JPH0774796B2 - Gas chromatographic packing material for butyl phosphate analysis and method for producing the same - Google Patents
Gas chromatographic packing material for butyl phosphate analysis and method for producing the sameInfo
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- JPH0774796B2 JPH0774796B2 JP1343742A JP34374289A JPH0774796B2 JP H0774796 B2 JPH0774796 B2 JP H0774796B2 JP 1343742 A JP1343742 A JP 1343742A JP 34374289 A JP34374289 A JP 34374289A JP H0774796 B2 JPH0774796 B2 JP H0774796B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、核燃料処理工程で使用されるリン酸トリブチ
ルの品位を管理するのに適したガスクロマトグラフ充填
剤、及びその製造技術に関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a gas chromatographic packing material suitable for controlling the quality of tributyl phosphate used in a nuclear fuel processing step, and a manufacturing technique thereof.
（従来技術） 使用済み核燃料からウランやプルトニュームを抽出する
核燃料再処理作業には、使用済み核燃料を硝酸にすり溶
解する工程と、30パーセントのリン酸トリブチルのｎ−
ドデカン溶液により前記工程からウランやプルトニュー
ムを抽出する工程からなるビューレックス法が用いられ
ている。(Prior Art) A nuclear fuel reprocessing operation for extracting uranium and plutonium from spent nuclear fuel includes a step of dissolving the spent nuclear fuel in nitric acid, and 30% tributyl phosphate n-
The Burex method is used, which comprises a step of extracting uranium or plutonium from the above step using a dodecane solution.
この抽出工程において、リン酸トリブチルは、化学反応
によりリン酸ジブチル（DBP）、リン酸モノブチル（MB
P）、及びリン酸に変化してしまい、ウランやプルトニ
ュームの抽出効率が低下するという問題がある。In this extraction process, tributyl phosphate is converted into dibutyl phosphate (DBP) and monobutyl phosphate (MB
However, there is a problem that the extraction efficiency of uranium and plutonium decreases due to the change to P) and phosphoric acid.
このため、核燃料再処理作業では、リン酸ブチルの品位
を維持することが極めて重要な事項となる。Therefore, maintaining the quality of butyl phosphate is extremely important in the nuclear fuel reprocessing work.
リン酸ジブチルや、リン酸トリブチルは、赤外線吸光法
や等速電気泳動法を用いることにより検出可能である
が、赤外線吸光法を用いる手法は感度や精度が低いとい
う問題がある。また等速電気泳動法はリン酸ブチル中に
リン酸ジブチルやリン酸トリブチルがほぼ同一の割合で
含まれている場合には精度の高い分析結果が得られる
が、核燃料処理で求められるような濃度が極めて低い場
合には十分な分析精度を得ることができず、リン酸ブチ
ルの品位管理に使用することができないという問題があ
る。Dibutyl phosphate and tributyl phosphate can be detected by using the infrared absorption method or the isotachophoresis method, but the method using the infrared absorption method has a problem of low sensitivity and accuracy. Also, isotachophoresis gives highly accurate analysis results when dibutyl phosphate and tributyl phosphate are contained in butyl phosphate in almost the same proportions, but the concentration required for nuclear fuel processing When is extremely low, there is a problem that sufficient analytical accuracy cannot be obtained and it cannot be used for quality control of butyl phosphate.
（発明が解決しようとする課題） このような問題を解消するため、ガスクロマトグラフを
用いる方法も提案されているが、目的成分をトリメチル
シリルエーテルやメチルエステル誘導体に変換する工程
を必要とし、分析作業に手間が掛るという問題がある。(Problems to be Solved by the Invention) In order to solve such a problem, a method using a gas chromatograph has been proposed, but it requires a step of converting a target component into a trimethylsilyl ether or a methyl ester derivative, which is not suitable for analysis work. There is a problem that it takes time.
本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであっ
て、その目的とするところは、サンプルを直接注入して
リン酸ブチルに含まれている極めて濃度の低いリン酸ジ
ブチルを分析するのに適したガスクロマトグラフ用の充
填剤を提供することである。The present invention has been made in view of such problems, and an object thereof is to directly inject a sample and analyze dibutyl phosphate having an extremely low concentration contained in butyl phosphate. An object is to provide a suitable packing material for a gas chromatograph.
本発明の他の目的は、上記充填剤の製造方法を提案する
ことにある。Another object of the present invention is to propose a method for producing the above filler.
（課題を解決するための手段） このような問題を解決するために本発明においては、ポ
ーラスポリマービーズの露出面を熱処理によってその細
孔サイズを調整した。(Means for Solving the Problem) In order to solve such a problem, in the present invention, the pore size of the exposed surface of the porous polymer beads is adjusted by heat treatment.
（作用） コーティング剤から露出しているポーラスポリマビーズ
の細孔を熱処理により皆無にすることにより、コーティ
ング剤本来の吸着能力によりリン酸ブチルに含まれてい
るリン酸ジブチルとリン酸ジブチルを分離することがで
きる。(Function) By removing the pores of the porous polymer beads exposed from the coating agent by heat treatment, dibutyl phosphate and dibutyl phosphate contained in butyl phosphate are separated by the original adsorption ability of the coating agent. be able to.
（実施例） そこで、以下に本発明の詳細を実施例に基づいて説明す
る。(Example) Then, the detail of this invention is demonstrated based on an Example below.
［実施例１］ メタノールにコーティング剤となるポリエチレングリコ
ール（商品名 PEG−20M）を、充填剤を造るのに適した
濃度、例えば濃度１パーセントとなるように溶解してな
る溶液を用意し、これに固定相担体となる80乃至100メ
ッシュのポーラスポリマービーズを加え、水流アスピレ
ータで２分間排気し、この減圧下で20分間放置した。[Example 1] A solution prepared by dissolving polyethylene glycol (trade name: PEG-20M) as a coating agent in methanol so as to have a concentration suitable for producing a filler, for example, a concentration of 1% was prepared. Porous polymer beads of 80 to 100 mesh as a stationary phase carrier were added to the mixture, and the mixture was evacuated with a water aspirator for 2 minutes and left under this reduced pressure for 20 minutes.
次に、溶液を排除して30分室温で放置し、次いで100℃
の環境下で間乾燥したのち、ガラスカラムに充填した。Then remove the solution and let stand at room temperature for 30 minutes, then at 100 ° C.
After being dried under the above environment, it was packed in a glass column.
このカラムを温度約200℃からほぼ24時間掛けて温度300
℃まで昇温させてエージングした。The temperature of this column is about 200 ℃, and the temperature is 300
Aging was carried out by raising the temperature to ℃.
このエージング処理により、コーティング剤塗布工程で
生じるポーラスポリマービーズの露出面の0.001μｍ程
度以下の細孔だけを選択的に除去することができた。By this aging treatment, it was possible to selectively remove only the pores of about 0.001 μm or less on the exposed surface of the porous polymer beads generated in the coating agent applying step.
このようにして製作したカラムを、その本体を220乃至2
60℃に、また試料注入口及FID検出器入口を300℃に維持
し、キャリアガスとして窒素を50m/分で供給してガスク
ロマトグラフとして機能させ、これにリン酸トリブチル
100mmg、リン酸ジブチル500mmgを100ミリリットルのｎ
−ヘキサンに溶解したものをサンプルにして分析を行な
ったところ、第１図に示したようにリン酸トリブチルと
リン酸ジブチルをそれぞれ単独ピークとして検出するこ
とができた。The main body of the column manufactured in this way is 220 to 2
Maintaining the sample inlet and FID detector inlet at 300 ° C at 60 ° C and supplying nitrogen as carrier gas at 50m / min to function as a gas chromatograph.
100ml, dibutyl phosphate 500mmg 100ml n
When the sample dissolved in hexane was used for analysis, it was possible to detect tributyl phosphate and dibutyl phosphate as individual peaks, as shown in FIG.
さらに、リン酸トリブチルとリン酸ジブチルの濃度とピ
ーク面積との関係を調べたところ、第２図に示したよう
に両対数座標において、１リットル当り1mgから10mgま
で広い範囲に亘って極めて高い直線性と再現性を有する
ことが確認できた。Furthermore, when the relationship between the concentration of tributyl phosphate and dibutyl phosphate and the peak area was investigated, as shown in FIG. It was confirmed that the material has reproducibility and reproducibility.
［実施例２］ メタノールにコーティング剤となるシリコン系高分子ポ
リマー（商品名OV−17）を、充填剤を造るのに適した濃
度、例えば濃度１パーセントとなるように溶解してなる
溶液を用意し、これに固定相担体となる80乃至100メッ
シュのポーラスポリマービーズを加え、水流アスピレー
タで２分間排気し、この減圧下で20分間放置した。[Example 2] A solution is prepared by dissolving a silicon-based polymer (trade name OV-17) as a coating agent in methanol to a concentration suitable for making a filler, for example, a concentration of 1%. Then, 80 to 100 mesh porous polymer beads as a stationary phase carrier were added thereto, the mixture was evacuated for 2 minutes with a water aspirator, and left under this reduced pressure for 20 minutes.
次に、溶液を排除して30分室温で放置し、次いで100℃
の環境下で間乾燥したのち、ガラスカラムに充填した。Then remove the solution and let stand at room temperature for 30 minutes, then at 100 ° C.
After being dried under the above environment, it was packed in a glass column.
このカラムを温度約200℃からほぼ24時間掛けて温度300
℃まで昇温させてエージングした。The temperature of this column is about 200 ℃, and the temperature is 300
Aging was carried out by raising the temperature to ℃.
このエージング処理により、コーティング剤塗布工程で
生じるポーラスポリマービーズの露出面の0.001μｍ程
度以下の細孔だけを選択的に除去することができた。By this aging treatment, it was possible to selectively remove only the pores of about 0.001 μm or less on the exposed surface of the porous polymer beads generated in the coating agent applying step.
このようにして製作してカラムを実施例１と同一の条件
で分析を行ったところ、第３図に示したように、リン酸
トリブチルとリン酸ジブチルをそれぞれ独立したピーク
として、サンプル注入から８分間で分析することができ
た。When the column thus manufactured was analyzed under the same conditions as in Example 1, as shown in FIG. 3, tributyl phosphate and dibutyl phosphate were regarded as independent peaks, respectively. It could be analyzed in minutes.
（発明の効果） 以上、説明したように本発明においては、ポーラスポリ
マービーズにポリエチレングリコール、またはシリコン
系高分子ポリマーをコーティングして熱処理を施したの
で、低い濃度でリン酸トリブチル、及びリン酸ジブチル
を含むリン酸ブチルをサンプルとして直接カラムに注入
してもリン酸トリブチル、及びリン酸ジブチルを確実に
分離することができるばかりでなく、極めて広い濃度範
囲に亘って高い直線性でもって分析することができる。(Effects of the Invention) As described above, in the present invention, since porous polymer beads are coated with polyethylene glycol or a silicon-based polymer and subjected to heat treatment, tributyl phosphate and dibutyl phosphate are added at a low concentration. Not only can tributyl phosphate and dibutyl phosphate be reliably separated by directly injecting butyl phosphate containing sulphate into the column as a sample, but also analyze with extremely high linearity over an extremely wide concentration range. You can
このため、特に核燃料の再処理工程におけるリン酸ブチ
ルの品質管理を高い精度で行なうことができて、核燃料
処理の効率を向上させることができる。Therefore, the quality control of butyl phosphate can be performed with high accuracy particularly in the nuclear fuel reprocessing step, and the efficiency of nuclear fuel processing can be improved.
第１、２図は本発明の一実施例を用いた分析結果を示す
クロマトグラムと検量線を示す図、第３図は本発明の他
の実施例によるクロマトグラムである。1 and 2 are diagrams showing a chromatogram showing an analysis result and a calibration curve using one embodiment of the present invention, and FIG. 3 is a chromatogram according to another embodiment of the present invention.
Claims (2)
リコール、またはシリコン系高分子ポリマーをコーティ
ングして熱処理を施してなるリン酸ブチル分析用ガスク
ロマトグラフ充填剤。1. A gas chromatographic packing material for butyl phosphate analysis, which is obtained by coating porous polymer beads with polyethylene glycol or a silicon-based polymer and heat-treating them.
リコール、またはシリコン系高分子ポリマーをコーティ
ングする工程と、該工程により調製されたポーラスポリ
マビーズを温度200℃から300℃まで24時間程度の時間を
掛けて昇温してエージング処理する工程とからなるリン
酸ブチル分析用ガスクロマトグラフ充填剤の製造方法。2. A step of coating porous polymer beads with polyethylene glycol or a silicon-based polymer, and raising the porous polymer beads prepared by the step from 200 ° C. to 300 ° C. over a period of about 24 hours. A method for producing a gas chromatographic packing material for butyl phosphate analysis, which comprises a step of heating and aging treatment.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1343742A JPH0774796B2 (en) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | Gas chromatographic packing material for butyl phosphate analysis and method for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1343742A JPH0774796B2 (en) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | Gas chromatographic packing material for butyl phosphate analysis and method for producing the same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03199963A JPH03199963A (en) | 1991-08-30 |
| JPH0774796B2 true JPH0774796B2 (en) | 1995-08-09 |
Family
ID=18363898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1343742A Expired - Lifetime JPH0774796B2 (en) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | Gas chromatographic packing material for butyl phosphate analysis and method for producing the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0774796B2 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2616329B2 (en) * | 1991-12-26 | 1997-06-04 | 株式会社島津製作所 | Gas chromatograph |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62228159A (en) * | 1985-12-26 | 1987-10-07 | Kagakuhin Kensa Kyokai | Column for gas chromatograph |
-
1989
- 1989-12-27 JP JP1343742A patent/JPH0774796B2/en not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ｊ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ．，４１６（２），（１９８７），Ｐ．３６５−９ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03199963A (en) | 1991-08-30 |
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