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JPH0779961B2 - 横型反応器 - Google Patents
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JPH0779961B2 - 横型反応器 - Google Patents

横型反応器

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JPH0779961B2
JPH0779961B2 JP5157287A JP5157287A JPH0779961B2 JP H0779961 B2 JPH0779961 B2 JP H0779961B2 JP 5157287 A JP5157287 A JP 5157287A JP 5157287 A JP5157287 A JP 5157287A JP H0779961 B2 JPH0779961 B2 JP H0779961B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は気相−固相反応を行う横型反応器に関し、特に
反応容器内を3つ以上のゾーンに分け少なくとも2つの
ゾーングループで独立して気相の組成が制御可能であ
り、しかも各ゾーン間における粒子の移送において逆流
を防止した横型反応器に関するものである。
〔従来の技術〕
円筒状容器内に水平回転軸を有する撹拌機を備えた横型
反応器はポリオレフィン等の気相重合用反応器として知
られている。これらの横型反応器として、ポリマー粒子
や触媒粒子等の粉粒体の完全な混合、あるいは除熱効率
の向上、更には粉粒体の容器内での滞留時間分布(RT
D)の幅を狭くすることすなわち滞留時間の均一化(以
下、RTDの向上と略称する)等を図るため、矩形状の平
板パドルが水平な回転軸上に多数取り付けられた撹拌手
段に加え、1以上の固定堰が回転軸に対して垂直方向に
容器内壁に固定された連続処理のできる反応器が知られ
ている。(特公昭59−21321、特願昭61−68771参照) このような反応器における固定堰の開口部が上部すなわ
ち気相側にある場合は反応器内の気相の組成は各ゾーン
共同一となる。一方ポリオレフィンの気相重合反応等で
生成されるポリマーの平均分子量は原料ガス中の分子量
調節剤の分圧の影響を受ける。従って同一組成を有する
ガスのみで重合が行われる場合は生成ポリマーの平均分
子量の制御は可能でも、分子量分布曲線を任意のものに
制御することができない。このため反応器内を粒子層中
に開口部を有する隔壁により複数のゾーンに分け各ゾー
ン毎にガス組成を制御する方法が提案されている。(特
公昭59−21321) 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、上記方法には次のような問題がある。す
なわち、横型の気相重合反応器に好適に利用される平板
パドルは回転軸線上の両方向に推力を発生するため、粒
子層中に開口部を有する隔壁の前後にある平板パドルに
より前記開口部を通して粒子が順方向および逆方向に移
動させられる。したがって反応器内に長時間滞留する粒
子が存在することになりRTDの向上が望めない。そのた
めに生成ポリマーを所望の性状のものに制御することが
困難であった。更に、粉粒体は圧力を水平方向に伝えに
くいので隔壁の前後で粒子層レベルに差が生じても、そ
れに応じて粒子層中の開口部を通過する粒子量の変化が
生じにくく、隔壁の前後のゾーンで粒子層レベルが安定
せず長期間定常状態で連続運転することができなかっ
た。本発明は上記問題点を解決するためになされたもの
で、反応器内の2つ以上のゾーングループで自由にガス
成分分圧を制御することが可能であり、しかもRTDを向
上させ、長時間連続運転が可能な気相−固相反応用横型
反応器を提供することを目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
水平に中心軸を有する円筒状容器と、前記水平中心軸に
一致して配置される回転軸を有する撹拌機と、前記円筒
状容器の両端に各々配置された撹拌対象物の供給口およ
び生成物の抜出口と、前記回転軸と垂直に配置され下部
に開口部を有し前記円筒状容器内部を3つ以上のゾーン
に分ける2つ以上の隔壁とから成り、上記3つ以上のゾ
ーンはガスを循環及び供給する2つ以上の独立したガス
循環系に接続されており、前記円筒状容器内に存在する
粒子層が前記隔壁の開口部を埋める状態で気相−固相反
応を行う横型反応器において、前記撹拌機は回転軸の軸
方向の所定位置に1個以上の平板パドルを取付けたパド
ル組の複数組を含むようにし、特に前記隔壁を挟んで対
抗し対を構成する2組のパドル組は、各対毎に下記
(i)〜(vi)の条件を満足し、隣り合う上記対の関係
では条件(vii)を満足するようにする。
(i)2つのパドル組のパドルの幅Wは等しい。
(ii)10゜≦β≦45゜ (iii)D/100≦l1≦D/20 (iv)l2/l1≧1 (v)1≦S2/S1≦3 (vi)α≧90゜ (vii)すべての隣り合うパドル組の対の間で、l1
士、l2同士、S1同士、S2同士、W同士はそれぞれ互いに
等しい。
上記式中の符号の意味は下記の通りである。
β:生成物抜出側のパドルの撹拌対象物供給側パドルに
対する回転方向進み角 D:円筒状容器の内径 l1:容器内壁と撹拌対象物供給側パドルの先端とのクリ
アランス l2:容器内壁と生成物抜出側パドルの先端とのクリアラ
ンス S1:撹拌対象物供給側のパドルと隔壁とのクリアランス S2:生成物抜出側のパドルと隔壁とのクリアランス α:撹拌対象物供給側パドルの生成物抜出側パドルに対
する回転方向進み角 〔作 用〕 図面を参照しながら本発明の作用を説明する。第2図乃
至第4図は本発明が実施された場合の隔壁の前後の平板
パドルの位置関係および粉粒体表面の位置を示す図であ
って、実施例の断面を示す第1図のA−A断面に相当す
る。円筒状容器1は隔壁2,2′,2″により粉粒体3の上
流側から第1,第2,第3,第4の4つのゾーンに分けられて
いる。図に示す場合は1つのパドル組の平板パドル4は
2枚でありこれが180゜の間隔で回転軸5に固着されて
いる。回転軸5が矢印方向に回転すると粉粒体表面の位
置は平板パドル4、4の位置に応じて、第2図に実線お
よび一点鎖線で示す範囲を変動する。しかしながら常に
左下りの傾斜面となるので隔壁の開口部6を右下方に配
置すると開口部を常に粉粒体に埋没した状態に保つこと
ができる。この状態では開口部を通過する気体の量は少
いので上流側ゾーンと下流側ゾーンとを異なる気体分圧
成分に保つことが可能となる。平板パドルが粉粒体中を
動くときは平板パドルの回転方向に対し後方は粉粒体が
除かれて粗充填部分ができる。逆に平板パドルの前方お
よび側方には粉粒体が押されて密充填部分が生じる。従
って相隣合う平板パドルの一方が他方より回転方向に進
んでいる場合は粉粒体は遅れている平板パドルによる圧
力により進んでいる平板パドルの後方に流れ込み軸方向
に移動する。この作用は進み角αもしくはβが90゜を超
えると生じない。また10゜≦α≦45゜もしくは10゜≦β
≦45゜の範囲で上記作用が強く発生する。従って図示の
ように隔壁の前後のパドル組のパドルの数が2枚であ
り、下流側のパドルの進み角βが10゜≦β≦45゜の範囲
にあると、上流側のパドルの進み角αは135゜≦α≦170
゜となり、パドルの回転により粒子は上流側より下流側
に推力を受けるが逆方向の推力は殆んど発生しない。従
って開口部の面積を適当に定めることにより、必要な下
流方向への粒子の流れが確保されると共に逆方向の粒子
の流れを実質上なくすことができる。パドル組のパドル
の数が4枚以上となると上流側パドルの進み角αが90゜
以下となるので粒子の上流方向の流れも発生するので好
ましくない。また、回転数が低い場合、粉粒体の流動性
が悪い場合などには粗充填部分の変動巾が大きい。例え
ば回転数が低い場合粗充填部分は小さくなり上流側から
下流側への粒子移動量の変動割合が大きくなるため、上
流側ゾーンにおける粉粒体保有量の制御が困難となる。
この様な場合、種種実験の結果隔壁前後のパドル組のパ
ドルの幅が同じで、l2/l1≧1かつS2/S1≧1とすると上
流側から下流側への粉粒体の移動がスムーズに行われる
ことが認められた。
l1は容器の内径Dに対して実際的にどの範囲に定めるの
が良いかを数多くの実験により求めたところ、l1の適切
な範囲はD/100≦l1≦D/20であることが判った。またS2/
S1が大きすぎると下流側パドルによって生じる粗充填部
分域が開口部に達せず本発明の効果が得にくくなるばか
りか、そのクリアランスS2部分における粉粒体の撹拌状
態が悪化し、はなはだしい場合はデッドスペースとな
る。この点についても実験により1≦S2/S1≦3が適切
な範囲として得られた。
さらにすべての隣り合うパドル組の対の間では、l1
士、l2同士、S1同士、S2同士、W同士はそれぞれ互いに
等しくすることが好ましいことが分かった。
〔実施例〕
以下図面を参照しながら本発明の実施例を説明する。第
1図乃至第4図に示すように、円筒状容器1の中心軸に
一致させて回転軸5が配置され、回転軸5には軸心方向
の複数ケ所に平板パドル4、4が固着され複数のパドル
組が作られている。このようにして撹拌機7が構成され
る。なお第1図において平板パドルの回転方向の位置は
理解し易いように適宜変更して示している。円筒状容器
1は隔壁2,2′,2″により仕切られて上流側より第1ゾ
ーン8a,第2ゾーン8b,第3ゾーン8c,第4ゾーン8dが形
成される。隔壁2,2′,2″は下部に開口部6を有する。
第1ゾーン8aには撹拌対象物供給口10が、また第4ゾー
ン8dには生成物抜出口11が設けられている。原料ガスお
よび冷却剤の供給口と未反応ガスの排出口は第1図にお
いては図示していない。上記構成のパドル組の平板パド
ルの数は特に限定されないが隔壁の前後のパドル組では
先に説明したように3枚以下であることが望ましい。円
筒状容器1の直径Dに対する長さLの比L/Dは1.0以上で
あることが好ましい。なお、隔壁2,2′,2″の開口部6
は回転軸に垂直な面において鉛直線の上方向を基準と
し、回転軸の回転方向に135゜〜270゜の範囲内にあるこ
とが望ましく、開口部が粒子層中に常時埋もれる状態と
なる形状とされる。第2図〜第4図に示した開口部6は
回転方向に180゜〜225゜の範囲内にあり、開口部の幅X
は容器径の約1/6である。このような開口部形状であれ
ば粉粒体の保有量が反応器容積の20%であっても開口部
が粒子層中に常時埋もれる状態が維持される。
このように構成された横型反応器を使用して例えばオレ
フィンの気相重合等を実施する場合、独立した原料ガス
および冷却剤循環系がそれぞれのゾーンまたはゾーング
ループに接続されて原料ガスおよび冷却剤が上記ゾーン
に循環されると共に遷移金属化合物を含む触媒が撹拌対
象供給口10より供給され、重合生成物である粉粒体3が
撹拌機7により撹拌され下流側に移動して生成物抜出口
11より抜出される。このとき撹拌機7の回転数はフルー
ド数Frが0.05〜3.0の範囲、特に0.2〜2.0の範囲となる
ように回転させることが好ましい。フルード数は式Fr=
Rw2/gで定義される。
ここにR:回転軸センターからパドル先端までの長さ、 w:角速度ラジアン/秒 g:重力加速度である。
また容器内の粉粒体の保有量は20〜80容量%で連続処理
するのが好ましい。
生成物がポリマーであるとき、その種類を例示すると、
エチレンポリマー、プロピレンポリマー、ブテンポリマ
ー、エチレンプロピレンポリマー、エチレン−ブテン1
コポリマー、プロピレン−ブテン1コポリマー、プロピ
レン−ブテン1−エチレンコポリマー、等があげられ
る。
上記のような横型反応器を用いてポリプロピレンの気相
重合を実施するプロセスを第5図に示す。横型反応器の
第1,第2ゾーン8a,8bから排出される未反応ガスである
プロピレンガスが排出ガスライン20を通ってサイクロン
分離器30に導かれる。サイクロン分離器30で同伴粒子を
除去されたプロピレンガスはコンデンサ21で冷却され一
部液化される。コンデンサ21から気液混合状態のプロピ
レンがセパレータ22に導かれここで気液分離される。セ
パレータ22から抜出されるプロピレンガスはブロワー23
により原料ガス供給口24より第1,第2ゾーン8a,8b内に
吹込まれる。一方セパレータ22から抜出される液化プロ
ピレンはポンプ25により送られて冷却剤注入口27より第
1,第2ゾーン8a,8b内に注入される。上記ガス循環系に
水素ガスおよびプロピレンガスが各々水素ガス供給ライ
ン28およびプロピレンガス供給ライン29を通して供給さ
れるが、水素ガスの供給量は排出ガスライン20の水素濃
度により制御される。第3,第4ゾーンのガス循環系はサ
イクロン分離器30を除く他は上記側ゾーンのものと同様
に構成される。図には対応する構成要素に同一の番号を
付しダッシュを付して示している。
次に本発明の実施により得られたデータを具体的に示
す。円筒状容器1の直径Dは430mm長さLは1320mm、回
転軸の直径は110mm、平板パドルの幅は50mmクリアラン
スは、11=5mm、l2=5mm、S1=5mm、S2=10mmとした。
各パドル組の平板パドルの枚数は2枚とし、隔壁前後の
パドル組を除く各パドル組間での進み角は90゜とした。
円筒状容器1を4等分する位置に隔壁2,2′,2″を配置
し、開口部は第2図〜第4図に示したものと同形状で幅
Xを30mmとした。隔壁2,2′,2″の前後のパドル組間に
おける下流側ゾーンの平板パドルの進み角βを45゜上流
側ゾーンの平板パドルの進み角αを135゜とした。円筒
状容器1内にはあらかじめ不活性ポリプロピレンを容器
容積に対して60容量%仕込み、回転軸5を回転数60rpm
(Fr=0.826)で回転させ温度70℃圧力22kg/cm2Gの重合
条件下に円筒状容器1内を安定させた。円筒状容器内が
安定した後、撹拌対象物供給口10より触媒を約1.5g/hr
の割合で供給し、連続して重合反応を行った。反応の定
常時における円筒状容器内の粉粒体の保有量は容器容積
に対し約65容量%であり生成物抜出口11より平均ペース
15kg/hrでポリプロピレンを生産した。なお第2ゾーン8
bの底部には排出口31を設けここから粉粒体がサンプリ
ングされた。ポリプロピレンの生産は2種類のグレード
について行われ、その中グレード1の生産時における未
反応プロピレンガスに対する水素ガス平均モル比は排出
ガスライン20で0.045、排出ガスライン20′で0.001であ
った。またグレード2の生産時においては排出ガスライ
ン20で0.015、排出ガスライン20′で0.005であった。
得られたポリプロピレンのポリマー試験結果を表1に示
す。表1のMFR(メルトフローレイト、測定法JISK675
8)のA値は第2ゾーンの底部排出口31からの採取ポリ
プロピレンにおけるMFR値であり、B値は生成物抜出口1
1からの採取ポリプロピレンのMFR値である。またQ値は
GPC(日本ウォーターズ制液体クロマトグラフGPC150c)
により得られた重量平均分子量を数平均分子量で割った
値で、ポリマーの溶融時における流動特性を表わし、Q
値が大きいほど流動特性が良好である。さらにF値は上
記MFR測定時における測定時の荷重(通常は2.16kg荷
重)に対して、5倍(10.8kg)の荷重にした場合のMFR
値を通常の荷重時のMFR値(上記B値)で割った値であ
り、Q値と同様にF値が大きいほど上記流動特性が良好
となる。
なお実施例での重合反応修了時に各ゾーンの各保有量を
秤量したところ、第1ゾーンは12.2kg、第2ゾーンは1
2.1kg、第3ゾーンは12.6kg、第4ゾーンは13.0kgであ
った。各ゾーンの保有量はほぼ同量であり、保有量の制
御がスムーズに行われていることが分かった。
〔比較例〕
実施例における3か所の隔壁を取り除いた以外は実施例
と同じプロセス、同じ重合条件で重合反応を行った。た
だし各水素ガス供給ライン28、28′の水素供給量は実施
例の実績を参考にして、実施例のグレード1およびグレ
ード2の水素供給割合を維持し生産した。
得られたポリプロピレンのポリマー試験結果を表2に示
す。なお表2中のグレード3はグレード1に相当する水
素供給量で生成したポリプロピレンでグレード4はグレ
ード2に相当する水素供給量で生成したポリプロピレン
である。
表1および表2よりグレード1およびグレード2はグレ
ード3およびグレード4に比べMFR格差の大きいポリプ
ロピレンであり、またQ値およびF値が大きく、前記流
動特性が良いことが分かる。
〔発明の効果〕
本発明による横型反応器は隔壁により3つ以上のゾーン
に分け、2つ以上のゾーングループ間で異なる雰囲気に
制御できるようにし、各ゾーン間での粒子の移動を逆流
がなくスムーズに行える構成としたので、任意の分子量
分布曲線を有する生成物が得られ、例えばポリプロピレ
ンの場合は流動特性を向上させることが可能となる。ま
たRTDが向上するので触媒消費量が少く、隔壁間の粒子
の移動がスムーズであるので長期間の連続運転が可能で
ある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例を示す横型反応器の縦断面であ
り、第2図乃至第4図は第1図におけるA−A断面図で
あり、第4図は第3図における回転軸5を90゜回転させ
た状態を示す。第5図は本発明の実施例の横型反応器を
使用したプロセスの系統図である。 1……円筒状容器、2……隔壁、3……粉粒体、4……
平板パドル、5……回転軸、6……開口部、7……撹拌
機、8a,8b,8c,8d……第1,第2,第3,第4ゾーン、10……
撹拌対象物供給口、11……生成物抜出口。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】水平に中心軸を有する円筒状容器と、 前記水平中心軸に一致して配置される回転軸をする撹拌
    機と、 前記円筒状容器の両端に各々配置された撹拌対象物の供
    給口および生成物の抜出口と、 前記回転軸と垂直に配置され下部に開口部を有し前記円
    筒状容器内部を3つ以上のゾーンに分ける2つ以上の隔
    壁とから成り、 上記3つ以上のゾーンはガスを循環及び供給する2つ以
    上の独立したガス循環系に接続されており、 前記円筒状容器内に存在する粒子層が前記隔壁の開口部
    を埋める状態で気相−固相反応を行う横型反応器におい
    て、 前記撹拌機は回転軸の軸方向の所定位置に1個以上の平
    板パドルを取付けたパドル組の複数組を含み、特に前記
    隔壁を挟んで対抗し対を構成する2組のパドル組は、各
    対毎に下記(i)〜(vi)の条件を満足し、隣り合う上
    記対の関係では条件(vii)を満足することを特徴とす
    る横型反応器。 (i)2つのパドル組のパドルの幅Wは等しい。 (ii)10゜≦β≦45゜ (iii)D/100≦l1≦D/20 (iv)l2/l1≧1 (v)1≦S2/S1≦3 (vi)α≧90゜ (vii)すべての隣り合うパドル組の対の間で、l1
    士、l2同士、S1同士、S2同士、W同士はそれぞれ互いに
    等しい。 上記式中の符号の意味は下記の通りである。 β:生成物抜出側のパドルの撹拌対象物供給側パドルに
    対する回転方向進み角 D:円筒状容器の内径 l1:容器内壁と撹拌対象物供給側パドルの先端とのクリ
    アランス l2:容器内壁と生成物抜出側パドルの先端とのクリアラ
    ンス S1:撹拌対象物供給側のパドルと隔壁とのクリアランス S2:生成物抜出側のパドルと隔壁とのクリアランス α:撹拌対象物供給側パドルの生成物抜出側パドルに対
    する回転方向進み角
  2. 【請求項2】円筒状容器の一端に設けらた撹拌対象物の
    供給口が重合反応を生じさせる触媒の供給口である特許
    請求の範囲第1項記載の横型反応器。
  3. 【請求項3】気相−固相反応がオレフィンの重合反応で
    ありガス循環系に循環および供給されるガスが原料ガ
    ス、水素ガスおよび冷却剤としての液化ガスを含む特許
    請求の範囲第1項または第2項記載の横型反応器。
JP5157287A 1987-03-06 1987-03-06 横型反応器 Expired - Lifetime JPH0779961B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP5157287A JPH0779961B2 (ja) 1987-03-06 1987-03-06 横型反応器

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP5157287A JPH0779961B2 (ja) 1987-03-06 1987-03-06 横型反応器

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS63218245A JPS63218245A (ja) 1988-09-12
JPH0779961B2 true JPH0779961B2 (ja) 1995-08-30

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