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JP2767510B2 - 誘導結合プラズマ質量分析装置に用いる加熱気化導入装置の分析用昇温プロファイルの作成方法 - Google Patents
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JP2767510B2 - 誘導結合プラズマ質量分析装置に用いる加熱気化導入装置の分析用昇温プロファイルの作成方法 - Google Patents

誘導結合プラズマ質量分析装置に用いる加熱気化導入装置の分析用昇温プロファイルの作成方法

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JP2767510B2
JP2767510B2 JP4804792A JP4804792A JP2767510B2 JP 2767510 B2 JP2767510 B2 JP 2767510B2 JP 4804792 A JP4804792 A JP 4804792A JP 4804792 A JP4804792 A JP 4804792A JP 2767510 B2 JP2767510 B2 JP 2767510B2
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heating
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正己 高須賀
俊男 向
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Consejo Superior de Investigaciones Cientificas CSIC
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、誘導結合プラズマ質量
分析装置に用いる加熱気化導入装置の分析用昇温プロフ
ァイルの作成方法に関する。
【0002】
【従来の技術】超微量分析装置たる誘導結合プラズマ質
量分析装置で溶液試料を分析する際に、溶液試料をプラ
ズマに導入するものとして加熱気化導入装置がある。こ
の加熱気化導入装置は、高感度測定に適しており、分析
対象たる溶液試料を中低温で乾燥、灰化させて溶媒を除
去した後、高温で気化させ、キャリアガスたるアルゴン
ガスとともにプラズマに導入するものである。
【0003】前記加熱気化導入装置では、溶液試料を乾
燥、灰化及び気化させる図3に示すような昇温プロファ
イルBが重要な役割を果たしている。この昇温プロファ
イルBには、乾燥ステージB1 、灰化ステージB2 及び
気化ステージB3 とが設けられている。分析対象たる溶
液試料によって最適な昇温プロファイルBがあり、いず
れの昇温プロファイルBを用いるかは溶液試料に含まれ
る元素によって選択されている。そして、選択された昇
温プロファイルBに従って溶液試料が加熱され、誘導結
合プラズマ質量分析装置による質量分析が行われる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の方法には以下のような問題点がある。すなわ
ち、溶液試料に含まれる元素が判らない場合には、複数
種類の昇温プロファイルを作成し、それぞれの昇温プロ
ファイルに基づいて溶液試料を加熱して、最適な昇温プ
ロファイルを見つけ出さなければならないので、手間と
時間がかかる。また、電気加熱炉が早く劣化するととも
に、キャリアガスの消費量も多くなるという問題もあ
る。
【0005】さらに、見つけ出した昇温プロファイルが
本当に最適なものである否か、或いは元素の気化開始温
度や最高感度温度が判断できない。また、気化ステージ
の前の灰化ステージが高く設定されすぎていると、気化
ステージより低温の灰化ステージで元素が検出されるた
め、感度が低下することがある。一方、複数種類の異な
った昇温プロファイルを使用するため、相互のデータの
比較が困難な場合もある。
【0006】本発明は、上記事情に鑑みて創案されたも
ので、1種類の模擬昇温プロファイルを用いることによ
って、特定の元素を最も高感度に検出できる分析用昇温
プロファイルを容易に見つけ出すことができる誘導結合
プラズマ質量分析装置に用いる加熱気化導入装置の分析
用昇温プロファイルの作成方法を提供することを目的と
している。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明に係る誘導結合プ
ラズマ質量分析装置に用いる加熱気化導入装置の分析用
昇温プロファイルの作成方法は、等間隔で複数のステー
ジが設けられた模擬昇温プロファイルに従って分析対象
を加熱して得られたマススペクトルに示された気化開始
温度から灰化ステージを、最高感度が得られた温度から
気化ステージをそれぞれ割り出すようになっている。
【0008】
【実施例】図1は本発明に用いられる模擬昇温プロファ
イルの一例を示すグラフ、図2はこの模擬昇温プロファ
イルを用いて溶液試料を加熱した際に得られたマススペ
クトルを模擬昇温プロファイルに重ね合わせたグラフで
ある。
【0009】本実施例に係る誘導結合プラズマ質量分析
装置に用いる加熱気化導入装置の分析用昇温プロファイ
ルの作成方法には、300 〜500 ℃の間隔で設けられた第
1〜第5の5つのステージA1 〜A5 を有する模擬昇温
プロファイルAが用いられる。また、ここでは、質量数
が52であるCrの検出に最適な分析用昇温プロファイ
ルを求めるものとする。
【0010】加熱気化導入装置に前記模擬昇温プロファ
イルAを入力するとともに、溶液試料を加熱気化導入装
置の所定の位置にセットする。そして、溶液試料を前記
模擬昇温プロファイルAによって加熱する。
【0011】溶液試料は、模擬昇温プロファイルAに従
って加熱されて乾燥、灰化される。すると、図2のマス
スペクトルにX1 で示すように、模擬昇温プロファイル
Aの第2ステージA2 においてCrが気化を開始したこ
とが判明する。すなわち、Crの気化開始温度は、第2
ステージA2 に相当する温度である。このため、分析用
昇温プロファイルにおける灰化ステージは、第2ステー
ジA2 の温度より低い温度に設定されなければならない
ことが判明する。
【0012】さらに、模擬昇温プロファイルAに従って
加熱を継続すると、図2のマススペクトルにX2 で示す
ように、第3ステージA3 においてCrの最高感度が得
られる。従って、分析用昇温プロファイルにおける気化
ステージは、第3ステージA3 に相当する温度以上に設
定するのが望ましいと判明する。
【0013】前記模擬昇温プロファイルAに従って溶液
試料を加熱すると、最適な灰化ステージの温度と、気化
ステージの温度とが判明するので、判明した温度から分
析用昇温プロファイルを作成することができる。この分
析用昇温プロファイルは、Crに適したものであるか
ら、高精度でCrを検出することができる。なお、Cr
のみならず、他の元素を高精度に検出可能な分析用昇温
プロファイルも容易に作成できることは勿論である。
【0014】
【発明の効果】本発明に係る誘導結合プラズマ質量分析
装置に用いる加熱気化導入装置の分析用昇温プロファイ
ルの作成方法は、等間隔で複数のステージが設けられた
模擬昇温プロファイルに従って分析対象を加熱して得ら
れたマススペクトルに示された気化開始温度から灰化ス
テージを、最高感度が得られた温度から気化ステージを
それぞれ割り出すようにしているので、分析対象によっ
て最適な分析用昇温プロファイルを確実、かつ容易に作
成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に用いられる模擬昇温プロファイルの一
例を示すグラフである。
【図2】この模擬昇温プロファイルを用いて溶液試料を
加熱した際に得られたマススペクトルを模擬昇温プロフ
ァイルに重ね合わせたグラフである。
【図3】従来の昇温プロファイルの一例を示すグラフで
ある。
【符号の説明】 A 模擬昇温プロファイル A1 〜A5 第1〜第5ステージ
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 27/62 - 27/70 H01J 49/00 - 49/48 G01N 21/31 G01N 21/73 G01N 21/74

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 等間隔で複数のステージが設けられた模
    擬昇温プロファイルに従って分析対象を加熱して得られ
    たマススペクトルに示された気化開始温度から灰化ステ
    ージを、最高感度が得られた温度から気化ステージをそ
    れぞれ割り出すことを特徴とする誘導結合プラズマ質量
    分析装置に用いる加熱気化導入装置の分析用昇温プロフ
    ァイルの作成方法。
  2. 【請求項2】 灰化ステージは気化開始温度以下に、気
    化ステージは最高感度が得られた温度以上にそれぞれ設
    定することを特徴とする請求項1記載の誘導結合プラズ
    マ質量分析装置に用いる加熱気化導入装置の分析用昇温
    プロファイルの作成方法。
  3. 【請求項3】 前記模擬昇温プロファイルのステージの
    間隔は300 〜500 ℃であることを特徴とする請求項1記
    載の誘導結合プラズマ質量分析装置に用いる加熱気化導
    入装置の分析用昇温プロファイルの作成方法。
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