JPH075838B2 - シリコーンオイルコンパウンドの製造方法 - Google Patents
シリコーンオイルコンパウンドの製造方法Info
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- JPH075838B2 JPH075838B2 JP63325625A JP32562588A JPH075838B2 JP H075838 B2 JPH075838 B2 JP H075838B2 JP 63325625 A JP63325625 A JP 63325625A JP 32562588 A JP32562588 A JP 32562588A JP H075838 B2 JPH075838 B2 JP H075838B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はシリコーンオイルコンパウンドの製造方法、特
には未処理のシリカを使ったのにも拘わらず、機械的安
定性および保存安定性がすぐれていることから、電気絶
縁性防水シール用として有用とされるシリコーンオイル
コンパウンドを工業的に安価に製造する方法に関するも
のである。
には未処理のシリカを使ったのにも拘わらず、機械的安
定性および保存安定性がすぐれていることから、電気絶
縁性防水シール用として有用とされるシリコーンオイル
コンパウンドを工業的に安価に製造する方法に関するも
のである。
［従来の技術］ シリコーンオイルコンパウンドはオルガノポリシロキサ
ンとシリカとを均一に混練りすることによって得ること
ができるが、このシリカを表面未処理のものとするとこ
のオイルコンパウンドは製造後の保存期間中に稠度変化
を起し、これは一定の保存期間経過品を手動、自動で充
填したり、被処理物に塗布するときに特に顕著になると
いう不利があり、この稠度の増大（粘度の低下）が顕著
となると、極端な場合にはこのコンパウンドがオイル状
の流動物になってしまうという欠点がある。
ンとシリカとを均一に混練りすることによって得ること
ができるが、このシリカを表面未処理のものとするとこ
のオイルコンパウンドは製造後の保存期間中に稠度変化
を起し、これは一定の保存期間経過品を手動、自動で充
填したり、被処理物に塗布するときに特に顕著になると
いう不利があり、この稠度の増大（粘度の低下）が顕著
となると、極端な場合にはこのコンパウンドがオイル状
の流動物になってしまうという欠点がある。
このため、このオイルコンパウンドの製造に当ってはこ
こに使用するシリカの表面を予じめ各種のシラン、ポリ
シロキサン、シランカップリング剤、多価アルコール、
有機ホウ素化合物などで処理することが行われており、
これによって稠度の変化を防止するという方法が汎用さ
れている。
こに使用するシリカの表面を予じめ各種のシラン、ポリ
シロキサン、シランカップリング剤、多価アルコール、
有機ホウ素化合物などで処理することが行われており、
これによって稠度の変化を防止するという方法が汎用さ
れている。
［解決すべき課題］ しかし、このような表面処理は確かにオイルコンパウン
ドの稠度変化には有効な手段であるけれども、この表面
処理シリカは未処理シリカに比べて高価であるばかり
か、ベースオイルとしてのオルガノポリシロキサンの表
面濡れ状態が改良されるために充分に低い稠度のオイル
コンパウンドを得るにはその配合量をシリカが未処理シ
リカである場合にくらべて増加させる必要があり、した
がって二重のコストアップ要因となっているという問題
点がある。
ドの稠度変化には有効な手段であるけれども、この表面
処理シリカは未処理シリカに比べて高価であるばかり
か、ベースオイルとしてのオルガノポリシロキサンの表
面濡れ状態が改良されるために充分に低い稠度のオイル
コンパウンドを得るにはその配合量をシリカが未処理シ
リカである場合にくらべて増加させる必要があり、した
がって二重のコストアップ要因となっているという問題
点がある。
［課題を解決すべき手段］ 本発明はこのような不利を解決したシリコーンオイルコ
ンパウンドの製造方法に関するものであり、これは１）
一般式 （ここにＲは炭素数１〜14の１価炭化水素基または水酸
基、ａは1.95＜ａ＜2.20）で示されるオルガノポリシロ
キサンを280℃以上の温度で４時間以上、低圧でストリ
ッピングして低分子領域分をカットした、末端トリオル
ガノシロキサン基含有量が95モル％以上であり、かつ水
酸基含有量が５モル％以下であるオルガノポリシロキサ
ン100重量部、２）表面未処理のヒュームドシリカまた
は沈降シリカ２〜18重量部とを混合したのち、均一混練
してなることを特徴とするものである。
ンパウンドの製造方法に関するものであり、これは１）
一般式 （ここにＲは炭素数１〜14の１価炭化水素基または水酸
基、ａは1.95＜ａ＜2.20）で示されるオルガノポリシロ
キサンを280℃以上の温度で４時間以上、低圧でストリ
ッピングして低分子領域分をカットした、末端トリオル
ガノシロキサン基含有量が95モル％以上であり、かつ水
酸基含有量が５モル％以下であるオルガノポリシロキサ
ン100重量部、２）表面未処理のヒュームドシリカまた
は沈降シリカ２〜18重量部とを混合したのち、均一混練
してなることを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らは高価な表面処理をしたシリカを
使用せず、未処理シリカを使用しても稠度変化すること
のないシリコーンオイルコンパウンドの製造方法にてい
て種々検討した結果、未処理シリカを使用して製造する
従来公知のシリコーンオイルコンパウンドにおいて使用
されるベースオイルとしてのオルガノポリシロキサンは
その分子鎖末端の過半部がトリオルガノシロキシ基であ
り、これはさらに少量の水酸基を含有するものである
が、この公知のシリコーンオイルコンパウンドが保存期
間中に稠度の増大を起すのはこのオルガノポリシロキサ
ンの分子鎖末端におけるトリオルガノシロキサン基の量
に起因するものであり、したがってこのトリオルガノシ
ロキシ基の含有量を95モル％以上とし、水酸基量を５モ
ル％以下とすれば保存安定性の極めてすぐれたシリコー
ンオイルコンパウンドの得られることを見出すと共に、
このようなオルガノポリシロキサンを得るためにはオル
ガノポリシロキサン中に含有されている低分子量成分を
除去するための減圧ストリッピングを280℃以上で４時
間以上行わせればよいということを確認して本発明を完
成させた。
使用せず、未処理シリカを使用しても稠度変化すること
のないシリコーンオイルコンパウンドの製造方法にてい
て種々検討した結果、未処理シリカを使用して製造する
従来公知のシリコーンオイルコンパウンドにおいて使用
されるベースオイルとしてのオルガノポリシロキサンは
その分子鎖末端の過半部がトリオルガノシロキシ基であ
り、これはさらに少量の水酸基を含有するものである
が、この公知のシリコーンオイルコンパウンドが保存期
間中に稠度の増大を起すのはこのオルガノポリシロキサ
ンの分子鎖末端におけるトリオルガノシロキサン基の量
に起因するものであり、したがってこのトリオルガノシ
ロキシ基の含有量を95モル％以上とし、水酸基量を５モ
ル％以下とすれば保存安定性の極めてすぐれたシリコー
ンオイルコンパウンドの得られることを見出すと共に、
このようなオルガノポリシロキサンを得るためにはオル
ガノポリシロキサン中に含有されている低分子量成分を
除去するための減圧ストリッピングを280℃以上で４時
間以上行わせればよいということを確認して本発明を完
成させた。
［作 用］ 以下にこれをさらに詳述する。
本発明の方法に使用される第１成分としてのオルガノポ
リシロキサンは一般式 で示され、Ｒはメチル基、エチル基、プロピル基、ヘキ
シル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、テトラデ
シル基などのアルキル基、ビニル基、アリル基などのア
ルケニル基、フェニル基、トリル基などのアリール基、
またはこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部
または全部をハロゲン原子、シアノ基、メルカプト基な
どで置換したクロロメチル基、トリフルオロプロピル
基、シアノエチル基などから選択される炭素数が１〜14
の飽和または不飽和の、非置換または置換１価炭化水素
基、好ましくはメチル基、フェニル基、または水酸基で
あり、ａが1.95＜ａ＜2.20であるものとされるが、この
ものはその分子鎖末端基の95モル％以上がトリオルガノ
シロキシル基であり、５モル％以下が水酸基であるもの
とすることが必要とされる。
リシロキサンは一般式 で示され、Ｒはメチル基、エチル基、プロピル基、ヘキ
シル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、テトラデ
シル基などのアルキル基、ビニル基、アリル基などのア
ルケニル基、フェニル基、トリル基などのアリール基、
またはこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部
または全部をハロゲン原子、シアノ基、メルカプト基な
どで置換したクロロメチル基、トリフルオロプロピル
基、シアノエチル基などから選択される炭素数が１〜14
の飽和または不飽和の、非置換または置換１価炭化水素
基、好ましくはメチル基、フェニル基、または水酸基で
あり、ａが1.95＜ａ＜2.20であるものとされるが、この
ものはその分子鎖末端基の95モル％以上がトリオルガノ
シロキシル基であり、５モル％以下が水酸基であるもの
とすることが必要とされる。
このようなオルガノポリシロキサンはこれに含有されて
いる低分子量分を減圧ストリッピングするときの条件設
定を選択することによって得ることができ、これには10
mmHg以下での減圧下におけるストリップ温度を280℃以
上とし、ストリップ装置内における滞留時間を４時間以
上とすれば、容易に分子鎖末端の95モル％以上がトリオ
ルガノシロキシ基で、５モル％以下が水酸基であるオル
ガノポリシロキサンを得ることができることが確認され
た。
いる低分子量分を減圧ストリッピングするときの条件設
定を選択することによって得ることができ、これには10
mmHg以下での減圧下におけるストリップ温度を280℃以
上とし、ストリップ装置内における滞留時間を４時間以
上とすれば、容易に分子鎖末端の95モル％以上がトリオ
ルガノシロキシ基で、５モル％以下が水酸基であるオル
ガノポリシロキサンを得ることができることが確認され
た。
また、本発明の方法に使用される第２成分としての表面
未処理のヒュームドシリカまたは沈降シリカは、表面未
処理のものでよいのでこれは市販のヒュームドシリカま
たは沈降シリカをそのまま使用すればよい。しかし、こ
れらはその比表面積が100m2/g以下のものであるとこれ
を使用して得られるシリコーンオイルコンパウンドの表
面平滑性がわるいためにオイルコンパウンドの安定性が
わるくなり、ベースオイルと分離するようになるので比
表面積が100m2/g以上のもの、好ましくは130〜380m2/g
のものとすることがよい。
未処理のヒュームドシリカまたは沈降シリカは、表面未
処理のものでよいのでこれは市販のヒュームドシリカま
たは沈降シリカをそのまま使用すればよい。しかし、こ
れらはその比表面積が100m2/g以下のものであるとこれ
を使用して得られるシリコーンオイルコンパウンドの表
面平滑性がわるいためにオイルコンパウンドの安定性が
わるくなり、ベースオイルと分離するようになるので比
表面積が100m2/g以上のもの、好ましくは130〜380m2/g
のものとすることがよい。
本発明の方法によるシリコーンオイルコンパウンドの製
造は上記した第１成分としてのオルガノポリシロキサン
と第２成分としてのヒュームドシリカまたは沈降シリカ
を混合し、均一混練するのであるが、この混合は例えば
プラネタリーミキサーなどの混合機を用いて行えばよ
く、この混練は三本ロール、コロイドミル、サンドグラ
インダー、ガウリンホモジナイザーなどを用いて行えば
よいが、これらのなかでは三本ロールを用いるのが好ま
しく、これによれば容易に目的とするシリコーンオイル
コンパウンドを得ることができる。
造は上記した第１成分としてのオルガノポリシロキサン
と第２成分としてのヒュームドシリカまたは沈降シリカ
を混合し、均一混練するのであるが、この混合は例えば
プラネタリーミキサーなどの混合機を用いて行えばよ
く、この混練は三本ロール、コロイドミル、サンドグラ
インダー、ガウリンホモジナイザーなどを用いて行えば
よいが、これらのなかでは三本ロールを用いるのが好ま
しく、これによれば容易に目的とするシリコーンオイル
コンパウンドを得ることができる。
［実施例］ つぎに本発明の実施例をあげるが、例中における部は重
量部を、粘度は25℃における測定値を示したものであ
り、得られたシリコーンオイルコンパウンドの安定性評
価は下記による測定結果を示したもので、この稠度の測
定はその25℃における稠度をJIS K−2220に準拠して測
定したものである。
量部を、粘度は25℃における測定値を示したものであ
り、得られたシリコーンオイルコンパウンドの安定性評
価は下記による測定結果を示したもので、この稠度の測
定はその25℃における稠度をJIS K−2220に準拠して測
定したものである。
（シリコーンオイルコンパウンドの安定性評価方法） 試料としてのシリコーンオイルコンパウンドを80℃に保
たれている空気槽中に５日または15日間報知し、取り出
し後に三本ロールで１回混練して強い剪断力を与え、そ
のときの稠度変化および流動性をしらべた。
たれている空気槽中に５日または15日間報知し、取り出
し後に三本ロールで１回混練して強い剪断力を与え、そ
のときの稠度変化および流動性をしらべた。
実施例１〜８、比較例１〜５ 第１表に示した粘度が100,350,500,100,000cSのジメチ
ルポリシロキサン（実施例１〜4,7,8）、粘度が450,1,0
00cSのジメチルジフェニルポリシロキサン（実施例6,
5）を第１表に併記した条件でストリッピングしてその
分子鎖末端におけるトリオルガノシロキシ基のモル数が
95.0〜99.7％で水酸基のモル数が５〜0.3モル％とした
もの100部に、比表面積130〜380m2/gであるヒュームド
シリカ・アエロジル［西独デグツサ社製商品名］、比表
面積が160m2/gである沈降シリカ・FK−160［西独デグツ
サ社製商品名］、および比表面積が180m2/gである沈降
シリカ・ニプシルVN−３［日本シリカ（株）製商品名］
を第１表に示した量でプラネタリーミキサー中に計量添
加して30分間混合したのち、三本ロールで３回混練して
シリコーンオイルコンパウンドを作り、このものの安定
性を前記した方法でしらべたところ、第１表に示したと
おりの結果が得られ、これらはいずれも80℃で15日間保
持しても稠度の増大は10％以下で流動しないものであっ
た。
ルポリシロキサン（実施例１〜4,7,8）、粘度が450,1,0
00cSのジメチルジフェニルポリシロキサン（実施例6,
5）を第１表に併記した条件でストリッピングしてその
分子鎖末端におけるトリオルガノシロキシ基のモル数が
95.0〜99.7％で水酸基のモル数が５〜0.3モル％とした
もの100部に、比表面積130〜380m2/gであるヒュームド
シリカ・アエロジル［西独デグツサ社製商品名］、比表
面積が160m2/gである沈降シリカ・FK−160［西独デグツ
サ社製商品名］、および比表面積が180m2/gである沈降
シリカ・ニプシルVN−３［日本シリカ（株）製商品名］
を第１表に示した量でプラネタリーミキサー中に計量添
加して30分間混合したのち、三本ロールで３回混練して
シリコーンオイルコンパウンドを作り、このものの安定
性を前記した方法でしらべたところ、第１表に示したと
おりの結果が得られ、これらはいずれも80℃で15日間保
持しても稠度の増大は10％以下で流動しないものであっ
た。
しかし、比較のために実施例1,3で使用した粘度500cS、
100cSのジメチルポリシロキサン、実施例５で使用した
粘度100cSのジメチルジフェニルポリシロキサンを第２
表に示した条件でストリッピングして得た分子鎖末端の
トリオルガノシロキシ基が85.4〜91.2モル％で水酸基が
14.6〜8.8モル％である第２表に示したオルガノポリシ
ロキサン100部に実施例で使用したヒュームドシリカ、
沈降シリカを第２表に示した量で添加したほかは実施例
と同様に処理してシリコーンオイルコンパウンドを作
り、このものの安定性をしらべたところ、このものは第
２票に併記したとおりの結果を示し、これらは80℃で５
日間保持しただけで稠度増加が130〜240％となることか
らいずれも流動するものであった。
100cSのジメチルポリシロキサン、実施例５で使用した
粘度100cSのジメチルジフェニルポリシロキサンを第２
表に示した条件でストリッピングして得た分子鎖末端の
トリオルガノシロキシ基が85.4〜91.2モル％で水酸基が
14.6〜8.8モル％である第２表に示したオルガノポリシ
ロキサン100部に実施例で使用したヒュームドシリカ、
沈降シリカを第２表に示した量で添加したほかは実施例
と同様に処理してシリコーンオイルコンパウンドを作
り、このものの安定性をしらべたところ、このものは第
２票に併記したとおりの結果を示し、これらは80℃で５
日間保持しただけで稠度増加が130〜240％となることか
らいずれも流動するものであった。
［発明の効果］ 本発明によるシリコーンオイルコンパウンドの製造方法
は前記したように280℃以上で４時間以上減圧ストリッ
ピングして得た、分子鎖末端基の95モル％以上がトリオ
ルガノシロキシ基で水酸基が５モル％以下であるオルガ
ノポリシロキサンと表面未処理のヒュームドシリカまた
は沈降シリカとを均一混練するというものであるが、こ
れによればオルガノポリシロキサンの分子鎖末端基が特
定されていることから、このシリコーンオイルコンパウ
ンドは高温下で長期保存後も稠度の増大（粘度の低下）
がなく、流動しないのでオイルコンパウンドとして長期
間使用することができるという有利性が与えられるほ
か、このものはここに使用されるシリカが表面未処理の
ものでよいので、表面処理シリカを使用するという従来
品にくらべて安価なものになるという経済的な有利性が
与えられる。
は前記したように280℃以上で４時間以上減圧ストリッ
ピングして得た、分子鎖末端基の95モル％以上がトリオ
ルガノシロキシ基で水酸基が５モル％以下であるオルガ
ノポリシロキサンと表面未処理のヒュームドシリカまた
は沈降シリカとを均一混練するというものであるが、こ
れによればオルガノポリシロキサンの分子鎖末端基が特
定されていることから、このシリコーンオイルコンパウ
ンドは高温下で長期保存後も稠度の増大（粘度の低下）
がなく、流動しないのでオイルコンパウンドとして長期
間使用することができるという有利性が与えられるほ
か、このものはここに使用されるシリカが表面未処理の
ものでよいので、表面処理シリカを使用するという従来
品にくらべて安価なものになるという経済的な有利性が
与えられる。
フロントページの続き (72)発明者 峯村 正彦 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社シリコーン電子材料技術研 究所内 (72)発明者 森 滋 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社シリコーン電子材料技術研 究所内
Claims (1)
- 【請求項１】１）一般式 （ここにＲは炭素数１〜14の１価炭化水素基または水酸
基、ａは1.95＜ａ＜2.20）で示されるオルガノポリシロ
キサンを280℃以上の温度で４時間以上、減圧下でスト
リッピングして低分子領域分をカットした、末端トリオ
ルガノシロキサン基含有量が95モル％以上であり、かつ
水酸基含有量が５モル％以下であるオルガノポリシロキ
サン 100重量部 ２）表面未処理のヒュームドシリカまたは沈降シリカ２
〜18重量部、 とを混合したのち、均一混練することを特徴とするシリ
コーンオイルコンパウンドの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63325625A JPH075838B2 (ja) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | シリコーンオイルコンパウンドの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63325625A JPH075838B2 (ja) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | シリコーンオイルコンパウンドの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02169668A JPH02169668A (ja) | 1990-06-29 |
| JPH075838B2 true JPH075838B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=18178946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63325625A Expired - Fee Related JPH075838B2 (ja) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | シリコーンオイルコンパウンドの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH075838B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3967542B2 (ja) * | 1999-12-01 | 2007-08-29 | 株式会社トクヤマ | シリコーン組成物の保存方法および分包キット |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3915924A (en) * | 1974-12-18 | 1975-10-28 | Gen Electric | Optically clear void filling compound |
| JPS6338292A (ja) * | 1986-08-04 | 1988-02-18 | ピクセス・インタ−ナシヨナル株式会社 | プリント配線基板の半田付け保護膜形成方法 |
-
1988
- 1988-12-22 JP JP63325625A patent/JPH075838B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02169668A (ja) | 1990-06-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |