JPH078983B2 - 螢光体 - Google Patents
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Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はテルビウムで付活した緑色から青色領域の発光
を有する螢光体に関するものである。
を有する螢光体に関するものである。
周知のように希土類オキシサルフアイドを基体とした螢
光体は、Ｘ線の吸収量が多く、発光効率が高いことによ
つてＸ線増感紙、Ｘ線螢光板等に広く使用されている。
しかし、希土類オキシサルフアイドを基体としたGd2O
2S:Tb,（Y,Gd）2O2S:Tb,Y2O2S:Tb等のＸ線増感紙用螢光
体は、従来から使用されているCaWO4螢光体に比較する
と発光効率は高いが、残光が長く、残光の低減が望まれ
ていた。
光体は、Ｘ線の吸収量が多く、発光効率が高いことによ
つてＸ線増感紙、Ｘ線螢光板等に広く使用されている。
しかし、希土類オキシサルフアイドを基体としたGd2O
2S:Tb,（Y,Gd）2O2S:Tb,Y2O2S:Tb等のＸ線増感紙用螢光
体は、従来から使用されているCaWO4螢光体に比較する
と発光効率は高いが、残光が長く、残光の低減が望まれ
ていた。
希土類オキシサルフアイドを基体とした螢光体の残光改
善に関しては、セリウムを少量（５×10-7モル以上）添
加することにより残光が低減することが知られている
（特公昭59−38280号公報）。
善に関しては、セリウムを少量（５×10-7モル以上）添
加することにより残光が低減することが知られている
（特公昭59−38280号公報）。
本発明者らは発光強度が高く残光の短い螢光体を得るべ
く鋭意研究を重ねた結果、セリウム含有テルビウム付活
の希土類オキシサルフアイドを基体とした螢光体に微量
のネオジウム及び／又はスカンジウムを含有せしめるこ
とにより、意外にも発光強度を損うことなく、残光を格
段に短くし得ることを見い出し本発明を完成させた。
く鋭意研究を重ねた結果、セリウム含有テルビウム付活
の希土類オキシサルフアイドを基体とした螢光体に微量
のネオジウム及び／又はスカンジウムを含有せしめるこ
とにより、意外にも発光強度を損うことなく、残光を格
段に短くし得ることを見い出し本発明を完成させた。
すなわち、本発明の要旨は、 （１−ｗ−ｘ）R2O2S・wTb2O2S・xCe2O2S で表わされる螢光体に、１×10-8〜１×10-4モルのNd2O
2S及び／又はSc2O2Sを含有させてなる螢光体に存する。
2S及び／又はSc2O2Sを含有させてなる螢光体に存する。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明でいうセリウム含有テルビウム付活性希土類オキ
シサルフアイドを基体とした螢光体とは、式 （１−ｗ−ｘ）R2O2S・wTb2O2S・xCe2O2S で表わされる螢光体である。特にｘは１×10-8≦ｘ≦５
×10-6、更には１×10-8≦ｘ≦３×10-7の範囲とするこ
とが発光強度の点から好ましい。
シサルフアイドを基体とした螢光体とは、式 （１−ｗ−ｘ）R2O2S・wTb2O2S・xCe2O2S で表わされる螢光体である。特にｘは１×10-8≦ｘ≦５
×10-6、更には１×10-8≦ｘ≦３×10-7の範囲とするこ
とが発光強度の点から好ましい。
このセリウム含有テルビウム付活螢光体に含有させるNd
2O2S及び／又はSc2O2Sは、螢光体１モル当り１×10-8〜
１×10-4モル、好ましくは１×10-8〜５×10-6モルであ
る。あまりに多いと発光強度を低下させるおそれがあ
る。逆にあまりに少ないと本発明の効果が期待できなく
なる。
2O2S及び／又はSc2O2Sは、螢光体１モル当り１×10-8〜
１×10-4モル、好ましくは１×10-8〜５×10-6モルであ
る。あまりに多いと発光強度を低下させるおそれがあ
る。逆にあまりに少ないと本発明の効果が期待できなく
なる。
また、本発明の螢光体は、上記したNd2O2S及び／又はSc
2O2Sの他に、希土類以外の金属、例えばCu,Ag,Au,Be,M
g,Ca,Sr,Ba,Zn,Cd,Hg,Ti,Ge,Sn,Pb,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,S
e,Mn,Fe,Co,Ni,Ru,Rh,Pd,Os,Ir,Pt等を含有させてもよ
い。上記のうちでは２価または４価の金属、具体的には
Tiが好ましい。
2O2Sの他に、希土類以外の金属、例えばCu,Ag,Au,Be,M
g,Ca,Sr,Ba,Zn,Cd,Hg,Ti,Ge,Sn,Pb,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,S
e,Mn,Fe,Co,Ni,Ru,Rh,Pd,Os,Ir,Pt等を含有させてもよ
い。上記のうちでは２価または４価の金属、具体的には
Tiが好ましい。
存在させる量は螢光体全体に対して50ppm以下、好まし
くは10ppm以下である。
くは10ppm以下である。
なお、本発明の螢光体中の元素分析は、種々の公知の方
法によつて行なえるが、例えばごく微量のセリウム等は
スパークソース質量分析法によつて測定することができ
る。
法によつて行なえるが、例えばごく微量のセリウム等は
スパークソース質量分析法によつて測定することができ
る。
本螢光体は通常の希土類オキシサルフアイド系螢光体の
製造方法で容易に製造することができる。例えば前述の
一般式のＲ元素とテルビウムとセリウム及びスカンジウ
ム、ネオジム、希土類以外の金属の一部もしくは全部か
らなる酸化物にイオウを配合し、微細に粉砕してそれぞ
れの原料を均一に混合し焼成すれば容易に得ることがで
きる。この際融剤として多硫化アルカリ金属（Na2Sx
等）、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等を添加してもよ
い。
製造方法で容易に製造することができる。例えば前述の
一般式のＲ元素とテルビウムとセリウム及びスカンジウ
ム、ネオジム、希土類以外の金属の一部もしくは全部か
らなる酸化物にイオウを配合し、微細に粉砕してそれぞ
れの原料を均一に混合し焼成すれば容易に得ることがで
きる。この際融剤として多硫化アルカリ金属（Na2Sx
等）、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等を添加してもよ
い。
また微量に添加せしめるテルビウム、セリウム、スカン
ジウム等の混合をより均一にするため、原料を鉱酸に溶
解し適当な沈澱剤により共沈せしめ、次いで熱分解し酸
化物としてもよい。または希土類酸化物の代りに加熱分
解により容易に酸化物になり得る化合物、例えば炭酸
塩、シユウ酸塩等の化合物とイオウ等を配合し均一に混
合し焼成してもよい。
ジウム等の混合をより均一にするため、原料を鉱酸に溶
解し適当な沈澱剤により共沈せしめ、次いで熱分解し酸
化物としてもよい。または希土類酸化物の代りに加熱分
解により容易に酸化物になり得る化合物、例えば炭酸
塩、シユウ酸塩等の化合物とイオウ等を配合し均一に混
合し焼成してもよい。
焼成後焼結体を冷却し、加剰なイオウ、多硫化アルカリ
金属などを水洗等で除去し、乾燥させ螢光体粉末を得る
ことができる。
金属などを水洗等で除去し、乾燥させ螢光体粉末を得る
ことができる。
以下実施例によつて本発明を具体的に説明するが、本発
明はその要旨をこえない限り以下の実施例に限定される
ものではない。
明はその要旨をこえない限り以下の実施例に限定される
ものではない。
実施例１、比較例１、２及び参考例１〜３酸化カドリニ
ウム220gを18重量％の塩酸670mlに溶解し、酸化物換算
で５重量％の酸化テルビウム（Tb4O2）を含有する塩酸
溶液22.7ml、酸化物換算で1.0mg/の酸化セリウム（Ce
O2）を含有する塩酸溶液10.5ml及び酸化物換算で1.0mg/
の酸化ネオジム溶液10.3mlを添加し熱水で60℃、10
に希釈した。
ウム220gを18重量％の塩酸670mlに溶解し、酸化物換算
で５重量％の酸化テルビウム（Tb4O2）を含有する塩酸
溶液22.7ml、酸化物換算で1.0mg/の酸化セリウム（Ce
O2）を含有する塩酸溶液10.5ml及び酸化物換算で1.0mg/
の酸化ネオジム溶液10.3mlを添加し熱水で60℃、10
に希釈した。
上記溶液を撹拌しながら60℃、28重量％の蓚酸溶液1.1
を３分で添加し、添加後10分間撹拌を行つた。生成し
た蓚酸塩をデカンテーションでPH4.5になるまで洗浄を
くり返し蓚酸塩を取した。この沈澱を1000℃１時間加
熱分解して酸化物を取得した。
を３分で添加し、添加後10分間撹拌を行つた。生成し
た蓚酸塩をデカンテーションでPH4.5になるまで洗浄を
くり返し蓚酸塩を取した。この沈澱を1000℃１時間加
熱分解して酸化物を取得した。
上記方法で得た希土類酸化物200g、炭酸カリウム50g、
炭酸ナトリウム50g、リン酸リチウム8g及びイオウ60gを
よく混合し、アルミナルツボ中で1250℃で２時間30分焼
成し、焼成後焼結体を冷却し、水に浸漬後、洗液のPHが
10になるまで水洗し、５％塩酸で洗浄し、次いで洗液の
PHが４になるまで水洗し120℃で乾燥し下記式で表わさ
れる螢光体を取得した。
炭酸ナトリウム50g、リン酸リチウム8g及びイオウ60gを
よく混合し、アルミナルツボ中で1250℃で２時間30分焼
成し、焼成後焼結体を冷却し、水に浸漬後、洗液のPHが
10になるまで水洗し、５％塩酸で洗浄し、次いで洗液の
PHが４になるまで水洗し120℃で乾燥し下記式で表わさ
れる螢光体を取得した。
0.995Gd2O2S・0.005Tb2O2S・５×10-8Ce2O2S・５×10-8
Nd2O2S発光強度の測定は上記の螢光体の粉末に管電圧60
kvp、管電流1mA、照射距離1mでＸ線を照射し発光量を輝
度計で測定した。
Nd2O2S発光強度の測定は上記の螢光体の粉末に管電圧60
kvp、管電流1mA、照射距離1mでＸ線を照射し発光量を輝
度計で測定した。
Ｘ線残光の測定は螢光体粉末に管電圧65kvp、管電流3m
A、照射距離60cmでＸ線を１分間照射し、照射停止直後
Ｘ線フイルム（富士写真フイルム（株）製GRENEX RXO−
Ｈ（商標））を密着させ30分放置し、現像を行つた。
A、照射距離60cmでＸ線を１分間照射し、照射停止直後
Ｘ線フイルム（富士写真フイルム（株）製GRENEX RXO−
Ｈ（商標））を密着させ30分放置し、現像を行つた。
残光により生じたフイルムの黒度をマルミ（Malumi）社
製自動濃度測定計で黒化度測定を行い、測定した黒化度
と使用したＸ線フイルムの写真特性よりフイルムへの入
力光を求め残光値とした。
製自動濃度測定計で黒化度測定を行い、測定した黒化度
と使用したＸ線フイルムの写真特性よりフイルムへの入
力光を求め残光値とした。
紫外線残光測定は、螢光体粉末に365nmの紫外線を３分
間照射し、照射停止から３秒後にＸ線フイルム（富士写
真フイルム（株）製GRENEX RXO−Ｈ）を密着させ30分放
置し現像を行つた。測定はＸ線残光と同様の方法で行つ
た。
間照射し、照射停止から３秒後にＸ線フイルム（富士写
真フイルム（株）製GRENEX RXO−Ｈ）を密着させ30分放
置し現像を行つた。測定はＸ線残光と同様の方法で行つ
た。
測定結果を第１表に示す。
また、比較のため、従来の例としてネオジム及びセリウ
ム共に無添加の螢光体（比較例１）と、ネオジム無添加
でセリウム５×10-7モル添加した螢光体（比較例２）の
螢光特性、並びに参考例１〜３としてネオジム無添加で
表に示した量のセリウムを添加した螢光体の螢光特性を
第１表に併記する。
ム共に無添加の螢光体（比較例１）と、ネオジム無添加
でセリウム５×10-7モル添加した螢光体（比較例２）の
螢光特性、並びに参考例１〜３としてネオジム無添加で
表に示した量のセリウムを添加した螢光体の螢光特性を
第１表に併記する。
実施例２〜14 酸化カドリニウム、酸化テルビウム、酸化セリウム、酸
化ネオジム、及び酸化スカンジウムを適量混合し実施例
１と同様の方法で螢光体を製造し、式 0.995Gd2O2S・0.005Tb2O2B・xCe2O2S・yNd2O2S・zSc2O2
Sの螢光体を得た。
化ネオジム、及び酸化スカンジウムを適量混合し実施例
１と同様の方法で螢光体を製造し、式 0.995Gd2O2S・0.005Tb2O2B・xCe2O2S・yNd2O2S・zSc2O2
Sの螢光体を得た。
上記螢光体の螢光特性とx,y,zの値を第１表に示す。
実施例15〜18 酸化ガドリニウム、酸化テルビウム、酸化セリウム、酸
化ネオジム及びチタンを適量混合し実施例１と同様の方
法で螢光体を製造し、式 0.995Gd2O2S・0.005Tb2O2S・xCe2O2S・２×10-7Nd2O2S
・vTi の螢光体を得た。
化ネオジム及びチタンを適量混合し実施例１と同様の方
法で螢光体を製造し、式 0.995Gd2O2S・0.005Tb2O2S・xCe2O2S・２×10-7Nd2O2S
・vTi の螢光体を得た。
この螢光体の螢光特性を第２表に示す。
〔発明の効果〕 本発明の螢光体は同量のセリウムのみを添加した場合と
比較すると、発光強度が同程度でかつ残光が著しく短い
ので工業的価値が大きい。
比較すると、発光強度が同程度でかつ残光が著しく短い
ので工業的価値が大きい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石川 文矢 福岡県北九州市八幡西区大字藤田2447番地 の１ 三菱化成工業株式会社黒崎工場内 (72)発明者 田中 俊徳 福岡県北九州市八幡西区大字藤田2447番地 の１ 三菱化成工業株式会社黒崎工場内
Claims (5)
- 【請求項１】（１−ｗ−ｘ）R2O2S・wTb2O2S・XCe2O2S で表わされる螢光体１モルに、１×10-8〜１×10-4モル
のNd2O2S及び／又はSc2O2Sを含有させてなる螢光体。 - 【請求項２】螢光体が希土類元素以外の金属を50ppm以
下含有することを特徴とする特許請求範囲第（１）項記
載の螢光体。 - 【請求項３】ｘが１×10-8≦ｘ≦５×10-6で示される特
許請求範囲第（１）項記載の螢光体。 - 【請求項４】ｘが１×10-8≦ｘ≦３×10-7で示される特
許請求範囲第（１）項記載の螢光体。 - 【請求項５】金属としてTiを50ppm以下含有することを
特徴とする特許請求範囲第３項記載の螢光体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9772986A JPH078983B2 (ja) | 1986-04-26 | 1986-04-26 | 螢光体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9772986A JPH078983B2 (ja) | 1986-04-26 | 1986-04-26 | 螢光体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62253685A JPS62253685A (ja) | 1987-11-05 |
| JPH078983B2 true JPH078983B2 (ja) | 1995-02-01 |
Family
ID=14199976
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9772986A Expired - Fee Related JPH078983B2 (ja) | 1986-04-26 | 1986-04-26 | 螢光体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH078983B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5312560A (en) * | 1992-03-19 | 1994-05-17 | Nichia Chemical Industries, Ltd. | Rare earth phosphor |
| DE10130330A1 (de) * | 2001-06-22 | 2003-01-02 | Philips Corp Intellectual Pty | Gasentladungslampe für dielektrisch behinderte Entladungen mit blauen Leuchtstoff |
| CN105637062B (zh) * | 2013-10-08 | 2018-05-25 | 日立金属株式会社 | 陶瓷闪烁体及其制造方法、以及闪烁体阵列和放射线检测器 |
-
1986
- 1986-04-26 JP JP9772986A patent/JPH078983B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62253685A (ja) | 1987-11-05 |
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