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JPH0758645B2 - フェライトコーティング液 - Google Patents
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JPH0758645B2 - フェライトコーティング液 - Google Patents

フェライトコーティング液

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JPH0758645B2
JPH0758645B2 JP2104584A JP10458490A JPH0758645B2 JP H0758645 B2 JPH0758645 B2 JP H0758645B2 JP 2104584 A JP2104584 A JP 2104584A JP 10458490 A JP10458490 A JP 10458490A JP H0758645 B2 JPH0758645 B2 JP H0758645B2
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ferrite coating
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ethoxyethanol
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輝美 高橋
雅之 萩村
忠夫 橋口
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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/16Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates the magnetic material being applied in the form of particles, e.g. by serigraphy, to form thick magnetic films or precursors therefor

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  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、薄膜インダクタ、薄膜磁気ヘッド、磁気セン
サー、磁気シールド等の磁性体薄膜として利用され、目
的物に塗布し焼成することによってフェライトの薄膜を
形成するフェライトコーティング液に関するものであ
る。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕
従来、溶液を塗布することによって磁性体薄膜を得る方
法としては、以下の方法があった。
即ち、フェライトの成分に相当する無機金属塩の溶液を
目的物に塗布し、これを焼成することによって熱分解、
酸化させ、これによってフェライトの薄膜を得る方法で
ある。
しかしながらこの方法によっては、以下の問題点があっ
た。即ち、 ア)、無機金属塩を熱分解すると、強酸等の腐食性ガス
が発生し、製造装置、作業環境、目的物の他の部分に悪
影響を及ぼす。
イ)、無機金属塩の分解反応は、急激で制御が困難なた
め、一様で緻密な膜の形成が困難である。
以上の問題点を解決するための方法として有機金属の1
種である金属アルコキシドを用いた方法がある。
即ち、フェライトの成分に相当する金属アルコキシドを
加水分解して得たぞる溶液を窒素置換雰囲気中で目的物
に塗布し、これを焼成してフェライトの薄膜を得る方法
である。
しかしながら、単に金属アルコキシドを加水分解させて
得たゾル溶液は成膜性が悪く、組成の均一性に欠け、保
存安定性も悪いため、フェライトコーティング液として
は実用性に乏しかった。
特に二種類の遷移金属を含むFe−Ni系フェライト膜を形
成する目的では未だ成功例を見ないのが現状である。そ
の理由を以下に挙げる。ちなみにこのような液は酸化鉄
やフェライトの微粉末を製造する目的で利用されてい
る。
ア)、空気中の水分又は酸素により容易に分解、凝集す
るため、塗布作業は湿度を完全に取り除いた状態、望ま
しくは窒素置換された雰囲気中で行なわなければならな
い。
イ)、フェライトに必要な鉄、ニッケル等の遷移金属ア
ルコキシドは、これらを加水分解して得られる酸化物が
粉末状になり易く、成膜性が悪い。
ウ)、アルコキシドの成分毎に反応速度が異なるため、
成分が偏析しやすく、組成が不均一に成り易い。従って
均質な複合酸化物の膜にはなりにくい。
エ)、遷移金属元素を含むゾルの分散が不安定で沈殿を
生じるため、液の保存性が悪い。そのために、ゾル溶液
の製造と塗布作業を連続して行なわなければならない。
本発明は上述の点に鑑みてなされたものであり、大気中
での塗布が可能で特別な設備を使用する必要がなく、均
一で高純度な特性の良いフェライト薄膜が形成でき、し
かも液の保存性が良いフェライトコーティング液を提供
することにある。
〔課題を解決するための手段及び作用〕
上記問題点を解決するための本発明はフェライトコーテ
ィング液を、鉄nブトキシドと、ニッケルエトキシエト
キシド(又はニッケルアセチルアセトネート)と、亜鉛
エトキシエトキシドと、2−エトキシエタノールを含有
する有機溶媒とよりなる組成物に、2−エトキシエタノ
ールを含有する有機溶媒で希釈し且つ酢酸を配合した水
を加えて加水分解して製造した。この溶液はゾル溶液で
ある。
このように有機金属として鉄nブトキシドとニッケルエ
トキシエトキシド(又はニッケルアセチルアセトネー
ト)と亜鉛エトキシエトキシドを選定した結果、加水分
解反応の速度が調整され、均一で安定なゾル溶液が得ら
れた。また膜の均質性が向上し、緻密で高い透磁率を有
するフェライト薄膜を形成しうるフェライトコーティン
グ液が得られた。
また上記酢酸の量は、フェライトコーティング液全体に
対して容量で0.5%以上、2%以下で配合することが望
ましい。これによってPHが調整されて沈殿を解離させゾ
ルの分散性を増すことができた。ここで酢酸の量を0.5
%以下とした場合はこの効果は発揮されず、また2%を
越えるとこのフェライトコーティング液を用いて焼成し
た膜に亀裂が生じた。
またこの酢酸は、加水分解用の水分と共に配合すること
によって、沈殿の発生そのものを押え、分散安定性を更
に高め、有機金属の濃度を高めることができた。
次に前記有機金属化合物の配合手順を以下(a〜c)の
ようにすることによって、分散の均一なゾル溶液を得る
ことができた。
a、ニッケルエトキシエトキシドと亜鉛エトキシエトキ
シドと鉄nブトキシドを用いた場合は、最後に鉄nブト
キシドを混合することが望ましい。鉄nブトキシドは色
が濃いので、先に混合すると沈殿等の異常を監視するこ
とが困難になるためである。
b、ニッケルアセチルアセトネートと亜鉛エトキシエト
キシドと鉄nブトキシドを用いた場合は、ニッケルアセ
チルアセトネートと鉄nブトキシドを混合した後に亜鉛
エトキシエトキシドを混合する。この手順によらない
と、沈殿が生じ、均一な溶液が得られない。
c、以上の有機金属化合物は予め用意された所要量の2
−エトキシエタノール中に混合することが望ましい。こ
の操作は沈殿の発生を防止し、ゾル溶液の分散を保つこ
とに寄与する。
さらに有機金属化合物の総量を以下(a又はb)のよう
に選定することにより、分散安定性の良いゾル溶液が得
られる。この範囲を越えるとゾルが不安定になり、沈殿
を生じる。
a、ニッケルエトキシエトキシドと亜鉛エトキシエトキ
シドと鉄nブトキシドを用いた場合は、フェライトコー
ティング液1につき0.6モル以下。
b、ニッケルアセチルアセトネートと亜鉛エトキシエト
キシドと鉄nブトキシドを用いた場合は、フェライトコ
ーティング液1につき0.3モル以下。
またニッケルアセチルアセトネートと亜鉛エトキシエト
キシドと鉄nブトキシドを用いた場合、ニッケルアセチ
ルアセトネートのモル数は、鉄nブトキシドのモル数の
3倍以下に設定することにより、分散安定性の良いゾル
溶液が得られた。ニッケルアセチルアセトネートの量が
これを越えると、亜鉛エトキシエトキシドが反応を起こ
し、沈殿が生じるため、安定した分散性が得られない。
また有機溶媒として2−エトキシエタノールを、フェラ
イトコーティング液全体に対して容量で40%以上配合し
た結果、大気中での溶媒の蒸発速度が調整され、塗布作
業性が著しく向上し、均一な膜を形成することができ
た。
〔実施例〕
次に本発明の第1実施例と第2実施例について詳細に説
明する。
〈第1実施例〉 第1図は本実施例にかかるフェライトコーティング液を
製造する装置の概要を示す図である。
同図に示すようにこの装置は、N2ガス供給装置1と、除
湿器2と、加熱攪拌装置3と、還流装置4によって構成
されている。
また第2図はこの装置を用いて本実施例にかかるフェラ
イトコーティング液を製造する製造工程を示す図であ
る。
以下第1図と第2図を用いてフェライトコーティング液
の製造方法を説明する。
まずN2ガス供給装置1のN2ガスを用いて加熱攪拌装置3
の内部の雰囲気を、除湿器2を通して乾燥させた窒素で
置換しておく。
次に加熱攪拌装置3内視鏡に、有機溶媒として2−エト
キシエタノールを約100ml投入する。
次いでこの液を攪拌しながら、該加熱攪拌装置3内に亜
鉛エトキシエトキシド、ニッケルエトキシエトキシド、
鉄n−ブトキシドのそれぞれのトルエン溶液をこの順番
で投入する。
なおそれぞれのトルエン溶液の濃度は第3図に示す通り
である。但し投入するそれぞれのトルエン溶液の量は同
一としなくてもよい。
そしてこの混合液を攪拌しながら108℃で加熱沸騰さ
せ、この状態を2時間保つ(この操作を「還流」と称す
る)。
その後攪拌を続けたまま約30℃となるまで放冷する。
次に水と2−エトキシエタノールと酢酸を混合した溶液
に加熱攪拌装置3内に徐々に加え、加水分解を行なう。
ここでこの水の量は次式で与えられる量に等しいモル数
とする。即ち、 〔水の配合量(mol)〕 =〔鉄n−ブトキシド(mol)〕×3 <+〔亜鉛エトキシエトキシド(mol)〕×2 +〔ニッケルエトキシエトキシド(mol)〕×2 また酢酸の量は得られるべきフェライトコーティング液
全体の量に対して容量で2%となる量とする。
また2−エトキシエタノールと水の混合比率は、容量で
100:2とした。
これによって本実施例にかかるフェライトコーティング
液が得られる。
次にこのフェライトコーティング液を評価するため、次
のような方法でその比透磁率μ′を測定した。
即ち、まずスピンコーターを用いてこのフェライトコー
ティング液をコンウェハー上に塗布し、500℃で10分間
焼成する。
この操作を10回繰り返す。
次に第4図に示す温度条件で、大気中で本焼成を行な
う。
このようにして得られたフェライト薄膜試料を振動式磁
化率測定計で磁化曲線を取り、これより比透磁率μ′を
計算した。
ここで第5図にはフェライトコーティング液における有
機金属の配合割合と、該フェライトコーティング液を上
記の方法で膜厚7000〜8000Åに焼成したときの比透磁率
μ′の関係を示す図である。
同図に示すように本実施例にかかるフェライトコーティ
ング液によれば、高い比透磁率μ′が得られた。
〈第2実施例〉 第2実施例においても第1図に示す製造装置を用いた。
また第6図はこの装置を用いて本実施例にかかるフィラ
イトコーティング液を製造する製造工程を示す図であ
る。
以下第1図と第6図を用いてフェライトコーティング液
の製造方法を説明する。
まず加熱攪拌装置3内に、ニッケルアセチルアセトネー
トの粉末と有機媒体たる2−エテオキシエタノール(約
100ml)を投入する。
次いでN2ガス供給装置1を用いて加熱攪拌装置3内部を
乾燥窒素で雰囲気置換する。
次にこの液を100℃に加熱し、攪拌しながら、前記ニッ
ケルアセチルアセトネートを溶解させた後、鉄n−ブト
キシドと亜鉛エトキシエトキシドの各トルエン溶液をこ
の順番で投入する。
なおそれぞれのトルエン溶液の濃度は第7図に示す通り
である。
次にこの液を108℃に保ち、2時間還流した後に、液温8
0℃〜100℃の状態で、水と2−エトキシエタノールと酢
酸の混合溶液を加え、加水分解する。
なおこの混合溶液の調合の方法は前記第1実施例の場合
と同じである。
但し水の配合量は、 〔水の配合量(mol)〕 =〔鉄n−ブトキシド(mol)〕×3 +〔ニッケルアセチルアセトネート(mol)〕×2 +〔亜鉛エトキシエトキシド(mol)〕×2である。
そして以上のようにして得られたゾル溶液を室温まで冷
却すれば、本実施例にかかるフェライトコーティング液
が得られる。
このフェライトコーティング液の評価も、前記第1実施
例と同じ方法でその比透磁率μ′を測定することによっ
て行なった。
第8図にはフェライトコーティング液における有機金属
の配合割合と、該フェライトコーティング液を上記第1
実施例と同じ方法で膜厚3000〜8000Åに焼成したときの
比透磁率μ′の関係を示す図である。
同図に示すように本実施例にかかるフェライトコーティ
ング液によっても、高い比透磁率μ′が得られた。
〔発明の効果〕
以上詳細に説明したように本発明に掛かるフェライトコ
ーティング液によれば、以下のような優れた効果が得ら
れた。
(1)金属アルコキシドを含む有機金属を本発明のよう
に選定したので、加水分解反応の速度が調整され、均一
で安定な特性の良いフェライトコーティング液たるゾル
溶液が得られ、また膜の均質性が向上し、緻密で高い透
磁率を有するフェライト薄膜を形成しうるフェライトコ
ーティング液が得られた。しかも液の保存性、成膜性も
よく、大気中での塗布が可能となった。
(2)また酢酸を加水分解用の水分と共に配合したの
で、沈殿の発生をのものが押えられ、分散安定性が更に
高められ、有機金属の濃度を高めることができた。また
該酢酸の量を所定量に限定したので、PHが調整されて沈
殿を解離させゾルの分散性を増すことができ、またこの
フェライトコーティング液を焼成した膜に亀裂が生じる
こともなくなった。
(3)またニッケルアセトネートと亜鉛エトキシエトキ
シドと鉄nブトキシドを用いた場合は、ニッケルアセチ
ルアセトネートと鉄nブトキシドを混合した後に亜鉛エ
トキシエトキシドを混合したので、沈殿が生じず、均一
なゾル溶液が得られた。
(4)また有機金属化合物の総量を所定量に選定したの
で、分散安定性が良くて沈殿の生じないゾル溶液が得ら
れた。
(5)また有機溶媒として2−エトキシエタノールをフ
ェライトコーティング液全体に対して容量で40%以上配
合したので、大気中での溶媒の蒸発速度が調整され、塗
布作業性が著しく向上し、均一な膜を形成することがで
きた。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明にかかるフェライトコーティング液を製
造する装置の概要を示す図、第2図はこの装置を用いて
第1実施例にかかるフェライトコーティング液を製造す
る製造工程を示す図、第3図はそれぞれの有機金属トル
エン溶液の濃度を示す図、第4図はこのフェライトコー
ティング液を大気中で本焼成する場合の温度条件を示す
図、第5図はフェライトコーティング液における有機金
属化合物の配合割合と、該フェライトコーティング液を
膜厚7000〜8000Åに焼成したときの比透磁率μ′ の関
係を示す図、第6図は第2実施例にかかるフェライトコ
ーティング液を製造する製造工程を示す図、第7図はそ
れぞれの有機金属トルエン溶液の濃度を示す図、第8図
はフェライトコーティング液における有機金属化合物の
配合割合と、該フェライトコーティング液を膜厚3000〜
8000Åに焼成したときの比透磁率μ′の関係を示す図で
ある。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−136683(JP,A) 特開 昭59−213603(JP,A) 特開 昭59−213665(JP,A) 特公 昭38−15463(JP,B1) 国際公開89/03110(WO,A)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】鉄nブトキシド{Fe(O・C4H93}と、
    ニッケルエトキシエトキシド{Ni(O・C2H4・O・C
    2H5)2}と、亜鉛エトキシエトキシド{Zn(O・C2H4
    O・C2H5)2}と、2−エトキシエタノールを含有する有
    機溶媒とよりなる組成物に、2−エトキシエタノールを
    含有する有機溶媒で希釈し且つ酢酸を配合した水を加え
    て加水分解して製造されるゾル溶液より成り、さらに以
    下の(A)と(B)と(C)の要件を具備することを特
    徴とするフェライトコーティング液。 (A)前記鉄nブトキシドと、ニッケルエトキシエトキ
    シドと、亜鉛エトキシエトキシドの含有量の総量は、フ
    ェライトコーティング液1リットルにつき、0.6モル以
    下であること。 (B)前記酢酸の量は、フェライトコーティング液全体
    に対して容量で0.5%以上、2%以下であること。 (C)前記2−エトキシエタノールの量は、フェライト
    コーティング液全体に対して容量で40%以上であるこ
    と。
  2. 【請求項2】鉄nブトキシド{Fe(O・C4H9)3}と、ニ
    ッケルアセチルアセトネート と、亜鉛エトキシエトキシド{Zn(O・C2H4・O・C
    2H5)2}と、2−エトキシエタノールを含有する有機媒
    体とよりなる組成物に、2−エトキシエタノールを含有
    する有機溶媒で希釈し且つ酢酸を配合した水を加えて加
    水分解して製造されるゾル溶液より成り、さらに以下の
    (A)と(B)と(C)と(D)と(E)の要件を具備
    することを特徴とするフェライトコーティング液。 (A)前記ニッケルアセチルアセトネートと鉄nブトキ
    シドを混合した後に、前記亜鉛エトキシエトキシドを混
    合したこと。 (B)前記鉄nブトキシドとニッケルアセチルアセトネ
    ートと亜鉛エトキシエトキシドの含有量の総量は、フェ
    ライトコーティング液1リットルにつき0.3モル以下で
    あること。 (C)前記ニッケルアセチルアセネートの配合量は、分
    子数にして鉄nブトキシドの3倍以下であること。 (D)前記酢酸の量は、フェライトコーティング液全体
    に対して容量で0.5%以上、2%以下であること。 (E)前記2−エトキシエタノールの量は、フェライト
    コーティング液全体に対して容量で40%以上であるこ
    と。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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JP5880211B2 (ja) * 2012-03-29 2016-03-08 三菱マテリアル株式会社 フェライト薄膜形成用組成物及びフェライト薄膜の形成方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59213665A (ja) * 1983-05-13 1984-12-03 鐘淵化学工業株式会社 機能性無機薄膜およびその製造法
JPS59213603A (ja) * 1983-05-13 1984-12-03 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd 薄膜状の複合材料の製法
JPS61136683A (ja) * 1984-12-07 1986-06-24 Fuji Photo Film Co Ltd 六方晶系フエライト薄膜の製法

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