JP2001504090A

JP2001504090A - ３―イソプロピル―２，１，３―ベンゾチアジアジン―４―オン２，２―ジオキシド又はその塩の固体混合物

Info

Publication number: JP2001504090A
Application number: JP51521498A
Authority: JP
Inventors: ブラツ，マティアス; イェーガー，カール―フリードリヒ; ベルクハウス，ライナー; パルク，アドルフ
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1996-09-27
Filing date: 1997-09-12
Publication date: 2001-03-27
Also published as: PL332368A1; ZA978626B; US6218337B1; DK0929219T3; MA24329A1; IL128819A0; EP0929219A1; RS49601B; ATE236527T1; WO1998012922A1; TNSN97160A1; BG64029B1; CZ298743B6; TR199900721T2; AU738491B2; HRP970522A2; BR9712133A; EP0929219B1; UY24729A1; CA2267342A1

Abstract

(57)【要約】１．Ａ）３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２−ジオキシド又はその塩、及びＢ）少なくとも１種の非イオン性界面活性剤を含む固体混合物；その製造方法、そして望ましくない植生の防除方法。

Description

【発明の詳細な説明】３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２−ジオキシド又はその塩の固体混合物本発明は、Ａ）３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２−ジオキシド又はその塩、及びＢ）少なくとも１種の非イオン性界面活性剤を含む固体混合物に関する。更に、本発明は、固体混合物の製造方法、固体混合物の使用方法、及び望ましくない植生の防除方法に関する。液体調剤は、農業分野において確立されており、界面活性剤は、有効成分の除草作用を増加させるため、雑草の防除を保証するために有害植物の防除の際、実際の条件では添加される。液体調剤の不利は、大量の包装材料、例えば金属製の缶及び人造材料が、たまるので、安全に廃棄処分する必要がある点である。さらに、液状の生成物の安全な保管は、煩雑である。また低温での貯蔵は不測の結晶化をもたらす場合がある。ベンゾチアジアジン−４−オン２，２−ジオキシド及びその塩は、除草活性作物保護物質として文献に開示されている（ＤＥ−Ａ１５４２８３６、ＤＥ−Ａ２１６４４５９、ＤＥ−Ａ２２１７７２２）。先願の独特許出願の出願番号１９６１３３９５．５には、吸湿性の水溶性生成物、例えば３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２−ジオキシドのナトリウム塩の顆粒が記載されている。これらの顆粒は、助剤及び添加剤無しに使用されることが好ましい。ＤＥ−Ａ４３１５８７８には、３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２−ジオキシドの固体の非吸湿性マグネシウム塩が記載されている。この公報はまた、この塩と、それ自身固体で分散剤として機能するナトリウムリグノスルホネートとの混合物を開示している。本発明の目的は、３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４− オン２，２−ジオキシド又はその塩を基礎とし、優れた生物活性を有する固体混合物を提供することにある。本発明者等は、上記目的が、Ａ）３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２− ジオキシド又はその塩、及びＢ）少なくとも１種の非イオン性界面活性剤を含む固体混合物により達成されることを見出した。さらに、本発明者等は、この固体混合物の製造方法、そして固体混合物の使用方法、および望ましくない植生の防除方法も見出した。３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２−ジオキシドの好適な塩は、アルカリ金属塩、特にナトリウム及びカリウム塩；アルカリ土類金属塩、特にカルシウム、マグネシウム及びバリウム塩；遷移金属塩、特にマグネシウム、銅、亜鉛及び鉄塩；アンモニウム塩（４個までの水素がＣ₁〜Ｃ₄アルキル又はヒドロキシＣ₁〜Ｃ₄アルキル及びルで置換されていていも良い）、特にアンモニウム、ジイソプロピルアンモニウム及びテトラメチルアンモニウム塩；である。ナトリウム、マグネシウム及びアンモニウム塩が特に好ましい。３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２−ジオキシドとその塩の製造方法は、一般に知られている（参照、ＤＥ−Ａ１５４２８３６、ＤＥ−Ａ４３１５８７８及びＤＥ−Ａ１９５０５０３６）。非イオン性界面活性剤としては、アルコールアルコキシレート、アルキル化ＥＯ／ＰＯブロック重合体、アルキルフェノールエトキシレート、ポリオール、ＥＯ／ＰＯブロック重合体、有機珪素化合物、アルキルグリコシド、アルキルポリグリコシド、脂肪酸アミンアルコキシレート、アジピン酸ジアルキル及びフタル酸ジアルキルを挙げることができる。上記の非イオン性界面活性剤の中で、アルコールアルコキシレート、アルキル化ＥＯ／ＰＯブロック共重合体、ＥＯ／ＰＯブロック重合体、有機珪素化合物、アルキルグリコシド、アルキルポリグリコシド、脂肪酸アミンアルコキシレート、アジピン酸ジアルキル及びフタル酸ジアルキルが好ましい。上記非イオン性界面活性剤の中で、特にアルコールアルコキシレート、アルキル化ＥＯ／ＰＯブロック重合体、ＥＯ／ＰＯブロック共重合体、アルキルグリコシド、アルキルポリグリコシド、脂肪酸アミンアルコキシレート、アジピン酸ジアルキル及びフタル酸ジアルキルが好ましい。上記非イオン性界面活性剤の中で、特にアルキルグリコシド、アルキルポリグリコシドで、主としてアルキルポリグリコシドが好ましい。好ましい適当な材料としては、平均重合度が１．０〜１．７のアルキルポリグリコシドであり、更に好ましくはＣ₆〜Ｃ₁₈アルキル鎖を有するアルキルポリグリコシドである。（ＩＣＩ社製）を挙げることがでる。アルキルグリコシド及びアルキルポリグリコシドの例としては、特にとができる。ることができる。アジピン酸ジアルキルの例としては、アジピン酸ジオクチル及びアジピン酸ジイソトリデシルを挙げることができる。フタル酸ジアルキルの例としては、フタル酸ジイソトリデシルを挙げることができる。上記の例で挙げた商品名（銘柄）は、いかなる限定をするものではなく、それらは単に材料の特定の種類を代表しているにすぎない。他の銘柄（商品名）は下記の刊行物に記載されている： McCutheon's；Emulsifiers and Detergents,第１巻：Emulsifiers and Deterg ents，1994，North American版，McCutheon Division，Glen Rock NJ，USA； McCutheon's；Emulsifiers and Detergents,第２巻：Emulsifiers and Deterg ents，1994，International版，McCutheon Division，Glen Rock NJ，USA； Surfactants in Europe，A Directory of surface active agents available in Europe,第２版，1989，Terg Data，Darlington，England； Ash，Michael，Handbook of cosmetic and personal care additives，1994， Gower Publishing Ltd，Aldershot，England； Ash，Michael，Handbook of industrial Surfacants，1993，Gower Publishin g Ltd，Aldershot，England。本発明の混合物は、さらにアンモニウム塩、アルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩から選択される少なくとも１種の水溶性無機塩を含むことができる。好適な水溶性アンモニウム無機塩としては、アンモニウム化合物、その他尿素及びチオ尿素を挙げることができる。好適な水溶性アルカリ金属無機塩としては、ナトリウム塩及びカリウム塩を挙げることができる。好適な水溶性アルカリ土類金属無機塩としては、カルシウム塩、マグネシウム塩、特にマグネシウム塩を挙げることができる。特に好適な水溶性アンモニウム無機塩としては、硫酸アンモニウム、硫酸水素アンモニウム、塩化アンモニウム、酢酸アンモニウム、蟻酸アンモニウム、蓚酸アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、硝酸アンモニウム、チオ硫酸アンモニウム、燐酸アンモニウム、二燐酸水素アンモニウム、一燐酸水素アンモニウム(ammonium hydrogen monophosphate)、燐酸水素アンモニウム及びチオシアン酸アンモニウムを挙げることができる。硫酸アンモニウムが特に好ましく使用される。本発明の混合物は、更に少なくとも１種の慣用処方助剤を含んでも良い。好適な慣用処方助剤は、特に分散剤、湿潤剤、結合剤、消泡剤、キレート剤及び滑剤である。好適な分散剤及び湿潤剤としては、アニオン性、カチオン性、両性又は非イオン性のものである。アニオン性湿潤剤、例えば芳香族スルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合生成物、リグノスルホナート及びそのナトリウム、カリウム及びアンモニウム塩、アルキルスルホナート、及びポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪アルコールエーテル、ＥＯ／ＰＯブロック重合体等が好ましい。好適な結合剤（接着剤）としては、特にポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ビニルピロリドン／酢酸ビニル共重合体、カルボキシメチルセルロース、澱粉及びデキストリンを挙げることができる。好適な消泡剤としては、シリコーン油、又はシリコーン油エマルジョン、長鎖アルコール、脂肪酸及びその塩、有機弗素化合物、アセチレンアルコール及びこれらの混合物を挙げることができる。好ましく使用される材料は、シリコーン油、シリコーン油エマルジョン、長鎖アルコールである。好適なキレート剤としては、エチレンジアミン四酢酸の塩、ニトリロ三酢酸の塩、ポリ燐酸の塩、及びこれらの混合物を挙げることができる。好適な滑剤としては、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸ナトリウム、タルク、ポリエチレングリコール及びこれらの混合物を挙げることができる。本発明の固体混合物は下記の態様が好ましい：１）好ましい態様では、本発明の混合物が、成分Ａとして、３−イソプロピル −２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２−ジオキシドのナトリウム、マグネシウム又はアンモニウム塩、及び成分Ｂとして少なくとも一種の非イオン界面活性剤及びその混合物を含むものである。関連して、特に、成分Ｂとして、アルキルグリコシド又はアルキルポリグリコシドを含む混合物である。特に好適な材料は、重合度が１．０〜１．７のアルキルポリグリコシドである。Ｃ₆〜Ｃ₁₈アルキル鎖を有するアルキルポリグリコシドが好ましい。好適なアルキルポリグリコシドの例として、AG6206（Akzo ２）別の好ましい態様において、本発明の混合物が、成分Ａとして、３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２−ジオキシドのナトリウム、マグネシウム又はアンモニウム塩、及び成分Ｂとして少なくとも１種の界面活性剤又はその混合物、さらに少なくとも１種の非イオン性水溶性無機アンモニウム、アルカリ金属又はアルカリ土類金属塩又はこれらの混合物を含むものである。本発明の混合物は、水溶性無機アンモニウム、アルカリ金属又はアルカリ土類金属塩として、アンモニウム塩を含むものが好ましい。関連して、特に、成分Ｂとして、少なくとも１種のアルキルグリオキシド、アルキルポリグリコシド又はその混合物を含む混合物である。アンモニウム塩としては、硫酸アンモニウムが特に好ましい。関連して、成分Ｂとして、アルキルポリグリコシド又はその混合物を含む混合物が最も好ましい。成分Ａとして、３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２−ジオキシドのナトリウム塩を含む混合物が最も好ましい。３）他の好ましい態様において、本発明の混合物が、成分Ａとして、３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２−ジオキシドのナトリウム、マグネシウム又はアンモニウム塩、及び成分Ｂとして少なくとも１種の非イオン界面活性剤及びその混合物、さらに少なくとも１種の上述の付加的慣用処方助剤又はこれらの混合物を含むものである。本発明の混合物は、付加的慣用処方助剤として、１種以上の消泡剤を含むことが好ましい。本発明の混合物は、特に、成分Ｂとして、少なくとも１種のアルキルグリコシド、アルキルポリグリコシド又はその混合物を含む混合物が好ましい。消泡剤として使用される特に好ましい材料は、シリコーン油、シリコーン油エマルジョン、長鎖アルコール及びこれらの混合物である。関連して、成分Ｂとして、アルキルポリグリコシド又はその混合物を含む混合物が最も好ましい。４）他の好ましい態様において、本発明の混合物が、成分Ａとして、３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２−ジオキシドのナトリウム、マグネシウム又はアンモニウム塩、及び成分Ｂとして少なくとも１種の非イオン界面活性剤及びその混合物、さらに少なくとも１種の水溶性無機アンモニウム、アルカリ金属又はアルカリ土類金属塩又はこれらの混合物、そして、さらにまた付加的慣用処方助剤又はこれらの混合物を含むものである。関連して、水溶性アンモニウム、アルカリ金属又はアルカリ土類金属塩として、アンモニウム塩又はこれらの混合物を含む混合物が好ましい。このような混合物に特に好ましく使用される付加的慣用処方助剤としては、消泡剤である。成分Ｂとして特に好適な材料としてはアルキルポリグリコシド、アンモニウム塩としては硫酸アンモニウム、消泡剤としては、シリコーン油、シリコーン油エマルジョン又は長鎖アルコールである。関連して、成分Ａとして、３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２−ジオキシドのナトリウム塩がとりわけ好ましい。本発明の上記好ましい態様では、更に着色剤、防腐剤及び他の作物保護に使用される他の活性成分を付加的に含有することができる。作物保護に使用される他の活性成分として特に好適な材料は、除草作用化合物及び成長調整活性剤であり、例えば１，２，４−チアジアゾール、１，３，４− チアジアゾール、アミド、アミノ燐酸及びその誘導体、グリホサート、グリホシネート、アミノトリアゾール、アニリド、（ヘテロ）アリールオキシアルカン酸及びその誘導体、安息香酸及びその誘導体、ベンゾチアジアジノ、トリケトン、ヘテロアリールアリールケトン、ベンジルイソオキサゾリジノン、メタ−ＣＦ₃ −フェニルピリジン、カルバメート、キノリン酸及びその誘導体、クロロアセトアニリド、シクロヘキサンジオンオキシムエーテル、ジアジン、ジクロロプロピオン酸及びその誘導体、ジヒドロベンゾフラン、ジヒドロフラン−３−オン、ジニトロアニリン、ジニトロフェノール、ジフェニルエーテル、ジピリジル、ハロカルボン酸及びその誘導体、尿素、Ｎ−フェニルウラシル、イミダゾール、イミダゾリノン、イソインドレジオン、オキサジアゾール、オキシラン、フェノール、アリールオキシ−又はヘテロアリールオキシフェノキシプロピオン酸エステル、フェニル酢酸及びその誘導体、フェニルプロピオン酸及びその誘導体、ピラゾール、フェニルピラゾール、ピリダジン、ピリジンカルボン酸及びその誘導体、ピリミジルエーテル、スルホンアミド、スルホニル尿素、トリアジン、トリアジノン、トリアゾリノン、トリアゾールカルボキシアミド、トリケトン、４Ｈ−１，３−ベンズオキサジン、Ｎ−フェニルカルバメート及びチオカルバメートを挙げることができる。作物保護に使用される付加的活性成分として特に好適なものとしては下記の材料を挙げることができる：グリホサート、（ヘテロ）アリールオキシアルカン酸及びその誘導体、安息香酸及びその誘導体、トリケトン、ヘテロアリールアリールケトン、キノリン酸及びその誘導体、シクロヘキサンジオンオキシムエーテル、ジクロロプロピオン酸及びその誘導体、ジニトロアニリン、ジフェニルエーテル、ジピリジル、ハロカルボン酸及びその誘導体、尿素、イミダゾリノン、フェノール、アリールオキシ−又はヘテロアリールオキシフェノキシプロピオン酸エステル、フェニル酢酸及びその誘導体、フェニルプロピオン酸及びその誘導体、ピリダジン、ピリジンカルボン酸及びその誘導体、スルホンアミド及びスルホニル尿素。概して、本発明の混合物構成成分は、当該の工業銘柄の製品の形で使用される。本発明の混合物では、一般に、成分Ａの使用量は、最終混合物に対して０．５〜９０重量％、好ましくは１０〜８５重量％、特に４０〜８５重量％である。成分Ｂの使用量は、通常、最終混合物に対して３〜４０重量％、好ましくは３〜２５重量％である。本発明の混合物が、さらに水溶性無機アンモニウム塩又はこれらの混合物を含む場合は、これらの量は、一般に最終混合物に対して５〜６０重量％、好ましくは５〜５０重量％である。本発明の混合物を製造する場合、使用される出発材料は、一般に３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２−ジオキシド又はその塩である。３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２−ジオキシドの場合、工業銘柄の活性成分を、非イオン界面活性剤、加える場合はアンモニウム、アルカリ金属又はアルカリ土類金属、存在させる場合は付加的処方助剤、そして適宜水とを、綿密に混合する。１回の工程で全ての成分を相互に混合することができるが、成分を順次混合することも可能である。適宜、得られた粗混合物を、押出可能な材料が形成できるように、更に水で処理する。次いで押し出される。顆粒が小さな圧縮を受けるバスケット押出機、ラジアル押出機、又はドーム押出機が、この目的に使用するのに好ましい。こうして、押出造粒により得られた顆粒は、乾燥され、所望によりスクリーンが行われる。３−イソプロピル−２，１，４−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２−ジオキシドそれ自体は、界面活性剤、加える場合はアンモニウム、アルカリ金属又はアルカリ土類金属、存在させる場合は付加的処方助剤、そして適宜水、更にプロトン受容体と混合される。プロトン受容体としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、燐酸ナトリウム、燐酸カリウム、珪酸ナトリウム又はジ−、トリ−又はポリ燐酸のアルカリ金属塩、又はこれらの混合物を挙げることができる。全ての成分は１回の工程で相互に混合することができるが、成分を順次混合することも可能である。所望により、得られた粗混合物を、押出可能な材料が形成できるように、更に水で処理し、次いで押し出される。顆粒が小さな圧縮を受けるバスケット押出機、ラジアル押出機、又はドーム押出機が、この押出に好ましい。得られた顆粒を乾燥し、そして適宜スクリーン処理される。プロトン受容体を適宜、工業銘柄活性成分に対して等モル比で使用される。しかしながら、過剰量又は化学量論量のプロトン受容体を使用することが有利であろう。同様に、流動床造粒を行うことも可能である。これの最後まで、本発明の混合物の水溶液、エマルジョン又はサスペンションは、流動床造粒機内で噴霧、塊状化される。しかしながら、本発明の混合物の固体構成成分を装置に導入し、そして本発明の混合物の残りの構成成分の溶液、エマルジョン又はサスペンションと共に噴霧し、これらを塊状化することも可能である。さらにまた、噴霧乾燥、混合造粒（顆粒化）及びディスク造粒も、本発明の混合物の製造に好適である。得られた本発明の混合物は、水中での良好な分解挙動により見分けられる。本発明の混合物は、除草有効量で種子、植物及び繁殖環境を処理することにより望ましくない植生を制御するのに好適である。界面活性剤の使用の目的は、３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２−ジオキシド又はその塩を、地面及び植物内での湿潤性及び／又は移動性を促進することにより、その生物学的活性を補助するためである。本発明の混合物を施与するためには、通常、まずそれらを２５〜１０００倍、好ましくは５０〜２００倍量の水と混合する。次いで、その噴霧混合物を、目標の植物及び／又はその繁殖環境に、特に発芽前又は発芽後において、施与する。これとは別に、或いはこれに加えて、目標の植物の種子を、種をまく前に適当な方法で処理しても良い。水で稀釈することにより得ることができる有効成分混合物に、ある種の栽培植物がほとんど耐性を示さない場合は、有効成分が下部に成長している雑草または露出している土壌には付着しても、敏感な栽培植物の葉にできるだけ接触しないように、噴霧装置により噴霧混合物を噴霧することができる（後直接撒布、レイーバイ）。本発明の混合物の形態の３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン −４−オン２，２−ジオキシド又はその塩の施与率は、施与目的、季節、対象の植物および成長段階に応じて、耕作面積１ヘクタールあたり０．５〜７ｋｇの量、好ましくは０．５〜５ｋｇの量、特に１〜３ｋｇの量である。［製造例］［実施例１］５８．５ｇの３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン GD70（ＢＡＳＦ・ＡＧ社製）を、ムーリンテキッチェン(Moulinette litchen)混合機で綿密に混合した。得られた塊を押出機（KAR-75，Fitzpatrick,間隙幅０．８ｍｍ）で押し出し、次いで乾燥オーブンで６０℃にて乾燥した。［実施例２］ GD70（ＢＡＳＦ・ＡＧ社製）を、ムーリンテキッチェン(Moulinette litchen)混合機で綿密に混合した。得られた塊を実施例１と同様にして押し出した。［実施例３］５２．５ｇのＮＨ₄ ⁺-bentazone及び８．２ｇのAG6202(エチルヘキシルグリコシド、Akzo社製）を、ムーリンテキッチェン(Moulinette litchen)混合機で綿密に混合した。得られた塊を実施例１と同様にして押し出した。［実施例４］ GD70（ＢＡＳＦ・ＡＧ社製）、８８．８ｇの硫酸アンモニウム及び６．０ｇの消泡剤（antifoam SRE）を、３６．０ｇの水を加えながら、フード・プロセッサー（Kenwood Chef社製）で均一にし、得られた塊を押出機（DGL-l，Fitzpatrick, 間隙幅０．５ｍｍ）で押し出した。［実施例５］ GD70（ＢＡＳＦ・ＡＧ社製）、８８．８ｇの硫酸アンモニウム及び６．０ｇのシリコーンエマルジョンSLE（Wacker社製）を、３６．０ｇの水を加えながら、フード・プロセッサー(Kenwood Chef社製)で均一にし、得られた塊をドーム押出機（DEL-1，Fitzpatrick，間隙幅０．５ｍｍ）で押し出した。［実施例６］０ｇの硫酸アンモニウム及び２．０ｇのイソトリデカノールを、フード・プロセッサー(Kenwood Chef社製)で綿密に混合し、次いで得られた塊を押し出した。［実施例７］４１０．５ｇの、５０重量％のＮａ⁺-bentazone水溶液及び２８．８５ｇの液を製造した。０．５ｍｍ未満の粒径の結晶性硫酸アンモニウム６５．７ｇを、実験用流動床造粒機に導入した。２物質ノズルを流動床の上に配置した。導入された顆粒を、１２０℃の入口温度で空気を用いて流動化した。噴霧圧力を２．１バールに設定した。噴霧混合物を流動床に噴霧し、水を蒸発させた。を含む顆粒を得た。［実施例８］１７２４．０ｇの乾燥Ｎａ⁺-bentazoneを１３５０．０ｇの蒸留水に溶解し３００．０ｇを、次いで導入し、その混合物を噴霧溶液として使用した。０．５ｍｍ未満の粒径の結晶性硫酸アンモニウム４６５．０ｇを、実験用流動床造粒機(MPI，Nitro-Aeromatic社製）に導入した。２物質ノズルを流動床の上に配置した。導入された顆粒を、１２０℃の入口温度で空気を用いて流動化した。２物質ノズルの噴霧圧力を３バールに設定した。噴霧混合物を流動床に噴霧し、水を蒸発させ、６１．５重量％のＮａ⁺-bentazone、８重量％のアルキルポリグリコシド及び１重量％の残留水分を含む顆粒を得た。［実施例９］合した。反応が始まり、Ｎａ⁺-bentazoneを形成した。得られた粘チョウな塊を、２９．２ｇの硫酸アンモニウムで処理し、更に１３．２ｍｌの水を少しずつ加えた。これにより、水分含有の塊が得られ、これを押出機（KAR-75,Fitzpatrick ,間隙幅０．８ｍｍ）で押し出した。得られた顆粒を乾燥オーブンで６０℃にて乾燥した。［実施例１０］２４．５ｇのＮａ⁺-bentazone、４．２ｇの水酸化ナトリウム、１．８ｇのモニウム、更に１３．５ｍｌの水を加えた。得られた塊を実施例８と同様にして押し出し、乾燥を行った。［実施例１１］ニーダ（Werner & Pfleiderer社製、LUK0.75Vak）内で、３０３．０ｇの１５０．０ｇの硫酸アンモニウム、６．０ｇのantifoam SRE及び８．４ｍｌの水を、実施例８と同様にして、混合、均質化、そして押出した。実施例１〜３及び７〜９で得られた本発明の混合物は、２分間で溶解又は分散され、透明な溶液又は分散液を得た。［使用例］本発明の混合物による、作物保護に使用される除草作用の向上を、温室及び屋外での実験により示した。温室で実験を行う場合、効果の差を言うためには、規定された成長と処理条件を維持することが重要である。温室では、被検植物の種子を、各種類毎に泥炭物質を用いて直径約１２ｃｍのプラスチックの鉢に播種した。事前法(pre-emergence treatment)により、水中に懸濁または乳化させた有効成分を、種子を撒いた後に微細分配ノズルを使用して直接撒布した。出芽と成長を促進するために容器を軽く潅水し、次いで植物が根付くまで透明のプラスチックの覆いを被せた。有効物質により害が与えられない限り、この被覆が被検植物の均一な出芽を促進する。事後法(post-emergence treatment)による処理を行う目的で、被検植物を、発育型によるが、草丈３〜１５ｃｍとなった後、水中に溶解、懸濁または乳化させた本発明の混合物で処理した。最後まで、被検植物を直接播種し同一の容器で栽培することも、当初は別々に苗として植え、処理の行われる２〜３日前に試験用容器に移植することも可能である。各被検植物を種類により、１０〜２５℃または２０〜３５℃に保持し、実験期間を２〜４週間とした。この間、被検植物を管理し、個々の処理に対する反応を評価した。同様な方法により、屋外の実験、又は類似屋外条件下の実験を行った。栽培植物及び典型的な関連ある望ましくない植物種を、並列に播種するか、または植えた。場合により、自然発生する植物群が調査の中に包含されることもあった。ある場合には、植物が類似屋外条件下で、鉢内で成長した。０〜１００の尺度に基づき評価を行った。この尺度において１００は植物が全く出芽しないか、或いは少なくとも地上に出ている部分の全てが破壊してしまったことを示し、０は全く被害がなく正常な成長を遂げたことを示す。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項【提出日】平成１０年１１月２３日（１９９８．１１．２３）【補正内容】請求の範囲１．Ａ）３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２ −ジオキシドの塩、及びＢ）少なくとも１種のアルキルグリコシド又はアルキルポリグリコシドを含む固体混合物。２．さらに、下記の基：アンモニウム塩、アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩の中の少なくとも１種の水溶性無機塩を含む請求項１に記載の固体混合物。３．水溶性無機アンモニウム塩が硫酸アンモニウムである請求項２に記載の固体混合物。４．成分Ａを０．５〜９０重量％含む請求項１〜３のいずれかに記載の固体混合物。５．成分Ｂを３〜４０重量％含む請求項１〜４のいずれかに記載の固体混合物。６．上記成分を混合し、得られた混合物を造粒することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の固体混合物の製造方法。７．除草有効量の、請求項１〜５のいずれかに記載の固体混合物を用いて、種子、植物及び繁殖環境を処理することを特徴とする望ましくない植生の防除方法。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＵ，ＢＡ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＮ，ＣＺ，ＥＥ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＬ，ＪＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＴ，ＬＶ，ＭＫ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＲ，ＵＡ，ＵＳ，ＶＮ，ＹＵ (72)発明者ベルクハウス，ライナードイツ国、Ｄ―67346、シュパイァ、ロトケールヘンヴェーク、25 (72)発明者パルク，アドルフドイツ国、Ｄ―67098、バート、デュルクハイム、パラ―レ―モニアル―シュトラーセ、８

Claims

【特許請求の範囲】１．Ａ）３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２ −ジオキシド又はその塩、及びＢ）少なくとも１種の非イオン性界面活性剤を含む固体混合物。２．３−イソプロピル−２，１，３−ベンゾチアジアジン−４−オン２，２−ジオキシドの塩を含む請求項１に記載の固体混合物。３．界面活性剤が、アルキルグリコシド又はアルキルポリグリコシドである請求項１又は２に記載の固体混合物。４．さらに、下記の基：アンモニウム塩、アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩の中の少なくとも１種の水溶性無機塩を含む請求項１〜３のいずれかに記載の固体混合物。５．水溶性無機アンモニウム塩が硫酸アンモニウムである請求項４に記載の固体混合物。６．成分Ａを０．５〜９０重量％含む請求項１〜５のいずれかに記載の固体混合物。７．成分Ｂを３〜４０重量％含む請求項１〜６のいずれかに記載の固体混合物。８．上記成分を混合し、得られた混合物を造粒することを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の固体混合物の製造方法。９．除草有効量の、請求項１〜７のいずれかに記載の固体混合物を用いて、種子、植物及び繁殖環境を処理することを特徴とする望ましくない植生の防除方法。