JP2508335B2 - Nuclear fuel reprocessing process management method - Google Patents
Nuclear fuel reprocessing process management methodInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、核燃料処理工程で使用されるリン酸トリブ
チルの品位を管理するのに適した分析技術に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an analytical technique suitable for controlling the quality of tributyl phosphate used in a nuclear fuel processing process.
（従来技術） 使用済み核燃料からウランやプルトニュームを抽出す
る核燃料再処理作業には、使用済み核燃料を硝酸により
溶解する工程と、30パーセントのリン酸トリブチルのｎ
−ドデカン溶液により前記溶解液からウランやプルトニ
ュームを抽出する工程とを備えたビューレックス法が用
いられている。(Prior Art) Nuclear fuel reprocessing work to extract uranium and plutonium from spent nuclear fuel involves dissolving the spent nuclear fuel with nitric acid and adding 30% tributyl phosphate n.
The step of extracting uranium or plutonium from the solution with a dodecane solution.
この抽出工程は硝酸を含む溶液の下で行なわれるたる
め、リン酸トリブチルが加水分解によりリン酸ジブチル
（DBP）、リン酸モノブチル（MBP）、及びリン酸に変化
してしまい、ウランやプルトニュームの抽出効率が低下
するという問題がある。This extraction step is performed under a solution containing nitric acid, and tributyl phosphate is hydrolyzed to dibutyl phosphate (DBP), monobutyl phosphate (MBP), and phosphoric acid, resulting in uranium and plutonium. However, there is a problem that the extraction efficiency of is reduced.
（発明が解決しようとする問題点） このため、核燃料再処理作業では、リン酸トリブチル
の濃度が抽出効率を左右することになり、リン酸トリブ
チルの濃度測定か極めて重要な問題となる。(Problems to be Solved by the Invention) Therefore, in the nuclear fuel reprocessing work, the concentration of tributyl phosphate affects the extraction efficiency, and it becomes an extremely important problem to measure the concentration of tributyl phosphate.
このような問題を解決するため、赤外線吸光法や等速
電気泳動法により濃度管理を行なうことも考えられる
が、これらの手法では感度や精度が低いため、核燃料処
理で求められるような僅かの濃度変化を検出するに必要
な場合には十分な分析精度を得ることができず、リン酸
トリブチルの品位管理に使用することができないという
問題がある。In order to solve such a problem, it is possible to control the concentration by infrared absorption method or isotachophoresis method, but since these methods have low sensitivity and accuracy, it is possible to control the concentration as small as required for nuclear fuel processing. When it is necessary to detect the change, sufficient analytical accuracy cannot be obtained, and there is a problem that it cannot be used for quality control of tributyl phosphate.
本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであっ
て、その目的とするところは、リン酸トリブチルの僅か
な濃度変化をガスクロマトグラフィにより検出すること
ができる新規な分析方法を提案することにある。The present invention has been made in view of such a problem, and an object thereof is to propose a new analysis method capable of detecting a slight concentration change of tributyl phosphate by gas chromatography. is there.
（課題を解決するための手段） このような問題を解決するために本発明においては、
粒径80乃至100メッシュのポーラスポリマービーズの表
面に、ポリエチレングリコールまたはエチレングリコー
ルをコーテングして直径0.001μｍ以下の細孔を除去し
た充填剤を用いたガスクロマトグラフにより、核燃料再
処理液に含まれるｎ−ブチルアルコールの濃度を検出し
てリン酸トリブチルの濃度を測定するようにした。(Means for Solving the Problem) In order to solve such a problem, the present invention provides
N contained in the nuclear fuel reprocessing liquid by gas chromatography using polyethylene glycol or ethylene glycol coated on the surface of porous polymer beads having a particle size of 80 to 100 mesh to remove pores with a diameter of 0.001 μm or less -The concentration of butyl alcohol was detected to measure the concentration of tributyl phosphate.
（作用） 粒径80乃至100メッシュのポーラスポリマービーズの
表面に、ポリエチレングリコールまたはエチレングリコ
ールをコーテングして直径0.001mm以下の細孔を除去し
た充填剤を用いたガスクロマトグラフにより硝酸の存在
下において極めて短時間でppmオーダのｎ−ブチルアル
コールを検出するため、ｎ−ブチルアルコールと等比関
係にあるリン酸の濃度、したがってリン酸トリブチルの
濃度を知ることが可能となる。(Function) Gas chromatograph using a packing material in which pores with a diameter of 0.001 mm or less are removed by coating polyethylene glycol or ethylene glycol on the surface of porous polymer beads having a particle size of 80 to 100 mesh in the presence of nitric acid. Since ppm-order n-butyl alcohol is detected in a short period of time, it is possible to know the concentration of phosphoric acid and thus the concentration of tributyl phosphate that is in a proportional relationship with n-butyl alcohol.
（実施例） そこで、以下に本発明の詳細を実施例に基づいて説明
する。(Example) Then, the detail of this invention is demonstrated based on an Example below.
第１図は本発明に使用する装置の一例を示すもので、
図中符号１は、分析カラムで、ポーラスポリマービーズ
固相担体とし、これの表面にシリコン系高分子ポリマ
ー、またはポリエチレングリコールをコーティングして
なる充填剤２、２、２……を封入して構成されたｎ−ブ
チルアルコールを分離するのに適したものが選択されて
おり、一端には試料気化装置３が、また他端には検出
器、例えばFID4を接続して構成されている。FIG. 1 shows an example of an apparatus used in the present invention.
In the figure, reference numeral 1 is an analytical column, which is a solid support of porous polymer beads, and the surface of which is filled with fillers 2, 2, 2 ... That are coated with a silicone polymer or polyethylene glycol. A suitable one for separating the separated n-butyl alcohol is selected, and the sample vaporizer 3 is connected to one end and a detector such as FID4 is connected to the other end.
なお、図中符号５は、キャリアガス源を示す。 In the figure, reference numeral 5 indicates a carrier gas source.
上述の充填剤の一例について説明する。 An example of the above-mentioned filler will be described.
メタノールにコーティング剤となるポリエチレングリ
コール（商品名PEG−20M）を、充填剤を造るのに適した
濃度、例えば濃度１パーセントとなるように溶解してな
る溶液を用意し、これに固定相担体となる80乃至100メ
ッシュのポーラスポリマービーズを加え、溶液を排除し
て30分室温で放置し、次いで100℃の環境下で間乾燥し
たのち、ガラスカラムに充填し、これを温度約200℃か
らほぼ24時間掛けて温度300℃まで昇温させてエージン
グして構成されている。A solution prepared by dissolving polyethylene glycol (trade name PEG-20M), which is a coating agent, in methanol to a concentration suitable for making a filler, for example, a concentration of 1%, is prepared. 80 to 100 mesh porous polymer beads are added, the solution is removed, the mixture is left at room temperature for 30 minutes, then dried in an environment of 100 ° C, and then packed in a glass column, which is heated from about 200 ° C It is constructed by raising the temperature to 300 ℃ over 24 hours and aging.
このエージング処理により、コーティング剤塗布工程
で生じるポーラスポリマービーズの露出面の0.001μｍ
程度以下の細孔だけを選択的に除去することができた。Due to this aging treatment, 0.001 μm of the exposed surface of the porous polymer beads generated in the coating agent application step
It was possible to selectively remove only the pores of a certain size or less.
このように構成した装置に、濃度50パーセントの硝酸
20ミリリットルと、ｎ−ドデカンに濃度30パーセントと
なるように純粋なリン酸トリブチルを溶解したもの50ミ
リリットルとを混合してなるサンプルを温度30℃に維持
しながら、これの上澄み液を単位時間毎に採取したもの
を試料に用いて分析を行なった。The device constructed in this way was used to
While maintaining a temperature of 30 ° C., a sample prepared by mixing 20 ml and 50 ml of pure tributyl phosphate dissolved in n-dodecane to a concentration of 30% at a concentration of the supernatant liquid per unit time. The analysis was performed using the sample collected in 1.
この結果、第２図に示したように時間の経過ととも
に、 リン酸トリブチルリン酸＋H2O＋硝酸→リン酸ジブチ
ル リン酸ジブチル＋H2O＋硝酸→リン酸モノブチル リン酸モノブチル＋H2O＋硝酸→リン酸＋ｎ−ブチル
アルコール なる加水分解反応により発生するPPMオーダのｎ−ブチ
ルアルコールを、強酸の存在下において試料注入から８
分後に検出することができた。As a result, as shown in FIG. 2, with time, tributyl phosphate + H 2 O + nitric acid → dibutyl phosphate dibutyl phosphate + H 2 O + nitric acid → monobutyl phosphate monobutyl phosphate + H 2 O + nitric acid → phosphoric acid + N-butyl alcohol PPM-order n-butyl alcohol generated by the hydrolysis reaction is added from the sample injection in the presence of a strong acid.
It could be detected after a minute.
なお、この実施例においては硝酸の濃度を50パーセン
トと核燃料再処理液よりも高くして実験時間の短縮を図
るとともに、核燃料物質の入手が極めて困難なため、核
燃料物質を含まないものをサンプルに用いているが、硝
酸濃度を通常の再処理工程におけるものと同一の濃度に
するとともに、核燃料物質が含まれていてもｎ−ブチル
アルコールをPPMオーダで検出できることは明らかであ
る。In this example, the concentration of nitric acid was set to 50%, which was higher than that of the nuclear fuel reprocessing solution, to shorten the experiment time, and it was extremely difficult to obtain the nuclear fuel substance. Although it is used, it is clear that the nitric acid concentration can be the same as in the normal reprocessing step, and that n-butyl alcohol can be detected on the PPM order even if the nuclear fuel material is included.
なお、この実施例においては充填剤としてポーラスポ
リマービーズにエチレングリコールをコーティングした
ものを使用しているが、メタノールにコーティング剤と
なるシリコン系高分子ポリマー（商品名OV−17）を、充
填剤を造るのに適した濃度、例えば濃度１パーセントと
なるように溶解してなる溶液を用意し、これに固定相担
体となる80乃至100メッシュのポーラスポリマービーズ
を加え、水流アスピレータで２分間排気し、この減圧下
で20分間放置し、次いで100℃の環境下で間乾燥したの
ち、温度約200℃からほぼ24時間掛けて温度300℃まで昇
温させてエージングしたものを用いても同様の作用を奏
する。In this example, a porous polymer bead coated with ethylene glycol was used as a filler, but a silicone-based polymer (trade name OV-17) as a coating agent was used as a filler in methanol. Prepare a solution that is dissolved to have a concentration suitable for making, for example, a concentration of 1%, add 80 to 100 mesh porous polymer beads to be a stationary phase carrier, and evacuate with a water aspirator for 2 minutes, After leaving it under this reduced pressure for 20 minutes and then drying it in an environment of 100 ° C, the same effect can be obtained by using the one aged by raising the temperature from about 200 ° C to 300 ° C for about 24 hours. Play.
（発明の効果） 以上、説明したように本発明においては、粒径80乃至
100メッシュのポーラスポリマービーズの表面に、ポリ
エチレングリコールまたはエチレングリコールをコーテ
ングして直径0.001mm以下の細孔を除去した充填剤を用
いたガスクロマトグラフにより、核燃料再処理液に含ま
れるｎ−ブチルアルコールの濃度を検出してリン酸トリ
ブチルの濃度を測定するようにしたので、硝酸の存在下
で、８分という極めて時間でリン酸トリブチルの濃度を
ppmオーダで管理することができる。(Effects of the Invention) As described above, in the present invention, the particle diameter of 80 to
The surface of 100-mesh porous polymer beads was coated with polyethylene glycol or ethylene glycol to remove pores with a diameter of 0.001 mm or less, and a gas chromatograph was used to measure the amount of n-butyl alcohol contained in the nuclear fuel reprocessing solution. Since the concentration of tributyl phosphate was measured by detecting the concentration, the concentration of tributyl phosphate can be measured in an extremely long time of 8 minutes in the presence of nitric acid.
It can be controlled in the ppm order.
第１図は本発明に使用するガスクロマトグラフの一例を
示す構成図、第２図はサンプルの分析結果を示す線図で
ある。 １……分析カラム、２……充填剤 ３……試料気化装置、４……検出器FIG. 1 is a block diagram showing an example of a gas chromatograph used in the present invention, and FIG. 2 is a diagram showing the analysis results of samples. 1 ... Analytical column, 2 ... Packing agent, 3 ... Sample vaporizer, 4 ... Detector
Claims (1)
ービーズの表面に、ポリエチレングリコールまたはエチ
レングリコールをコーテングして直径0.001μｍ以下の
細孔を除去した充填剤を用いたガスクロマトグラフによ
り、核燃料再処理液に含まれるｎ−ブチルアルコールの
濃度を検出してリン酸トリブチルの濃度を測定する核燃
料再処理工程管理方法。1. Reprocessing of nuclear fuel by gas chromatography using a packing material in which pores with a diameter of 0.001 μm or less are removed by coating polyethylene glycol or ethylene glycol on the surface of porous polymer beads having a particle size of 80 to 100 mesh. A nuclear fuel reprocessing step control method for detecting the concentration of n-butyl alcohol contained in a liquid to measure the concentration of tributyl phosphate.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1026590A JP2508335B2 (en) | 1990-01-18 | 1990-01-18 | Nuclear fuel reprocessing process management method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1026590A JP2508335B2 (en) | 1990-01-18 | 1990-01-18 | Nuclear fuel reprocessing process management method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03214100A JPH03214100A (en) | 1991-09-19 |
| JP2508335B2 true JP2508335B2 (en) | 1996-06-19 |
Family
ID=11745485
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1026590A Expired - Lifetime JP2508335B2 (en) | 1990-01-18 | 1990-01-18 | Nuclear fuel reprocessing process management method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2508335B2 (en) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01285899A (en) * | 1988-05-12 | 1989-11-16 | Nippon Atom Ind Group Co Ltd | Quantity measuring method of deteriorating constituent in deterioration solvent |
| JPH0726949B2 (en) * | 1988-06-01 | 1995-03-29 | 住友化学工業株式会社 | Degradation method of extraction solvent |
-
1990
- 1990-01-18 JP JP1026590A patent/JP2508335B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03214100A (en) | 1991-09-19 |
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