。
実施例２ Si（OC2H5）４ 20 重量部 グリセリン 37.6重量部 H2O 23.5重量部 HCl 0.5重量部 上記処方によりゾルを調製した。これに５％の過硫酸ア
ンモニウム10％水溶液を添加して常温で48時間乾燥し
て、さらに120℃の温度で24時間反応させた。これをピ
ロールモノマー中に浸漬して１時間反応させ、水、アセ
トニトリルで洗浄して85℃で48時間加熱させることによ
り厚さ0.5mmの黒色で光沢のあるポリピロール／ガラス
複合体が得られた。電気電導度は2.1×10-3であった。
ンモニウム10％水溶液を添加して常温で48時間乾燥し
て、さらに120℃の温度で24時間反応させた。これをピ
ロールモノマー中に浸漬して１時間反応させ、水、アセ
トニトリルで洗浄して85℃で48時間加熱させることによ
り厚さ0.5mmの黒色で光沢のあるポリピロール／ガラス
複合体が得られた。電気電導度は2.1×10-3であった。
実施例３ Si（OC2H5）４ 20 重量部 C2H5OH 37.6重量部 ポリエチレンオキシド（MW5000） ５ 重量部 LiClO4 １ 重量部 H2O 23.5重量部 HCl 0.5重量部 上記処方によりゾルを調製した他は実施例１と同様の方
法でポリピロール／ガラス複合体を得た。電気電導度は
1.1×10-3s/cmであった。
法でポリピロール／ガラス複合体を得た。電気電導度は
1.1×10-3s/cmであった。
実施例４ Ti（C4H9O）４ 17 重量部 Si（C2H5O）４ 10.5重量部 PO（C4H9O）３ 34 重量部 Li（C4H9O） ８ 重量部 C2H5OH 50 重量部 上記処方によりゾルを調製した他は実施例２と同様の方
法でポリピロール／イオン伝導性ガラス複合体を得た。
電気伝導度は2.2×10-2s/cmであった。
法でポリピロール／イオン伝導性ガラス複合体を得た。
電気伝導度は2.2×10-2s/cmであった。
またさらに本複合体をArガス雰囲気下900℃で加熱処理
を行った。電気伝導度は1.6×10-1s/cmであった。
を行った。電気伝導度は1.6×10-1s/cmであった。
実施例５ 実施例２においてモノマーをピロールから３−メチルチ
オフェンにした他は実施例２と同様の方法でポリピロー
ル／ガラス複合体を得た。
オフェンにした他は実施例２と同様の方法でポリピロー
ル／ガラス複合体を得た。
電気伝導度は1.6×10-4s/cmであった。
実施例６ 実施例２のゾル中にネサガラスを作用極に、対極に白金
板を浸漬して0.5Mアニリン/2MHCl水溶液を10ml添加して
2mA/cm2の定電流で電解重合（4C/cm2）を行い、そのま
ま実施例２と同様の条件で加熱処理を行ってポリアニリ
ン／ガラス厚さ1mmの複合積層体を得た。
板を浸漬して0.5Mアニリン/2MHCl水溶液を10ml添加して
2mA/cm2の定電流で電解重合（4C/cm2）を行い、そのま
ま実施例２と同様の条件で加熱処理を行ってポリアニリ
ン／ガラス厚さ1mmの複合積層体を得た。
この複合体はSCEに対して−0.2〜1.0V電位走査をしたと
ころエレクトロクロミックを示した。
ころエレクトロクロミックを示した。
実施例７ 3.6M HCl水溶液 50g Na2SiO3・9H2O 20g を混合攪拌として第１液とした。
次にTHF50mlに30gのNaClを加えた溶液を第２液として第
１液に加え、攪拌して放置し、有機層を分離して無水硫
酸ナトリウムで乾燥してSiO2/THF溶液とした。
１液に加え、攪拌して放置し、有機層を分離して無水硫
酸ナトリウムで乾燥してSiO2/THF溶液とした。
このSiO2/THF溶液中にさらに硫酸アンモニウム2gを加え
80mmHgの加圧下85℃で加熱しガラス状固体を得た。これ
にピロール単量体蒸気を接触させポリピロール／ガラス
複合体を得た。電気電導度は3.0×10-5s/cmであった。
80mmHgの加圧下85℃で加熱しガラス状固体を得た。これ
にピロール単量体蒸気を接触させポリピロール／ガラス
複合体を得た。電気電導度は3.0×10-5s/cmであった。
［効 果］ 以上説明したように、本発明の構成により、導電性高分
子材料はガラスにより補強されるとともに、ガラスには
導電性が付与され高機能化された新規な複合体が提供さ
れる。
子材料はガラスにより補強されるとともに、ガラスには
導電性が付与され高機能化された新規な複合体が提供さ
れる。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−181325（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−17905（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−97332（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−10685（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−125696（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】シラノール又は金属アルコキシドからゲル
化法又はゾルゲル法によりガラスを作成する方法におい
てガラスと導電性高分子材料とを複合積層化または均質
に複合化することを特徴とするガラス／導電性高分子材
料複合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62325379A JPH0757699B2 (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | 導電性高分子材料複合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62325379A JPH0757699B2 (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | 導電性高分子材料複合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01167254A JPH01167254A (ja) | 1989-06-30 |
| JPH0757699B2 true JPH0757699B2 (ja) | 1995-06-21 |
Family
ID=18176175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62325379A Expired - Fee Related JPH0757699B2 (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | 導電性高分子材料複合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0757699B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW266301B (ja) * | 1991-09-19 | 1995-12-21 | Philips Nv | |
| NL9500589A (nl) * | 1995-03-28 | 1996-11-01 | Tieman Bv F J | Braillecel met een actuator die een mechanisch werkzame, intrinsiek geleidende polymeer bevat. |
| JP4371303B2 (ja) * | 2003-08-06 | 2009-11-25 | 日本放送協会 | ゾルゲル導電ガラスを具えた光導電素子および発光素子 |
| JP4743743B2 (ja) * | 2003-12-09 | 2011-08-10 | 日本放送協会 | ゾルゲル導電性ガラス、及びそれを用いた光機能素子 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6197332A (ja) * | 1984-10-18 | 1986-05-15 | Kao Corp | 導電性高分子の製造方法 |
| JPS6217905A (ja) * | 1985-07-16 | 1987-01-26 | 三井東圧化学株式会社 | 複合導電性組成物の製造方法 |
| JPH0832770B2 (ja) * | 1986-02-05 | 1996-03-29 | 松下電器産業株式会社 | 電解有機高分子膜 |
| JPS6310685A (ja) * | 1986-03-27 | 1988-01-18 | Achilles Corp | 導電性複合粉粒体及びその製造方法 |
| JP2575672B2 (ja) * | 1986-11-14 | 1997-01-29 | 清蔵 宮田 | 非導電性物質のメツキ法 |
-
1987
- 1987-12-24 JP JP62325379A patent/JPH0757699B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01167254A (ja) | 1989-06-30 |
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