ES2334320B2 - Metodo para la fabricacion de una fibra de material compuesto. - Google Patents
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Abstract
Método para la fabricación de una fibra de
material compuesto.
La presente invención proporciona un método para
la fabricación de una fibra de material compuesto, en el que un
polímero se puede combinar fácilmente con una fibra de material. El
método descrito es un método para la fabricación de una fibra de
material compuesto que se caracteriza porque, en una mezcla líquida
que tiene una fibra de material con un grado de hinchamiento con
agua no menor que 0,5 y con una estructura reticulante, peróxido de
hidrógeno y un monómero, el monómero de la citada mezcla líquida se
polimeriza por lo que se combina un polímero con la fibra de
material.
Description
Método para la fabricación de una fibra de
material compuesto.
La presente invención se refiere a un método
para la fabricación de una fibra de material compuesto en el que,
en una mezcla líquida que contiene una fibra de material, peróxido
de hidrógeno y un monómero, el monómero de la citada mezcla líquida
se polimeriza de modo que se combina un polímero con la fibra de
material.
Se han realizado varias propuestas de métodos en
los que una fibra de material recién preparada se combina con un
polímero. Por ejemplo, ha habido propuestas de un método en el que
un monómero que tiene un grupo hidrófilo se somete a una
polimerización por injertos con una fibra de modo que se imparte esa
función a la fibra [véase, la solicitud de patente japonesa abierta
a la inspección pública (JP-A) número
2002-371.470], de un método en el que se imparte a
la superficie de una fibra un monómero y/o un oligómero de una
resina termoplástica, seguido de polimerización por lo que se
combinan el polímero y la fibra [véase la solicitud de patente
japonesa abierta a la inspección pública (JP-A)
número 2003-277.530] y de un método para la
preparación de un electrolito en forma de gel combinado con una tela
no tejida para un conjunto de polímeros, que se caracteriza porque
un material base del tipo de tela no tejida que comprende
principalmente una fibra acrílica se impregna con un líquido
pre-gel que contiene un disolvente no acuoso, una
sal inorgánica de litio y un monómero y el monómero se polimeriza
por irradiación de haces de electrones formando un polímero matriz
[véase la solicitud de patente japonesa abierta a la inspección
pública (JP-A) número
2002-246.065].
En el método de acuerdo con la solicitud de
patente japonesa abierta a la inspección pública
(JP-A) número 2002-371.470, la
reacción de polimerización se realiza por vapor de agua a una
temperatura no menor que 100ºC o por irradiación de rayos
ultravioletas y, puesto que es necesario proporcionar un aparato
para la generación de vapor de agua o de rayos ultravioletas, el
método es industrialmente complicado y desventajoso. En el método
de acuerdo con la solicitud de patente japonesa abierta a la
inspección pública (JP-A) número
2003-277.530, el polímero que se va a combinar con
la fibra de material se combina sólo sobre la superficie de la fibra
y no en el interior de la fibra. Además, el polímero que se va a
combinar está limitado a un polímero obtenido por polimerización de
un monómero de una resina termoplástica. En el método de acuerdo con
la solicitud de patente japonesa abierta a la inspección pública
(JP-A) número 2002-246.065, el
monómero se polimeriza usando un haz de electrones en un material
base del tipo de tela no tejida y el polímero resultante se combina
con la tela no tejida. Puesto que es una polimerización por haces de
electrones, es necesario usar un aparato relativamente costoso y el
método es industrialmente desventajoso.
Así, el método de acuerdo con la técnica
anterior implica el problema de que el polímero combinado está
presente localmente sobre la superficie de la fibra y de que, para
iniciar la polimerización, es necesario un aparato para la
irradiación de haces de electrones o para la irradiación de rayos
ultravioletas. Un objetivo de la presente invención es proporcionar
un método para la fabricación de una fibra de material compuesto en
el que se resuelvan los problemas antes mencionados y el polímero se
pueda combinar fácilmente con una fibra de material.
El objetivo de la presente invención se puede
conseguir por los siguientes medios:
(1) Un método para la fabricación de una fibra
de material compuesto que se caracteriza porque, en una mezcla
líquida que contiene una fibra de material con un grado de
hinchamiento con agua no menor que 0,5 y también con una estructura
reticulante, peróxido de hidrógeno y un monómero, el monómero en la
citada mezcla líquida se polimeriza de modo que se combina un
polímero con la fibra de material.
(2) El método para la fabricación de una fibra
de material compuesto de acuerdo con el apartado (1), en el que la
fibra de material es una fibra de acrilonitrilo y la estructura
reticulante de la fibra de material es introducida por un compuesto
nitrogenado que tiene en su molécula dos o más átomos de
nitrógeno.
(3) Una fibra de material compuesto fabricada
por el método de acuerdo con el apartado (1) o (2).
De acuerdo con el método de fabricación de la
presente invención, en una mezcla líquida que contiene una fibra de
material con un grado de hinchamiento con agua no menor que 0,5 y
también con una estructura reticulante, peróxido de hidrógeno y un
monómero, el monómero de la citada mezcla líquida se polimeriza por
lo que se puede preparar fácilmente una fibra de material compuesto
en la que se combina un polímero dentro de la fibra y, cuando se
cambia opcionalmente el polímero que se va a combinar, se puede
preparar fácilmente una fibra de material compuesto que tiene
diversas funciones.
A continuación se ilustra en detalle la presente
invención.
Es necesario que el grado de hinchamiento de la
fibra de material usada en la presente invención no sea menor que
0,5. Cuando el grado de hinchamiento es menor que 0,5, apenas tiene
lugar polimerización en el interior de la fibra y no se puede
preparar fibra de material compuesto que tenga una función
suficiente. Cuando el grado de hinchamiento no es menor que 0,5,
entonces es posible combinar mucho polímero y se puede impartir a
la fibra de material una función alta. En consecuencia, se prefiere
que el grado de hinchamiento sea alto pero, cuando el grado de
hinchamiento es demasiado alto, la resistencia de la propia fibra
de material resulta baja y, por lo tanto, industrialmente se
prefiere que el grado de hinchamiento sea 0,5 a 4,5. Como método
para controlar el grado de hinchamiento, se puede citar como ejemplo
un método en el que se cambia el contenido de estructura
reticulante en la fibra de material. Para ser más específico,
cuando se forma una reticulación de tipo éster a partir de un grupo
carboxílico y un grupo hidroxilo, el grado de hinchamiento puede ser
controlado cambiando la proporción de grupo carboxilo o de grupo
hidroxilo contenida en la fibra de material o el agente reticulante
o cambiando la temperatura o el tiempo de tratamiento. Cuando la
reticulación es introducida en una fibra de acrilonitrilo por un
agente reticulante, el grado de hinchamiento puede ser controlado
cambiando la proporción o concentración del agente reticulante en
el baño o la temperatura o el tiempo de tratamiento. Cuando la
reticulación es introducida por calor o por haces de electrones, el
grado de hinchamiento puede ser controlado cambiando la temperatura,
intensidad del haz de electrones, tiempo de tratamiento, etc.
También es posible controlar el grado de hinchamiento cambiando la
hidrofilia del polímero que constituye la fibra de material. Para
ser más específico, se puede citar como ejemplo un método en el que
se ajusta la relación de monómero hidrófilo a monómero hidrófobo.
Alternativamente, cuando se introduce un grupo hidrófilo por
hidrólisis, etc., para controlar el grado de hinchamiento se puede
citar como ejemplo un método en el que se ajusta el grado de
hidrólisis y se cambia la cantidad de grupo hidrófilo.
También es necesario que la fibra de material
usada en la presente invención tenga una estructura reticulante.
Como resultado de tener una estructura reticulante, se puede
obtener una fibra de material que tenga una resistencia alta incluso
si el grado de hinchamiento es alto. Como fibra que tiene dicha
estructura reticulante, se puede citar como ejemplo fibra
reticulante de poliacrilato, fibra reticulante de anhídrido maleico
y fibra reticulante de ácido algínico en las que un monómero que
contiene un grupo hidrófilo, como un grupo carboxilo o un grupo del
tipo de sal de metal alcalino de aquél, se copolimeriza con un
monómero que contiene un grupo hidroxilo que puede formar una
estructura reticulante de tipo éster por reacción con el grupo
carboxilo por lo que se introduce un enlace éster reticulante; y
una fibra reticulante de acrilato en la que se introduce una
estructura de reticulación en una fibra de acrilonitrilo por un
agente reticulante, seguido de hidrólisis por lo que se introduce
un grupo carboxilo. En particular, cuando en una fibra reticulante
de acrilato se controla su estado de reticulación por un agente
reticulante y su estado de hidrólisis, se puede obtener una fibra
que tiene un grado alto de hinchamiento y resistencia excelente por
lo que se prefiere como fibra de material usada en la presente
invención. Como agente reticulante usado para introducir la
estructura reticulante en una fibra de acrilonitrilo, se puede usar
cualquier agente reticulante conocido convencionalmente y se
prefiere usar un compuesto nitrogenado dada la eficiencia de la
reacción de reticulación y la facilidad de manejo. Es necesario que
el compuesto nitrogenado tenga dos o más átomos de nitrógeno en su
molécula. Esto es porque, cuando la molécula tiene menos de dos
átomos de nitrógeno, no tiene lugar reacción de reticulación. Como
ejemplos específicos de dichos compuestos nitrogenados, aunque no
hay ninguna limitación particular siempre que puedan formar una
estructura reticulante, se prefieren aminas o compuestos de
hidracina que tienen dos o más grupos amino primarios. Ejemplos de
aminas que tienen dos o más grupos amino primarios son diaminas,
como etilendiamina y hexametilendiamina; triaminas, como
dietilentriamina, 3,3'-iminobis(propilamina)
y
N-metil-3,3'-iminobis(propilamina);
tetraaminas, como trietilentetraamina,
N,N'-bis(3-aminopropil)-1,3-propilendiamina
y
N,N'-bis(3-aminopropil)-1,4-butilendiamina;
y poliaminas que tienen dos o más grupos amino primarios, como
polivinilamina y polialilamina. Ejemplos de compuestos de hidracina
son hidrato de hidracina, sulfato de hidracina, hidrocloruro de
hidracina, hidrobromuro de hidracina y carbonato de hidracina.
Aunque no hay ninguna limitación particular para el límite superior
del número de átomos de nitrógeno en la molécula, preferiblemente es
no mayor que 12, más preferiblemente no mayor que 6 y lo más
preferiblemente no mayor que 4. Cuando el número de átomos de
nitrógeno es mayor que el límite superior antes mencionado, la
molécula del agente reticulante es demasiado grande y hay casos en
los que apenas se introduce reticulación en la fibra.
En el método para la fabricación de la fibra de
material compuesto de acuerdo con la presente invención, se usa una
mezcla líquida de fibra de material, peróxido de hidrógeno y
monómero. El peróxido de hidrógeno actúa como catalizador de la
polimerización para formar un radical por el que el monómero se
activa y polimeriza. En particular cuando se usa como fibra de
material una fibra reticulante de acrilato, es probable que se
forme un radical por una reacción de
oxidación-reducción del peróxido de hidrógeno con
el grupo amino existente en la fibra de material por lo que, cuando
se usa peróxido de hidrógeno como catalizador de la polimerización,
se puede combinar mucho polímero incluso usando sólo peróxido de
hidrógeno. Como monómero que se va a mezclar con la fibra de
material, se puede usar un monómero que sea soluble en agua o un
monómero que sea soluble en un disolvente orgánico, como alcohol o
éter, y en el que se pueda disolver peróxido de hidrógeno y que se
selecciona apropiadamente dependiendo del objetivo de combinarse
con una fibra de material. Ejemplos de monómeros son ácidos
carboxílicos insaturados, como ácido acrílico, ácido metacrílico,
ácido maleico y ácido hidroxietilmetacrílico y sales de estos
ácidos; ésteres del ácido (met)acrílico, como
(met)acrilato de metilo, (met)acrilato de etilo y
(met)acrilato de butilo; haluros de vinilo, como cloruro de
vinilo y fluoruro de vinilo; ésteres de vinilo, como acetato de
vinilo, propionato de vinilo y benzoato de vinilo; ácidos sulfónicos
de hidrocarburos saturados, como ácido vinilsulfónico, ácido
p-estirenosulfónico, ácido
acrilamido-terc-butilsulfónico y
ácido metaalilsulfónico y sales de estos ácidos; derivados de
acrilamida y metacrilamida, como
N-isopropilacrilamida, metacrilamida,
N-isopropilmetacril-amida y
N,N-dimetilacrilamida; monómeros insaturados que
tienen un grupo nitrilo, como acrilonitrilo y metacrilonitrilo;
cetonas insaturadas, como metil vinil cetona y metil isopropenil
cetona; éteres vinílicos, como metil vinil éter y etil vinil éter;
amida acrílica y sus derivados sustituidos con alquilo; estireno y
sus derivados sustituidos con alquilo o halógeno, como estireno,
\alpha-metil-estireno y
cloroestireno; alcohol alílico y sus ésteres o éteres,
vinilpiridina y compuestos básicos, como vinilimidazol y
metacrilato de dimetilaminoetilo.
Si fuera necesario, también se puede usar un
monómero reticulante. Ejemplos de monómeros reticulantes son
compuestos bifuncionales, como
N,N'-metileno-bis(acrilamida),
N,N'-propilenobis(acrilamida),
di(acrilamidometil) éter,
1,2-diacrilamidoetilenglicol,
1,3-diacriloiletilenurea, diacrilato de etileno,
dimetacrilato de etilenglicol,
N,N'-dialiltartardiamida, y
N,N'-bis(acrililcistamina); y compuestos
trifuncionales, como cianurato de trialilo e isocianurato de
trialilo.
No hay ninguna limitación particular para el
método de preparar una mezcla líquida y se puede citar como ejemplo
un método en el que se disuelve un monómero en agua, en un
disolvente orgánico o en una solución mixta de ambos y se mezcla con
una fibra de material y después se incorpora el peróxido de
hidrógeno en la solución del monómero; un método en el que se
contiene peróxido de hidrógeno en una solución del monómero y
después se mezcla con ella la fibra de material; y un método en el
que se dispersa la fibra de material en agua, en un disolvente
orgánico o en una solución mixta de ambos, y después se le añade
peróxido de hidrógeno y el monómero. Cuando se usa un disolvente
orgánico, es necesario que el disolvente orgánico pueda disolver
peróxido de hidrógeno.
La cantidad de monómero en la mezcla líquida se
debe fijar apropiadamente, dependiendo de la cantidad de polímero
que se va a combinar con la fibra de material o, en otras palabras,
de la capacidad de función que se va a impartir a la fibra de
material y, aunque no hay ninguna limitación particular, cuando la
cantidad de polímero que se va a combinar con la fibra de material
es demasiado pequeña, la función que se puede aportar es también
pequeña por lo que es deseable añadir monómero en una cantidad no
menor que 10% en peso de la fibra de material. Además, como la
cantidad añadida de peróxido de hidrógeno varía dependiendo del
tipo de disolvente, tipo y concentración del monómero y
temperatura, no puede ser fijada incondicionalmente. También, en
general, se usa apropiadamente peróxido de hidrógeno en una cantidad
de aproximadamente 0,01 a 50% en peso de la fibra de material.
Cuando la cantidad añadida de peróxido de hidrógeno es menor que
0,01% en peso, apenas tiene lugar polimerización y es difícil la
combinación del polímero en la fibra de material. Cuando es mayor
que 50% en peso, es fácil que se produzca polimerización en el
disolvente por lo que la cantidad combinada con la fibra de
material es pequeña.
En el método de fabricación de la fibra de
material compuesto de la presente invención, se prefiere que el pH
no sea mayor que 6,0 cuando se realiza la polimerización del
monómero en la mezcla líquida. Haciendo que el pH no sea mayor que
6,0, tiene lugar polimerización y el polímero resultante se combina
en la fibra. En especial cuando el pH es 1,0 a 4,0, se combina
mucho polímero en la fibra e industrialmente se prefiere este pH.
Por el contrario, cuando el pH es mayor que 6,0, tiene lugar
polimerización en el interior de la fibra y puede ser el caso en el
que no se pueda preparar fibra de material compuesto que tenga
función suficiente. No hay ninguna limitación particular para el
método de hacer que el pH no sea mayor que 6,0 pero es correcto,
por ejemplo, añadir un ácido por lo que el pH del sistema después de
la polimerización es no mayor que 6,0. Cuando se usa como fibra de
material una fibra reticulada del tipo de acrilato reducido, no es
necesario ajustar el pH. La fibra reticulada del tipo de acrilato
reducido se prepara reduciendo con un agente reductor una fibra
reticulada de acrilato. Aunque no hay ninguna limitación particular
para el agente usado en el tratamiento de reducción, se puede usar
apropiadamente uno o más miembros seleccionados del grupo que
consiste en sales hidrosulfito, tiosulfatos, sulfitos, nitritos,
dióxido de tiourea, ascorbatos y compuestos de hidracina. Aunque no
hay ninguna limitación particular para las condiciones del citado
tratamiento de reducción, un ejemplo es sumergir la fibra que ha de
ser tratada en una solución acuosa de aproximadamente 0,1 a 5% en
peso del reactivo químico, a una temperatura de 50 a 120ºC y
durante un tiempo de 30 minutos a 5 horas.
Aunque no hay ninguna limitación particular para
la temperatura de polimerización, se combina más polímero cuando la
polimerización se realiza a una temperatura baja, por lo que la
velocidad de polimerización es baja. Sin embargo, cuando la
velocidad de polimerización es demasiado baja, el polímero no se
puede combinar eficientemente. En consecuencia, se prefiere una
temperatura de 40 a 80ºC. El tiempo de polimerización varía
dependiendo de la polimerización y concentración del monómero y se
puede fijar sin ninguna limitación particular. También,
industrialmente se prefiere un tiempo de polimerización de
aproximadamente 2 a 20 horas.
En la fibra de material compuesto preparada por
el método de fabricación de la presente invención, la cantidad
separada del polímero combinado es muy pequeña, incluso cuando se
sumerge en una solución ácida o en una solución alcalina, por lo que
la citada fibra es excelente en cuanto a resistencia contra la
separación.
Como en el método de fabricación de la presente
invención se cambia opcionalmente el polímero que se ha combinar y
como se combina dentro de la fibra un polímero que tiene diversas
funciones, actualmente es posible preparar una fibra de material
compuesto que es útil en diversos campos, incluidos artículos de uso
diario, medicina, agricultura, trabajos de ingeniería, industria,
etc.
A continuación se ilustrará específicamente la
presente invención por medio de los siguientes ejemplos aunque el
alcance de la presente invención nunca está limitado por la
descripción de estos ejemplos. En los ejemplos las partes y
porcentajes son en peso salvo que se indique lo contrario. El
índice de incremento de peso, grado de hinchamiento y resistencia
contra la separación del polímero en la fibra de material compuesto
se determinaron por los siguientes métodos.
\vskip1.000000\baselineskip
Se sumerge una fibra de material en agua y se
añade una solución acuosa de ácido clorhídrico para ajustar el pH
de la solución acuosa a 2,0. Después de esto, la citada fibra de
materiales se retira de la solución acuosa de ácido clorhídrico, se
seca totalmente y se pesa (X gramos). Después de preparar una fibra
de material compuesto usando la citada fibra de material, se seca
totalmente y se pesa (Y gramos). El índice de incremento de peso se
expresa por la siguiente fórmula:
Índice de
incremento de peso (%) = [(Y - X) / X] x
100
Se sumerge una fibra de material en agua y se
añade una solución acuosa de ácido clorhídrico para ajustar el pH
de la solución acuosa a 2,0. Después de esto, la citada fibra de
material se retira de la solución acuosa de ácido clorhídrico, se
lava con agua, se coloca en un separador centrífugo en el que la
distancia del centro a la muestra es 11,5 cm y se deshidrata a
1.200 rpm durante 5 minutos. Se determina el peso de la citada
fibra de material después de la deshidratación (Y gramos). Después
de esto, la citada fibra de material se seca totalmente y se pesa
(X gramos). El grado de hinchamiento se expresa por la siguiente
fórmula:
Grado de
hinchamiento = (Y - X) /
X
Se sumerge una fibra de material compuesto en
ácido clorhídrico (pH 0,5) a 60ºC durante 2 horas, se lava con
agua, se seca totalmente y se pesa (X gramos). Se sumerge la citada
fibra en una solución acuosa de hidróxido sódico (pH 12,5) a 60ºC
durante 1 hora. Después de esto, se sumerge en ácido clorhídrico (pH
0,5) a 60ºC durante 2 horas, se seca totalmente y se pesa (Y
gramos). La resistencia contra la separación del polímero en la
fibra de material compuesto se expresa por la siguiente fórmula del
índice de conservación del peso. Cuando el índice de conservación
del peso es alto, la resistencia contra la separación es alta
mientras que cuando el índice de conservación del peso es bajo, la
resistencia contra la separación es baja.
Índice de
conservación del peso (%) = (Y / X) x
100
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
1
Una solución de hilado en la que 10 partes de
polímero de acrilonitrilo que comprendía 90% de acrilonitrilo y 10%
de acrilato de metilo se habían disuelto en 90 partes de una
solución acuosa de 48% de tiocianato sódico se sometió a hilado,
estirado y secado de acuerdo con métodos convencionales, dando
fibra acrílica de 1,7 dtex.
La citada fibra acrílica se añadió a una
solución acuosa de 15% de hidracina y se sometió a una reacción de
reticulación por hidracina a 100ºC durante 4 horas. La fibra
reticulada resultante se lavó con agua, se deshidrató y se añadió a
una solución acuosa de 5% de hidróxido sódico y se realizó una
reacción de hidrólisis a 90ºC durante 2 horas. Después de lavar con
agua y deshidratar, se trató en una solución acuosa ajustada a pH
2,0 con ácido clorhídrico, se lavó con agua, se deshidrató y se secó
para preparar una fibra de material. El grado de hinchamiento de la
fibra de material fue 0,8.
Se sumergió la citada fibra de material (0,8
gramos) en 50 gramos de una solución acuosa de
p-estirenosulfonato sódico (SPSS) cuyo pH se había
ajustado a 2,0 usando ácido clorhídrico de 1 mol/litro. Se ajustó
la concentración de SPSS en la citada solución acuosa a 417% en
peso de la fibra de material. Después de esto, se añadió a la fibra
de material 2,7% en peso de peróxido de hidrógeno, se calentó a 60ºC
durante 5 horas, se lavó con agua, se deshidrató y se secó dando la
fibra de material compuesto de la presente invención.
Cuando se determinó el índice de incremento de
peso de la citada fibra de material compuesto, se encontró que era
74%. Con respecto a la resistencia contra la separación, el índice
de conservación del peso fue 99,7% y era una fibra de material
compuesto que tenía una resistencia alta contra la separación en la
que apenas se había separado de la fibra el polímero.
Ejemplo
2
Se realizó la misma operación del ejemplo 1
excepto que el tiempo de la reacción de reticulación por hidracina
en la solución acuosa de hidracina fue 5 horas, después de lo cual
se preparó la fibra de material. El grado de hinchamiento de la
citada fibra de material fue 0,6. Se realizó después la misma
operación del ejemplo 1 excepto que se usó la citada fibra de
material para preparar una fibra de material compuesto. Como
resultado, el índice de incremento de peso fue 48,4% y, con respecto
a la resistencia contra la separación, el índice de conservación
del peso fue 99,7%.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
3
La fibra acrílica preparada en el ejemplo 1 se
añadió a una solución acuosa de 30% de hidracina, se trató a 98ºC
durante 2 horas y después se trató con dimetilaminopropilamina de
50% a 98ºC durante 120 horas y finalmente se trató con hidróxido
sódico de 10% a 98ºC durante 24 horas. La citada fibra se lavó con
agua, se deshidrató y se secó para preparar una fibra de material.
El grado de hinchamiento de la citada fibra de material fue 1,0. Se
realizó después la misma operación del ejemplo 1 excepto que la
citada fibra de material se usó para preparar una fibra de material
compuesto. Como resultado, el índice de incremento de peso fue 40,9%
y, con respecto a la resistencia contra la separación, el índice de
conservación del peso fue 99,7%.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
4
Se realizó la misma operación del ejemplo 1
excepto que se usó
N-isopropil-acrilamida en lugar de
SPSS para preparar una fibra de material compuesto. Como resultado,
el índice de incremento de peso fue 75,4% y, con respecto a la
resistencia contra la separación, el índice de conservación del
peso fue 99,7%.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
5
La fibra de material (1,0 gramo) preparada en el
ejemplo 1 se sumergió en 50 gramos de una solución acuosa de 0,5%
de dióxido de tiourea de pH 7, se sometió a un tratamiento de
reducción a 80ºC durante 1 hora, se lavó con agua y se deshidrató
para preparar una fibra reticulada del tipo de acrilato reducido.
El grado de hinchamiento de esta fibra reticulada del tipo de
acrilato reducido fue 0,8. Después de esto, se realizó la misma
operación del ejemplo 1 excepto que se sumergió en una solución
acuosa de p-estirenosulfonato sódico, sin ajustar
el pH, para preparar una fibra de material compuesto de la presente
invención. El pH durante la polimerización fue 7,5. Cuando se
determinó el índice de incremento de peso de la fibra de material
compuesto resultante, se encontró que era 73%. Con respecto a la
resistencia contra la separación, el índice de conservación del
peso fue 99,5%.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
6
La fibra acrílica preparada en el ejemplo 1 se
añadió a una solución acuosa de 15% de
N-metil-3,3'-iminobis(propilamina)
y se sometió a una reacción de reticulación a 115ºC durante 8
horas. La fibra reticulada resultante se lavó con agua, se
deshidrató, se añadió a una solución acuosa de 3% de hidróxido
sódico y se realizó una reacción de hidrólisis a 95% durante 2
horas. Después de lavar con agua y deshidratar, se trató en una
solución acuosa ajustada a pH 2,0 con ácido clorhídrico, se lavó con
agua, se deshidrató y se secó para preparar una fibra de material.
El grado de hinchamiento de la fibra de material fue 1,0.
La citada fibra de material (1,0 gramo) se
sumergió en 50 g de una solución acuosa de SPSS cuyo pH se había
ajustado a 2,0 usando ácido clorhídrico de 1 mol/litro. Se ajustó
la concentración de SPSS en la citada solución acuosa a 325% en peso
de la: fibra de material. Después de esto, se añadió a la fibra de
material 2,7% en peso de peróxido de hidrógeno, se calentó a 60ºC
durante 24 horas, se lavó con agua, se deshidrató y se secó dando
la fibra de material compuesto de la presente invención.
Cuando se determinó el índice de incremento de
peso de la citada fibra de material compuesto, se encontró que era
65%. Con respecto a la resistencia contra la separación, el índice
de conservación del peso fue 99,9% y era una fibra de material
compuesto que tenía una resistencia alta contra la separación y en
la que apenas se había separado de la fibra el polímero.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
7
Se realizó la misma operación del ejemplo 6
excepto que la reacción de reticulación se realizó usando
3,3'-iminobis(propilamina) en lugar de
N-metil-3,3'-iminobis(propilamina)
para preparar la fibra de material. El grado de hinchamiento de la
fibra de material fue 1,3.
Se realizó después la misma operación del
ejemplo 6 excepto que la citada fibra de material se usó para
preparar una fibra de material compuesto. Cuando se determinó el
índice de incremento de peso, se encontró que era 82%. Con respecto
a la resistencia contra la separación, el índice de conservación
del peso fue 99,9% y era una fibra de material compuesto que tenía
una resistencia alta a la separación y en la que apenas se había
separado de la fibra el polímero.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
8
Se realizó la misma operación del ejemplo 6
excepto que la reacción de reticulación se realizó usando
etilendiamina en lugar de
N-metil-3,3'-iminobis(propilamina)
para preparar una fibra de material. El grado de hinchamiento de la
fibra de material fue 0,8.
Se realizó después la misma operación del
ejemplo 6 excepto que la citada fibra de material se usó para
preparar una fibra de material compuesto. Cuando se determinó el
índice de incremento de peso, se encontró que era 50%. Con respecto
a la resistencia contra la separación, el índice de conservación
del peso fue 99,9% y era una fibra de material compuesto que tenía
una resistencia alta a la separación y en la que apenas se había
separado de la fibra el polímero.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
1
El grado de hinchamiento de la fibra acrílica
preparada en el ejemplo 1 fue 0,3. Se realizó la misma operación
del ejemplo 1 excepto que la citada fibra acrílica no se sometió a
la reacción de reticulación ni a la reacción de hidrólisis sino que
se usó como fibra de material tal cual, después de lo cual se
preparó una fibra de material compuesto. Como resultado, no hubo
incremento de peso y no se pudo preparar una fibra de material
compuesto.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
2
La fibra acrílica preparada en el ejemplo 1 se
añadió a una solución acuosa de 15% de hidracina y se realizó la
reacción de reticulación por hidracina a 98ºC durante 3 horas pero
no se realizó la reacción de hidrólisis. El grado de hinchamiento de
la citada fibra fue 0,4. Se realizó la misma operación del ejemplo
1 excepto que se usó como fibra de material la citada fibra,
después del cual se preparó una fibra de material compuesto. Como
resultado, no hubo incremento de peso ni se pudo preparar una fibra
de material compuesto.
Claims (3)
1. Un método para la fabricación de una fibra de
material compuesto que se caracteriza porque, en una mezcla
líquida que contiene una fibra de material con un grado de
hinchamiento con agua no menor que 0,5 y también con una estructura
reticulante, peróxido de hidrógeno y un monómero, el monómero en la
citada mezcla líquida se polimeriza de modo que se combina un
polímero con la fibra de material.
2. El método de acuerdo con la reivindicación 1
para la fabricación de una fibra de material compuesto, en el que
la fibra de material es una fibra de acrilonitrilo y la estructura
reticulante de la fibra de material es introducida por un compuesto
nitrogenado que tiene dos o más átomos de nitrógeno en su
molécula.
3. Una fibra de material compuesto fabricada por
el método de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2.
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