JPH0791057B2 - 希土類系酸化物超電導体 - Google Patents
希土類系酸化物超電導体Info
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- JPH0791057B2 JPH0791057B2 JP1196769A JP19676989A JPH0791057B2 JP H0791057 B2 JPH0791057 B2 JP H0791057B2 JP 1196769 A JP1196769 A JP 1196769A JP 19676989 A JP19676989 A JP 19676989A JP H0791057 B2 JPH0791057 B2 JP H0791057B2
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- earth oxide
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、新規な組織を有する希土類系酸化物超電導体
およびその製造方法に関するものである。
およびその製造方法に関するものである。
［従来の技術］ 従来、REBa2Cu3O7-y（REはY,La,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,
Tm,Yb,Luからなる群から選ばれた１種以上、ｙは酸素欠
陥量、以下123相という）の組成式で表される超電導体
（以下希土類系超電導体ともいう）が知られている。希
土類系超電導体のバルク体を製造方法としては、上記の
組成を有する結晶粉末を合成した後、これを成形し焼結
させる方法がある。他にも、ゾルゲル法、溶融凝固法に
て製造することが知られている。
Tm,Yb,Luからなる群から選ばれた１種以上、ｙは酸素欠
陥量、以下123相という）の組成式で表される超電導体
（以下希土類系超電導体ともいう）が知られている。希
土類系超電導体のバルク体を製造方法としては、上記の
組成を有する結晶粉末を合成した後、これを成形し焼結
させる方法がある。他にも、ゾルゲル法、溶融凝固法に
て製造することが知られている。
これらの方法により製造された超電導体は、いずれも多
結晶体であり、それぞれの結晶粒が無秩序な方向に配列
し、かつ粒界に、123相以外の結晶相や非晶質相、また
多くの場合気孔が含まれている。希土類系超電導体は結
晶粒内で電流が流れやすい方向が決まっているため、向
きが異なる結晶粒子間の粒界では電流が流れにくい。さ
らには、粒界相は超電導体ではないので、それが絶縁層
として作用する。このため、従来の多結晶の希土類系超
電導体では、高い臨界電流密度を示すものが得られてい
ない。
結晶体であり、それぞれの結晶粒が無秩序な方向に配列
し、かつ粒界に、123相以外の結晶相や非晶質相、また
多くの場合気孔が含まれている。希土類系超電導体は結
晶粒内で電流が流れやすい方向が決まっているため、向
きが異なる結晶粒子間の粒界では電流が流れにくい。さ
らには、粒界相は超電導体ではないので、それが絶縁層
として作用する。このため、従来の多結晶の希土類系超
電導体では、高い臨界電流密度を示すものが得られてい
ない。
このような粒界部を起因とする臨界電流密度の低下は、
磁場中においてより顕著にみられる現象であることが知
られている。超電導体の応用分野としては、線材または
テープ材料をコイル状に加工し、強力な磁場を作る電磁
石としての利用が中心に考えられている。そこで、希土
類系超電導体の実用化には、結晶粒子の向きをそろえ、
粒界を抑制した組織を作ることにより、強磁場中で高い
臨界電流密度を有する材料を作製することが必要と考え
られている。
磁場中においてより顕著にみられる現象であることが知
られている。超電導体の応用分野としては、線材または
テープ材料をコイル状に加工し、強力な磁場を作る電磁
石としての利用が中心に考えられている。そこで、希土
類系超電導体の実用化には、結晶粒子の向きをそろえ、
粒界を抑制した組織を作ることにより、強磁場中で高い
臨界電流密度を有する材料を作製することが必要と考え
られている。
このような組織を有するセラミックス材料を製造する一
般的な方法として、融液を温度勾配下に一方向に凝固さ
せる方法が知られている。しかしながら、希土類系超電
導体は、約1000℃以上の温度で、RE2BaCuO5結晶（以下2
11相という）と液相に分解溶融する。したがって123相
と同じ組成の融液を冷却すると、まず211相が析出して
しまうので通常の方法では123相の単結晶や配向性多結
晶体は得られない。
般的な方法として、融液を温度勾配下に一方向に凝固さ
せる方法が知られている。しかしながら、希土類系超電
導体は、約1000℃以上の温度で、RE2BaCuO5結晶（以下2
11相という）と液相に分解溶融する。したがって123相
と同じ組成の融液を冷却すると、まず211相が析出して
しまうので通常の方法では123相の単結晶や配向性多結
晶体は得られない。
本発明者は先に、図２に示したような組織の超電導体を
作製し、このような組織の超電導体は、臨界電流密度が
高く、かつ磁場の印加によっても臨界電流密度の低下が
少ないことを提案した。（特開平 ２−204322号）。
作製し、このような組織の超電導体は、臨界電流密度が
高く、かつ磁場の印加によっても臨界電流密度の低下が
少ないことを提案した。（特開平 ２−204322号）。
図２に示した超電導体の組織は、123相をマトリックス
とするものである。この123相は、ｃ軸と垂直な方向に
板状に成長した結晶であり、全体としては多結晶ではあ
るが、この板状結晶がそれぞれのｃ軸の向きをそろえて
層状に重なっている。ｃ軸と垂直な方向にも結晶は単結
晶的にほぼ連続であり、磁場の印加に対しても超電導状
態がこわれにくい。また、この123相の間に、粒径が数
μｍ〜数十μｍの粒状の211相が島状に分散している。2
11相は配向しておらず、また各々の結晶が連続していな
い。従ってこの211相は超電導の経路を妨げるものでは
ない。
とするものである。この123相は、ｃ軸と垂直な方向に
板状に成長した結晶であり、全体としては多結晶ではあ
るが、この板状結晶がそれぞれのｃ軸の向きをそろえて
層状に重なっている。ｃ軸と垂直な方向にも結晶は単結
晶的にほぼ連続であり、磁場の印加に対しても超電導状
態がこわれにくい。また、この123相の間に、粒径が数
μｍ〜数十μｍの粒状の211相が島状に分散している。2
11相は配向しておらず、また各々の結晶が連続していな
い。従ってこの211相は超電導の経路を妨げるものでは
ない。
［発明が解決しようとする課題］ 超電導材料を強磁場中で利用する場合、材料中に貫通し
た量子化された磁束がピン止め中心に固定されることが
要求される。ピン止め中心としては微析出物、粒界、各
種欠陥が考えられる。図２に示したような希土類系超電
導体では211相の細かく分散した微粒子がピン止め中心
になりうると考えられる。
た量子化された磁束がピン止め中心に固定されることが
要求される。ピン止め中心としては微析出物、粒界、各
種欠陥が考えられる。図２に示したような希土類系超電
導体では211相の細かく分散した微粒子がピン止め中心
になりうると考えられる。
このような微析出物が有効なピン止め中心として作用す
るには、粒径が１μｍ以下のかなり小さいものであるこ
とが望まれる。しかしながら図２に示したような希土類
系超電導体を一方向性凝固方で製造する場合、凝固条件
を制御することにより、211相の粒径を小さくしようと
すると123相の配向性が悪くなってしまう。その結果、
希土類元素を１種だけ用いたときは211相の粒子の粒径
は小さくても数μｍ以上であり、これが良好なピン止め
中心として作用するとは考えにくい。この211相の析出
物を細かく分散させることができれば、さらに臨界電流
密度が向上するものと考えられる。本発明の目的は、12
3相のマトリックスに、211相の粒子が高いピン止め効果
を有するように微細な粒径で分散した組織の希土類系超
電導体を得ることにある。
るには、粒径が１μｍ以下のかなり小さいものであるこ
とが望まれる。しかしながら図２に示したような希土類
系超電導体を一方向性凝固方で製造する場合、凝固条件
を制御することにより、211相の粒径を小さくしようと
すると123相の配向性が悪くなってしまう。その結果、
希土類元素を１種だけ用いたときは211相の粒子の粒径
は小さくても数μｍ以上であり、これが良好なピン止め
中心として作用するとは考えにくい。この211相の析出
物を細かく分散させることができれば、さらに臨界電流
密度が向上するものと考えられる。本発明の目的は、12
3相のマトリックスに、211相の粒子が高いピン止め効果
を有するように微細な粒径で分散した組織の希土類系超
電導体を得ることにある。
［課題を解決するための手段］ 本発明者は、超電導体を構成する元素として２種以上の
希土類元素を含有させ、一方向凝固法によって製造する
ことにより、上記の目的を達成できることを見いだし
た。
希土類元素を含有させ、一方向凝固法によって製造する
ことにより、上記の目的を達成できることを見いだし
た。
かくして本発明は、REBa2Cu3O7-y（REはY,La,Nd,Sm,Eu,
Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luからなる群から選ばれた２種以
上、ｙは酸素欠陥量）の組成式で表される板状の結晶が
層状に重なり合い、その中にRE2BaCuO5の組成式で表さ
れる粒状の結晶が島状に分散し、かつその粒状結晶の１
重量％以上が１μｍ以下の粒径である組織を有する希土
類系酸化物超電導体を提供するものである。
Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luからなる群から選ばれた２種以
上、ｙは酸素欠陥量）の組成式で表される板状の結晶が
層状に重なり合い、その中にRE2BaCuO5の組成式で表さ
れる粒状の結晶が島状に分散し、かつその粒状結晶の１
重量％以上が１μｍ以下の粒径である組織を有する希土
類系酸化物超電導体を提供するものである。
本発明においては２種以上の希土類元素を用いているの
で、123相の板状結晶が方向をそろえて成長しやすい一
方向凝固の条件でも、211相の結晶粒子が大きく成長し
にくい。この理由は必ずしも明らかではないが、それぞ
れの希土類元素について、構成比が溶融状態における21
1相に含まれるものと液相に含まれるもので異なってお
り、その影響で１種の希土類元素のみを用いた場合より
も211相の粒子が細かく分散した組織が形成されるもの
と考えられる。特に、SmやEuなどのイオン半径の大きな
元素とＹなど比較的イオン半径が小さい元素を組み合わ
せた場合は、211相にSmやEuなどが優先的に取り込ま
れ、211相の結晶粒子が大きく成長しにくい。この希土
類混合の効果が十分に発揮されるためには２種以上のRE
のうち２番目に量の多い元素の含有量が、全REに対し1m
ol％以上であることが好ましい。この含有量が10mol％
である場合はさらに好ましい。
で、123相の板状結晶が方向をそろえて成長しやすい一
方向凝固の条件でも、211相の結晶粒子が大きく成長し
にくい。この理由は必ずしも明らかではないが、それぞ
れの希土類元素について、構成比が溶融状態における21
1相に含まれるものと液相に含まれるもので異なってお
り、その影響で１種の希土類元素のみを用いた場合より
も211相の粒子が細かく分散した組織が形成されるもの
と考えられる。特に、SmやEuなどのイオン半径の大きな
元素とＹなど比較的イオン半径が小さい元素を組み合わ
せた場合は、211相にSmやEuなどが優先的に取り込ま
れ、211相の結晶粒子が大きく成長しにくい。この希土
類混合の効果が十分に発揮されるためには２種以上のRE
のうち２番目に量の多い元素の含有量が、全REに対し1m
ol％以上であることが好ましい。この含有量が10mol％
である場合はさらに好ましい。
本発明の希土類系酸化物超電導体を製造する方法として
は、融液からの凝固法によることが好ましい。特に、RE
2BaCuO5の固相と、RE−Ba−Cu−Ｏ系の液相が共存して
いる部分溶融状態から、冷却結晶化する場合は、211相
が均質に分散した組織の凝固物が得られるので好まし
い。
は、融液からの凝固法によることが好ましい。特に、RE
2BaCuO5の固相と、RE−Ba−Cu−Ｏ系の液相が共存して
いる部分溶融状態から、冷却結晶化する場合は、211相
が均質に分散した組織の凝固物が得られるので好まし
い。
凝固にあたっては、温度勾配を付けた状態で一方向に凝
固する方法が好ましく用いられる。一方向凝固の条件
は、溶融温度については選ばれた希土類元素の種類に依
存するが、いずれも温度勾配を50℃/cm以上、結晶成長
速度は5mm/h以下に制御することが好ましい。
固する方法が好ましく用いられる。一方向凝固の条件
は、溶融温度については選ばれた希土類元素の種類に依
存するが、いずれも温度勾配を50℃/cm以上、結晶成長
速度は5mm/h以下に制御することが好ましい。
［実施例］ 表１に示した２種類の希土類元素RE1,RE2についてRE1:R
E2:Ba:Cuの原子比がa:b:17:24となるような酸化物の仮
焼粉末を作り、その粉末を金型プレスにより70mm×40mm
×2mmに成型し、酸素気流中において930℃で10時間焼成
を行い、冷却後ダイヤモンドカッターを用いて切り出
し、70mm×4mm×2mmの角柱状の焼結体を得た。
E2:Ba:Cuの原子比がa:b:17:24となるような酸化物の仮
焼粉末を作り、その粉末を金型プレスにより70mm×40mm
×2mmに成型し、酸素気流中において930℃で10時間焼成
を行い、冷却後ダイヤモンドカッターを用いて切り出
し、70mm×4mm×2mmの角柱状の焼結体を得た。
次に、この角柱状の焼結体の一端を固定し酸素気流下
で、最高温度部分が1080℃で上下方向にそれぞれ50℃/c
mの勾配で温度が下がる温度分布を有する電気炉中を用
いて2mm/hの速度で移動させる帯域溶融法により凝固物
を得た。この結果得られた凝固物をさらに酸素雰囲気中
で700℃まで加熱し15℃/hで徐冷し、450℃で40時間保持
して希土類系酸化物超電導体を得た。
で、最高温度部分が1080℃で上下方向にそれぞれ50℃/c
mの勾配で温度が下がる温度分布を有する電気炉中を用
いて2mm/hの速度で移動させる帯域溶融法により凝固物
を得た。この結果得られた凝固物をさらに酸素雰囲気中
で700℃まで加熱し15℃/hで徐冷し、450℃で40時間保持
して希土類系酸化物超電導体を得た。
この酸化物超電導体を走査型電子顕微鏡およびＸ線元素
分析装置を用いて観察したところ第１図に示したよう
に、板状の123相の結晶粒子が層状に重なり合い、その
中に粒状の211相の結晶粒子が島状に分散した組織を有
していることが確認された。211相の結晶粒径は大きい
もので数μｍ程度で１μｍ以下の微粒子が50体積％以上
認められた。イオン半径の大きな希土類元素とイオン半
径の小さな希土類元素との組み合わせほど、析出する21
1相の粒径が小さくなる傾向があり、例えばＹとSmを含
む系の場合211相結晶の大部分が粒径１μｍ以下であっ
た。このときSmはマトリックスの123相に比べ211相に大
きな濃度で含まれていた。
分析装置を用いて観察したところ第１図に示したよう
に、板状の123相の結晶粒子が層状に重なり合い、その
中に粒状の211相の結晶粒子が島状に分散した組織を有
していることが確認された。211相の結晶粒径は大きい
もので数μｍ程度で１μｍ以下の微粒子が50体積％以上
認められた。イオン半径の大きな希土類元素とイオン半
径の小さな希土類元素との組み合わせほど、析出する21
1相の粒径が小さくなる傾向があり、例えばＹとSmを含
む系の場合211相結晶の大部分が粒径１μｍ以下であっ
た。このときSmはマトリックスの123相に比べ211相に大
きな濃度で含まれていた。
得られた超電導体の超電導特性を表１に示す。これらの
測定には試料を1mm×0.15mm×10mmの大きさに切断した
ものを用いた。臨界温度（Tc）は直流四端子法により測
定し零抵抗を示した温度である。臨界電流密度（Jc）は
液体窒素温度（77K）において外部磁場を５テスラ印加
した状態で同じく直流四端子法で測定した。
測定には試料を1mm×0.15mm×10mmの大きさに切断した
ものを用いた。臨界温度（Tc）は直流四端子法により測
定し零抵抗を示した温度である。臨界電流密度（Jc）は
液体窒素温度（77K）において外部磁場を５テスラ印加
した状態で同じく直流四端子法で測定した。
［比較例］ 表２に示した希土類元素REについてRE:Ba:Cuの原子比が
13:17:24となるような酸化物の仮焼粉末を作り、その粉
末を金型プレスにより70mm×40mm×2mmに成型し、酸素
気流中において930℃で10時間焼成を行い、冷却後ダイ
ヤモンドカッターを用いて切り出し、70mm×4mm×2mmの
角柱状の焼結体を得た。
13:17:24となるような酸化物の仮焼粉末を作り、その粉
末を金型プレスにより70mm×40mm×2mmに成型し、酸素
気流中において930℃で10時間焼成を行い、冷却後ダイ
ヤモンドカッターを用いて切り出し、70mm×4mm×2mmの
角柱状の焼結体を得た。
次に、この角柱状の焼結体について、実施例と同様な帯
域溶融法により凝固物を得た。この凝固物をさらに酸素
雰囲気中で700℃まで加熱し15℃/hで徐冷し、450℃で40
時間保持し、希土類系酸化物超電導体を得た。
域溶融法により凝固物を得た。この凝固物をさらに酸素
雰囲気中で700℃まで加熱し15℃/hで徐冷し、450℃で40
時間保持し、希土類系酸化物超電導体を得た。
この酸化物超電導体を走査型電子顕微鏡およびＸ線元素
分析装置を用いて観察したところ、板状の123相の結晶
粒子が層状に重なり合い、その中に粒状の211相の結晶
粒子が島状に分散した第２図と同様な組織を有している
ことが確認された。211相の結晶粒径は大きいもので数
十μｍ程度で１μｍ以下の微粒子は認められなかった。
分析装置を用いて観察したところ、板状の123相の結晶
粒子が層状に重なり合い、その中に粒状の211相の結晶
粒子が島状に分散した第２図と同様な組織を有している
ことが確認された。211相の結晶粒径は大きいもので数
十μｍ程度で１μｍ以下の微粒子は認められなかった。
これらの超電導体について実施例１と同様にして求めた
超電導特性を表２に示す。
超電導特性を表２に示す。
［発明の効果］ 本発明の超電導体は、マトリックスの123相の配向性が
高く、それ以外の相として非常に細かい粒状の211相が
島状に分散しており、これが磁束の良好なピン止め中心
として作用するため、強磁場中でも臨界電流密度が高
い。
高く、それ以外の相として非常に細かい粒状の211相が
島状に分散しており、これが磁束の良好なピン止め中心
として作用するため、強磁場中でも臨界電流密度が高
い。
本発明の製造方法は、123相が配向した希土類系超電導
体の製造に有用である。
体の製造に有用である。
第１図は本発明の２種以上の希土類元素を含む系の超電
導体の断面組織を、走査型電子顕微鏡で観察した像の模
式図である。 第２図は１種の希土類元素を含む系の超電導体の断面組
織を、走査型電子顕微鏡で観察した像の模式図である。
導体の断面組織を、走査型電子顕微鏡で観察した像の模
式図である。 第２図は１種の希土類元素を含む系の超電導体の断面組
織を、走査型電子顕微鏡で観察した像の模式図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 39/12 ＺＡＡ Ｃ (56)参考文献 特公 平４−40289（ＪＰ，Ｂ２) 国際公開90／13517（ＷＯ，Ａ) Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，Ｖｏ ｌ．52，Ｎｏ．24，Ｐ．2074−2076 （1988) Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．Ｂ，Ｖｏｌ．37，Ｎ ｏ．13，Ｐ．7850−7853（1988)
Claims (4)
- 【請求項１】REBa2Cu3O7-y（REはY,La,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,
Ho,Er,Tm,Yb,Luからなる群から選ばれた２種以上、ｙは
酸素欠陥量）の組成式で表される板状の結晶が層状に重
なり合い、その中にRE2BaCuO5の組成式で表される粒状
の結晶が島状に分散し、かつその粒状結晶の１体積％以
上が１μｍ以下の粒径である組織を有する希土類系酸化
物超電導体。 - 【請求項２】選ばれた２種以上のREのうち２番目に量の
多い元素の含有量が、全REに対し1mol％以上である請求
項１の希土類系酸化物超電導体。 - 【請求項３】RE2BaCuO5の固相と、RE−Ba−Cu−Ｏ系の
液相が共存している部分溶融状態から、冷却結晶化する
ことを特徴とする請求項１または２の希土類系酸化物超
電導体の製造方法。 - 【請求項４】冷却結晶化が、50℃/cm以上の温度勾配、5
mm/h以下の結晶成長速度の一方向凝固法である請求項３
の希土類系酸化物超電導体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1196769A JPH0791057B2 (ja) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | 希土類系酸化物超電導体 |
| US07/471,650 US5084436A (en) | 1989-01-31 | 1990-01-29 | Oriented superconductor containing a dispersed non-superconducting phase |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1196769A JPH0791057B2 (ja) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | 希土類系酸化物超電導体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0365509A JPH0365509A (ja) | 1991-03-20 |
| JPH0791057B2 true JPH0791057B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
ID=16363321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1196769A Expired - Fee Related JPH0791057B2 (ja) | 1989-01-31 | 1989-07-31 | 希土類系酸化物超電導体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0791057B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2588061B2 (ja) * | 1989-11-30 | 1997-03-05 | 財団法人国際超電導産業技術研究センター | 強磁性と超伝導性とをもつＬａＢａ２Ｃｕ３Ｏ７―ｙ系強磁性超伝導材料及びＬａ―Ｂａ―Ｃａ―Ｃｕ―Ｏ系強磁性超伝導材料、その製造方法並びにＬａ―Ｂａ―Ｃｕ―Ｏ系強磁性材料 |
| JPH04193714A (ja) * | 1990-11-27 | 1992-07-13 | Kokusai Chodendo Sangyo Gijutsu Kenkyu Center | 酸化物複合材料及びその製造方法 |
| KR960000500B1 (ko) * | 1992-11-14 | 1996-01-08 | 한국과학기술원 | YBa₂Cu₃O_7-x 초전도체의 개선된 제조 방법 |
| JP2003059352A (ja) * | 2001-08-22 | 2003-02-28 | Internatl Superconductivity Technology Center | 表面が平坦な高温超電導体膜 |
-
1989
- 1989-07-31 JP JP1196769A patent/JPH0791057B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，Ｖｏｌ．５２，Ｎｏ．２４，Ｐ．２０７４−２０７６（１９８８） |
| Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．Ｂ，Ｖｏｌ．３７，Ｎｏ．１３，Ｐ．７８５０−７８５３（１９８８） |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0365509A (ja) | 1991-03-20 |
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