JPH0774778B2 - ガス透過率測定装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は膜に対するガスの透過
率を測定するための装置に関する。さらに詳しくは、こ
の発明は前述した測定を、ほぼ一定の温度と相対湿度に
おいて行えるようなガス透過率測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】ガス透過率測定装置は、本願出願人によ
って製造されている多数の装置をはじめとして、従来か
らよく知られている。こうした装置は一般に、チャンバ
内を横切るように膜部材を保持するために使用される、
一つあるいは複数のセンサヘッドを有する。酸素などの
ガスはチャンバ内において膜の一方のサイドへ流入させ
られる。酸素検出器などの検出器はチャンバのもう一方
のサイドに通じる通路を介して結合されており、膜を通
過する酸素の量を測定する。膜はすべてある程度の透過
性を有することから、通常は、有限の時間をかけて膜を
通過する検出可能な酸素量を検出することが可能であ
る。従来の技術においては、ガス透過率測定装置は、膜
透過率をかなり正確に測定するために、ホース及びチュ
ーブを介してセンサなどへ結合された前述の測定用ヘッ
ドを一つあるいは複数個利用していた。

【０００３】測定されるガスの量はきわめて少ないこと
がしばしばであるため、膜に対するガス透過率の測定は
非常に感度のよいガス検出器あるいはガスセンサを必要
とする。従って、そうした測定に使用されるシステム全
体は、特にガス検出器につながるガス流路のすべてに関
して、気密性を保ったシール状態を維持することがきわ
めて重要である。従来の透過率測定装置は、一般に、必
要な装置を相互に連結するためにホースあるいはチュー
ブを利用している。この場合、各連結部において漏れが
生じやすい。こうした装置の性能はガス漏れによって極
端に劣化するため、装置の設計においては、ガス流路内
の連結部の個数を最小限に抑えることが重要である。

【０００４】従来の技術においては、ガスが有する様々
な相対湿度において動作するガス透過率センサが構成さ
れている。膜に対するガス透過率を測定する場合には相
対湿度が重要な要因になる。なぜなら、ある膜の透過率
は膜及び周囲のガスの相対湿度によって影響されるから
である。相対湿度及び温度は密接に関連しているため、
相対湿度が高い状態でのガス透過率の測定はきわめて困
難である。従って、相対湿度が高いような条件下で透過
率を測定する場合には、温度を正確に制御し続けること
が必要である。こうした条件下においては、システム内
のすべてのガス流路の温度を制御する必要がある。なぜ
なら、１℃の温度変化は５％の相対湿度変化を生じるか
らである。また、高い相対湿度のもとでは、温度が少し
下がるとガスの濃度がただちに上がり、その結果、ガス
流路内に液体が溜ることになる。従って、湿ったガスに
対して透過率測定を行う場合には、測定システム全体の
温度を制御することがきわめて重要になる。

【０００５】透過率を測定するために従来開発されたシ
ステムとしては、本願の出願人によって、「ＯＸ−ＴＲ
ＡＮ」という商品名で販売されている一連の製品があ
る。高湿度下における透過率測定は基本システムに対し
て比較的高価で複雑な改良を施すことが必要となるけれ
ども、これらのシステムは非常に広い範囲の条件下でガ
ス透過率測定に有効なことがわかった。従来の装置の例
が米国特許第 3,590,634号、「インストラメント・フォ
ー・ディターミニング・パーミエーション・レーツ・ス
ルー・ア・メンブレン(Instrument for Determining Pe
rmiation Rates Through a Membrane)」に開示されてい
る。この米国特許にはドライガスを使用した簡単な透過
率測定装置が開示されている。１９８４年８月１４日に
特許された米国特許第 4,464,927号、「アパレイタス・
フォー・メジャリング・ガス・トランスミッション・ス
ルー・フィルムズ(Apparatus for Measuring Gas Trans
mission Through Films)」には多数の透過性セルを利用
した別の簡単なガス透過率測定装置が開示されている。
１９８９年８月１日に特許された米国特許第 4,825,389
号には、ガス内の様々なガス相対湿度条件において動作
可能なガス透過率測定装置が開示されている。この最後
の特許には、湿度及び温度を制御した条件のもとで透過
率を正確に測定するために必要となる複雑な装置が示さ
れている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】この発明の主な目的は
従来の装置よりも改善された温度制御特性を有するガス
透過率測定装置を提供することである。

【０００７】この発明の別の目的は、温度を精密に制御
した条件のもとで測定ガスの中に相対湿度を導入できる
ガス透過率測定装置を提供することである。

【０００８】この発明の別の目的はガス流路の中に設け
られた連結部及びフィッティングの数が最小限に抑えら
れており、システムにおける漏れの可能性が少ないよう
なガス透過率測定装置を提供することである。

【０００９】この発明のさらに別の目的は、適切な動作
を行なわせるために、小さくコンパクトな寸法を有する
ガス透過率測定装置を提供することである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明は膜材料のガス透過率を測定するためのガス
透過率測定装置であって、 高い熱伝導性を有していてそ
の全体にわたってほぼ均一な温度に維持できるブロック
と、 前記ブロックの外側表面に形成され、該外側表面に
設けられた周辺平坦面により囲まれてなる少なくとも１
つの第１チャンバと、 前記ブロックの前記周辺平坦面に
対しシールを保った状態で取り外し可能に取り付けら
れ、前記ブロックの前記少なくとも１つの第１チャンバ
と位置合わせ可能な第２チャンバを内部に形成する少な
くとも１つのカバーと、 前記膜材料を前記第１チャンバ
と第２チャンバとの間でクランプするためのクランプ装
置と、 前記ブロック及び前記カバーに形成された第１の
組の流路と、第２の組の流路と、第３の組の流路と、第
４の組の流路とを有し、 前記第１の組の流路が前記ブロ
ックに形成されて該ブロックの表面を貫く第１の流路部
分と、前記ブロックに形成されて前記第１チャンバに開
口する第２の流路部分と、前記第１の流路部分を第１の
ガス供給源へ接続するための装置とを有し、 前記第２の
組の流路は前記ブロックに形成されて該ブロックの表面
を貫く第１の流路部分と、該第１の流路部分の一部と位
置合わせ状態で前記カバーに形成されて前記第２チャン
バに開口する第２の流路部分と、前記第１の流路部分を
第２のガス供給源へ接続するための装置とを有し、 前記
第３の組の流路が前記ブロックに形成されて前記第１チ
ャンバへ開口する第１の流路部分と、前記ブロックの表
面を貫く第２の流路部分とを有し、 前記第４の組の流路
が前記カバーに形成されて前記第２チャンバへ開口する
第１の流路部分と、前記ブロックに形成されて前記ブロ
ックの表面を貫く第２の流路部分とを有し、前記第４の
組の前記第１の流路部分は前記第２の流路部分の一部と
位置合わせ状態で前記カバーに形成され、 前記第３の組
の流路あるいは前記第４の組の流路の前記第２の流路部
分の一つへガス検出器を接続するための装置が設けられ
ていることを特徴とする。 また、膜材料のガス透過率を
測定するための２つのテストセルを有する型式のガス透
過率測定装置は、 ほぼ平行な少なくとも二つの外側表面
とこの外側表面の各々に形成された浅い第１チャンバと
を有するブロックと、 各々が前記第１チャンバの一つの
上側に位置できる二つのクランプアームと、これらのク
ランプアームの各々に螺着されたロック用スクリュとを
有する旋回可能なクランプ部材と、 各々が前記金属ブロ
ック外表面の一つに形成された前記第１チャンバと位置
が揃うような寸法に形成された浅い第２チャンバと、前
記ロック用スクリュの一つとの螺合部とを備えた一対の
カバーと、 対向する前記第１チャンバ及び第２チャンバ
との間のバリヤを形成する膜材料を前記カバーと前記金
属ブロックとの間にクランプするための装置と、 前記金
属ブロックと前記カバーに形成された第１の組の流路
と、第２の組の流路と、第３の組の流路と、第４の組の
流路とからなる複数の流路とを有し、 前記第１の組の流
路が前記ブロックに形成されて該ブロックの表面を貫く
第１の流路部分と、前記ブロックの前記第１チャンバの
各々に開口する第２の流路部分と、前記第１の流路部分
を第１のガス供給源へ接続するための装置とを有し、 前
記第２の組の流路は前記ブロックに形成されて該ブロッ
クの表面を貫く第１の流路部分と、該第１の流路部分の
一部と位置合わせ状態で前記カバーにそれぞれ形成され
て前記第２チャンバに開口する第２の流路部分と、前記
第１の流路部分を第２のガス供給源へ接続するための装
置とを有し、 前記第３の組の流路が前記ブロックに形成
されて前記第１チャンバへ各々開口する第１の流路部分
と、前記ブロックの表面を貫く第２の流路部分とを有
し、 前記第４の組の流路が前記カバーに形成されて前記
第２チャンバへ各々開口する第１の流路部分と、前記ブ
ロックに形成されて前記ブロックの表面を貫く第２の流
路部分とを有し、前記第４の組の前記第１の流路部分は
前記第２の流路部分の一部と位置合わせ状態で前記カバ
ーの各々に形成され、 前記第３の組の流路あるいは前記
第４の組の流路の前記第２の流路部分の一つへガス検出
器を接続するための装置が設けられていることを特徴と
する。 この発明は上記構成により温度及び湿度が精密に
制御されてたガス透過率測定装置を得ることができる。
すなわち、温度及び湿度の制御のためのすべてのガス流
路を単一のブロック特に金属ブロックの中に連通させ、
この金属ブロックの中に温度制御装置を設けたからであ
る。 特に金属ブロックはかなり良好な熱伝導特性を有し
ており、その結果、システム全体に対して精密に制御さ
れたヒートシンクを形成できる。主なガス流路はすべて
ヒートシンクの中を貫いており、従って測定プロセスに
わたって均一かつ一定の温度が実現される。また、ガス
の中に湿気を導入するための液体貯蔵器すなわちウォー
タチャンバをブロック内に収容させることで、湿気をシ
ステム全体にわたって同じ温度で導入できる。ブロック
には一対の取り外し可能なカバーがクランプされ、必要
な流量制御用及び計量用のバルブが前記単一の金属ブロ
ックの中に設けられているのが好ましい。

【００１１】

【実施例】以下、添付図面に基づいてこの発明の実施例
を説明する。まず、図１を参照して説明する。図にはガ
ス透過率検出器１０が示されている。ガス透過率検出器
１０はテストガス供給源及びキャリヤガス供給源へ接続
されている。これらの供給源はこの実施例においてはそ
れぞれ酸素及び窒素の供給源である。ガス透過率検出器
１０は、二つの異なる膜材料に対する透過率を測定する
ための二つのセルを有する。便宜上、ここではこの二つ
のセルを”テストセルＡ”及び”テストセルＢ”と名前
を付けることにする。テストセルＡは試験膜によってさ
らに二つに分けられたチャンバを有する。このチャンバ
は取り外し可能なカバー１２によって覆われている。カ
バー１２はロックスクリュ１８によって透過率検出器の
本体へしっかりと保持されている。ロックスクリュ１８
はねじ部によってロック用クランプ１６の中に固定され
ており、ロック用クランプをねじによって貫いてチャン
バＡのカバー１２の外側表面と係合している。同じ様な
カバー１４がテストセルＢにも存在し、また同様のロッ
クスクリュ２０も設けられている。ロック用クランプ１
６は、ヒンジロッド１７によって堅固に相互連結された
二つのロック用クランプアームを有する。ヒンジロッド
１７はヒンジロッドシート１９の中で旋回可能に保持さ
れている。従って、ロック用クランプ１６はヒンジロッ
ド１７の軸のまわりに旋回可能である。

【００１２】ガス透過率検出器１０は協働する調節可能
な多数の流体バルブを有する。すなわち、流体バルブ１
０２は装置の中を流れるテストガスである酸素の流量を
制御する。流体バルブ１０４，１０５，１０６は装置内
の様々な流路を流れるキャリヤガスである窒素の流量を
制御する。流体バルブ１０４，１０５，１０６，１０２
はすべて以下で説明するタイプのニードルバルブであ
る。上述した流体バルブの他に、ガス検出器は図１に示
されているバルブ１０３のような多数のソレノイド駆動
のオン／オフ・バルブを有する。バルブ１０３はワイヤ
（図示されていない）を介して電気信号で駆動され、ガ
ス透過率検出器１０内のいくつかの流路を開閉する。こ
こで使用されているようなソレノイドバルブについては
以下でさらに詳しく説明する。

【００１３】ガス検出器はこの装置で使用される二つの
ガスそれぞれに対して加湿用チャンバを用いている。加
湿用チャンバの各々は水などの液体で満たされている。
この液体のレベルは、検出器の中にシールされた状態で
設置されたサイトグラス（のぞき窓）によってモニタで
きる。例えば、サイトグラス２２は窒素成分に対する加
湿用チャンバに通じており、サイトグラス２４は酸素成
分に対する加湿用チャンバに通じている。

【００１４】ガス透過率検出器１０は酸素供給源に接続
するための酸素流入ポート１００と、窒素供給源へ接続
するための窒素流入ポート１２６（図２を参照のこと）
を有する。酸素は流出ポート１２４から排出される。

【００１５】図３はガス透過率検出器１０の側面図であ
る。この図は、動作状態にあり、カバー１２へクランプ
された状態のロック用クランプ１６を実線で示してお
り、開いた状態にあり、カバー１２から離れた状態のロ
ック用クランプ１６を点線で示している。カバー１２は
部分的に切り欠きされて図示されており、カバー１２の
下に形成された、チャンバへ通じるガス流入ポートの一
つを示している。

【００１６】図４はこの発明のシステム流れ図であり、
種々の部材の動作とガスの流れを示している。酸素流入
ポート１００は酸素流入バルブ１０１へ連結されてい
る。酸素流入バルブ１０１は図４においては通常の開い
た状態が描かれている。酸素流入バルブ１０１は加湿用
通路２０７へ連結されており、そのあと酸素用の流体バ
ルブ１０２に連結されている。流体バルブ１０２によっ
てシステム内の酸素流量を絶えず調節することが可能に
なる。酸素流路は酸素用の流体バルブ１０２のあとテス
トセルＡ，Ｂの各々へ分かれている。各テストセルは酸
素用の流入ポート２１３，２１４と酸素用の流出ポート
２２１，２２２を有する。二つの流路は酸素流出ポート
のあと、再び合流して流出ポート１２４へ連結されてい
る。

【００１７】図４に示されている窒素流路は窒素流入ポ
ート１２６から始まっている。窒素流路は次に触媒チャ
ンバ３２８へ進み、そこから加湿用通路３３２へと進
む。図４には窒素排除用のバルブ１０３が通常の閉じた
状態で示されている。窒素流路は加湿用通路３３２のあ
と三つの窒素用の流体制御バルブを通る。排除用の流体
バルブ１０５は常に制御可能であり、窒素がシステム内
において三方向のバルブ１０９へ流れるようにしてい
る。そこで窒素の流れは排出ライン３６５か流出ポート
３５１へ選択的に分かれる。流出ポート３５１は酸素セ
ンサなどへ外部で接続されていることが好ましい。酸素
センサではそこを通過するガスの中に含まれる酸素の量
が正確に測定される。ハーシュ(Hersch)の米国特許第
3,223,597号に開示されているようなタイプの酸素セン
サをこの発明に使うこともできる。窒素用の流体バルブ
１０４，１０６も加湿用通路３３２へ接続されていて、
テストセルＡ，Ｂ各々への窒素の流れを絶えず制御でき
るようになっている。どちらの場合にも、窒素はテスト
セルの流入ポート３３９，３４０からセルに流入して流
出ポート３４４，３４５から流出する。テストセルＢで
は、窒素の流出ポートは三方向の流体バルブ３０８へ接
続されており、窒素の流れはそこで排出ライン３５９か
センサへの流出ポート３５１のどちらかへ選択的に分け
られる。同様に、テストセルＡから流出する窒素流は流
路を介して三方向のバルブ３０７へ接続されている。窒
素流はそこで排出ライン３５７あるいはセンサへの流出
ポート３５１へ選択的に切り替えられる。

【００１８】ここで図５を参照する。図では、ガス透過
率検出器１０内の酸素流路が仮想線示されている。酸素
流入ポート１００はガス透過率検出器１００の中に予め
決められた深さで穴があけられて形成された流路２０１
の一端に接続されている。流路２０２は流路２０１と交
差するように直角に設けられている。流路２０２は酸素
流入バルブ１０１へ連通する一つの開口部を形成してい
る。流路２０３は酸素流入バルブ１０１への第２の開口
部を形成している。流路２０４は流路２０３と直角に交
差するように形成されている。流路２０４は加湿用通路
２０７と交差するような深さに形成されている。流路２
０４はガス検出器１０の表面から出るところで塞がれて
いる。流路２０３はガス透過率検出器１０の厚さ方向全
体にわたって形成されており、ガス透過率検出器１０の
反対側では流路２０５として表されている。流路２０５
はあとで説明するバルブ１０３への一つの流入口を形成
している。

【００１９】加湿用通路２０７は加湿用貯蔵器を形成し
ている。この加湿用貯蔵器には充填ポート１０８を介し
て水などの液体が全体あるいは部分的に充填されてい
る。オペレータはサイトグラス２４（図１を参照のこ
と）によって加湿用通路２０７内の水のレベルを見るこ
とができる。酸素用のバルブ１０２は流路２１０の中に
ねじによって固定されている。流路２１０は下方に延び
ており、流路２０９を介して加湿用通路２０７と交差し
ている。流路２１２は流路２１０と直角に交差するよう
に形成されている。流路２１２はガス透過率検出器１０
の一方の表面で流出ポート２１３を形成し、ガス透過率
検出器１０のもう一方の表面において流出ポート２１４
を形成している。流出ポート２１３，２１４はテストセ
ルＡ，Ｂそれぞれに対する酸素流入ポートである。流出
ポート２１３はテストセルＡの一部を形成し、流出ポー
ト２１４はテストセルＢの一部を形成している。テスト
セルＡ，Ｂからのガス流出ポートはそれぞれポート２２
１，２２２であり、それらは直角に形成された流路２２
３の端部に形成されている。流路２２４は流路２２３と
直角に交差するように形成されており、流路２２４はガ
ス透過率検出器１０の表面において酸素の流出ポート１
２４へ接続されている。上述した流路はガス透過率検出
器１０を通る酸素流路を表している。

【００２０】径の大きい流路２５０はガス透過率検出器
１０の端面から開口しており、ガス透過率検出器１０の
長さの約２／３の深さにわたって延びている。流路２５
０は、ガス透過率検出器１０の温度を予め決められた温
度に安定化するために、ガス透過率検出器１０内部へ温
度制御装置を挿入するために使用される。例えば、電気
ヒータを流路２５０の中に挿入して、温度を大気温度以
上の予め決められた温度まで上昇させてもよい。さらに
別の実施例として、加熱あるいは冷却を行うために、予
め決められた温度の流体を流路２５０の中で循環させて
もよい。ガス透過率検出器１０全体は単一の金属ブロッ
クから形成されているため、ブロック全体、従って内部
流路すべての温度を、流路２５０の中に加熱媒体及び／
あるいは冷却媒体を用いることによって、安定化するこ
とは比較的容易である。

【００２１】図６及び図７はガス透過率検出器１０内の
窒素流路を破線で示している。窒素流入ポート１２６は
流路３２７へ連結されている。流路３２７は径の大きな
流路である触媒チャンバ３２８の中へこれと直交するよ
うに開口されている。径の大きな触媒チャンバの中には
触媒材料が挿入されており、触媒チャンバ３２８は取り
外し可能なプラグ３２６によって閉じられている。触媒
材料はキャリヤガス流から汚濁物を取り除けるようなも
のでよい。触媒チャンバ３２８は下方へ延びる流路３３
１を有する。流路３３１は加湿用通路３３２と交差して
おり、これへ開口している。加湿用通路３３２は加湿用
貯蔵器を形成している。加湿用貯蔵器は充填ポート１３
３を介して水などの液体が全体あるいは部分的に充填さ
れている。オペレータはサイトグラス２２（図１を参照
のこと）によって加湿用通路３３２の中の液体レベルを
見ることができる。

【００２２】細い流路３３０が触媒チャンバ３２８と直
角に形成されている。流路３３０は検出器１０の後面に
開口している。二方向のバルブ１０３が流路３３０の開
口部においてガス透過率検出器１０の外側表面へ取付け
られており、流路３３０と流路２０５の間に制御可能な
流路を提供している。流路２０５は前述した酸素流路の
中へ開口している。流路３３５は加湿用通路３３２の中
へ開口しており、流路３３５は排除用の流体バルブ１０
５を設置するために径の大きな開口部の中へ開口してい
る。第２の流路３６２が流路３３５と隣接した径の大き
い開口部の中へ直角に開口している。流路３６１と流路
３３５との間の流路は流体バルブ１０５によって制御さ
れる。第２の流路３６２は流路３６１と直角に交差して
おり、流路３６２は平行の流路３６４とすぐ隣接してガ
ス透過率検出器１０の下面まで延びている。三方向のバ
ルブ１０９が流路３６２，３６４の外側開口部へ取付け
られており、その間の流れを調節するようになってい
る。流路３６４は流路３５０の中へ直角に開口してい
る。流路３５０はガス透過率検出器１０の側面へ流出ポ
ート３５１において開口している。流出ポート３５１へ
は適当なコネクタがねじで固定されており、外部の酸素
センサへ接続されている。

【００２３】別の流路３４９が流路３５０へ直角に開口
している。流路３４９は平行の流路３４７とすぐ隣接し
てガス透過率検出器１０の下面へ開口している。三方向
のバルブ３０８がガス透過率検出器１０の下面に取付け
られていて、流路３４７と流路３４９の間の流路を調節
できるようになっている。流路３４７は流路３４５の中
へ直角に開口しており、流路３４５はガス透過率検出器
１０のサイドでテストセルＢの中に開口している。流路
３４８も流路３５０の中へ開口している。流路３４８は
流路３４６と近接してガス透過率検出器１０の下面へ開
口している。三方向のバルブ１０７が下面に取付けられ
ており、流路３４６と流路３４８の間の流れを調節して
いる。流路３４６も流路３４４の中へ開口しており、流
路３４４自身もテストセルＡの中へ開口している。テス
トセルＡの中に開口する別の流路が流路３３９であり、
これも径の大きい流路３３８と交差するように形成され
ている。流路３３８は加湿用通路３３２の中へ開口する
に十分な深さまで形成されており、流路３３８の上部開
口部の寸法は窒素用の流体バルブ１０６を収容できるよ
うな大きさに設定されている。別の流路３４１が流路３
３９と直角に交差するように形成されており、ガス透過
率検出器１０の上面へ開口している。流路３４１の中に
は、以下で述べる目的のために、取り外し可能なプラグ
がシール状態を保って挿入されている。

【００２４】さらに別の流路３３４が加湿用通路３３２
と直交するように下方へ延び、加湿用通路３３２の中へ
開口している。また、流路３３７が側面から流路３３４
の中へ直角に開口している。流路３３７はテストセルＢ
の中へ開口している。流路３３４の径の大きい上部開口
部の寸法は、そこに窒素用の流体バルブ１０４を収容し
てテストセルＢ内への窒素の流量を調節できるように設
定されている。最後に、流路３３３が加湿用通路３３２
と直角にその中へ開口している。流路３３３は、充填ポ
ート１３３へ水などの液体を充填できるようにするため
に、取り外し可能な上部プラグを有する。

【００２５】次に図７を参照する。図には窒素流路のい
くつかが拡大されて示されている。流路３６２は下方か
ら直角に形成されており、流路３６１の中へ開口してい
る。流路３６１は流路３３５の中へ開口している。流路
３３５は下側に加湿用通路３３２への開口部を有し、上
側にガス透過率検出器１０の上面への開口部を有する。
上側の開口部の寸法は流体バルブ１０５を収容できるよ
うな大きさに設定されている。流路２０５，３３０はガ
ス透過率検出器１０の側面へ取り出され、これら流路間
の流れは二方向の窒素排除用のバルブ１０３によって調
節される。

【００２６】図８はテストチャンバを形成している部材
の横断面図を示している。説明を容易にするために、こ
の断面図においてはチャンバ内の流入ポート及び流出ポ
ートを回転して共通の平面内に位置させてある。実際の
装置においては流入ポート及び流出ポートはチャンバの
異なる交差平面に沿って配置されていることに留意すべ
きである。ロック用クランプ１６とカバー１２を合わせ
た働きによって、矢印１２０で表わされたクランプ力が
カバー１２へ加えられる。このクランプ力によってカバ
ー１２はガス透過率検出器１０の本体へしっかりと保持
される。また、中間のテスト膜１２２がカバー１２とガ
ス透過率検出器１０の本体との間にクランプされる。膜
１２２は薄いプラスチックフィルムあるいはプラスチッ
クと類似した材料から形成されており、カバーチャンバ
４０２と本体チャンバ４０４との間のバリヤを形成して
いる。そうして形成されたチャンバの周辺にはＯリング
４００が着座しており、シールを保った閉じ込めが行な
われている。

【００２７】酸素の流入ポート２１３はカバー１２に取
付けられた中空ピン４０６によって形成されている。中
空ピン４０６はガス透過率検出器１０の本体に形成され
た対応する開口部の中に挿入可能である。また、Ｏリン
グ４０７はガスに対して確実に気密性を保っている。カ
バー１２の中で流路４０８は流入ポート２１３と直角に
交差するように形成されている。別の流路４１０が流路
４０８と直角に交差するように形成されている。流路４
０８はカバーチャンバ４０２の中へ開口しており、カバ
ーチャンバ４０２の中へ酸素が流れ込むようになってい
る。酸素の流出ポート２２１がカバー１２へ取付けられ
た同様の中空ピン４１６によって形成されている。流路
４１８は流出ポート２２１と直角に交差するように形成
されている。径の細い流路４２０は流路４１８と直角に
交差するように形成されており、チャンバ４０２の中へ
連通する開口部を形成している。酸素はチャンバ４０２
の中を流れて流出ポート２２１から流出する。その結
果、中空ピン４１６はＯリング４１７によってガス透過
率検出器１０の本体へシールを保った状態で結合され
る。

【００２８】窒素流入用の流路３３９はチャンバ４０４
へ開口し、窒素流出用の流路３４４もチャンバ４０４へ
開口している。従って、窒素は本体チャンバ４０４へ流
路３３９を介して流入し、流路３４４を介して本体チャ
ンバ４０４から流出する。流路４０８，４１８の外側端
部は図８に示されているように、塞がれている。ポート
４３０は図８では点線で示されている。このポートは取
り外し可能なプラグによって閉じられている。ポート４
３０の目的は、酸素のカバーチャンバ４０２の中へ相対
湿度測定用のプローブを挿入し、カバーチャンバ４０２
内の相対湿度を外部から測定できるようにするためであ
る。

【００２９】図９は一般的な流体バルブ、例えば流体バ
ルブ１０２の断面図を示している。流体バルブ１０２，
１０４，１０５，１０６はすべて図９の図面に従って作
られており、市販の流体バルブである。この発明に使用
できる市販品のバルブの一例は、米国、ペンシルバニア
州ハットフィールド(Hatfield、Pennsylvania) のエマ
ーソン・エレクトリック・カンパニ(Emerson Electric
Company)のブルックス・インストルメント・ディビジョ
ン(Brooks Instrument Division)によって製造されてい
る流体制御バルブ（製品名「５９４７Ｌ００１ＧＥ
Ａ」）である。流体バルブ１０２は流路２０９を有す
る。流路２０９はＯリング５０２と協働してバルブ本体
５０１の一部によってシールを保った状態でブロックさ
れる。収納可能な、すなわち引き抜くことができるバル
ブ本体部５０３がバルブノブ５０４へ連結されている。
バルブノブ５０４及びバルブ本体部５０３はねじによっ
てバルブの中へ挿入でき、またバルブから引き抜くこと
ができる。従って、テーパ状のニードル５０６をポート
５０７の中へ挿入したり、引き抜いたりできる。ニード
ルがねじによってポート５０７から引き抜かれると、ニ
ードルとポートとの間のギャップは広がり、流路２０９
から流路２１１への流路が形成される。このように、バ
ルブを通過する流量はバルブを選択的に調節することに
よって制御可能である。

【００３０】図１０はこの発明で使用される二方向のあ
るいは三方向のソレノイドバルブを示している。これら
のバルブも、米国、コネチカット州ニューブリテン(New
Britain、Connecticut)のプレシジョン・ダイナミック
ス・インコーポレーテド(Precision Dynamics ，Inc.)
から入手できる。二方向のソレノイドバルブは製品名
「Ｇ−２０１４−ＭＭ−５１２」として販売されてお
り、三方向のソレノイドバルブは同じく「Ｇ−３１１４
−ＭＭ−Ｓ７」として販売されている。どちらの場合に
も、バルブ全体の構造は非常に似ている。例えば、図１
０を参照すると、上側のプラグ５２０は破線で外観が描
かれているが、プラグ５２０はバルブの上部を通る流路
をブロックするためにねじで固定されている。二方向ソ
レノイドバルブの場合には、プラグ５２０は図１０に示
されているように挿入されており、三方向バルブの場合
にはプラグ５２０は構造から省かれている。例としてバ
ルブ１０９を参照すると、このバルブには流出ポート３
６４あるいは排出ライン３６５と連通する環状の流入ポ
ート３６３が設けられている。ソレノイドが駆動される
と、摺動可能なバルブ部５２１が上方へ移動して開口部
５２２をブロックし、開口部５２３を開ける。この位置
において、流入ポート３６３は流出ポート３６４と連通
する。ソレノイドバルブが消磁されると、バルブ部５２
１が下方へ移動して、開いた開口部５２２の中へ開口部
５２３をブロックする。この結果、流入ポート３６３と
排出ライン３６５との間が連通する。

【００３１】この発明においては、酸素流入バルブ１０
１とバルブ１０３はそれぞれ二方向ソレノイドバルブで
あり、バルブ１０９、窒素用のバルブ３０７と流体バル
ブ３０８はそれぞれ三方向ソレノイドバルブである。

【００３２】動作時にはテストを受けるフィルム膜はフ
ィルム膜の部分をカバーと検出器本体との間に挿入する
ことによって、テストセルＡ，Ｂそれぞれに取付けられ
る。それぞれロックスクリュを締め付けて、カバーとフ
ィルム膜を検出器本体へ押し付け、漏れがないようにす
る。酸素流入バルブを閉じ、すべてのソレノイドバルブ
を消磁し、窒素排除バルブを駆動して、窒素をシステム
の流路へ流し望ましくないガスをシステムから追い出
す。それと同時に、流体制御バルブを調節してテストを
行なっている間、システムの中へ適切な量のガスを流す
ように調節する。必要な場合には、システムの温度がい
くつかの予め決められた温度の値に安定化されるまで、
適当な温度媒体を温度制御用の流路２５０の中に導入す
る。

【００３３】所望のテストが行なわれているときには、
まず窒素排除バルブを閉じ、酸素流入バルブを開けて、
フィルム膜からなるバリヤそれぞれの一方のサイドの二
つのテストセルの中へ酸素を流す。フィルム膜のもう一
方のサイドのテストセルの中に窒素を流し続け、一つあ
るいは複数の選択バルブを駆動してテストセルのどちら
かから、流出ポート３５１へ連結されたガスセンサへガ
スを流してもよい。ガスセンサによって検出された測定
値は予め決められた時間だけ記録され保持されて、予め
決められたテスト条件のもとでの各テスト膜の酸素透過
率の測定値が与えられる。

【００３４】テストは加湿用貯蔵器を用いることによっ
て、相対湿度条件を制御した状態で行なうことができ
る。窒素の相対湿度測定は流入ポート３４１に連結され
た相対湿度センサを用いて測定することができる。酸素
の相対湿度測定は流入用のポート４３０へ接続された相
対湿度センサを用いて行なうことができる。相対湿度の
計算は二圧力法(two-presuure method) を用いて行なう
ことができる。テストガスとキャリヤガスの両方の流入
圧力は圧力レギュレータ（図示されていない）によっ
て、大気圧よりも高いある圧力に制御される。従って、
加湿用通路２０７，３３２内の圧力は大気圧よりも大き
く、これら加湿器のそれぞれの相対湿度は１００ＲＨ％
である。加湿器以降の任意の箇所における相対湿度はそ
の点における圧力降下に正比例する。例えば、ガスが圧
力３０ｐｓｉａにおいて湿度１００ＲＨ％にあり、その
ガスを大気圧（１５ｐｓｉａ）まで排気すると、排気さ
れたガスの相対湿度は５０ＲＨ％である。

【００３５】この発明はその精神及び本質から逸脱する
ことなく他の形で実現することも可能である。従って、
上述した実施例は単に説明のためのものであり、発明を
制限することはない。この発明の範囲については、上述
した実施例よりも添付された特許請求の範囲を参照すべ
きである。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の装置の斜視図である。

【図２】この発明の装置の平面図である。

【図３】取り外し可能なセルカバーが二つの位置にクラ
ンプされている、この発明の装置の立面図である。

【図４】この発明のブロック図である。

【図５】この発明の装置のいくつかのガス流路を示す破
線図である。

【図６】この発明の装置のガス流路をさらに示す破線図
である。

【図７】図６の一部を示す部分拡大図である。

【図８】セルカバーの部分断面図である。

【図９】この発明に使用されているニードルバルブの断
面図である。

【図１０】この発明に使用されているソレノイドバルブ
の断面図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−119433（ＪＰ，Ａ) 実開 昭63−111651（ＪＰ，Ｕ) 米国特許3590634（ＵＳ，Ａ)

Claims (19)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 膜材料のガス透過率を測定するためのガ
   ス透過率測定装置であって、高い熱伝導性を有していてその全体にわたってほぼ均一
   な温度に維持できるブロックと、 前記ブロックの外側表面に形成され、該外側表面に設け
   られた周辺平坦面により囲まれてなる少なくとも１つの
   第１チャンバと、 前記ブロックの前記周辺平坦面に対しシールを保った状
   態で取り外し可能に取り付けられ、前記ブロックの前記
   少なくとも１つの第１チャンバと位置合わせ可能な第２
   チャンバを内部に形成する少なくとも１つのカバーと、 前記膜材料を前記第１チャンバと第２チャンバとの間で
   クランプするためのクランプ装置と、 前記ブロック及び前記カバーに形成された第１の組の流
   路と、第２の組の流路と、第３の組の流路と、第４の組
   の流路とを有し、 前記第１の組の流路が前記ブロックに形成されて該ブロ
   ックの表面を貫く第１の流路部分と、前記ブロックに形
   成されて前記第１チャンバに開口する第２の流路部分
   と、前記第１の流路部分を第１のガス供給源へ接続する
   ための装置とを有し、 前記第２の組の流路は前記ブロックに形成されて該ブロ
   ックの表面を貫く第１の流路部分と、該第１の流路部分
   の一部と位置合わせ状態で前記カバーに形成されて前記
   第２チャンバに開口する第２の流路部分と、前記第１の
   流路部分を第２のガス供給源へ接続するための装置とを
   有し、 前記第３の組の流路が前記ブロックに形成されて前記第
   １チャンバへ開口する第１の流路部分と、前記ブロック
   の表面を貫く第２の流路部分とを有し、 前記第４の組の流路が前記カバーに形成されて前記第２
   チャンバへ開口する第１の流路部分と、前記ブロックに
   形成されて前記ブロックの表面を貫く第２の流路部分と
   を有し、前記第４の組の前記第１の流路部分は前記第２
   の流路部分の一部と位置合わせ状態で前記カバーに形成
   され、 前記第３の組の流路あるいは前記第４の組の流路の前記
   第２の流路部分の一つへガス検出器を接続するための装
   置が設けられているガス透過率測定装置。
2. 【請求項２】 前記ブロックにさらに付加流路が設けら
   れ、この付加流路に前記ブロックの温度を制御可能に設
   定するための装置が設けられている特許請求の範囲第１
   項記載のガス透過率測定装置。
3. 【請求項３】 前記ブロックには第１のバルブが取付け
   られ、この第１のバルブが前記第１の組の流路に突入す
   るガス流量調節部材を有していて該第１の組の流路を通
   るガス流量を制御できるようになっている特許請求の範
   囲第２項記載のガス透過率測定装置。
4. 【請求項４】 前記第１の組の流路の一部を構成する径
   の大きい流路部分と、この径の大きい流路部分から前記
   ブロックの表面まで延びる液体充填用流路とが設けら
   れ、前記径の大きい流路が液体貯蔵器を形成している特
   許請求の範囲第３項記載のガス透過率測定装置。
5. 【請求項５】 前記ブロックへ取付けられた第２のバル
   ブと、前記第１の組の流路と前記第２の組の流路との間
   に設けられた分岐流路とを有し、前記第２のバルブが前
   記分岐流路に突入する流路閉鎖部材を有していて前記分
   岐流路を開閉できるようになっている特許請求の範囲第
   ４項記載のガス透過率測定装置。
6. 【請求項６】 前記第１及び第２チャンバの少なくとも
   一つの中の相対湿度を測定する装置が設けられている特
   許請求の範囲第５項記載のガス透過率測定装置。
7. 【請求項７】 前記ブロックが金属から一体形成されて
   いる特許請求の範囲第６項記載のガス透過率測定装置。
8. 【請求項８】 前記金属がアルミニウムからなる特許請
   求の範囲第７項記載のガス透過率測定装置。
9. 【請求項９】 前記第１のガス供給源が酸素供給源から
   なる特許請求の範囲第８項記載のガス透過率測定装置。
10. 【請求項１０】 前記第２のガス供給源が窒素供給源か
    らなる特許請求の範囲第９項記載のガス透過率測定装
    置。
11. 【請求項１１】 膜材料のガス透過率を測定するための
    ２つのテストセルを有する型式のガス透過率測定装置で
    あって、ほぼ平行な少なくとも二つの外側表面とこの外側表面の
    各々に形成された浅い第１チャンバとを有するブロック
    と、 各々が前記第１チャンバの一つの上側に位置できる二つ
    のクランプアームと、これらのクランプアームの各々に
    螺着されたロック用スクリュとを有する旋回可能なクラ
    ンプ部材と、 各々が前記金属ブロック外表面の一つに形成された前記
    第１チャンバと位置が揃うような寸法に形成された浅い
    第２チャンバと、前記ロック用スクリュの一つとの螺合
    部とを備えた一対のカバーと、 対向する前記第１チャンバ及び第２チャンバとの間のバ
    リヤを形成する膜材料を前記カバーと前記金属ブロック
    との間にクランプするための装置と、 前記金属ブロックと前記カバーに形成された第１の組の
    流路と、第２の組の流路と、第３の組の流路と、第４の
    組の流路とからなる複数の流路とを有し、 前記第１の組の流路が前記ブロックに形成されて該ブロ
    ックの表面を貫く第１の流路部分と、前記ブロックの前
    記第１チャンバの各々に開口する第２の流路部分と、前
    記第１の流路部分を第１のガス供給源へ接続するための
    装置とを有し、 前記第２の組の流路は前記ブロックに形成されて該ブロ
    ックの表面を貫く第１の流路部分と、該第１の流路部分
    の一部と位置合わせ状態で前記カバーにそれぞれ形成さ
    れて前記第２チャンバに開口する第２の流路部分と、前
    記第１の流路部分を第２のガス供給源へ接続するための
    装置とを有し、 前記第３の組の流路が前記ブロックに形成されて前記第
    １チャンバへ各々開口する第１の流路部分と、前記ブロ
    ックの表面を貫く第２の流路部分とを有し、 前記第４の組の流路が前記カバーに形成されて前記第２
    チャンバへ各々開口する第１の流路部分と、前記ブロッ
    クに形成されて前記ブロックの表面を貫く第２の流路部
    分とを有し、前記第４の組の前記第１の流路部分は前記
    第２の流路部分の一部と位置合わせ状態で前記カバーの
    各々に形成され、 前記第３の組の流路あるいは前記第４の組の流路の前記
    第２の流路部分の一つへガス検出器を接続するための装
    置が設けられているガス透過率測定装置。
12. 【請求項１２】 前記金属ブロックの温度を制御可能に
    設定するための装置が設けられている特許請求の範囲第
    １１項記載のガス透過率測定装置。
13. 【請求項１３】 前記金属ブロックの温度を制御可能に
    設定するための装置が前記金属ブロックの中に設けられ
    た付加流路と、この付加流路の中に液体を循環させるた
    めの装置とを有する特許請求の範囲第１２項記載のガス
    透過率測定装置。
14. 【請求項１４】 前記第１の組の流路が液体貯蔵器を形
    成する径の大きな部分と、前記液体貯蔵器に液体を充填
    するための装置とを有する特許請求の範囲第１３項記載
    のガス透過率測定装置。
15. 【請求項１５】 前記第２の組の流路が液体貯蔵器を形
    成する径の大きな部分と、前記液体貯蔵器に液体を充填
    するための装置とを有する特許請求の範囲第１４項記載
    のガス透過率測定装置。
16. 【請求項１６】 前記第１チャンバおよび第２チャンバ
    の少なくとも一つの中の相対湿度を測定するための装置
    が設けられている特許請求の範囲第１５項記載のガス透
    過率測定装置。
17. 【請求項１７】 前記金属ブロックがアルミニウムブロ
    ックからなる特許請求の範囲第１６項記載のガス透過率
    測定装置。
18. 【請求項１８】 前記第１のガス供給源が酸素を供給す
    る特許請求の範囲第１７項記載のガス透過率測定装置。
19. 【請求項１９】 前記第２のガス供給源が窒素を供給す
    る特許請求の範囲第１８項記載のガス透過率測定装置。