JP2538440B2 - 鉛系誘電体磁器組成物の製造方法 - Google Patents
鉛系誘電体磁器組成物の製造方法Info
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は磁器コンデンサの誘電
体層に用いる鉛系誘電体磁器組成物の製造方法に関する
ものである。
体層に用いる鉛系誘電体磁器組成物の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】鉛系誘電体磁器組成物は、一般に、酸化
鉛を含む原料化合物をボールミル等で充分に混合してか
ら仮焼し、この仮焼によって原料化合物間で固相反応を
生じさせ、この反応生成物を成形し、焼結させることに
よって作成されている。
鉛を含む原料化合物をボールミル等で充分に混合してか
ら仮焼し、この仮焼によって原料化合物間で固相反応を
生じさせ、この反応生成物を成形し、焼結させることに
よって作成されている。
【０００３】ここで、酸化鉛としてはＰｂ3 Ｏ4 ，Ｐｂ
Ｏ等が使用され、酸化鉛以外の原料化合物としてはＭｇ
Ｏ，Ｎｂ2 Ｏ5 ，ＺｎＯ，ＮｉＯ，ＴｉＯ2 ，Ｗ，Ａｇ
等が使用されている。また、不純物は得られた誘電体磁
器組成物の電気的諸特性に大きな影響を及ぼすので、こ
れらの原料化合物としては不純物の少ない高純度のもの
が使用されている。また、仮焼は、例えば８００℃、３
Ｈｒ程度の条件で行なわれ、焼結は、例えば１２００
℃、２Ｈｒ程度の条件で行なわれている。
Ｏ等が使用され、酸化鉛以外の原料化合物としてはＭｇ
Ｏ，Ｎｂ2 Ｏ5 ，ＺｎＯ，ＮｉＯ，ＴｉＯ2 ，Ｗ，Ａｇ
等が使用されている。また、不純物は得られた誘電体磁
器組成物の電気的諸特性に大きな影響を及ぼすので、こ
れらの原料化合物としては不純物の少ない高純度のもの
が使用されている。また、仮焼は、例えば８００℃、３
Ｈｒ程度の条件で行なわれ、焼結は、例えば１２００
℃、２Ｈｒ程度の条件で行なわれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、鉛系誘電体
磁器組成物を従来の方法で製造する場合、鉛の原材料と
しては酸化鉛を使用することが多い。この時の酸化鉛
は、分子式でＰｂ3 Ｏ4 又はＰｂＯと表わされる酸化物
を用いることがほとんどであるが、従来はこのような結
晶形には着目せず、その分子中に含有されるＰｂ原子量
にのみ注意して使用していた。
磁器組成物を従来の方法で製造する場合、鉛の原材料と
しては酸化鉛を使用することが多い。この時の酸化鉛
は、分子式でＰｂ3 Ｏ4 又はＰｂＯと表わされる酸化物
を用いることがほとんどであるが、従来はこのような結
晶形には着目せず、その分子中に含有されるＰｂ原子量
にのみ注意して使用していた。
【０００５】 ところが、一般的に良く知られれている
様に、ＰｂＯは高温形と低温形の２通りの結晶形をと
り、それぞれが異なる反応性を示す。また、Ｐｂ３Ｏ４
とされている酸化物も実際にはＰｂＯをある割合で含ん
でいることが多い。従来は、以上の様に結晶形が同一で
なく、反応性の異なる結晶形のものを異なる比率で含有
しているＰｂＯを使用していたため、所望の電気的特性
を備えた誘電体磁器組成物が得られないことがあるとい
う不具合があった。
様に、ＰｂＯは高温形と低温形の２通りの結晶形をと
り、それぞれが異なる反応性を示す。また、Ｐｂ３Ｏ４
とされている酸化物も実際にはＰｂＯをある割合で含ん
でいることが多い。従来は、以上の様に結晶形が同一で
なく、反応性の異なる結晶形のものを異なる比率で含有
しているＰｂＯを使用していたため、所望の電気的特性
を備えた誘電体磁器組成物が得られないことがあるとい
う不具合があった。
【０００６】更に、焼成中の鉛の蒸発による組成変動を
防ぐため、蒸発によって減少すると予想される量の鉛酸
化物をあらかじめ過剰に添加しておくことが、実際の製
造においてしばしば実施されるが、この場合、鉛の蒸発
量は製造条件によって影響を受けるため、正確な値を求
めることは非常に困難であった。このため、鉛が不足に
なって焼結しなかったり、余剰分が誘電率を変化させた
りして、材料としての安定性に欠けることがあった。
防ぐため、蒸発によって減少すると予想される量の鉛酸
化物をあらかじめ過剰に添加しておくことが、実際の製
造においてしばしば実施されるが、この場合、鉛の蒸発
量は製造条件によって影響を受けるため、正確な値を求
めることは非常に困難であった。このため、鉛が不足に
なって焼結しなかったり、余剰分が誘電率を変化させた
りして、材料としての安定性に欠けることがあった。
【０００７】 この発明は、所望の電気的諸特性を常に
有する鉛系誘電体磁器組成物を得ることのできる鉛系誘
電体磁器組成物の製造方法を提供することを目的とす
る。
有する鉛系誘電体磁器組成物を得ることのできる鉛系誘
電体磁器組成物の製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】 この発明に係る鉛系誘
電体磁器組成物の製造方法は、酸化鉛を目的組成物より
過剰に含む原料化合物を仮焼し、この仮焼によって得ら
れたものを成形し、この成形によって得られたものを焼
成してなる鉛系誘電体磁器組成物の製造方法において、
前記酸化鉛としてリサージ相を７５モル％以上含むＰｂ
Ｏを使用したことを特徴とするものである。
電体磁器組成物の製造方法は、酸化鉛を目的組成物より
過剰に含む原料化合物を仮焼し、この仮焼によって得ら
れたものを成形し、この成形によって得られたものを焼
成してなる鉛系誘電体磁器組成物の製造方法において、
前記酸化鉛としてリサージ相を７５モル％以上含むＰｂ
Ｏを使用したことを特徴とするものである。
【０００９】 ここで、原料化合物としては、酸化鉛以
外に、Ｍｇ，Ｎｂ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ａｇ等から
選択された１種または２種以上の元素の酸化物を含むも
のを使用することができる。
外に、Ｍｇ，Ｎｂ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ａｇ等から
選択された１種または２種以上の元素の酸化物を含むも
のを使用することができる。
【００１０】また、酸化鉛としてリサージ相を７５モル
％以上含むＰｂＯを使用することとしたのは、酸化鉛に
含まれているリサージ相が７５モル％以上の場合は所望
の比誘電率を有する誘電体磁器組成物が得られるが、酸
化鉛に含まれているリサージ相が７５モル％未満の場合
は所望の比誘電率を有する誘電体磁器組成物が得られな
くなるからである。
％以上含むＰｂＯを使用することとしたのは、酸化鉛に
含まれているリサージ相が７５モル％以上の場合は所望
の比誘電率を有する誘電体磁器組成物が得られるが、酸
化鉛に含まれているリサージ相が７５モル％未満の場合
は所望の比誘電率を有する誘電体磁器組成物が得られな
くなるからである。
【００１１】更に、仮焼は、温度７００〜８５０℃、時
間１〜１０Ｈｒ程度の条件で行なうことができ、焼成
は、温度１０００〜１３００℃、時間０．５〜１０Ｈｒ
程度の条件で行なうことができる。
間１〜１０Ｈｒ程度の条件で行なうことができ、焼成
は、温度１０００〜１３００℃、時間０．５〜１０Ｈｒ
程度の条件で行なうことができる。
【００１２】なお、この発明は後述する実施例に限定さ
れるものではなく、他の誘電体磁器組成物にも同様に適
用できるものである。
れるものではなく、他の誘電体磁器組成物にも同様に適
用できるものである。
【００１３】
【作用】ＰｂＯ（リサージ相）はＢサイト原子（例えば
ＭｇＯ，Ｎｂ2 Ｏ5 ）と固相反応する場合に、目的反応
物であるペロブスカイト相を生成するのと同時に、ある
割合で副生成物であるパイロクロア相（粒子として焼結
体中に存在し、全体の電気的特性にはほとんど影響を及
ぼさない）を生成する。このパイロクロア相は過剰の鉛
原子が存在しないとほとんど生成されず、過剰の鉛原子
が存在すると生成され、しかもペロブスカイト相に比べ
て鉛原子の含有量が高いため多量の鉛原子をトラップし
て吸収し、鉛原子量を調節する。
ＭｇＯ，Ｎｂ2 Ｏ5 ）と固相反応する場合に、目的反応
物であるペロブスカイト相を生成するのと同時に、ある
割合で副生成物であるパイロクロア相（粒子として焼結
体中に存在し、全体の電気的特性にはほとんど影響を及
ぼさない）を生成する。このパイロクロア相は過剰の鉛
原子が存在しないとほとんど生成されず、過剰の鉛原子
が存在すると生成され、しかもペロブスカイト相に比べ
て鉛原子の含有量が高いため多量の鉛原子をトラップし
て吸収し、鉛原子量を調節する。
【００１４】
【実施例】実施例１ まず、ＰｂＯ（リサージ相：１００モル％），ＭｇＯ及
びＮｂ2 Ｏ5 の各原料粉末を、Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ
2/3 ）Ｏ3 が生成される比率で秤量した。また、焼成過
程におけるＰｂＯの蒸発分の補償として、ＰｂＯ（リサ
ージ相：１００モル％）をこの原料粉末の全体量に対し
て０．５，１．０，２．０，４．０，６．０，８．０，
１０．０モル％となる量だけ秤量した。
びＮｂ2 Ｏ5 の各原料粉末を、Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ
2/3 ）Ｏ3 が生成される比率で秤量した。また、焼成過
程におけるＰｂＯの蒸発分の補償として、ＰｂＯ（リサ
ージ相：１００モル％）をこの原料粉末の全体量に対し
て０．５，１．０，２．０，４．０，６．０，８．０，
１０．０モル％となる量だけ秤量した。
【００１５】次に、アルミナボールを入れた樹脂ポット
内にこれらの原料粉末及び過剰ＰｂＯを入れ、更にエタ
ノールを加えてこの樹脂ポットを２０Ｈｒ回転させ、こ
れらの原料粉末及び過剰ＰｂＯを湿式状態で充分に混合
した。
内にこれらの原料粉末及び過剰ＰｂＯを入れ、更にエタ
ノールを加えてこの樹脂ポットを２０Ｈｒ回転させ、こ
れらの原料粉末及び過剰ＰｂＯを湿式状態で充分に混合
した。
【００１６】次に、この混合によって得られた混合物を
乾燥させ、８００℃で５Ｈｒ仮焼して混合物間で固相反
応を生じさせた。この反応によって、ペロブスカイト相
｛Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ｝と、少量のパイロク
ロア相（Ｐｂ2 Ｎｂ2 Ｏ7 ）が生成された。
乾燥させ、８００℃で５Ｈｒ仮焼して混合物間で固相反
応を生じさせた。この反応によって、ペロブスカイト相
｛Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ｝と、少量のパイロク
ロア相（Ｐｂ2 Ｎｂ2 Ｏ7 ）が生成された。
【００１７】次に、この仮焼によって得られたものをボ
ールミルで粉砕し、有機バインダーを添加して造粒し、
この造粒物を１ｔ／ｃｍ2 の圧力で加圧成形して直径１
ｃｍφ、厚さ１ｍｍの円板状の成形物を得た。そして、
この円板状の成形物をジルコニア質のセッター上に並
べ、緻密質アルミナサヤ中において１２００℃で３Ｈｒ
焼成して焼結体を得た。
ールミルで粉砕し、有機バインダーを添加して造粒し、
この造粒物を１ｔ／ｃｍ2 の圧力で加圧成形して直径１
ｃｍφ、厚さ１ｍｍの円板状の成形物を得た。そして、
この円板状の成形物をジルコニア質のセッター上に並
べ、緻密質アルミナサヤ中において１２００℃で３Ｈｒ
焼成して焼結体を得た。
【００１８】次に、Ｘ線回折法によりこの焼結体中のペ
ロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率を求めた。
更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成し、この
焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の試料Ｎｏ．
２〜８に示す通りとなった。
ロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率を求めた。
更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成し、この
焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の試料Ｎｏ．
２〜８に示す通りとなった。
【００１９】なお、過剰ＰｂＯの効果を確認するため
に、ＰｂＯの過剰添加なしの場合についても同様の実験
をした。結果は表１の試料Ｎｏ．１に示す通りとなっ
た。
に、ＰｂＯの過剰添加なしの場合についても同様の実験
をした。結果は表１の試料Ｎｏ．１に示す通りとなっ
た。
【００２０】比較例１ 酸化鉛としてＰｂ3 Ｏ4 を使用し、実施例１と同様にし
て焼結体を形成し、Ｘ線回折法によりこの焼結体中のペ
ロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率を求めた。
更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成し、この
焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の試料Ｎｏ．
２５〜３２に示す通りとなった。
て焼結体を形成し、Ｘ線回折法によりこの焼結体中のペ
ロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率を求めた。
更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成し、この
焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の試料Ｎｏ．
２５〜３２に示す通りとなった。
【００２１】実施例２ 酸化鉛として、リサージ相が７５モル％、リサージ相以
外の酸化鉛が２５モル％のものを使用し、実施例１と同
様にして焼結体を形成し、Ｘ線回折法によりこの焼結体
中のペロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率を求
めた。更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成
し、この焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の試
料Ｎｏ．９〜１６に示す通りとなった。
外の酸化鉛が２５モル％のものを使用し、実施例１と同
様にして焼結体を形成し、Ｘ線回折法によりこの焼結体
中のペロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率を求
めた。更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成
し、この焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の試
料Ｎｏ．９〜１６に示す通りとなった。
【００２２】比較例２ 酸化鉛として、リサージ相が７０モル％、リサージ相以
外の酸化鉛が３０モル％のものを使用し、実施例１と同
様にして焼結体を形成し、Ｘ線回折法によりこの焼結体
中のペロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率を求
めた。更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成
し、この焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の試
料Ｎｏ．１７〜２４に示す通りとなった。
外の酸化鉛が３０モル％のものを使用し、実施例１と同
様にして焼結体を形成し、Ｘ線回折法によりこの焼結体
中のペロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率を求
めた。更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成
し、この焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の試
料Ｎｏ．１７〜２４に示す通りとなった。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【発明の効果】 この発明においては、リサージ相を７
５モル％以上含有するＰｂＯを原材料として使用したの
で、過剰に添加する酸化鉛の量を厳密に調整することな
く、最適組成比の材料を作成することができ、従って、
所望の電気的諸特性を常に備えた鉛系誘電体磁器組成物
を得ることができるという効果がある。
５モル％以上含有するＰｂＯを原材料として使用したの
で、過剰に添加する酸化鉛の量を厳密に調整することな
く、最適組成比の材料を作成することができ、従って、
所望の電気的諸特性を常に備えた鉛系誘電体磁器組成物
を得ることができるという効果がある。
【００２５】また、この発明においては、リサージ相で
あるＰｂＯが低温相であり、ＰｂＯを製造するうえで高
温（〜８００℃）での熱処理を必要としないため、粒子
の粗大化が起こらず、小さく均一な原料粉末を容易に得
ることができるという効果がある。
あるＰｂＯが低温相であり、ＰｂＯを製造するうえで高
温（〜８００℃）での熱処理を必要としないため、粒子
の粗大化が起こらず、小さく均一な原料粉末を容易に得
ることができるという効果がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 水野 洋一 東京都台東区上野６丁目16番20号 太陽 誘電株式会社内 (56)参考文献 特開 昭48−79215（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−25909（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−225404（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】 酸化鉛を目的組成物の化学量論より過剰
に含む原料化合物を仮焼し、この仮焼によって得られた
ものを成形し、この成形によって得られたものを焼成し
てなる鉛系誘電体磁器組成物の製造方法において、前記
酸化鉛としてリサージ相を７５モル％以上含むＰｂＯを
使用したことを特徴とする鉛系誘電体磁器組成物の製造
方法。 - 【請求項２】 原料化合物が、酸化鉛と、Ｍｇ，Ｎｂ，
Ｚｎ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ａｇから選択された１種または
２種以上の元素の酸化物とを含むものからなることを特
徴とする請求項１記載の鉛系誘電体磁器組成物の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3089605A JP2538440B2 (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | 鉛系誘電体磁器組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3089605A JP2538440B2 (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | 鉛系誘電体磁器組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04301313A JPH04301313A (ja) | 1992-10-23 |
| JP2538440B2 true JP2538440B2 (ja) | 1996-09-25 |
Family
ID=13975389
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3089605A Expired - Lifetime JP2538440B2 (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | 鉛系誘電体磁器組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2538440B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS526289B2 (ja) * | 1972-01-25 | 1977-02-21 | ||
| JPS6041024B2 (ja) * | 1977-07-29 | 1985-09-13 | 日本電気株式会社 | ジルコン・チタン酸鉛系磁器の製造方法 |
-
1991
- 1991-03-28 JP JP3089605A patent/JP2538440B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04301313A (ja) | 1992-10-23 |
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