JPH089561B2 - ビスフェノールａ製造プロセスにおける閉塞防止方法 - Google Patents
ビスフェノールａ製造プロセスにおける閉塞防止方法Info
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- JPH089561B2 JPH089561B2 JP11586290A JP11586290A JPH089561B2 JP H089561 B2 JPH089561 B2 JP H089561B2 JP 11586290 A JP11586290 A JP 11586290A JP 11586290 A JP11586290 A JP 11586290A JP H089561 B2 JPH089561 B2 JP H089561B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロ
パン（以下ビスフェノールＡと称する）製造プロセスに
おける閉塞防止方法に関する。
パン（以下ビスフェノールＡと称する）製造プロセスに
おける閉塞防止方法に関する。
さらに詳しくは、ビスフェノールＡとフェノールとの
付加物から、フェノールを除去する蒸留塔の塔頂より留
去するフェノールをコンデンサーにて液化する際の、該
コンデンサーの閉塞を防止する方法に関するものであ
る。
付加物から、フェノールを除去する蒸留塔の塔頂より留
去するフェノールをコンデンサーにて液化する際の、該
コンデンサーの閉塞を防止する方法に関するものであ
る。
ビスフェノールＡは、酸性触媒存在下に、或る場合に
はイオウ化合物のような助触媒を加えて、アセトンと過
剰のフェノールとから製造される。反応混合物はビスフ
ェノールＡのほかに、触媒、未反応アセトン、未反応フ
ェノール、反応生成水および他の反応副生物を含む。
はイオウ化合物のような助触媒を加えて、アセトンと過
剰のフェノールとから製造される。反応混合物はビスフ
ェノールＡのほかに、触媒、未反応アセトン、未反応フ
ェノール、反応生成水および他の反応副生物を含む。
副生成物の主な成分は、２−（２−ヒドロキシフェニ
ル）−２−（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（以下
Ｏ、Ｐ′体）であり、他のジアニン化合物、トリスフェ
ノール、ポリフェノール、および好ましくない着色物質
等の、ビスフェノールＡを原料として用いて得られる樹
脂の性能を低下させる物質を含んでいる。
ル）−２−（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（以下
Ｏ、Ｐ′体）であり、他のジアニン化合物、トリスフェ
ノール、ポリフェノール、および好ましくない着色物質
等の、ビスフェノールＡを原料として用いて得られる樹
脂の性能を低下させる物質を含んでいる。
反応混合物からビスフェノールＡを回収する方法の一
つは、該反応混合物から触媒、水および少量のフェノー
ルを除いた後、残った液状混合物を冷却することによっ
てビスフェノールＡをフェノールとの付加物として晶出
し、この結晶を反応副生物を含む母液から分離し、該付
加物からフェノールを除去してビスフェノールＡを回収
することからなる。
つは、該反応混合物から触媒、水および少量のフェノー
ルを除いた後、残った液状混合物を冷却することによっ
てビスフェノールＡをフェノールとの付加物として晶出
し、この結晶を反応副生物を含む母液から分離し、該付
加物からフェノールを除去してビスフェノールＡを回収
することからなる。
ビスフェノールＡとフェノールとの付加物からフェノ
ールを除去する方法としては、蒸留、抽出、水蒸気によ
るストリッピング等種々提案されている。例えば特公昭
52-42790号公報では、付加物を180℃より上の温度およ
び減圧下で0.1〜30分間気化し、ビスフェノールＡを分
別凝縮して得る方法が示されている。
ールを除去する方法としては、蒸留、抽出、水蒸気によ
るストリッピング等種々提案されている。例えば特公昭
52-42790号公報では、付加物を180℃より上の温度およ
び減圧下で0.1〜30分間気化し、ビスフェノールＡを分
別凝縮して得る方法が示されている。
また、特公昭36-23335号公報には、50℃以上の沸点を
有する溶媒を用いて、付加物を50℃以上に加熱し、フェ
ノール部分のみを溶媒中に取り出す方法が示されてい
る。
有する溶媒を用いて、付加物を50℃以上に加熱し、フェ
ノール部分のみを溶媒中に取り出す方法が示されてい
る。
蒸留による方法は、装置が簡便で、他の溶剤や水を用
いることなく実施できるため一般的に用いられている。
たとえば、特公昭56-13700号公報では、減圧下にフェノ
ールを留去したあと分解性の低沸点分を前留除去塔で除
去し、その後ビスフェノールＡを蒸留で得ることが示さ
れている。さらに、減圧下にフェノールを除去した後、
脂肪族ジカルボン酸エステル類（特公昭59-5619号公
報）、グリコール類（特公昭61-94号公報）、或いはプ
ロピレングリコール、エポキシ樹脂等（特公昭56-1297
号公報）の安定剤の存在下にビスフェノールＡを蒸留し
て得る方法が示されている。
いることなく実施できるため一般的に用いられている。
たとえば、特公昭56-13700号公報では、減圧下にフェノ
ールを留去したあと分解性の低沸点分を前留除去塔で除
去し、その後ビスフェノールＡを蒸留で得ることが示さ
れている。さらに、減圧下にフェノールを除去した後、
脂肪族ジカルボン酸エステル類（特公昭59-5619号公
報）、グリコール類（特公昭61-94号公報）、或いはプ
ロピレングリコール、エポキシ樹脂等（特公昭56-1297
号公報）の安定剤の存在下にビスフェノールＡを蒸留し
て得る方法が示されている。
ビスフェノールＡとフェノールとの付加物を蒸留によ
り塔頂からフェノールを、塔底からビスフェノールＡを
得る方法において、塔頂から留去するフェノールをコン
デンサーを用いて液化する場合、冷却水を一定温度以上
に保つ必要がある。
り塔頂からフェノールを、塔底からビスフェノールＡを
得る方法において、塔頂から留去するフェノールをコン
デンサーを用いて液化する場合、冷却水を一定温度以上
に保つ必要がある。
しかしながら、塔頂から留去するフェノール中にはビ
スフェノールＡも１〜５重量％含まれるため、コンデン
サー内でこのビスフェノールＡが固化してチューブ表面
に付着し、遂には閉塞するという問題があった。
スフェノールＡも１〜５重量％含まれるため、コンデン
サー内でこのビスフェノールＡが固化してチューブ表面
に付着し、遂には閉塞するという問題があった。
本発明の目的は、ビスフェノールＡとフェノールとの
付加物からフェノールを除去する蒸留塔の塔頂より留去
するフェノールを、コンデンサーにて液化するに際し、
該コンデンサーの閉塞を防止する方法を提供することに
ある。
付加物からフェノールを除去する蒸留塔の塔頂より留去
するフェノールを、コンデンサーにて液化するに際し、
該コンデンサーの閉塞を防止する方法を提供することに
ある。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討
し、蒸留塔の塔頂からフェノールを留去し、コンデンサ
ーにて液化するに際し、該コンデンサー留出液の一部を
該コンデンサーの上部より散布することにより、該コン
デンサーの閉塞を防止することができることを見出し、
本発明を完成するに至った。
し、蒸留塔の塔頂からフェノールを留去し、コンデンサ
ーにて液化するに際し、該コンデンサー留出液の一部を
該コンデンサーの上部より散布することにより、該コン
デンサーの閉塞を防止することができることを見出し、
本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパンとフェノールとの付加物からフェノールを
除去して2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ンを製造するプロセスにおいて、 該付加物からフェノールを除去して2,2−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）プロパンを得る際に蒸留塔を用
い、塔頂からフェノールを留去し、コンデンサーにて液
化するに際し、該コンデンサー留出液の一部を該コンデ
ンサー上部より散布することを特徴とするビスフェノー
ルＡ製造プロセスにおける閉塞防止方法である。
ル）プロパンとフェノールとの付加物からフェノールを
除去して2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ンを製造するプロセスにおいて、 該付加物からフェノールを除去して2,2−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）プロパンを得る際に蒸留塔を用
い、塔頂からフェノールを留去し、コンデンサーにて液
化するに際し、該コンデンサー留出液の一部を該コンデ
ンサー上部より散布することを特徴とするビスフェノー
ルＡ製造プロセスにおける閉塞防止方法である。
本発明におけるフェノールとビスフェノールＡとの付
加物は、直接反応混合物から得られるものであっても良
く、また、反応混合物から付加物を除いた晶析濾液を濃
縮して得られた付加物結晶であってもよい。また粗製ビ
スフェノールＡとフェノールとを混合して再結晶させ分
離して得られた結晶でもよい、たとえばフェノールとア
セトンとを塩酸触媒の存在下縮合させた反応生成物か
ら、塩酸、水および少量のフェノールを留去した後、冷
却して得ることができる。また陽イオン交換樹脂の固定
床反応器からの流出液を直接冷却して得ることもでき
る。また、特開昭51-61240号公報にみられるように、ビ
スフェノールＡとフェノールの混合物に水を添加して冷
却し付加物を晶出させることも出来る。
加物は、直接反応混合物から得られるものであっても良
く、また、反応混合物から付加物を除いた晶析濾液を濃
縮して得られた付加物結晶であってもよい。また粗製ビ
スフェノールＡとフェノールとを混合して再結晶させ分
離して得られた結晶でもよい、たとえばフェノールとア
セトンとを塩酸触媒の存在下縮合させた反応生成物か
ら、塩酸、水および少量のフェノールを留去した後、冷
却して得ることができる。また陽イオン交換樹脂の固定
床反応器からの流出液を直接冷却して得ることもでき
る。また、特開昭51-61240号公報にみられるように、ビ
スフェノールＡとフェノールの混合物に水を添加して冷
却し付加物を晶出させることも出来る。
本発明においてフェノールを除去するための蒸留塔
は、充填塔や棚段塔などいかなる形式のものも用いるこ
とができ、蒸留塔内の液温度は160〜200℃の範囲で、ま
た操作圧力は10〜100Torrの範囲で運転することが好ま
しい。
は、充填塔や棚段塔などいかなる形式のものも用いるこ
とができ、蒸留塔内の液温度は160〜200℃の範囲で、ま
た操作圧力は10〜100Torrの範囲で運転することが好ま
しい。
本発明に用いる蒸留塔の塔頂より留去するフェノール
を液化するコンデンサーは、竪型のコンデンサーであれ
ばいかなる形式のものも用いることができる。好ましく
は竪型多管式コンデンサーでチューブ内フェノール、シ
ェル側冷却水の形式が適している。
を液化するコンデンサーは、竪型のコンデンサーであれ
ばいかなる形式のものも用いることができる。好ましく
は竪型多管式コンデンサーでチューブ内フェノール、シ
ェル側冷却水の形式が適している。
コンデンサーに通す冷却水は出の温度がフェノールの
凝固点に近い42〜45℃が効率良く好ましい。
凝固点に近い42〜45℃が効率良く好ましい。
本発明の特徴は、コンデンサー留出液の一部を該コン
デンサー上部より散布することにある。このコンデンサ
ー留出液を散布することにより、蒸留塔の塔頂から留去
するフェノール中に含まれるビスフェノールＡがコンデ
ンサー内で固化するのを防止でき、閉塞を防止できる。
散布するフェノール液の温度は少なくとも凝固点を越え
る温度が好ましい。凝固点以下の温度ではフェノールが
凝固しはじめコンデンサーが閉塞する危険性があり、あ
まり高い温度では冷却効率が悪くなる。
デンサー上部より散布することにある。このコンデンサ
ー留出液を散布することにより、蒸留塔の塔頂から留去
するフェノール中に含まれるビスフェノールＡがコンデ
ンサー内で固化するのを防止でき、閉塞を防止できる。
散布するフェノール液の温度は少なくとも凝固点を越え
る温度が好ましい。凝固点以下の温度ではフェノールが
凝固しはじめコンデンサーが閉塞する危険性があり、あ
まり高い温度では冷却効率が悪くなる。
該留出液の散布量は、コンデンサーの構造により異な
るが、通常該留出液の５〜20％位が好ましい。散布量が
少ないばあいは閉塞防止が完全でなくなり、多すぎると
装置を大型にする必要がありコスト高になるだけであ
る。
るが、通常該留出液の５〜20％位が好ましい。散布量が
少ないばあいは閉塞防止が完全でなくなり、多すぎると
装置を大型にする必要がありコスト高になるだけであ
る。
以下図面によって本発明の方法を説明する。
第１図は、本発明の方法によるコンデンサーの閉塞防
止方法の一態様を示す系統図である。
止方法の一態様を示す系統図である。
本発明の方法において、ビスフェノールＡとフェノー
ルとの付加物の融解アダクト１は蒸留塔２（脱フェノー
ル塔）に送られ、塔頂からフェノール３を留去し、塔底
からフェノールを少量含むビスフェノールA4が得られ
る。
ルとの付加物の融解アダクト１は蒸留塔２（脱フェノー
ル塔）に送られ、塔頂からフェノール３を留去し、塔底
からフェノールを少量含むビスフェノールA4が得られ
る。
塔頂から留去したフェノール３はコンデンサー５にて
冷却・液化され受器６に一旦貯留される。この留出液７
の一部は本発明に従ってコンデンサー５の上部より散布
循環され、残りの一部が抜き出されて次の工程に送られ
る。
冷却・液化され受器６に一旦貯留される。この留出液７
の一部は本発明に従ってコンデンサー５の上部より散布
循環され、残りの一部が抜き出されて次の工程に送られ
る。
以下、実施例および比較例により本発明の方法を具体
的に説明する。
的に説明する。
実施例１ 第１図において付加物を120℃で加熱し、得られた融
解アダクト１を10,000kg/hrで蒸留塔２に供給し、15Tor
r、170℃の条件で蒸留し、フェノール３を約3000kg/hr
で留去した。尚、塔底から抜き出されるビスフェノール
A4は約7000kg/hrであった。
解アダクト１を10,000kg/hrで蒸留塔２に供給し、15Tor
r、170℃の条件で蒸留し、フェノール３を約3000kg/hr
で留去した。尚、塔底から抜き出されるビスフェノール
A4は約7000kg/hrであった。
留去したフェノール３をコンデンサー５（竪型多管
式）に供給すると共に、留出液７を300kg/hrでコンデン
サー５の上部よりスプレーノズルを使用して散布した。
式）に供給すると共に、留出液７を300kg/hrでコンデン
サー５の上部よりスプレーノズルを使用して散布した。
コンデンサー５の閉塞はみられず、一年間安定した運
転をすることができた。
転をすることができた。
比較例１ 実施例１においてコンデンサー５の上部より留出液７
の散布を行わなかった以外は同様に実施した。この結果
５〜10日に１回コンデンサー５の閉塞が発生した。
の散布を行わなかった以外は同様に実施した。この結果
５〜10日に１回コンデンサー５の閉塞が発生した。
本発明は、上記した構成をとるので、ビスフェノール
Ａとフェノールとの付加物から留去したフェノールを液
化するコンデンサーの閉塞を防止することが可能とな
り、長期間連続して、コンデンサーの運転ができ、産業
上貢献すること大である。
Ａとフェノールとの付加物から留去したフェノールを液
化するコンデンサーの閉塞を防止することが可能とな
り、長期間連続して、コンデンサーの運転ができ、産業
上貢献すること大である。
第１図は、本発明の方法によるコンデンサーの閉塞防止
方法の一態様を示す系統図である。 図中の符号は次の通りである。 1:融解アダクト 2:蒸留塔（脱フェノール塔） 3:フェノール、4:ビスフェノールＡ 5:コンデンサー、6:受器 7:留出液、8:冷却水 9:真空装置、10:ポンプ
方法の一態様を示す系統図である。 図中の符号は次の通りである。 1:融解アダクト 2:蒸留塔（脱フェノール塔） 3:フェノール、4:ビスフェノールＡ 5:コンデンサー、6:受器 7:留出液、8:冷却水 9:真空装置、10:ポンプ
Claims (1)
- 【請求項１】2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プ
ロパンとフェノールとの付加物からフェノールを除去し
て2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンを製
造するプロセスにおいて、 該付加物からフェノールを除去して2,2−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）プロパンを得る際に蒸留塔を用い、
塔頂からフェノールを留去し、コンデンサーにて液化す
るに際し、該コンデンサー留出液の一部を該コンデンサ
ー上部より散布することを特徴とするビスフェノールＡ
製造プロセスにおける閉塞防止方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11586290A JPH089561B2 (ja) | 1990-05-07 | 1990-05-07 | ビスフェノールａ製造プロセスにおける閉塞防止方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11586290A JPH089561B2 (ja) | 1990-05-07 | 1990-05-07 | ビスフェノールａ製造プロセスにおける閉塞防止方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0413640A JPH0413640A (ja) | 1992-01-17 |
| JPH089561B2 true JPH089561B2 (ja) | 1996-01-31 |
Family
ID=14672992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11586290A Expired - Fee Related JPH089561B2 (ja) | 1990-05-07 | 1990-05-07 | ビスフェノールａ製造プロセスにおける閉塞防止方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH089561B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115350651B (zh) * | 2022-10-19 | 2023-01-24 | 北京化工大学 | 一种可不停工更换催化剂的双酚a反应器及其使用方法 |
-
1990
- 1990-05-07 JP JP11586290A patent/JPH089561B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0413640A (ja) | 1992-01-17 |
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