JPH0757898B2 - 金属化合物粒子分散金属複合材料の製造方法及び装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、金属化合物、即ち金属と他の元素との化合物
の粒子が分散された金属よりなる複合材料に係り、更に
詳細には金属化合物粒子分散金属複合材料の製造方法及
び装置に係る。

従来の技術 金属化合物の微粉末又はかから微粉末が分散された金属
マトリックスよりなる複合材料の製造方法として、本願
出願人と同一の出願人の出願にかかる特開昭58−150427
号、特開昭60−150828号、及び特開昭60−21346号の各
公報には、金属蒸気と反応ガスとの混合ガス又は金属化
合物の微粒を絞り通路に通し、その際の断熱膨張によっ
て蒸気又は粒子を急冷させることを含む方法が記載され
ている。これらの方法によれば、従来より公知の他の製
造方法に比して粒径が非常に小さく実質的に均一である
高純度の金属化合物の微粉末又はかかる微粉末を分散粒
子とする複合材料を能率よく低廉に製造することができ
る。

また本願発明者は、上述の如き先の提案にかかる金属化
合物の微粉末の製造方法を利用して又は上述の先の提案
にかかる複合材料の製造方法により金属化合物粒子分散
金属複合材料を製造する場合に於ける種々の問題に鑑
み、上述の先の提案にかかる方法を改善すべく、本願出
願人と同一の出願人の出願にかかる特願昭61−270497号
及び特願昭61−270499号に於て、金属化合物が例えば金
属炭化物である場合にも粒径が非常に小さく実質的に均
一である高純度の金属化合物の微粉末が分散された金属
マトリックスよりなる複合材料を能率よく低廉に製造す
ることのできる方法及び装置を提案した。

発明が解決しようとする問題点 しかしこれら特願昭61−270497号及び特願昭61−270499
号に於て提案された方法及び装置に於ては、生成された
微粉末の金属溶湯中への捕集率が約30％程度と低く、従
ってより一層複合材料を能率よく低廉に製造するために
は、微粉末の捕集率が高い値になるよう上述の方法及び
装置が更に改善されることが望まれる。

本発明は、上述の如き要請に応えるべく、従来より提案
されている方法及び装置に比して生成された微粉末の金
属溶湯中の捕集率が遥かに高く、従って金属化合物粒子
分散金属複合材料を更に一層能率よく且低廉に製造する
ことを可能にする方法及び装置を提供することを目的と
している。

問題点を解決するための手段 上述の如き目的は、本発明によれば、金属化合物を構成
すべき金属の蒸気と前記金属化合物を構成すべき他の元
素を含む反応ガスとを混合することにより前記金属蒸気
と前記他の元素とを反応させ、かくして生じた金属化合
物の微粒と残留ガスとの混合ガスを断熱膨張用のノズル
より噴出させ、その噴流をマトリックス金属の溶湯に衝
突させることを含む金属化合物粒子分散金属複合材料の
製造方法に於て、前記ノズルと前記溶湯との間の領域に
電界を与えることを特徴とする金属化合物粒子分散金属
複合材料の製造方法、及び金属蒸気発生室と、複合材料
製造室と、前記金属蒸気発生室を所定の温度に加熱する
手段と、前記金属蒸気発生室と前記複合材料製造室とを
連通接続し前記複合材料製造室の側の端部に断熱膨張用
のノズルを有する絞り通路手段と、前記ノズルの最小断
面部又はその上流側の位置にて前記ノズル内若しくは前
記金属蒸気発生室内へ反応ガスを供給する反応ガス供給
手段と、前記ノズルよりの噴流を受ける位置にて前記複
合材料製造室内に配置されたマトリックス金属溶湯貯容
手段と、前記複合材料製造室内を減圧する手段と、前記
ノズルと前記溶湯貯容手段との間の領域に電界を与える
手段とを有する金属化合物粒子分散金属複合材料の製造
装置によって達成される。

発明の作用及び効果 本発明の方法及び装置によれば、金属化合物の微粒と残
留ガスとの混合ガスが断熱膨張用のノズルより噴出され
ることにより急冷され、その噴流がマトリックス金属の
溶湯に衝突せしめられるが、噴流中に含まれる金属化合
物の微粉末がノズルと溶湯との間の領域に与えられた電
界中を通過する際に＋又は−の電荷を与えられ、該微粉
末がそれに与えられた電荷とは逆の電位を与えられた溶
湯との間の電気的吸引力により効果的に溶湯に導かれ、
これにより微粉末の溶湯中への捕集率が大幅に向上する
ので、上述の先の提案にかかる従来の方法及び装置の場
合に比して金属化合物の微粉末を分散粒子とする複合材
料を更に一層能率よく且つ低廉に製造することができ
る。

以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例について
詳細に説明する。

実施例１ 第１図は本発明による複合材料製造装置の一つの実施例
を示す縦断面図である。

図に於て、10及び12はそれぞれアッパハウジング及びロ
アハウジングを示している。アッパハウジング10は実質
的に一体の底壁14を有し軸線Ａに沿って延在する本体16
と、該本体の上端を閉ざす蓋部材18とよりなっている。
またロアハウジング12は軸線Ａに沿って延在し底壁14に
より上端を閉ざされた本体20と、該本体の下端を閉ざす
底壁部材22とよりなっている。蓋部材18と本体16の上端
との間、底壁14と本体20の上端との間、本体20の下端と
底壁部材22との間にはそれぞれシール24、26、28が配置
されており、これによりアッパハウジング及びロアハウ
ジングの内部が大気より遮断されている。本体16及び20
の側壁は二重円筒状をなしており、それぞれ冷却水通路
30及び32を郭定している。

アッパハウジング10内にはメアンダ状のガス予熱室34
と、該ガス予熱室と連通する金属蒸気発生室36とを内部
に有する黒鉛製のるつぼ38が配置されている。るつぼ38
の周りにはるつぼの内部を所定の温度に加熱するヒータ
40が配置されており、るつぼ38及びヒータ40は底壁上に
配置された箱形の断熱材42内に収容されている。

るつぼ38の天井壁にはガス予熱室34と連通するガス導入
導管44が固定されており、るつぼ38の底壁には金属蒸気
搬送導管46が固定されている。導管46の上方部分は金属
蒸気発生室36内を上方へ延在しており、導管46の下方部
分は底壁14を貫通して下方へ延在している。図示の実施
例に於ては、導管46の下端にはのど部48aを有する先細
末広ノズル48が一体的に設けられている。ノズル48はそ
の下流側開口端48bにて複合材料製造室50と連通してい
る。

ロアハウジング20の側壁の下方部には途中に開閉弁64を
有する導管66の一端が連結されており、該導管の他端に
は真空ポンプ68が接続されており、これにより複合材料
製造室50等が所定の圧力に減圧されるようになってい
る。複合材料製造室50内にはノズル48の下方に、即ちノ
ズルよりの噴流70を受ける位置にマトリックス金属の溶
湯72を貯容する容器74が配置されている。図示の実施例
に於ては、容器74は底壁部材22と一体に形成されてお
り、その主要部は底壁部材より下方へ突出している。容
器74の周りには容器内を加熱して溶湯72を溶融状態に維
持するヒータ76が配設されている。また溶湯72はシャフ
ト78を介して図には示されていないモータにより回転駆
動されるプロペラ80により攪拌されるようになってい
る。

図示の実施例に於ては、棒状の電極51が絶縁シール51a
を介して本体20に固定されている。電極51の一端はノズ
ル48の下方まで延在しており、他端は導線52によりスイ
ッチ52aを介して高圧直流電源53の−の端子に接続され
ている。電源53の＋の端子は導線54により容器74の内部
まで延在する端子54aに接続されており、これにより容
器74内にマトリックス金属の溶湯72が存在する場合に
は、該溶湯が他方の電極として作用するようになってい
る。従ってスイッチ52aが閉成されると、電極51と溶湯7
2との間に電界が形成され、噴流70中に含まれる金属化
合物の微粉末に−の電荷が与えられ、これにより微粉末
が＋の電位が与えられた溶湯72中へ効果的に導かれる。
勿論電解は上述の場合とは逆の極性にて与えられてもよ
い。

次に上述の如く構成された複合材料製造装置を用いて行
われる本発明の製造方法の実施例について説明する。

まず容器74内へマトリックス金属の溶湯72を導入し、ヒ
ータ76により溶湯を所定の温度に加熱し、また金属蒸気
発生室36内に金属化合物を構成すべき固体又は液体の金
属を装入し、ガス導入導管44よりキャリアガスと反応ガ
スとの混合ガスを導入しつつ真空ポンプ68を作動させ
る。次いでスイッチ52aを閉成し、冷却水通路30及び32
に冷却水を流しつつ、ヒータ40に通電を行って金属蒸気
発生室を所定の温度に加熱する。この段階に於ては金属
蒸気発生室内へ装入された金属は金属溶湯82となり、図
には示されていないがその液面より金属蒸気を発生す
る。

この場合金属溶湯82より発生した金属蒸気は金属蒸気発
生室内にてキャリアガス及び反応ガスと混合され、これ
により金属蒸気と反応ガスとが反応して高温の金属化合
物の微粒となり、かかる微粒を含む混合ガスは導管46を
経てノズル48内へ流入し、ノズルの下流側開口端48bよ
り噴流70となって噴出し、ノズルを通過する際の断熱膨
張によって急冷される。かくして生じた金属化合物の微
粉末は噴流70の慣性により溶湯72へ向けて搬送され、ま
た電極51と溶湯72との間の電界を通過する際に−の電荷
が与えられ、＋の電位が与えられた溶湯との間の電気的
吸引力によって効果的に溶湯へ導かれ、これにより微粉
末が溶湯中に侵入し、微粉末と溶湯とがプロペラ80によ
り均一に攪拌混合される。

尚この場合、キャリアガスの流量、反応ガスの流量、各
室内の圧力等を調節することにより、生成する金属化合
物の微粉末の大きさを化させることができ、また金属蒸
気発生室内の温度や反応ガスの流量等を調節することに
より、金属化合物の微粉末の単位時間当りの生成量を変
化させることができる。

次に第１図に示された複合材料製造装置を用いて行われ
た本発明の製造方法の具体例について説明する。

具体例１ 金属溶湯82としてケイ素溶湯を選定し、マトリックス金
属の溶湯として純アルミニウムの溶湯を選定し、キャリ
アガスとしてアルゴンを選定し、反応ガスとしてメタン
ガスを選定し、下記の表１に示された条件にて第１図に
示された装置を運転することにより、炭化ケイ素の微粉
末が分散された純アルミニウムよりなる複合材料を製造
した。

表 １ Si溶湯の温度:2000℃ アルゴンの流量:2/min CH₄ガスの流量:3/min 金属蒸気発生室の圧力:15Torr 複合材料製造室の圧力:2Torr 溶湯−電極間電圧:60000V その結果純アルミニウムの溶湯中に平均粒径約500Åの
炭化ケイ素微粉末を約80g/hrの速度にて捕集することが
でき、前述の特開昭60−21346号公報に記載されて方法
の場合に比して、微粉末の捕集率が約20％より約60％に
飛躍的に向上した。

尚上述の実施例に於ては、ノズル48は先細末広ノズルで
あるが、導管46の下端に設けられるノズルは例えば先細
ノズルであってもよい。また反応ガスの供給は前述の特
願昭61−270499号に記載された反応ガス供給手段により
ノズル内に行なわれてもよく、この場合反応ガス供給手
段による反応ガスの吹出し方向はノズルの下流側開口端
へ向けて傾斜した半径方向外方又は半径方向外方である
ことが好ましいが、金属蒸気の流れ方向に見て上流側方
向へ傾斜した半径方向外方であってもよい。この場合に
は反応ガス供給導管内へ金属粒子が侵入することを防止
する手段が導管の先端より上流側の位置に配置される。

実施例２ 第２図は本発明による複合材料製造装置の他の一つの実
施例を示す第１図と同様の縦断面図である。尚第２図に
於て、第１図に示された部材と同様の部材には第１図に
付された符号と同一の符号が付されている。

図に於て、10及び12はそれぞれアップハウジング及びロ
アハウジングを示している。アッパハウジング10は実質
的に一体の底壁14を有し軸線Ａに沿って延在する本体16
と、該本体の上端を閉ざす蓋部材18とよりなっている。
またロアハウジング12は軸線Ａに沿って延在し底壁14に
より上端を閉ざされた本体20と、該本体の下端を閉ざす
底壁部材22とよりなっている。蓋部材18と本体16の上端
との間、底壁14と本体20の上端との間、本体20の下端と
底壁部材22との間にはそれぞれシール24、26、28が配置
されており、これによりアッパハウジング及びロアハウ
ジングの内部が大気より遮断されている。本体16及び20
の側壁は二重円筒状をなしており、それぞれ冷却水通路
30及び32を郭定している。

アッパハウジング10内にはメアンダ状のガス予熱室34
と、該ガス予熱室と連通する金属蒸気発生室36とを内部
に有する黒鉛製のるつぼ38が配置されている。るつぼ38
の周りにはるつぼの内部を所定の温度に加熱するヒータ
40が配置されており、るつぼ38及びヒータ40は底壁上に
配置された箱形の断熱材42内に収容されている。つるぼ
38の天井壁にはガス予熱室34と連通するキャリアガス導
入導管44′が固定されており、るつぼ38の底壁には金属
蒸気搬送導管46が固定されており、該導管の上方部分は
金属蒸気発生室36内を上方へ延在しており、導管46の下
方部分は底壁14を貫通して下方へ延在している。

底壁14の下面には軸線Ａに沿って導管46と同心に反応室
部材55が固定されており、該部材は底壁14と共働して反
応室55aを郭定している。反応室55aは上端にて導管46に
より金属蒸気発生室36と連通接続されており、下端にて
絞り開口（ノズル）55bを経てロアハウジング内の複合
材料製造室50と連通している。反応室部材55の周りには
必要に応じて反応室内を所定の温度に加熱するヒータ56
が配設されている。また反応室55a内には複数個の、図
示の実施例に於ては周方向に互いに90度隔置された四つ
の反応ガス導入導管58を経て反応ガスが導入されるよう
になっている。

図示の如く、各導管58の反応室55a内に位置する開口部5
8aは半径方向内方かつ下方かつ周方向へ向けて延在する
よう屈曲されており、これにより反応ガスが螺旋状に反
応室内へ導入され、導管46を経て反応室へ供給される金
属蒸気及びキャリアガスと均一に混合されるようになっ
ている。また反応室55aの軸線方向長さは金属蒸気と反
応ガスとが十分反応するに足る長さに設定されている。
更に金属蒸気と反応ガスとの混合及び反応が十分に行わ
れるよう、反応室55a内には導管58の開口部58aと絞り開
口55bとの間にて耐熱金属よりなる金網60が設けられて
いる。

ロアハウジング20の側壁の下方部には途中に開閉弁64を
有する導管66の一端が連結されており、該導管の他端に
は真空ポンプ68が接続されており、これにより複合材料
製造室50等が所定の圧力に減圧されるようになってい
る。複合材料製造室50内にな絞り開口55bの下方に、即
ち絞り開口よりの噴流70を受ける位置にマトリックス金
属の溶湯72を貯容する容器74が配置されている。図示の
実施例に於ては、容器74は底壁部材22と一体に形成され
ており、その主要部は底壁部材より下方へ突出してい
る。容器74の周りには容器内を加熱して溶湯72を溶融状
態に維持するヒータ76が配設されている。また溶湯72は
シャフト78を介して図には示されていないモータにより
回転駆動されるプロペラ80により攪拌されるようになっ
ている。

図示の実施例に於ては、環状の電極51がそのアーム部51
bにて絶縁シール51aを介して底壁22に固定されている。
電極51はノズル48の下方にて軸線Ａの周りに延在してお
り、アーム部の先端は導線52によりスイッチ52aを介し
て高圧直流電源53の−の端子に接続されている。電源53
の＋の端子は導線54により容器74の内部まで延在する端
子54aに接続されており、これにより容器74内にマトリ
ックス金属の溶湯72が存在する場合には、該溶湯が他方
の電極として作用するようになっている。従って第１図
に示された実施例の場合と同様、スイッチ52aが閉成さ
れると、電極51と溶湯72との間に電界が形成され、噴流
70中に含まれる金属化合物の微粉末に−の電荷が与えら
れ、これにより微粉末が＋の電位が与えられた溶湯72中
へ効果的に導かれる。勿論この実施例に於ても電界は上
述の場合とは逆の極性にて与えられてもよい。

尚金属蒸気及び反応ガスの組合せの如何や装置の運転パ
ラメータの設定如何によっては、ヒータ56への通電が省
略され又はヒータ56の自身が省略されてよい。また金属
蒸気と反応ガスとの均一混合及び相互反応を促進するた
めの手段としての金網60は、反応室50内の流体の乱流を
発生させ得るものである限り、反応室を横切って延在す
る複数個の線材の如き他の任意の構造のものであってよ
い。

次に上述の如く構成された複合材料製造装置を用いて行
われる本発明の製造方法の実施例について説明する。

まず容器74内へマトリックス金属の溶湯を導入し、ヒー
タ76により溶湯を所定の温度に加熱し、また金属蒸気発
生室36内に金属化合物を構成すべき固体又は液体の金属
を装入し、キャリアガス導入導管44′よりキャリアガス
を導入しつつ真空ポンプ68を作動させる。次いでスイッ
チ52aを閉成し、冷却水通路30及び32に冷却水を流しつ
つ、ヒータ40（及び56）に通電を行って金属蒸気発生室
（及び反応室50）を所定の温度に加熱する。この段階に
於ては金属蒸気発生室内へ装入された金属は金属溶湯82
となり、図には図示されていないがその液面より金属蒸
気を発生する。次いで反応ガス導入導管58より反応室55
a内へ反応ガスを導入する。

この場合金属溶湯82より発生した金属蒸気は金属蒸気発
生室内にてキャリアガスと混合され、該混合ガスは大き
く温度低下することなく導管46を経て反応室へ流入し、
導管58を経て反応室へ導入された反応ガスと混合され、
これにより金属蒸気と反応ガスとが反応して高温の金属
化合物の微粒となり、かかる微粒を含む混合ガスは絞り
開口55bより噴流70となって噴出し、該絞り開口を通過
する際の断熱膨張によって急冷される。かくして生じた
金属化合物の微粉末は噴流70の慣性により溶湯72へ向け
て搬送され、また電極51と溶湯72との間の電界を通過す
る際に−の電荷が与えられ、＋の電位が与えられた溶湯
との間の電気的吸引力によって効果的に溶湯へ導かれ、
これにより微粉末が溶湯中に侵入し、微粉末と溶湯とが
プロペラ80により均一に攪拌混合される。

尚この実施例に於ても、キャリアガスの流量、反応ガス
の流量、各室内の圧力等を調節することにより、生成す
る金属化合物の微粉末の大きさを変化させることがで
き、また金属蒸気発生室内の温度や反応ガスの流量等を
調節することにより、金属化合物の微粉末の単位時間当
りの生成量を変化させることができる。

次に第２図に示された複合材料製造装置を用いて行われ
た本発明の製造方法の具体例について説明する。

具体例２ 金属溶湯82及びマトリックス金属の溶湯として純アルミ
ニウムの溶湯を選定し、キャリアガスとしてアルゴンを
選定し、反応ガスとしてメタンガスを選定し、ヒータ56
に通電を行うことなく下記の表２に示された条件にて第
２図に示された装置を運転することにより、炭化アルミ
ニウムの微粉末が分散された純アルミニウムよりなる複
合材料を製造した。

表 ２ 金属溶湯の温度:1800℃ アルゴンの流量:2/min CH₄ガスの流量:6/min 金属蒸気発生室の圧力:18Torr 反応室の圧力:16Torr 複合材料製造室の圧力:3Torr 溶湯−電極間電圧:60000V その結果純アルミニウムの溶湯中に平均粒径約400Åの
炭化アルミニウム微粉末を約100g/hrの速度にて捕集す
ることができ、前述の特開昭60−21346号公報に記載さ
れた方法の場合に比して、微粉末の捕集率が約30％より
約60％に約２倍向上した。

以上に於ては本発明を特定の実施例及び幾つかの具体例
について詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例及
び具体例に限定されるものではなく、本発明の範囲内に
て他の種々の実施例が可能であることは当業者にとって
明らかであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図はそれぞれ本発明による複合材料製造
装置の一つの実施例を示す縦断面図である。 10……アッパハウジング,12……ロアハウジング,14……
底壁,16……本体,18……蓋部材,20……本体,22……底壁
部材,24、26、28……シール,30、32……冷却水通路,34
……ガス予熱室,36……金属蒸気発生室,38……つるぼ,4
0……ヒータ,42……断熱材,44……ガス導入導管,44′…
…キャリアガス導入導管,46……金属蒸気搬送導管,48…
…先細末広ノズル,48a……のど部,48b……下流側開口
端,50……複合材料製造室,51……電極,51a……絶縁シー
ル,51b……アーム部,52……導線,52a……スイッチ,53…
…高圧直流電源,54……導線,55……反応室部材,55a……
反応室,55b……絞り開口,56……ヒータ,58……反応ガス
導入導管,60……金網,64……開閉弁,66……導管,68……
真空ポンプ,70……噴流,72……マトリックス金属の溶
湯,74……容器,76……ヒータ,78……シャフト,80……プ
ロペラ,82……金属溶湯

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 四日 淳一 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自動 車株式会社内 (72)発明者 小林 信夫 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自動 車株式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】金属化合物を構成すべき金属の蒸気と前記
   金属化合物を構成すべき他の元素を含む反応ガスとを混
   合することにより前記金属蒸気と前記他の元素とを反応
   させ、かくして生じた金属化合物の微粒と残留ガスとの
   混合ガスを断熱膨張用のノズルより噴出させ、その噴流
   をマトリックス金属の溶湯に衝突させることを含む金属
   化合物粒子分散金属複合材料の製造方法に於て、前記ノ
   ズルと前記溶湯との間の領域に電界を与えることを特徴
   とする金属化合物粒子分散金属複合材料の製造方法。
2. 【請求項２】金属蒸気発生室と、複合材料製造室と、前
   記金属蒸気発生室を所定の温度に加熱する手段と、前記
   金属蒸気発生室と前記複合材料製造室とを連通接続し前
   記複合材料製造室の側の端部に断熱膨張用のノズルを有
   する絞り通路手段と、前記ノズルの最小断面部又はその
   上流側の位置にて前記ノズル内若しくは前記金属蒸気発
   生室内へ反応ガスを供給する反応ガス供給手段と、前記
   ノズルよりの噴流を受ける位置にて前記複合材料製造室
   内に配置されたマトリックス金属溶湯貯容手段と、前記
   複合材料製造室内を減圧する手段と、前記ノズルと前記
   溶湯貯容手段との間の領域に電界を与える手段とを有す
   る金属化合物粒子分散金属複合材料の製造装置。