JPH0761866B2 - シェブレル化合物の製造法 - Google Patents
シェブレル化合物の製造法Info
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- JPH0761866B2 JPH0761866B2 JP63087515A JP8751588A JPH0761866B2 JP H0761866 B2 JPH0761866 B2 JP H0761866B2 JP 63087515 A JP63087515 A JP 63087515A JP 8751588 A JP8751588 A JP 8751588A JP H0761866 B2 JPH0761866 B2 JP H0761866B2
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Landscapes
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、ヘリウム温度域で電気抵抗がほとんどゼロに
なり高効率電力貯蔵、強磁場発生、高効率送電等に利用
できる超電導体の材料、または、電気化学素子の電極材
料等に用いることのできるシェブレル化合物の製造法に
関する。
なり高効率電力貯蔵、強磁場発生、高効率送電等に利用
できる超電導体の材料、または、電気化学素子の電極材
料等に用いることのできるシェブレル化合物の製造法に
関する。
従来の技術 シェブレル化合物は、液体ヘリウム温度以上の臨界温度
を有し、また、極めて高い臨界磁場を有することから多
くの研究がなされている。さらに、銅シェブレル化合物
のようにシェブレル化合物のMo6S8の骨格構造を壊すこ
となくシェブレル化合物中の金属元素を化学的、あるい
は電気化学的に出し入れできるものについては電気化学
素子の電極材料への応用が期待される。しかしながら、
従来、シェブレル化合物の製造法としては、各種金属元
素の粉末、金属モリブデン粉末、硫黄粉末を粉砕混合
し、この混合粉末を石英ガラス管内に減圧封入し、400
℃で12時間焼成後、600℃で12時間焼成し、さらに、100
℃で24時間焼成して製造していた。
を有し、また、極めて高い臨界磁場を有することから多
くの研究がなされている。さらに、銅シェブレル化合物
のようにシェブレル化合物のMo6S8の骨格構造を壊すこ
となくシェブレル化合物中の金属元素を化学的、あるい
は電気化学的に出し入れできるものについては電気化学
素子の電極材料への応用が期待される。しかしながら、
従来、シェブレル化合物の製造法としては、各種金属元
素の粉末、金属モリブデン粉末、硫黄粉末を粉砕混合
し、この混合粉末を石英ガラス管内に減圧封入し、400
℃で12時間焼成後、600℃で12時間焼成し、さらに、100
℃で24時間焼成して製造していた。
発明が解決しようとする課題 シェブレル化合物を製造する場合、原料中に多くの金属
と反応し易い硫黄があり、また、原料を反応管に入れ減
圧封入して焼成するため、反応管は、硫黄に対して安定
で、加工が可能な石英ガラス管を用いる必要があり、し
かも、焼成後、石英ガラス反応管を開管して合成物を取
り出さなければならず石英ガラス反応管を何回も使用す
ることができず、また、１回の合成量を多くすると昇温
時に硫黄のガス圧が高くなり石英ガラス反応管が破裂す
るなど製造工程が煩雑であり工業的な生産に問題を有し
ていた。
と反応し易い硫黄があり、また、原料を反応管に入れ減
圧封入して焼成するため、反応管は、硫黄に対して安定
で、加工が可能な石英ガラス管を用いる必要があり、し
かも、焼成後、石英ガラス反応管を開管して合成物を取
り出さなければならず石英ガラス反応管を何回も使用す
ることができず、また、１回の合成量を多くすると昇温
時に硫黄のガス圧が高くなり石英ガラス反応管が破裂す
るなど製造工程が煩雑であり工業的な生産に問題を有し
ていた。
我々は、この問題点を解決するため各種金属塩の混合溶
液より微細な各種金属硫化物の混合体を作成し、その混
合体を減圧下、または、水素を含む不活性ガス雰囲気下
で焼成してシェブレル化合物を製造する方法を提案した
（特願昭62−262120）。
液より微細な各種金属硫化物の混合体を作成し、その混
合体を減圧下、または、水素を含む不活性ガス雰囲気下
で焼成してシェブレル化合物を製造する方法を提案した
（特願昭62−262120）。
しかしながら、この製造方法では、各種金属硫化物の溶
液に対する溶解度の違いや溶液で分解するものもあり、
製造可能なシェブレル化合物が限られていた。
液に対する溶解度の違いや溶液で分解するものもあり、
製造可能なシェブレル化合物が限られていた。
課題を解決するための手段 本発明は、上記問題点を解決するため金属モリブデン、
硫化モリブデン、金属粉末（Li,Na,Mg,Ca,Sc,Cr,Mn,Fe,
Co,Ni,Cu,Zn,Sr,Y,Pd,Ag,Cd,In,Sn,Ba,La,Pb,Ce,Pr,Nd,
Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのうち少なくとも一種
の元素）を混合し、この混合体を減圧下または水素を含
むアルゴン、ヘリウムまたは、窒素ガス気流中で焼成し
てシェブレル化合物を製造するものである。
硫化モリブデン、金属粉末（Li,Na,Mg,Ca,Sc,Cr,Mn,Fe,
Co,Ni,Cu,Zn,Sr,Y,Pd,Ag,Cd,In,Sn,Ba,La,Pb,Ce,Pr,Nd,
Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのうち少なくとも一種
の元素）を混合し、この混合体を減圧下または水素を含
むアルゴン、ヘリウムまたは、窒素ガス気流中で焼成し
てシェブレル化合物を製造するものである。
作用 本発明によるシェブレル化合物の製造法において、シェ
ブレル化合物は、減圧下または水素を含むアルゴン、ヘ
リウム、窒素ガス気流中で合成されるため反応管を封止
する必要がなく反応管を何回でも使用することができ
る。また、原料として硫黄を含まず、また、石英ガラス
反応管が開管であるため、１回の合成量を多くしても石
英ガラス反応管を破裂させることがない。
ブレル化合物は、減圧下または水素を含むアルゴン、ヘ
リウム、窒素ガス気流中で合成されるため反応管を封止
する必要がなく反応管を何回でも使用することができ
る。また、原料として硫黄を含まず、また、石英ガラス
反応管が開管であるため、１回の合成量を多くしても石
英ガラス反応管を破裂させることがない。
実施例 以下、本実施例について説明する。
（実施例１） 銅シェブレル化合物Cu2Mo6S8（100g）を製造した。以
下、その製造法を述べる。
下、その製造法を述べる。
二硫化モリブデン（66.736g）、金属モリブデン粉末（2
0.004g）、金属銅粉末（13.250g）を秤量し、ガラス製
ボールミルにて30分間混合した後、石英ガラス反応管に
充填し、下記の焼成条件で焼成した。
0.004g）、金属銅粉末（13.250g）を秤量し、ガラス製
ボールミルにて30分間混合した後、石英ガラス反応管に
充填し、下記の焼成条件で焼成した。
第１図に製造装置の概略図を示した。第１図において、
１は原料、２は原料を充填した石英ガラス反応管、３は
電気炉、４は熱電対、５はトラップ、６は油回転式真空
ポンプである。
１は原料、２は原料を充填した石英ガラス反応管、３は
電気炉、４は熱電対、５はトラップ、６は油回転式真空
ポンプである。
上記石英ガラス反応管を電気炉内に配置し、石英ガラス
反応管内を油回転式真空ポンプで減圧し、上記油回転式
真空ポンプを稼働させ石英ガラス反応管内を減圧した状
態で100℃/hrの昇温速度で700℃まで昇温し、700℃で36
時間焼成した後、さらに、1000℃まで同じ昇温速度で昇
温し24時間焼成した後、室温まで冷却し、銅シェブレル
化合物Cu2Mo6S8を製造した。
反応管内を油回転式真空ポンプで減圧し、上記油回転式
真空ポンプを稼働させ石英ガラス反応管内を減圧した状
態で100℃/hrの昇温速度で700℃まで昇温し、700℃で36
時間焼成した後、さらに、1000℃まで同じ昇温速度で昇
温し24時間焼成した後、室温まで冷却し、銅シェブレル
化合物Cu2Mo6S8を製造した。
得られた銅シェブレル化合物Cu2Mo6S8を粉末Ｘ線回折で
分析した結果、ほぼ単一相のものであることがわかっ
た。第２図に粉末Ｘ線回折図を示した。
分析した結果、ほぼ単一相のものであることがわかっ
た。第２図に粉末Ｘ線回折図を示した。
また、得られた銅シェブレル化合物Cu2Mo6S8の超電導特
性では、約10Kの臨界温度を示した。
性では、約10Kの臨界温度を示した。
（実施例２） 鉛シェブレル化合物PbMo6.2S8（100g）を製造した。以
下、その製造法について述べる。
下、その製造法について述べる。
実施例１と同様に金属鉛粉末（19.57g）、金属モリブデ
ン粉末（19.94g）、二硫化モリブデン粉末（60.49g）を
秤量し、ガラス製ボールミルで30分間混合した混合粉末
を石英ガラス反応管内に充填し、実施例１と同様に油回
転式真空ポンプを稼働させ、石英ガラス反応管内を減圧
にした状態で100℃/hrの昇温速度で700℃まで昇温し、7
00℃で36時間焼成した後、さらに、1000℃まで同じ昇温
速度で昇温し24時間焼成した後、室温まで冷却し、鉛シ
ェブレル化合物PbMo6.2S8を製造した。
ン粉末（19.94g）、二硫化モリブデン粉末（60.49g）を
秤量し、ガラス製ボールミルで30分間混合した混合粉末
を石英ガラス反応管内に充填し、実施例１と同様に油回
転式真空ポンプを稼働させ、石英ガラス反応管内を減圧
にした状態で100℃/hrの昇温速度で700℃まで昇温し、7
00℃で36時間焼成した後、さらに、1000℃まで同じ昇温
速度で昇温し24時間焼成した後、室温まで冷却し、鉛シ
ェブレル化合物PbMo6.2S8を製造した。
得られた鉛シェブレル化合物Pb2Mo6.2S8を粉末Ｘ線回折
で分析した結果、従来の石英ガラス管を封管して製造し
たものとほぼ同じＸ線回折パターンを示した。また、得
られた鉛シェブレル化合物PbMo6.2S8の超電導特性で
は、約12Kの臨界温度を示した。
で分析した結果、従来の石英ガラス管を封管して製造し
たものとほぼ同じＸ線回折パターンを示した。また、得
られた鉛シェブレル化合物PbMo6.2S8の超電導特性で
は、約12Kの臨界温度を示した。
（実施例３） 銀シェブレル化合物AgMo6S8（100g）を製造した。以
下、その製造法を述べる。
下、その製造法を述べる。
実施例１と同様に金属銀粉末（11.48g）、金属モリブデ
ン粉末（20.41g）、二硫化モリブデン（68.11g）を秤量
し、ガラス製ボールミルにて30分間混合した後、石英ガ
ラス反応管に充填し、実施例１と同様の焼成条件で焼成
し製造した。
ン粉末（20.41g）、二硫化モリブデン（68.11g）を秤量
し、ガラス製ボールミルにて30分間混合した後、石英ガ
ラス反応管に充填し、実施例１と同様の焼成条件で焼成
し製造した。
得られた銀シェブレル化合物AgMo6S8を粉末Ｘ線回折で
分析した結果、従来の石英ガラス管を封管して製造した
ものとほぼ同じＸ線回折パターンを示した。また、得ら
れた銀シェブレル化合物の超電導特性では、約7Kの臨界
温度を示した。
分析した結果、従来の石英ガラス管を封管して製造した
ものとほぼ同じＸ線回折パターンを示した。また、得ら
れた銀シェブレル化合物の超電導特性では、約7Kの臨界
温度を示した。
（実施例４） リチウムシェブレル化合物Li2Mo6S8（100g）を製造し
た。以下、その製造法を述べる。
た。以下、その製造法を述べる。
金属モリブデン粉末（22.68g）、二硫化モリブデン粉末
（75.68g）を秤量し、ガラス製ボールミルにて30分間混
合した後、この混合体を400℃で24時間減圧乾燥し、ア
ルゴンガスを流したドライボックス内で、金属リチウム
（1.64g）とで混合した後、石英ガラス反応管に充填
し、石英ガラス反応管内を油回転式真空ポンプで減圧
し、油回転式真空ポンプを稼働させ石英ガラス反応管内
を減圧した状態で100℃/hrの昇温速度で700℃まで昇温
し、700℃で36時間焼成した後、さらに、1000℃まで同
じ昇温速度で昇温し24時間焼成した後、室温まで冷却
し、リチウムシェブレル化合物Li2Mo6S8を製造した。
（75.68g）を秤量し、ガラス製ボールミルにて30分間混
合した後、この混合体を400℃で24時間減圧乾燥し、ア
ルゴンガスを流したドライボックス内で、金属リチウム
（1.64g）とで混合した後、石英ガラス反応管に充填
し、石英ガラス反応管内を油回転式真空ポンプで減圧
し、油回転式真空ポンプを稼働させ石英ガラス反応管内
を減圧した状態で100℃/hrの昇温速度で700℃まで昇温
し、700℃で36時間焼成した後、さらに、1000℃まで同
じ昇温速度で昇温し24時間焼成した後、室温まで冷却
し、リチウムシェブレル化合物Li2Mo6S8を製造した。
得られたリチウムシェブレル化合物Li2Mo6S8を粉末Ｘ線
回折で分析した結果、従来の石英ガラス管を封管して製
造したものとほぼ同じ回折パターンを示した。
回折で分析した結果、従来の石英ガラス管を封管して製
造したものとほぼ同じ回折パターンを示した。
（実施例５） 銅シェブレル化合物Cu4Mo6S8（100g）を製造した。以
下、その製造法について述べる。
下、その製造法について述べる。
金属銅粉末（23.40g）、金属モリブデン粉末（17.66
g）、二硫化モリブデン粉末（58.94g）を秤量し、ガラ
ス製ボールミルにて30分間混合した後、石英ガラス反応
管に充填し、石英ガラス反応管内に水素１％を含む窒素
ガス（またはアルゴン、ヘリウム）を1L/minで流した状
態で100℃/hrの昇温速度で800℃まで昇温し、800℃で36
時間焼成した後、室温まで冷却し、銅シェブレル化合物
Cu2Mo6S8を製造した。第３図に製造装置の概略図を示し
た。第３図において、７はガス流量制御機、８は石英ガ
ラス反応管、９は電気炉、10は熱電対、11は１％の水素
を含む窒素ガスボンベである。
g）、二硫化モリブデン粉末（58.94g）を秤量し、ガラ
ス製ボールミルにて30分間混合した後、石英ガラス反応
管に充填し、石英ガラス反応管内に水素１％を含む窒素
ガス（またはアルゴン、ヘリウム）を1L/minで流した状
態で100℃/hrの昇温速度で800℃まで昇温し、800℃で36
時間焼成した後、室温まで冷却し、銅シェブレル化合物
Cu2Mo6S8を製造した。第３図に製造装置の概略図を示し
た。第３図において、７はガス流量制御機、８は石英ガ
ラス反応管、９は電気炉、10は熱電対、11は１％の水素
を含む窒素ガスボンベである。
得られた銅シェブレル化合物Cu2Mo6S8を粉末Ｘ線回折で
分析した結果従来の石英ガラス管を封管して製造したも
のとほぼ同じ回折パターンを示した。
分析した結果従来の石英ガラス管を封管して製造したも
のとほぼ同じ回折パターンを示した。
本実施例では、金属元素としてリチウム、銅、銀、鉛に
ついて述べたが、Na,Mg,Ca,Sc,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Zn,Sr,
Y,Pd,Cd,In,Sn,Ba,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,
Tm,Yb,Luについても同様の方法で製造することができ
る。
ついて述べたが、Na,Mg,Ca,Sc,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Zn,Sr,
Y,Pd,Cd,In,Sn,Ba,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,
Tm,Yb,Luについても同様の方法で製造することができ
る。
発明の効果 以上、本発明は、金属モリブデン粉末、硫化モリブデン
粉末、金属元素粉末を混合し減圧下、または、水素を含
む不活性ガス気流中で焼成することにより製造すること
ができるため従来のような煩雑な工程を必要とせず、反
応容器を何回でも使用することができることから安価に
大量に製造することができる。
粉末、金属元素粉末を混合し減圧下、または、水素を含
む不活性ガス気流中で焼成することにより製造すること
ができるため従来のような煩雑な工程を必要とせず、反
応容器を何回でも使用することができることから安価に
大量に製造することができる。
第１図は本発明の一実施例のシェブレル化合物を製造法
になる焼成装置の概略図、第２図はシェブレル化合物の
粉末Ｘ線回折図、第３図は水素を含む不活性ガス気流中
でシェブレル化合物を製造するための焼成装置の概略図
である。 １……原料、２……石英ガラス反応管、３……電気炉、
４……熱電対、５……トラップ、６……油回転式真空ポ
ンプ、７……ガス流量制御機、８……石英ガラス反応
管、９……電気炉、10……熱電対、11……ガスボンベ。
になる焼成装置の概略図、第２図はシェブレル化合物の
粉末Ｘ線回折図、第３図は水素を含む不活性ガス気流中
でシェブレル化合物を製造するための焼成装置の概略図
である。 １……原料、２……石英ガラス反応管、３……電気炉、
４……熱電対、５……トラップ、６……油回転式真空ポ
ンプ、７……ガス流量制御機、８……石英ガラス反応
管、９……電気炉、10……熱電対、11……ガスボンベ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉田 栄 埼玉県北葛飾郡鷲宮町桜田３―６―５ (56)参考文献 特開 昭61−256507（ＪＰ，Ａ) 特表 昭60−501386（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】硫化モリブデン、モリブデン、さらに、金
属（Li,Na,Mg,Ca,Sc,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Sr,Y,Pd,A
g,Cd,In,Sn,Ba,La,Pb,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,
Tm,Yb,Luのうち少なくとも一種の元素）の混合物を減圧
下で焼成することを特徴とするシェブレル化合物の製造
法。 - 【請求項２】硫化モリブデン、モリブデン、さらに、金
属（Li,Na,Mg,Ca,Sc,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Sr,Y,Pd,A
g,Cd,In,Sn,Ba,La,Pb,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,
Tm,Yb,Luのうち少なくとも一種の元素）の混合物を還元
性ガスを含む不活性ガス気流中で焼成することを特徴と
するシェブレル化合物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63087515A JPH0761866B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | シェブレル化合物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63087515A JPH0761866B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | シェブレル化合物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01261226A JPH01261226A (ja) | 1989-10-18 |
| JPH0761866B2 true JPH0761866B2 (ja) | 1995-07-05 |
Family
ID=13917128
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63087515A Expired - Lifetime JPH0761866B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | シェブレル化合物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0761866B2 (ja) |
-
1988
- 1988-04-08 JP JP63087515A patent/JPH0761866B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01261226A (ja) | 1989-10-18 |
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