JPH0798685B2 - 酸化物超電導体融体用容器 - Google Patents
酸化物超電導体融体用容器Info
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Landscapes
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、アルカリ土類金属元素と銅元素を成分として
含む酸化物超電導体融体用容器に関するものである。
含む酸化物超電導体融体用容器に関するものである。
＜従来の技術＞ アルカリ土類金属元素と銅元素の他に１種またはそれ以
上の金属元素を含む酸化物には超電導性を示すものがあ
る。これらのうち、イットリウムを含む系等は液体窒素
温度以上の超電導転移温度を持つため、その融体を利用
して良質の超電導材料を得ることが試みられている。例
えば、酸化物超電導体の単結晶、線材及び膜材などを作
製することができる。
上の金属元素を含む酸化物には超電導性を示すものがあ
る。これらのうち、イットリウムを含む系等は液体窒素
温度以上の超電導転移温度を持つため、その融体を利用
して良質の超電導材料を得ることが試みられている。例
えば、酸化物超電導体の単結晶、線材及び膜材などを作
製することができる。
従来、この様な酸化物超電導体融体を取扱う容器の材質
としてはアルミナが使われている。アルミナは、軟化点
が高く優れた熱的安定性を有しており、固さ、耐食性が
極めて大きい等の利点がある。しかしながら、アルミナ
は酸性の磁器であり、Ba等のアルカリ土類金属等の塩基
性元素との反応性が高いため、塩基性物質である高温超
電導体単結晶育成用のるつぼとして用いると、組成変動
の原因となるのみならず、容器が急速に劣化する等の点
で大きな問題がある。さらにはアルミナはコランダムに
少量の金属酸化物を鉱化剤として加えて製造されるため
不純物が混入しやすい。そのため、アルミナに代わる容
器の出現が待たれている。その一例としてイットリアの
ディスクをアルミナるつぼの内側に敷いて用いた例があ
るが（H.Takei et al.,JJAP26（1987）L1425）、構造が
複雑である。しかもイットリアはセラミックスとしての
性質はアルミナよりも遥かに劣るのでるつぼ材料には適
さない。
としてはアルミナが使われている。アルミナは、軟化点
が高く優れた熱的安定性を有しており、固さ、耐食性が
極めて大きい等の利点がある。しかしながら、アルミナ
は酸性の磁器であり、Ba等のアルカリ土類金属等の塩基
性元素との反応性が高いため、塩基性物質である高温超
電導体単結晶育成用のるつぼとして用いると、組成変動
の原因となるのみならず、容器が急速に劣化する等の点
で大きな問題がある。さらにはアルミナはコランダムに
少量の金属酸化物を鉱化剤として加えて製造されるため
不純物が混入しやすい。そのため、アルミナに代わる容
器の出現が待たれている。その一例としてイットリアの
ディスクをアルミナるつぼの内側に敷いて用いた例があ
るが（H.Takei et al.,JJAP26（1987）L1425）、構造が
複雑である。しかもイットリアはセラミックスとしての
性質はアルミナよりも遥かに劣るのでるつぼ材料には適
さない。
＜発明が解決しようとする課題＞ 本発明者らは、アルミナ容器における前述の欠点を解決
することを目的として種々検討した結果、アルミナのか
わりに窒化珪素を用いれば、高純度で組成制御性の高い
融体を繰り返し製造できることを見いだし、本発明を完
成した。
することを目的として種々検討した結果、アルミナのか
わりに窒化珪素を用いれば、高純度で組成制御性の高い
融体を繰り返し製造できることを見いだし、本発明を完
成した。
＜課題を解決するための手段＞ すなわち、本発明は、窒化珪素の成形体からなることを
特徴とするアルカリ土類金属元素と銅元素を成分として
含む酸化物超電導体融体用容器である。
特徴とするアルカリ土類金属元素と銅元素を成分として
含む酸化物超電導体融体用容器である。
以下さらに本発明を詳細に説明する。
本発明における窒化珪素からなる成形体とは、Si3N4の
組成式を持つナイトライド系のセラミックス材料からな
る成形体である。窒化珪素からなる成形体を得る方法と
しては、窒化珪素粉末から得る方法とCVD法などのよう
に気体原料から合成する方法などであるが、本発明では
いずれをも採用することができる。窒化珪素粉末を得る
方法としては、一般に、 （ａ）金属珪素粉末を窒素ガスあるいはアンモニア分解
ガス中で約1400℃に加熱し窒化する方法（ｂ）シリカを
カーボンで還元しながら窒素ガスあるいはアンモニアガ
スで窒化する方法（ｃ）SiCl4とNH3とより（NH3）2SiCl
4を経て〔Si（NH）２〕を得、これを高温で分解してう
る方法などがあり、本発明ではいずれをも採用すること
ができる。この様にして得られる窒化珪素粉末には三方
晶系のα型Si3N4と六方晶系のβ型Si3N4があるが、本発
明においては、α化率が90％程度又はそれ以上と高く、
化学成分は、酸素３％以下、Fe0.4％以下、Al0.3％以
下、Ca0.2％以下、Mg0.05％以下の高純度の窒化珪素粉
末が望ましい。
組成式を持つナイトライド系のセラミックス材料からな
る成形体である。窒化珪素からなる成形体を得る方法と
しては、窒化珪素粉末から得る方法とCVD法などのよう
に気体原料から合成する方法などであるが、本発明では
いずれをも採用することができる。窒化珪素粉末を得る
方法としては、一般に、 （ａ）金属珪素粉末を窒素ガスあるいはアンモニア分解
ガス中で約1400℃に加熱し窒化する方法（ｂ）シリカを
カーボンで還元しながら窒素ガスあるいはアンモニアガ
スで窒化する方法（ｃ）SiCl4とNH3とより（NH3）2SiCl
4を経て〔Si（NH）２〕を得、これを高温で分解してう
る方法などがあり、本発明ではいずれをも採用すること
ができる。この様にして得られる窒化珪素粉末には三方
晶系のα型Si3N4と六方晶系のβ型Si3N4があるが、本発
明においては、α化率が90％程度又はそれ以上と高く、
化学成分は、酸素３％以下、Fe0.4％以下、Al0.3％以
下、Ca0.2％以下、Mg0.05％以下の高純度の窒化珪素粉
末が望ましい。
本発明におけるアルカリ土類金属元素とは、Ca、Sr、Ba
等である。また、本発明の酸化物超電導体融体とは、少
なくともアルカリ土類金属元素と銅元素を含む酸化物の
融体である。少なくともアルカリ土類金属元素と銅元素
を含む酸化物の中には液体窒素温度以上で超電導転移を
するものがある。例えばバリウム元素と銅元素の他にイ
ットリウム元素を含み、その組成比が2:3:1である酸化
物は、90K以上で超電導転移をするものであるが、本発
明の容器は、そのような酸化物の融体に対して好都合に
適合する。
等である。また、本発明の酸化物超電導体融体とは、少
なくともアルカリ土類金属元素と銅元素を含む酸化物の
融体である。少なくともアルカリ土類金属元素と銅元素
を含む酸化物の中には液体窒素温度以上で超電導転移を
するものがある。例えばバリウム元素と銅元素の他にイ
ットリウム元素を含み、その組成比が2:3:1である酸化
物は、90K以上で超電導転移をするものであるが、本発
明の容器は、そのような酸化物の融体に対して好都合に
適合する。
本発明の容器とは、少なくともアルカリ土類金属元素と
銅元素を含む酸化物の融体を入れておける容器のことで
あって、形状には何ら制限はない。通常のるつぼ形状、
ボート形状、さらには分子線ビームエピタキシーなどに
使用される開口部につばのついた形状などである。
銅元素を含む酸化物の融体を入れておける容器のことで
あって、形状には何ら制限はない。通常のるつぼ形状、
ボート形状、さらには分子線ビームエピタキシーなどに
使用される開口部につばのついた形状などである。
本発明の容器を前述した窒化珪素粉末を用いて成形する
には、例えば窒化珪素粉末を有機溶媒に分散させてスラ
リーを調製し、これを石膏型に流し込んで成形するスリ
ップキャスト成形法などがある。これをN2雰囲気下、16
80℃付近で焼結すれば、窒化珪素成形体からなる容器が
得られる。一方、本発明の容器をCVD法によって得るに
は、例えば窒化珪素と炭化珪素からなる焼結体基材を13
00℃程度に保たれた炉内に入れ、NH3とSiCl4を導入する
ことによって窒化珪素を被膜した容器を得ることができ
る。
には、例えば窒化珪素粉末を有機溶媒に分散させてスラ
リーを調製し、これを石膏型に流し込んで成形するスリ
ップキャスト成形法などがある。これをN2雰囲気下、16
80℃付近で焼結すれば、窒化珪素成形体からなる容器が
得られる。一方、本発明の容器をCVD法によって得るに
は、例えば窒化珪素と炭化珪素からなる焼結体基材を13
00℃程度に保たれた炉内に入れ、NH3とSiCl4を導入する
ことによって窒化珪素を被膜した容器を得ることができ
る。
＜実施例＞ 次に実施例と比較例を挙げてさらに具体的に説明する。
実施例１ 窒化珪素としてα化率91％で、化学成分比がSi58.9％、
N38.5％、Fe0.2％、Al0.2％、Ca0.2％、Mg0.04％、O2.0
％の市販の窒化珪素粉末を用いた。スリップキャスト成
形したのち、N20.6kg/cm2の雰囲気下で1680℃、12時間
焼成して、直径20mm、高さ25mmの円柱の内部に、直径8m
m、深さ15mmの穴の開いたるつぼを作製した。次に、ア
ルカリ土類金属と銅元素を成分として含む酸化物とし
て、フルウチ化学製YBa2Cu3共沈粉を880℃で５時間仮焼
し、乳鉢で解砕した後、この仮焼粉の0.1gをエタノール
で洗浄したるつぼの中に仕込み、シリコニット発熱体を
用いた炉内においた。炉内の温度を７℃/min.で1050℃
まで昇温し、５時間保持して試料を融解した後、0.2℃/
min.で室温まで徐冷した。
N38.5％、Fe0.2％、Al0.2％、Ca0.2％、Mg0.04％、O2.0
％の市販の窒化珪素粉末を用いた。スリップキャスト成
形したのち、N20.6kg/cm2の雰囲気下で1680℃、12時間
焼成して、直径20mm、高さ25mmの円柱の内部に、直径8m
m、深さ15mmの穴の開いたるつぼを作製した。次に、ア
ルカリ土類金属と銅元素を成分として含む酸化物とし
て、フルウチ化学製YBa2Cu3共沈粉を880℃で５時間仮焼
し、乳鉢で解砕した後、この仮焼粉の0.1gをエタノール
で洗浄したるつぼの中に仕込み、シリコニット発熱体を
用いた炉内においた。炉内の温度を７℃/min.で1050℃
まで昇温し、５時間保持して試料を融解した後、0.2℃/
min.で室温まで徐冷した。
るつぼを半分に分割して調べたところ、るつぼの壁面で
の内容物との反応を見られなかった。一方、試料を観察
したところ、0.7mm×0.7mm×0.1mm程度の薄片状の結晶
が生成していた。この薄片結晶を酸素雰囲気炉中で500
℃で３時間加熱した後室温まで徐冷し、これをＸ線回折
にかけたところ、斜方晶の単結晶が得られていることが
分った。この単結晶をハートションブリッジを用いた帯
磁率測定装置にかけたところ、89Kで鋭い反磁性転移を
示し良質の超電導体であることが分った。
の内容物との反応を見られなかった。一方、試料を観察
したところ、0.7mm×0.7mm×0.1mm程度の薄片状の結晶
が生成していた。この薄片結晶を酸素雰囲気炉中で500
℃で３時間加熱した後室温まで徐冷し、これをＸ線回折
にかけたところ、斜方晶の単結晶が得られていることが
分った。この単結晶をハートションブリッジを用いた帯
磁率測定装置にかけたところ、89Kで鋭い反磁性転移を
示し良質の超電導体であることが分った。
実施例２ アルカリ土類金属と銅元素を成分として含む酸化物とし
て、Er2O3、BaCO3およびCuOの粉末を金属元素の組成比
を1:2:3にして24時間ボールミルで混合し、930℃で12時
間仮焼したのち、乳鉢で解砕した。容器として実施例１
と同じるつぼを用い、この仮焼粉の0.1gをエタノールで
洗浄したるつぼの中に仕込み、シリコニット発熱体を用
いた炉内においた。炉内の温度を７℃/min.で1050℃ま
で昇温し、５時間保持して試料を融解した後、0.2℃/mi
n.で室温まで徐冷した。
て、Er2O3、BaCO3およびCuOの粉末を金属元素の組成比
を1:2:3にして24時間ボールミルで混合し、930℃で12時
間仮焼したのち、乳鉢で解砕した。容器として実施例１
と同じるつぼを用い、この仮焼粉の0.1gをエタノールで
洗浄したるつぼの中に仕込み、シリコニット発熱体を用
いた炉内においた。炉内の温度を７℃/min.で1050℃ま
で昇温し、５時間保持して試料を融解した後、0.2℃/mi
n.で室温まで徐冷した。
実施例１と同様の観察と測定を行ったところ、るつぼの
壁面での内容物との反応は見られなかった。一方、試料
には0.5mm×0.5mm×0.1mm程度の薄片状の結晶が生成し
ており、その酸素雰囲気下における処理物は斜方晶の単
結晶であることを確認した。また、この単結晶は87Kで
鋭い反磁性転移を示し良質の超電導体であることも確認
した。
壁面での内容物との反応は見られなかった。一方、試料
には0.5mm×0.5mm×0.1mm程度の薄片状の結晶が生成し
ており、その酸素雰囲気下における処理物は斜方晶の単
結晶であることを確認した。また、この単結晶は87Kで
鋭い反磁性転移を示し良質の超電導体であることも確認
した。
実施例３ 重量割合で、窒化珪素粉末20％および炭化珪素粉末80％
よりなる混合粉末に、デキストリンを添加して造粒し、
ラバープレスによって成形した。この成形体を一旦硬化
後、N2雰囲気下で1400℃、10時間焼成して直径22mm、高
さ24mmの円筒の内部に、直径9mm、深さ14mmの円筒系の
穴の開いたるつぼ形状の窒化珪素及び炭化珪素からなる
基材を作製した。この基材を1300℃の炉内に入れ、NH3
とSiCl4を導入してCVD法によって基材表面に厚さ1.2mm
の窒化珪素を被膜したるつぼを作製した。
よりなる混合粉末に、デキストリンを添加して造粒し、
ラバープレスによって成形した。この成形体を一旦硬化
後、N2雰囲気下で1400℃、10時間焼成して直径22mm、高
さ24mmの円筒の内部に、直径9mm、深さ14mmの円筒系の
穴の開いたるつぼ形状の窒化珪素及び炭化珪素からなる
基材を作製した。この基材を1300℃の炉内に入れ、NH3
とSiCl4を導入してCVD法によって基材表面に厚さ1.2mm
の窒化珪素を被膜したるつぼを作製した。
このるつぼを用いて実施例１と同様にして酸化物超電導
体の融体をつくり、実施例１と同様の観察と測定を行っ
た。その結果、るつぼの壁面での内容物との反応は見ら
れなかった。一方、試料には、0.8mm×0.8mm×0.1mm程
度の薄片状の結晶が生成しており、その酸素雰囲気下に
おける処理物は斜方晶の単結晶であることを確認した。
また、この単結晶は、90Kで鋭い反磁性転移を示し良質
の超電導体であることをも確認した。
体の融体をつくり、実施例１と同様の観察と測定を行っ
た。その結果、るつぼの壁面での内容物との反応は見ら
れなかった。一方、試料には、0.8mm×0.8mm×0.1mm程
度の薄片状の結晶が生成しており、その酸素雰囲気下に
おける処理物は斜方晶の単結晶であることを確認した。
また、この単結晶は、90Kで鋭い反磁性転移を示し良質
の超電導体であることをも確認した。
比較例１ 市販されているアルミナるつぼをエタノールで洗浄した
のち、その内部に実施例１と同一の仮焼粉1gを仕込み、
実施例１と同じ条件で熱処理を加えた。るつぼを分割し
て調べたところ、るつぼは黄色に変色しており、内容物
との間に反応が進行していることが認められた。
のち、その内部に実施例１と同一の仮焼粉1gを仕込み、
実施例１と同じ条件で熱処理を加えた。るつぼを分割し
て調べたところ、るつぼは黄色に変色しており、内容物
との間に反応が進行していることが認められた。
比較例２ 市販されているアルミナるつぼをエタノールで洗浄した
後、実施例１と同じ仮焼粉2gをるつぼ内に仕込んだ。市
販のTiB2の5mm×5mm×3mmの大きさを持つ焼結体タイル
の表面をエタノールで洗浄したのち、アルミナるつぼ内
にその壁面と接触しないようにいれ、さらに実施例１と
同じ仮焼粉3gを入れて該焼結体タイルが隠れるようにし
た。このるつぼを炉内に入れ、1050℃で５時間加熱し
た。放冷後、るつぼを破壊して内容物を取り出し、電気
抵抗を測定したところ絶縁性を示し、仮焼粉とTiB2とが
完全に反応していることが認められた。
後、実施例１と同じ仮焼粉2gをるつぼ内に仕込んだ。市
販のTiB2の5mm×5mm×3mmの大きさを持つ焼結体タイル
の表面をエタノールで洗浄したのち、アルミナるつぼ内
にその壁面と接触しないようにいれ、さらに実施例１と
同じ仮焼粉3gを入れて該焼結体タイルが隠れるようにし
た。このるつぼを炉内に入れ、1050℃で５時間加熱し
た。放冷後、るつぼを破壊して内容物を取り出し、電気
抵抗を測定したところ絶縁性を示し、仮焼粉とTiB2とが
完全に反応していることが認められた。
TiB2のかわりにZrB2、TiCとZrC、又はTiNとZrNの焼結体
タイルについてもそれぞれ同様の実験を行ったところ、
いずれも仮焼粉と焼結体タイルが完全に反応しており、
超電導酸化物融体の容器としては不適切であることが分
った。
タイルについてもそれぞれ同様の実験を行ったところ、
いずれも仮焼粉と焼結体タイルが完全に反応しており、
超電導酸化物融体の容器としては不適切であることが分
った。
＜発明の効果＞ 本発明の容器は、酸化物超電導体融体との反応性の低い
窒化珪素を用いた容器であるので、酸化物超電導体融体
を利用する際に、高純度で組成制御性の高い融体を、従
来に比べ繰り返し効率よく安定して製造することができ
る。この融体から、酸化物超電導体の単結晶、線材及び
膜材などを作製することができる。
窒化珪素を用いた容器であるので、酸化物超電導体融体
を利用する際に、高純度で組成制御性の高い融体を、従
来に比べ繰り返し効率よく安定して製造することができ
る。この融体から、酸化物超電導体の単結晶、線材及び
膜材などを作製することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 13/00 ５６５ Ｄ
Claims (1)
- 【請求項１】窒化珪素の成形体からなることを特徴とす
るアルカリ土類金属元素と銅元素を成分として含む酸化
物超電導体融体用容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63109088A JPH0798685B2 (ja) | 1988-05-06 | 1988-05-06 | 酸化物超電導体融体用容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63109088A JPH0798685B2 (ja) | 1988-05-06 | 1988-05-06 | 酸化物超電導体融体用容器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01282155A JPH01282155A (ja) | 1989-11-14 |
| JPH0798685B2 true JPH0798685B2 (ja) | 1995-10-25 |
Family
ID=14501285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63109088A Expired - Lifetime JPH0798685B2 (ja) | 1988-05-06 | 1988-05-06 | 酸化物超電導体融体用容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0798685B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4339352B2 (ja) * | 2006-12-28 | 2009-10-07 | 株式会社イスマンジェイ | シリコン合金焼結体の製造方法 |
| CN114634166B (zh) * | 2022-03-21 | 2023-04-21 | 中国科学院电工研究所 | 一种铁基超导多晶块材及其制备方法 |
-
1988
- 1988-05-06 JP JP63109088A patent/JPH0798685B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01282155A (ja) | 1989-11-14 |
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