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KR20160093115A - 독특한 특징부를 가지는 연마 입자 - Google Patents
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KR20160093115A - 독특한 특징부를 가지는 연마 입자 - Google Patents

독특한 특징부를 가지는 연마 입자 Download PDF

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Abstract

입자 표면으로부터 돌출하는 3 개 이상의 특징부를 포함하는 적어도 하나의 입자 표면을 가지며, 각각의 특징부의 높이 (h) 및 측방 길이 (l) 는 약 0.1 미크론보다 큰, 코팅되지 않은 연마 또는 초연마 입자.

Description

독특한 특징부를 가지는 연마 입자{ABRASIVE GRAINS HAVING UNIQUE FEATURES}
도 1 은 인스턴트 어플리케이션 (instant application) 에서 알려주는 입자를 제조하기 위해 사용될 수 있는 고온-고압 장치를 구비하는 유압 프레스의 정면도이다.
도 2 는 도 1 의 고온-고압 장치의 확대된 분해 단면도이다.
도 3 은 도 1 및 도 2 에 도시되어 있는 반응 용기 및 관련된 부품의 확대 단면도이다.
도 4 는 종래의 입방정 붕소 질화물 입자의 SEM (Scanning Electron Microscope: 주사전자현미경) 이미지이다.
도 5 는 종래의 입방정 붕소 질화물 입자의 외관을 개략적으로 나타낸다.
도 6 은 종래의 입방정 붕소 질화물 연마 입자의 외관을 개략적으로 나타낸다.
도 7a ~ 도 7d 는 종래의 입방정 붕소 질화물 입자의 SEM 이미지이다.
도 8 은 입방정 붕소 질화물 입자의 실시형태를 개략적으로 나타낸다.
도 9 는 입방정 붕소 질화물 입자의 실시형태를 나타내는 SEM (Scanning Electron Microscope) 이미지이다.
도 10 은 초연마 입자의 실시형태의 단면도를 개략적으로 나타낸다.
도 11 은 독특한 특징부를 가지는 입방정 붕소 질화물 입자와 결합 재료 사이의 결합 영역의 단면도를 개략적으로 나타낸다.
도 12a ~ 도 12d 는 입방정 붕소 질화물 입자의 실시형태를 나타내는 SEM (Scanning Electron Microscope) 이미지이다.
도 13a ~ 도 13d 는 입방정 붕소 질화물 입자의 실시형태를 나타내는 SEM (Scanning Electron Microscope) 이미지이다.
도 14 는 입방정 붕소 질화물 입자의 실시형태를 나타내는 주사전자현미경 (SEM) 이미지이다.
도 15 는 독특한 특징부를 가지는 입자를 종래의 입방정 붕소 질화물 입자와 비교하는 연삭 시험의 결과를 나타내는 그래프 (A) 및 (B) 를 포함한다.
도 16 은 입방정 붕소 질화물 입자의 실시형태를 나타내는 주사전자현미경 (SEM) 이미지이다.
본 방법, 시스템 및 재료를 설명하기 전에, 이 개시물은, 설명된 특정 방법론, 시스템 및 재료가 변할 수 있기 때문에, 이 설명된 특정 방법론, 시스템 및 재료로 제한되지 않는다는 점을 이해해야 한다. 또한, 설명에서 사용되는 용어는 단지 특정 버전 또는 실시형태를 설명하기 위한 목적이기 때문에 범위를 제한하려는 것이 아니라는 점을 이해해야 한다. 예컨대, 본원 및 첨부된 청구항에서 사용될 때, 단수 형태는 문맥이 정확히 다른 것을 나타내지 않는 한, 복수의 언급을 포함한다는 점을 이해해야 한다. 또한, 본원에서 사용되는 "포함한다" 라는 용어는 "포함하지만 제한되지는 않음" 을 의미하는 것이다. 달리 규정되지 않는 한, 본원에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 당업자가 일반적으로 이해하는 것과 동일한 의미를 갖는다.
달리 나타내지 않는 한, 명세서 및 청구항에서 사용된 반응 조건, 중량, 크기와 같은 특성, 원료의 양 등을 표현하는 모든 수는 "약" 이라는 용어에 의해 모든 경우에 변화되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 반대로 나타내지 않는 한, 이하의 명세서 및 첨부된 청구항에 설명된 수치적인 파라미터는 얻고자 하는 원하는 특성에 따라 변할 수 있는 근사치이다. 얼마간이라도, 그리고 청구항의 범위에 균등 주위의 적용을 제한하는 시도로서가 아닌, 각각의 수치적인 파라미터는 적어도 보고된 중요한 숫자의 수의 견지에서 그리고 통상적인 라운딩 기법 (rounding technique) 을 적용함으로써 해석되어야 한다.
본원에서 사용될 때, "약" 이라는 용어는, 이것이 사용되는 수의 수치 값의 플러스 또는 마이너스 10 % 를 의미한다. 그러므로, 약 50 % 는 40 % ~ 60 % 의 범위를 의미한다.
정의
이하의 설명 및 실시예에서, 다수의 용어가 사용된다. 명세서 및 청구항의 명확하고 일관된 이해를 제공하기 위해서, 이하의 정의를 제공한다.
본원에서 사용될 때 "연마재" 라는 용어는 더 연질의 재료를 마모시키기 위해 사용된 어떤 재료를 말한다.
본원에서 사용될 때 "입자 표면" 또는 "표면" 이라는 용어는 입자의 가장자리에 의해 규정되는 입자의 외부를 의미한다. 실시예에 대해 도 5 를 참조하라. 입자 (50) 는 가장자리 (31, 32, 33, 34, 35 및 36) 에 의해 규정된 표면 (30) 을 포함한다.
본원에서 사용될 때 "불규칙적인" 이라는 용어는, 실질적으로 직선적이지 않거나, 실질적으로 균일하지 않거나, 또는 실질적으로 대칭적이지 않음을 의미한다.
본원에서 사용될 때 "변동하는" 이라는 용어는, 파동 (wave) 에서 또는 마치 파동에서처럼 상승 및 하강하며 기복이 있다는 것을 의미한다.
본원에서 사용될 때 "무작위적인 분포" 라는 용어는 특별한 패턴을 갖지 않는다는 것을 의미한다.
본원에서 사용될 때 "오목면" 이라는 용어는 사발의 내측과 같이 안쪽으로 움푹들어가거나 둥근 면을 말한다.
본원에서 사용될 때 "기준면" 이라는 용어는 입자의 이차원 이미지를 통해 연장하는 가상의 선을 말한다. 상기 선은 입자의 표면의 2 개의 반대편 가장자리 상의 2 지점을 연결한다. 도 10 에서, 기준면은 지점 (54a 및 54b) 을 연결하는 54 로 나타나 있다.
본원에서 사용될 때 "피크" 라는 용어는 입자의 기준면으로부터 돌출하는 어떤 점을 말한다. 도 10 에서, 피크는 52 로 나타나 있다.
본원에서 사용될 때 "골 (valley)" 이라는 용어는, 입자의 기준면 아래의 표면의 오목부 또는 각 거리 (angular distance) 를 말한다. 도 10 에서, 골은 56 으로 나타나 있다.
위에서 규정된 용어는 마이크로스코픽 측정 기술 (microscopic measuring technique) 을 이용하여 이차원 입자 프로파일을 측정한 것이지만, 특징부 (feature) 는 3 차원 형태로 연장된다는 점을 이해하는 것이 중요하다. 입자 크기, 형상 및 특징부의 자동화된 이미지 분석이 입자 특징을 측정하는 확실한 재현가능한 방법으로서 당업자에 의해 인정되고 있다.
입방정 붕소 질화물 (cBN) 입자가 입방정 구조를 형성하는데 충분한 시간 동안 높은 압력 및 온도 하에 육방정계 붕소 질화물 촉매 시스템 (주로, 알칼리 (alkali) 및 알칼리성 (alkaline) 토류 금속 질화물, 아미드, 수산화물 및 수소화물) 으로부터 제조되는 것이 알려져 있다. 반응 매스 (reaction mass) 는, 입방정 붕소 질화물 결정, 다결정, 또는 집합된 입방정 붕소 질화물 재료의 형성을 열역학적으로 돕는 압력 및 온도 조건 하에 유지된다. 입방정 붕소 질화물은 그 후 종래기술에 알려진 회수 방법을 이용하여 물, 산성 용액 및/또는 가성 화학물질 (caustic chemical) 의 조합물의 이용으로 반응 매스로부터 회수된다. 입방정 붕소 질화물을 제조하는 다른 방법이 알려져 있고, 즉 입방정 붕소 질화물이 온도 기울기 방법 또는 충격파 방법을 통해 제조되며, 인스턴트 어플리케이션에서 알려주는 공정의 변형이 독특한 특징부를 가지는 연마 입자를 제조하기 위해 사용될 수 있다는 점을 이해해야 한다.
육방정계 붕소 질화물 및 촉매 질화물 양자를 제공하는 개시 성분의 어떤 조합이 사용될 수 있다. 개시 반응 혼합물의 실시형태는 붕소의 공급원, 질소의 공급원, 및 촉매 금속의 공급원을 포함할 수 있다. 붕소의 공급원은, 원소 붕소, 육방정계 붕소 질화물, 또는 반응의 조건 하에 원소 붕소로 분해되는 붕소 수소화물 중 하나와 같은 재료일 수 있다. 질소의 공급원은, 육방정계 붕소 질화물, 또는 반응 조건 하에 질소의 공급원을 제공하는 촉매 금속의 질소-함유 화합물일 수 있다. 촉매 금속은, 반응 조건하의 촉매 금속 질화물 또는 촉매 금속으로 분해되는 촉매 화합물 또는 원소 금속으로서 사용될 수 있다.
사용될 수 있는 촉매는 마그네슘이다. 입방정 붕소 질화물을 제조하기 위해 사용된 방법에 따라 다른 촉매가 사용될 수 있다는 점을 이해해야 한다. 촉매는 또한 알칼리 금속, 알칼리성 토류 금속, 주석, 납, 안티모니, 물 함유 암모늄 화합물, 또는 하이드라진의 부류로부터 선택될 수 있다.
공정은 단지 하나의 촉매 재료만을 수반하는 입방정 붕소 질화물로의 육방정계 붕소 질화물의 촉매 변환으로 제한되지 않는다. 따라서, 2 이상의 촉매 재료의 혼합물이 사용될 수 있다. 이 혼합물은 일 종 이상의 촉매 금속, 일 종 이상의 촉매 질화물, 또는 금속 및 질화물의 일 종 이상의 조합물을 포함할 수 있다.
또한, 합금 또한 본 발명의 실행에 사용될 수 있다. 이 합금은 1 초과의 촉매 금속의 합금과 촉매 금속 및 비촉매 금속의 합금을 포함한다. 다른 원료 조합물이 가능하다.
공정은 연마재를 제조하기 위해 사용되는 압력 및 온도를 만들어낼 수 있는 어떤 종류의 장치에서도 실행될 수 있다. U.S. 특허 2,941,241 및 2,941,248 에 상기 종류의 장치가 기재되어 있다. 이 장치는 제어가능한 온도 및 압력이 제공되고 원하는 시간 동안 유지되는 반응 볼륨 (reaction volume) 를 포함한다. 상기 특허에 개시된 장치는 유압 프레스의 플래튼 (platen) 사이에의 삽입을 위한 고압 장치이다. 고압 장치는, 실질적으로 원통형의 반응 영역을 규정하는 환상 부재, 및 상기 환상 부재의 어느 한쪽으로부터 환상 부재의 실질적으로 원통형 부분 안으로 끼워지도록 구성된 2 개의 원뿔형의 피스톤-타입 부재 또는 펀치로 구성된다. 환상 부재 안으로 끼워지는 반응 용기가 독특한 특징부를 가지는 입자의 제조에 있어서 원하는 압력에 도달하도록 2 개의 피스톤 부재에 의해 압축될 수 있다. 필요한 온도는 예컨대 유도 가열, 직접적 또는 간접적 저항 가열 또는 다른 방법과 같은 어떤 적절한 수단에 의해 획득된다.
본 발명은 입자 표면으로부터 돌출하는 3 개 이상의 특징부를 포함하는 적어도 하나의 입자 표면을 구비하는 코팅되지 않은 연마 또는 초연마 입자로서, 각각의 특징부의 높이 (h) 및 측방 길이 (l) 는 0.1 미크론보다 크고, 상기 특징부는 피크, 골, 오목한 움푹 들어간 부분 및 반타원형 중 하나 이상을 포함하고, 패턴으로 수포, 깃털 또는 물고기 비늘 중 하나 이상을 포함하는, 코팅되지 않은 연마 또는 초연마 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 입자는 1.0 미크론보다 더 큰 깊이를 가지는 오목면인 적어도 하나의 표면을 입자에 가지고 있는, 코팅되지 않은 연마 또는 초연마 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 오목한 표면은 매끄러운, 코팅되지 않은 연마 또는 초연마 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 오목한 표면은, 피크와 골 사이의 높이가 0.1 미크론보다 큰 복수의 피크 및 골을 포함하는, 코팅되지 않은 연마 또는 초연마 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 초연마 입자는 입방정 붕소 질화물 입자인, 코팅되지 않은 연마 또는 초연마 입자를 제공할 수 있다를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 입자는 금속, 금속 합금, 유리, 금속 산화물 및 탄화물의 그룹으로부터 선택된 코팅 재료를 더 포함하는, 코팅되지 않은 연마 또는 초연마 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 복수의 초연마 입자로서, 상기 입자의 적어도 15 % 는 3 개 이상의 특징부를 포함하는 적어도 하나의 입자 표면을 가지고, 각각의 특징부의 높이 (h) 및 측방 길이 (l) 는 0.1 미크론보다 크며, 상기 입자는 코팅 재료가 없고, 상기 특징부는 피크, 골, 오목한 움푹 들어간 부분 및 반타원형 중 하나 이상을 포함하고, 패턴으로 수포, 깃털 또는 물고기 비늘 중 하나 이상을 포함하는, 복수의 초연마 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 입자의 적어도 20 % 는 1.0 미크론보다 더 큰 깊이를 가지는 오목면인 적어도 하나의 표면을 입자에 가지고 있는, 복수의 초연마 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 오목한 표면은 매끄러운, 복수의 초연마 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 초연마 입자는 입방정 붕소 질화물 입자인, 복수의 초연마 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 오목한 표면은, 피크와 골 사이의 높이가 0.1 미크론보다 큰 복수의 피크 및 골을 포함하는, 복수의 초연마 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 입자의 적어도 20 % 는 a) 일 (1.0) 미크론보다 큰 깊이를 가지는 오목면을 구비하는 적어도 하나의 표면을 포함하고, 상기 표면은 매끄럽거나 불규칙적으로 변동하고; 그리고 b) 적어도 하나의 표면에 3 개 초과의 특징부가 있으며; 각각의 특징부의 높이 (h) 및 측방 길이 (l) 는 0.1 미크론보다 큰, 복수의 초연마 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 입자의 적어도 20 % 는, 특징부의 높이 (h) 및 측방 길이 (l) 가 0.1 미크론보다 크도록 표면 마다 적어도 3 개의 특징부를 가지는 매끄러운 표면, 불규칙적으로 변동하는 표면, 오목한 표면의 표면 유형 중 2 이상의 유형의 조합을 가지는, 복수의 초연마 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 특징부는 입자의 표면에 균일하게 배향되는, 복수의 초연마 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 특징부는 입자의 표면에 무작위적으로 분포되는, 복수의 초연마 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 특징부는 30- 내지 400+ 의 범위의 입자 메쉬 크기에서 존재하는, 복수의 초연마 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 특징부는 30+ 및 400- 의 입자 메쉬 크기에서 존재하는, 복수의 초연마 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 특징부는 10 미크론 이하의 입자 크기에서 존재하는, 복수의 초연마 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 연마 입자를 포함하는, 절삭 공구를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 연삭 숫돌 형태인, 절삭 공구를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 드릴 비트 형태인, 절삭 공구를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 톱날 형태인, 절삭 공구를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 복수의 초연마 입자로서, 입자의 적어도 15 % 가 3 개 이상의 특징부를 포함하는 적어도 하나의 입자 표면을 가지고, 각각의 특징부의 높이 (h) 및 측방 길이 (l) 는 0.1 미크론보다 더 크며, 입자의 적어도 20 % 는 1.0 미크론보다 더 큰 깊이를 가지는 오목면인 적어도 하나의 표면을 입자에 가지고 있으며, 상기 입자는 코팅 재료가 없고, 상기 특징부는 피크, 골, 오목한 움푹 들어간 부분 및 반타원형 중 하나 이상을 포함하고, 패턴으로 수포, 깃털 또는 물고기 비늘 중 하나 이상을 포함하는, 복수의 초연마 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 초연마 입자는 입방정 붕소 질화물 입자인, 복수의 초연마 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 표면에 적어도 3 개의 특징부를 가지는 적어도 하나의 표면을 포함하는 입자로서, 상기 특징부의 높이는 입자의 직경의 1 % 보다 크고, 상기 특징부는 피크, 골, 오목한 움푹 들어간 부분 및 반타원형 중 하나 이상을 포함하고, 패턴으로 수포, 깃털 또는 물고기 비늘 중 하나 이상을 포함하는, 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 적어도 하나의 오목한 표면을 포함하는 입자로서, 상기 오목한 표면의 깊이는 입자의 직경의 3 % 보다 더 크고, 상기 특징부는 피크, 골, 오목한 움푹 들어간 부분 및 반타원형 중 하나 이상을 포함하고, 패턴으로 수포, 깃털 또는 물고기 비늘 중 하나 이상을 포함하는, 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 복수의 육방정계 붕소 질화물 (hBN) 입자를 제공하는 단계; 촉매를 제공하는 단계; 상기 hBN 입자 및 상기 촉매가 cBN 입자를 함유하는 반응 매스를 형성하는 동안 고압 및 고온을 받게 하는 단계; 및 물, 산성 용액 및 가성 화학물질 중 하나 이상의 조합물을 이용하여 상기 반응 매스로부터 상기 cBN 입자를 세척하는 단계를 포함하고, 상기 복수의 cBN 입자의 적어도 15 % 는 3 개 이상의 특징부를 포함하는 적어도 하나의 입자 표면을 가지고, 각각의 특징부의 높이 (h) 및 측방 길이 (l) 는 0.1 미크론보다 크며, 상기 입자는 코팅 재료가 없고, 상기 특징부는 피크, 골, 오목한 움푹 들어간 부분 및 반타원형 중 하나 이상을 포함하고, 패턴으로 수포, 깃털 또는 물고기 비늘 중 하나 이상을 포함하는, 복수의 입방정 붕소 질화물 (cBN) 입자의 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 방법으로부터 만들어지고, 각각의 상기 복수의 입자의 적어도 하나의 입자 표면은 입자 표면으로부터 돌출하는 3 개 이상의 특징부를 포함하고 각각의 특징부의 높이 (h) 및 측방 길이 (l) 는 0.1 미크론보다 큰, 복수의 cBN 입자를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 복수의 육방정계 붕소 질화물 (hBN) 입자를 제공하는 단계; 촉매를 제공하는 단계; 상기 hBN 입자 및 상기 촉매가 cBN 입자를 함유하는 반응 매스를 형성하는 동안 고압 및 고온을 받게 하는 단계; 상기 cBN 입자의 제한된 용해를 허용하기 위해 30 초를 초과하는 시간 동안 상기 압력을 낮게 감소시키는 단계; 온도 및 압력을 대기 수준으로 감소시키는 단계; 및 5 분 내지 10 분 동안 290 ℃ 내지 400 ℃ 의 온도에서 물, 산성 용액 및 가성 화학물질 중 하나 이상의 조합물을 사용하여 상기 반응 매스로부터 상기 cBN 입자를 세척하는 단계를 포함하고, 상기 복수의 cBN 입자의 적어도 15 % 는 3 개 이상의 특징부를 포함하는 적어도 하나의 입자 표면을 구비하고, 각각의 특징부의 높이 (h) 및 측방 길이 (l) 는 0.1 미크론보다 크며, 상기 입자는 코팅 재료가 없고,상기 특징부는 피크, 골, 오목한 움푹 들어간 부분 및 반타원형 중 하나 이상을 포함하고, 패턴으로 수포, 깃털 또는 물고기 비늘 중 하나 이상을 포함하는, 복수의 입방정 붕소 질화물 (cBN) 입자의 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 입자 표면으로부터 돌출하는 3 개 이상의 특징부를 포함하는 적어도 하나의 입자 표면을 구비하는 코팅되지 않은 연마 또는 초연마 입자로서, 각각의 특징부의 높이 (h) 및 측방 길이 (l) 는 0.1 미크론보다 크고, 그리고 상기 입자는 1.0 미크론보다 더 큰 깊이를 가지는 오목면인 적어도 하나의 표면을 입자에 가지고 있고, 상기 특징부는 피크, 골, 오목한 움푹 들어간 부분 및 반타원형 중 하나 이상을 포함하고, 패턴으로 수포, 깃털 또는 물고기 비늘 중 하나 이상을 포함하는, 코팅되지 않은 연마 또는 초연마 입자를 제공할 수 있다.
도 1 내지 도 3 은 독특한 특징부를 가지는 입자의 제조를 위한 지지된 압력 및 온도를 유지하기 위해 성공적으로 사용된 장치의 실시예를 나타낸다. 본원에서 설명하였지만, 벨트 프레스, 큐빅 프레스 (cubic press), 토로이달 (torroidal) 및 피스톤-실린더 프레스와 같은 다른 고압/고온 장치가 대안적으로 사용될 수 있다.
도 1 에 도시된 바와 같이, 고압 및 고온을 받게 되는 반응 매스는, 이 특정 실례에서 파이로필라이트 (pyrophyllite) 로 형성되는 중공 원통형 반응 용기 (32) 안에 위치된다. 파이로필라이트는 원하는 형상으로 쉽게 기계가공가능하며 공정에서 사용된 반응물에 대해 불활성이기 때문에, 파이로필라이트가 용기 (32) 를 위해 선택될 수 있다. 반응 용기 (32) 의 내측에는, 이 특정 실례에서 탄탈로 형성되는 전도 금속 튜브 (conducting metal tube) 가 위치된다. 반응 매스는 전도 금속 튜브 (33) 의 중앙 구멍 내에 위치된다. 이 특정 실례에서, 반응 매스는 분말형 육방정계 붕소 질화물과 혼합되는 촉매 금속 질화물 또는 촉매 금속의 덩어리 (lump) 로 구성된다. 반응 용기 (32) 는 전기 전도 금속 단부 디스크 (34) 에 의해 각각의 단부에서 폐쇄 또는 밀봉된다.
반응 용기 (32) 는 프레스의 피스톤 (14) 에 의해 고압-고온 장치에 힘을 가함으로써 압력을 받는다. 원하는 압력이 도달되고, 반응 용기는 튜브 (33) 를 통해 지나가는 전류에 의한 반응 용기 (32) 의 내용물의 전기 저항 가열에 의해 원하는 온도로 된다.
구체적으로는, 전류가, 상부 커넥터 (19) 와 같은 일 전기 커넥터로부터, 상부 전도 링 (18), 상부 링 (25, 24, 23), 상부 펀치 (22), 상부 링 (36), 상부 디스크 (34), 및 튜브 (33) 와 튜브의 내용물로 공급된다. 튜브 (33) 의 바닥으로부터 하부 커넥터 (19) 로의 전기적인 경로는 상기 전도 경로와 유사하다. 반응 용기가 원하는 시간 동안 원하는 압력 및 온도에서 유지된 후, 반응 용기로의 전류는 중단되고 압력은 방출된다. 형성된 입방정 붕소 질화물은 그 후 반응 용기로부터 제거된다.
도 1 내지 도 3 의 장치는 티타늄 튜브를 둘러싸는 파이로필라이트 반응 용기를 포함하지만, 이 장치의 다른 변형이 사용될 수 있다는 것을 이해해야 한다. 전도 금속 튜브 (33) 의 기능은 튜브 (33) 의 내용물을 원하는 온도로 가열하기 위한 저항 가열기로서 작용하는 것이기 때문에, 어떤 전도 재료도 사용될 수 있다는 것을 이해해야 한다. 따라서, 이런 튜브는 탄탈 이외에 니켈, 몰리브덴, 또는 다른 비촉매 금속으로 구성될 수 있다.
또한, 튜브 (33) 는 촉매 금속으로도 형성될 수 있다. 튜브 (33) 가 촉매 금속으로 형성되는 경우, 튜브는 육방정계 붕소 질화물로 충전되고, 튜브는 자체로 육방정계 붕소 질화물의 입방정 붕소 질화물로의 변환을 위한 촉매로서 작용한다. 튜브 (33) 가 금속으로 형성되는 대신에 탄소 또는 흑연으로 형성될 때, 만족스러운 결과가 획득된다. 또한, 파이로필라이트 반응 용기 (32) 는 금속성 및/또는 비금속성일 수 있는 다수의 전기 전도 영역을 내부에 포함할 수 있다. 따라서, 파이로필라이트 실린더 (32) 는 흑연 튜브를 둘러쌀 수 있고, 이 흑연 튜브는 다시 예컨대 반응 혼합물이 안으로 위치되는 티타늄 튜브를 둘러싼다. 다른 실시형태에서, 전도 튜브 (33) 는 완전히 제거될 수 있고 반응물의 혼합물에 의해 둘러싸이는 전도 금속 와이어로 대체될 수 있으며, 전도 와이어는 그것을 통해 전류가 통과할 때 반응물을 가열하는 역할을 한다.
위에서 다수의 특정 반응 용기 조립 구조를 위에서 설명하였지만, 반응 용기는 독특한 특징부를 가지는 입자의 제조에 사용되는 공정을 실행하는데에 중요하지 않다는 것을 이해해야 한다. 반응의 압력 및 온도에서 반응물을 포함할 수 있는 구조라면 어떤 종류도 족하다.
촉매의 공급원, 질소의 공급원, 및 붕소의 공급원을 상승된 온도 및 압력을 받게 함으로써, 입방정 붕소 질화물의 제조가 실행된다. 이런 절차에 의해, 반응물이 반응 압력 및 온도로 될 때, 반응물 사이에 "평형" 이 성립되어, 촉매와 연관된 질소의 일부가 붕소와 연관되게 되고, 그 결과 평형 상태에서의 반응 혼합물은 촉매 질화물 및 입방정 붕소 질화물 양자를 함유한다. 압력 및 온도는, 촉매가 육방정계 붕소 질화물의 입방정 붕소 질화물로의 변환을 촉진시키기 위해 작동하는 범위에 있도록 선택된다.
반응은 압력 및 온도의 어떤 최소치 위에서 실행된다. 반응 온도는 적어도 약 1200 ℃ 에서 약 3300 ℃ 까지 일 수 있고 적어도 약 5 Gpa 의 압력에서 실행된다. 다양한 압력 및 온도가 상기 방법에서 사용될 수 있다. 더 높은 온도 및 압력 범위에서, 입방정 붕소 질화물의 성장률은 증가된다. 이는 입방정 붕소 질화물의 표면에 더 많은 성장 결함의 형성을 일으키고 지점 결함, 핏 (pit), 트윈 (twin), 및 플로우 (flaw) 등을 포함한다.
입자의 제조에 사용된 압력 및 온도 범위는 입방정 붕소 질화물 안정 영역 (U.S. 2,947,617 참조) 및 선택된 촉매가 육방정계 붕소 질화물의 입방정 붕소 질화물로의 변환을 초래하도록 작용하는 범위에 있을 수 있다.
전형적으로는, 육방정계 붕소 질화물의 입방정 붕소 질화물로의 만족스러운 변환은 약 1 시간 만큼의 높은 시간에 달성되었다. 대안적인 방법에서, 반응물은 약 1 시간 보다 긴 시간 동안 반응 조건하에 유지될 수 있다. 연장된 시간 동안 입방정 붕소 질화물 안정 영역에 반응 혼합물을 유지시키는 것에 대한 단점은 없으며, 어떤 경우 입방정 붕소 질화물 입자의 크기는 시간과 함께 증가한다. 또한, 이 연장된 시간 동안, 입방정 붕소 질화물 입자의 하나 이상의 표면에는 상기 특징부가 형성될 수 있다. 일반적으로, 약 1 시간에 걸친 반응 시간 동안, 입방정 붕소 질화물의 입자는 약 1 미크론 내지 약 1000 미크론의 최대 치수를 갖는다.
상승된 압력 및 온도를 받게 되는 반응 매스는 튜브 (33) 에 의해 규정되는 원통형 구멍 안으로 배치되고, 장치는 조립되고 약 5 GPa 내지 약 10 GPa 의 압력과 같은 높은 압력을 받는다. 그 후, 전기적인 에너지가 소정의 속도로 장치에 공급되어 반응 챔버 안의 온도 증가를 증가시킨다. 온도는 적어도 약 1200 ℃ 에서 약 3300 ℃ 의 범위에서 유지된다. 압력 및 온도가 적어도 약 1 시간 동안 반응 챔버에서 유지된다.
상기 HP/HT 공정에서 제조된 입방정 붕소 질화물-함유 처리 반응 매스는, 입방정 붕소 질화물 외에, 저압 상 붕소 질화물 (즉, 반응되지 않은 hBN, pBN, rBN, 및 재결정화된 hBN 을 유지시킴), 촉매, 흑연 재료, 용기 성분 및 파이로필라이트와 같은 재료를 함유한다. 따라서, 독특한 특징부를 가지는 입방정 붕소 질화물 입자를 제조하기 위해서, 입방정 붕소 질화물 입자는 처리된 반응 매스로부터 분리되고 회수되어야 한다. 입방정 붕소 질화물 입자는 처리된 반응 매스로부터 화학적 및/또는 물리적 공정을 이용하여 분리되고 회수된다.
처리된 반응 매스는 우선 해머 또는 다른 장치에 의해 용기로부터 분리된다. 이 초기 분리 단계는 또한, 처리된 반응 매스가 처리된 반응 매스로부터 입방정 붕소 질화물 입자를 분리하기 위해 더 처리될 수 있도록, 처리된 반응 매스를 부서트린다. 처리된 반응 매스로부터의 분리된 조각은 그 후 물의 컨테이너 (약 60 ℃ 의 온도에서 유지됨) 에 두어지고 약 20 분 동안 혼합된다. 분리된 조각과 물을 혼합하는 어떤 방법 또는 컨테이너, 즉 금속 컨테이너가 사용될 수 있다. 혼합을 위해 사용된 적절한 장치는 종래기술에 알려진 자동화된 실험용 혼합기이다. 시간 및 온도는 상기된 것으로 제한되지 않는다는 것을 이해해야 한다. 처리된 반응 매스가 충분히 혼합되는 한, 다양한 변형, 즉 더 길거나 더 짧은 혼합 시간, 즉 약 20 분 미만 또는 20 분 초과, 및 더 높거나 더 낮은 온도, 즉 약 60 ℃ 미만 또는 60 ℃ 초과가 가능하다.
분리된 조각을 혼합한 후, 매스의 굵은 재료를 금속 체를 이용하여 미세한 재료로부터 더 분리한다. 전형적으로는, 1 mm × 1 mm 스크린 개구부 (screen opening) 를 가지는 금속 체가 컨테이너, 즉 통 등 위에 배치된다. 분리된 조각을 체에 두고 물을 뿌린다. 일단 물이 컨테이너의 상부에 도달했으면, 물을 붓고 그 후 물을 다시 뿌린다. 이 공정은 약 5 분 동안 반복되고 미세한 재료가 체를 통해 지나가서 용기로 가게 한다. 이 초기 체거름 공정 (sieving precess) 후에, 컨테이너의 바닥에 가라앉는 미세한 재료는 디캔팅 (decanting) 된다. 상기 공정은 필요한 경우 약 5 분 보다 긴 시간 동안 반복될 수 있다는 것을 이해해야 한다.
디캔테이션 (decantation) 은 hBN 입자, 세라믹 가루 및 흑연 가루로부터 입방정 붕소 질화물을 더 분리하기 위해 실행된다. 미세한 재료를 디캔팅하기 위해서, 미세한 재료는, 노, 히트 램프 (heat lamp) 또는 미세한 재료를 건조시킬 수 있는 다른 장치를 통해, 약 80 ℃ 의 온도에서 약 20 분 동안 우선 건조된다. 미세한 재료는 그 후 복수의 금속 볼을 포함하는 캐니스터 (canister) 에 두어지고 약 5 분 동안 밀링된다. 미세한 재료를 밀링하기 위해 Turbula® 혼합기가 사용될 수 있다. 밀링 작용은 굵은 재료를 분쇄시키고 입방정 붕소 질화물 입자를 더 개량시킨다 (refine). 후속하여, 디캔테이션 및 가열 단계는 입방정 붕소 질화물 입자를 더 정제하기 위해서 반복될 수 있다. 시간 및 온도는 상기 것으로 제한되지 않는다는 것을 이해해야 한다. 미세한 재료가 충분히 건조되는 한, 다양한 변형, 즉 더 길거나 더 짧은 혼합 시간, 즉 약 20 분 미만 또는 20 분 초과, 및 더 높거나 더 낮은 온도, 즉 약 80 ℃ 미만 또는 80 ℃ 초과가 가능한다.
상기 공정 후에, 어떤 입방정 붕소 질화물 입자는 "피팅 (pitting)" 으로서 알려진 표면 결함을 보일 수 있다. 피팅은 전형적으로 입방정 붕소 질화물 입자의 초기 성장 동안 유지되는 불순물 및/또는 지점 결함에 의해 유발된다. 입방정 붕소 질화물 입자의 회수 후에, 피팅은 입자의 표면의 삼각형 자국으로서 나타나는 것을 관찰할 수 있다. 입자의 특징부는 "피팅" 과 구별되어야 한다는 것을 유념해야 한다. 도 4 에 60, 62 및 64 로 피트 (pit) 가 나타나 있다.
디캔테이션 후에, 입방정 붕소 질화물 입자를 더 개량시키기 위해서, 입방정 붕소 질화물 입자는 가성 (caustic) 또는 강산성 화학물질을 이용하여 세척된다. 상기 화학물질은, 리튬 수산화물, 소듐 수산화물, 포테슘 수산화물, 포테슘 탄산염, 소듐 과산화물, 포테슘 다이크로뮴산염, 및 포테슘 질산염 등과 같은 알칼리 금속 수산화물의 그룹으로부터 선택된 것 중 1 종 이상을 포함할 수 있다. 상기 화학물질은 또한 알칼리 금속 수산화물의 조합물을 포함할 수 있다. 상기 공정의 유용한 조합물은 분말 또는 알갱이 (granular) 형태의 소듐 수산화물 (약 95 % 액티브 함량 (active content) 초과) 및 포테슘 수산화물 (약 90 % 액티브 함량 초과) 이다. 유용한 양은 약 90 중량% 내지 약 10 중량% 의 소듐 수산화물과 조합되는 약 10 중량% 내지 약 90 중량% 의 포테슘 수산화물이다. 대안적으로는, 약 10 중량% 내지 약 30 중량% 의 포테슘 수산화물과 약 90 중량% 내지 약 70 중량% 의 소듐 수산화물이 사용될 수 있다. 가성 화학물질의 유용한 조합물은 약 10 중량% 의 포테슘 수산화물 및 약 90 중량% 의 소듐 수산화물이다. 수소 플루오르화물과 같은 산성 화학물질도 사용될 수 있다.
상기와 같은 가성 또는 산성 화학물질은 입방정 붕소 질화물 입자와 조합된다. 가성 또는 산성 화학물질은 약 50 중량% 내지 약 99 중량%, 약 50 중량% 내지 약 95 중량%, 또는 약 50 중량% 내지 약 75 중량% 의 양으로 존재할 수 있다. 입방정 붕소 질화물 입자는 약 50 중량% 내지 약 1 중량%, 약 50 중량% 내지 약 5 중량%, 또는 약 50 중량% 내지 약 25 중량% 의 양으로 존재할 수 있다. 가성 또는 산성 화학물질 및 입방정 붕소 질화물의 혼합물에 존재하는 양은 합성 및 디캔테이션 후에 입방정 붕소 질화물 연마 입자가 얼마나 효과적으로 세척되고 분리되는지에 의존한다. 예컨대, 디캔테이션 후에 입방정 붕소 질화물과 공존하는 더 많은 변환되지 않은 hBN, 촉매, 흑연 재료, 및 파이로필라이트 입자가 있는 경우, 더 많은 가성 화학물질이 사용될 수 있다. 또는, 마찬가지로, 입방정 붕소 질화물 입자가 디캔테이션 후에 깨끗한 경우, 단지 소량의 가성 화학물질만이 사용된다.
실시형태에서, 입방정 붕소 질화물 입자는 가성 분말 또는 알갱이를 포함하는 컨테이너에 첨가되거나, 그 반대로 된다. 컨테이너의 볼륨은 세척될 입방정 붕소 질화물 입자의 양에 따라 약 0.1 L 내지 약 25 L 에서 변한다. 혼합물은 그대로 두어지거나 당업자에게 알려진 바와 같이 휘저어질 수 있다. 가성 화학물질 및 입방정 붕소 질화물 입자의 혼합물을 포함하는 컨테이너는 노 온도가 상승하는 것에 따라 노에서 가열될 수 있고, 즉 약 5 ℃/분 내지 약 20 ℃/분의 비율로 증가한다. 또는, 대안적으로는, 도가니는 미리가열된 노에서 가열될 수 있다.
사용된 가열 방법에 관계없이, 사용된 온도는 가성 화학물질이 용융된 상태에 도달하도록 약 10 분 내지 약 200 분 동안 적어도 약 400 ℃ 내지 약 800 ℃ 의 범위에 있다. 혼합물 가열은 입방정 붕소 질화물 입자를 세척시키고 입자의 특징부의 형성을 완성시킨다. 더 낮은 온도, 즉 약 400 ℃ 내지 약 500 ℃ 에서의 세척은 더 긴 가열 시간, 즉 약 60 분 내지 약 200 분을 초래할 수 있다. 대안적으로, 더 높은 온도, 즉 약 600 ℃ 초과 내지 약 800 ℃ 가 사용될 때, 더 짧은 가열 시간, 즉 약 10 분 내지 약 60 분이 사용된다.
이런 범위 외의 온도 및 시간의 다른 조합이 사용될 수 있다는 것을 유념해야 한다. 예컨대, 약 800 ℃ 초과의 온도가 선택되는 경우, 더 짧은 시간이 사용될 수 있다. 예상되는 바와 같이, 입자 및 가성 화학물질을 가열하는 시간은 큰-규모의 작동에서 증가될 것이고, 즉 약 8 시간 이상까지 증가될 것이다. 가열 사이클 후에, 컨테이너는 약 60 ℃ 이하로 냉각된다. 그 후, 가성 화학물질을 용해시키기 위해서 물이 혼합물에 첨가된다.
입방정 붕소 질화물 입자와 가성 또는 산성 화학물질과의 반응은 입방정 붕소 질화물 입자를 철저하게 세척하고 입방정 붕소 질화물 입자의 특징부를 두드러지게 할 수 있다. 입방정 붕소 질화물 입자의 특징부의 형상, 크기 및 분포는 가성 또는 산성 화학물질의 양, 반응 시간, 압력, 온도, 및 입방정 붕소 질화물 입자의 농도에 의존한다. 사용된 시간 및 온도에 관계없이, 입방정 붕소 질화물 입자의 중량 손실은 약 5 % w/w 보다 크도록 제어되어야 한다는 것을 유념해야 한다.
대안적인 실시형태에서, 입방정 붕소 질화물 입자는 어떤 추가적인 흑연 가루를 제거하기 위해서 산성 혼합물로 후속하여 처리될 수 있다. 산성 혼합물은 질산/황산 혼합물 및 인산/황산 혼합물의 그룹으로부터 선택된 것을 포함한다. 예컨대, 약 100 ℃ 내지 약 300 ℃ 의 온도에 있는 질산 및 황산의 혼합물 (0.017 내지 2.43 의 황산에 대한 질산의 초기 몰비) 이 10 분 내지 12 시간의 시간 동안 입자를 세척하기 위해 사용될 수 있다.
일 실시형태에서, 가성 또는 산성 화학물질은 100 % 농도에, 즉 용융된 상태에 있다. 가성 또는 산성 화학물질의 수성 용액이 대안적으로 사용될 수 있다는 것을 이해해야 한다. 또한, 입방정 붕소 질화물 입자의 대규모 제조가 입방정 붕소 질화물 혼합물 및 가성 또는 산성 화학물질의 상기 범위를 이용하여 사용될 수 있다는 것 또한 유념해야 한다. 또한, 입방정 붕소 질화물 입자가 설명되지만, 다른 초연삭 입자가 특징부를 개선시키기 위해 상기 공정을 받을 수 있다.
그 후, 입방정 붕소 질화물 입자는 최종 입자의 원하는 크기를 위한 적절한 메쉬 크기의 메쉬 스크린을 통해 체거름된다. 많은 사용에 대해서, 약 1 미크론의 직경 내지 약 1 cm 의 직경의 넓은 범위 내의 선택된 특정 크기 범위의 연마 그릿 (abrasive grit) 을 가지는 것이 바람직할 수 있다. 체거름은 어떤 적절한 방식으로 달성될 수 있다.
예컨대, 선택된 더 작은 크기에 대해서, 15 분 동안 100 그램 + 5 그램 체 하중 및 Tyler Rotap 를 사용하여, 이하의 크기: 제 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 60, 70, 80, 100, 120, 140, 170, 200, 230, 270, 325 및 400 호의 선택된 대응 U.S. 표준 와이어 메쉬 체를 사용하여 체거름을 이용할 수 있다. 더 큰 크기에 대해서는, 원하는 선택된 크기 범위 내의 입자를 손으로 선택할 수 있다. 체거름 정확도는 ANSI Standard B74.16-1971 에 따라 시험함으로써 결정될 수 있다.
위에서 상세하게 설명한 HP/HT 공정 동안의 입방정 붕소 질화물 입자의 트위닝 (twinning) 및 결함 성장은 결함이 있는 입방정 붕소 질화물 입자를 생성시킨다.
이것은, 결함 영역 부근에 국부적인 높은 변형 에너지를 유발하는 격자 평면 사이의 부조화, 불순물 및 공간을 포함한다. 가성 화학물질을 이용한 최종 세척 후에, 독특한 특징부가 입방정 붕소 질화물 입자의 표면 중 적어도 하나에 나타난다. 이 독특한 특징부는 하기와 같은 오목한 움푹 들어간 부분, 피크, 골, 융기부, 또는 타원 형상으로서 보일 수 있다. 특징부는 파도, 수포, 깃털 또는 물고기 비늘을 닮은 패턴으로 존재할 수 있다. 상기 특징부 및 패턴의 조합이 또한 존재할 수 있다. 특징부 및 패턴은 이하에 설명되어 있으며 도 8 ~ 도 11, 도 12a ~ 도 12d, 도 13a ~ 도 13d 및 도 14 에 도시되어 있다.
특징부는 변하며 입방정 붕소 질화물 연마 입자의 종류에 의존할 수 있다. 예컨대, 초기 입방정 붕소 질화물 성장 동안의 촉매 화학물질 및/또는 압력 및 온도 조건에 있어서의 차이로 인해, 입방정 붕소 질화물 입자에 형성된 특징부의 종류가 변할 수 있다. 특징부가 질소 종결된 (nitrogen terminated) (111) 표면과 같은 (111) 표면에 형성될 수 있다.
도 5 는 상기 공정에 의해 제조되지 않은 종래의 초연마 입자의 모습을 개략적으로 나타낸다. 초연마 입자는 (111) 표면을 포함하는 절두 4면체 구조를 가지는 입방정 붕소 질화물 연마 입자일 수 있으며, 대부분의 입자는 매끄럽고, 균일한 성장면을 가진다. 도 6 은 다른 종래의 입방정 붕소 질화물 연마 입자의 모습을 개략적으로 나타낸다. 도 6 에 도시된 입방정 붕소 질화물 연마 입자 (10) 는 표면 (1) 을 포함하는 8면체 구조를 구비한다. 본원에 설명된 방법을 따라 제조되지 않은 종래의 입방정 붕소 질화물 입자의 실시예가 도 7a ~ 도 7d 에 SEM 이미지로 도시되어 있다. 위에서 설명하고 도 4 에서와 같은 피팅의 증거가 피트 (3) 로서 도 7b, 도 7c 및 도 7d 에 또한 도시되어 있다.
가성 또는 산성 화학물질을 이용한 입방정 붕소 질화물 입자의 세척 및 후속하는 입자의 가열은 HP/HT 공정 동안 형성된 결함 및 성장 패턴을 추가로 드러낸다. 약 400 ℃ 이상의 온도에서의 세척은 입방정 붕소 질화물 입자의 HP/HT 합성 동안 생성된 스트레스를 해제시킨다. 따라서, 스트레스를 받은 영역은 제거되고 도 8 의 입자 (50) 에서 도시된 바와 같이 섬-같은 구조 (island-like structure) (53) 를 남긴다.
도 8 은 본원에서 알려주는 공정에 의해 형성된 3-차원 특징부 (53) 를 구비하는 초연마 입자 (50) 의 모습의 일 실시예를 개략적으로 나타낸다. 이 경우, 특징부 (53) 는 대부분 입자의 표면에 형성되고 4면체의 반타원형 구조로서 나타난다. 특징부 (53) 는 또한 잘 규정된 입자 표면을 가질 수 있다. 실제로, 입자의 특징부는 전체 표면에 걸쳐 균일하지 않고 균일하게 분포되지 않을 수 있다. 또한, 적어도 한 표면은, 가성 또는 산성 반응 후에, 59 에서 도 9 에 도시된 바와 같이 오목할 수 있다.
도 10 은 입자 (50) 에서 발견될 수 있는 피크 및 골의 실시예를 나타낸다. 피크 (52) 는 도시된 바와 같이 입자 (50) 의 기준 면 (54) 으로부터 돌출하는 가장 높은 레벨이다. 골 (56) 은 입자 (50) 의 기준 면 (54) 아래의 면으로서 도시되어 있다. 도 11 은, 예컨대 유리질 결합, 금속 결합, 또는 수지 결합 등일 수 있는, 결합 재료 (51) 와 연마 입자 (50) 사이의 결합 영역의 단면도를 개략적으로 나타낸다. 독특한 특징부 (53, 55) 는 결합 재료 (51) 안에 입방정 붕소 질화물 입자를 물리적으로 보유시킨다.
도 12a ~ 도 12d 및 도 13a ~ 도 13d 는 독특한 특징부를 가지는 입방정 붕소 질화물 입자의 상이한 실시형태를 나타내는 SEM 이미지이다. 분포된 특징부는 파도, 수포, 융기부로서 나타나며 물고기 비늘 또는 깃털을 닮은 패턴으로 있을 수 있다. 특징부는 크기, 규칙성 및 겉모습이 변할 수 있다. 도 12a 및 도 12b 및 도 13a ~ 도 13d 에 도시된 바와 같이, 특징부는 입방정 붕소 질화물 입자의 적어도 한 표면의 적어도 일부를 덮는다. 도 12a 는 특징부를 구비하는 본 발명의 입방정 붕소 질화물 입자의 개체군을 나타낸다. 도 12b 는 특징부로서의 융기부 (69) 를 포함하는 발명의 입방정 붕소 질화물 입자를 나타낸다. 도 12c 에는, 파도형 분포 패턴 (66) 이 도시되어 있다. 도 12d 는 입자의 수포 (70) 및 반타원 형상부 (68) 를 나타낸다. 도 13a 는 깃털 패턴 (72) 에서 나타나는 입자의 표면의 특징부를 나타낸다. 도 13b 는 특징부의 물고기 비늘 패턴 (74) 을 나타낸다. 도 13c 는 융기부 (78) 로서의 특징부를 나타내고, 도 13d 는 수포 (76) 로서의 특징부를 나타낸다. 도 14 는 독특한 특징부를 가지는 입방정 붕소 질화물 입자의 실시형태를 나타낸다. 입방정 붕소 질화물 입자 (80) 는 물고기 비늘 패턴 (82) 에서 나타나는 특징부 (81) 를 포함한다.
결합부와 연마 입자 사이의 보유력을 증가시키는 입방정 붕소 질화물 입자의 특징부를 이하에서 더 상세하게 설명한다. 입자의 기준면으로부터 돌출하는 입자의 적어도 한 표면의 필수적인 (integral) 특징부로서 특징부가 규정된다. 특징부의 크기는, a) 특징부 높이 (h): 특징부의 최상 지점으로부터 특징부의 기부로 그려지는 수직 길이; b) 특징부 측방 길이 (l): 특징부의 2 차원 돌출부를 완전히 둘러싸는 최소 원의 직경에 의해 규정된다. 특징부의 높이 및 측방 길이는, 연마 입자의 단면을 관찰하고, SEM 으로 찍은 입방정 붕소 질화물의 표면의 특징부의 크기를 측정함으로써 결정될 수 있다.
특징부가 입자 크기에 대한 측방 길이의 비가 약 0.01 보다 큰 부분을 가지고, 입자 크기에 대한 높이의 비가 약 0.005 보다 클 때, 특징부는 결합물과 연마 입자 사이의 보유력을 증가시킨다. 입자 결합 시스템의 향상된 보유를 위해, 입자 크기에 대한 측방 길이의 비는 0.05 이상일 수 있고, 입자 크기에 대한 높이의 비는 0.02 이상일 수 있다. 입자들의 크기, 입자 크기는, 일 실시형태에서 약 1000 ㎛ 내지 약 1 ㎛ 의 범위에 있고, 다른 실시형태에서 약 500 ㎛ 내지 약 80 ㎛ 의 범위에 있다. 메쉬 크기와 관련하여, 일 실시형태에서의 연마 입자의 크기는 약 30+ 내지 약 400+ 메쉬 크기에서 변할 수 있고 마이크로미터 범위로, 예컨대 약 1 마이크로미터로 연장될 수 있다. 그것의 크기 분포는 좁은 크기 분포, 예컨대 120/140 일 수 있고, 또는 다양한 메쉬 크기, 예컨대 약 30- 내지 약 400+ 의 크기의 혼합된 연마 입자일 수 있다.
특징부는, 반타원 형상부를 포함할 수 있거나, 또는 융기부 또는 긴 융기부로서 나타날 수 있다. 일 실시형태의 입방정 붕소 질화물 입자의 특징부는 약 0.1 미크론보다 큰 측방 길이 (l) 및 높이 (h) 를 가질 수 있다. 특징부는 무작위적일 수 있거나 패턴화된 배열에 있을 수 있다. 특징부의 수는 연마 입자의 각각의 표면에서 관찰된 특징부 모두를 셈으로써 결정될 수 있다. 특징부의 측정된 높이, 측방 길이 및 수는 입자 크기 및 처리 조건에 따라 변한다. 특징부의 높이 (h) 및 측방 길이 (l) 가 약 0.1 미크론보다 크도록 입자의 적어도 하나의 표면에 적어도 3 개의 특징부를 가지는 것이 유용하다. 입자의 어떤 특징부는 약 1.0 미크론보다 큰 오목한 깊이를 가지는 적어도 하나의 표면을 갖는다. 입자 크기에 대한 깊이의 비는 0.01 내지 0.15 의 범위에 있다.
실시형태의 독특한 입방정 붕소 질화물 입자는 코팅될 수 있다. 이러한 코팅은 Ni, Co, Ag, Cu, Mo, Ti, Al, Mn, Cd, Zn, Cr, V, Au, W, Fe, Zn 및 Pt-그룹 금속으로부터 선택될 수 있는 금속 또는 금속 합금을 포함하지만 이것으로 제한되는 것은 아니며, 유리 코팅은 붕규산 유리, 실리카 유리, 용융 실리카, 및 소다석회 유리 (soda-lime glass) 를 포함하지만 이것으로 제한되는 것은 아니다. 또한, TiO2 (티타니아), ZrO2 (지르코니아), Al2O3 (알루미나), 및 SiO2 (실리카) 와 같은 금속 산화물 코팅이 사용될 수 있다. 또한, 탄화물 코팅이 사용될 수 있으며 TiC, WC 및 SiC 등과 같은 탄화물 코팅을 포함한다. 코팅은 상기 코팅 및 복수의 층의 코팅의 조합물을 포함할 수 있다. 코팅은 또한 다상 코팅 (multi-phase coating) 을 포함할 수 있다. 입자는 부분적으로 또는 완전히 코팅될 수 있다.
다른 실시형태에서, 입자의 특징부는 대안적인 방법에 의해 획득될 수 있다. 위에서 미리 설명한 바와 같이, 입방정 붕소 질화물 성장이 일어나는 원하는 압력 및 온도를 사용하여 반응 매스가 형성된다 (US 특허 2947617 참조). cBN 결정 성장을 달성한 후, 입자의 제한된 용해를 허용하기 위해 압력은 약 30 초를 초과하는 시간 동안 cBN 의 평형선 (US 2947617 참조) 아래로 감소한다. 이는 인스턴트 어플리케이션에 설명된 특징부를 초래한다. 도 16 은 이 방법으로부터 만들어진 cBN 입자를 나타낸다.
그 후, 셀 압력 및 온도는 대기 수준으로 감소되고, 입자는 상기와 같은 종래의 수단을 통해 회수된다. 그 후, 입자는 상기 공정을 사용하여 세척되지만, 세척을 위해 사용된 온도는 약 5 분 내지 약 10 분 동안 약 290 ℃ 내지 약 400 ℃ 사이다.
입방정 붕소 질화물 이외에, HP/HT 공정에 의해 형성되지 않은 다른 연마 입자는 상기와 같이 밀링될 수 있고, 회수될 수 있으며 그리고/또는 세척될 수 있다. 연마 입자의 실시예는 칼슘 카보네이트, 에머리, 노배큐라이트 (novaculite), 부석 가루 (pumice dust), 루즈 (rouge), 모래, 세라믹스, 알루미나, 유리, 탄화규소, 및 지르코니아 알루미나를 포함할 수 있다.
상기 입자는, 이하로 제한되는 것은 아니지만, 미분쇄, 고정 연마재 분쇄 (fixed abrasive grinding), 전기도금 결합 공구, 초음파 기계가공, 표면 연삭, 원통 연삭, 플런지 및 비원통 연삭, 나사 및 내면 연삭, 센터리스 연삭, 크립 피드 연삭 (creep feed grinding), 벨트 연삭 (belt grinding), 다듬질 작업 (finishing operation) (호닝, 래핑, 와이어 브러싱, 슈퍼피니싱, 폴리싱 (polishing) (자기장이 있거나 없음) 및 버핑), 화학적 기계적 평탄화, 전기화학적 기계가공, 화학적 기계가공, 와이어 EDM 적용, 및 연마재 워터-제트 기계가공을 포함하는 많은 용도에서 유용하다. 입자는 또한 무 연마재 슬러리에서 사용될 수 있다.
실시예 I
Wendt Dunnington 에 의해 만들어진 연삭 숫돌 (grinding wheel) 2 세트를 비교함으로써 비트리파이드 결합 연삭 시스템 (vitrified bond grinding system) 에서의 입방정 붕소 질화물 입자의 성능을 측정하였다. 종래의 Borazon® 입방정 붕소 질화물 1000 제품 (80/100 메쉬 크기) (Diamond Innovations, Inc., Worthington, Ohio) 및 본원에 알려진 독특한 특징부를 구비하는 입방정 붕소 질화물을 이용하여 동일한 숫돌을 만들었다. 독특한 특징부를 가지는 입방정 붕소 질화물 제품은 입자에 적어도 하나의 표면을 포함하는 입방정 붕소 질화물 입자를 90 % 넘게 구비하였다. 각각의 입자의 특징부의 평균 치수는 높이가 2 마이크로미터 및 측방 길이가 5 마이크로미터보다 컸다.
양 숫돌은 동일한 결합 시스템을 가졌으며 동일한 처리 조건 및 설비로 제조되었다. 입방정 붕소 질화물 입자의 양 종류에 대한 연삭 시험 조건은 동일했다 (표 1 참조). 연삭 시험을 위해 사용된 작업 대상은 Inconel 718 이었다. 연삭 조건은 표 2 에 도시되어 있다.
동일한 크립피드 연삭 시험을 양 숫돌에 대해 실행하였으며 반경방향 숫돌 마모, 연삭 동력, 및 표면 피니시 (surface finish) 를 감시하였다. 필요한 표면 피니시의 임계치에서 연삭된 작업 대상 재료의 볼륨을 숫돌 마모부의 볼륨으로 나누어 연삭비를 결정하였고 도 15a 에 도시하였다. 명확화를 위해, 종래의 Borazon® 입방정 붕소 질화물 1000 의 연삭비를 도 15a 에서 100 % 로 표준화하였다. 도 15a 에서, 종래의 Borazon® 입방정 붕소 질화물 1000 이 "입방정 붕소 질화물 1000 STD" 로서 도시되어 있으며, 독특한 특징부를 가지는 입방정 붕소 질화물 입자가 "발명된 입방정 붕소 질화물" 로서 기재되어 있다. 독특한 특징부를 가지는 입방정 붕소 질화물 입자를 포함하여 만들어진 숫돌의 연삭비는 종래의 Borazon® 입방정 붕소 질화물 1000 숫돌에 대한 연삭비보다 40 % 더 높았으며 향상된 연삭 성능을 증명하였다. 연삭 동력은 양 그룹의 숫돌에 대해 동일하였다. 표면 피니시는 종래의 Borazon® 입방정 붕소 질화물 1000 입자에 비해 독특한 특징부를 가지는 입방정 붕소 질화물이 30 % 더 우수했다 (도 15b 참조).
실시예 Ⅱ
Wendt Dunnington 에 의해 만들어진 연삭 숫돌 2 세트를 비교함으로써 피트리파이드 결합 연삭 시스템의 입방정 붕소 질화물 입자의 성능을 측정하였다. 종래의 Borazon® 입방정 붕소 질화물 1000 제품 (80/100 메쉬 크기) (Diamond Innovations, Inc., Worthington, Ohio) 및 본원에서 알려주는 독특한 특징부를 가지는 입방정 붕소 질화물을 사용하여 동일한 숫돌을 만들었다. 독특한 특징부를 가지는 입방정 붕소 질화물 제품은 입자에 적어도 한 표면을 포함하는 입방정 붕소 질화물 입자를 90 % 넘게 구비하였다. 각각의 입자의 특징부의 평균 치수는 높이 2 마이크로미터 및 측방 길이 5 마이크로미터보다 더 컸다.
Figure pat00001
Figure pat00002
균등론
본 발명을 어떤 예시적인 실시형태와 관련하여 설명하였지만, 많은 대안, 변형, 및 변경이 상기 상세한 설명과 일관된 방식으로 개시된 발명에 대해 만들어질 수 있다는 것이 당업자에게는 명확하다. 또한, 다양한 개시된 예시적인 실시형태의 어떤 양태가, 청구된 발명에 통합하지만 의도하는 사용 또는 성능 요건을 위해 더 상세하게 적용되는 본원에는 명확하게 개시되지 않았지만 추가적인 실시형태를 만들 수 있도록, 다른 개시된 실시형태 또는 이것의 대안 중 어느 하나의 양태와 조합되어 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명의 사상 내에 있는 모든 이러한 대안, 변형 및 변경은 첨부된 청구항의 범위 내에 포함된다.

Claims (1)

  1. 본원 발명의 상세한 설명에 기재된 것을 특징으로 하는 연마 또는 초연마 입자.
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