RU2836725C1 - Method of producing amorphous tricalcium phosphate - Google Patents
Method of producing amorphous tricalcium phosphate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2836725C1 RU2836725C1 RU2024114435A RU2024114435A RU2836725C1 RU 2836725 C1 RU2836725 C1 RU 2836725C1 RU 2024114435 A RU2024114435 A RU 2024114435A RU 2024114435 A RU2024114435 A RU 2024114435A RU 2836725 C1 RU2836725 C1 RU 2836725C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- precipitate
- minutes
- temperature
- dried
- drying
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к химической и медицинской промышленности и может быть использовано в производстве исходного биосовместимого материала, пригодного для изготовления в стоматологии имплантов, при протезировании, пломбировании зубов и др. Аморфный трикальцийфосфат (АФК), имеющий формулу Са3(PO4)2, относится к основной области системы СаО-Р2О5-Н2О и является промежуточным продуктом при образовании кристаллического дефектного гидроксилапатита кальция (КДГАК), состав которого соответствует формуле Ca10-x(РО4)6-х(ОН)2-х, где 0<х<2, КДГАК является производным от стехиометрического гидроксилапатита кальция (СГАК), состав которого описывается формулой Ca10(PO4)6(ОН)2.The invention relates to the chemical and medical industries and can be used in the production of a starting biocompatible material suitable for the manufacture of implants in dentistry, prosthetics, dental filling, etc. Amorphous tricalcium phosphate (ATP), having the formula Ca3 ( PO4 ) 2 , relates to the main region of the CaO-P2O5-H2O system and is an intermediate product in the formation of crystalline defective calcium hydroxyapatite (CDCHA), the composition of which corresponds to the formula Ca10 -x ( PO4 ) 6-x (OH) 2-x , where 0<x<2, CDCHA is a derivative of stoichiometric calcium hydroxyapatite (SCHA), the composition of which is described by the formula Ca10 ( PO4 ) 6 (OH) 2 .
Синтез индивидуальных веществ в системе СаО-Р2О5-Н2О зависит от условий проведения процесса (среда, температура, концентрация реагентов, соотношение СаО/Р2О5 мольное и т.п.) и характеризуется образованием целого ряда соединений Са(Н2РО4)2-Н2О, СаНРО4⋅2Н2О, Са10(ОН)2(РО4)6, АФК и т.д.The synthesis of individual substances in the CaO-P 2 O 5 -H 2 O system depends on the process conditions (environment, temperature, concentration of reagents, CaO/P 2 O 5 molar ratio, etc.) and is characterized by the formation of a number of compounds Ca(H 2 PO 4 ) 2 -H 2 O, CaHPO 4 ⋅2H 2 O, Ca 10 (OH) 2 (PO 4 ) 6 , ROS, etc.
АФК, как правило, получают путем взаимодействия солей кальция и фосфорной кислоты в водно-аммиачной среде, однако в чистом виде получить его крайне сложно, поскольку он достаточно быстро переходит в КДГАК.AFC is usually obtained by the interaction of calcium salts and phosphoric acid in an aqueous ammonia medium, but it is extremely difficult to obtain it in pure form, since it quickly turns into KDGAC.
Для использования АФК в качестве импланта костной ткани он не должен содержать примеси КДГАК.For the use of AFC as a bone tissue implant, it must not contain KDGAC impurities.
Известен способ получения трикальцийфосфата в аморфной форме взаимодействием водного раствора хлористого кальция и аммиачного раствора диаммонийфосфата в избытке аммиака в течение 10-15 минут при температуре 20-25°С. Полученный осадок фильтруют и промывают дистиллированной водой, после чего сушат при температуре 105-120°С до постоянной массы [патент RU 2691051].A method is known for obtaining tricalcium phosphate in amorphous form by the interaction of an aqueous solution of calcium chloride and an ammonia solution of diammonium phosphate in excess ammonia for 10-15 minutes at a temperature of 20-25°C. The resulting precipitate is filtered and washed with distilled water, after which it is dried at a temperature of 105-120°C to constant weight [patent RU 2691051].
Известен способ получения аморфного трикальцийфосфата взаимодействием водного раствора хлористого кальция и диаммонийфосфата в избытке аммиака при температуре 20-25°С в течение 10-15 мин с последующей фильтрацией полученного осадка, промывкой его водой от ионов хлора и сушкой, сушку осадка после промывки осуществляют при температуре 125-130°С в течение 10-15 мин. [патент RU 2730456-прототип].A method is known for obtaining amorphous tricalcium phosphate by reacting an aqueous solution of calcium chloride and diammonium phosphate in excess ammonia at a temperature of 20-25°C for 10-15 minutes, followed by filtering the resulting precipitate, washing it with water to remove chlorine ions and drying; drying the precipitate after washing is carried out at a temperature of 125-130°C for 10-15 minutes [patent RU 2730456-prototype].
Недостатком вышеперечисленных способов является маленький срок хранения получаемого продукта, 5-10 дней при комнатной температуре (15-25°С). При хранении более 2 недель в продукте образуются примеси КДАК. Содержание влаги в конечном продукте, полученном известными способами, 8-10% масс., в результате чего в процессе хранения идет гидролиз с образованием КДАК.The disadvantage of the above methods is the short shelf life of the resulting product, 5-10 days at room temperature (15-25°C). When stored for more than 2 weeks, KDAC impurities are formed in the product. The moisture content in the final product obtained by known methods is 8-10% by weight, as a result of which hydrolysis occurs during storage with the formation of KDAC.
С целью устранения вышеуказанного недостатка предложен способ получения аморфного трикальцийфосфата взаимодействием водного раствора хлористого кальция и диаммонийфосфата в избытке аммиака при температуре 20-25°С с последующей фильтрацией полученного осадка, промывкой его водой от ионов хлора и сушкой, при этом взаимодействие водного раствора хлористого кальция и диаммонийфосфата проводят в течение 3-5 мин., сушку осадка после промывки осуществляют в две ступени: вначале при 50-100°С в течение 25-30 мин., затем при 125-130°С в течение 15-20 мин. до остаточного содержания воды не более 3% масс.In order to eliminate the above-mentioned drawback, a method is proposed for obtaining amorphous tricalcium phosphate by reacting an aqueous solution of calcium chloride and diammonium phosphate in excess ammonia at a temperature of 20-25°C, followed by filtering the resulting precipitate, washing it with water to remove chlorine ions, and drying, wherein the interaction of an aqueous solution of calcium chloride and diammonium phosphate is carried out for 3-5 minutes, drying the precipitate after washing is carried out in two stages: first at 50-100°C for 25-30 minutes, then at 125-130°C for 15-20 minutes until the residual water content is no more than 3% by weight.
Ступенчатая сушка позволяет достичь меньшего количества остаточной влаги в конечном продукте от 2,5 до 3% масс. Авторами было найдено, что при содержании воды не более 3% масс., в процессе хранения АФК КДАК не образуется.Stepped drying allows achieving a smaller amount of residual moisture in the final product from 2.5 to 3% by weight. The authors found that with a water content of no more than 3% by weight, AFC KDAK is not formed during storage.
Так же авторами установлено, что взаимодействие водного раствора хлористого кальция и диаммонийфосфата в течение 3-5 мин. и температуре 20-25°С приводит к снижению образования КДАК при хранении.The authors also found that the interaction of an aqueous solution of calcium chloride and diammonium phosphate for 3-5 minutes at a temperature of 20-25°C leads to a decrease in the formation of KDAC during storage.
Промышленная применимость предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерами. The industrial applicability of the proposed method is illustrated by the following examples.
Пример 1Example 1
В качестве исходных реагентов для получения АФК берут 1,78 л содержащего 101,89 г хлористого кальция в 1 л раствора и 9,5 л раствора, содержащего 51,02 г диаммонийфосфата в 1 л раствора.The initial reagents for obtaining the AFC are 1.78 liters of a solution containing 101.89 g of calcium chloride in 1 liter and 9.5 liters of a solution containing 51.02 g of diammonium phosphate in 1 liter of solution.
К раствору диаммонийфосфата непосредственно перед осаждением добавляют раствор аммиака с концентрацией 152,15 г/л исходя из расчета 3,0 моля аммиака на 1 моль диаммонийфосфата (1,23 л). Осаждение фосфата кальция проводят в течение 3 мин. при температуре 25°С путем одновременного сливания растворов реагентов в общую емкость, снабженную мешалкой. Подачу обоих растворов при осаждении ведут при практически постоянном соотношении их объемов, обеспечивающем проведение реакции осаждения при молярном соотношении СаО/Р2О5 (моль), равном 3,0.Immediately before precipitation, an ammonia solution with a concentration of 152.15 g/l is added to the diammonium phosphate solution based on the calculation of 3.0 moles of ammonia per 1 mole of diammonium phosphate (1.23 l). Calcium phosphate precipitation is carried out for 3 min. at a temperature of 25°C by simultaneously pouring the reagent solutions into a common container equipped with a stirrer. The supply of both solutions during precipitation is carried out at a practically constant ratio of their volumes, ensuring that the precipitation reaction is carried out at a molar ratio of CaO/P 2 O 5 (mol) equal to 3.0.
РН суспензии находится в интервале 9,0-9,1. По окончании сливания растворов осадок фильтруют, отмывают от ионов хлора дистиллированной водой до содержания в последней 0,1 г в 1 л и сушат вначале при температуре 50°С в течение 30 мин. (1-ая ступень), затем при температуре 130°С в течение 15 мин. (2-ая ступень) до остаточного содержания воды 2,8% масс. Полученный осадок не содержит КДГАК, содержание ионов хлора 0,01 масс. %.The pH of the suspension is in the range of 9.0-9.1. After the solutions have been drained, the precipitate is filtered, washed from chlorine ions with distilled water until the content in the latter is 0.1 g per 1 l and dried first at a temperature of 50 ° C for 30 min. (1st stage), then at a temperature of 130 ° C for 15 min. (2nd stage) until the residual water content is 2.8% by weight. The resulting precipitate does not contain KDGAC, the content of chlorine ions is 0.01% by weight.
Результаты опыта приведены в Таблице.The results of the experiment are presented in the Table.
Анализ осадка на фазовый состав проводят по методике Е. Инза и А. Познера (J. Phys. Chem. Solids, Supply, 1967, №1, P. 373-37). Analysis of the sediment for phase composition is carried out according to the method of E. Inza and A. Posner (J. Phys. Chem. Solids, Supply, 1967, No. 1, P. 373-37).
Пример 2Example 2
АФК получают аналогично примеру 1 за исключением того, что осадок сушат на 1-ой ступени в течение 25 мин. при температуре 100°С, на 2-ой ступени в течение 20 мин. при температуре 125°С. Осадок сушат до остаточного содержания воды 2,7% масс.AFC is obtained similarly to example 1, except that the precipitate is dried in the 1st stage for 25 min. at a temperature of 100°C, in the 2nd stage for 20 min. at a temperature of 125°C. The precipitate is dried to a residual water content of 2.7% by weight.
После сушки осадок не содержит КДГАК, содержание ионов хлора 0,01 мас. %.After drying, the sediment does not contain KDGAK, the content of chlorine ions is 0.01 wt.%.
Результаты опыта приведены в Таблице. The results of the experiment are presented in the Table.
Пример 3Example 3
АФК получают аналогично примеру 1 за исключением того, что осаждение фосфата кальция проводят в течение 5 мин. при температуре 20°С. Осадок сушат до остаточного содержания воды 2,7% масс.AFC is obtained similarly to example 1, except that the precipitation of calcium phosphate is carried out for 5 minutes at a temperature of 20°C. The precipitate is dried to a residual water content of 2.7% by weight.
После сушки осадок не содержит КДГАК, содержание ионов хлора 0,01 мас. %.After drying, the sediment does not contain KDGAK, the content of chlorine ions is 0.01 wt.%.
Результаты опыта приведены в Таблице. The results of the experiment are presented in the Table.
Пример 4Example 4
АФК получают аналогично примеру 2 за исключением того, что осаждение фосфата кальция проводят в течение 5 мин. при температуре 20°С. Осадок сушат до остаточного содержания воды 2,6% масс.AFC is obtained similarly to example 2, except that the precipitation of calcium phosphate is carried out for 5 minutes at a temperature of 20°C. The precipitate is dried to a residual water content of 2.6% by weight.
После сушки осадок не содержит КДГАК, содержание ионов хлора 0,01 мас. %.After drying, the sediment does not contain KDGAK, the content of chlorine ions is 0.01 wt.%.
Результаты опыта приведены в Таблице. The results of the experiment are presented in the Table.
Пример 5Example 5
АФК получают аналогично примеру 3 за исключением того, что осаждение фосфата кальция проводят в течение 8 мин. Осадок сушат до остаточного содержания воды 3,0% масс.AFC is obtained similarly to Example 3, except that the precipitation of calcium phosphate is carried out for 8 min. The precipitate is dried to a residual water content of 3.0% by weight.
После сушки осадок не содержит КДГАК, содержание ионов хлора 0,01 мас. %.After drying, the sediment does not contain KDGAK, the content of chlorine ions is 0.01 wt.%.
Результаты опыта приведены в Таблице. The results of the experiment are presented in the Table.
Пример 6Example 6
АФК получают аналогично примеру 1 за исключением того, что осаждение фосфата кальция проводят в течение 2 мин. Осадок сушат до остаточного содержания воды 3,0% масс.AFC is obtained similarly to Example 1, except that the precipitation of calcium phosphate is carried out for 2 min. The precipitate is dried to a residual water content of 3.0% by weight.
После сушки осадок не содержит КДГАК, содержание ионов хлора 0,01 мас. %.After drying, the sediment does not contain KDGAK, the content of chlorine ions is 0.01 wt.%.
Результаты опыта приведены в Таблице. The results of the experiment are presented in the Table.
Пример 7Example 7
АФК получают аналогично примеру 1 за исключением того, что осадок сушат на первой ступени при температуре 35°С. Осадок сушат до остаточного содержания воды 3,1% масс.AFC is obtained similarly to example 1, except that the precipitate is dried in the first stage at a temperature of 35°C. The precipitate is dried to a residual water content of 3.1% by weight.
После сушки осадок не содержит КДГАК, содержание ионов хлора 0,01 мас. %.After drying, the sediment does not contain KDGAK, the content of chlorine ions is 0.01 wt.%.
Результаты опыта приведены в Таблице. The results of the experiment are presented in the Table.
Пример 8Example 8
АФК получают аналогично примеру 1 за исключением того, что осадок сушат на первой ступени при температуре 23°С. Осадок сушат до остаточного содержания воды 3,3% масс.AFC is obtained similarly to example 1, except that the precipitate is dried in the first stage at a temperature of 23°C. The precipitate is dried to a residual water content of 3.3% by weight.
После сушки осадок не содержит КДГАК, содержание ионов хлора 0,01 мас. %.After drying, the sediment does not contain KDGAK, the content of chlorine ions is 0.01 wt.%.
Результаты опыта приведены в Таблице. The results of the experiment are presented in the Table.
Пример 9Example 9
АФК получают аналогично примеру 1 за исключением того, что осадок сушат на первой ступени при температуре 105°С. Осадок сушат до остаточного содержания воды 3,1% масс.AFC is obtained similarly to example 1, except that the precipitate is dried in the first stage at a temperature of 105°C. The precipitate is dried to a residual water content of 3.1% by weight.
После сушки осадок не содержит КДГАК, содержание ионов хлора 0,01 мас. %.After drying, the sediment does not contain KDGAK, the content of chlorine ions is 0.01 wt.%.
Результаты опыта приведены в Таблице. The results of the experiment are presented in the Table.
Пример 10Example 10
АФК получают аналогично примеру 1 за исключением того, что осадок сушат на первой ступени при температуре 48°С. Осадок сушат до остаточного содержания воды 3,2% масс.AFC is obtained similarly to example 1, except that the precipitate is dried in the first stage at a temperature of 48°C. The precipitate is dried to a residual water content of 3.2% by weight.
После сушки осадок не содержит КДГАК, содержание ионов хлора 0,01 мас. %.After drying, the sediment does not contain KDGAK, the content of chlorine ions is 0.01 wt.%.
Результаты опыта приведены в Таблице. The results of the experiment are presented in the Table.
Пример 11Example 11
АФК получают аналогично примеру 1 за исключением того, что осадок сушат на второй ступени в течение 13 мин. Осадок сушат до остаточного содержания воды 3,3% масс.AFC is obtained similarly to Example 1, except that the precipitate is dried in the second stage for 13 min. The precipitate is dried to a residual water content of 3.3% by weight.
После сушки осадок не содержит КДГАК, содержание ионов хлора 0,01 мас. %.After drying, the sediment does not contain KDGAK, the content of chlorine ions is 0.01 wt.%.
Результаты опыта приведены в Таблице. The results of the experiment are presented in the Table.
Пример 12Example 12
АФК получают аналогично примеру 1 за исключением того, что осадок сушат на второй ступени в течение 21 мин. Осадок сушат до остаточного содержания воды 3,3% масс.The AFC is obtained similarly to Example 1, except that the precipitate is dried in the second stage for 21 min. The precipitate is dried to a residual water content of 3.3% by weight.
После сушки осадок не содержит КДГАК, содержание ионов хлора 0,01 мас. %.After drying, the sediment does not contain KDGAK, the content of chlorine ions is 0.01 wt.%.
Результаты опыта приведены в Таблице. The results of the experiment are presented in the Table.
Пример 13Example 13
АФК получают аналогично примеру 1 за исключением того, что осадок на второй ступени сушат при температуре 132°С. Осадок сушат до остаточного содержания воды 3,2% масс.AFC is obtained similarly to example 1, except that the precipitate in the second stage is dried at a temperature of 132°C. The precipitate is dried to a residual water content of 3.2% by weight.
После сушки осадок не содержит КДГАК, содержание ионов хлора 0,01 мас. %.After drying, the sediment does not contain KDGAK, the content of chlorine ions is 0.01 wt.%.
Результаты опыта приведены в Таблице.The results of the experiment are presented in the Table.
Пример 14Example 14
АФК получают аналогично примеру 1 за исключением того, что осадок на второй ступени сушат при температуре 120°С. Осадок сушат до остаточного содержания воды 3,2% масс.AFC is obtained similarly to example 1, except that the precipitate in the second stage is dried at a temperature of 120°C. The precipitate is dried to a residual water content of 3.2% by weight.
После сушки осадок не содержит КДГАК, содержание ионов хлора 0,01 мас. %.After drying, the sediment does not contain KDGAK, the content of chlorine ions is 0.01 wt.%.
Результаты опыта приведены в Таблице. The results of the experiment are presented in the Table.
Пример 15.Example 15.
АФК получают аналогично примеру 3 за исключением того, что полученный осадок сушат при температуре 125°С в течение 25 мин. Осадок сушат до остаточного содержания воды 8% масс.AFC is obtained similarly to Example 3, except that the resulting precipitate is dried at a temperature of 125°C for 25 min. The precipitate is dried to a residual water content of 8% by weight.
После сушки осадок не содержит КДГАК, содержание ионов хлора 0,01 мас. %.After drying, the sediment does not contain KDGAK, the content of chlorine ions is 0.01 wt.%.
Результаты опыта приведены в Таблице.The results of the experiment are presented in the Table.
Полученные образцы (примеры 1-15) хранили в комнатных условиях при температуре 15-25°С в эксикаторе. Через две недели и через месяц у образцов определялся фазовый состав.The obtained samples (examples 1-15) were stored at room temperature at 15-25°C in a desiccator. The phase composition of the samples was determined after two weeks and a month.
В таблице приведены данные по исследованию наличия КДАК в АФК после хранения.The table shows data on the study of the presence of KDAK in AFC after storage.
Согласно данным таблицы, образцы АФК (примеры 1-4), полученные в соответствии с заявленным способом, хранились 1 месяц без образования КДАК. В остальных образцах (примеры 5-15) образование КДАК наблюдалось после двух недель хранения.According to the data in the table, the AFC samples (examples 1-4) obtained in accordance with the stated method were stored for 1 month without the formation of KDAK. In the remaining samples (examples 5-15), the formation of KDAK was observed after two weeks of storage.
Полученные образцы АФК (пример 1-4) после месячного хранения прошли биологические испытания на цитотоксичность, сенсибилизирующее и раздражающее действие, общую токсичность, субхроническую токсичность и генотоксичность. Дополнительно были проведены имплантационный тест и тест на гемосовместимость.The obtained samples of AFC (example 1-4) after a month of storage underwent biological tests for cytotoxicity, sensitizing and irritating effect, general toxicity, subchronic toxicity and genotoxicity. Additionally, an implantation test and a hemocompatibility test were conducted.
Цитотоксичность материалов, содержащих АФК с различным его содержанием, исследовали на культуре фибробластов линии 929. Клетки культивировали в среде RDM-1640 с добавлением гентамицина, глютатиона и эмбриональной телячьей сыворотки. По окончании культивирования жизнеспособность клеток оценивали методом восстановления тетразолиевого нитросинего с последующим исследованием на спектрофотометре. Исследования показали, что АФК, получаемый предлагаемым способом, не обладает цитотоксичностью.Cytotoxicity of materials containing ROS with different content was studied on the culture of fibroblasts of line 929. The cells were cultured in RDM-1640 medium with the addition of gentamicin, glutathione and fetal calf serum. Upon completion of cultivation, cell viability was assessed by the method of reduction of tetrazolium nitroblue with subsequent examination on a spectrophotometer. The studies showed that ROS obtained by the proposed method does not have cytotoxicity.
Отсутствие местного раздражающего действия АФК установлено при проведении аппликационных тестов на кроликах. При однократном и многократном воздействии (до 14 суток) видимых изменений кожи лабораторных животных не наблюдалось.The absence of local irritant action of AFC was established during application tests on rabbits. No visible changes in the skin of laboratory animals were observed after single and repeated exposure (up to 14 days).
Сенсибилизирующее действие исследовалось на здоровых молодых половозрелых морских свинках-альбиносах одной линии обоего пола. Провокационные пробы через 14 дней после последней аппликации АФК реакции кожи подопытных животных не выявили.The sensitizing effect was studied on healthy young sexually mature albino guinea pigs of one line of both sexes. Provocative tests 14 days after the last application of AFK did not reveal any skin reactions in the experimental animals.
АФК исследовалась в тестах на острую, подострую, субхроническую и хроническую токсичность. Опыты проводились на беспородных белых мышах (самцах) массой 18-25 г, прошедших 7-суточный карантин. В опытной и контрольной группах наблюдалось по 10 животных. Токсических, пирогенных и канцерогенных эффектов не выявлено.AFC was studied in tests for acute, subacute, subchronic and chronic toxicity. The experiments were conducted on outbred white mice (males) weighing 18-25 g, which had undergone a 7-day quarantine. The experimental and control groups included 10 animals each. No toxic, pyrogenic or carcinogenic effects were detected.
Имплантационный тест выполнялся на кроликах. АФК имплантировался в подкожную и костную ткани. В ходе макроскопического, гистологического и рентгенологического изучения тканей, окружающих имплантированный синтезированный АФК, было установлено, что через шесть месяцев после имплантации признаков деструкции костной ткани в области импланта нет. Имплант устойчив, слизистая оболочка нормальной окраски. Отторжения импланта не произошло. Признаков воспалительной реакции, фиброза и некроза в окружающих трансплантат тканях не выявлено.The implantation test was performed on rabbits. AFC was implanted into the subcutaneous and bone tissues. Macroscopic, histological and radiographic examination of the tissues surrounding the implanted synthesized AFC showed that six months after implantation there were no signs of bone tissue destruction in the implant area. The implant was stable, the mucous membrane was of normal color. There was no implant rejection. No signs of inflammatory reaction, fibrosis or necrosis were detected in the tissues surrounding the transplant.
Предлагаемый способ получения трикальцийфосфата в аморфной форме позволяет увеличить срок хранения конечного продукта при температуре 15-25°С до 1 месяца с сохранением его качественных характеристик.The proposed method for obtaining tricalcium phosphate in amorphous form allows increasing the shelf life of the final product at a temperature of 15-25°C to 1 month while maintaining its quality characteristics.
*Н.О. - не определяли*N.O. - not determined
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2836725C1 true RU2836725C1 (en) | 2025-03-20 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2857912C1 (en) * | 2025-05-12 | 2026-03-11 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение ЕВРОХИМ" | Method for producing calcium phosphate powder based on amorphous tricalcium phosphate |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2478570C2 (en) * | 2011-06-17 | 2013-04-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное обьединение ЕВРОХИМ" | Method of producing amorphous tricalcium phosphate |
| RU2691051C1 (en) * | 2018-08-15 | 2019-06-07 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение ЕВРОХИМ" | Method of producing amorphous tricalcium phosphate |
| CN110155972A (en) * | 2019-04-22 | 2019-08-23 | 武汉理工大学 | A kind of preparation method of nanoscale bata-tricalcium phosphate |
| US10622128B2 (en) * | 2016-05-03 | 2020-04-14 | Research & Business Foundation Sungkyunkwan University | Magnetic beta-tricalcium phosphate spherical particles and method for producing the same |
| RU2730456C1 (en) * | 2019-11-20 | 2020-08-24 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение ЕВРОХИМ" | Method of producing amorphous tricalcium phosphate |
| CN112758907A (en) * | 2020-12-29 | 2021-05-07 | 锦州医科大学 | Tricalcium phosphate artificial bone powder bone repair material with high length-diameter ratio and preparation method thereof |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2478570C2 (en) * | 2011-06-17 | 2013-04-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное обьединение ЕВРОХИМ" | Method of producing amorphous tricalcium phosphate |
| US10622128B2 (en) * | 2016-05-03 | 2020-04-14 | Research & Business Foundation Sungkyunkwan University | Magnetic beta-tricalcium phosphate spherical particles and method for producing the same |
| RU2691051C1 (en) * | 2018-08-15 | 2019-06-07 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение ЕВРОХИМ" | Method of producing amorphous tricalcium phosphate |
| CN110155972A (en) * | 2019-04-22 | 2019-08-23 | 武汉理工大学 | A kind of preparation method of nanoscale bata-tricalcium phosphate |
| RU2730456C1 (en) * | 2019-11-20 | 2020-08-24 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение ЕВРОХИМ" | Method of producing amorphous tricalcium phosphate |
| CN112758907A (en) * | 2020-12-29 | 2021-05-07 | 锦州医科大学 | Tricalcium phosphate artificial bone powder bone repair material with high length-diameter ratio and preparation method thereof |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2857912C1 (en) * | 2025-05-12 | 2026-03-11 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение ЕВРОХИМ" | Method for producing calcium phosphate powder based on amorphous tricalcium phosphate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhong et al. | Zn/Sr dual ions-collagen co-assembly hydroxyapatite enhances bone regeneration through procedural osteo-immunomodulation and osteogenesis | |
| US20250249147A1 (en) | Biomimetic nano-composite scaffold for enhanced bone healing and fracture repair | |
| EP1437148B1 (en) | Organic/inorganic composite biomaterials and processes for producing the same | |
| US10806827B2 (en) | Controlled and tunable precipitation of biomimetic apatites via in situ mineralization of an organic polymeric matrix | |
| EA000309B1 (en) | MATERIAL FOR KINDING THE BONE AND METHOD FOR ITS OBTAINING | |
| ITPR960021A1 (en) | PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF HYDROXYAPATITE COATINGS | |
| KR100353141B1 (en) | Method for preparation of the supersaturated solution of calcium phosphate and the thin film of calcium phosphate crystal by using the solution | |
| Liu et al. | Effect of La3+ and Mg2+ combined system on bioactivity and osteogenesis of bioinspired La-doped magnesium phosphate composites prepared utilizing the precursor method | |
| Tran et al. | α-Calcium sulfate hemihydrate bioceramic prepared via salt solution method to enhance bone regenerative efficiency | |
| JP4248407B2 (en) | Modified calcium phosphate compound and injectable composition containing the same | |
| CN110251733A (en) | Amorphous calcium phosphate/calcium citrate composite powder with high biomineralization activity and preparation method thereof | |
| RU2836725C1 (en) | Method of producing amorphous tricalcium phosphate | |
| Słota et al. | Ceramic-polymer coatings on Ti-6Al-4V alloy modified with L-cysteine in biomedical applications | |
| RU2478570C2 (en) | Method of producing amorphous tricalcium phosphate | |
| RU2730456C1 (en) | Method of producing amorphous tricalcium phosphate | |
| Dorozhkin et al. | Precipitation of carbonateapatite from a revised simulated body fluid in the presence of glucose | |
| RU2691051C1 (en) | Method of producing amorphous tricalcium phosphate | |
| KR100362699B1 (en) | Deproteinated bovine bone powder coated by calcium phosphate thin film | |
| RU2115437C1 (en) | Method of preparing implanting material, synthetic analog of osseous matrix | |
| CN1128097C (en) | Improved preparing process for changing coral into hydroxy-apatite 'artificial bone' | |
| US20240262690A1 (en) | Method for preparing whitlockite crystals without generation of hydroxyapatite crystals | |
| Touati et al. | Formulation, in vitro physico-chemical and biological assessment of calcium pyrophosphate dihydrate cement for bone tissue engineering | |
| RU2857912C1 (en) | Method for producing calcium phosphate powder based on amorphous tricalcium phosphate | |
| US8178066B2 (en) | Method for stabilizing calcium phosphates fine particles, method for manufacturing calcium phosphates fine particles by using the method, and use thereof | |
| RU2824625C1 (en) | Method of producing material for repairing defects of biological tissues |