JPH0799309B2 - 超高温試験又は処理方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は新規な超高温試験又は処
理方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術と解決しようとする課題】近年、航空又は
宇宙科学技術のめざましい発展にともない、その分野に
良好に用い得る各種材料の研究開発が積極的に進められ
ている。この種の材料には多くの機能を備えることとと
もに、特に酸化性雰囲気下２０００℃以上の超高温とい
う極限的な環境においても十分使用に耐え得ることが要
求される。従って新たに開発された材料がかかる超高温
下において十分な物理的特性、例えば圧縮強度、引張り
強度等を有するかどうかを容易に正確に測定、試験する
ことが必要になってくる。又これとは別にたとえば容易
には溶接できない材料をかかる超高温を利用して処理し
て溶接できればまたすぐれた材料を新たに開発すること
ができて誠に有益である。

【０００３】一方、従来１０００〜２０００℃程度の高
温に加熱してかかる高温下での各種試験乃至処理を行な
うのに適当な装置は各種開発されているが、２０００℃
以上の酸化雰囲気下の試験乃至処理に良好に用い得る装
置がなくその開発が望まれていた。

【０００４】たとえば特開平２−２３００８５号公報に
は高温抵抗発熱体を有する１次加熱室と、超高温抵抗発
熱体を備え、該１次加熱室内に設置された２次加熱室と
を具備してなる電気抵抗炉が提案されているが、装置の
構成が複雑であり試験乃至処理操作中に反応が生じたり
して良好に実施しえない。

【０００５】即ち、かかる電気炉乃至一般の電気炉を用
いてたとえば試料の溶融テストを行なう場合、試料をル
ツボたとえば白金ルツボに収容して行なわれるが白金ル
ツボは１８００℃以上の高温で溶融してしまいテストが
できない。又白金よりも融点の高いイリジウムルツボ
（融点２４５４℃）を用いると酸化雰囲気では酸化が起
きて使用することができない。一方耐火物ルツボたとえ
ばジルコニアルツボを用いると２０００℃に至る以前の
１７５０℃で試料とルツボが相互に反応し溶融してしま
う。以上はルツボを用いる場合であるが、試料を敷台に
載せて行なうときもルツボと同様な問題が生じる。

【０００６】又特許出願公表昭５９−５００９１２号公
報には改良型ジルコニア質誘導炉に関する発明が開示さ
れており、これによれば酸化で高温まで昇温でき光ファ
イバーの延伸用として使用することができたが、誘導炉
であるため電波障害規制を受けるとともに誘導発信機が
高価という難点があった。

【０００７】このような状況の下、本発明者らはさきに
超高温電気抵抗炉を開発して特許出願した（特願平３−
２２６１８３号）。これは上下方向に貫通する空間を有
する中空円筒型ジルコニア質抵抗発熱体を用いるもので
あり、これによれば被処理物を該中空円筒型発熱体の中
空部に上方から又は下方から挿入して容易に超高温に加
熱することができるのであるが、本発明者らはこの超高
温電気抵抗炉を用いることによって、上記の如き問題が
生じて従来は困難であった超高温、酸化雰囲気下での強
度測定等の試験操作又はかかる超高温での溶接等の処理
操作を容易に実施できることを見出して本発明に至った
ものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】よって、本発明は、試料
又は被処理材を内部で加熱することができる発熱部と、
その両端の端子部を備えた中空円筒型ジルコニア質抵抗
発熱体をパイプ状耐火物により直立支持せしめ、その外
側に前記発熱体を予熱する装置とこれを保護するための
円筒状耐火物を設けてなり、前記円筒状耐火物は前記発
熱体を囲んでジルコニア質円筒状耐火物、アルミナ質円
筒状耐火物の順で設けてなり、前記発熱体を予熱する装
置として前記アルミナ質円筒状耐火物の表面に予熱ヒー
タを備えており、前記中空円筒型抵抗発熱体と前記パイ
プ状耐火物は内部に上下方向に貫通する空間を有してな
る超高温電気抵抗炉を用い、試料又は被処理物を上下方
向から上記空間に挿入し前記発熱部にて超高温に加熱し
て該試料の各種物性を試験するか又は該被処理物を処理
することを特徴とする、超高温試験又は処理方法を提供
するものである。

【０００９】

【実施例】まず、本発明方法に良好に用いられる電気抵
抗炉の一例を図１について説明すれば、１が本発明で用
いられる中空円筒型抵抗発熱体であり、通常ジルコニア
質の発熱体が用いられる。これは中央部に細い径即ち小
さな断面積の発熱部２とその両端にそれより太い径即ち
大きな断面積を有する一定長さの端子部３を備えてい
る。この端子部３には白金線又は白金‐ロジウム合金線
の如き通電用リード線４が取付けられている。発熱部２
と端子部３は内部に試料乃至被処理物を出し入れし内部
で発熱するに必要な大きさの内径を有している。この発
熱体については後で詳しく説明する。

【００１０】この発熱体１を直立支持するために発熱体
１の上下にパイプ状耐火物５を備える。この耐火物５と
しては、アルミナ又はマグネシア等電気絶縁性に優れた
ものが用いられ、リード線４が内部に埋設されている。
この耐火物５の内径は前記発熱体１の内径と同じであ
る。なおこの耐火物５としてランタンクロマイト、ラン
タンマンガタイト、ランタンコバルタイト等を使用する
場合は前記の通電用リード線４は不要となる。

【００１１】これらの外側には該発熱体の予熱装置と円
筒状耐火物が配置される。まず発熱体１を囲んで周囲に
順にジルコニア質円筒状耐火物６、アルミナ質円筒状耐
火物７が配置される。耐火物６にかかる熱負荷を軽減す
るため、且つ発熱体１からの漏電を防ぐために発熱体１
と耐火物６との間に若干の空間８が設けられる。アルミ
ナ質耐火物７の表面には発熱体１を予熱するために予熱
ヒータ９が備えられており、アルミナ質耐火物７は予熱
ヒータ９の漏電を防ぎ予熱ヒータ９を発熱体１の高温時
の影響から保護することができる。前記予熱ヒータ９は
アルミナ質耐火物の外側に巻付けて施工される。そのス
ペーサ及び接着剤としてアルミナ質モルタルが使用され
る。

【００１２】予熱ヒータ９としては炭化珪素質、二珪化
モリブデン等の非金属発熱体、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系や白
金等の金属発熱体が用いられる。熱効率の点からは金属
発熱体を耐火物７に巻付けて使用するのが好ましい。そ
の際、耐火物にジルコニアを使用するときに耐火物への
漏電現象がおこるため、アルミナ耐火物を介在させるこ
とが必要である。

【００１３】アルミナ質耐火物７の外側にはセラミック
質断熱材１０と外殻鉄皮１１が設けられる。前記断熱材
１０としてはアルミナシリカ系ファイバーブロック又は
バルクを施工する。これにより鉄皮１１が保護断熱され
る。又鉄皮１１は炉体全体寸法に制約がある場合には鉄
皮を二重構造として内部に水又は空気を流して水冷又は
空冷を図ることができる。

【００１４】前記中空円筒型抵抗発熱体１とパイプ状耐
火物５の内部に上下に貫通する空間１２が形成されて試
料又は被処理物を上方又は下方から挿入して発熱体１の
発熱部２付近の超高温加熱空間１３に配置することがで
きる。その空間１３に試料又は被処理物を載置又は懸垂
させる手段を設けることができ、目的によっては前記空
間の上部又は下部を耐火材にてシールすることもできる
（図示せず）。

【００１５】なお、中空円筒型抵抗発熱体とこれを支持
するパイプ状耐火物の外周囲に配置される耐火物として
は該発熱体が高温になった際その熱に耐えられる材質で
あることが必要であり、上記のようにアルミナやジルコ
ニア質のものが用いられる。ジルコニア質耐火物が特に
好適であり、たとえばジルコニア中空球、ジルコニア粉
末とジルコニア繊維からなるものを用いることができる
（特願平２−２４２２４４号）。そのジルコニア繊維と
しては、純ジルコニアファイバの外にライム、マグネシ
ア、イットリア等の安定化剤を添加して安定化されたジ
ルコニアファアイバーも用いられる。この外、特開平３
−８３８５６号公報に記載されたような、ジルコニアフ
ァイバと、ジルコニア粉末から構成され、嵩比重が２．
５〜５．０である表皮層を有し、内部が中空である又は
内部が全部又は一部ジルコニアのファイバ、中空球、フ
ァイバーボードからなる充填剤で充填されている、耐火
物を用いることもできる。

【００１６】本発明方法はこのような超高温電気抵抗炉
を用いて実施されるものであり、以下順に図面について
説明する。まず図２においては試料Ａ（以下、単に試料
という）をこれと反応しない材料からなる支持台１５上
に載せてこれを中空円筒型抵抗発熱体１の内部に上下方
向に貫通する空間１２に下方から挿入し、発熱部２に囲
まれた超高温加熱空間１３にて超高温に加熱して試料を
加熱処理、焼成及び溶融することによってその試料の加
熱処理試験、焼成試験及び溶融試験を行なうことができ
る。この外支持台上に試料を載せずに試料を長尺に形成
してその長尺試料を超高温加熱空間１３に挿入してその
試料の先端部を加熱処理、焼成及び溶融して試験するこ
ともできる。

【００１７】例えばアルミナ試料を溶融させる場合この
試料をアルミナ支持台上に載せるか、又長尺アルミナ試
料を形成してこれを超高温加熱空間１３に挿入して加
熱、溶融すれば、前記したようなルツボ乃至敷台の溶融
やそれらと試料との反応を生じることなく、試料を溶融
させることができる。もし溶融試験後徐冷が必要な場
合、或は急冷が必要な場合は、発熱体１の温度の調整を
行なって徐冷を図ったり、試料を下方へ引出して急冷を
図るなど、条件に応じて適宜調整することができる。

【００１８】図３においては、試料Ａをたとえば白金線
又は白金ロジウム線１６でつないでこれを上方から前記
空間１２に吊してその試料Ａをその発熱部２付近の超高
温加熱空間１３にて超高温に加熱してその金属線の材料
の融点近くまでの急熱試験を行なうことができ、更には
これを落下して急冷して急冷試験を行なうことができ
る。また直下にカロリーメータを設けて比熱を測定する
こともできる。因みに白金の融点は１７５５℃、ロジウ
ムの融点は１９６６℃である。

【００１９】図４においては、試料Ａを天秤１７の先端
に置き、これを上方から吊して空間１２に入れ超高温に
加熱して温度の変化に伴なう重量変化を測定することが
できる。

【００２０】図５においては、試料Ａを支持台１８と押
え治具１９の間に置きこれを空間１２に挿入して試料Ａ
を超高温加熱空間１３に位置せしめながら、たとえば油
圧装置にて上下両方向から又は片方向から圧縮圧力を加
えることにより圧縮強度を測定することができる。同時
にホットプレスを行なうこともできる。たとえば支持台
としてまた押え治具としてジルコニア耐火物を用いてア
ルミナ試料を２０００℃の温度、１０Kg／cm² の圧力で
ホットプレスすると気孔率０の試料を得ることができ
る。

【００２１】図６においては、試料Ａを支持台２０，２
１の間に挟みこれを空間１２に入れ超高温加熱しながら
油圧装置などにより上下の支持台を互いに反対方向に引
張ることによって試料の引張強度を測定することができ
る。

【００２２】図７においては、たとえば二つのアルミナ
試料Ａ，Ａ′を上方および下方から空間１２に入れて互
いに接触させて超高温加熱空間で２０５０℃の超高温に
加熱すれば溶接が困難なセラミックス材料同士の溶接を
行なうことができる。

【００２３】図８においては、たとえばアルカリ、鉄分
計１％の不純物を含む長尺状のアルミナ試料Ａを空間１
２に入れ、超高温加熱空間にて２０５０℃に加熱すれ
ば、加熱された部分２２は溶融精製されて不純物を０に
することができ、このようにして部分溶融乃至部分精製
処理を行なうことができる。

【００２４】図９においては、たとえばシリカ試料Ａを
空間１２に入れその先端２３を約１８００℃に加熱しこ
れを下方へ延伸することにより容易にシリカファイバ２
４をつくることができる。これは光ファイバとして用い
ることができる。

【００２５】

【発明の効果】このように本発明方法によれば、中空円
筒状ジルコニア質抵抗発熱体を有する超高温電気抵抗炉
を用いることによって、前記中空円筒状発熱体に形成さ
れる上下方向空間に試料乃至被処理物を挿入して容易に
超高温に加熱し、試料や治具の反応、溶融を生ずること
なく、超高温、酸化雰囲気下での各種物性の測定試験或
は溶接、ホットプレスなどの処理を行なうことができて
有効である。又、本発明で用いる超高温電気抵抗炉の発
熱体のすぐ外側にジルコニア質円筒状耐火物を設け、更
にその外側にアルミナ質円筒状耐火物に設けるようにし
たので、融点約２０５０℃のアルミナ質円筒耐火物が発
熱体の高温を直接受けて半溶融したり又は収縮が大きく
なったりすることがない。又ジルコニア質に比べ電気絶
縁性がすぐれたアルミナ質耐火物をジルコニア質耐火物
の外側に設けそのアルミナ質耐火物の表面に予熱ヒータ
を設けたので予熱ヒータの熱効率が上り漏電を来すこと
もない。従って本発明によれば試料及び被処理物の超高
温での試験及び処理を円滑、容易に実施することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に用いるに適当な超高温電気抵抗炉の一
実施例の断面図。

【図２】本発明により溶融試験を行なう状態を示す説明
図。

【図３】本発明により急冷試験を行なう状態を示す説明
図。

【図４】本発明により重量変化測定試験を行なう状態を
示す説明図。

【図５】本発明により圧縮強度測定試験を行なう状態を
示す説明図。

【図６】本発明により引張強度測定試験を行なう状態を
示す説明図。

【図７】本発明により溶接処理を行なう状態を示す説明
図。

【図８】本発明により部分溶融、精製処理を行なう状態
を示す説明図。

【図９】本発明により無機繊維延伸処理を行なう状態を
示す説明図。

【符号の説明】

１ 中空円筒型抵抗発熱体 ２ 発熱部 ３ 端子部 １２ 上下貫通空間 １３ 超高温加熱空間 １５ 支持台 Ａ 試料

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料又は被処理材を内部で加熱することが
   できる発熱部と、その両端の端子部を備えた中空円筒型
   ジルコニア質抵抗発熱体をパイプ状耐火物により直立支
   持せしめ、その外側に前記発熱体を予熱する装置とこれ
   を保護するための円筒状耐火物を設けてなり、前記円筒
   状耐火物は前記発熱体を囲んでジルコニア質円筒状耐火
   物、アルミナ質円筒状耐火物の順で設けてなり、前記発
   熱体を予熱する装置として前記アルミナ質円筒状耐火物
   の表面に予熱ヒータを備えており、前記中空円筒型抵抗
   発熱体と前記パイプ状耐火物は内部に上下方向に貫通す
   る空間を有してなる超高温電気抵抗炉を用い、試料又は
   被処理物を上下方向から上記空間に挿入し前記発熱部に
   て超高温に加熱して該試料の各種物性を試験するか又は
   該被処理物を処理することを特徴とする、超高温試験又
   は処理方法。