JP2767511B2 - 加熱気化導入装置を用いた誘導結合プラズマ質量分析装置のバックグランド除去方法 - Google Patents
加熱気化導入装置を用いた誘導結合プラズマ質量分析装置のバックグランド除去方法Info
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- JP2767511B2 JP2767511B2 JP4057038A JP5703892A JP2767511B2 JP 2767511 B2 JP2767511 B2 JP 2767511B2 JP 4057038 A JP4057038 A JP 4057038A JP 5703892 A JP5703892 A JP 5703892A JP 2767511 B2 JP2767511 B2 JP 2767511B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、加熱気化導入装置を用
いた誘導結合プラズマ質量分析装置のバックグランド除
去方法に関する。
いた誘導結合プラズマ質量分析装置のバックグランド除
去方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】誘導結合プラズマ質量分析装置に分析対
象を導入する加熱気化導入装置は、図４に示すような所
定の昇温プロファイルＰＲ3 に従った分析対象を加熱、
気化させる。この昇温プロファイルＰＲ3 は、乾燥ステ
ージＳα、灰化ステージＳβにおいて溶媒を除去し、よ
り高温の気化ステージＳγにおいて分析対象を気化させ
る。気化された分析対象は、アルゴン（Ａｒ）のキャリ
アガスとともに誘導結合プラズマ質量分析装置に導入さ
れる。
象を導入する加熱気化導入装置は、図４に示すような所
定の昇温プロファイルＰＲ3 に従った分析対象を加熱、
気化させる。この昇温プロファイルＰＲ3 は、乾燥ステ
ージＳα、灰化ステージＳβにおいて溶媒を除去し、よ
り高温の気化ステージＳγにおいて分析対象を気化させ
る。気化された分析対象は、アルゴン（Ａｒ）のキャリ
アガスとともに誘導結合プラズマ質量分析装置に導入さ
れる。
【０００３】ここで、問題になるのは、例えば分析対象
が鉄（Ｆｅ）であれば、キャリアガスＡｒと、分析試料
の溶媒たるＨ2 ＯのＯとが結合して結合イオンＡｒＯを
形成し、このＡｒＯと質量数が略等しくなるので、Ａｒ
ＯがＦｅのバックグランドとして検出されるため、Ｆｅ
の検出感度が低下する。かかる問題を解消するために、
乾燥ステージＳα、灰化ステージＳβ及び気化ステージ
Ｓγの条件を変えた複数種類の昇温プロファイルを準備
し、分析対象に対して複数回の加熱を行ってバックグラ
ンドとなるＡｒＯを除去するようにしている。
が鉄（Ｆｅ）であれば、キャリアガスＡｒと、分析試料
の溶媒たるＨ2 ＯのＯとが結合して結合イオンＡｒＯを
形成し、このＡｒＯと質量数が略等しくなるので、Ａｒ
ＯがＦｅのバックグランドとして検出されるため、Ｆｅ
の検出感度が低下する。かかる問題を解消するために、
乾燥ステージＳα、灰化ステージＳβ及び気化ステージ
Ｓγの条件を変えた複数種類の昇温プロファイルを準備
し、分析対象に対して複数回の加熱を行ってバックグラ
ンドとなるＡｒＯを除去するようにしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来のバックグランドの除去方法には、以下のような
問題点がある。すなわち、従来のバックグランドの除去
方法では、複数種類の昇温プロファイルを用いて加熱を
行わなければならないので、手間と時間がかかる。ま
た、バックグランドとなる結合イオン（上述の場合はＡ
ｒＯ）が検出される温度が判らないため、同時に複数種
類の元素の分析を行う場合では、昇温プロファイルの変
更が複雑になる。さらに、バックグランドの除去のため
に、加熱炉を長時間使用するため、加熱炉の劣化が早く
なり、キャリアガスの消費量が多くなる。その上、複数
種類の昇温プロファイルを使用するため、得られたデー
タの比較が困難である。
た従来のバックグランドの除去方法には、以下のような
問題点がある。すなわち、従来のバックグランドの除去
方法では、複数種類の昇温プロファイルを用いて加熱を
行わなければならないので、手間と時間がかかる。ま
た、バックグランドとなる結合イオン（上述の場合はＡ
ｒＯ）が検出される温度が判らないため、同時に複数種
類の元素の分析を行う場合では、昇温プロファイルの変
更が複雑になる。さらに、バックグランドの除去のため
に、加熱炉を長時間使用するため、加熱炉の劣化が早く
なり、キャリアガスの消費量が多くなる。その上、複数
種類の昇温プロファイルを使用するため、得られたデー
タの比較が困難である。
【０００５】本発明は上記事情に鑑みて創案されたもの
で、上述した問題、すなわち手間と時間とがかからず、
容易にバックグランドを除去でき、しかもデータの比較
が容易で、加熱炉の劣化を招かず、キャリアガスの消費
量が少ない加熱気化導入装置を用いた誘導結合プラズマ
質量分析装置のバックグランド除去方法を提供すること
を目的としている。
で、上述した問題、すなわち手間と時間とがかからず、
容易にバックグランドを除去でき、しかもデータの比較
が容易で、加熱炉の劣化を招かず、キャリアガスの消費
量が少ない加熱気化導入装置を用いた誘導結合プラズマ
質量分析装置のバックグランド除去方法を提供すること
を目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明に係る加熱気化導
入装置を用いた誘導結合プラズマ質量分析装置のバック
グランド除去方法は、複数のステージを有するバックグ
ランド除去用昇温プロファイルで分析試料を加熱して前
記結合イオンの気化温度を特定し、結合イオンの気化温
度に相当する温度に灰化ステージを設けた検出用昇温プ
ロファイルを用いて分析試料を加熱するようになってい
る。
入装置を用いた誘導結合プラズマ質量分析装置のバック
グランド除去方法は、複数のステージを有するバックグ
ランド除去用昇温プロファイルで分析試料を加熱して前
記結合イオンの気化温度を特定し、結合イオンの気化温
度に相当する温度に灰化ステージを設けた検出用昇温プ
ロファイルを用いて分析試料を加熱するようになってい
る。
【０００７】
【実施例】図１は本発明に係る加熱気化導入装置を用い
た誘導結合プラズマ質量分析装置のバックグランド除去
方法で用いられるバックグランド除去用昇温プロファイ
ルの一例を示すグラフ、図２はこのバックグランド除去
用昇温プロファイルにこれに従って分析試料を加熱する
ことによって得られたマススペクトルを重ね合わせたグ
ラフ、図３はバックグランド除去用昇温プロファイルで
の結果に基づいて得られた検出用昇温プロファイルにマ
ススペクトルを重ね合わせたグラフである。
た誘導結合プラズマ質量分析装置のバックグランド除去
方法で用いられるバックグランド除去用昇温プロファイ
ルの一例を示すグラフ、図２はこのバックグランド除去
用昇温プロファイルにこれに従って分析試料を加熱する
ことによって得られたマススペクトルを重ね合わせたグ
ラフ、図３はバックグランド除去用昇温プロファイルで
の結果に基づいて得られた検出用昇温プロファイルにマ
ススペクトルを重ね合わせたグラフである。
【０００８】以下の実施例では、質量数５６のＦｅを分
析する場合の検出用昇温プロファイルＰＲ2 を作成する
ものとする。まず、誘導結合プラズマ質量分析装置を質
量数５６に設定しておき、分析試料を図１に示すバック
グランド除去用昇温プロファイルＰＲ1 で加熱する。こ
のバックグランド除去用昇温プロファイルＰＲ1 は、複
数段（本実施例では５段）の第１〜第５ステージＳ1 〜
Ｓ5 を有しており、当該第１〜第５ステージＳ1 〜Ｓ5
は50〜300 ℃の等間隔で設けられている。
析する場合の検出用昇温プロファイルＰＲ2 を作成する
ものとする。まず、誘導結合プラズマ質量分析装置を質
量数５６に設定しておき、分析試料を図１に示すバック
グランド除去用昇温プロファイルＰＲ1 で加熱する。こ
のバックグランド除去用昇温プロファイルＰＲ1 は、複
数段（本実施例では５段）の第１〜第５ステージＳ1 〜
Ｓ5 を有しており、当該第１〜第５ステージＳ1 〜Ｓ5
は50〜300 ℃の等間隔で設けられている。
【０００９】このようなバックグランド除去用昇温プロ
ファイルＰＲ1 を用いて分析試料を加熱して分析する
と、図２に示すようなマススペクトルＭＳを得ることが
できる。ここで、ＭＳ1 〜ＭＳ3 はＦｅの検出ピーク
を、ＭＳ4 はＡｒＯによるバックグランド上昇をそれぞ
れ示している。すなわち、Ｆｅの検出ピークＭＳ1 〜Ｍ
Ｓ3 にはＡｒＯによるバックグランド上昇ＭＳ4 がノイ
ズとして含まれることになる。これは、キャリアガスの
Ａｒと、分析試料の溶媒たるＨ2 ＯのＯとが結合して形
成された結合イオンＡｒＯの質量数がＦｅと略等しいこ
とに起因する。
ファイルＰＲ1 を用いて分析試料を加熱して分析する
と、図２に示すようなマススペクトルＭＳを得ることが
できる。ここで、ＭＳ1 〜ＭＳ3 はＦｅの検出ピーク
を、ＭＳ4 はＡｒＯによるバックグランド上昇をそれぞ
れ示している。すなわち、Ｆｅの検出ピークＭＳ1 〜Ｍ
Ｓ3 にはＡｒＯによるバックグランド上昇ＭＳ4 がノイ
ズとして含まれることになる。これは、キャリアガスの
Ａｒと、分析試料の溶媒たるＨ2 ＯのＯとが結合して形
成された結合イオンＡｒＯの質量数がＦｅと略等しいこ
とに起因する。
【００１０】バックグランド除去用昇温プロファイルＰ
Ｒ1 は、第１〜第５ステージＳ1 〜Ｓ5 の５つのステー
ジを有しているので、ＡｒＯが気化する温度を精度良く
検出することができる。すなわち、第２ステージＳ2 に
相当する温度が、バックグランドたるＡｒＯの気化温度
であることが判明する。
Ｒ1 は、第１〜第５ステージＳ1 〜Ｓ5 の５つのステー
ジを有しているので、ＡｒＯが気化する温度を精度良く
検出することができる。すなわち、第２ステージＳ2 に
相当する温度が、バックグランドたるＡｒＯの気化温度
であることが判明する。
【００１１】このように、バックグランドとなる結合イ
オン（ここではＡｒＯ）の気化温度が判明したならば、
この温度に灰化ステージＳａを設けた検出用昇温プロフ
ァイルＰＲ2 を作成する（図３参照）。この検出用昇温
プロファイルＰＲ2 は、前記バックグランド除去用昇温
プロファイルＰＲ1 によってＦｅが検出されたステージ
のうち最も高い温度を有するステージ（ここでは、第４
ステージＳ4 ）又はその上のステージ（ここでは、第５
ステージＳ5 ）に相当する温度に気化ステージＳｂを設
けてある。
オン（ここではＡｒＯ）の気化温度が判明したならば、
この温度に灰化ステージＳａを設けた検出用昇温プロフ
ァイルＰＲ2 を作成する（図３参照）。この検出用昇温
プロファイルＰＲ2 は、前記バックグランド除去用昇温
プロファイルＰＲ1 によってＦｅが検出されたステージ
のうち最も高い温度を有するステージ（ここでは、第４
ステージＳ4 ）又はその上のステージ（ここでは、第５
ステージＳ5 ）に相当する温度に気化ステージＳｂを設
けてある。
【００１２】このような検出用昇温プロファイルＰＲ2
で分析試料を加熱すると、バックグランドとなるＡｒＯ
は、灰化ステージＳａにおいて気化される。従って、Ａ
ｒＯは、図３にＭＳ4 で示すように、灰化ステージＳａ
において検出される。これに対して、Ｆｅは、図３にＭ
Ｓ3 で示すように、気化ステージＳｂにおいて気化、検
出されることになる。すなわち、ＦｅとＡｒＯとは完全
に分離されることになり、ＡｒＯがＦｅのバックグラン
ド（ノイズ）となることはない。
で分析試料を加熱すると、バックグランドとなるＡｒＯ
は、灰化ステージＳａにおいて気化される。従って、Ａ
ｒＯは、図３にＭＳ4 で示すように、灰化ステージＳａ
において検出される。これに対して、Ｆｅは、図３にＭ
Ｓ3 で示すように、気化ステージＳｂにおいて気化、検
出されることになる。すなわち、ＦｅとＡｒＯとは完全
に分離されることになり、ＡｒＯがＦｅのバックグラン
ド（ノイズ）となることはない。
【００１３】
【発明の効果】本発明に係る加熱気化導入装置を用いた
誘導結合プラズマ質量分析装置のバックグランド除去方
法は、複数のステージを有するバックグランド除去用昇
温プロファイルで分析試料を加熱して前記結合イオンの
気化温度を特定し、結合イオンの気化温度に相当する温
度に灰化ステージを設けた検出用昇温プロファイルを用
いて分析試料を加熱するようになっているので、バック
グランドとなる結合イオンを容易に除去できる。このた
め、手間と時間とがかからず、データの比較が容易で、
加熱炉の劣化を招かず、キャリアガスの消費量を少なく
することが可能になる。
誘導結合プラズマ質量分析装置のバックグランド除去方
法は、複数のステージを有するバックグランド除去用昇
温プロファイルで分析試料を加熱して前記結合イオンの
気化温度を特定し、結合イオンの気化温度に相当する温
度に灰化ステージを設けた検出用昇温プロファイルを用
いて分析試料を加熱するようになっているので、バック
グランドとなる結合イオンを容易に除去できる。このた
め、手間と時間とがかからず、データの比較が容易で、
加熱炉の劣化を招かず、キャリアガスの消費量を少なく
することが可能になる。
【図１】本発明に係る加熱気化導入装置を用いた誘導結
合プラズマ質量分析装置のバックグランド除去方法で用
いられるバックグランド除去用昇温プロファイルの一例
を示すグラフである。
合プラズマ質量分析装置のバックグランド除去方法で用
いられるバックグランド除去用昇温プロファイルの一例
を示すグラフである。
【図２】このバックグランド除去用昇温プロファイルに
これに従って分析試料を加熱することによって得られた
マススペクトルを重ね合わせたグラフである。
これに従って分析試料を加熱することによって得られた
マススペクトルを重ね合わせたグラフである。
【図３】バックグランド除去用昇温プロファイルでの結
果に基づいて得られた検出用昇温プロファイルにマスス
ペクトルを重ね合わせたグラフである。
果に基づいて得られた検出用昇温プロファイルにマスス
ペクトルを重ね合わせたグラフである。
【図４】従来の昇温プロファイルの一例を示すグラフで
ある。
ある。
ＰＲ1 バックグランド除去用昇温プロファイル ＰＲ2 検出用昇温プロファイル Ｓ1 〜Ｓ5 第１〜第５ステージ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−239750（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−84152（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−37540（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−224645（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−181644（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 27/62 - 27/70 H01J 49/00 - 49/48 G01N 21/31 G01N 21/73 G01N 21/74
Claims (2)
- 【請求項１】 加熱気化導入装置を用いて分析試料を誘
導結合プラズマ質量分析装置に導入する際、検出すべき
元素と、この元素の検出を阻害するバックグランドとな
る結合イオンとを分離する加熱気化導入装置を用いた誘
導結合プラズマ質量分析装置のバックグランド除去方法
において、複数のステージを有するバックグランド除去
用昇温プロファイルで分析試料を加熱して前記結合イオ
ンの気化温度を特定し、結合イオンの気化温度に相当す
る温度に灰化ステージを設けた検出用昇温プロファイル
を用いて分析試料を加熱することを特徴とする加熱気化
導入装置を用いた誘導結合プラズマ質量分析装置のバッ
クグランド除去方法。 - 【請求項２】 前記バックグランド除去用昇温プロファ
イルのステージは、50〜300 ℃の等間隔で設けられてい
ることを特徴とする請求項１記載の加熱気化導入装置を
用いた誘導結合プラズマ質量分析装置のバックグランド
除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4057038A JP2767511B2 (ja) | 1992-02-07 | 1992-02-07 | 加熱気化導入装置を用いた誘導結合プラズマ質量分析装置のバックグランド除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4057038A JP2767511B2 (ja) | 1992-02-07 | 1992-02-07 | 加熱気化導入装置を用いた誘導結合プラズマ質量分析装置のバックグランド除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05223783A JPH05223783A (ja) | 1993-08-31 |
| JP2767511B2 true JP2767511B2 (ja) | 1998-06-18 |
Family
ID=13044276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4057038A Expired - Fee Related JP2767511B2 (ja) | 1992-02-07 | 1992-02-07 | 加熱気化導入装置を用いた誘導結合プラズマ質量分析装置のバックグランド除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2767511B2 (ja) |
-
1992
- 1992-02-07 JP JP4057038A patent/JP2767511B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05223783A (ja) | 1993-08-31 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080410 Year of fee payment: 10 |
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| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090410 Year of fee payment: 11 |
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