JPH082402B2 - 圧力晶析分離設備および圧力晶析分離方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、圧力晶析用原料液を温度調整して圧力晶析
分離装置へ供給し、断熱的な加圧固化、減圧融解及び固
液分離操作を組み合わせて行い、該原料液から目的成分
のみを分離精製する圧力晶析分離設備及び圧力晶析分離
方法に関する。

（従来の技術） 圧力晶析法は、従来の蒸留法や冷却晶析法では分離困
難な原料系への適用に大きな可能性を有している事、高
純度の製品が得易い事、高収率が得られる事及びエネル
ギ消費量が少ない事から、近年の化学工場のファイン化
に伴って大きな注目を集めている分離精製技術である。

かかる圧力晶析法の概要は、冷えば、化学工業Vol.5
0,No.5,P331−335「圧力晶析法と装置の概要」に記載さ
れている。これを第３図（プロセスフロー図）によって
説明すると、圧力容器（１）には、下方に蓋体（下蓋）
（２）が設けられ、ピストン（５）が油圧ユニット
（３）の作動により容器（１）内で上下動するように設
けられ、このピストン（５）の下蓋（２）とによって圧
力容器（１）内に晶析室（４）が形成される。この晶析
室（４）と排液タンク（６）とが、減圧機構（10）及び
弁（11）を介して配管（９）により連結されている。
又、晶析室（４）と予備晶析缶（７）とが原料供給ポン
プ（８）、弁（12）を介して配管（13）により連結され
ている。

この設備において、原料は原料タンク（14）より予備
晶析缶（７）に送給されて圧力晶析のための種結晶を生
成する。これは種結晶を含まないままの原料を圧力晶析
にかけると、圧力晶析では過飽和圧が一般的に数百気圧
以上と比較的高い場合が多く、初期結晶生成の為に高圧
力が必要となる恐れがあるためであり、種結晶を含んだ
スラリ状態で給液すると、かかる過飽和圧の心配がない
ばかりか加圧により核発生を伴わずに結晶の成長が期待
出来る利点がある。

次に、配管（13）から弁（12）を介して原料を晶析室
（４）に注入する。晶析室（４）内に原料が充満する
と、ピストン先端部に開口を有するオーバーフロー管
（15）を通って液流出が始まるので、これを検知して弁
（12），（16）を閉じてピストン（５）による加圧を開
始する。原料液を加圧すると原料中の特定物質の結晶化
が進行して、晶析室（４）内は高圧下の固液平衡状態と
なる。このとき生成する固体は一般に極めて高純度の物
質である。尚、固化の進行に伴って発生する固化潜熱に
より、晶析室（４）内の温度は上昇するが、圧力晶析法
では一般にこの温度上昇防止の為の冷却は行わず、断面
的に加圧する方法が採用される。昇温後の到達温度即ち
固液分離開始温度は、製品の純度、収率に影響を及ぼす
から、これは原料混合物の比熱、固化潜熱等を考慮して
給液温度により調整する。

次に、所定の圧力まで昇圧し、所定の固液比率に達す
ると、油圧ユニット（３）からピストン（５）に作用す
る圧力を保持して晶析室（４）内の圧力を保持したまま
ピストンの下降を続けると、晶析室（４）内の結晶粒群
は加圧圧搾され、結晶粒間の残留液体は所謂「絞り出し
作用」を受けて排液タンク（６）に排出される。

ピストン（５）の下降がさらに続くと、結晶粒群は晶
析室（４）の形状に沿って一個の大きな塊状固体製品へ
と成形されていく。このようにして液体を固体から略完
全に分離する段階になると、大気圧下の排液タンク
（６）に連通している晶析室（４）内の液相圧力は次第
に低下していくため、結晶表面は部分的に融解し、所謂
「発汗洗浄」が行われ塊状固体製品の精製がなされる。

晶析室（４）から排出される排液の圧力が所定の圧力
まで低下すると、ピストン（５）の下降を停止し、同ピ
ストンの上昇を開始すると共に高圧容器（１）も上昇さ
せると、固体製品は下蓋（２）上に載置された状態で容
器（１）から取り出される。これを製品取り出し装置
（図示せず）によって取り出し、高圧容器（１）を下降
させて下蓋（２）に装着し、以下原料の注入工程に戻
り、同様の工程を繰り返す事になる。尚、原料の注入に
先立ち、前述のオーバーフロー管（15）内の残液を、窒
素ガスでパージし、次工程の注入時の満液検知の為の準
備をしておく。

以上の如く、従来の圧力晶析分離設備は、予備晶析缶
（以降、予冷槽という）と、ポンプと、圧力晶析分離装
置とがこの順に管接続されたものである。

そして圧力晶析分離は、前記予冷槽により原料液を圧
力晶析分離に必要な温度（T₀）に予冷却した後、ポンプ
により圧力晶析分離装置へ供給し、該装置により断熱的
な加圧固化、減圧融解および固液分離操作を繰り返して
行うものである。

上記原料液の予冷却は、圧力晶析時の種結晶を生じさ
せるために行われるものであるので、予冷却後の原料液
は、固液共存状態のスラリ液となっている。尚、原料液
の固相濃度は、高い程収率が高くなるが、原料液の送給
がし難くなるので、ポンプの送給能力、特にポンプ吸い
込み側能力との関係により、制限される。例えば、固相
濃度が20乃至25％程度のスラリ液となっている。

上記原料液の種結晶の状態は、分離精製する目的成分
（目的製品）の純度、収率を決定する主要因であり、原
料液の温度と密接な関係がある。従って、上記圧力晶析
分離装置の圧力晶析室へ供給される原料液の温度条件
は、主に目的製品に対応して定められ、圧力晶析室での
原料液の温度を所定の温度（T₀）に制御することは極め
て重要である。同様に、給液後の加圧晶析操作、液相成
分の分離排出操作、減圧発汗操作においても、各操作に
伴って断熱的に変化する晶析室内の温度を維持すること
も極めて重要である。そこで圧力晶析分離装置は、次の
ような断熱的対策が採られている。第２図に断熱的対策
が採られた圧力晶析分離装置の概念を示す。この装置
は、厚肉鋼製高圧容器の胴部（17）、下蓋部（18）およ
びピストン（19）等からなり、胴部（17）内面、フィル
タ（21）背面等の高圧容器内面の一部又は全部に断熱材
（23）が断熱支持材（26）により支持されて設けられ、
更に断熱効果の助長手段、例えばヒータ（24）等が設け
られている。これは、高圧容器内原料又は半製品と厚肉
鋼製高圧容器との熱交換を抑制し、また、原料又は半製
品の温度が不均一になることを避けるためである。高圧
容器の温度は、既に述べた通り変化する晶析室（25）内
スラリ液の時間平均値に調整される。

（発明が解決しようとする課題） ところが、上記断熱材（23）の効果は、原料液が圧力
晶析分離装置の晶析室（25）へ供給された後に発揮され
るものであり、断熱材の使用が困難な圧力晶析分離装置
の厚肉鋼製高圧容器壁内に位置する原料液供給用配管
（22）部分では、高圧容器壁と原料液との温度差により
配管を介して両者の間で熱交換が行われる。従って、原
料液を予冷却して圧力晶析分離に必要な温度（T₀）にす
るだけでは、原料液が晶析室へ供給された時、圧力晶析
分離に必要な温度（T₀）より高い温度（T₁）に上昇して
いるという問題点がある。この温度上昇は目的製品の収
率の低下を招くことに繋がる。一方、高圧容器の温度を
圧力晶析分離に必要な温度（T₀）に調整することは、液
相分の排出工程において、排出液が冷却され、液相分の
排出配管内において結晶が析出して閉塞するという新た
な問題点が生じる。

原料液が晶析室（25）へ供給された時温度が上昇する
という問題点に対する対策として、予冷槽で原料液を圧
力晶析分離に必要な温度（T₀）よりも低い温度（T₂）に
過冷却しておく方法が考えられる。しかし、この方法
は、極めて困難な予冷操作を更に困難なものとし、また
予冷槽の能力増強を必要とし、これに対応して予冷槽の
装置費の増加を招くという問題点がある。また、過冷却
により原料液中の固相濃度（以降、スラリ濃度という）
が高くなるので、スラリ濃度がポンプ吸い込み側能力に
より定まるスラリ濃度の制限値以上となることがあり、
この場合は原料液の送給ができなくなるという問題点が
ある。また、このとき、元の原料液中の成分濃度を低
め、過冷却後のスラリ濃度を前記ポンプによるスラリ濃
度の制限値以下になるようにすれば、原料液送給を可能
とすることができるが、その場合はやはり目的製品の収
率の低下を招くという問題点がある。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであっ
て、その目的は従来のものがもつ以上のような問題点を
解消し、予冷槽での原料液の過冷却をすることなく、ま
た、元の原料液中の成分濃度を低めることなく、予冷槽
により予冷却されて圧力晶析分離に必要な所定温度
（T₀）に調整された原料液（スラリ液）が圧力晶析分離
装置の晶析室へ供給され、到達した時の原料液の温度を
圧力晶析分離に必要な温度（T₀）にでき、そのために予
冷操作の困難化、予冷槽の能力増強、原料液の送給不可
を招くことなく、目的製品収率の向上が図れる圧力晶析
分離設備および圧力晶析分離方法を提供しようとするも
のである。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明は次のような構
成の圧力晶析分離設備および圧力晶析分離方法としてい
る。

即ち、本発明は、圧力晶析分離用原料液の予冷槽と、
原料液を予冷槽から圧力晶析分離装置へ送給するポンプ
と、送給された原料液の圧力晶析分離を行う圧力晶析分
離装置とを有する圧力晶析分離設備において、前記ポン
プと前記圧力晶析分離装置との間に、冷却用熱媒槽及び
保温用熱媒槽を付帯した熱交換器を接続してなることを
特徴とする圧力晶析分離設備である。

又、圧力晶析分離に必要な温度に予冷却された原料液
を原料液送給用ポンプで圧力晶析分離装置へ供給し、圧
力晶析分離することを繰り返して行う圧力晶析分離方法
において、前記圧力晶析分離装置への原料液供給の間、
前記予冷却された原料液から、原料液が圧力晶析分離装
置の高圧容器壁内に位置する原料液供給用配管内を通過
する際に高圧容器壁から受ける入熱量に相当する熱量
を、原料液送給用ポンプと圧力晶析分離装置との間で、
この間に接続した熱交換器に冷却用熱媒を導入すること
により除去しながら、圧力晶析分離装置への原料液供給
を行い、この原料液供給後から次の原料液供給開始前に
いたる原料液供給停止の間、上記熱交換器に保温用熱媒
を導入することを特徴とする圧力晶析分離方法である。

（作 用） 本発明の圧力晶析分離設備は、以上のような構成とし
ているので、該設備を圧力晶析分離に使用すれば、予冷
槽により圧力晶析分離用原料液が所定温度（T₀）に予冷
却され、その後ポンプにより予冷槽から原料液が送給さ
れると、ポンプと圧力晶析分離装置との間に接続された
熱交換器（冷却用熱媒槽及び保温用熱媒槽を付帯した熱
交換器）に冷却用熱媒を導入（循環）することにより、
原料液から熱量が除去され、原料液は前記温度（T₀）よ
りも低い温度（T₃）になり、そして圧力晶析分離装置へ
供給されることになる。この原料液供給時、圧力晶析分
離装置の高圧容器壁内に位置する原料液供給用配管部分
において、原料液と高圧容器との間の温度差により配管
を介して熱交換が行われるので、原料液はその温度が前
記温度（T₃）より高い温度（T₄）になり、晶析室に供給
される。従って、原料液と高圧容器との間の熱交換によ
り原料液が受ける入熱量と、熱交換器で原料液から除去
される熱量とを等しくすれば、圧力晶析室に供給された
原料液の温度（T₄）を所定温度（T₀）に等しくし得る。

本発明の圧力晶析分離方法は、圧力晶析分離装置への
原料液供給の間、圧力晶析分離に必要な温度（T₀）に予
冷却された原料液から、前記原料液と高圧容器との間の
熱交換により原料液が受ける入熱量に相当する熱量を、
原料液送給用ポンプと圧力晶析分離装置との間で、この
間に接続した熱交換器に冷却用熱媒を導入することによ
り除去（以降、予冷却後熱量除去という）しながら、圧
力晶析分離装置への原料液供給を行うようにしている。
このように、原料液と高圧容器との間の熱交換により原
料液が受ける入熱量と、予冷却後熱量除去により原料液
から除去される熱量とを等しくなるようにしている。従
って、晶析室に供給された原料液の温度（T₄）は圧力晶
析分離に必要な温度（T₀）にし得る。

熱交換器は、前記のように、ポンプと圧力晶析分離装
置との間に接続されている。また、予冷却後熱量除去
は、ポンプと圧力晶析分離装置との間で行われる必要が
ある。この理由を、以下に説明する。

予冷却後熱量除去された原料液は、過冷却により更に
スラリ濃度が高くなる。一方、ポンプによるスラリ濃度
の制限値はポンプの吸い込み側で定まる値であるので、
吸い込み側でこの値を越えていると、原料液の送給がで
きなくなる。従って、もしも予冷却後熱量除去が予冷槽
とポンプとの間において行われれば、過冷却によるスラ
リ濃度の上昇はポンプの吸い込み側で生じることになる
ので、そのスラリ濃度が前記制限値以上となったとき、
原料液の送給ができなくなる。故に、過冷却により更に
スラリ濃度が高くなっても、常に原料液の送給ができる
ようにするためには、過冷却によるスラリ濃度の上昇
は、ポンプの吐出側で生じさせる必要がある。また、ポ
ンプの吐出側でのスラリ濃度の上昇も送給の抵抗となる
が、それは吐出圧を増強すれば簡単に解決されるもので
ある。かかる理由から、熱交換器はポンプと圧力晶析分
離装置との間に接続され、また、予冷却後熱量除去はポ
ンプと圧力晶析分離装置との間で行われるようにしてい
るのである。

尚、予冷却後熱量除去された後の原料液は、圧力晶析
時の種結晶の他に、過冷却によって新たに生じた結晶を
含有しているが、この新生結晶は前記圧力容器壁から受
ける入熱量によって再融解する性状の結晶であるので、
予冷却後熱量除去は目的製品の純度、収率に何ら影響を
及ぼすものではない。

前記原料液の送給後は、圧力晶析分離が行われ、そし
て製品が取り出され、次工程の原料液送給のための準備
をした後、前記と同様の次の原料液送給が開始され、同
様の原料液送給（予冷却後熱量除去しながら原料液送
給）が行われる。

このとき、原料液送給後、前記熱交換器に循環する熱
媒を冷却用熱媒から保温用熱媒に切り換え、次の原料液
送給開始前にいたる原料液送給停止の間、熱交換器に保
温用熱媒を導入（循環）することにより、この間におけ
る原料液送給管内の原料液の温度低下による固化を確実
に防止することができ、そのため、以降の運転の継続の
困難化や不能化等の支障を招くことなく、次の原料液送
給を円滑に行うことができる。

即ち、前記熱交換器は冷却用熱媒槽及び保温用熱媒槽
を付帯した熱交換器であり、熱媒槽が冷却用熱媒槽と保
温用熱媒槽とに区分されていることから、前記熱交換器
に循環する熱媒を冷却用熱媒から保温用熱媒に直ちに切
り換えることができる。そこで、原料液送給後、前記熱
交換器に循環する熱媒を冷却用熱媒から保温用熱媒に直
ちに切り換えると、原料液送給後から次の原料液送給開
始前にいたる原料液送給停止の間、熱交換器に保温用熱
媒を循環することができ、そうすると、熱交換器及びそ
の付近に位置する原料液送給管がすぐに原料液の固化防
止のための温度以上に温められて保温され、そのため、
上記原料液送給停止の間における原料液送給管内の原料
液の温度低下（原料液送給時よりも冷却されて温度が低
くなること）を防止でき、従って、上原料液送給停止の
間における原料液送給管での原料液の固化を防止でき、
また原料液の固化による原料液送給管の閉塞を防止で
き、その結果、以降の運転（次の原料液送給工程及びそ
れ以降の工程の運転）の継続が困難になったり、不能に
なったりする等の支障を生じることなく、次の原料液送
給を円滑に行うことができる。

（実施例） 本発明に係る実施例を、図を参照しながら説明する。

実施例１ 第１図に、本発明の実施例に係るプロセスフローを示
す。使用した圧力晶析分離設備は、晶析室容量1.5の
パイロットプラントであり、予冷槽（27）と、ポンプ
（28）と、熱交換器（29）と、圧力晶析分離装置（32）
とが、この順に管接続されたものである。

ここで、熱交換器（29）には冷却用熱媒槽（30）およ
び保温用熱媒槽（31）が付帯しており、原料液を圧力晶
析装置に供給している間は冷却用熱媒を導入（循環）
し、原料液供給を停止している間は保温用熱媒を供給
（循環）する。熱交換器（29）は二重管型であり、1.5m
²の伝熱面積を有するものである。

予冷槽（27）の容積は100であり、そして圧力晶析
装置の運転が約50回連続してできるものである。ポンプ
（２）の送給能力は最大10/minのものである。

圧力晶析分離装置（32）は、第２図に示すものと同様
であり、厚肉鋼製高圧容器の胴部（17）、下蓋部（1
8）、ピストン（19）およびフィルタ（21）等からな
り、胴部（17）内面、フィルタ（21）背面等の高圧容器
内面に断熱板（23）が設けられ、更にヒータ（24）が設
けられている。そして給液容量1.5の晶析室（25）が
形成されている。尚、第１図においてA₁,A₂,A₃は温度測
定器である。

上記圧力晶析分離設備を用いて、Ｐ−クレゾールの成
分を80％、ｍ−クレゾールの成分を20％含む圧力晶析分
離用の原料液（異性体混合物）についてＰ−クレゾール
を目的製品とする圧力晶析分離を、下記のようにして行
った。

先ず、過去のデータに基づき、原料液が分離装置の高
圧容器壁内、即ち下蓋部（18）に位置する原料液供給用
配管（22）内を通過する際に圧力容器壁から受ける入熱
量を求め、その入熱量として3.72Kcalの値を得た。ま
た、圧力晶析分離の最適温度を求め、それを15℃に設定
した。次に、原料液を予冷槽（１）にて15℃に予冷却し
た。予冷却後のスラリ濃度は、18.3％であった。

予冷却後、配管のバルブを開き、ポンプ（28）を作動
させるとともに、冷却用熱媒槽（30）から熱媒を熱交換
器（29）に循環して熱交換器（29）を作動させ、予冷却
された原料液を3.0/minの流速で熱交換器（29）に送
給し、熱交換器（29）を通過させながら予冷却後熱量除
去を行った。尚、除去熱量は3.72Kcalであった。また熱
量除去直後の原料液の温度は13℃であった。この温度に
おけるスラリ濃度は、27.8％となる。

予冷却後熱量除去された原料液は熱交換器（29）から
更に圧力晶析分離装置（32）へ供給された。晶析室（2
5）に到達したときの原料液の温度は15℃であり、予冷
却後の温度、即ち、圧力晶析分離の最適温度と同等であ
った。

晶析室（25）における原料液の量が満たされた時点で
原料液の供給を停止し、ついで圧力晶析分離を行った。
この圧力晶析分離は、ピストン（19）を下降させて1500
Kg/cm²まで加圧してスラリ濃度を更に高めた後、更にピ
ストン（19）を下降させて液相成分をフィルタ（21）、
排出管路（20）を介して分離排出し、引き続いて液相に
かかる圧力を調整しながら、減圧発汗現象により生じる
液相成分の分離圧縮をして行った。この減圧発汗操作
は、液相にかかる圧力が大気圧近傍にてほぼ一定値とな
るまで継続した。圧搾のための最大差圧は600Kg/cm²と
した。かくの如き圧力晶析分離の結果、目的製品とする
Ｐ−クレゾールが649g_r得られた。その収率は、43.3％
であり、下記比較例１での収率に比較して極めて高いも
のであった。尚、製品の純度は、99.5％であった。

比較例１ 比較例１（従来法）に使用した圧力晶析分離設備は、
予冷槽と、ポンプと、圧力晶析分離装置とが、この順に
管接続されたものである。上記予冷槽、ポンプ及び圧力
晶析分離装置の構成、能力等、また、圧力晶析分離用の
原料液及び目的製品等は、全て実施例１と同様である。

原料液を予冷槽にて15℃に予冷却した。予冷却後のス
ラリ濃度は18.3％であった。予冷却後、配管のバルブを
開き、ポンプを作動させ、予冷却された原料液を3.0/
minの流速で圧力晶析分離装置へ供給した。晶析室に到
達したときの原料液の温度は17.0℃であり、予冷後の温
度より高くなった。晶析室に原料液が満たされた時点で
原料液の供給を停止し、ついで圧力晶析分離を行った。
この圧力晶析分離は、実施例１と同様の操作方法により
行った。圧力晶析分離の結果、目的製品とするＰ−クレ
ゾールが529g_r得られた。その収率は35.3％である。
尚、製品の純度は99.5％であった。

（発明の効果） 本発明の圧力晶析分離設備および圧力晶析分離方法
は、予冷槽での原料液の過冷却をすることなく、又、元
の原料液中の成分濃度を低めることなく、予冷槽により
予冷却されて圧力晶析分離に必要な所定温度（T₀）に調
整された原料液（スラリ液）を、熱交換器への冷却用熱
媒の循環により予冷却後熱量除去しながら圧力晶析分離
装置へ供給することができ、それにより、予冷槽により
予冷却されて圧力晶析分離に必要な所定温度（T₀）に調
整された原料液（スラリ液）が圧力晶析分離装置の晶析
室へ供給され、到達した時の原料液の温度を圧力晶析分
離に必要な温度（T₀）にでき、そして圧力晶析分離を行
うことができる。

又、熱交換器に循環する熱媒を冷却用熱媒から保温用
熱媒に直ちに切り換えることができることから、原料液
送給後から次の原料液送給開始前にいたる原料液送給停
止の間、熱交換器に保温用熱媒を循環することができ、
それにより、原料液送給停止の間における原料液送給管
内の原料液の温度低下による固化や原料液の固化による
原料液送給管の閉塞を防止でき、その結果、以降の運転
の継続の困難化や不能化等の支障を生じることなく、次
の原料液送給を円滑に行うことができる。

従って、本発明によれば、予冷操作の困難化、予冷槽
の能力増強、原料液の送給不可、運転の継続の困難化及
び不能化などを招くことなく、目的製品収率の向上が図
れる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の実施例に係るプロセスフローを示す
図、第２図は、圧力晶析分離装置の概念を示す図、第３
図は、従来のプロセスフローを示す図である。 （１）……圧力容器、（２）……下蓋、（３）……油圧
ユニット、（４）……晶析室、 （５）……ピストン、（６）……排液タンク、（７）…
…予備晶析缶、 （８）……原料供給ポンプ、（９）（13）……配管、
（10）……減圧機構、 （11）（12）（16）……弁、（14）……原料タンク、
（15）……オーバーフロー管、 （17）……高圧容器の胴部、（18）……高圧容器の下蓋
部、（19）……ピストン、 （20）……排出管路、（21）……フィルタ、（22）……
原料液供給用配管、 （23）……断熱板、（24）……ヒータ、（25）……晶析
室、 （26）……断熱支持材、（27）……予冷槽、（28）……
ポンプ、 （29）……熱交換器、（30）……冷却用熱媒槽、（31）
……保温用熱媒槽、 （32）……圧力晶析分離装置、A₁,A₂,A₃……温度測定
器。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｄ 9/02 ６２１ 9344−4Ｄ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】圧力晶析分離用原料液の予冷槽と、原料液
   を予冷槽から圧力晶析分離装置へ送給するポンプと、送
   給された原料液の圧力晶析分離を行う圧力晶析分離装置
   とを有する圧力晶析分離設備において、前記ポンプと前
   記圧力晶析分離装置との間に、冷却用熱媒槽及び保温用
   熱媒槽を付帯した熱交換器を接続してなることを特徴と
   する圧力晶析分離設備。
2. 【請求項２】圧力晶析分離に必要な温度に予冷却された
   原料液を原料液送給用ポンプで圧力晶析分離装置へ供給
   し、圧力晶析分離することを繰り返して行う圧力晶析分
   離方法において、前記圧力晶析分離装置への原料液供給
   の間、前記予冷却された原料液から、原料液が圧力晶析
   分離装置の高圧容器壁内に位置する原料液供給用配管内
   を通過する際に高圧容器壁から受ける入熱量に相当する
   熱量を、原料液送給用ポンプと圧力晶析分離装置との間
   で、この間に接続した熱交換器に冷却用熱媒を導入する
   ことにより除去しながら、圧力晶析分離装置への原料液
   供給を行い、この原料液供給後から次の原料液供給開始
   前にいたる原料液供給停止の間、上記熱交換器に保温用
   熱媒を導入することを特徴とする圧力晶析分離方法。