JP2514144B2 - Nf3 分解ガスの処理方法 - Google Patents
Nf3 分解ガスの処理方法Info
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Description
方法に係り、特に酸化性ガスとNF3 を含むガスを金属
酸化物等と接触させながら加熱分解した時に副生するN
O及びNO2を含有するNF3 分解ガスの処理方法に関
する。
は超LSIのエッチングガスやCVDのクリーニングガ
スとして使用されている。しかしながら、このガスはT
LV値が10ppmと低く極めて有害であるにも関わら
ず、常温で安定であると同時に水に対する溶解度も低
く、除去すべきではあるが処理困難な物質の一つであ
る。また、特に酸化性ガスが共存すると、NF3 分解剤
の消耗や、NO及びNO2 の発生等の問題があり、この
ことが処理を一層困難なものにしている。酸化性ガス共
存下でのNF3 の処理方法としては、遷移金属の酸化物
と250℃以上で接触させ、NF3 中のフッ素を該金属
のふっ化物として酸化物表面に固定し、窒素は、NO及
び/又はNO2 に変換して、吸着剤により吸着除去する
方法(特願平1−320477号)がある。
発生したNO及びNO2 は、まずゼオライトに通され
る。排ガス中のO2 濃度が高い場合には、ここで、NO
の一部も吸着除去されるが、通常、排ガス中のO2 濃度
は1%程度なので、NOはほとんど除去されず、NO2
のみが吸着除去される。ついで、除去されなかったNO
を含む排ガスは、ゼオライト1容に対して0.5容充填
された金属酸化物に通され、NOが吸着除去される処理
剤構成となっている。
では、NF3 の熱分解で発生するNOxの総量に占める
NOの割合が、10%程度であることを想定している。
しかし、この割合は、NF3 を含んだ模擬ガスを単独で
処理した時に得られた実験データを基に算出されたもの
に過ぎない。ところが、本除去装置を、NF3 を含んだ
実ガスに適用し、評価を行ったところ、この割合が予想
していたよりも高く、50%程度にもなることがわかっ
た。このように、NOの負荷増大により、従来の処理剤
構成比で、かつ金属酸化物のみでNOを除去する方法で
は、処理能がNO負荷増大に追いつかず、NOが設定処
理量以下でリークしてしまう結果となった。そこで、本
発明は、実ガスでの試験データを基に、NO負荷増大に
対応した処理方法を提供することを課題とする。
に、本発明では、酸化性ガスとNF3 を含むガスを加熱
分解した時に副生するNO及びNO2 を含有する分解ガ
スの処理方法において、該ガス中のO2 濃度を4%以上
として該ガスをゼオライト充填層、次に金属酸化物充填
層の順に通して吸着処理するに際し、該吸着剤の充填容
積比をゼオライト1容に対して金属酸化物を0.8〜
1.3容とすることとしたものである。
空気又はO2 ガスを混合してO2 濃度を4%以上にする
ことにより、ゼオライトにNOの吸着除去性能を新たに
賦与するとともに、金属酸化物のNO吸着除去性能をも
高めることができる。また、ゼオライト1容に対する金
属酸化物の充填容積を、従来の0.5容から0.8〜
1.3容に増加することによって、NOの処理容量自体
を増やしている。これら一連の工程により、酸化性ガス
の共存下にあるNF3 を完全に効率よく除去し、かつ外
部環境に対して有害な成分を一切排出しない方法として
いる。
め、NF3 の加熱分解によって発生したNOxを含むガ
スは、空冷又は水冷方式のガス冷却機を通して、70℃
以下に冷却した後、吸着剤に導かれることが望ましい。
また、混合するO2 源は、コンプレッサー等の空気で
も、ボンベ等で供給される空気又はO2 ガスでも良い
が、水分等のゼオライトのNOx吸着を阻害する成分
を、シリカゲル・ゼオライト等であらかじめ除去した後
に、使用することが望ましい。
流側、下流側の何れで処理ガスに混合されても良いが、
O2との反応によってH2Oを生成するような成分が、
ガス中に共存すると、NF3熱分解過程でH2Oが生成
し、ゼオライトのNOおよびNO2吸着除去が阻害され
るので、このような場合は、O2源の混合をNF3熱分
解工程より下流側で行い、ここでのO2濃度をできるだ
け下げて、H2Oの生成を抑えることが望ましい。ガス
を通す場合、流れの方向は上向流・下向流の何れによる
ものでも差し支えない。
合成されたものでも良いが、有効細孔径は5〜10Åの
ものが良い。使用する金属酸化物としては、CuO、M
nO2 、ホプカライト等がよい。ガスとの接触面積を大
きくするため、ゼオライト及び金属酸化物の粒径はでき
る限り小さなものがよいが、排ガスの流量によっては、
通気抵抗が大きくなるので、流量に合わせて選定する必
要がある。
うち、NOは吸着剤との反応性が乏しく、除去が困難な
成分である。特に、ガス中のO2 濃度が1%以下の場
合、ゼオライトではNOを除去することはできない。従
来技術のように、発生したNO・NO2 をそのままゼオ
ライトに通すと、NO2 は除去されるものの、NOは全
く除去されずにそのまま通過してしまう。そこで、NF
3 の熱分解によって発生したNO・NO2 を含むガス
に、酸素あるいは空気を混合し、O2 濃度を4%以上に
してゼオライトに導入する。その結果ゼオライトは、N
O2 のみならず、NOの一部をも吸着除去することが可
能となる。これは、NOがゼオライト表面で、次式に示
す反応によりNO2 に酸化された後吸着されることによ
ると考えられる。 NO + 1/2 O2 → NO2
容にたいして0.8〜1.3容の金属酸化物を置き、ゼ
オライトで取りきれないNOを除去する。従来よりO2
濃度が高くなっているため、金属酸化物によるNO吸着
除去性能も向上する。これは、NOが金属酸化物に固定
される過程に、NOのNO 3 −イオンへの酸化が含まれ
ており、これを気相中のO2が促進することによると考
えられる。また、金属酸化物の充填量を従来よりも増量
し、NO負荷の増大に対応させている。
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでとな
い。 実施例1 40mmφのアクリル製容器を2段に分け、上流側1段
目に層高50mmになるようにゼオライトを、2段目に
層高50mmのホプカライトをそれぞれ充填した。この
容器にN2 ,O2 ,NO2 ,NOの混合ガスを総流量
0.5リットル/minで流した。入口のNO2 及びN
O濃度は、実ガスの分析データと同じく、いずれも10
0ppmとした。O2 濃度は、処理効果を見るため、0
〜10%の間で変動させた。処理剤はいずれも、粒径7
〜16meshの市販品を用いた。容器出口のNOおよ
びNO2 濃度を窒素酸化物分離定量用の検知管で測定し
た。NOまたはNO2 が各々のTLV値(NO:25p
pm、NO2 :3ppm)を超えるまで処理を行い、そ
れまでに経過した時間を比較した。
時間は30時間に過ぎないが、O2 濃度の増加ととも
に、直線的に増加し、4%で598時間に達した。これ
以上O2 濃度を増加させても、処理時間はほとんど変わ
らなかった。
126ml(層高100mm)は一定として、上流側1
段目にゼオライト、2段目にホプカライトの順に充填し
た。両処理剤の充填量の比率による処理量の差を見るた
め、ゼオライト1容に対するホプカライト充填容積を0
〜2容まで変化させた。この容器にN2,O2 ,N
O2 ,NOの混合ガスを一定条件で流した。総流量は
0.5リットル/minとし、NO2 及びNO濃度は実
ガスでの分析データを基にいずれも100ppmとし、
O2 は4%とした。処理剤及び測定法は、実施例1と同
じとした。カラム出口のNO又はNO2 が各々のTLV
値を超えるまで処理を行い、それまでに経過した時間を
比較した。
い場合は、処理時間は239時間しかなかった。ホプカ
ライトの充填比が増えるに従って、処理時間は長くな
り、ゼオライトとホプカライトの充填量が等しいとき、
処理時間は最大に達した。これ以上ホプカライトの充填
比を増やすと、処理時間は逆に減少した。ゼオライト1
容に対してホプカライト0.8〜1.3容の範囲の充填
比であれば、最長時間の90%以上の処理能力が得られ
た。
分解ガスの処理に適用することにより、NF3 及びNO
xを効率よく、環境に無害なレベルまで処理することが
可能である。
ラフ。
Claims (1)
- 【請求項1】 酸化性ガスとNF3 を含むガスを加熱分
解した時に副生するNO及びNO2 を含有する分解ガス
の処理方法において、該ガス中のO2 濃度を4%以上と
して該ガスをゼオライト充填層、次に金属酸化物充填層
の順に通して吸着処理するに際し、該吸着剤の充填容積
比をゼオライト1容に対して金属酸化物を0.8〜1.
3容とすることを特徴とするNF3 分解ガスの処理方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4206135A JP2514144B2 (ja) | 1992-07-10 | 1992-07-10 | Nf3 分解ガスの処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4206135A JP2514144B2 (ja) | 1992-07-10 | 1992-07-10 | Nf3 分解ガスの処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0647253A JPH0647253A (ja) | 1994-02-22 |
| JP2514144B2 true JP2514144B2 (ja) | 1996-07-10 |
Family
ID=16518365
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4206135A Expired - Lifetime JP2514144B2 (ja) | 1992-07-10 | 1992-07-10 | Nf3 分解ガスの処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2514144B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100841183B1 (ko) * | 2003-09-23 | 2008-06-24 | 주식회사 효성 | 니켈 및 구리함침 제올라이트 흡착제를 이용한 삼불화질소(nf₃)의 정제방법 |
-
1992
- 1992-07-10 JP JP4206135A patent/JP2514144B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0647253A (ja) | 1994-02-22 |
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