JPH0768553B2 - 洗剤組成物およびその製造方法 - Google Patents
洗剤組成物およびその製造方法Info
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- JPH0768553B2 JPH0768553B2 JP1111945A JP11194589A JPH0768553B2 JP H0768553 B2 JPH0768553 B2 JP H0768553B2 JP 1111945 A JP1111945 A JP 1111945A JP 11194589 A JP11194589 A JP 11194589A JP H0768553 B2 JPH0768553 B2 JP H0768553B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/66—Non-ionic compounds
- C11D1/82—Compounds containing silicon
-
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- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
- C11D17/065—High-density particulate detergent compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/12—Water-insoluble compounds
- C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
- C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
- C11D3/128—Aluminium silicates, e.g. zeolites
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は良好な洗濯性能及び良好な粉末特性を有する高
かさ密度の顆粒状洗浄剤組成物と、その製造方法に関す
る。
かさ密度の顆粒状洗浄剤組成物と、その製造方法に関す
る。
背景及び従来の技術 近年、洗剤産業内部では、相対的に高い、例えば600g/
リットル及びそれ以上のかさ密度を有する洗剤粉末の生
産にかなりの関心がもたれてきた。後処理による噴霧乾
燥粉末の稠密化に特別の注意が払われている。欧州特許
第219328A号（Unilever社）には、スラリーを噴霧乾燥
して低〜中等度レベルのトリポリリン酸ナトリウム成形
剤及び低レベルの無機塩を含有する基礎粉末を生成し、
次いで高かさ密度で且つ基礎粉末より粒子サイズが小さ
い硫酸ナトリウムを含有する固体物質を後添加して、か
くして基礎粉末粒子間の空洞を充填し、高かさ密度の生
成物を生産することにより製造する顆粒状低リン酸洗剤
組成物が示されている。1988年６月８日に発行された欧
州特許第270240A号（Unilever社）には、0.40未満の粒
子孔隙率を有し、陰イオン界面活性剤、任意の非イオン
界面活性剤、アルミノケイ酸塩成形剤、高分子ポリカル
ボキシレート、及び好ましくは炭酸ナトリウムである低
レベル又は０レベルの電解質を含有する噴霧乾燥無リン
基礎粉末が示されている。所望により、硫酸ナトリウム
又は他の小粒度及び高かさ密度固体を噴霧乾燥粉末に後
添加してかさ密度が非常に高い組成物を生成してもよ
い。
リットル及びそれ以上のかさ密度を有する洗剤粉末の生
産にかなりの関心がもたれてきた。後処理による噴霧乾
燥粉末の稠密化に特別の注意が払われている。欧州特許
第219328A号（Unilever社）には、スラリーを噴霧乾燥
して低〜中等度レベルのトリポリリン酸ナトリウム成形
剤及び低レベルの無機塩を含有する基礎粉末を生成し、
次いで高かさ密度で且つ基礎粉末より粒子サイズが小さ
い硫酸ナトリウムを含有する固体物質を後添加して、か
くして基礎粉末粒子間の空洞を充填し、高かさ密度の生
成物を生産することにより製造する顆粒状低リン酸洗剤
組成物が示されている。1988年６月８日に発行された欧
州特許第270240A号（Unilever社）には、0.40未満の粒
子孔隙率を有し、陰イオン界面活性剤、任意の非イオン
界面活性剤、アルミノケイ酸塩成形剤、高分子ポリカル
ボキシレート、及び好ましくは炭酸ナトリウムである低
レベル又は０レベルの電解質を含有する噴霧乾燥無リン
基礎粉末が示されている。所望により、硫酸ナトリウム
又は他の小粒度及び高かさ密度固体を噴霧乾燥粉末に後
添加してかさ密度が非常に高い組成物を生成してもよ
い。
欧州特許第229671A号（花王）には、結晶アルカリ性無
機塩、例えば炭酸ナトリウムを噴霧乾燥粉末に後添加し
て高かさ密度生成物を生産することが示されている。
機塩、例えば炭酸ナトリウムを噴霧乾燥粉末に後添加し
て高かさ密度生成物を生産することが示されている。
英国特許第1 517 713号（Unilever）には異なるアプロ
ーチが記載されており、噴霧乾燥又はパン粒状化により
生成される洗剤粉末を『マルメライザ』（登録商標）中
で球状化および顆粒化してかさ密度を幾分増大する方法
が示されている。
ーチが記載されており、噴霧乾燥又はパン粒状化により
生成される洗剤粉末を『マルメライザ』（登録商標）中
で球状化および顆粒化してかさ密度を幾分増大する方法
が示されている。
日本国特許第61 069 897A号（花王）には、界面活性剤
及び成形剤を含有する噴霧乾燥洗剤粉末を高速ミキサー
／グラニュエータ中で首尾よく粉砕及び顆粒化処理し、
その顆粒化を『表面特性改良用薬剤』及び任意に成形剤
の存在下で実施する方法が示されている。高速ミキサー
／グラニュエータ中では、噴霧乾燥粉末は先ず破砕され
て微粉状態に分解されるものと思われる。次いで表面改
良剤及び任意の成形剤を添加し、微粉状物質を顆粒化し
て、高かさ密度の最終生成物を形成する。微細なアルミ
ノケイ酸ナトリウムのような微粉性粒状固体が、ボール
又はケーキ大の組成物のだまが出来ぬようにするには明
らかに必要である。花王の明細書に記載されている噴霧
乾燥出発粉末の例としては、非常に高レベルの界面活性
剤（45重量％）及び相対的に低レベルの成形剤塩が挙げ
られるが、これらはケーキ状やボール状に非常になり易
いと考えられる。
及び成形剤を含有する噴霧乾燥洗剤粉末を高速ミキサー
／グラニュエータ中で首尾よく粉砕及び顆粒化処理し、
その顆粒化を『表面特性改良用薬剤』及び任意に成形剤
の存在下で実施する方法が示されている。高速ミキサー
／グラニュエータ中では、噴霧乾燥粉末は先ず破砕され
て微粉状態に分解されるものと思われる。次いで表面改
良剤及び任意の成形剤を添加し、微粉状物質を顆粒化し
て、高かさ密度の最終生成物を形成する。微細なアルミ
ノケイ酸ナトリウムのような微粉性粒状固体が、ボール
又はケーキ大の組成物のだまが出来ぬようにするには明
らかに必要である。花王の明細書に記載されている噴霧
乾燥出発粉末の例としては、非常に高レベルの界面活性
剤（45重量％）及び相対的に低レベルの成形剤塩が挙げ
られるが、これらはケーキ状やボール状に非常になり易
いと考えられる。
欧州特許第220 024 A号（Procter＆Gamble）も、高レベ
ル（30〜85重量％）の陰イオン界面活性剤を含有する噴
霧乾燥粉末の稠密化に関連している。その粉末を固めて
顆粒化するが、固める前に無機成形剤（トリポリリン酸
ナトリウム、又はアルミノケイ酸ナトリウム及び炭酸ナ
トリウム）を添加する。
ル（30〜85重量％）の陰イオン界面活性剤を含有する噴
霧乾燥粉末の稠密化に関連している。その粉末を固めて
顆粒化するが、固める前に無機成形剤（トリポリリン酸
ナトリウム、又はアルミノケイ酸ナトリウム及び炭酸ナ
トリウム）を添加する。
最終の粉末を、特に界面活性剤の量及び界面活性剤対含
有成形剤の比に関して正確に処方する場合は『表面特性
改良用薬剤』又は同様の微粉性物質を用いることなく、
必要により、微粉化後に高速ミキサー／グラニュレータ
中で噴霧乾燥粉末又は乾燥混合粉末を顆粒化することに
より高かさ密度の洗剤組成物を製造し得ることを、本発
明者はここに発見した。
有成形剤の比に関して正確に処方する場合は『表面特性
改良用薬剤』又は同様の微粉性物質を用いることなく、
必要により、微粉化後に高速ミキサー／グラニュレータ
中で噴霧乾燥粉末又は乾燥混合粉末を顆粒化することに
より高かさ密度の洗剤組成物を製造し得ることを、本発
明者はここに発見した。
発明の定義 第一に、本発明は、少なくとも650g/リットルのかさ密
度を有し、 （ａ）少なくとも一部陰イオン洗剤活性物質より成る17
〜35重量％の非石けん洗剤活性物質、及び （ｂ）28〜45重量％（無水主成分）の結晶又は無定形ア
ルミノケイ酸ナトリウムより成っていて、（ｂ）対
（ａ）の重量比が0.9:1〜2.6:1、好ましくは1.2:1〜1.
8:1であり、100重量％となるように任意に他の洗剤成分
を添加する顆粒状洗剤組成物を提供する。
度を有し、 （ａ）少なくとも一部陰イオン洗剤活性物質より成る17
〜35重量％の非石けん洗剤活性物質、及び （ｂ）28〜45重量％（無水主成分）の結晶又は無定形ア
ルミノケイ酸ナトリウムより成っていて、（ｂ）対
（ａ）の重量比が0.9:1〜2.6:1、好ましくは1.2:1〜1.
8:1であり、100重量％となるように任意に他の洗剤成分
を添加する顆粒状洗剤組成物を提供する。
第二に、本発明は、少なくとも650g/リットルのかさ密
度を有する顆粒状洗剤組成物又は成分の製造方法を提供
するが、この方法は、 （ａ）少なくとも一部陰イオン洗剤活性物質より成る５
〜35重量％の非石けん洗剤活性物質、及び （ｂ）28〜45重量％（無水主成分）の結晶又は無定形ア
ルミノケイ酸ナトリウムより成っていて、（ｂ）対
（ａ）の重量比が少なくとも0.9:1であり、任意に他の
洗剤成分を加えて100重量％にする粒状出発物質より成
る粒状出発物質を、撹拌機能と切断機能とを有する高速
ミキサー／グラニュレータ中で、液体成形剤存在下で、
しかし表面特性改良用微細粒状剤を用いずに処理し、そ
れにより少なくとも650g/リットルのかさ密度になるよ
う顆粒化及び稠密化を行う段階より成る。
度を有する顆粒状洗剤組成物又は成分の製造方法を提供
するが、この方法は、 （ａ）少なくとも一部陰イオン洗剤活性物質より成る５
〜35重量％の非石けん洗剤活性物質、及び （ｂ）28〜45重量％（無水主成分）の結晶又は無定形ア
ルミノケイ酸ナトリウムより成っていて、（ｂ）対
（ａ）の重量比が少なくとも0.9:1であり、任意に他の
洗剤成分を加えて100重量％にする粒状出発物質より成
る粒状出発物質を、撹拌機能と切断機能とを有する高速
ミキサー／グラニュレータ中で、液体成形剤存在下で、
しかし表面特性改良用微細粒状剤を用いずに処理し、そ
れにより少なくとも650g/リットルのかさ密度になるよ
う顆粒化及び稠密化を行う段階より成る。
発明の詳しい説明 生成物 本発明の第一の局面は、高かさ密度、良好表面特性及び
優秀な洗浄および洗浄性能を併合している高密度顆粒状
洗剤粉末であって、本発明の主題でもある方法により容
易に且つ都合よく製造可能である。
優秀な洗浄および洗浄性能を併合している高密度顆粒状
洗剤粉末であって、本発明の主題でもある方法により容
易に且つ都合よく製造可能である。
本発明の洗剤組成物は、少なくとも一部は陰イオン性で
ある中等度含量の界面活性剤及び相対的に高レベルのア
ルミノケイ酸ナトリウム成形剤に対する優れた特性のそ
の組合わせと容易な処理可能性とに負っている。粉末状
のアルミノケイ酸塩成形剤及び界面活性剤の絶対量、並
びに相互の比率を適当に選択する場合は、日本国特許第
61 069897 A号（花王）に処方されている通り、顆粒化
段階中に『表面特性改良用薬剤』を用いる必要なしに、
高速ミキサー／グラニュレータ中でその粉末を顆粒化し
てもよいことを本発明者は発見した。その結果得られる
稠密顆粒は良好な流動特性を示し、少なくとも洗浄及び
洗濯性能並びに冷水分散能力の点では実質的に高レベル
の界面活性剤を含有する花王の明細書に記載の組成物と
同等である。
ある中等度含量の界面活性剤及び相対的に高レベルのア
ルミノケイ酸ナトリウム成形剤に対する優れた特性のそ
の組合わせと容易な処理可能性とに負っている。粉末状
のアルミノケイ酸塩成形剤及び界面活性剤の絶対量、並
びに相互の比率を適当に選択する場合は、日本国特許第
61 069897 A号（花王）に処方されている通り、顆粒化
段階中に『表面特性改良用薬剤』を用いる必要なしに、
高速ミキサー／グラニュレータ中でその粉末を顆粒化し
てもよいことを本発明者は発見した。その結果得られる
稠密顆粒は良好な流動特性を示し、少なくとも洗浄及び
洗濯性能並びに冷水分散能力の点では実質的に高レベル
の界面活性剤を含有する花王の明細書に記載の組成物と
同等である。
本発明の組成物中に存在するアルミノケイ酸塩成形剤は
結晶又は無定形であってもあるいはその混合物であって
もよく、一般式 0.8〜1.5Na2O.Al2O3・0.8〜6SiO2で示される。
結晶又は無定形であってもあるいはその混合物であって
もよく、一般式 0.8〜1.5Na2O.Al2O3・0.8〜6SiO2で示される。
これらの物質は多少の結合水を含有しており、少なくと
も約50mgCaO/gでのカルシウムイオン交換能力を有する
ことが必要である。好ましいアルミノケイ酸塩は1.5〜
3.5SiO2単位（上記式において）を含有し、約100ミクロ
ン以下の、好ましくは20ミクロン以下の粒子サイズであ
る。文献に詳細に記載の通り、ケイ酸ナトリウムとアル
ミン酸ナトリウムとの間の反応により無定形アルミノケ
イ酸塩と結晶アルミノケイ酸塩とを容易に作ることがで
きる。
も約50mgCaO/gでのカルシウムイオン交換能力を有する
ことが必要である。好ましいアルミノケイ酸塩は1.5〜
3.5SiO2単位（上記式において）を含有し、約100ミクロ
ン以下の、好ましくは20ミクロン以下の粒子サイズであ
る。文献に詳細に記載の通り、ケイ酸ナトリウムとアル
ミン酸ナトリウムとの間の反応により無定形アルミノケ
イ酸塩と結晶アルミノケイ酸塩とを容易に作ることがで
きる。
本発明においては結晶アルミノケイ酸塩（ゼオライト）
を用いるのが好ましい。例えば英国特許第1 473 201 号
（Henkel）及び英国特許第1 429 143 号（Procter＆Cam
ble）には適当な物質が記載されている。この種の好ま
しいアルミノケイ酸ナトリウムは、十分公知の市販ゼオ
ライトＡ及びＸ、並びにその混合物である。本発明での
使用に特に好ましいのは4A型ゼオライトである。
を用いるのが好ましい。例えば英国特許第1 473 201 号
（Henkel）及び英国特許第1 429 143 号（Procter＆Cam
ble）には適当な物質が記載されている。この種の好ま
しいアルミノケイ酸ナトリウムは、十分公知の市販ゼオ
ライトＡ及びＸ、並びにその混合物である。本発明での
使用に特に好ましいのは4A型ゼオライトである。
本発明組成物中のアルミノケイ酸成形剤（無水主成分）
対総非石けん界面活性剤の比は、好ましくは1.2:1〜1.
8:1の範囲内である。
対総非石けん界面活性剤の比は、好ましくは1.2:1〜1.
8:1の範囲内である。
含有非石けん界面活性剤は、少なくとも一部は陰イオン
界面活性剤より成る。適当な陰イオン界面活性剤は特殊
技術を要するものであることは十分公知であると思われ
るが、その例としては、直鎖アルキルベンゼンスルホン
酸塩、特にC8〜C15の長さのアルキル鎖を有する直鎖ア
ルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム；第一及び第二ア
ルキル硫酸塩、特にC12〜C15一次アルコール硫酸ナトリ
ウム；硫酸アルキルエーテル；アルファーオレフィンス
ルホン酸塩及び内部オレフィンスルホン酸塩；アルカン
スルホン酸塩；ジアルキルスルホコハク酸塩；脂肪酸エ
ステルスルホン酸塩；及びそれらの組合わせが挙げられ
る。
界面活性剤より成る。適当な陰イオン界面活性剤は特殊
技術を要するものであることは十分公知であると思われ
るが、その例としては、直鎖アルキルベンゼンスルホン
酸塩、特にC8〜C15の長さのアルキル鎖を有する直鎖ア
ルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム；第一及び第二ア
ルキル硫酸塩、特にC12〜C15一次アルコール硫酸ナトリ
ウム；硫酸アルキルエーテル；アルファーオレフィンス
ルホン酸塩及び内部オレフィンスルホン酸塩；アルカン
スルホン酸塩；ジアルキルスルホコハク酸塩；脂肪酸エ
ステルスルホン酸塩；及びそれらの組合わせが挙げられ
る。
所望により、出発粉末は好ましくは少量の非イオン界面
活性剤を含有してもよい。非イオン界面活性剤もまた特
殊技術を要するものであることは十分公知と思われる
が、一次アルコールエトキシレート、特にアルコール１
モル当たり平均３〜20モルの酸化エチレンでエトキシ化
されるC12〜C15第一アルコール及びC12〜C15第二アルコ
ールが挙げられる。
活性剤を含有してもよい。非イオン界面活性剤もまた特
殊技術を要するものであることは十分公知と思われる
が、一次アルコールエトキシレート、特にアルコール１
モル当たり平均３〜20モルの酸化エチレンでエトキシ化
されるC12〜C15第一アルコール及びC12〜C15第二アルコ
ールが挙げられる。
本発明組成物の界面活性剤成分を10〜35重量％の陰イオ
ン界面活性剤と０〜10重量％の非イオン界面活性剤とで
適当に組成してもよい。
ン界面活性剤と０〜10重量％の非イオン界面活性剤とで
適当に組成してもよい。
他の種類の非石けん界面活性剤、例えば陰イオン界面活
性剤、両性イオン界面活性剤、両性界面活性剤又は半極
性界面活性剤を所望により含有してもよい。多数の適当
な洗剤活性化合物が利用できるが、これらは文献、例え
ば『界面活性剤及び洗剤』（Schwartz、Perry及びBerch
共著、第Ｉ巻及び第II巻）に十分に記載されている。
性剤、両性イオン界面活性剤、両性界面活性剤又は半極
性界面活性剤を所望により含有してもよい。多数の適当
な洗剤活性化合物が利用できるが、これらは文献、例え
ば『界面活性剤及び洗剤』（Schwartz、Perry及びBerch
共著、第Ｉ巻及び第II巻）に十分に記載されている。
所望により、石けんを含有して起泡制御及び付加洗浄力
並びに成形剤粉末を提供してもよい。本発明組成物の総
界面活性剤含量が17〜35％という数字では石けんを含有
しない。
並びに成形剤粉末を提供してもよい。本発明組成物の総
界面活性剤含量が17〜35％という数字では石けんを含有
しない。
本発明の組成物は好ましくは５重量％より多いリン酸塩
成形剤を含有せず、さらに好ましくは実質的にはリン酸
塩成形剤がゼロである。
成形剤を含有せず、さらに好ましくは実質的にはリン酸
塩成形剤がゼロである。
あらゆる適当なタワー法又は非タワー法、例えば噴霧乾
燥又は乾燥混合により粒状出発組成物を調製してもよ
い。所望により、高速ミキサー／グラニュレータそれ自
体の中で少なくとも一部を混合することにより粒状出発
物質を調製してもよい。その粒状出発物質は少なくとも
一部は噴霧乾燥粉末より成ってもよい。
燥又は乾燥混合により粒状出発組成物を調製してもよ
い。所望により、高速ミキサー／グラニュレータそれ自
体の中で少なくとも一部を混合することにより粒状出発
物質を調製してもよい。その粒状出発物質は少なくとも
一部は噴霧乾燥粉末より成ってもよい。
最終顆粒状物質は少なくとも650g/リットル、好ましく
は少なくとも700g/リットルのかさ密度を有する。それ
は、特に低い粒子孔隙率、好ましくは0.25を超えず、さ
らに好ましくは0.20を超えない孔隙率によって特性づけ
られるが、これにより噴霧乾燥のみにより作成した最高
密度粉末からでさえそれを区別できる。
は少なくとも700g/リットルのかさ密度を有する。それ
は、特に低い粒子孔隙率、好ましくは0.25を超えず、さ
らに好ましくは0.20を超えない孔隙率によって特性づけ
られるが、これにより噴霧乾燥のみにより作成した最高
密度粉末からでさえそれを区別できる。
最終顆粒状物質をそれ自体の状態で完全洗剤組成物とし
て用いてもよい。それに代えて、別個に調製した他の成
分又は混合物とそれを混合してもよく、また最終生成物
の大部分又は小部分を形成させてもよい。全般的に、顆
粒化処理を行うのに適さない酵素、漂白剤及び香料のよ
うなあらゆる付加成分をその顆粒状物質に混合して、最
終生成物を形成してもよい。
て用いてもよい。それに代えて、別個に調製した他の成
分又は混合物とそれを混合してもよく、また最終生成物
の大部分又は小部分を形成させてもよい。全般的に、顆
粒化処理を行うのに適さない酵素、漂白剤及び香料のよ
うなあらゆる付加成分をその顆粒状物質に混合して、最
終生成物を形成してもよい。
例えば、本発明のある実施例では、熱不応性及び相容性
成分のスラリー水溶液を噴霧乾燥して洗剤基礎粉末を調
製する。所望により、次に他の成分を混合してもよい。
その結果生成した粉末を稠密化し、顆粒化して、本発明
の生成物を形成する。さらに他の成分を、所望により顆
粒化後に混合してもよい。本発明の稠密化顆粒状物質
は、典型的には最終生成物の40〜100重量％を組成して
もよい。
成分のスラリー水溶液を噴霧乾燥して洗剤基礎粉末を調
製する。所望により、次に他の成分を混合してもよい。
その結果生成した粉末を稠密化し、顆粒化して、本発明
の生成物を形成する。さらに他の成分を、所望により顆
粒化後に混合してもよい。本発明の稠密化顆粒状物質
は、典型的には最終生成物の40〜100重量％を組成して
もよい。
本発明の別の実施例では、１つ又はそれ以上の生物質及
び／もしくは生物質の１つ又はそれ以上のプリミックス
を高速ミキサー／グラニュレータそれ自体の中で、又は
他の装置中で乾燥混合して洗剤基礎粉末を調製し、次い
でそれを稠密化し、顆粒化して本発明の最終生成物を形
成する。さらに、所望により顆粒化後にそれ以上の成分
を添加してもよい。
び／もしくは生物質の１つ又はそれ以上のプリミックス
を高速ミキサー／グラニュレータそれ自体の中で、又は
他の装置中で乾燥混合して洗剤基礎粉末を調製し、次い
でそれを稠密化し、顆粒化して本発明の最終生成物を形
成する。さらに、所望により顆粒化後にそれ以上の成分
を添加してもよい。
本発明のさらに別の実施例では、本発明に従って調製し
た顆粒状物質は、無機担体上に相対的に高レベルの洗剤
活性物質を包含する『付加物』であって、これを少量他
の成分と混合して最終生成物を形成してもよい。
た顆粒状物質は、無機担体上に相対的に高レベルの洗剤
活性物質を包含する『付加物』であって、これを少量他
の成分と混合して最終生成物を形成してもよい。
方法 本発明の方法においては、あらゆる適当な方法により調
製した粒状出発物質（洗剤基礎粉末）を高速ミキサー／
グラニュレータ中で顆粒化してそのかさ密度を増大し、
同時にその粉末特性を改良する。本発明の方法は、優れ
た洗濯性能を有し、低〜中等度レベルの陰イオン界面活
性剤及び高レベルのアルミノケイ酸塩成形剤を含有する
非常に高密度の顆粒状洗剤組成物の生産ルートを提供す
る。
製した粒状出発物質（洗剤基礎粉末）を高速ミキサー／
グラニュレータ中で顆粒化してそのかさ密度を増大し、
同時にその粉末特性を改良する。本発明の方法は、優れ
た洗濯性能を有し、低〜中等度レベルの陰イオン界面活
性剤及び高レベルのアルミノケイ酸塩成形剤を含有する
非常に高密度の顆粒状洗剤組成物の生産ルートを提供す
る。
好ましい出発粉末は、 （ａ）少なくとも一部は陰イオン洗剤活性物質より成る
17〜35重量％の非石けん洗剤活性物質、及び （ｂ）28〜45重量％の結晶又は無定形アルミノケイ酸ナ
トリウムより成っており、（ｂ）：（ａ）の重量比が0.
9:1〜2.6:1であって、任意に他の洗剤成分を加えて100
重量％とする。
17〜35重量％の非石けん洗剤活性物質、及び （ｂ）28〜45重量％の結晶又は無定形アルミノケイ酸ナ
トリウムより成っており、（ｂ）：（ａ）の重量比が0.
9:1〜2.6:1であって、任意に他の洗剤成分を加えて100
重量％とする。
本発明の方法による高速ミキサー／グラニュレータ中で
の処理に関しては、これは本発明の第一の見地に従っ
て、顆粒状洗剤組成物又は成分を生成する。しかしなが
ら、本発明の方法はまた、低レベルの洗剤活性物質を含
有する組成物を伴う良好な結果を生じる。
の処理に関しては、これは本発明の第一の見地に従っ
て、顆粒状洗剤組成物又は成分を生成する。しかしなが
ら、本発明の方法はまた、低レベルの洗剤活性物質を含
有する組成物を伴う良好な結果を生じる。
本発明の方法では、撹拌機能と切断機能とを有する高速
ミキサー／グラニュレータを用いて顆粒化を行う。好ま
しくは、互いに無関係に、別々に調節可能な速度で撹拌
機及び切断機を操作してもよい。このようなミキサーは
高エネルギー撹拌入力と切断機能を組合わせることが可
能であるが、しかし操作時の切断機の用、不用にかかわ
らず、他のゆるやかな撹拌レジメを提供するために使用
可能である。このようにそれは非常に多様で且つ制御し
易い装置の一部である。
ミキサー／グラニュレータを用いて顆粒化を行う。好ま
しくは、互いに無関係に、別々に調節可能な速度で撹拌
機及び切断機を操作してもよい。このようなミキサーは
高エネルギー撹拌入力と切断機能を組合わせることが可
能であるが、しかし操作時の切断機の用、不用にかかわ
らず、他のゆるやかな撹拌レジメを提供するために使用
可能である。このようにそれは非常に多様で且つ制御し
易い装置の一部である。
本発明の方法に使用するのに好ましい種類の高速ミキサ
ー／グラニュレータは鉢型であり、好ましくは実質的に
垂直な撹拌軸を有する。特に好ましいのは日本のFukal
Powtech Kogyo Co社製のFukae（登録商標）FS−Ｇシリ
ーズのミキサーである。この装置は本質的に上部出入り
口から出し入れできる鉢型容器の形態で、その底部近く
に実質的に垂直な軸を有する撹拌機を備え、側壁に切断
機がある。撹拌機と切断機を互いに無関係に、且つ別々
に調節可能な速度で操作してもよい。
ー／グラニュレータは鉢型であり、好ましくは実質的に
垂直な撹拌軸を有する。特に好ましいのは日本のFukal
Powtech Kogyo Co社製のFukae（登録商標）FS−Ｇシリ
ーズのミキサーである。この装置は本質的に上部出入り
口から出し入れできる鉢型容器の形態で、その底部近く
に実質的に垂直な軸を有する撹拌機を備え、側壁に切断
機がある。撹拌機と切断機を互いに無関係に、且つ別々
に調節可能な速度で操作してもよい。
本発明の方法に使用するのに適していることが分かった
他の同様のミキサーは、西独のDierks ＆ Sohne社製Dio
sna（登録商標）Ｖシリーズと、英国TK Field Ltd.社製
Pharma Matrix（登録商標）である。本発明の方法に使
用するのに適していると確信された他の同様のミキサー
としては、日本のFuji Sangyo Co.社製Fuji（登録商
標）VG−ＣシリーズとイタリアのZanchetta＆Co srl社
製Roto（登録商標）である。
他の同様のミキサーは、西独のDierks ＆ Sohne社製Dio
sna（登録商標）Ｖシリーズと、英国TK Field Ltd.社製
Pharma Matrix（登録商標）である。本発明の方法に使
用するのに適していると確信された他の同様のミキサー
としては、日本のFuji Sangyo Co.社製Fuji（登録商
標）VG−ＣシリーズとイタリアのZanchetta＆Co srl社
製Roto（登録商標）である。
本発明の方法に使用するのに適していることが分かった
いま一つのミキサーは、スコットランドのMorton Machi
ne Co.Ltd.社製Lodige（登録商標）FMシリーズ群のミキ
サーである。これはその撹拌機が水平軸を有するという
点で上記ミキサーと異なっている。
いま一つのミキサーは、スコットランドのMorton Machi
ne Co.Ltd.社製Lodige（登録商標）FMシリーズ群のミキ
サーである。これはその撹拌機が水平軸を有するという
点で上記ミキサーと異なっている。
上記の通り、顆粒化及び稠密化を行うには、本発明の方
法においては、高速ミキサー／グラニュレータを用いる
ことが必須である。所望により、顆粒化を実施する前の
前処理段階にもそのミキサーを用いてもよい。
法においては、高速ミキサー／グラニュレータを用いる
ことが必須である。所望により、顆粒化を実施する前の
前処理段階にもそのミキサーを用いてもよい。
例えば、少なくとも一部は高速ミキサー／グラニュレー
タ中で混合することにより粒状出発物質を調製すること
は、前記の通り、本発明の範囲内である。したがって、
乾燥混合出発物質を高速ミキサー／グラニュレータ中で
その生物質から調製してもよいか、あるいは１つ又はそ
れ以上のさらなる成分を別の方法で（例えば噴霧乾燥に
より）調製した他の前混合粉末と混合してもよい。適当
な撹拌／切断レジメ及び残留時間を混合する物質によっ
て選択してもよい。
タ中で混合することにより粒状出発物質を調製すること
は、前記の通り、本発明の範囲内である。したがって、
乾燥混合出発物質を高速ミキサー／グラニュレータ中で
その生物質から調製してもよいか、あるいは１つ又はそ
れ以上のさらなる成分を別の方法で（例えば噴霧乾燥に
より）調製した他の前混合粉末と混合してもよい。適当
な撹拌／切断レジメ及び残留時間を混合する物質によっ
て選択してもよい。
高速ミキサー／グラニュレータ中で実行可能な別の前処
理は微粉化である。いずれにせよ、他の事柄の中で、こ
れは出発粉末の調製方法及びその水分含有量次第で必要
である。例えば噴霧乾燥により調製される粉末は乾燥混
合により調製された粉末よりも微粉化を要すると思われ
る。さらに、装置が制御し易いために適当な撹拌／切断
レジメを選択できる。一般的に撹拌機と切断機とに関し
ては相対的に高速である。相対的に短い残留時間（例え
ば35kgバッチに対して２〜４分）で一般的に十分であ
る。
理は微粉化である。いずれにせよ、他の事柄の中で、こ
れは出発粉末の調製方法及びその水分含有量次第で必要
である。例えば噴霧乾燥により調製される粉末は乾燥混
合により調製された粉末よりも微粉化を要すると思われ
る。さらに、装置が制御し易いために適当な撹拌／切断
レジメを選択できる。一般的に撹拌機と切断機とに関し
ては相対的に高速である。相対的に短い残留時間（例え
ば35kgバッチに対して２〜４分）で一般的に十分であ
る。
本発明の方法の不可欠な特徴は顆粒化段階であるが、こ
の期間中、少なくとも650g/リットル、好ましくは少な
くとも700g/リットルという非常に高値に稠密化が起
り、粒子サイズが非常に均一で一般的に球状粒子形の高
密度顆粒状物質を生成する。
の期間中、少なくとも650g/リットル、好ましくは少な
くとも700g/リットルという非常に高値に稠密化が起
り、粒子サイズが非常に均一で一般的に球状粒子形の高
密度顆粒状物質を生成する。
撹拌機と切断機とを用いて相対的に高速でミキサーを操
作して顆粒化を実施する。相対的に短い残留時間（例え
ば35kgバッチに対して５〜８時間）で一般的に十分であ
る。在留時間の選択により最終かさ密度を制御すること
ができるが、かさ密度を少なくとも650g/リットルに上
げることができなければ、その結果生じる顆粒状物質の
粉末特性は最適ではない。
作して顆粒化を実施する。相対的に短い残留時間（例え
ば35kgバッチに対して５〜８時間）で一般的に十分であ
る。在留時間の選択により最終かさ密度を制御すること
ができるが、かさ密度を少なくとも650g/リットルに上
げることができなければ、その結果生じる顆粒状物質の
粉末特性は最適ではない。
首尾よく顆粒化を行うためには、液体成形剤の存在は必
要条件である。高レベルになると最終顆粒状物質の流動
特性の悪化が生じる恐れがあるため、添加成形剤量は好
ましくは組成物の無水含有量が約６重量％を上回るよう
にするのに必要な量を超えない。必要により、成形剤、
好ましくは水を顆粒化前又は顆粒化中に添加してもよい
が、しかし出発粉末の中には内在的に十分量の水分を含
有するものもある。液体成形剤を添加すべき場合は、ミ
キサー運転中にそれを噴霧してもよい。
要条件である。高レベルになると最終顆粒状物質の流動
特性の悪化が生じる恐れがあるため、添加成形剤量は好
ましくは組成物の無水含有量が約６重量％を上回るよう
にするのに必要な量を超えない。必要により、成形剤、
好ましくは水を顆粒化前又は顆粒化中に添加してもよい
が、しかし出発粉末の中には内在的に十分量の水分を含
有するものもある。液体成形剤を添加すべき場合は、ミ
キサー運転中にそれを噴霧してもよい。
ある好ましい操作方式においては、成形剤添加中にミキ
サーを先ず比較的低速で操作し、その後ミキサー速度を
上げて顆粒化を行う。
サーを先ず比較的低速で操作し、その後ミキサー速度を
上げて顆粒化を行う。
出発物質が十分な水分含量を有して成形剤を添加する必
要がない場合は、微粉化（必要により）及び顆粒化を別
個の工程段階とみなすのでなく、単一操作とみなす必要
がある。事実、その場合には微粉化が必要であるにせよ
そうでないにせよ、予め決める必要はない。必要とされ
るミキサー条件は全般に実質的には微粉化及び顆粒化に
要するものと同じであるので、ミキサーは単に必定のこ
とをするだけでよい。
要がない場合は、微粉化（必要により）及び顆粒化を別
個の工程段階とみなすのでなく、単一操作とみなす必要
がある。事実、その場合には微粉化が必要であるにせよ
そうでないにせよ、予め決める必要はない。必要とされ
るミキサー条件は全般に実質的には微粉化及び顆粒化に
要するものと同じであるので、ミキサーは単に必定のこ
とをするだけでよい。
本発明の好ましい実施例によれば、周囲温度よりも幾分
高い制御温度、好ましくは30℃以上で顆粒化を行う。最
適温度は明らかに処方依存性であるが、しかし一般的に
30〜45℃の範囲、好ましくは約35℃である。
高い制御温度、好ましくは30℃以上で顆粒化を行う。最
適温度は明らかに処方依存性であるが、しかし一般的に
30〜45℃の範囲、好ましくは約35℃である。
上記日本国特許第61 069897 A号（花王）と同じく顆粒
化中に『表面特性改良用薬剤』を含有しないことは本発
明の不可欠な特徴である。相対的にアルミノケイ酸塩成
形剤対界面活性剤の比率が高い処方を処理する場合は、
本発明によれば、微細なアルミノケイ酸ナトリウムのよ
うな微細粉状物質を顆粒化段階中に使用することは、不
要であるばかりでなく、どの処方を用いても顆粒化をよ
り困難にするかあるいは不可能にすることさえある。
化中に『表面特性改良用薬剤』を含有しないことは本発
明の不可欠な特徴である。相対的にアルミノケイ酸塩成
形剤対界面活性剤の比率が高い処方を処理する場合は、
本発明によれば、微細なアルミノケイ酸ナトリウムのよ
うな微細粉状物質を顆粒化段階中に使用することは、不
要であるばかりでなく、どの処方を用いても顆粒化をよ
り困難にするかあるいは不可能にすることさえある。
任意の流動補助剤 本発明の好ましい実施例によれば、細かく破砕した粒状
流動補助剤を顆粒化完了後に顆粒状物質と混合してもよ
い。顆粒状物質がまだ高速ミキサー／グラニュレータ中
にある間に都合よく流動補助剤を添加し、さらに短時
間、低速ミキサーを運転する。この段階ではそれ以上の
顆粒化は生じない。異なる装置に顆粒状物質を移した後
にそれに流動補助剤を添加することも本発明の範囲内で
ある。本発明のこの実施例は、微細なアルミノケイ酸ナ
トリウムであり得る『表面特性改良用薬剤』が顆粒化段
階それ自体の間に含有される上記日本国特許第61 06989
7 A号（花王）の従来の技術工程とは区別される必要が
ある。顆粒化完了後に粒状流動補助剤を添加することは
本発明の範囲内であるが、しかし上記の通り、微細破砕
粒状物質『表面特性改良剤』が顆粒化中に含有されない
ことは本発明に不可欠である。顆粒化完了後の流動補助
剤添加により、処方に関係なく顆粒状物質の特性に付加
的有益効果が及ぼされるが、一方、本発明の方法におけ
る顆粒化段階中にこの種の物質が存在すると、処理がよ
り難しくなる。
流動補助剤を顆粒化完了後に顆粒状物質と混合してもよ
い。顆粒状物質がまだ高速ミキサー／グラニュレータ中
にある間に都合よく流動補助剤を添加し、さらに短時
間、低速ミキサーを運転する。この段階ではそれ以上の
顆粒化は生じない。異なる装置に顆粒状物質を移した後
にそれに流動補助剤を添加することも本発明の範囲内で
ある。本発明のこの実施例は、微細なアルミノケイ酸ナ
トリウムであり得る『表面特性改良用薬剤』が顆粒化段
階それ自体の間に含有される上記日本国特許第61 06989
7 A号（花王）の従来の技術工程とは区別される必要が
ある。顆粒化完了後に粒状流動補助剤を添加することは
本発明の範囲内であるが、しかし上記の通り、微細破砕
粒状物質『表面特性改良剤』が顆粒化中に含有されない
ことは本発明に不可欠である。顆粒化完了後の流動補助
剤添加により、処方に関係なく顆粒状物質の特性に付加
的有益効果が及ぼされるが、一方、本発明の方法におけ
る顆粒化段階中にこの種の物質が存在すると、処理がよ
り難しくなる。
その後の流動補助剤混合中は、好ましい顆粒化温度を30
〜45℃、好ましくは約35℃に維持してもよい。
〜45℃、好ましくは約35℃に維持してもよい。
この流動補助剤は微細破砕粒状物質である。好ましい平
均粒子サイズは0.1〜20ミクロン、さらに好ましいのは
１〜10ミクロンである。
均粒子サイズは0.1〜20ミクロン、さらに好ましいのは
１〜10ミクロンである。
本発明のある好ましい実施例によれば、同一日付けで同
時出願中のわれわれの明細書（特願平１−111944号）の
記載及び主張と同じく、流動補助剤は微細破砕無定形ア
ルミノケイ酸ナトリウムである。適当な物質が、アルシ
ルAlusilという登録商標で英国Cheshire州Warringtonの
Crosfield Chemicals Ltd.社から市販されている。この
物質は極低レベルでも流動特性改良に有効であり、また
かさ密度を増大する効力をも有している。したがって、
顆粒化後に添加する無定形アルミノケイ酸ナトリウムの
レベルを適当に選択することによりかさ密度を調整する
ことができる。
時出願中のわれわれの明細書（特願平１−111944号）の
記載及び主張と同じく、流動補助剤は微細破砕無定形ア
ルミノケイ酸ナトリウムである。適当な物質が、アルシ
ルAlusilという登録商標で英国Cheshire州Warringtonの
Crosfield Chemicals Ltd.社から市販されている。この
物質は極低レベルでも流動特性改良に有効であり、また
かさ密度を増大する効力をも有している。したがって、
顆粒化後に添加する無定形アルミノケイ酸ナトリウムの
レベルを適当に選択することによりかさ密度を調整する
ことができる。
無定形アルミノケイ酸ナトリウムを、出発粉末を基礎に
して0.2〜5.0重量％、さらに好ましくは0.5〜3.0重量％
の量で有効に使用する。
して0.2〜5.0重量％、さらに好ましくは0.5〜3.0重量％
の量で有効に使用する。
いま一つの好ましい流動補助剤は微細破砕結晶アルミノ
ケイ酸ナトリウムである。成形剤との関係で従来考察さ
れた結晶アルミノケイ酸塩もまた流動補助剤としての使
用に適している。しかしながら、それらは無定形物質よ
りも重量−効力値が低く、3.0〜12.0重量％、好ましく
は4.0〜10.0重量％の量で適当に使用される。
ケイ酸ナトリウムである。成形剤との関係で従来考察さ
れた結晶アルミノケイ酸塩もまた流動補助剤としての使
用に適している。しかしながら、それらは無定形物質よ
りも重量−効力値が低く、3.0〜12.0重量％、好ましく
は4.0〜10.0重量％の量で適当に使用される。
所望により、結晶アルミノケイ酸ナトリウムと無定形ア
ルミノケイ酸ナトリウムとを流動補助剤として、同時に
又は引き続いて使用してもよい。
ルミノケイ酸ナトリウムとを流動補助剤として、同時に
又は引き続いて使用してもよい。
本発明の方法に用いるのに適した別の流動補助剤として
は、沈降ケイ酸、例えばネオシル（登録商標）、及び沈
降ケイ酸カルシウム、例えばミクロカル（登録商標）が
あるが、これらはともに、Crosfield Chemicals Ltd.社
（英国Cheshire,Warrington）から市販されている。
は、沈降ケイ酸、例えばネオシル（登録商標）、及び沈
降ケイ酸カルシウム、例えばミクロカル（登録商標）が
あるが、これらはともに、Crosfield Chemicals Ltd.社
（英国Cheshire,Warrington）から市販されている。
以下の非限定性の実施例により本発明をさらに詳しく説
明するが、そこで用いられるパーツ及びパーセンテージ
は特に記載されない限りは重量で表わされている。
明するが、そこで用いられるパーツ及びパーセンテージ
は特に記載されない限りは重量で表わされている。
実施例 実施例１ 水分含量が実質的にゼロとなるように水性スラリーを噴
霧乾燥して洗剤組成物を調製し、以下の組成とした： パーツ 直鎖アルキルベンゼンスルホネート 24.0 非イオン界面活性剤 2.0 石けん 1.0 ゼオライト（無水） 38.0 ゼオライトと結合した水 10.84 ケイ酸ナトリウム 4.0 アクリレート／マレート共重合体 2.0 少量成分 2.0 炭酸ナトリウム 10.0 94.64 この組成物中のゼオライト（無水）対非石けん界面活性
剤の比率が1.46であったことに注目されたい。
霧乾燥して洗剤組成物を調製し、以下の組成とした： パーツ 直鎖アルキルベンゼンスルホネート 24.0 非イオン界面活性剤 2.0 石けん 1.0 ゼオライト（無水） 38.0 ゼオライトと結合した水 10.84 ケイ酸ナトリウム 4.0 アクリレート／マレート共重合体 2.0 少量成分 2.0 炭酸ナトリウム 10.0 94.64 この組成物中のゼオライト（無水）対非石けん界面活性
剤の比率が1.46であったことに注目されたい。
この噴霧乾燥粉末35kgをFukae（登録商標）FS−Ｇシリ
ーズ高速ミキサー／グラニュレータ中に導入し、２〜４
分間高速で微粉化した。次いで水（2.0パーツ）をミキ
サーを低速で運転させている間に噴霧し、次いで温度を
約35℃に維持しながら５〜８分間速度を上げた。この期
間中に顆粒化が起きた。
ーズ高速ミキサー／グラニュレータ中に導入し、２〜４
分間高速で微粉化した。次いで水（2.0パーツ）をミキ
サーを低速で運転させている間に噴霧し、次いで温度を
約35℃に維持しながら５〜８分間速度を上げた。この期
間中に顆粒化が起きた。
顆粒状生成物の標本をミキサーから取り出した。それは
自由流動性で、ケーキ状化傾向は認められなかった。そ
の動的流動度は65ml/秒であった。
自由流動性で、ケーキ状化傾向は認められなかった。そ
の動的流動度は65ml/秒であった。
微細無定形アルミノケイ酸ナトリウムであるアルシルAl
usil 1.0パーツをFukaeミキサー中に導入し、次いで低
速で１分間、このミキサーを運転した。その結果得られ
た顆粒状生成物は自由流動性で、ケーキ状化傾向を全く
示さなかった。そのかさ密度は740g/リットルであり、
その粒子孔隙率は0.20未満であった。その平均粒子サイ
ズは405ミクロンであり、その動的流動度は105ml/秒で
あった。
usil 1.0パーツをFukaeミキサー中に導入し、次いで低
速で１分間、このミキサーを運転した。その結果得られ
た顆粒状生成物は自由流動性で、ケーキ状化傾向を全く
示さなかった。そのかさ密度は740g/リットルであり、
その粒子孔隙率は0.20未満であった。その平均粒子サイ
ズは405ミクロンであり、その動的流動度は105ml/秒で
あった。
次いで以下の成分を顆粒状物質と混合して、99パーツの
最終洗剤粉末を生成した： 着色小粒 1.5 パーツ 酵素（アルカラーゼ） 0.61パーツ 香料 0.25パーツ 実施例２及び３ 実施例１で用いた噴霧乾燥粉末20kgをFukae（登録商
標）FS−30高速ミキサー／グラニュレータ中に導入し、
４分間微粉化した。次いで水（0.8kg）を添加し、温度
を約35℃に維持しながら４分間に亘りその混合物を顆粒
化した。ミキサーから標本（実施例２）を取り出して、
その粉末特性を確定した：これらは以下の表１に示され
ている。
最終洗剤粉末を生成した： 着色小粒 1.5 パーツ 酵素（アルカラーゼ） 0.61パーツ 香料 0.25パーツ 実施例２及び３ 実施例１で用いた噴霧乾燥粉末20kgをFukae（登録商
標）FS−30高速ミキサー／グラニュレータ中に導入し、
４分間微粉化した。次いで水（0.8kg）を添加し、温度
を約35℃に維持しながら４分間に亘りその混合物を顆粒
化した。ミキサーから標本（実施例２）を取り出して、
その粉末特性を確定した：これらは以下の表１に示され
ている。
微細破砕化無定形アルミノケイ酸ナトリウムであるアル
シル（登録商標）（0.2kg）を次いで添加した。その結
果得られた粉末（実施例３）の物理学的特性は以下の表
１に示されているが、この表から、顆粒化完了後に流動
補助剤を添加した場合の流動及びかさ密度に及ぼす有益
な効果が明白である。アルシルが含有されると＜180ミ
クロンの微細粒子の含量が増大するが、容認不可欠なレ
ベルにまでは増大しない。
シル（登録商標）（0.2kg）を次いで添加した。その結
果得られた粉末（実施例３）の物理学的特性は以下の表
１に示されているが、この表から、顆粒化完了後に流動
補助剤を添加した場合の流動及びかさ密度に及ぼす有益
な効果が明白である。アルシルが含有されると＜180ミ
クロンの微細粒子の含量が増大するが、容認不可欠なレ
ベルにまでは増大しない。
比較例Ａ 実施例１で用いた噴霧乾燥粉末20kgをFukae高速ミキサ
ー／グラニュレータ中に導入し、４分間微粉化した。微
細破砕化無定形アルミノケイ酸ナトリウムであるアルシ
ル（登録商標）（0.2kg）を次いでそのミキサー中に導
入した。次いで水（0.8kg）を添加し、温度を約35℃に
維持しながらその混合物を４分間に亘って顆粒化した。
その結果生じた粉末の物理学的特性は以下の表１に示さ
れているが、この表から、顆粒化前にアルシルを添加す
ることの不利益作用が明らかである。微粒子含量の増加
が顆粒化前にアルシルを添加した場合よりも有意に大き
いことに注目されたい。
ー／グラニュレータ中に導入し、４分間微粉化した。微
細破砕化無定形アルミノケイ酸ナトリウムであるアルシ
ル（登録商標）（0.2kg）を次いでそのミキサー中に導
入した。次いで水（0.8kg）を添加し、温度を約35℃に
維持しながらその混合物を４分間に亘って顆粒化した。
その結果生じた粉末の物理学的特性は以下の表１に示さ
れているが、この表から、顆粒化前にアルシルを添加す
ることの不利益作用が明らかである。微粒子含量の増加
が顆粒化前にアルシルを添加した場合よりも有意に大き
いことに注目されたい。
比較例Ｂ 本比較例は、高レベルの陰イオン界面活性剤と相対的に
低レベルのアルミノケイ酸ナトリウムを含有する異なる
噴霧乾燥処方を用いて本発明の方法を実施する試みを記
載する。その処方は以下の通りである： パーツ 噴霧乾燥ベース 直鎖アルキルベンゼンスルホネート 26.0 硫酸第一アルコール 8.0 非イオン界面活性剤 1.0 石けん 3.0 ゼオライト（無水） 14.8 ゼオライト結合水 4.2 ケイ酸ナトリウム 6.0 炭酸ナトリウム（軽ソーダ灰） 5.0 硫酸ナトリウム 4.0 アクリレート／マレート共重合体 1.0 水分 4.0 後 添 加 ゼオライト（水化物）＊ 5.0 炭酸ナトリウム（顆粒状） 15.0 非イオン界面活性剤 3.0 100.0 ＊ 3.9パーツの無水ゼオライトと等量 ゼオライト（無水）対非石けん界面活性剤（0.53）の比
は0.9:1未満であった。
低レベルのアルミノケイ酸ナトリウムを含有する異なる
噴霧乾燥処方を用いて本発明の方法を実施する試みを記
載する。その処方は以下の通りである： パーツ 噴霧乾燥ベース 直鎖アルキルベンゼンスルホネート 26.0 硫酸第一アルコール 8.0 非イオン界面活性剤 1.0 石けん 3.0 ゼオライト（無水） 14.8 ゼオライト結合水 4.2 ケイ酸ナトリウム 6.0 炭酸ナトリウム（軽ソーダ灰） 5.0 硫酸ナトリウム 4.0 アクリレート／マレート共重合体 1.0 水分 4.0 後 添 加 ゼオライト（水化物）＊ 5.0 炭酸ナトリウム（顆粒状） 15.0 非イオン界面活性剤 3.0 100.0 ＊ 3.9パーツの無水ゼオライトと等量 ゼオライト（無水）対非石けん界面活性剤（0.53）の比
は0.9:1未満であった。
噴霧乾燥基礎粉末（7.7kg）をジオスナDiosna（登録商
標）鉢型高速ミキサー／グラニュレータ中に置き、5.0
パーツ（0.3kg）の非イオン界面活性剤を噴霧して、顆
粒状ソーダ灰15パーツ（1.5kg）及びゼオライト５パー
ツ（0.5kg）を添加した。撹拌機速度196rpm、切断機速
度3000rpmで１分間微粉化を試行したが、しかしその混
合物は過顆粒化して大きな塊を生じ、過熱した。
標）鉢型高速ミキサー／グラニュレータ中に置き、5.0
パーツ（0.3kg）の非イオン界面活性剤を噴霧して、顆
粒状ソーダ灰15パーツ（1.5kg）及びゼオライト５パー
ツ（0.5kg）を添加した。撹拌機速度196rpm、切断機速
度3000rpmで１分間微粉化を試行したが、しかしその混
合物は過顆粒化して大きな塊を生じ、過熱した。
実施例４及び５ 実施例１で用いた噴霧乾燥粉末35kgをレジゲLodige（登
録商標）FMシリーズ高速ミキサー／グラニュレータ中に
導入し、４分間微粉化した。次いでそのミキサーを同速
度で継続運転中に水（1.1kg,35％）を噴霧し、次いで温
度を約35℃に維持しながらミキサーをさらに３分間動か
した。この期間中に顆粒化が起きた。ミキサーから標本
（実施例４）を取り出して、その粉末特性を確定した：
これらは以下の表２に示されている。
録商標）FMシリーズ高速ミキサー／グラニュレータ中に
導入し、４分間微粉化した。次いでそのミキサーを同速
度で継続運転中に水（1.1kg,35％）を噴霧し、次いで温
度を約35℃に維持しながらミキサーをさらに３分間動か
した。この期間中に顆粒化が起きた。ミキサーから標本
（実施例４）を取り出して、その粉末特性を確定した：
これらは以下の表２に示されている。
微細破砕化無定形アルミノケイ酸ナトリウムであるアル
シル（登録商標）（1.2kg）を次いでそのミキサーに導
入し、それらをさらに５分間運転した。その結果得られ
た粉末（実施例３）の物理学的特性は、以下の表２に示
されている。その結果はFukaeミキサーを用いて実施例
２及び実施例３で得られたものと同様であった。
シル（登録商標）（1.2kg）を次いでそのミキサーに導
入し、それらをさらに５分間運転した。その結果得られ
た粉末（実施例３）の物理学的特性は、以下の表２に示
されている。その結果はFukaeミキサーを用いて実施例
２及び実施例３で得られたものと同様であった。
比較例Ｃ 実施例１で用いた噴霧乾燥粉末28.8kgをレジゲ（登録商
標）FMシリーズ高速ミキサー／グラニュレータ中に導入
し、４分間微粉化した。微細破砕化無定形アルミノケイ
酸ナトリウムであるアルシル（登録商標）（1.2kg）を
次いでミキサーに導入した。そのミキサーを継続運転し
ながら水（1.1kg,3.5％）を噴霧し、次いで温度を約35
℃に保ちながらミキサーをさらに３分間運転した。この
期間中に顆粒化が起きた。その結果生成した粉末の物理
学的特性は以下の表２に示されている。
標）FMシリーズ高速ミキサー／グラニュレータ中に導入
し、４分間微粉化した。微細破砕化無定形アルミノケイ
酸ナトリウムであるアルシル（登録商標）（1.2kg）を
次いでミキサーに導入した。そのミキサーを継続運転し
ながら水（1.1kg,3.5％）を噴霧し、次いで温度を約35
℃に保ちながらミキサーをさらに３分間運転した。この
期間中に顆粒化が起きた。その結果生成した粉末の物理
学的特性は以下の表２に示されている。
比較例Ｄ 比較例Ｂで使用したものと同様の、高レベルの陰イオン
界面活性剤及び相対的に低レベルのアルミノケイ酸ナト
リウムを含有する噴霧乾燥処方を用いて、レジゲLodige
ミキサー中で本発明の方法を実施する試みをこの比較例
に記載する。その処方は以下の通りである： パーツ 直鎖アルキルベンゼンスルホネート 26.0 硫酸第一アルコール 8.0 非イオン界面活性剤 1.0 石けん 3.0 ゼオライト（無水） 10.9 ゼオライト結合水 3.1 ケイ酸ナトリウム 6.0 炭酸ナトリウム 5.0 硫酸ナトリウム 4.0 アクリレート／マレート共重合体 1.0 水分 2.9 68.9 ゼオライト対非石けん界面活性剤（0.31）の比は0.9:1
未満であった。
界面活性剤及び相対的に低レベルのアルミノケイ酸ナト
リウムを含有する噴霧乾燥処方を用いて、レジゲLodige
ミキサー中で本発明の方法を実施する試みをこの比較例
に記載する。その処方は以下の通りである： パーツ 直鎖アルキルベンゼンスルホネート 26.0 硫酸第一アルコール 8.0 非イオン界面活性剤 1.0 石けん 3.0 ゼオライト（無水） 10.9 ゼオライト結合水 3.1 ケイ酸ナトリウム 6.0 炭酸ナトリウム 5.0 硫酸ナトリウム 4.0 アクリレート／マレート共重合体 1.0 水分 2.9 68.9 ゼオライト対非石けん界面活性剤（0.31）の比は0.9:1
未満であった。
処方物質（30kg）をレジゲFMミキサー中に置き、実施例
４及び５、並びに比較例Ｃの場合と同じく４分間ミキサ
ーを運転した。粉塵状微細破砕化粉末は得られず、微粉
化が起きていたかは明らかでなかった。次いで前記実施
例と同じく水（1.05kg,3.5％）を添加し、0.5分間顆粒
化を試みたが結果は疑わしかった。
４及び５、並びに比較例Ｃの場合と同じく４分間ミキサ
ーを運転した。粉塵状微細破砕化粉末は得られず、微粉
化が起きていたかは明らかでなかった。次いで前記実施
例と同じく水（1.05kg,3.5％）を添加し、0.5分間顆粒
化を試みたが結果は疑わしかった。
実施例６〜８ 実施例１に示された表示組成物を噴霧乾燥して３種類の
異なる水分含量とし、以下の表３に示されている通り３
種類の粉末を調製した。処方中のゼオライト（無水主成
分）38.0パーツは水化に水10.84パーツを要するため、
各粉末の水分含量は総水分含量からその数値を引いて求
める。実施例６の粉末は過乾燥であり、一方実施例８の
粉末は3.16パーツの水分を含有していたことに留意され
たい。
異なる水分含量とし、以下の表３に示されている通り３
種類の粉末を調製した。処方中のゼオライト（無水主成
分）38.0パーツは水化に水10.84パーツを要するため、
各粉末の水分含量は総水分含量からその数値を引いて求
める。実施例６の粉末は過乾燥であり、一方実施例８の
粉末は3.16パーツの水分を含有していたことに留意され
たい。
各粉末の10kgバッチを、ジオスナ（登録商標）Ｖシリー
ズミキサー中で、撹拌機速度196rpm及び切断機速度3000
rpmで顆粒化（並びに必要により微粉化）した。最初に
微粉化が起る実施例６及び実施例７の場合、顆粒化前
に、指示された量及び時間で水をミキサー中に噴霧し
た。顆粒化完了後、微細破砕化無定形アルミノケイ酸ナ
トリウムであるアルシル（0.1kg）をその顆粒状物質に
混和した。３種類の顆粒状物質の特性は表３に示されて
いる。
ズミキサー中で、撹拌機速度196rpm及び切断機速度3000
rpmで顆粒化（並びに必要により微粉化）した。最初に
微粉化が起る実施例６及び実施例７の場合、顆粒化前
に、指示された量及び時間で水をミキサー中に噴霧し
た。顆粒化完了後、微細破砕化無定形アルミノケイ酸ナ
トリウムであるアルシル（0.1kg）をその顆粒状物質に
混和した。３種類の顆粒状物質の特性は表３に示されて
いる。
実施例９ 本実施例は、微粉化及び顆粒化の前にミキサー中の噴霧
乾燥基礎粉末に付加成分（炭酸ナトリウム）を添加する
方法を記載する。その処方は以下の通りである： パーツ 噴霧乾燥ベース 直鎖アルキルベンゼンスルホネート 24.0 非イオン界面活性剤 2.0 石けん 1.0 ゼオライト（無水） 38.0 ゼオライト結合水 10.84 ケイ酸ナトリウム 4.0 アクリレート／マレート共重合体 2.0 少量成分 2.0 84.04 ミキサー中に添加 炭酸ナトリウム 10.0 94.04 噴霧乾燥基礎粉末8.5kgと炭酸ナトリウム（軽ソーダ
灰）1.0kgをジオスナV100ミキサー中に起き、撹拌機速
度196rpm、切断機速度3000rpmで４分間微粉化した。ミ
キサーを撹拌機速度98rpm、切断機速度1500rpmで運転し
ながら水（0.45kg）を２分間に亘って添加し、次いでそ
の混和物を撹拌機速度196rpm及び切断機速度3000rpmで
５分間顆粒化した。
乾燥基礎粉末に付加成分（炭酸ナトリウム）を添加する
方法を記載する。その処方は以下の通りである： パーツ 噴霧乾燥ベース 直鎖アルキルベンゼンスルホネート 24.0 非イオン界面活性剤 2.0 石けん 1.0 ゼオライト（無水） 38.0 ゼオライト結合水 10.84 ケイ酸ナトリウム 4.0 アクリレート／マレート共重合体 2.0 少量成分 2.0 84.04 ミキサー中に添加 炭酸ナトリウム 10.0 94.04 噴霧乾燥基礎粉末8.5kgと炭酸ナトリウム（軽ソーダ
灰）1.0kgをジオスナV100ミキサー中に起き、撹拌機速
度196rpm、切断機速度3000rpmで４分間微粉化した。ミ
キサーを撹拌機速度98rpm、切断機速度1500rpmで運転し
ながら水（0.45kg）を２分間に亘って添加し、次いでそ
の混和物を撹拌機速度196rpm及び切断機速度3000rpmで
５分間顆粒化した。
最後に、撹拌機速度98rpm及び切断機はスイッチを切っ
てミキサーを運転しながらアルシル（0.1kg）を混合し
た。
てミキサーを運転しながらアルシル（0.1kg）を混合し
た。
その結果生じた顆粒状物質の特性は以下の通りである： かさ密度（g/リットル） 780 動的流動度（ml/秒） 133 圧縮性（％v/v） ７ 粒子サイズ（ミクロン） 839 粒子孔隙度 0.10 顆粒化を施した混合物中のアルミノケイ酸塩対非石けん
界面活性剤の比率は1.46であった。
界面活性剤の比率は1.46であった。
実施例10 本実施例は、陰イオン界面活性剤を一部は噴霧乾燥基礎
粉末を経て、また一部はその基礎粉末に添加して、ミキ
サーに導入した後、微粉化及び顆粒化する方法を記載す
る。その処方は以下の通りである。
粉末を経て、また一部はその基礎粉末に添加して、ミキ
サーに導入した後、微粉化及び顆粒化する方法を記載す
る。その処方は以下の通りである。
パーツ 噴霧乾燥ベース 直鎖アルキルベンゼンスルホネート 12.0 非イオン界面活性剤 2.0 石けん 1.0 ゼオライト（無水） 38.0 ゼオライト結合水 10.84 炭酸ナトリウム（軽ソーダ灰） 10.0 ケイ酸ナトリウム 4.0 アクリレート／マレート共重合体 2.0 少量成分 2.0 81.84 ミキサー中に添加 直鎖アルキルベンゼンスルホネート（粉末） 12.0 93.84 噴霧乾燥基礎粉末16.5kgと直鎖アルキルベンゼンスルホ
ネート粉末（マルロンMarlon（登録商標）A390 Huls社
製）2.4kgをジオスナV100ミキサー中に入れ、撹拌機速
度196rpm及び切断機速度3000rpmで４分間微粉化した。
そのミキサーを撹拌機速度98rpm及び切断機速度1500rpm
で運転しながら２分間に亘って水（0.45kg）を添加し、
次いでその混合物を、撹拌機速度196rpm及び切断機速度
3000rpmで５分間顆粒化した。顆粒化期間中、温度を40
℃に上げた。最後に、撹拌機速度98rpmで且つ切断機の
スイッチを切ってミキサーを運転しながらアルシル（0.
19kg）を混合した。
ネート粉末（マルロンMarlon（登録商標）A390 Huls社
製）2.4kgをジオスナV100ミキサー中に入れ、撹拌機速
度196rpm及び切断機速度3000rpmで４分間微粉化した。
そのミキサーを撹拌機速度98rpm及び切断機速度1500rpm
で運転しながら２分間に亘って水（0.45kg）を添加し、
次いでその混合物を、撹拌機速度196rpm及び切断機速度
3000rpmで５分間顆粒化した。顆粒化期間中、温度を40
℃に上げた。最後に、撹拌機速度98rpmで且つ切断機の
スイッチを切ってミキサーを運転しながらアルシル（0.
19kg）を混合した。
その結果生成した顆粒状物質の特性は以下の通りであっ
た： かさ密度（g/リットル） 714 動的流動度（ml/秒） 55 圧縮性（％v/v） 17 粒子サイズ（ミクロン） 712 粒子孔隙度 ＜0.20 顆粒化を施した混合物中のアルミノケイ酸塩対非石けん
界面活性剤の比率は1.46であった。
た： かさ密度（g/リットル） 714 動的流動度（ml/秒） 55 圧縮性（％v/v） 17 粒子サイズ（ミクロン） 712 粒子孔隙度 ＜0.20 顆粒化を施した混合物中のアルミノケイ酸塩対非石けん
界面活性剤の比率は1.46であった。
実施例11及び12 これらの実施例は、乾燥混合により調製した粉末を高速
ミキサー／グラニュレータ中で稠密化し、顆粒化する方
法を包含する。コンクリートミキサー中で混合して以下
の処方物質を調製する： パーツ 直鎖アルキルベンゼンスルホネート 24.0 非イオン界面活性剤 2.0 石けん 1.0 ゼオライト（無水） 38.0 ゼオライト結合水 10.84 炭酸ナトリウム（軽ソーダ灰） 10.0 ケイ酸ナトリウム 4.0 アクリレート／マレート共重合体 2.0 少量成分 2.0 92.24 本混合物中のアルミノケイ酸塩対非石けん界面活性剤の
比率は1.46であった。
ミキサー／グラニュレータ中で稠密化し、顆粒化する方
法を包含する。コンクリートミキサー中で混合して以下
の処方物質を調製する： パーツ 直鎖アルキルベンゼンスルホネート 24.0 非イオン界面活性剤 2.0 石けん 1.0 ゼオライト（無水） 38.0 ゼオライト結合水 10.84 炭酸ナトリウム（軽ソーダ灰） 10.0 ケイ酸ナトリウム 4.0 アクリレート／マレート共重合体 2.0 少量成分 2.0 92.24 本混合物中のアルミノケイ酸塩対非石けん界面活性剤の
比率は1.46であった。
処方物質20kgをジオスナV100ミキサー中に入れ、撹拌機
速度196rpm及び切断機速度3000rpmで１分間混合した。
そのミキサーを撹拌機速度98rpm及び切断機速度1500rpm
で運転しながら水（0.2kg）を２分間に亘って添加し、
次いでその混合物を、撹拌機速度196rpm及び切断機速度
3000rpmで４分間顆粒化した。標本（実施例11）で取り
出して、その粉末特性を測定した（以下参照）。最後
に、撹拌機速度98rpmで且つ切断機のスイッチを切って
ミキサーを運転しながらアルシル（0.2kg）を混合し、
その最終顆粒状物質（実施例12）の粉末特性をも測定し
た。
速度196rpm及び切断機速度3000rpmで１分間混合した。
そのミキサーを撹拌機速度98rpm及び切断機速度1500rpm
で運転しながら水（0.2kg）を２分間に亘って添加し、
次いでその混合物を、撹拌機速度196rpm及び切断機速度
3000rpmで４分間顆粒化した。標本（実施例11）で取り
出して、その粉末特性を測定した（以下参照）。最後
に、撹拌機速度98rpmで且つ切断機のスイッチを切って
ミキサーを運転しながらアルシル（0.2kg）を混合し、
その最終顆粒状物質（実施例12）の粉末特性をも測定し
た。
アルシル添加前及び添加後の顆粒状物質の粉末特性は以
下の通りであった： 11 12 かさ密度（g/リットル） 780 810 動的流動度（ml/秒） 80 96 圧縮性（％v/v） 17.0 15.3 粒子サイズ（ミクロン） − 607 粒子孔隙度 ＜0.20 ＜0.20 実施例13 フカエFukae FS−1200ミキサーを用いて、乾燥混合法に
より以下の処方物質を調製した：プリミックス パーツ 直鎖アルキルベンゼンスルホネート＊ 25.0 石 け ん 1.0 ゼオライト（水化物）＊＊ 35.0 炭酸ナトリウム（軽ソーダ灰） 15.51 ケイ酸ナトリウム 4.0 アクリレート／マレート共重合体 1.0 少量成分 3.88 ＊ マルロンA390粉末（90％活性：示された数字は100％
活性に修正される）＊＊ 27.3パーツの無水ゼオライトと等量ミキサー中に添加 非イオン界面活性剤 2.0 水 1.5 後 添 加 ゼオライト（水化物） 10.0 97.39 『プリミックス』の項に記載の成分を、フカエミキサー
中で撹拌機速度80rpm及び切断機速度2000rpmで２分間混
合した。次いで非イオン界面活性剤を１分間に亘って添
加し、その後、同一撹拌機速度及び切断機速度でミキサ
ーを運転しながら２分間に亘り水を添加した。その後同
一速度で６分間顆粒化し、最後に依然として同一速度で
２分間、ゼオライトを添加した。
下の通りであった： 11 12 かさ密度（g/リットル） 780 810 動的流動度（ml/秒） 80 96 圧縮性（％v/v） 17.0 15.3 粒子サイズ（ミクロン） − 607 粒子孔隙度 ＜0.20 ＜0.20 実施例13 フカエFukae FS−1200ミキサーを用いて、乾燥混合法に
より以下の処方物質を調製した：プリミックス パーツ 直鎖アルキルベンゼンスルホネート＊ 25.0 石 け ん 1.0 ゼオライト（水化物）＊＊ 35.0 炭酸ナトリウム（軽ソーダ灰） 15.51 ケイ酸ナトリウム 4.0 アクリレート／マレート共重合体 1.0 少量成分 3.88 ＊ マルロンA390粉末（90％活性：示された数字は100％
活性に修正される）＊＊ 27.3パーツの無水ゼオライトと等量ミキサー中に添加 非イオン界面活性剤 2.0 水 1.5 後 添 加 ゼオライト（水化物） 10.0 97.39 『プリミックス』の項に記載の成分を、フカエミキサー
中で撹拌機速度80rpm及び切断機速度2000rpmで２分間混
合した。次いで非イオン界面活性剤を１分間に亘って添
加し、その後、同一撹拌機速度及び切断機速度でミキサ
ーを運転しながら２分間に亘り水を添加した。その後同
一速度で６分間顆粒化し、最後に依然として同一速度で
２分間、ゼオライトを添加した。
その結果生成した顆粒状物質の特性は以下の通りであっ
た： かさ密度（g/リットル） 780 動的流動度（ml/秒） 83 圧縮性（％v/v） 11.8 粒子サイズ（ミクロン） 477 粒子孔隙度 0.1 顆粒化を施した物質中のゼオライト（無水）対非石けん
洗剤活性物質の比率は1.0であった。
た： かさ密度（g/リットル） 780 動的流動度（ml/秒） 83 圧縮性（％v/v） 11.8 粒子サイズ（ミクロン） 477 粒子孔隙度 0.1 顆粒化を施した物質中のゼオライト（無水）対非石けん
洗剤活性物質の比率は1.0であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マイケル・ウイリアム・ホリングスワース イギリス国、マージーサイド、ウイラル、 ベビントン、デイビンズ・ヘイ・129 (72)発明者 川渕 圭一 東京都杉並区西荻北４―19―４ (72)発明者 ドナルド・ピーター イギリス国、ウイラル、ソーントン・ホ ク、イートン・ドライブ・74 (72)発明者 ピーター・ジヨン・ラツセル 神奈川県横浜市中区山手町265‐３ (56)参考文献 特開 昭62−236897（ＪＰ，Ａ)
Claims (10)
- 【請求項１】少なくとも650g/リットル、のかさ密度、
及び0.25未満、の粒子多孔度を有する顆粒状洗剤組成物
又はそのための成分であって、 （ａ）少なくとも一部が陰イオン性洗浄活性物質より成
る17〜35重量％の非石けん性洗浄活性物質、及び、 （ｂ）28〜45重量パーセント（無水物基準）の結晶又は
無定形アルミノケイ酸ナトリウムを含んでおり、
（ｂ）：（ａ）の重量比が0.9:1〜2.6:1であり、任意の
他の洗剤成分を加えて100重量％とされている前記組成
物。 - 【請求項２】かさ密度が少なくとも700g/リットルであ
り、粒子多孔度が0.20未満である特許請求の範囲第１項
記載の組成物。 - 【請求項３】（ｂ）：（ａ）の重量比が1.2:1〜1.8:1で
ある特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の組成物。 - 【請求項４】少なくとも650g/リットルのかさ密度、及
び0.25未満の粒子多孔度を有する顆粒状洗剤組成物又は
成分の製造方法であって、 （ａ）少なくとも一部が陰イオン性洗浄活性物質より成
る５〜35重量％の非石けん性洗浄活性物質、及び、 （ｂ）28〜45重量％（無水物基準）の結晶又は無定形ア
ルミノケイ酸ナトリウムを含んでおり、（ｂ）：（ａ）
の重量比が少なくとも0.9:1であり、100重量％となるよ
うに添加する任意の他の洗浄成分を添加してなる粒状出
発物質を、撹拌機能及び切断機能を有する高速ミキサー
／グラニュレータ中で、液体バインダー存在下、微細に
分割された粒状の表面特性改良剤は存在させずに処理す
ることからなり、それにより粒状化すると共に稠密化し
て少なくとも650g/リットルのかさ密度まで稠密化する
ことを特徴とする前記方法。 - 【請求項５】かさ密度が少なくとも700g/リットルであ
り、粒子多孔度が0.20未満である特許請求の範囲第４項
記載の方法。 - 【請求項６】非石けん性洗浄活性物質の量が17〜35重量
％である特許請求の範囲第４項又は第５項に記載の方
法。 - 【請求項７】（ｂ）：（ａ）の重量比が0.9:1〜2.6:1で
ある特許請求の範囲第４項又は第５項に記載の方法。 - 【請求項８】実質的に垂直の撹拌軸を有する鉢型高速ミ
キサー／グラニュレータ中で粒状化を遂行する特許請求
の範囲第４項〜７項のいずれかに記載の方法。 - 【請求項９】粒状出発物質が、少なくとも部分的に噴霧
乾燥粉末より成る特許請求の範囲第４項〜７項のいずれ
かに記載の方法。 - 【請求項１０】該粒状出発物質を、少なくとも部分的
に、高速ミキサー／グラニュレータ中で混合してその後
粒状化することにより調製する特許請求の範囲第４項〜
７項のいずれかに記載の方法。
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