JP2557062B2 - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、超電導マグネット、超電導送電、超電導素
子、超電導発電機、超電導ペーストなどの超電導応用一
般に適用される超電導体の製造方法に関する。
子、超電導発電機、超電導ペーストなどの超電導応用一
般に適用される超電導体の製造方法に関する。
「従来の技術」 従来、Ｙ−Ba−Cu−Ｏ系などのＡ−Ｂ−Cu−Ｏ（ただ
しＡはY,Sc,La,Yb等の周期律表III a族元素の１種以上
を示し、ＢはSr,Ba等の周期律表II a族元素の１種以上
を示す）系の酸化物超電導材料を製造する方法の一例と
して、以下に説明する方法が知られている。
しＡはY,Sc,La,Yb等の周期律表III a族元素の１種以上
を示し、ＢはSr,Ba等の周期律表II a族元素の１種以上
を示す）系の酸化物超電導材料を製造する方法の一例と
して、以下に説明する方法が知られている。
酸化物超電導体を構成する元素の化合物粉末、例えば
Y2O3粉末とBaCO3粉末とCuO粉末を混合して原料粉末を得
るとともに、この原料粉末を加熱炉内の酸素気流中にお
いて950℃程度の温度で加熱処理し、炉内で徐冷して酸
化物超電導材料を得る方法が知られている。
Y2O3粉末とBaCO3粉末とCuO粉末を混合して原料粉末を得
るとともに、この原料粉末を加熱炉内の酸素気流中にお
いて950℃程度の温度で加熱処理し、炉内で徐冷して酸
化物超電導材料を得る方法が知られている。
「発明が解決しようとする問題点」 前記製造方法において重要な問題となるのは、原料粉
末の焼結体を冷却するに際し、焼結体内部の高温で安定
な正方晶が冷却途中に結晶変態を起こして超電導性を示
す斜方晶に変化することである。従ってこの斜方晶への
変態が円滑になされるように冷却する必要があるが、前
記従来の製造方法にあっては、冷却処理を加熱炉の自然
冷却速度に合わせて行っていただけであって、前記斜方
晶への変態条件などは全く考慮されていない。
末の焼結体を冷却するに際し、焼結体内部の高温で安定
な正方晶が冷却途中に結晶変態を起こして超電導性を示
す斜方晶に変化することである。従ってこの斜方晶への
変態が円滑になされるように冷却する必要があるが、前
記従来の製造方法にあっては、冷却処理を加熱炉の自然
冷却速度に合わせて行っていただけであって、前記斜方
晶への変態条件などは全く考慮されていない。
本発明は、前記問題に鑑みてなされたもので、冷却処
理時に焼結体の結晶構造が正方晶から斜方晶に円滑に変
化できるようにして高品質の超電導体が製造できるよう
にした方法を提供することを目的とする。
理時に焼結体の結晶構造が正方晶から斜方晶に円滑に変
化できるようにして高品質の超電導体が製造できるよう
にした方法を提供することを目的とする。
「問題点を解決するための手段」 本発明は、前記問題点を解決するために、Ａ−Ｂ−Cu
−Ｏ（ただし、ＡはLa,Ce,Y,Sc,Ybなどの周期律表III a
族元素の１種以上を示し、ＢはSr,Baの周期律表II a族
元素の１種以上を示す）系の超電導体の構成元素を含む
原料粉末あるいは原料粉末成形体を作成し、前記原料粉
末あるいは原料粉末成形体に加熱処理を施して焼結し、
その後に冷却することにより超電導体を製造するに際
し、前記加熱処理後の冷却処理中に、焼結体の結晶構造
が正方晶から斜方晶に変態する500〜400℃の温度域に前
記焼結体の温度を酸素雰囲気で５〜48時間維持した後に
常温まで冷却するものである。
−Ｏ（ただし、ＡはLa,Ce,Y,Sc,Ybなどの周期律表III a
族元素の１種以上を示し、ＢはSr,Baの周期律表II a族
元素の１種以上を示す）系の超電導体の構成元素を含む
原料粉末あるいは原料粉末成形体を作成し、前記原料粉
末あるいは原料粉末成形体に加熱処理を施して焼結し、
その後に冷却することにより超電導体を製造するに際
し、前記加熱処理後の冷却処理中に、焼結体の結晶構造
が正方晶から斜方晶に変態する500〜400℃の温度域に前
記焼結体の温度を酸素雰囲気で５〜48時間維持した後に
常温まで冷却するものである。
「作用」 焼結体の結晶構造が正方晶から斜方晶に変化する500
〜400℃の温度域に酸素雰囲気で５〜48時間保持した後
に常温まで冷却する冷却処理を行うことによって正方晶
から斜方晶に結晶変態する時間を十分確保し、斜方晶の
酸化物超電導体を効率良く生成させる。
〜400℃の温度域に酸素雰囲気で５〜48時間保持した後
に常温まで冷却する冷却処理を行うことによって正方晶
から斜方晶に結晶変態する時間を十分確保し、斜方晶の
酸化物超電導体を効率良く生成させる。
以下に本発明を更に詳細に説明する。
本発明方法を実施してＡ−Ｂ−Cu−Ｏ（ただし、Ａは
La,Ce,Y,Sc,Ybなどの周期律表III a族元素の１種以上を
示し、ＢはSr,Baなどの周期律表II a族元素の１種以上
を示す）系の超電導体を製造する場合には、前記各元素
を含有する原料粉末を作成する。
La,Ce,Y,Sc,Ybなどの周期律表III a族元素の１種以上を
示し、ＢはSr,Baなどの周期律表II a族元素の１種以上
を示す）系の超電導体を製造する場合には、前記各元素
を含有する原料粉末を作成する。
前記原料粉末を作成するための１つの方法は、前記II
I a族元素粉末またはIII a族元素の化合物粉末（III a
族元素の酸化物粉末、塩化物粉末、炭酸塩粉末等）と、
前記II a族元素粉末またはII a族元素の化合物粉末と、
酸化銅粉末を用意し、各粉末を目的とする超電導材料の
組成となるように混合して原料粉末を得る粉末混合法で
ある。なお、前記混合粉末中に、酸化物超電導体を構成
する元素以外の不要元素が含有されている場合は、前記
混合粉末を500〜900℃程度に所要時間加熱して不要成分
をガス化して除去する仮焼き処理を施す。また、前記混
合粉末は前記仮焼き粉末、あるいは仮焼き粉末と前記混
合粉末の混合物を用いても良い。
I a族元素粉末またはIII a族元素の化合物粉末（III a
族元素の酸化物粉末、塩化物粉末、炭酸塩粉末等）と、
前記II a族元素粉末またはII a族元素の化合物粉末と、
酸化銅粉末を用意し、各粉末を目的とする超電導材料の
組成となるように混合して原料粉末を得る粉末混合法で
ある。なお、前記混合粉末中に、酸化物超電導体を構成
する元素以外の不要元素が含有されている場合は、前記
混合粉末を500〜900℃程度に所要時間加熱して不要成分
をガス化して除去する仮焼き処理を施す。また、前記混
合粉末は前記仮焼き粉末、あるいは仮焼き粉末と前記混
合粉末の混合物を用いても良い。
なお、前記混合粉末を得る他の方法として、超電導体
を構成する元素を含む硝酸溶液から硝酸塩にして沈澱物
を得、この沈澱物を乾燥して混合粉末を得る、いわゆる
共沈法を行っても良い。
を構成する元素を含む硝酸溶液から硝酸塩にして沈澱物
を得、この沈澱物を乾燥して混合粉末を得る、いわゆる
共沈法を行っても良い。
次に、前記混合粉末を粉末状態で、あるいは、ブロッ
ク状に成形した後に、電気炉などの加熱炉に挿入し、大
気中あるいは酸素ガス雰囲気などの酸化雰囲気中におい
て、900〜13000℃の温度で１〜100時間加熱して焼結す
る。この加熱処理によって混合粉末中の各元素が拡散反
応して焼結体が生成される。なお、前記加熱状態におい
て焼結体は高温であるために、その結晶構造は高温で安
定した正方晶となっている。
ク状に成形した後に、電気炉などの加熱炉に挿入し、大
気中あるいは酸素ガス雰囲気などの酸化雰囲気中におい
て、900〜13000℃の温度で１〜100時間加熱して焼結す
る。この加熱処理によって混合粉末中の各元素が拡散反
応して焼結体が生成される。なお、前記加熱状態におい
て焼結体は高温であるために、その結晶構造は高温で安
定した正方晶となっている。
所定時間の加熱処理が終了したならば、加熱炉内部に
純酸素を送り込むとともに、加熱炉内部の温度を低下さ
せて500〜400℃の温度まで冷却し、500〜400℃の温度域
で５〜48時間保持する。この温度域に保持することによ
って焼結体の正方晶が斜方晶に変化する。従って前記温
度域に保持する時間は、焼結体の正方晶が斜方晶に変態
するために十分な時間（６時間以上）保持することが望
ましい。
純酸素を送り込むとともに、加熱炉内部の温度を低下さ
せて500〜400℃の温度まで冷却し、500〜400℃の温度域
で５〜48時間保持する。この温度域に保持することによ
って焼結体の正方晶が斜方晶に変化する。従って前記温
度域に保持する時間は、焼結体の正方晶が斜方晶に変態
するために十分な時間（６時間以上）保持することが望
ましい。
次いで前記温度に所定時間保持したならば、炉内を常
温まで冷却して超電導体を得る。このように製造された
超電導体にあっては、正方晶から斜方晶に変化する際
に、変態温度域を十分な時間保持しているために、正方
晶から斜方晶への変態が円滑に、かつ、高い割合でなさ
れており、斜方晶の割合の高い特性の優れた超電導体を
得ることができる。
温まで冷却して超電導体を得る。このように製造された
超電導体にあっては、正方晶から斜方晶に変化する際
に、変態温度域を十分な時間保持しているために、正方
晶から斜方晶への変態が円滑に、かつ、高い割合でなさ
れており、斜方晶の割合の高い特性の優れた超電導体を
得ることができる。
また、本発明者らが種々の実験を重ねたところ、正方
晶から斜方晶に変態する際に、十分な酸素が供給されな
いと変態は緩やかになされ、変態終了に要する時間が長
くなることを見出している、従って前記冷却処理は酸素
雰囲気あるいは酸素気流雰囲気または大気圧以上の酸素
雰囲気で行うことが好ましい。
晶から斜方晶に変態する際に、十分な酸素が供給されな
いと変態は緩やかになされ、変態終了に要する時間が長
くなることを見出している、従って前記冷却処理は酸素
雰囲気あるいは酸素気流雰囲気または大気圧以上の酸素
雰囲気で行うことが好ましい。
この点において前記例においては、純酸素を供給して
十分な酸素のもとで正方晶から斜方晶に変態させている
ために、斜方晶への変化割合を向上させることができ、
高品質の超電導体を得ることができる。更に、前述の方
法を実施する場合、結晶変態時に十分な酸素量を供給で
きるので、原料粉末の焼結時に供給する酸素の制御条件
が緩くなり、焼結時に必要な酸素量を従来より少なくす
ることができるようになるために、焼結時に純酸素ガス
の代わりに通常濃度の酸素ガスを流すことでも充分高品
質の超電導体を製造できるようになり、製造コストを低
減できる効果がある。
十分な酸素のもとで正方晶から斜方晶に変態させている
ために、斜方晶への変化割合を向上させることができ、
高品質の超電導体を得ることができる。更に、前述の方
法を実施する場合、結晶変態時に十分な酸素量を供給で
きるので、原料粉末の焼結時に供給する酸素の制御条件
が緩くなり、焼結時に必要な酸素量を従来より少なくす
ることができるようになるために、焼結時に純酸素ガス
の代わりに通常濃度の酸素ガスを流すことでも充分高品
質の超電導体を製造できるようになり、製造コストを低
減できる効果がある。
ところで、前述のように製造された超電導体は、粉末
状に粉砕されて金属管の内部に充填された後に縮径さ
れ、超電導線や超電導マグネットを製造するために用い
られたり、ベヒクル中に混入されて超電導ペーストを製
造するために用いられるなど、超電導応用機器一般に適
用するために用いられる。
状に粉砕されて金属管の内部に充填された後に縮径さ
れ、超電導線や超電導マグネットを製造するために用い
られたり、ベヒクル中に混入されて超電導ペーストを製
造するために用いられるなど、超電導応用機器一般に適
用するために用いられる。
「実施例」 超電導体を製造するために、Y2O3粉末とBaCO3粉末とC
uO粉末をY:Ba:Cu＝1:2:3となるように混合して原料粉末
を得るとともに、この原料粉末を電気炉に挿入し、大気
中において900℃で24時間加熱する加熱処理を行った。
その後、電気炉に純酸素ガスを送入しつつ冷却を行い、
30分で475℃まで冷却した。次いで純酸素を流した状態
で電気炉の炉内温度を475℃のまま６時間保持した後
に、１時間で475℃から室温まで冷却し超電導体を得
た。
uO粉末をY:Ba:Cu＝1:2:3となるように混合して原料粉末
を得るとともに、この原料粉末を電気炉に挿入し、大気
中において900℃で24時間加熱する加熱処理を行った。
その後、電気炉に純酸素ガスを送入しつつ冷却を行い、
30分で475℃まで冷却した。次いで純酸素を流した状態
で電気炉の炉内温度を475℃のまま６時間保持した後
に、１時間で475℃から室温まで冷却し超電導体を得
た。
この超電導体は92Kで電気抵抗がゼロとなった。ちな
みに、この臨界温度は、前記原料粉末を大気中で24時間
かけて加熱した焼結体を更に24時間かけて酸素中で炉冷
して得た超電導体試料の臨界温度と同等のものであっ
た。
みに、この臨界温度は、前記原料粉末を大気中で24時間
かけて加熱した焼結体を更に24時間かけて酸素中で炉冷
して得た超電導体試料の臨界温度と同等のものであっ
た。
従って本発明を実施することにより冷却時間を短縮で
きることが明らかであり、温度を500℃に維持すること
によって正方晶から斜方晶への変態を効率良く進行させ
うることが判明した。
きることが明らかであり、温度を500℃に維持すること
によって正方晶から斜方晶への変態を効率良く進行させ
うることが判明した。
「発明の効果」 以上説明したように本発明は、Ａ−Ｂ−Cu−Ｏ（ただ
し、ＡはLa,Ce,Y,Sc,Ybなどの周期律表III a族元素の１
種以上を示し、ＢはSr,Baの周期律表II a族元素の１種
以上を示す）系の超電導体を構成する元素を含有した原
料粉末または成形体を加熱処理して得た焼結体を冷却す
る際に、焼結体の結晶が正方晶から斜方晶に変態する50
0〜400℃の温度域に酸素雰囲気で５〜48時間保持した後
に常温まで冷却する方法であり、変態温度域に保持する
間に斜方晶への変態を進行させるために、焼結体内部の
より多くの正方晶を斜方晶に変態させて超電導体を生成
することができ、特性の優秀な超電導体を製造できる効
果がある。
し、ＡはLa,Ce,Y,Sc,Ybなどの周期律表III a族元素の１
種以上を示し、ＢはSr,Baの周期律表II a族元素の１種
以上を示す）系の超電導体を構成する元素を含有した原
料粉末または成形体を加熱処理して得た焼結体を冷却す
る際に、焼結体の結晶が正方晶から斜方晶に変態する50
0〜400℃の温度域に酸素雰囲気で５〜48時間保持した後
に常温まで冷却する方法であり、変態温度域に保持する
間に斜方晶への変態を進行させるために、焼結体内部の
より多くの正方晶を斜方晶に変態させて超電導体を生成
することができ、特性の優秀な超電導体を製造できる効
果がある。
更に、従来のように焼結体を高温から常温まで一定割
合で徐冷して変態効率を向上させる場合に比較し、本発
明においては変態温度域以外の温度域での冷却速度を速
くすることができるので、本発明を実施することにより
冷却時間を短縮することができ、製造コストが安くなる
効果がある。
合で徐冷して変態効率を向上させる場合に比較し、本発
明においては変態温度域以外の温度域での冷却速度を速
くすることができるので、本発明を実施することにより
冷却時間を短縮することができ、製造コストが安くなる
効果がある。
また、加熱後の冷却時に500〜400℃の一定温度域に保
持して酸素を供給するならば、正方晶が斜方晶に変態す
る際に十分な酸素を補給できるので、結晶変態を高効率
で円滑に進行させることができ、特性の優れた超電導体
を得ることができる。
持して酸素を供給するならば、正方晶が斜方晶に変態す
る際に十分な酸素を補給できるので、結晶変態を高効率
で円滑に進行させることができ、特性の優れた超電導体
を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｈ０１Ｂ 12/00 Ｃ０４Ｂ 35/00 ＺＡＡＫ (72)発明者 杉本 優 東京都江東区木場１丁目５番１号 藤倉 電線株式会社内 (72)発明者 中川 三紀夫 東京都江東区木場１丁目５番１号 藤倉 電線株式会社内 (72)発明者 青木 伸哉 東京都江東区木場１丁目５番１号 藤倉 電線株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−274652（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】Ａ−Ｂ−Cu−Ｏ（ただし、ＡはLa,Ce,Y,S
c,Ybなどの周期律表III a族元素の１種以上を示し、Ｂ
はSr,Baの周期律表II a族元素の１種以上を示す）系の
超電導体の構成元素を含む原料粉末あるいは原料粉末成
形体を作成し、原料粉末あるいは原料粉末成形体に加熱
処理を施して焼結し、その後に冷却することにより超電
導体を製造するに際し、前記加熱処理後の冷却処理中
に、焼結体の結晶構造が正方晶から斜方晶に変態する50
0〜400℃の温度域に前記焼結体の温度を酸素雰囲気で５
〜48時間維持するとともに、前記温度の維持後に常温ま
で冷却することを特徴とする酸化物超電導体の製造方
法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62168104A JP2557062B2 (ja) | 1987-07-06 | 1987-07-06 | 酸化物超電導体の製造方法 |
| EP88302417A EP0283313B1 (en) | 1987-03-20 | 1988-03-18 | Method of producing oxide superconducting wire and oxide superconducting wire produced by this method |
| DE3887910T DE3887910T2 (de) | 1987-03-20 | 1988-03-18 | Verfahren zur Herstellung eines Drahtes aus supraleitendem Oxid und damit hergestellter Draht. |
| CN88101444.3A CN1027937C (zh) | 1987-03-20 | 1988-03-19 | 氧化物超导导线及其生产方法 |
| EP88304251A EP0297707A3 (en) | 1987-06-27 | 1988-05-11 | Superconductive electric wire and method for making it |
| CA000566642A CA1338460C (en) | 1987-06-27 | 1988-05-12 | Method for making superconductive electric wire |
| CN88103946.2A CN1030324A (zh) | 1987-06-27 | 1988-06-25 | 超导电线及其制造方法 |
| US07/831,663 US5168127A (en) | 1987-03-20 | 1992-02-06 | Oxide superconducting wire |
| US07/932,933 US5283232A (en) | 1987-03-20 | 1992-08-20 | Method for producing oxide superconducting composite wire |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62168104A JP2557062B2 (ja) | 1987-07-06 | 1987-07-06 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6414148A JPS6414148A (en) | 1989-01-18 |
| JP2557062B2 true JP2557062B2 (ja) | 1996-11-27 |
Family
ID=15861916
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62168104A Expired - Fee Related JP2557062B2 (ja) | 1987-03-20 | 1987-07-06 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2557062B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2593480B2 (ja) * | 1987-07-28 | 1997-03-26 | 昭二 田中 | 酸化物超電導体の製造方法 |
| DE3731266A1 (de) * | 1987-09-17 | 1989-04-06 | Kernforschungsz Karlsruhe | Huellmaterial fuer supraleitende draehte |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63274652A (ja) * | 1987-04-30 | 1988-11-11 | Furukawa Electric Co Ltd:The | セラミツクス超電導体の高純化方法 |
-
1987
- 1987-07-06 JP JP62168104A patent/JP2557062B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6414148A (en) | 1989-01-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |