JPH079869B2 - 電解コンデンサ用アルミニウム電極材料の製造方法 - Google Patents
電解コンデンサ用アルミニウム電極材料の製造方法Info
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は電解コンデンサ用アルミニウム電極材料の製
造方法に関する。
造方法に関する。
なおこの明細書において、アルミニウムの語はアルミニ
ウム合金を含む意味において用いる。
ウム合金を含む意味において用いる。
従来の技術 電解コンデンサ用電極材料として、アルミニウム箔の表
面をエッチング処理等により粗面化して、表面積を拡大
したものが従来より用いられている。しかしこのような
電極材では、表面積の拡大効果に限界があり、静電容量
の増大による電解コンデンサの小形、高性能化に対し、
これに満足を与えうるものではなかった。
面をエッチング処理等により粗面化して、表面積を拡大
したものが従来より用いられている。しかしこのような
電極材では、表面積の拡大効果に限界があり、静電容量
の増大による電解コンデンサの小形、高性能化に対し、
これに満足を与えうるものではなかった。
そこで、表面積をさらに拡大して静電容量を増大しうる
電極材料として、本出願人は先に、粗面化したアルミニ
ウム箔の表面に、蒸着法によるチタン皮膜を形成した電
極材料を提案した（特開昭61−180420号、特開昭61−21
4420号）。かかる電極材料によれば、アルミニウム箔表
面の凹凸効果がチタン皮膜に波及するとともに、これに
チタン皮膜自体の凹凸効果が相俟って皮膜表面を粗な状
態となしうる結果、チタン皮膜を形成しないアルミニウ
ム箔に較べて拡面率を向上しえ、ひいては静電容量の増
大化が可能となる。
電極材料として、本出願人は先に、粗面化したアルミニ
ウム箔の表面に、蒸着法によるチタン皮膜を形成した電
極材料を提案した（特開昭61−180420号、特開昭61−21
4420号）。かかる電極材料によれば、アルミニウム箔表
面の凹凸効果がチタン皮膜に波及するとともに、これに
チタン皮膜自体の凹凸効果が相俟って皮膜表面を粗な状
態となしうる結果、チタン皮膜を形成しないアルミニウ
ム箔に較べて拡面率を向上しえ、ひいては静電容量の増
大化が可能となる。
発明が解決しようとする問題点 ところが、上記のような電極材料において、同じチタン
蒸着皮膜を形成したものであっても、静電容量が小さい
ものとなる場合があることが発明者らのその後の研究に
より判明した。
蒸着皮膜を形成したものであっても、静電容量が小さい
ものとなる場合があることが発明者らのその後の研究に
より判明した。
この発明はかかる事情に鑑み、静電容量の大きな電極材
料を確実に提供することを目的としてなされたものであ
る。
料を確実に提供することを目的としてなされたものであ
る。
問題点を解決するための手段 上記目的において、発明者はさらに実験と研究を重ねた
結果、アルミニウム箔にチタン蒸着皮膜を形成するに際
しての蒸着処理工程中におけるアルミニウム箔の表面温
度が、チタン皮膜表面の凹凸状態ひいては静電容量の大
きさに著しい影響を与えうるものであることを知見する
に至り、かかる知見に基いてこの発明を完成しえたもの
である。
結果、アルミニウム箔にチタン蒸着皮膜を形成するに際
しての蒸着処理工程中におけるアルミニウム箔の表面温
度が、チタン皮膜表面の凹凸状態ひいては静電容量の大
きさに著しい影響を与えうるものであることを知見する
に至り、かかる知見に基いてこの発明を完成しえたもの
である。
即ちこの発明は、粗面化されたアルミニウム箔の表面
に、チタン蒸着処理を施してチタン皮膜を形成するに際
し、蒸着処理工程中を通じてアルミニウム箔の表面温度
を300℃以下に保持することを特徴とする電解コンデン
サ用アルミニウム電極材料の製造方法を要旨とするもの
である。
に、チタン蒸着処理を施してチタン皮膜を形成するに際
し、蒸着処理工程中を通じてアルミニウム箔の表面温度
を300℃以下に保持することを特徴とする電解コンデン
サ用アルミニウム電極材料の製造方法を要旨とするもの
である。
上記アルミニウム箔の組成は特に限定されるものではな
く、電解コンデンサ用として用いられるものであれば良
い。
く、電解コンデンサ用として用いられるものであれば良
い。
アルミニウム箔の粗面化は、その凹凸効果をチタン皮膜
表面に波及せしめて、チタン皮膜表面の拡面率向上を助
長するために施されるものである。この粗面化は、一般
的には、電気化学的あるいは化学的な湿式エッチングに
より行われる。粗面化の状態や程度は特に限定されない
が、好ましい粗面化状態として、第１図に示すように、
アルミニウム箔（１）の表面を海綿状組織層（２）に形
成した場合を挙げうる。この海綿状組織層（２）とは、
同図に示すように、三次元方向においてほぼ連続気泡状
態に複雑に連通した空隙部（2a）を有する組織層をい
う。
表面に波及せしめて、チタン皮膜表面の拡面率向上を助
長するために施されるものである。この粗面化は、一般
的には、電気化学的あるいは化学的な湿式エッチングに
より行われる。粗面化の状態や程度は特に限定されない
が、好ましい粗面化状態として、第１図に示すように、
アルミニウム箔（１）の表面を海綿状組織層（２）に形
成した場合を挙げうる。この海綿状組織層（２）とは、
同図に示すように、三次元方向においてほぼ連続気泡状
態に複雑に連通した空隙部（2a）を有する組織層をい
う。
チタン皮膜（３）をアルミニウム箔表面へ形成するため
の蒸着処理法は、従来行われているものを任意に採用し
うるが、好ましい処理法とし連続的巻き取り蒸着法を挙
げうる。即ちこの方法は、第２図に示すように、図示し
ない処理層内において、コイル状アルミニウム箔（１）
を、回転する冷却ロール（４）の下部周面に沿わせて搬
送しつつ巻き取る一方で、冷却ロール（４）の下方に電
子ビーム蒸発源（５）を配設し、冷却ロール（４）の周
面に沿って移動中のアルミニウム箔（１）に前記蒸発源
（５）からチタンを蒸発せしめて付着させ、チタン皮膜
（３）を形成するものである。なお第２図において、
（６）はガイドロール、（７）はアルミニウム箔（１）
への蒸着範囲を規制する規制板である。この方法によれ
ば、冷却ロール（４）に沿ってアルミニウム箔が移動す
ることから、該箔の位置によって蒸発源（５）からのチ
タン粒子の該箔に対する入射角が変化することとなる。
この入射角の変化がチタン皮膜表面をより粗な状態と
し、容量増加に対して好ましい影響を与えうる。
の蒸着処理法は、従来行われているものを任意に採用し
うるが、好ましい処理法とし連続的巻き取り蒸着法を挙
げうる。即ちこの方法は、第２図に示すように、図示し
ない処理層内において、コイル状アルミニウム箔（１）
を、回転する冷却ロール（４）の下部周面に沿わせて搬
送しつつ巻き取る一方で、冷却ロール（４）の下方に電
子ビーム蒸発源（５）を配設し、冷却ロール（４）の周
面に沿って移動中のアルミニウム箔（１）に前記蒸発源
（５）からチタンを蒸発せしめて付着させ、チタン皮膜
（３）を形成するものである。なお第２図において、
（６）はガイドロール、（７）はアルミニウム箔（１）
への蒸着範囲を規制する規制板である。この方法によれ
ば、冷却ロール（４）に沿ってアルミニウム箔が移動す
ることから、該箔の位置によって蒸発源（５）からのチ
タン粒子の該箔に対する入射角が変化することとなる。
この入射角の変化がチタン皮膜表面をより粗な状態と
し、容量増加に対して好ましい影響を与えうる。
而してこの発明では、チタン蒸着処理工程中におけるア
ルミニウム箔（１）の表面温度を300℃以下に保持しな
ければならない。冷却手段を施さなければ高温となり、
300℃を超えるとアルミニウム箔表面に付着したチタン
粒子が互いに融合しあって被覆表面が平滑化され、拡面
率の向上ひいては静電容量の増大化を達成できなくなる
からである。一方アルミニウム箔表面の保持温度が低過
ぎると、チタン被膜（３）とアルミニウム箔（１）との
密着性に劣るものとなるという新たな欠点を派生するこ
とから、望ましくは０℃〜300℃、特に好適には50℃〜1
50℃の温度に保持するのが良い。ここでチタン蒸着処理
工程とは、例えば前述の第１図に示すような連続的巻き
取り蒸着法においては、蒸発されたチタンが最初に付着
する入口部（８）から最後に付着する出口部（９）まで
の工程をいい、この間においてアルミニウム箔（１）の
表面温度が300℃以下に保持されることを必要とする。
ルミニウム箔（１）の表面温度を300℃以下に保持しな
ければならない。冷却手段を施さなければ高温となり、
300℃を超えるとアルミニウム箔表面に付着したチタン
粒子が互いに融合しあって被覆表面が平滑化され、拡面
率の向上ひいては静電容量の増大化を達成できなくなる
からである。一方アルミニウム箔表面の保持温度が低過
ぎると、チタン被膜（３）とアルミニウム箔（１）との
密着性に劣るものとなるという新たな欠点を派生するこ
とから、望ましくは０℃〜300℃、特に好適には50℃〜1
50℃の温度に保持するのが良い。ここでチタン蒸着処理
工程とは、例えば前述の第１図に示すような連続的巻き
取り蒸着法においては、蒸発されたチタンが最初に付着
する入口部（８）から最後に付着する出口部（９）まで
の工程をいい、この間においてアルミニウム箔（１）の
表面温度が300℃以下に保持されることを必要とする。
その他の蒸着処理条件、例えば、蒸着雰囲気の種類、雰
囲気圧、蒸発距離、蒸着速度等は特に限定されるもので
はないが、望ましくはこれらを次のように設定するのが
良い。即ち、雰囲気はAr等の不活性ガス雰囲気とするの
が形成Ti皮膜の表面の粗面化の点から好ましい。雰囲気
圧は１×10-4〜５×10-3Torrとするのが良い。１×10-4
Torr未満では皮膜の微細粗面化効果が減少して静電容量
の小さいものとなる虞れがあるからであり、逆に５×10
-3を超える圧力に設定すると、チタンが蒸発しにくくな
るうえ、アルミニウム箔との密着性が悪くなる虞れがあ
るからである。量産性を考えた場合、好適には１×10-3
Torr程度の圧力に設定するのが良い。蒸発距離は150〜4
00mmとするのが良い。400mmを超えるとチタンの付着効
率（チタン皮膜の形成量／チタンの蒸発量）が悪くなる
恐れがあるからであり、逆に150mm未満では、付着効率
は良くなるが蒸発源からの輻射熱でアルミニウム箔表面
の温度上昇をきたすとともに、ガス圧の影響が少なくな
り静電容量が低下する虞れがあるからである。蒸着速度
は4.5×10-3〜0.225mg/cm2secとするのが良い。0.225mg
/cm2secを超える蒸着速度ではガス圧の影響が少なくな
り、静電容量が低下するなどの欠点を派生する虞れがあ
るからであり、逆に4.5×10-3mg/cm2sec未満の蒸着速度
では生産性が悪く処理コストが高くつくからである。ま
たチタン皮膜の厚さは0.2〜３μｍとするのが良い。0.2
μｍ未満では皮膜表面が平滑なものとなり、ひいては静
電容量が小さいものとなってしまう恐れがあるからであ
り、逆に３μｍを超えても使用チタン材料の増大、コス
ト上昇にみあうだけの効果が得られない虞れがるからで
ある。なおチタン皮膜の厚さを皮膜量に換算すると、0.
2〜３μｍは0.09〜1.35mg/cm2となる。
囲気圧、蒸発距離、蒸着速度等は特に限定されるもので
はないが、望ましくはこれらを次のように設定するのが
良い。即ち、雰囲気はAr等の不活性ガス雰囲気とするの
が形成Ti皮膜の表面の粗面化の点から好ましい。雰囲気
圧は１×10-4〜５×10-3Torrとするのが良い。１×10-4
Torr未満では皮膜の微細粗面化効果が減少して静電容量
の小さいものとなる虞れがあるからであり、逆に５×10
-3を超える圧力に設定すると、チタンが蒸発しにくくな
るうえ、アルミニウム箔との密着性が悪くなる虞れがあ
るからである。量産性を考えた場合、好適には１×10-3
Torr程度の圧力に設定するのが良い。蒸発距離は150〜4
00mmとするのが良い。400mmを超えるとチタンの付着効
率（チタン皮膜の形成量／チタンの蒸発量）が悪くなる
恐れがあるからであり、逆に150mm未満では、付着効率
は良くなるが蒸発源からの輻射熱でアルミニウム箔表面
の温度上昇をきたすとともに、ガス圧の影響が少なくな
り静電容量が低下する虞れがあるからである。蒸着速度
は4.5×10-3〜0.225mg/cm2secとするのが良い。0.225mg
/cm2secを超える蒸着速度ではガス圧の影響が少なくな
り、静電容量が低下するなどの欠点を派生する虞れがあ
るからであり、逆に4.5×10-3mg/cm2sec未満の蒸着速度
では生産性が悪く処理コストが高くつくからである。ま
たチタン皮膜の厚さは0.2〜３μｍとするのが良い。0.2
μｍ未満では皮膜表面が平滑なものとなり、ひいては静
電容量が小さいものとなってしまう恐れがあるからであ
り、逆に３μｍを超えても使用チタン材料の増大、コス
ト上昇にみあうだけの効果が得られない虞れがるからで
ある。なおチタン皮膜の厚さを皮膜量に換算すると、0.
2〜３μｍは0.09〜1.35mg/cm2となる。
上記によりチタン皮膜（３）を形成したアルミニウム箔
は、これをそのまま電解コンデンサ用陰極材料としても
良く、あるいはその後硼酸、硼酸アンモニウム、酒石
酸、酒石酸アンモニウム等の溶液中で陽極酸化処理し、
酸化皮膜を形成して陽極材料とし使用しても良い。
は、これをそのまま電解コンデンサ用陰極材料としても
良く、あるいはその後硼酸、硼酸アンモニウム、酒石
酸、酒石酸アンモニウム等の溶液中で陽極酸化処理し、
酸化皮膜を形成して陽極材料とし使用しても良い。
発明の効果 この発明は上述の次第で、粗面化されたアルミニウム箔
の表面に、チタン蒸着処理を施してチタン皮膜を形成す
るに際し、蒸着処理工程中を通じてアルミニウム箔の表
面温度を300℃以下に保持することを特徴とするもので
あるから、アルミニウム箔の粗面化による凹凸状態を顕
出し、さらにその上に皮膜自体の微細な凹凸を有する著
しく粗な表面状態のチタン皮膜を確実に形成せしめるこ
とが可能となる。その結果、静電容量の大きなかつその
値にバラツキのない高品質の電解コンデンサ用アルミニ
ウム電極材料を確実に提供することができる。
の表面に、チタン蒸着処理を施してチタン皮膜を形成す
るに際し、蒸着処理工程中を通じてアルミニウム箔の表
面温度を300℃以下に保持することを特徴とするもので
あるから、アルミニウム箔の粗面化による凹凸状態を顕
出し、さらにその上に皮膜自体の微細な凹凸を有する著
しく粗な表面状態のチタン皮膜を確実に形成せしめるこ
とが可能となる。その結果、静電容量の大きなかつその
値にバラツキのない高品質の電解コンデンサ用アルミニ
ウム電極材料を確実に提供することができる。
実施例 次にこの発明の実施例について説明する。
厚さ５μｍ、純度99.8％のアルミニウム箔を、液温50
℃、HCl:200m1/l、HNO3:6m1/l、H3PO4:3m1/l、H2SO4:1m
1/lの混合溶液中に浸漬し、20A/dm2の電流密度で２分間
交流電解エッチングを行った。このエッチング処理によ
り、各アルミニウム箔表面には、厚さ最大約15μｍの海
綿状組織層が形成されていた。
℃、HCl:200m1/l、HNO3:6m1/l、H3PO4:3m1/l、H2SO4:1m
1/lの混合溶液中に浸漬し、20A/dm2の電流密度で２分間
交流電解エッチングを行った。このエッチング処理によ
り、各アルミニウム箔表面には、厚さ最大約15μｍの海
綿状組織層が形成されていた。
次に各アルミニウム箔につき、第２図に示した連続的巻
き取り蒸着法を用いて、チタン蒸着処理を施し、箔表面
にチタン皮膜を形成した。蒸着条件はいずれも１×10-3
TorrAr雰囲気中にて、蒸発距離250mm、蒸発速度５×10
-3mg/cm2secに設定する一方、冷却ロールの温度コント
ロールによりアルミニウム箔表面の温度のみを下記第１
表に示すように各種に変えて蒸着処理を実行した。また
チタン皮膜の厚さがいずれも平均１μｍ（皮膜量換算0.
45mg/cm2）となるように行った。
き取り蒸着法を用いて、チタン蒸着処理を施し、箔表面
にチタン皮膜を形成した。蒸着条件はいずれも１×10-3
TorrAr雰囲気中にて、蒸発距離250mm、蒸発速度５×10
-3mg/cm2secに設定する一方、冷却ロールの温度コント
ロールによりアルミニウム箔表面の温度のみを下記第１
表に示すように各種に変えて蒸着処理を実行した。また
チタン皮膜の厚さがいずれも平均１μｍ（皮膜量換算0.
45mg/cm2）となるように行った。
そして上記により得た各種の電解コンデンサ用アルミニ
ウム陰極材料の各々について、その静電容量を液温30
℃、10％硼酸アンモニウム溶液中で測定した。その結果
を第１表に併せて示す。
ウム陰極材料の各々について、その静電容量を液温30
℃、10％硼酸アンモニウム溶液中で測定した。その結果
を第１表に併せて示す。
また冷却ロールによる冷却を施さなかった場合の静電容
量を測定したところ1000μＦ以下であった。
量を測定したところ1000μＦ以下であった。
上記結果から明らかなように、本発明によれば静電容量
の大きな電解コンデンサを提供しうるものであることを
確認しえた。
の大きな電解コンデンサを提供しうるものであることを
確認しえた。
第１図はこの発明によって製造される電極材料の一例を
示す模式的断面図、第２図はこの発明を実施する蒸着処
理法の一例としての連続的巻き取り蒸着法の構成を示す
説明的断面図である。 （１）…アルミニウム箔、（３）…チタン皮膜、（４）
…冷却ロール、（５）…蒸発源。
示す模式的断面図、第２図はこの発明を実施する蒸着処
理法の一例としての連続的巻き取り蒸着法の構成を示す
説明的断面図である。 （１）…アルミニウム箔、（３）…チタン皮膜、（４）
…冷却ロール、（５）…蒸発源。
Claims (1)
- 【請求項１】粗面化されたアルミニウム箔の表面に、チ
タン蒸着処理を施してチタン皮膜を形成するに際し、蒸
着処理工程中を通じてアルミニウム箔の表面温度を300
℃以下に保持することを特徴とする電解コンデンサ用ア
ルミニウム電極材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2699387A JPH079869B2 (ja) | 1987-02-06 | 1987-02-06 | 電解コンデンサ用アルミニウム電極材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2699387A JPH079869B2 (ja) | 1987-02-06 | 1987-02-06 | 電解コンデンサ用アルミニウム電極材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63194320A JPS63194320A (ja) | 1988-08-11 |
| JPH079869B2 true JPH079869B2 (ja) | 1995-02-01 |
Family
ID=12208684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2699387A Expired - Lifetime JPH079869B2 (ja) | 1987-02-06 | 1987-02-06 | 電解コンデンサ用アルミニウム電極材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH079869B2 (ja) |
-
1987
- 1987-02-06 JP JP2699387A patent/JPH079869B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63194320A (ja) | 1988-08-11 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |