JPH087142B2 - フレ−ムレス原子吸光法による微量金属の分析方法 - Google Patents
フレ−ムレス原子吸光法による微量金属の分析方法Info
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- JPH087142B2 JPH087142B2 JP17079887A JP17079887A JPH087142B2 JP H087142 B2 JPH087142 B2 JP H087142B2 JP 17079887 A JP17079887 A JP 17079887A JP 17079887 A JP17079887 A JP 17079887A JP H087142 B2 JPH087142 B2 JP H087142B2
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
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Description
【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、フレームレス原子吸光法により微少量の金
属を分析する方法に関する。
属を分析する方法に関する。
（従来技術） 微小量金属の分析にはフレームレス原子吸光法が適用
されているが、試料中のマトリックスやグラファイトチ
ューブの形状等の影響を受けやすく、検出感度の低下を
来たすという問題がある。
されているが、試料中のマトリックスやグラファイトチ
ューブの形状等の影響を受けやすく、検出感度の低下を
来たすという問題がある。
このため、例えば、微小量のカドミウムを分析する場
合には、ジチゾン−クロロホルムにより抽出を行ない、
これを塩酸により逆抽出して濃縮する、いわゆる抽出法
によりサンプルを作成してから原子化させることが行な
われているが、サンプル作成に手間と時間を要するとい
う問題がある。
合には、ジチゾン−クロロホルムにより抽出を行ない、
これを塩酸により逆抽出して濃縮する、いわゆる抽出法
によりサンプルを作成してから原子化させることが行な
われているが、サンプル作成に手間と時間を要するとい
う問題がある。
（目的） 本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであっ
て、その目的とするところは、抽出作業を不要として、
高い検出感度と再現性でもって微小量の金属を分析する
ことができる方法を提案することにある。
て、その目的とするところは、抽出作業を不要として、
高い検出感度と再現性でもって微小量の金属を分析する
ことができる方法を提案することにある。
（発明の概要） すなわち、本発明が特徴とするところは、試料にコハ
ク酸化合物を添加して灰化工程において比較的熱に安定
なコハク酸と金属との化合物を形成させ、もって灰化時
における金属の揮散を防止するようにした点にある。
ク酸化合物を添加して灰化工程において比較的熱に安定
なコハク酸と金属との化合物を形成させ、もって灰化時
における金属の揮散を防止するようにした点にある。
（実施例） そこで以下に本発明の詳細を実施例に基づいて説明す
る。
る。
第１図は本発明に使用するフレームレス原子吸光分析
装置の一例を示すものであって、図中符号１は、原子化
炉を構成するグラファイトチューブで、グラファイト製
柱体に軸方向の通孔1aを穿設し、試料収容部の外壁に通
孔を穿設して試料注入口1bを設けるとともに、両端の電
極２、３からの通電により発熱させて、通孔12から透過
して来る光ビームを測定するように構成されている。
装置の一例を示すものであって、図中符号１は、原子化
炉を構成するグラファイトチューブで、グラファイト製
柱体に軸方向の通孔1aを穿設し、試料収容部の外壁に通
孔を穿設して試料注入口1bを設けるとともに、両端の電
極２、３からの通電により発熱させて、通孔12から透過
して来る光ビームを測定するように構成されている。
このように構成された装置において、液状に調製した
サンプルを試料注入口1bからグラファイトチューブ１内
に注入し、ついで無水コハク酸、コハク酸アミド、コハ
ク酸アンモニューム等の溶液を添加すると、これら２種
類の液体は、試料収容部内に溜まることになる。このよ
うな状態においてグラファイトチューブ１を、150℃に
昇温させて、試料やコハク酸溶液の水分を乾燥させたの
ち500℃まで昇温させて灰化を行なうと、試料中の金属
はコハク酸化合物と結合して熱的に安定な物質を形成す
る。このようにして灰化が終了した段階で、グラファイ
トチューブを分析対象金属に適してた温度に昇温させる
と、この昇温過程において分析対象金属とコハク酸との
化合物は、比較的熱的に安定であるため、チューブ１か
ら揮散する量が抑えられて原子化工程に入り初期の濃度
を可及的に維持して吸光度が検出されることになる。
サンプルを試料注入口1bからグラファイトチューブ１内
に注入し、ついで無水コハク酸、コハク酸アミド、コハ
ク酸アンモニューム等の溶液を添加すると、これら２種
類の液体は、試料収容部内に溜まることになる。このよ
うな状態においてグラファイトチューブ１を、150℃に
昇温させて、試料やコハク酸溶液の水分を乾燥させたの
ち500℃まで昇温させて灰化を行なうと、試料中の金属
はコハク酸化合物と結合して熱的に安定な物質を形成す
る。このようにして灰化が終了した段階で、グラファイ
トチューブを分析対象金属に適してた温度に昇温させる
と、この昇温過程において分析対象金属とコハク酸との
化合物は、比較的熱的に安定であるため、チューブ１か
ら揮散する量が抑えられて原子化工程に入り初期の濃度
を可及的に維持して吸光度が検出されることになる。
［実施例］ 鉛、カドミウムを各10ppb、また鉄を50ppb、さらに銅
を20ppbの濃度で含む水溶液を試料に、またコハク酸、
無水コハク酸、コハク酸アミド、コハク酸アンモニウム
をそれぞれ５％含む水溶液を増感溶液に用意し、乾燥温
度150℃、灰化温度500℃とする一方、原子化温度をカド
ミウムについては1600℃、鉛については1800℃、及び
鉄、銅については2300℃に設定して分析したところ、表
１に示したような結果を得た。
を20ppbの濃度で含む水溶液を試料に、またコハク酸、
無水コハク酸、コハク酸アミド、コハク酸アンモニウム
をそれぞれ５％含む水溶液を増感溶液に用意し、乾燥温
度150℃、灰化温度500℃とする一方、原子化温度をカド
ミウムについては1600℃、鉛については1800℃、及び
鉄、銅については2300℃に設定して分析したところ、表
１に示したような結果を得た。
すなわち、鉛に対しては、無水コハク酸を添加すると
検出感度が1.5倍となり、カドミウムに対してはコハク
酸アミドを添加すると感度が5.8倍にも増大し、また鉄
に対しては、コハク酸と無水コハク酸が1.7〜1.8倍とな
り、さらに銅に対しては無水コハク酸とコハク酸アミド
を添加すると測定感度が1.5〜1.6倍となることが解っ
た。
検出感度が1.5倍となり、カドミウムに対してはコハク
酸アミドを添加すると感度が5.8倍にも増大し、また鉄
に対しては、コハク酸と無水コハク酸が1.7〜1.8倍とな
り、さらに銅に対しては無水コハク酸とコハク酸アミド
を添加すると測定感度が1.5〜1.6倍となることが解っ
た。
また、カドミウムを含む同一試料を用いて、無水コハ
ク酸とコハク酸アミドを添加して分析したところ、表２
に示したような結果を得た。
ク酸とコハク酸アミドを添加して分析したところ、表２
に示したような結果を得た。
すなわち、無水コハク酸を添加して分析すると、前述
の抽出法によりサンプルを調製した場合に比較して高い
感度と再現性を得ることができ、またコハク酸アミドを
使用したものにあっても、略々抽出法と同様の再現性を
得ることができた。このことから、コハク酸化合物溶液
を添加するという簡単な操作により、濃縮操作を用いる
ことなく水溶液中のカドミウムを高い再現性で高感度で
分析できることが判明した。
の抽出法によりサンプルを調製した場合に比較して高い
感度と再現性を得ることができ、またコハク酸アミドを
使用したものにあっても、略々抽出法と同様の再現性を
得ることができた。このことから、コハク酸化合物溶液
を添加するという簡単な操作により、濃縮操作を用いる
ことなく水溶液中のカドミウムを高い再現性で高感度で
分析できることが判明した。
さらに、検量性を調査すべく、濃度が異なるカドミウ
ム溶液を用意するとともに、これに無水コハク酸溶液と
コハク酸アミド溶液を添加して分析したところ、第２図
に示すように無水コハク酸溶液を添加したもの（図中
Ａ）とコハク酸アミド溶液を添加したもの（Ｂ）は、抽
出法Ｃに劣ることのない高い直線性を示した。
ム溶液を用意するとともに、これに無水コハク酸溶液と
コハク酸アミド溶液を添加して分析したところ、第２図
に示すように無水コハク酸溶液を添加したもの（図中
Ａ）とコハク酸アミド溶液を添加したもの（Ｂ）は、抽
出法Ｃに劣ることのない高い直線性を示した。
また、検出限界点を調査したとこと、本発明法では0.
2pgとなり、従来行なわれていた抽出法の1.0pgに比較し
て1/5程度の低濃度のものまで検出可能であることが解
った。
2pgとなり、従来行なわれていた抽出法の1.0pgに比較し
て1/5程度の低濃度のものまで検出可能であることが解
った。
なお、上述の実施例においては、コハク酸化合物を別
に添加するようにしているが、コハク酸の添加によって
沈澱を生じない試料にあっては両者を混合した状態でグ
ラファイトチューブに注入しても同様の作用を奏するこ
とは云うまでもない。
に添加するようにしているが、コハク酸の添加によって
沈澱を生じない試料にあっては両者を混合した状態でグ
ラファイトチューブに注入しても同様の作用を奏するこ
とは云うまでもない。
（効果） 以上説明したように本発明によれば、試料にコハク酸
化合物を添加して灰化するようにしたので、灰化工程中
における目的金属の揮散を可及的に少なくして鉄、銅、
鉛、カドミウムを高い感度と、再現性でもって検出で
き、特にカドミウムに対しては、極めて高い増感効果を
示すため、排水中のカドミウムを抽出等の前処理を必要
とすることなく分析することが可能をなる。
化合物を添加して灰化するようにしたので、灰化工程中
における目的金属の揮散を可及的に少なくして鉄、銅、
鉛、カドミウムを高い感度と、再現性でもって検出で
き、特にカドミウムに対しては、極めて高い増感効果を
示すため、排水中のカドミウムを抽出等の前処理を必要
とすることなく分析することが可能をなる。
第１図は本発明に使用する装置の一例を示す断面図、第
２図は分析結果の一例を示す線図である。 １……グラファイトチューブ 1a……通孔、1b……試料注入口 ２、３……電極
２図は分析結果の一例を示す線図である。 １……グラファイトチューブ 1a……通孔、1b……試料注入口 ２、３……電極
Claims (1)
- 【請求項１】試料にコハク酸化合物を添加して灰化後、
原子化させることを特徴とするフレームレス原子吸光法
による微量金属の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17079887A JPH087142B2 (ja) | 1987-07-07 | 1987-07-07 | フレ−ムレス原子吸光法による微量金属の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17079887A JPH087142B2 (ja) | 1987-07-07 | 1987-07-07 | フレ−ムレス原子吸光法による微量金属の分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6413437A JPS6413437A (en) | 1989-01-18 |
| JPH087142B2 true JPH087142B2 (ja) | 1996-01-29 |
Family
ID=15911548
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17079887A Expired - Fee Related JPH087142B2 (ja) | 1987-07-07 | 1987-07-07 | フレ−ムレス原子吸光法による微量金属の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH087142B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2510339B2 (ja) * | 1990-07-19 | 1996-06-26 | 株式会社日立製作所 | 無炎原子吸光法における試料サンプリング方法とその装置 |
| CN102175630A (zh) * | 2010-12-14 | 2011-09-07 | 北京市理化分析测试中心 | 一种测定醋中痕量镉的方法 |
| CN105057572A (zh) * | 2015-07-27 | 2015-11-18 | 明光市留香泵业有限公司 | 一种含介孔二氧化硅的高吸附性消失模铸造用水基涂料及其制备方法 |
-
1987
- 1987-07-07 JP JP17079887A patent/JPH087142B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6413437A (en) | 1989-01-18 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |