JP2767510B2 - Method of creating a temperature rise profile for analysis of a heated vaporization introduction device used in an inductively coupled plasma mass spectrometer - Google Patents
Method of creating a temperature rise profile for analysis of a heated vaporization introduction device used in an inductively coupled plasma mass spectrometerInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、誘導結合プラズマ質量
分析装置に用いる加熱気化導入装置の分析用昇温プロフ
ァイルの作成方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for preparing a temperature rise profile for analysis of a heating / vaporization introducing apparatus used in an inductively coupled plasma mass spectrometer.
【０００２】[0002]
【従来の技術】超微量分析装置たる誘導結合プラズマ質
量分析装置で溶液試料を分析する際に、溶液試料をプラ
ズマに導入するものとして加熱気化導入装置がある。こ
の加熱気化導入装置は、高感度測定に適しており、分析
対象たる溶液試料を中低温で乾燥、灰化させて溶媒を除
去した後、高温で気化させ、キャリアガスたるアルゴン
ガスとともにプラズマに導入するものである。2. Description of the Related Art When analyzing a solution sample using an inductively coupled plasma mass spectrometer, which is an ultra-trace analysis device, there is a heating vaporization introducing device for introducing the solution sample into plasma. This heating vaporizer is suitable for high-sensitivity measurement.The solution sample to be analyzed is dried and ashed at medium to low temperature to remove the solvent, then vaporized at high temperature, and introduced into the plasma together with argon gas as carrier gas. Is what you do.
【０００３】前記加熱気化導入装置では、溶液試料を乾
燥、灰化及び気化させる図３に示すような昇温プロファ
イルＢが重要な役割を果たしている。この昇温プロファ
イルＢには、乾燥ステージＢ1 、灰化ステージＢ2 及び
気化ステージＢ3 とが設けられている。分析対象たる溶
液試料によって最適な昇温プロファイルＢがあり、いず
れの昇温プロファイルＢを用いるかは溶液試料に含まれ
る元素によって選択されている。そして、選択された昇
温プロファイルＢに従って溶液試料が加熱され、誘導結
合プラズマ質量分析装置による質量分析が行われる。[0003] In the heating vaporization introducing apparatus, a temperature rising profile B as shown in FIG. 3 for drying, ashing and vaporizing a solution sample plays an important role. The temperature rising profile B includes a drying stage B 1 , an incineration stage B 2, and a vaporization stage B 3 . There is an optimum heating profile B depending on the solution sample to be analyzed, and which heating profile B is used is selected depending on the element contained in the solution sample. Then, the solution sample is heated according to the selected heating profile B, and mass analysis is performed by the inductively coupled plasma mass spectrometer.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の方法には以下のような問題点がある。すなわ
ち、溶液試料に含まれる元素が判らない場合には、複数
種類の昇温プロファイルを作成し、それぞれの昇温プロ
ファイルに基づいて溶液試料を加熱して、最適な昇温プ
ロファイルを見つけ出さなければならないので、手間と
時間がかかる。また、電気加熱炉が早く劣化するととも
に、キャリアガスの消費量も多くなるという問題もあ
る。However, the above-mentioned conventional method has the following problems. That is, when the elements contained in the solution sample are not known, it is necessary to create a plurality of types of temperature rise profiles and heat the solution sample based on each of the temperature rise profiles to find an optimal temperature rise profile. It takes time and effort. In addition, there is a problem that the electric heating furnace deteriorates quickly and the consumption amount of the carrier gas increases.
【０００５】さらに、見つけ出した昇温プロファイルが
本当に最適なものである否か、或いは元素の気化開始温
度や最高感度温度が判断できない。また、気化ステージ
の前の灰化ステージが高く設定されすぎていると、気化
ステージより低温の灰化ステージで元素が検出されるた
め、感度が低下することがある。一方、複数種類の異な
った昇温プロファイルを使用するため、相互のデータの
比較が困難な場合もある。[0005] Furthermore, it is impossible to determine whether the found temperature rise profile is really optimal, or the vaporization start temperature or the maximum sensitivity temperature of the element. If the ashing stage before the vaporization stage is set too high, the sensitivity may decrease because the element is detected in the ashing stage at a temperature lower than the vaporization stage. On the other hand, since a plurality of different heating profiles are used, it may be difficult to compare the data with each other.
【０００６】本発明は、上記事情に鑑みて創案されたも
ので、１種類の模擬昇温プロファイルを用いることによ
って、特定の元素を最も高感度に検出できる分析用昇温
プロファイルを容易に見つけ出すことができる誘導結合
プラズマ質量分析装置に用いる加熱気化導入装置の分析
用昇温プロファイルの作成方法を提供することを目的と
している。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above circumstances, and uses a single kind of simulated heating profile to easily find a heating profile for analysis capable of detecting a specific element with the highest sensitivity. It is an object of the present invention to provide a method for creating a temperature rise profile for analysis of a heating and vaporizing introduction device used for an inductively coupled plasma mass spectrometer capable of performing the above-described method.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明に係る誘導結合プ
ラズマ質量分析装置に用いる加熱気化導入装置の分析用
昇温プロファイルの作成方法は、等間隔で複数のステー
ジが設けられた模擬昇温プロファイルに従って分析対象
を加熱して得られたマススペクトルに示された気化開始
温度から灰化ステージを、最高感度が得られた温度から
気化ステージをそれぞれ割り出すようになっている。According to the present invention, there is provided a method of preparing a temperature rise profile for analysis of a heating and vaporization introduction apparatus used in an inductively coupled plasma mass spectrometer according to the present invention. The incineration stage is determined from the vaporization start temperature indicated in the mass spectrum obtained by heating the analysis target according to the above, and the vaporization stage is determined from the temperature at which the highest sensitivity is obtained.
【０００８】[0008]
【実施例】図１は本発明に用いられる模擬昇温プロファ
イルの一例を示すグラフ、図２はこの模擬昇温プロファ
イルを用いて溶液試料を加熱した際に得られたマススペ
クトルを模擬昇温プロファイルに重ね合わせたグラフで
ある。FIG. 1 is a graph showing an example of a simulated heating profile used in the present invention, and FIG. 2 is a simulated heating profile obtained by heating a solution sample using the simulated heating profile. It is a graph superimposed on.
【０００９】本実施例に係る誘導結合プラズマ質量分析
装置に用いる加熱気化導入装置の分析用昇温プロファイ
ルの作成方法には、300 〜500 ℃の間隔で設けられた第
１〜第５の５つのステージＡ1 〜Ａ5 を有する模擬昇温
プロファイルＡが用いられる。また、ここでは、質量数
が５２であるＣｒの検出に最適な分析用昇温プロファイ
ルを求めるものとする。The method of creating a temperature rise profile for analysis of the heating and vaporization introducing apparatus used in the inductively coupled plasma mass spectrometer according to the present embodiment includes first to fifth five steps provided at intervals of 300 to 500 ° C. A simulated heating profile A having stages A 1 to A 5 is used. Here, it is assumed that an analysis temperature rising profile optimal for detecting Cr having a mass number of 52 is obtained.
【００１０】加熱気化導入装置に前記模擬昇温プロファ
イルＡを入力するとともに、溶液試料を加熱気化導入装
置の所定の位置にセットする。そして、溶液試料を前記
模擬昇温プロファイルＡによって加熱する。[0010] The simulated heating profile A is input to the heating and vaporizing introduction device, and the solution sample is set at a predetermined position of the heating and vaporizing introduction device. Then, the solution sample is heated according to the simulated heating profile A.
【００１１】溶液試料は、模擬昇温プロファイルＡに従
って加熱されて乾燥、灰化される。すると、図２のマス
スペクトルにＸ1 で示すように、模擬昇温プロファイル
Ａの第２ステージＡ2 においてＣｒが気化を開始したこ
とが判明する。すなわち、Ｃｒの気化開始温度は、第２
ステージＡ2 に相当する温度である。このため、分析用
昇温プロファイルにおける灰化ステージは、第２ステー
ジＡ2 の温度より低い温度に設定されなければならない
ことが判明する。The solution sample is heated and dried and ashed according to the simulated heating profile A. Then, as shown by X 1 the mass spectrum of FIG. 2, Cr is found that began vaporized in the second stage A 2 of the simulated Atsushi Nobori profile A. That is, the vaporization start temperature of Cr is the second
A temperature corresponding to the stage A 2. Thus, ashing stage in the temperature elevation profile for analysis, it is found that must be set to a temperature lower than the second temperature stage A 2.
【００１２】さらに、模擬昇温プロファイルＡに従って
加熱を継続すると、図２のマススペクトルにＸ2 で示す
ように、第３ステージＡ3 においてＣｒの最高感度が得
られる。従って、分析用昇温プロファイルにおける気化
ステージは、第３ステージＡ3 に相当する温度以上に設
定するのが望ましいと判明する。Furthermore, when the heating is continued in accordance with the simulated Atsushi Nobori profile A, as shown by X 2 in the mass spectrum of FIG. 2, the maximum sensitivity of Cr in the third stage A 3 is obtained. Accordingly, the vaporization stage in the temperature elevation profile for analysis, prove desirable to set the above temperature corresponding to the third stage A 3.
【００１３】前記模擬昇温プロファイルＡに従って溶液
試料を加熱すると、最適な灰化ステージの温度と、気化
ステージの温度とが判明するので、判明した温度から分
析用昇温プロファイルを作成することができる。この分
析用昇温プロファイルは、Ｃｒに適したものであるか
ら、高精度でＣｒを検出することができる。なお、Ｃｒ
のみならず、他の元素を高精度に検出可能な分析用昇温
プロファイルも容易に作成できることは勿論である。When the solution sample is heated in accordance with the simulated heating profile A, the optimum temperature of the incineration stage and the temperature of the vaporization stage are determined, so that an analysis heating profile can be created from the determined temperatures. . Since the temperature rising profile for analysis is suitable for Cr, Cr can be detected with high accuracy. In addition, Cr
In addition, it is a matter of course that a temperature rising profile for analysis capable of detecting other elements with high accuracy can be easily created.
【００１４】[0014]
【発明の効果】本発明に係る誘導結合プラズマ質量分析
装置に用いる加熱気化導入装置の分析用昇温プロファイ
ルの作成方法は、等間隔で複数のステージが設けられた
模擬昇温プロファイルに従って分析対象を加熱して得ら
れたマススペクトルに示された気化開始温度から灰化ス
テージを、最高感度が得られた温度から気化ステージを
それぞれ割り出すようにしているので、分析対象によっ
て最適な分析用昇温プロファイルを確実、かつ容易に作
成することができる。According to the present invention, a method for preparing a temperature rise profile for analysis of a heating and vaporization introduction apparatus used in an inductively coupled plasma mass spectrometer according to the present invention is to analyze an object to be analyzed in accordance with a simulated temperature rise profile provided with a plurality of stages at equal intervals. The incineration stage is calculated from the vaporization start temperature shown in the mass spectrum obtained by heating, and the vaporization stage is calculated from the temperature at which the highest sensitivity is obtained. Can be created reliably and easily.
【図１】本発明に用いられる模擬昇温プロファイルの一
例を示すグラフである。FIG. 1 is a graph showing an example of a simulated heating profile used in the present invention.
【図２】この模擬昇温プロファイルを用いて溶液試料を
加熱した際に得られたマススペクトルを模擬昇温プロフ
ァイルに重ね合わせたグラフである。FIG. 2 is a graph in which a mass spectrum obtained when a solution sample is heated using the simulated heating profile is superimposed on the simulated heating profile.
【図３】従来の昇温プロファイルの一例を示すグラフで
ある。FIG. 3 is a graph showing an example of a conventional heating profile.
【符号の説明】 Ａ 模擬昇温プロファイル Ａ1 〜Ａ5 第１〜第５ステージ[Description of symbols] A simulated Atsushi Nobori profile A 1 to A 5 first to fifth stage
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 27/62 - 27/70 H01J 49/00 - 49/48 G01N 21/31 G01N 21/73 G01N 21/74Continuation of the front page (58) Field surveyed (Int.Cl. 6 , DB name) G01N 27/62-27/70 H01J 49/00-49/48 G01N 21/31 G01N 21/73 G01N 21/74
Claims (3)
擬昇温プロファイルに従って分析対象を加熱して得られ
たマススペクトルに示された気化開始温度から灰化ステ
ージを、最高感度が得られた温度から気化ステージをそ
れぞれ割り出すことを特徴とする誘導結合プラズマ質量
分析装置に用いる加熱気化導入装置の分析用昇温プロフ
ァイルの作成方法。1. An incineration stage having the highest sensitivity was obtained from a vaporization start temperature shown in a mass spectrum obtained by heating an object to be analyzed according to a simulated heating profile in which a plurality of stages were provided at equal intervals. A method for creating a temperature rise profile for analysis of a heating vaporization introducing device used in an inductively coupled plasma mass spectrometer, wherein a vaporization stage is determined from a temperature.
化ステージは最高感度が得られた温度以上にそれぞれ設
定することを特徴とする請求項１記載の誘導結合プラズ
マ質量分析装置に用いる加熱気化導入装置の分析用昇温
プロファイルの作成方法。2. The heating and vaporizing apparatus for use in an inductively coupled plasma mass spectrometer according to claim 1, wherein the ashing stage is set at a temperature equal to or lower than the vaporization starting temperature, and the vaporizing stage is set at a temperature equal to or higher than a temperature at which the highest sensitivity is obtained. How to create a temperature rise profile for analysis of the introduction device.
間隔は300 〜500 ℃であることを特徴とする請求項１記
載の誘導結合プラズマ質量分析装置に用いる加熱気化導
入装置の分析用昇温プロファイルの作成方法。3. The temperature rise profile for analysis of a heating vaporization introduction apparatus used in an inductively coupled plasma mass spectrometer according to claim 1, wherein the interval between the stages of the simulated temperature rise profile is 300 to 500 ° C. How to make.
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