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JPH0762720B2 - 二結晶x線分光器 - Google Patents
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JPH0762720B2 - 二結晶x線分光器 - Google Patents

二結晶x線分光器

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JPH0762720B2
JPH0762720B2 JP62247795A JP24779587A JPH0762720B2 JP H0762720 B2 JPH0762720 B2 JP H0762720B2 JP 62247795 A JP62247795 A JP 62247795A JP 24779587 A JP24779587 A JP 24779587A JP H0762720 B2 JPH0762720 B2 JP H0762720B2
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、二結晶X線分光器、特に、平板型分光結晶を
用いる二結晶X線分光器に関するものである。
〔従来の技術〕
近年、X線を用いた物質の構造解析技術の確立に対する
要求が強くなつているが、この種の解析は、X線の波長
をある範囲内で変化させ、設定した波長毎にX線透過
率,蛍光X線収量,2次電子収量あるいは回折X線強度と
いつた量を測定することにより行なわれる。
このためには、電子ビーム励起型X線発生装置やシンク
ロトロン放射光源等から得られる連続な波長成分から所
望する波長のX線成分のみを分光する技術が必要であ
り、測定精度の向上、特に系統誤差の低減のために、X
線の波長設定精度が高くかつ取扱いの簡便化のために光
軸調整の容易な分光光学系の開発が急がれている。
ここで、第2図を用いて、平板型分光結晶を用いた二結
晶X線分光器の動作原理について説明する。第2図にお
いて、X線発生源1から発した連続波長をもつX線は第
1分光結晶2で回折され、第2分光結晶3へ向う。結晶
によるX線の回折はブラツグ(Bragg)の法則に従うか
ら、第1分光結晶2の結晶面間隔をdとし、第1分光結
晶2の結晶面に対するX線の入射角をθとし、第2分光
結晶3へ向うX線の波長をλとすると、これらの間には
Braggの法則 nλ=2d sinθ …(1) が成立する。ここでnはBraggの次数と呼ばれる自然数
である。
このような二結晶X線分光器で第2分光結晶3が設けら
れておらず分光結晶が一個しかない場合が、所謂、単結
晶X線分光器で、単結晶X線分光器では第1分光結晶2
からの回折X線の方向は、回折X線の波長、すなわち、
第1分光結晶2に対するX線の入射角θを変える度に変
化し、測定系の構造を制約する。さらに、単結晶X線分
光器では、一般に所望の波長のX線、すなわち第(1)
式のn=1の場合の他に、高調波X線、すなわちn≧2
の場合のX線も含まれ、測定データに系統誤差の増加を
もたらすことが多い。
第2分光結晶3は、このような単結晶X線分光器の欠点
を除くために設置されており、第1分光結晶2へのX線
の入射角をθとする時には、第2分光結晶3の第1分光
結晶2による回折X線に対する角度も同じθに設定す
る。同時に、入射X線と第2分光結晶3による回折X線
の延長線の間の距離をLとし、第1分光結晶2の回転中
心から上記延長線におろした垂線の交点位置から、 x=LCot(2θ) …(2) を満足する位置xに第2分光結晶3を移動する。ここで
x>0は、上記交点から見てX線発生源1の反対側、x
<0は上記交点から見てX線発生源1側とする。第1分
光結晶2及び第2分光結晶3を第(2)式を満足する位
置に配設するならば、第2分光結晶3からの回折X線の
出射方向は不変となる。
またX線の波長が短い程回折X線強度の半値幅が狭いこ
とを利用して、第2分光結晶3の設定角を第1分光結晶
2の設定角θから意図的に1〜10角度秒ずらすことによ
り、第2分光結晶3からの回折X線強度を最大強度の40
〜60%になるように設定する。これにより、高次高調波
成分を95%以上除去することができる。
なお、この種の装置は、エス・カリツド他(S.Khalid
R.Emrich,R.Dujari J.Shultz,and J.R.Katzer)、触媒
研究用の研究室用エクザフス分光器(Laboratory EXAFS
spectrometer for catalyst studies)、レビユー・オ
ブ・サイエンテイフイツク・インスツルメンツ(Rev.Sc
i.Instr.)、53(1)(1982),PP22-33,特開昭60-8645
5号公報等に開示されている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかし、上述の二結晶X線分光器においては、第2分光
結晶3からの回折X線の回折方向が入射X線の第1分光
結晶2への入射角によらず一定になるには、第1,第2分
光結晶2及び3の配置が理想的に調整された場合のみで
ある。すなわち、第1分光結晶2の結晶面に垂直なベク
トル、すなわち、法線ベクトル、及び、第2分光結晶3
の法線ベクトルの双方が、第1分光結晶2の中心と第2
分光結晶3の中心を結ぶ線分と第1分光結晶2への入射
X線軸とによつて張られる平面内に含まれなければなら
ない。
これらの調整が不充分な場合には、第2分光結晶3によ
る回折X線の回折方向が一定にならないのみならず、二
結晶X線分光器から得られる単色化されたX線の波長も
第(1)式からずれるために、測定データの系統誤差を
増加させる。
X線の発生源から発したX線の進む方向をx軸、鉛直上
向きをz軸とし、水平平面内でx軸とz軸に直交し、か
つ右手系の座標系を構成する向きにy軸をとり第1分光
結晶2の回転中心を座標原点にした場合、第3図に示す
ように、第1分光結晶2の設定角を−θ1、第1分光結
晶2の結晶面の法線ベクトルとxz平面とのなす角(これ
をあおり角と称する。第2分光結晶3の場合も同様であ
る。)を1とする。ここで角度の取り方は反時計回り
を正とする、同様にして、第2分光結晶3の設定角を−
θ2、第2分光結晶3の結晶面の法線ベクトルとxz平面
のなす角を2とする。ただし12は、 |1|≦0.01rad,|2|≦0.01rad …(3) を満足するものとする。
この時、第1分光結晶2により回折されるx線の方向ベ
クトルは、φ1 2を無視して、 (Cos2θ1,−21Sinθ1,−(1−1 2)Sin2θ1
…(4) となり、回折X線の波長λは となる。この第1分光結晶2による回折X線を第2分光
結晶3により回折するには、 の回折条件を満足しなければならない。第(6)式が成
立する時、第2分光結晶3による回折X線の方向ベクト
ルは、1 21 22 2を無視して (1,2(21)Sinθ1,0) …(7) となる。
したがつて、第3図で(l,0,−L)にあるX線検出器4
の位置では、X線位置がy軸方向に だけずれる。またλ=2d Sinθ1により設定した波長λ
により だけ波長の短いX線が得られることになる。
したがつて、X線検出器4に確実にX線が入射でき、か
つ精度良く波長を決定するには、あおり角1および2
を可能な限り小さく(実用的には|1|,|2|<10-3r
ed)する必要がある。
しかし、従来の装置では、あおり角12の調整を容
易に実施することができるようにはなつておらず、熟練
と多くの時間を必要としていた。
すなわち、従来技術では、分光結晶のあおり角の調整を
簡便に実施できる手段が設けられておらず、あおり角の
調整に熟練と多くの時間を要し、また必要精度まで調整
することはむずかしく、分光して取り出したX線の波長
に誤差が生じ、取得データの系統誤差を小さくできない
といつた欠点があつた。
本発明の目的は、分光結晶のあおり角の調整を容易に
し、X線波長の設定精度の高い自動光軸調整機構付の二
結晶X線分光器を提供することにある。
〔問題点を解決するための手段〕
上述の問題点を解決するためにとられた本発明の構成
は、X線源から放射され平行にしたX線ビーム上に回転
中心を有する第1の平板型分光結晶と、該第1の平板型
分光結晶で回折したX線ビームが入射し、回折したX線
を前記X線源から放射され平行にした前記入射X線ビー
ムと平行な方向に出射し、前記第1の平板型分光結晶で
回折したX線ビーム上に回転中心を有する第2の平板型
分光結晶とを有している二結晶X線分光器において、前
記第1及び前記第2の平板型分光結晶に、それぞれ、設
けられている回折角を設定するための回転手段及びあお
り角を調整するためのあおり角調整手段と、前記第1の
平板型分光結晶と前記第2の平板型分光結晶との間隔を
設定する分光結晶間隔設定手段と、前記第2の平板型分
光結晶で回折したX線軸上に設けられている位置敏感型
X線検出器と、該位置敏感型X線検出器の検出結果を用
いて前記第1及び前記第2の平板型分光結晶の前記回転
手段及び前記あおり角調整手段並びに前記分光結晶間隔
設定手段を制御する手段とが設けてあることを特徴とす
るものである。
分光結晶としては、利用するX線波長帯域によつてBery
l,InSb,Si等種々の結晶の望ましい方位の結晶面を取出
し研磨したものが用いられるが、場合によつては回折格
子を用いても良い。
分光結晶を回転させる機構としては、ギアを用いる方
法,チエーンを用いる方法,摩擦車を用いる方法等があ
るが、加工精度及び信頼性の点でギアを使用するのが好
ましい。
結晶のあおり角を調整する機構としては、マイクロメー
タを減速機構をそなえたモータで回転する方法,ピエゾ
素子を用いる方法がある。
位置敏感型X線検出器としては、有効径の小さなフオト
ダイオードを用いる方法、あるいはイオンチヤンバ、シ
ンチレーシヨンカウンタ、固体検出器(SSD)等のX線
受光器にスリツト等を配設し、検出器の有効径を小さく
して用いても良い。
〔作用〕
本発明の二結晶X線分光器では、X線発生源から発せら
れるX線軸上にX線の幅を制限するスリツトを配設し、
このスリツトを通過したX線のX線軸上に回転中心をも
つ回転機構とあおり角調整機構を有する第1分光結晶を
配設し、第1分光結晶による回折X線のX線軸上に第2
分光結晶からの回折X線が不動となるようにする移動機
構を有する架台上に回転機構とあおり角調整機構を有す
る第2分光結晶を配設し、第2分光結晶による回折X線
のX線軸上に位置敏感型X線検出装置を配設するように
なつている。
従つて、この二結晶X線分光器で分光結晶のあおり角を
調整するには、まず、第1分光結晶を、45度に近い角度
Θ1に設定し、架台を移動し第1分光結晶による回折X
線のX線軸上に第2分光結晶の回転中心が来るようにす
る。この後、第2分光結晶の回転角とあおり角を調整し
て第2分光結晶による回折X線が位置敏感型X線検出器
に入射するようにする。次に第1分光結晶の設定角を可
能な限り低角Θ2に設定し、架台を移動し、第1分光結
晶による回折X線のX線軸上に第2分光結晶の回転中心
が来るようにする。引続き、第2分光結晶の回転角と第
1分光結晶のあおり角を調整して、第2分光結晶による
回折X線が位置敏感型X線検出器に入射するようにす
る。
このような手続きを繰返すことにより、第1,第2分光結
晶のあおり角のずれが次第に0に近づき、25回程度繰返
すことにより、10-3rad程度にすることが可能である。
これに伴い、得られたX線の波長の相対誤差も10-6程度
に抑えられるため、測定データの系統誤差の低減も可能
となる。
〔実施例〕
以下、実施例について説明する。
第1図は一実施例の説明図で、第2図と同一部分には同
一符号が付してあり、5はX線通路5a及び5bを有する分
光器容器、6はX線通路5aに設けられているスリツト、
7,8及び9は、それぞれ、第1分光結晶2用のマイクロ
メータ,回折角設定用モータ,あおり角調整用モータ、
10は第2分光結晶3用の架台、11は架台10を架台移動用
モータ12により駆動するボールねじ、13,14及び15は、
それぞれ、第2分光結晶3用のマイクロメータ、回折角
設定用モータ、あおり角調整用モータ、16は架台移動用
モータ12の分光器容器5の取付け部に設けられている磁
性流体シール、17はX線通路5bに設けられているスリツ
ト、18は入力端がX線検出器4に接続し、出力端が第1
分光結晶2用の回折角設定用モータ8,あおり角調整用モ
ータ9,第2分光結晶3用の回折角設定用モータ14,あお
り角調整用モータ15,架台移動用モータ12に接続してい
る制御装置を示している。
第4図はあおり角調整手段の構成の説明図で、19はあお
り角調整手段の駆動部で、あおり角調整用モータ20及び
マイクロメータ21が取り付けられ、ウオーム・ホイル2
2,23を用いてマイクロメータ21を動作させるようになつ
ている。24は板ばね25によつて分光結晶26が固定される
結晶ホルダーで、結晶ホルダー24はばね27で駆動部19に
取りつけられ、一端はナイフエツジ28で他端はマイクロ
メータ21で保持され、マイクロメータ21を移動させるこ
とによつてあおり角を調整できるようになつている。
この実施例では、X線発生源1で発生した連続スペクト
ルを持つX線は、X線経路5aを通じスリツト6を通過し
た後、第1分光結晶2に入射され、入射X線の一部、す
なわち、Braggの条件を満足する波長を持つX線のみが
第1分光結晶2により回折される。第1分光結晶2で回
折されたX線は第2分光結晶3により再び回折され、X
線経路5bに導かれスリツト17を通過した後X線検出器4
へと導かれる。
この場合、X線発生源1,第1分光結晶2及び第2分光結
晶3、さらに、第1分光結晶2,第2分光結晶3及びX線
検出器4はそれぞれBraggの条件を満足する位置関係に
なつている。
第1分光結晶2及び第2分光結晶3の回折角度θ1及び
θ2はそれぞれ減速機構を介して第1分光結晶2用回折
角設定用モータ8および第2分光結晶用回折角設定用モ
ータ14により設定される。
第1分光結晶2及び第2分光結晶3のあおり角1及び
2はそれぞれマイクロメータ7及び13を第1分光結晶
2のあおり角調整用モータ9及び第2分光結晶3のあお
り角調整用モータ15により回転することにより調整す
る。
また、第2分光結晶3の載つている架台10は、二結晶X
線分光器の容器5の外に設けられている架台移動用モー
タ12から磁性流体シール16を介して容器5内に導入され
たボールねじ11を介して移動される。
回折角設定用モータ8,14、あおり角調整用モータ9,15及
び架台移動用モータ12は制御装置18により駆動される。
またこの制御装置18は、X線検出器4からの出力信号の
処理を行うこともできる。
次に、この実施例における分光結晶のあおり角の調整方
法について説明する。
第1分光結晶2の回転中心と、この回転中心から第2分
光結晶3による回折X線の延長線上におろした垂線の交
点までの距離をLとし、上記交点から第2分光結晶3に
よる回折X線のX線軸上に配設されたX線検出器4まで
の距離をlとする。本実施例では、L=190mm,l=2,500
mmである。
X線幅を制限するためのスリツト6の幅を1mm程度と
し、またX線検出器4の受光面のX線源側位置に設置さ
れた、X線検出器4の有効径をせばめるためのスリツト
17の幅も1mm程度とする。
第1分光結晶2のあおり角1及び第2分光結晶のあお
り角2を10-3red程度に調整するには、以下の手順で進
められる。
(I)第1分光結晶2の回折角を45度(π/4red)に近
い角Θ1に設定する。架台10を移動し、第1分光結晶1
による回折X線のX線軸上に第2分光結晶3の回転中心
が来るようにする。その後第2分光結晶3の回折角θ2
とあおり角2を調整して、第2分光結晶3による回折
X線がX線検出器4に入射するように調整する。すると
2は、 に設定された事になる。
(II)第1分光結晶2の回折角を利用可能な範囲の最低
角度Θ2に設定する。架台10を移動し、第1分光結晶2
による回折X線のX線軸上に第2分光結晶3の回転中心
が来るようにする。この後第2分光結晶3の回折角θ2
及び第1分光結晶2のあおり角1を調整して、第2分
光結晶3による回折X線がX線検出器4に入射するよう
に調整する。すると第1分光結晶のあおり角1は、 に設定された事になる。
これらの調整(I)及び(II)をフローチヤートで示し
たのが第5図である。
この実施例では、l=190mm,L=2,500mm Θ1=45度、Θ
2=10度としたので操作(I)及び(II)を1度行う毎
に第1分光結晶3のあおり角1及び第2分光結晶4の
あおり角2は共に9.1%ずつ減少した。したがつて操作
(I)及び(II)を25回繰返すと、1及び2は初期設
定値の1/10倍程度に納まり、実用上必要な精度|1|,|
2|<10-3redが得られることになる。
この実施例の二結晶X線分光器によれば、経験にたよる
ことなく、分光結晶のあおり角の調整が行なえるので、
二結晶X線分光器のあおり角の調整に要する時間を短縮
する効果がある。
また、あおり角を10-3rad程度に調整できるため、あお
り角の調整不良に伴うX線の波長の設定誤差を相対誤差
で10-6に抑えることができるために、測定データの系統
誤差を低減できるといつた効果もある。
〔発明の効果〕
本発明は、分光結晶のあおり角の調整を容易にし、X線
波長の設定精度の高い自動光軸調整機構付の二結晶X線
分光器を提供可能とするもので、産業上の効果の大なる
ものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の二結晶X線分光器の一実施例の説明
図、第2図は二結晶X線分光器の原理を模式的に示す説
明図、第3図は分光結晶のあおり角の調整方法を模式的
に示す説明図、第4図は第1図のあおり角調整手段の構
成の説明図、第5図は第1図の実施例における分光結晶
のあおり角調整のフローチヤートである。 1……X線発生源、2……第1分光結晶、3……第2分
光結晶、4……X線検出器、7,13……マイクロメータ、
8,14……回折角設定用モータ、9,15……あおり角調整用
モータ、10……架台、11……ボールねじ、12……架台移
動用モータ、18……制御装置。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】X線源から放射され平行にしたX線ビーム
    上に回転中心を有する第1の平板型分光結晶と、該第1
    の平板型分光結晶で回折したX線ビームが入射し、回折
    したX線を前記X線源から放射され平行にした前記入射
    X線ビームと平行な方向に出射し、前記第1の平板型分
    光結晶で回折したX線ビーム上に回転中心を有する第2
    の平板型分光結晶とを有している二結晶X線分光器にお
    いて、前記第1及び前記第2の平板型分光結晶に、それ
    ぞれ、設けられている回折角を設定するための回転手段
    及びあおり角を調整するためのあおり角調整手段と、前
    記第1の平板型分光結晶と前記第2の平板型分光結晶と
    の間隔を設定する分光結晶間隔設定手段と、前記第2の
    平板型分光結晶で回折したX線軸上に設けられている位
    置敏感型X線検出器と、該位置敏感型X線検出器の検出
    結果を用いて前記第1及び前記第2の平板型分光結晶の
    前記回転手段及び前記あおり角調整手段並びに前記分光
    結晶間隔設定手段を制御する手段とが設けてあることを
    特徴とする二結晶X線分光器。
  2. 【請求項2】前記第2の平板型分光結晶が、前記X線源
    から放射され平行にした入射X線ビームと平行な方向に
    移動可能である特許請求の範囲第1項記載の二結晶X線
    分光器。
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