NL7906917A - Werkwijze voor de verwijdering van kaliumzouten uit destilleerspoelingen. - Google Patents

Description

ft.

-1- Λ π--1

Aanvrager: E.N.I. ENTE EAZIOHAEE IDROCARBÏÏRI - Home - Italië Titel: Werkwijze voor de verwijdering van .kaliumzouten uit destilleer spoelingen.

De uitvinding heeft "betrekking op een werkwijze voor de verwijdering van kaliumzouten uit destilleerspoelingen alsmede op het aldus verwijderde produkt, en meer in het bijzonder op een werkwijze voor het selektief neerslaan van kaliumzouten uit destelleerspoe-5 lingen die bij het destilleren van suikerbietmelasse onder vorming van ethanol ontstaan.

Dergelijke resten worden in het algemeen met destilleerspeeling aangeduid.

De uit suikerbieten verkregen destilleerspoelingproduktie (met 10 een gehalte aan droge stoffen van 65 %) bedroeg in het jaar 1978 in West Europa 680.000 metrische tonnen. Dergelijke enorme hoeveelheden organische stoffen veroorzaken grote problemen omdat de tot nu toe voor destilleerspoelingen voorgestelde lozings- of exploitatièmetho-den geen van allen een ideale oplossing betekenen.

15 Destilleerspoelingen afkomstig uit suikerbietmelasse kunnen slechts tot maximaal 1096 als bijmengsel voor veevoeder en tot maximaal 3% voor varkensvoeder gebruikt worden. Deze beperking is in '< hoofdzaak het gevolg van het hoge gehalte aan kaliumionen (ongeveer 1096 van de droge stof) waardoor de verhouding van kaliumionen tot 20 natriumionen, die in veevoeder ongeveer 1 moet bedragen verstoord wordt. In de destilleerspoelingen van suikerbietmelasse is deze verhouding ongeveer 2,5.

Een ander nadeel bij het gebruik van de betreffend bijproduk-ten in veevoeder is het hoge asgehalte van ongeveer 30% van de droge 25 stof.

Om deze tekortkomingen op te heffen heeft men het aantal werk wijzen voorgesteld, bijvoorbeeld de gedeeltelijke verwijdering van kalium bij het verzadigen, neerslaan en neutraliseren door behandeling met ammoniumsulfaat, zoals dat in een aantal Europese landen 30 wordt toegepast.

Deze werkwijze is niet alleen duur maar verandert ook de oor- f 7906917 * Y _ 2 — *· spronkelijke samenstelling van de destilleerspoelingen grondig en verhoogt de ammoninmioneneoncentratie tot 8t4% van de droge stof.

Be uitvinding "beoogt nu een werkwijze te verschaffen voor de verwijdering van kaliumzouten door toevoegen van een zuur waarvan de 5 kaliumzouten slecht oplosbaar zijn, alsmede van een organisch oplosmiddel, dat de oplosbaarheid van de zouten nog meer doet afnemen.

Onder deze omstandigheden slaat het kaliumion gelijktijdig met een deel van de andere aanwezige kationen neer, laatstgenoemden ook in de vorm van een zout van het betreffende zuur, waarbij men de zou·· 10 ten door dekanteren of filtreren kan verwijderen.

Volgens deze werkwijze maakt men voor het verwijderen van ka-liumionen van een anorganisch zuur gebruik, bijvoorbeeld zwavelzuur, salpeterzuur, chloorwaterstofzuur, chloorzuur, perchloorzuur, jodium-· zuur of chroomzuur, of van een organisch zuur, bijv. wijnsteenzuur 15 of oxaalzuur.

Volgens de werkwijze der onderhavige uitvinding gebruikt men ali anorganisch zuur bij voorkeur zwavelzuur, salpeterzuur of chloorwatei-stofzuur en als organisch zuur, wijnsteenzuur.

Als organisch oplosmiddel komen alifatische alcoholen in aan-20 merking, bij voorkeur ethanol, alsmede propanol en isopropanol, of ketonen, bijvoorbeeld aceton en methylethyl-keton, of vluchtige esters, bijv. methylacetaat en ethylacetaat.

Een belangrijke eigenschap van de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding is dat in tegenstelling tot debekende werkwijzen het 25 oplosmiddel na verwijdering van de zouten door destilleren in zijn geheel kan worden teruggewonnen.

Verder biedt de werkwijze volgens de uitvinding nog het voordeel dat de samenstelling van de destillatiespoeling vrijwel identiek is met de oorspronkelijke chemische samenstelling met uitzondering van 30 het sterk verminderde gehalte aan kaliumionen en het totale asgehalte.

Een andere verbetering ten opzichte van de békende werkwijze tei verwijdering van kaliumionen is dat volgens de werkwijze der uitvinding het niet langer nodig is de destillatiespoeling van de rietsui-kermelasse sterk te concentreren om een zo volledig mogelijk neer-35 slag te krijgen.

7906917

V

- 3 -

Het volgens de werkwijze der onderhavige uitvinding verkregen eindprodukt "bezit de eigenschappen die in de veevoederindustrie als voorwaarde voor een goed "bijmengsel gelden.

He uitvinding zal nu aan de hand van de volgende voorbeelden 5 nader worden toegelicht.

VOOEBEELB I

Aan een van een roerder voorziene reaktor die 120 ml destilleer -spoeling van suikerbietmelasse met 32# opgeloste stof bevat, voegt men 4 ml geconcentreerd HgSO^ (dichtheid 1,8 g/ml) toe en na enkele 10 minuten 20 ml aceton.

Het hierbij gevormde neerslag wordt gefiltreerd en in een va-cuumoven bij 40°C gedroogd tot het gewicht konstant is en daarna gewogen.

Men verkrijgt 14»53 g ruw zout dat 61% ^SO^ en 12% NagSO^ be-15 vat. He oorspronkelijke K+-ionenconcentratie in de destilleerspoeling* was 5,48# en bedraagt nu 0,89%. He oorspronkelijke Na+_ionenconeentrj l-tie was 1,37# en bedraagt nu 0,5#. Dat wil zeggen, dat de verhouding van K+ tot Na+ nu ongeveer 1,5 bedraagt.

Na neerslaan en afscheiden van de zouten wordt aceton door des-20 tilleren teruggewonnen.

VOOBBEEU) II

Aan een reaktor die voorzien is van een roerder en 120 ml des-tilleerspoeling van suikerbietmelasse met 21# opgeloste vaste stoffen bevat, voegt men 8 ml geconcentreerd HgSO^ (dichtheid 1,8 g/ml) 25 en na enkele minuten roeren 80 ml ethanol toe.

Het hierbij gevormde neerslag wordt gefiltreerd en in een vacutun-oven bij 40°C gedroogd totdat het gewicht konstant is en daarna gewogen.

Men verkrijgt 8,58 g ruw zout met vrijwel dezelfde samenstelling 30 als aangegeven in voorbeeld I.

Na neerslaan en afscheiden van de zouten wordt de alcohol door destillatie teruggewonnen.

VOOBBEELH III

Aan een reaktor die voorzien is van een roerder en die 120 ml 35 destilleerspoeling van suikerbietmelasse met 32# opgeloste vaste be--standdelen bevat, voegt men 8 g wijnsteenzuur en*na enkele minuten 7906917 / -4-.

r roeren 20 ml aceton toe.

Het aldus gevormde neerslag wordt op een filter verzameld en in een vacuumoven bij 40°C gedroogd totdat het gewicht konsbnt is en daarna gewogen.

5 Men verkrijgt 16,3 S ruw zout met ongeveer hetzelfde gehalte aan kalium en natrium als het neerslag van voorbeeld I.

Na neerslaan en afscheiden van de zouten wordt de aceton geheel door destilleren teruggewonnen.

7906917

Claims (6)

1. Werkwijze voor het verwijderen van kalinmzouten uit de bijpro-dukten van de destilleerindustrie, met het kenmerk, dat men aan de betreffend samenstelling een zuur, waarvan de kaliumzou-ten moeilijk oplosbaar zijn, alsmede een organisch oplosmiddel toe- 5 voegt.

2. Werkwijze volgens conclusie t, met het kenmerk, dat het uitgangsprodukt de destillatierest is van gefermenteerde suikerbietmelasse.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 en 2, met het kenmerk, 10 dat het zuur zwavelzuur, salpeterzuur, chloorwaterstofzuur of wijnsteenzuur is.

4. Werkwijze volgens conclusie 1 tot 3» met het kenmerk, dat het organische oplosmiddel een alifatische alcohol, ke-ton of een '.vluchtige ester is. 15

5· Destilleerspoeling verkregen onder toepassing van de werkwijze volgens conclusie 1 tot 4·

6, Bijmengsel voor veevoeder verkregen onder toepassing van de werkwijze volgens conclusie 1 tot 4· 20 -^8 0 69 1 7--