JPH0768380B2 - Prepreg for printed wiring board - Google Patents
Prepreg for printed wiring boardInfo
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- JPH0768380B2 JPH0768380B2 JP4132048A JP13204892A JPH0768380B2 JP H0768380 B2 JPH0768380 B2 JP H0768380B2 JP 4132048 A JP4132048 A JP 4132048A JP 13204892 A JP13204892 A JP 13204892A JP H0768380 B2 JPH0768380 B2 JP H0768380B2
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、耐熱性、耐湿性、層間
結合力、マイグレーション性、含浸性、難燃性等に優れ
た印刷配線板用プリプレグに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a prepreg for a printed wiring board which is excellent in heat resistance, moisture resistance, interlayer bond strength, migration property, impregnation property, flame retardancy and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】印刷配線板用エポキシ樹脂の硬化剤に
は、従来よりアミン系のものとフェノール系のものとが
利用されている。フェノール系はアミン系に比べて耐熱
性、耐湿性、マイグレーション性に優れているが、層間
結合力、含浸性に劣る欠点がある。分子量が大きいフェ
ノールノボラック樹脂を使用すると耐熱性、耐湿性に優
れているが、層間結合力、含浸性が著しく低下する一
方、分子量が小さいと層間結合力、含浸性が向上するも
のの、耐熱性、耐湿性が著しく低下する。従って、硬化
剤として使用するフェノールノボラック樹脂の分子量の
調整によって、この相反する特性を両立させることは大
変困難であった。2. Description of the Related Art Conventionally, amine-based and phenol-based curing agents have been used as curing agents for epoxy resin for printed wiring boards. The phenol type is superior to the amine type in heat resistance, moisture resistance and migration property, but has a drawback that it is inferior in interlayer bonding force and impregnation property. When a phenol novolac resin with a large molecular weight is used, it has excellent heat resistance and moisture resistance, but the interlayer bond strength and impregnability are significantly reduced, while when the molecular weight is small, the interlayer bond strength and impregnability are improved, but heat resistance, Moisture resistance is significantly reduced. Therefore, it has been very difficult to satisfy these contradictory properties by adjusting the molecular weight of the phenol novolac resin used as the curing agent.
【０００３】また、従来は、ビスフェノールＡ型エポキ
シ樹脂とテトラブロムビスフェノールＡとを予め反応さ
せて得られる臭素化エポキシ樹脂を、主樹脂として使用
している。このため、テトラブロムビスフェノールＡの
含有量が多ければ高分子化し、臭素含有率が高くなって
難燃性が向上する反面、含浸性が低下する。逆に、テト
ラブロムビスフェノールＡの含有量が少なければ低分子
化し、含浸性がよくなるものの臭素含有率が低下して難
燃性に劣り、含浸性と難燃性の特性をバランスよく調整
することが困難であった。Further, conventionally, a brominated epoxy resin obtained by previously reacting a bisphenol A type epoxy resin with tetrabromobisphenol A has been used as a main resin. Therefore, when the content of tetrabromobisphenol A is high, the polymer is polymerized, and the bromine content is increased to improve the flame retardancy, but the impregnability is decreased. On the other hand, if the content of tetrabromobisphenol A is low, the molecular weight will be low and impregnation will be good, but the bromine content will be low and flame retardancy will be poor, and it is possible to adjust the characteristics of impregnation and flame retardance in a well-balanced manner. It was difficult.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の欠点
を解消するためになされたもので、耐熱性、耐湿性、層
間結合力、マイグレーション性、含浸性、難燃性に優
れ、これらの特性バランスがよく、しかもコストダウン
にも寄与する印刷配線板用プリプレグを提供しようとす
るものである。The present invention has been made to solve the above-mentioned drawbacks and is excellent in heat resistance, moisture resistance, interlayer bond strength, migration property, impregnation property, and flame retardancy. An object of the present invention is to provide a prepreg for a printed wiring board, which has a good property balance and contributes to cost reduction.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の目的
を達成しようと鋭意研究をすすめた結果、プリプレグ製
造時に特定樹脂成分を反応させることによって、上記目
的が達成できることを見いだし、本発明を完成したもの
である。As a result of intensive research aimed at achieving the above object, the present inventor found that the above object can be achieved by reacting a specific resin component during prepreg production. Is completed.
【０００６】即ち、本発明は、（Ａ）ビスフェノールＡ
型エポキシ樹脂、（Ｂ）ノボラック型エポキシ樹脂、
（Ｃ）テトラブロムビスフェノールＡ及び（Ｄ）フェノ
ールノボラック樹脂を必須成分とし、樹脂成分全体
［（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ）＋（Ｄ）］に対して（Ｃ）の
テトラブロムビスフェノールＡを25〜50重量％の割合で
含有するとともに、ガラス基材に上記エポキシ樹脂組成
物のワニスを含浸・乾燥させる工程において（Ａ）ビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂及び（Ｂ）ノボラック型エ
ポキシ樹脂と（Ｃ）テトラブロムビスフェノールＡとを
反応させてなることを特徴とする印刷配線板用プリプレ
グである。That is, the present invention provides (A) bisphenol A
Type epoxy resin, (B) novolac type epoxy resin,
(C) Tetrabromobisphenol A and (D) Phenol novolac resin as essential components, and (C) tetrabromobisphenol A with respect to the entire resin component [(A) + (B) + (C) + (D)] In an amount of 25 to 50% by weight, and (A) bisphenol A type epoxy resin and (B) novolac type epoxy resin (C) in the step of impregnating and drying the varnish of the above epoxy resin composition on the glass substrate. ) A prepreg for a printed wiring board, characterized by being reacted with tetrabromobisphenol A.
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。The present invention will be described in detail below.
【０００８】本発明に用いるエポキシ樹脂ワニスは、
（Ａ）ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、（Ｂ）ノボラ
ック型エポキシ樹脂、（Ｃ）テトラブロムビスフェノー
ルＡ及び（Ｄ）フェノールノボラック樹脂を必須成分と
してなるものである。The epoxy resin varnish used in the present invention is
It contains (A) bisphenol A type epoxy resin, (B) novolac type epoxy resin, (C) tetrabromobisphenol A and (D) phenol novolac resin as essential components.
【０００９】エポキシ樹脂ワニスの成分である（Ａ）ビ
スフェノールＡ型エポキシ樹脂としては、エポキシ当量
が 170〜340 であればよく、特に制限はなく広く使用す
ることができる。そしてこれらのビスフェノールＡ型エ
ポキシ樹脂は、単独または 2種以上混合して使用するこ
とができる。ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂は、一般
にエポキシ当量が 170以上であり、また 340を超えると
含浸性が低下し好ましくない。The bisphenol A type epoxy resin (A), which is a component of the epoxy resin varnish, has an epoxy equivalent of 170 to 340 and is not particularly limited and can be widely used. These bisphenol A type epoxy resins can be used alone or in combination of two or more. The bisphenol A type epoxy resin generally has an epoxy equivalent of 170 or more, and when it exceeds 340, impregnating ability is deteriorated, which is not preferable.
【００１０】エポキシ樹脂ワニスの成分である（Ｂ）ノ
ボラック型エポキシ樹脂としては、フェノール型、クレ
ゾール型、ビスフェノールＡ型等のものが挙げられ、こ
れらは単独または 2種以上混合して使用することができ
る。The novolak type epoxy resin (B) which is a component of the epoxy resin varnish includes phenol type, cresol type, bisphenol A type and the like, and these may be used alone or in combination of two or more kinds. it can.
【００１１】また、エポキシ樹脂ワニスの成分である
（Ｃ）テトラブロムビスフェノールＡの配合量は樹脂成
分全体［（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ）＋（Ｄ）］に対して25
〜50重量％の割合で含有することが望ましい。テトラブ
ロムビスフェノールＡの配合割合が25重量％未満では、
十分な難燃性、層間結合力が得られず、また50重量％を
超えると耐熱性、耐湿性が低下し好ましくない。Further, the compounding amount of (C) tetrabromobisphenol A which is a component of the epoxy resin varnish is 25 with respect to the whole resin component [(A) + (B) + (C) + (D)].
It is desirable to contain it in a proportion of up to 50% by weight. If the blending ratio of tetrabromobisphenol A is less than 25% by weight,
Sufficient flame retardancy and interlayer bond strength cannot be obtained, and if it exceeds 50% by weight, heat resistance and moisture resistance are deteriorated, which is not preferable.
【００１２】さらに、エポキシ樹脂ワニスの成分である
（Ｄ）フェノールノボラック樹脂としては、フェノール
型、アルキル変性フェノール型、ビスフェノールＡ型等
のものが挙げられ、これらは単独または 2種以上混合し
て使用することができる。Examples of the (D) phenol novolac resin, which is a component of the epoxy resin varnish, include phenol type, alkyl-modified phenol type, and bisphenol A type, which are used alone or in combination of two or more. can do.
【００１３】本発明のプリプレグは、以上の各成分を予
め反応させて樹脂組成物としたものをガラス基材に塗布
・含浸・乾燥させて得るものではなく、上述した各成分
を必須成分とするエポキシ樹脂ワニスを、ガラス基材に
含浸・乾燥させる工程で（Ａ）ビスフエノールＡ型エポ
キシ樹脂及び（Ｂ）ノボラック型エポキシ樹脂と（Ｃ）
テトラブロムビスフェノールＡとを反応させてプリプレ
グをつくるものである。The prepreg of the present invention is not obtained by coating, impregnating and drying a glass substrate with a resin composition obtained by preliminarily reacting each of the above components, but the above-mentioned components as essential components. In the process of impregnating and drying the epoxy resin varnish on the glass substrate, (A) bisphenol A type epoxy resin, (B) novolac type epoxy resin and (C)
A prepreg is produced by reacting with tetrabromobisphenol A.
【００１４】本発明に用いるガラス基材は、通常ガラス
エポキシ銅張積層板に使用されるものであれば特に制限
はなく、ガラス織布、ガラス不織布等が広く一般に使用
することができる。The glass base material used in the present invention is not particularly limited as long as it is usually used for a glass epoxy copper clad laminate, and glass woven cloth, glass non-woven cloth and the like can be widely used.
【００１５】[0015]
【作用】本発明は、エポキシ樹脂ワニスを、ガラス基材
に含浸・乾燥させる工程で（Ａ）ビスフェノールＡ型エ
ポキシ樹脂及び（Ｂ）ノボラック型エポキシ樹脂と
（Ｃ）テトラブロムビスフェノールＡとを反応させてプ
リプレグをつくることを特徴としている。従来、積層用
の樹脂組成物は、エポキシ樹脂と 2価ビスフェノールＡ
を反応釜中で反応させて高分子化した後、ガラス基材に
塗布・含浸・乾燥させてプリプレグを製造していた。こ
れに対して、本発明では反応前の低分子の各成分をその
まま塗布してガラスクロス等への含浸性を改善し、また
プリプレグ製造時に各成分の反応を進めることにより、
エポキシ樹脂とテトラブロムビスフェノールＡと硬化剤
間での競争反応をコントロールして、層間結合力を改善
し、従来の特徴である耐熱性、耐湿性、マイグレーショ
ン性も維持させた印刷配線板用プリプレグを製造するこ
とができたものである。According to the present invention, (A) bisphenol A type epoxy resin and (B) novolac type epoxy resin are reacted with (C) tetrabromobisphenol A in a step of impregnating and drying an epoxy resin varnish on a glass substrate. It is characterized by making a prepreg. Conventionally, the resin composition for lamination is an epoxy resin and divalent bisphenol A.
Was reacted in a reaction vessel to be polymerized, and then coated, impregnated and dried on a glass substrate to produce a prepreg. On the other hand, in the present invention, each low-molecular component before the reaction is applied as it is to improve the impregnating property to the glass cloth and the like, and by proceeding the reaction of each component during the production of the prepreg,
A prepreg for printed wiring board that controls the competitive reaction between epoxy resin, tetrabromobisphenol A, and curing agent to improve the interlayer bond strength and maintain the heat resistance, moisture resistance, and migration characteristics that are the conventional characteristics. It was able to be manufactured.
【００１６】[0016]
【実施例】次に本発明を実施例によって説明する。本発
明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
以下の実施例および比較例において、「部」とは「重量
部」を意味する。EXAMPLES The present invention will now be described with reference to examples. The invention is not limited by these examples.
In the following Examples and Comparative Examples, "part" means "part by weight".
【００１７】実施例１ ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ当量187 ）
173部、クレゾール型ノボラックエポキシ樹脂（エポキ
シ当量210 ，固形分70重量％）43部、テトラブロムビス
フェノールＡ97部、ビスフェノールＡ型ノボラック樹脂
（水酸基価118，固形分70重量％） 120部、2-エチル−4
-メチルイミダゾール 0.1部およびメチルセロソルブを
加えて樹脂固形分65重量％のエポキシ樹脂ワニスを調製
した。Example 1 Bisphenol A type epoxy resin (epoxy equivalent: 187)
173 parts, cresol type novolak epoxy resin (epoxy equivalent 210, solid content 70% by weight) 43 parts, tetrabromobisphenol A 97 parts, bisphenol A type novolac resin (hydroxyl value 118, solid content 70% by weight) 120 parts, 2-ethyl −4
-Epoxy resin varnish having a resin solid content of 65% by weight was prepared by adding 0.1 part of methylimidazole and methylcellosolve.
【００１８】実施例２ ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ当量187 ）
150 部、ビスフェノールＡ型ノボラックエポキシ樹脂
（エポキシ当量203 ，固形分70重量％）62部、テトラブ
ロムビスフェノールＡ100 部、ビスフェノールＡ型ノボ
ラック樹脂 108部、2-エチル−4-メチルイミダゾール
0.1部およびメチルセロソルブを加えて樹脂固形分65重
量％のエポキシ樹脂ワニスを調製した。Example 2 Bisphenol A type epoxy resin (epoxy equivalent: 187)
150 parts, bisphenol A type novolac epoxy resin (epoxy equivalent 203, solid content 70% by weight) 62 parts, tetrabromobisphenol A 100 parts, bisphenol A type novolac resin 108 parts, 2-ethyl-4-methylimidazole
0.1 part and methyl cellosolve were added to prepare an epoxy resin varnish having a resin solid content of 65% by weight.
【００１９】実施例１，２で調製したエポキシ樹脂ワニ
スを、エポキシシランで表面処理した厚さ0.18mmのガラ
ス基材に含浸・塗布し、160 ℃の温度で乾燥してエポキ
シ樹脂とテトラブロムビスフェノールとを反応させて、
樹脂分43重量％の印刷配線板用プリプレグを製造した。The epoxy resin varnishes prepared in Examples 1 and 2 were impregnated and applied to a glass substrate having a thickness of 0.18 mm which had been surface-treated with epoxysilane, and dried at a temperature of 160 ° C. to obtain an epoxy resin and tetrabromobisphenol. React with
A prepreg for a printed wiring board having a resin content of 43% by weight was manufactured.
【００２０】比較例１ 臭素化エポキシ樹脂（エポキシ当量490 ，臭素含有率2
1.5％，固形分75重量％）340 部、ビスフェノールＡ型
ノボラックエポキシ樹脂62部、ビスフェノールＡ型ノボ
ラック樹脂108 部、2-エチル−4-メチルイミダゾール
0.1部およびメチルセロソルブを加えて樹脂固形分65重
量％エポキシ樹脂ワニスを調製した。Comparative Example 1 Brominated epoxy resin (epoxy equivalent 490, bromine content 2
1.5%, solid content 75% by weight) 340 parts, bisphenol A type novolac epoxy resin 62 parts, bisphenol A type novolac resin 108 parts, 2-ethyl-4-methylimidazole
An epoxy resin varnish having a resin solid content of 65% by weight was prepared by adding 0.1 part and methyl cellosolve.
【００２１】比較例２ 臭素化エポキシ樹脂 340部、ビスフェノールＡ型ノボラ
ックエポキシ樹脂62部、ジシアンジアミド 7.7部、2-エ
チル−4-メチルイミダゾール 0.1部およびジメチルホル
ムアミドを加えて樹脂固形分65重量％のエポキシ樹脂ワ
ニスを調製した。COMPARATIVE EXAMPLE 2 340 parts of brominated epoxy resin, 62 parts of bisphenol A type novolac epoxy resin, 7.7 parts of dicyandiamide, 0.1 part of 2-ethyl-4-methylimidazole and dimethylformamide were added to form an epoxy resin having a solid content of 65% by weight. A resin varnish was prepared.
【００２２】比較例１〜２で調製したエポキシ樹脂ワニ
スを、エポキシシランで表面処理した厚さ0.18mmのガラ
ス基材に含浸・塗布し、160 ℃の温度で乾燥して樹脂分
43重量％の印刷配線板用プリプレグを製造した。The epoxy resin varnishes prepared in Comparative Examples 1 and 2 were impregnated and applied on a glass substrate having a thickness of 0.18 mm which had been surface-treated with epoxysilane, and dried at a temperature of 160 ° C. to obtain a resin component.
A prepreg for a printed wiring board of 43% by weight was manufactured.
【００２３】実施例１〜２および比較例１〜２で得た印
刷配線板用プリプレグを8 枚重ね合わせ、さらにその両
側に厚さ18μm の銅箔を重ね合わせ、温度170 ℃，圧力
40kg／cm2 で90分間、加熱加圧一体に成形して、板厚1.
6mm の銅張積層板を製造した。プリプレグ、銅張積層板
について、プリプレグの外観、難燃性、引剥がし強さ、
層間結合力、半田耐熱性、耐ミーズリング性を試験した
ので、その結果を表１に示した。これらの試験は、次の
ようにして行った。Eight sheets of the prepregs for printed wiring boards obtained in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 were overlaid, and copper foil having a thickness of 18 μm was overlaid on both sides thereof, and the temperature was 170 ° C. and the pressure was 170 ° C.
40kg / cm 2 for 90 minutes, heat and pressure are integrally molded, and the plate thickness is 1.
A 6 mm copper clad laminate was produced. For prepreg and copper-clad laminate, the appearance of prepreg, flame retardancy, peel strength,
Interlayer bond strength, solder heat resistance, and measling resistance were tested, and the results are shown in Table 1. These tests were conducted as follows.
【００２４】難燃性はＵＬ−９４に基づいて試験した。
引剥がし強さは、18μm の銅箔を用いてＪＩＳ−Ｃ−６
４８１に準拠して試験した。層間結合力は、幅1cm に切
断した後、プリプレグ間の接着強度をＪＩＳ−Ｃ−６４
８１に準拠して試験した。半田耐熱性は、260 ℃の半田
浴上に表１に示した各時間浮かべ、フクレの有無を試験
した。耐ミーズリング性の試験は、 120℃， 2気圧の水
蒸気中で表１に示した各時間処理した後、260 ℃の半田
浴中に30秒間浸漬し、フクレの有無を試験した。本発明
は、いずれの特性についても優れており、本発明の効果
を確認することができた。Flame retardancy was tested according to UL-94.
Peel strength is JIS-C-6 using 18μm copper foil.
Tested according to 481. The interlaminar bond strength is determined by measuring the adhesive strength between prepregs according to JIS-C-64.
Tested according to 81. The solder heat resistance was tested by floating on a solder bath at 260 ° C. for each time shown in Table 1 for the presence or absence of blisters. The measling resistance test was carried out by treating each in steam at 120 ° C. and 2 atm for each time shown in Table 1 and then immersing in a solder bath at 260 ° C. for 30 seconds to test for the presence of blisters. The present invention was excellent in all properties, and the effects of the present invention could be confirmed.
【００２５】[0025]
【表１】 [Table 1]
【００２６】[0026]
【発明の効果】以上の説明および表１から明らかなよう
に、本発明の印刷配線板用プリプレグは、耐熱性、耐湿
性、層間結合力、マイグレーション性、難燃性、含浸性
に優れた特性バランスがよいもので、コストダウンにも
寄与でき、信頼性の高いものである。As is apparent from the above description and Table 1, the printed wiring board prepreg of the present invention has excellent heat resistance, moisture resistance, interlayer bond strength, migration resistance, flame retardancy and impregnation characteristics. It has a good balance, can contribute to cost reduction, and is highly reliable.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｋ 105:08 Ｂ２９Ｌ 31:34 Ｃ０８Ｌ 63:00 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Internal reference number FI Technical display location B29K 105: 08 B29L 31:34 C08L 63:00
Claims (1)
脂、（Ｂ）ノボラック型エポキシ樹脂、（Ｃ）テトラブ
ロムビスフェノールＡ及び（Ｄ）フェノールノボラック
樹脂を必須成分とし、樹脂成分全体［（Ａ）＋（Ｂ）＋
（Ｃ）＋（Ｄ）］に対して（Ｃ）のテトラブロムビスフ
ェノールＡを25〜50重量％の割合で含有するとともに、
ガラス基材に上記エポキシ樹脂組成物のワニスを含浸・
乾燥させる工程において（Ａ）ビスフェノールＡ型エポ
キシ樹脂及び（Ｂ）ノボラック型エポキシ樹脂と（Ｃ）
テトラブロムビスフェノールＡとを反応させてなること
を特徴とする印刷配線板用プリプレグ。1. An (A) bisphenol A type epoxy resin, (B) novolac type epoxy resin, (C) tetrabromobisphenol A and (D) phenol novolac resin as essential components, and the entire resin component [(A) + ( B) +
(C) + (D)], containing 25 to 50% by weight of tetrabromobisphenol A of (C),
A glass substrate is impregnated with a varnish of the above epoxy resin composition.
In the drying step, (A) bisphenol A type epoxy resin, (B) novolac type epoxy resin and (C)
A prepreg for a printed wiring board, which is prepared by reacting with tetrabromobisphenol A.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4132048A JPH0768380B2 (en) | 1992-04-24 | 1992-04-24 | Prepreg for printed wiring board |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4132048A JPH0768380B2 (en) | 1992-04-24 | 1992-04-24 | Prepreg for printed wiring board |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05301980A JPH05301980A (en) | 1993-11-16 |
| JPH0768380B2 true JPH0768380B2 (en) | 1995-07-26 |
Family
ID=15072309
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4132048A Expired - Lifetime JPH0768380B2 (en) | 1992-04-24 | 1992-04-24 | Prepreg for printed wiring board |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPH0768380B2 (en) |
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|---|---|---|---|---|
| EP1637554B1 (en) * | 2003-06-03 | 2015-07-29 | Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. | Resin composition for printed wiring board, prepreg, and laminate obtained with the same |
Family Cites Families (3)
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|---|---|---|---|---|
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-
1992
- 1992-04-24 JP JP4132048A patent/JPH0768380B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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|---|---|
| JPH05301980A (en) | 1993-11-16 |
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